JPH10194890A - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

シリコン単結晶の製造方法

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JPH10194890A
JPH10194890A JP8357513A JP35751396A JPH10194890A JP H10194890 A JPH10194890 A JP H10194890A JP 8357513 A JP8357513 A JP 8357513A JP 35751396 A JP35751396 A JP 35751396A JP H10194890 A JPH10194890 A JP H10194890A
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silicon single
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JP8357513A
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Toshiaki Saishoji
俊昭 最勝寺
Takashi Yokoyama
隆 横山
Hirotaka Nakajima
広貴 中島
Toshimichi Kubota
利通 久保田
Kozo Nakamura
浩三 中村
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Sumco Techxiv Corp
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Sumco Techxiv Corp
Komatsu Electronic Metals Co Ltd
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    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 CZ法によるシリコン単結晶の製造におい
て、直胴最後部近傍における酸素異常析出の防止および
grown−in欠陥分布の均一化を実現する。 【解決手段】 直胴最後部近傍の欠陥形成温度帯におけ
る冷却速度が直胴前半部の冷却速度とほぼ同等になるよ
うに制御する。具体的には、テール形成後ヒータ加熱を
維持したまま単結晶を上昇移動させ、直胴部のすべての
位置に対して欠陥形成温度帯における冷却速度が15℃
/分以下となるように制御する(水準A、B)。また、
単結晶の育成中に直胴最後部が欠陥形成温度帯を通過す
るように、テール長さを長く設定する(水準C)。その
他、欠陥形成温度帯に相当する単結晶部位と融液面との
距離を短くし、温度勾配を大きくすることにより、単結
晶の育成中に直胴最後部の温度が欠陥形成温度帯の最低
温度以下となるように制御してもよい(水準D)。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、CZ法によるシリ
コン単結晶の製造方法に係り、特に直胴最後部近傍にお
いて欠陥の発生を防止することが可能なシリコン単結晶
の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体素子の基板には主として高純度の
単結晶シリコンが使用されているが、その製造方法とし
て、一般にチョクラルスキー法(以下CZ法という)が
用いられている。CZ法においては、半導体単結晶製造
装置内に設置したるつぼに塊状の多結晶シリコンを充填
し、これを前記るつぼの周囲に設けた円筒状のヒータに
よって加熱、溶解して融液とする。そして、シードチャ
ックに取り付けた種結晶を融液に浸漬し、シードチャッ
クおよびるつぼを互いに同方向または逆方向に回転しつ
つシードチャックを引き上げて、単結晶シリコンを所定
の直径および長さに成長させる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】CZ法により製造され
たシリコン単結晶にはデバイス工程で各種熱処理が施さ
れるが、図6に点線で示すように、シリコン単結晶2の
直胴最後部近傍にはその他の部位よりも著しく酸素析出
の多い部位が発生している。そして、酸素異常析出(以
下AOPという)部位を境界として前記単結晶2のテー
ル側に、図6に実線で示したように、デバイスの酸化膜
耐圧特性に大きく影響するLSTD、FPD、COPな
どのgrown−in欠陥の密度が高く、かつ、欠陥分
布の不均一な部分(斜線部分)が生じている。このよう
な現象は結晶育成後の冷却過程に起因するもので、AO
P部位よりもテール側に寄った領域から取得したウェー
ハを使用して各種の半導体デバイスを製造すると、デバ
イスプロセスにおいて酸素析出過多によるリーク電流特
性の悪化や、酸化膜耐圧特性の劣化を生じ、歩留りを大
きく低下させてしまう。つまり、AOP部位よりもテー
ル側の領域は、CZ法により製造したシリコンウェーハ
としては不良の対象であり、シリコン単結晶の歩留り低
下の大きな原因の1つとなっている。
【0004】本発明は上記従来の問題点に着目してなさ
れたもので、シリコン単結晶の直胴最後部近傍における
AOPの発生防止およびgrown−in欠陥分布の均
一化を可能とするシリコン単結晶の製造方法を提供する
ことを目的としている。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係る半導体単結晶の製造方法は、CZ法に
よるシリコン単結晶の製造において、直胴最後部近傍の
欠陥形成温度帯における冷却速度が直胴前半部の冷却速
度とほぼ同等になるように、直胴最後部近傍の冷却速度
を制御することを特徴とする。AOPは、一般に約80
0℃〜600℃の温度帯で核発生するとされる酸素析出
物の析出が、単結晶引き上げ時に結晶中に残留した空孔
により助長されたものである。また、grown−in
欠陥は、シリコン単結晶の引き上げ中に約1150℃〜
1080℃の温度帯を通過する過程で過飽和状態となっ
た空孔が凝集して形成する欠陥で、欠陥密度は前記温度
帯の冷却速度が速いほど高くなる。図1は、テール形成
が終了して冷却工程開始直前におけるgrown−in
欠陥密度と空孔濃度の分布の概念図である。シリコン単
結晶2のテール2bは融液から離脱したところであり、
A領域とB領域との境界は1150℃〜1080℃の温
度帯である。冷却工程開始直前においてはB領域のgr
own−in欠陥は形成途中であるが未発生のであるた
め低い状態にあるが、冷却工程(ヒータ電源OFFおよ
び結晶の上昇移動)に移行すると、B領域ではA領域よ
りも1150℃〜1080℃の温度帯の冷却速度が速く
なるため、grown−in欠陥密度はA領域よりも高
くなる。また、欠陥形成途中(空孔濃度は減少中)であ
ったA領域とB領域との境界付近では、欠陥を形成する
ために十分な空孔濃度がなく、そのまま残留してしまう
こととなる。その結果、最終的には図2に示すような欠
陥分布となり、その後の析出熱処理によって空孔残留部
分にAOPが発生する。従って、テール工程から冷却工
程に移行する際、直胴部において約1150℃〜108
0℃の温度帯における冷却速度の急激な変化を回避すれ
ば、AOPの発生ならびにgrown−in欠陥の分布
不均一をなくすことができる。
【0006】本発明において、直胴最後部近傍の冷却速
度を制御する具体的手段の1つは、テールを形成した
後、もしくはテールを形成せずに直胴後端を融液から切
り離すことによりシリコン単結晶の育成を終了させた
後、ヒータ加熱を維持したままシリコン単結晶を上昇移
動させることを特徴とする。シリコン単結晶が融液から
離脱すると、融液からの熱伝達がなくなるため、シリコ
ン単結晶の冷却速度が速くなる。しかし、ヒータ加熱を
継続することにより直胴最後部近傍が徐冷され、欠陥形
成温度帯を通過する際の冷却速度が直胴前部とほぼ同等
になるので、AOPの発生が防止される。
【0007】また、直胴最後部近傍の冷却速度を制御す
る具体的手段として、上記ヒータ加熱の継続に加え、シ
リコン単結晶の育成終了後の上昇移動速度を8mm/分
以下とし、かつ、直胴部のすべての部位において欠陥形
成温度帯の冷却速度が15℃/分以下となるように制御
することを特徴とする。実験結果によれば、AOP発生
の臨界冷却速度は15℃/分である。従って、前記構成
の通りに欠陥形成温度帯を徐冷すれば、AOP発生を防
止することができる。
【0008】あるいは、直胴最後部近傍の冷却速度を制
御する具体的手段として、シリコン単結晶の育成中に、
直胴最後部近傍が欠陥形成温度帯通過時に徐冷されるよ
うに、テール長さを設定して結晶育成を行うことを特徴
とする。結晶育成工程中に直胴最後部近傍が欠陥形成温
度帯を通過するようにすれば、つまりテール部が融液か
ら離脱する前に直胴最後部近傍が欠陥形成温度帯を通過
するならば、前記温度帯は急冷されない。そこで、テー
ル長さをしかるべき長さに設定することにより、直胴最
後部近傍における欠陥形成温度帯通過をテール形成中に
行うことができる。
【0009】その他、直胴最後部近傍の冷却速度を制御
する具体的手段として、シリコン単結晶の欠陥形成温度
帯に相当する部位と融液面との距離を短くし、前記単結
晶の軸方向温度勾配を大きくすることにより、シリコン
単結晶の育成中に直胴最後部近傍が欠陥形成温度帯の最
低温度以下となるように制御することを特徴とする。シ
リコン単結晶の軸方向の温度勾配を大きくすると、融液
面から欠陥形成温度帯までの距離は短くなる。従って、
テールが融液面から離脱する前に直胴最後部は欠陥形成
温度帯を通過することができる。従って、直胴最後部近
傍は急冷されない。このような各種の手段により、直胴
最後部近傍におけるAOP発生を防止し、欠陥形成温度
帯に発生する欠陥を直胴前半と同様に低密度とすること
が可能となる。
【0010】
【発明の実施の形態および実施例】次に、本発明に係る
シリコン単結晶の製造方法の実施例について図面を参照
して説明する。図3は結晶育成工程および冷却工程にお
いて欠陥形成温度帯に発生する欠陥の状態を説明する
図、図4は欠陥形成温度帯における冷却速度と欠陥密
度、欠陥サイズとの関係を示す図である。図3(a)
は、結晶育成工程において融液1からシリコン単結晶2
の直胴2a前半部分を育成している状態を示している。
直胴2aが1150℃〜1080℃の欠陥形成温度帯を
通過する際にgrown−in欠陥が発生するが、この
欠陥は次第に成長して欠陥サイズが大きくなり、欠陥密
度がほぼ均一に分布した欠陥3に変化していく。
【0011】図3(b)は、直胴2aの形成に引き続い
てテール2bの形成が終了し、冷却工程開始直前の状態
を示す。直胴2aの最後部付近の欠陥形成温度帯には、
図3(a)と同様にgrown−in欠陥が発生成長し
ている。図3(c)は冷却工程終了時の状態を示す。冷
却工程ではヒータ電源OFFとシリコン単結晶2の上昇
移動とにより直胴2aの最後部以降の冷却速度が速くな
るため、欠陥形成温度帯から下方の部分にはその後の熱
処理によりAOPならびに高密度に分布するgrown
−in欠陥が検出される。
【0012】図3に示すように、AOPの発生位置は、
grown−in欠陥の形成温度に対応し、結晶育成が
終了して冷却工程に入った時点でこのAOP発生位置よ
りも種結晶側とテール側、すなわち欠陥形成温度帯を通
過しているか否かの領域でgrown−in欠陥の不均
一分布が生じる。そして、前記grown−in欠陥の
不均一分布は、図4からその欠陥形成温度帯における冷
却速度によって決定されていることが分かる。
【0013】また、AOPの発生は、欠陥分布の境界に
おける欠陥と原子空孔との反応過程で多量の空孔がそこ
に残留することにより酸素析出を促進していることが考
えられ、欠陥分布の不均一を均一化することは直接AO
Pの発生を抑制できることを意味する。
【0014】以上のことから、直胴最後部近傍の欠陥形
成温度帯における冷却速度を直胴前部の冷却速度とほぼ
同一にすれば、AOPおよび欠陥の不均一分布を制御す
ることができる。
【0015】本発明による製造方法と従来の製造方法と
を用いて直径150mmのシリコン単結晶を製造した。
本発明による製造方法はA〜Dの4水準、従来方法は
E、Fの2水準で、これらの結晶育成条件を表1に、結
晶冷却条件を表2に示す。
【0016】
【表1】
【0017】
【表2】
【0018】水準A、Bの結晶育成条件はすべて同一
で、テール長さは12cmに設定した。結晶冷却時、水
準Aではヒータ電源をONにしたまま7.5mm/分の
上昇速度で単結晶を上昇移動させた。このときの欠陥形
成温度帯における冷却速度は15.0℃/分であった。
また、水準Bではヒータ電源をONにしたまま0.7m
m/分の上昇速度で単結晶を上昇移動させた。このとき
の欠陥形成温度帯における冷却速度は1.4℃/分であ
った。
【0019】水準Cの結晶育成条件は、テール長さを除
いて水準A、Bと同一である。テール長さは18cm
で、他の水準より6cm長く設定した。水準Dの結晶育
成条件は、熱遮蔽筒の断熱構造を変えることによって欠
陥形成温度帯における温度勾配を2.5℃/mm、欠陥
形成温度帯における冷却速度を1.75℃/分に変え、
融液面から欠陥形成温度帯までの距離を10.0cmに
短縮した。水準C、Dの結晶冷却条件は同一で、結晶育
成終了後はヒータ電源をOFFにした。
【0020】水準E、Fの結晶育成条件は水準A、Bと
同一で、結晶冷却条件は水準Eの場合ヒータ電源をOF
Fにし、水準Fの場合ONにした。水準Fは結晶上昇速
度を8.0mm/分、欠陥形成温度帯における冷却速度
を16.0℃/分とした。
【0021】上記の各条件で製造したシリコン単結晶を
スライスして厚さ625μmの鏡面ウェーハを作成し、
結晶中の格子間酸素濃度をFTIR法で測定した。更
に、前記ウェーハにドライ酸素中で780℃、3時間+
1000℃、16時間の酸素析出熱処理を施した後、F
TIR法を用いて格子間酸素濃度を測定し、熱処理前後
の格子間酸素濃度の差を析出酸素量とした。結晶位置別
の析出酸素量は図5に示す通りである。
【0022】水準A、Bは直胴後部からテールにかけて
析出酸素量がほぼ均一であり、AOPは見られない。ま
た、水準C、DはテールにAOPが発生しているが、直
胴後部には発生していない。これらは、前述した各種の
方法で直胴最後部近傍が欠陥形成温度帯を通過する際に
徐冷したことによる効果である。これに対し、従来技術
による水準E、Fの場合は直胴の最後部近傍にAOPが
発生している。水準Fでは、冷却工程に入った後もヒー
タ電源をONにしたが、欠陥形成温度帯の冷却速度が速
すぎたため、AOPが発生した。
【0023】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、シ
リコン単結晶の直胴最後部近傍が欠陥形成温度帯すなわ
ち1150℃〜1080℃の温度帯を通過する際の冷却
速度を直胴前半部とほぼ同等になるように制御すること
にしたので、従来技術では解決が困難であったシリコン
単結晶の直胴最後部近傍におけるAOPの発生と、それ
に伴うLSTD等のgrown−in欠陥の不均一分布
とを回避することが可能となる。これにより、酸化膜耐
圧特性等に優れ、高い歩留りのシリコン単結晶を結晶直
胴部全域にわたって得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】シリコン単結晶のテール形成終了時におけるg
rown−in欠陥密度と空孔濃度の分布の概念図であ
る。
【図2】最終的にシリコン単結晶の直胴最後部に検出さ
れる欠陥密度と残留空孔濃度とを示す図である。
【図3】結晶育成工程および冷却工程において発生する
欠陥の状態を説明する図で、(a)は結晶育成工程、
(b)は冷却工程開始直前、(c)は冷却工程終了時の
状態を示す。
【図4】欠陥形成温度帯における冷却速度と欠陥密度、
欠陥サイズとの関係を示す図である。
【図5】実施例および従来例における結晶位置別の析出
酸素量を示す図である。
【図6】シリコン単結晶の直胴最後部近傍における欠陥
の密度と酸素異常析出とを説明する図である。
【符号の説明】
1…融液、2…シリコン単結晶、2a…直胴、2b…テ
ール、3…欠陥。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 久保田 利通 神奈川県平塚市四之宮2612 コマツ電子金 属株式会社内 (72)発明者 中村 浩三 神奈川県平塚市四之宮2612 コマツ電子金 属株式会社内

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 CZ法によるシリコン単結晶の製造にお
    いて、直胴最後部近傍の欠陥形成温度帯における冷却速
    度が直胴前半部の冷却速度とほぼ同等になるように、直
    胴最後部近傍の冷却速度を制御することを特徴とするシ
    リコン単結晶の製造方法。
  2. 【請求項2】 テールを形成した後、もしくはテールを
    形成せずに直胴後端を融液から切り離すことによりシリ
    コン単結晶の育成を終了させた後、ヒータ加熱を維持し
    たままシリコン単結晶を上昇移動させることを特徴とす
    る請求項1記載のシリコン単結晶の製造方法。
  3. 【請求項3】 シリコン単結晶の育成終了後の上昇移動
    速度を8mm/分以下とし、かつ、直胴部のすべての部
    位において欠陥形成温度帯の冷却速度が15℃/分以下
    となるように制御することを特徴とする請求項2記載の
    シリコン単結晶の製造方法。
  4. 【請求項4】 シリコン単結晶の育成中に、直胴最後部
    近傍が欠陥形成温度帯通過時に徐冷されるように、テー
    ル長さを設定して結晶育成を行うことを特徴とする請求
    項1記載のシリコン単結晶の製造方法。
  5. 【請求項5】 シリコン単結晶の欠陥形成温度帯に相当
    する部位と融液面との距離を短くし、前記単結晶の軸方
    向温度勾配を大きくすることにより、シリコン単結晶の
    育成中に直胴最後部近傍が欠陥形成温度帯の最低温度以
    下となるように制御することを特徴とする請求項1記載
    のシリコン単結晶の製造方法。
JP8357513A 1996-12-27 1996-12-27 シリコン単結晶の製造方法 Pending JPH10194890A (ja)

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