WO2005001171A1 - 単結晶の製造方法及び単結晶 - Google Patents

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WO2005001171A1
WO2005001171A1 PCT/JP2004/007350 JP2004007350W WO2005001171A1 WO 2005001171 A1 WO2005001171 A1 WO 2005001171A1 JP 2004007350 W JP2004007350 W JP 2004007350W WO 2005001171 A1 WO2005001171 A1 WO 2005001171A1
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single crystal
pulling
crystal
raw material
producing
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PCT/JP2004/007350
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Masahiro Sakurada
Makoto Iida
Nobuaki Mitamura
Atsushi Ozaki
Original Assignee
Shin-Etsu Handotai Co., Ltd.
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20—Controlling or regulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
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    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20—Controlling or regulating
    • C30B15/203—Controlling or regulating the relationship of pull rate (v) to axial thermal gradient (G)

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a single crystal by the Czochralski method, and particularly to a method for producing a single crystal having a desired defect region.
  • a single crystal used as a substrate of a semiconductor device includes, for example, a silicon single crystal and the like, and is mainly manufactured by a Czochralski method (hereinafter abbreviated as CZ method).
  • CZ method Czochralski method
  • V crystal pulling rate
  • FPD Flow Pattern Defect
  • Groin-in defects such as COP (Crystal Originated Particle) and COP exist at high density throughout the crystal diameter direction. The region where these void-induced defects exist is called a V (Vacancy) region.
  • an OSF Oxidation Induced Stacking Fault
  • the ⁇ SF ring contracts to the center of the ⁇ a and disappears.
  • defects such as LSEPD (Large Secco Etch Pit Defect) and LFPD (Large Flow Pattern Defect), which are considered to be caused by dislocation loops in which interstitial silicon has gathered, exist at low density.
  • the area where these defects exist is called the I (Interstitial) area.
  • the V / G value is set within a predetermined range at the center of the crystal (for example, 0 ⁇ 112—0.142 mm 2 / ° C *). It is shown that a silicon single crystal wafer free of void-induced defects and defects caused by dislocation loops can be obtained by pulling the single crystal while controlling the thickness to (min). In recent years, there has been an increasing demand for defect-free crystals in the N region that does not include the Cu deposit defect region. It has been done.
  • the crystal temperature gradient G in the pulling axis direction has been uniquely determined by the HZ (hot zone: in-furnace structure) of a single crystal pulling apparatus in which a single crystal is grown.
  • HZ hot zone: in-furnace structure
  • the crystal temperature gradient G must be reduced. No control is performed during the lifting, and the VZG value is adjusted by adjusting the pulling speed V. 2. Description of the Related Art Controlling a single crystal having a desired defect region has been performed.
  • the crystal temperature gradient G tends to decrease as the growth of a single crystal proceeds, and is smaller at the end of the growth than at the start of the growth of the single crystal straight body. Therefore, in order to control V / G to be almost constant at a desired value, the pulling speed V is changed so as to become slower in accordance with the change (decrease) in the crystal temperature gradient G as the growth of the single crystal progresses. As a result, there has been a problem that the time required for growing the single-crystal straight body part becomes longer, thereby lowering productivity.
  • the pulling speed at the end of the growth of the single crystal straight body portion has an influence on the pulling speed and the pulling time of the single crystal in the rounding step performed thereafter to form the single crystal tail. Therefore, as described above, when the pulling speed at the end of the growth of the straight body part is low, the pulling speed in the rounding process is also low, and the pulling time is further prolonged. This leads to an increase in manufacturing costs. Disclosure of the invention
  • an object of the present invention is to provide a method of growing a single crystal by the CZ method while reducing the pulling speed V without lowering the pulling speed V.
  • An object of the present invention is to provide a single crystal manufacturing method capable of controlling a VZG by controlling a change in a crystal temperature gradient G and controlling a VZG so that a single crystal having a desired defect region can be efficiently manufactured in a short time.
  • the crystal temperature gradient G is The diameter of the single crystal straight body, the rotation speed of the single crystal when pulling up the single crystal, the flow rate of the inert gas introduced into the chamber, the position of a heater for heating the raw material melt, the raw material At least two or more of the distances between the melt surface of the melt and the heat shield member disposed opposite to the raw material melt surface in the chamber are changed. And the ratio V / G (mm 2 / ° C * min) of the pulling speed V and the crystal temperature gradient G is controlled so that a single crystal having a desired defect region can be grown.
  • the crystal temperature gradient G can be controlled with very high accuracy over a very wide range, thereby reducing the pulling speed V.
  • VZG can be controlled with a high degree of accuracy without the need, and a single crystal having a desired defect region can be efficiently manufactured in a short time. If a single crystal can be efficiently produced in this way, productivity in the production of a single crystal can be improved, and costs can be reduced.
  • the single crystal can be pulled by setting the pulling speed V to a constant value.
  • the crystal temperature gradient G can be controlled with high precision over a wide range. Even when a single crystal is pulled with a constant value, V / G can be easily and reliably controlled so that a single crystal in a desired defect region can be grown. Accordingly, a single crystal having the same defect region in the crystal growth axis direction can be easily pulled while keeping the pulling speed V constant at a high speed.
  • making the pulling speed V a constant value in the present invention means that the average pulling speed at each crystal part of the single-crystal straight body is made constant, and that each crystal part of the single crystal is made constant. If the average pulling speed in the above becomes a constant value, V can be varied within a predetermined range with respect to the average pulling speed at each crystal part in order to precisely control the diameter of the single crystal to a predetermined value. is there.
  • the V / G it is preferable to control the V / G so that the defect region of the single crystal to be grown becomes an N region over the entire surface in the radial direction.
  • the at least two or more pulling conditions are automatically changed in accordance with a changing condition obtained by performing a test in advance.
  • the crystal temperature gradient G when the crystal temperature gradient G is controlled by changing at least two or more of the pulling conditions described above, the crystal temperature gradient G in the manufacturing environment where the single crystal is actually manufactured is obtained.
  • the relationship between the state, each pulling condition, and the crystal temperature gradient G is clarified in advance by simulation analysis or tests such as actual production, and the bow I to be changed based on the information obtained is selected.
  • Change conditions such as the degree of change in the conditions for raising the bow and its bow I, are required. Then, by changing the selected pulling condition during the pulling of the single crystal in accordance with the changing condition, the crystal temperature gradient G can be automatically controlled with high precision, and the single crystal having a desired defect region can be extremely controlled. It can be manufactured stably.
  • the changing conditions for changing the at least two or more pulling conditions are adjusted between single crystal production batches.
  • the manufacturing environment may change between the single crystal manufacturing batches due to deterioration of parts constituting the HZ in the single crystal pulling apparatus.
  • the change conditions for changing at least two or more pulling conditions between the single crystal production batches as in the present invention, it becomes possible to correct the change in the manufacturing environment, and thereby to correct the single crystal. Even if multiple batches of production are performed, the production of single crystals can be performed very stably without variation in quality between production batches.
  • the single crystal to be manufactured can be a silicon single crystal.
  • the method for producing a single crystal of the present invention can be particularly suitably used for producing a silicon single crystal, whereby the VZG can be controlled without lowering the pulling speed V to obtain a desired single crystal.
  • a silicon single crystal having a defect region can be efficiently manufactured in a short time.
  • a single crystal manufactured by the method for manufacturing a single crystal is provided.
  • the single crystal produced according to the present invention can be a very high quality single crystal having a desired defect region. Furthermore, the single crystal of the present invention was produced efficiently in a short time. Therefore, it is cheaper than the conventional one.
  • the crystal temperature gradient G can be controlled over a wide range and accurately by changing at least two of the pulling conditions described above. Therefore, VZG can be controlled with high accuracy regardless of the pulling speed V. Therefore, it is possible to grow a single crystal having a desired defect region at a constant value without lowering the pulling speed V, thereby enabling efficient single crystal production in a shorter time than before. Thus, it is possible to improve productivity in the production of a single crystal without lowering the yield and to achieve a significant cost reduction.
  • FIG. 1 is a graph showing an example of the relationship between the diameter of a single crystal straight body portion and a crystal temperature gradient G.
  • FIG. 2 is a graph showing an example of a relationship between a rotation speed of a single crystal and a crystal temperature gradient G.
  • FIG. 3 is a graph showing an example of a relationship between a flow rate of an inert gas and a crystal temperature gradient G.
  • FIG. 4 is a graph showing an example of a relationship between a relative distance L2 from a heat generation center position of a heater to a raw material melt surface and a crystal temperature gradient G.
  • FIG. 5 is a graph showing an example of a relationship between a distance L1 between a raw material melt surface and a heat shielding member and a crystal temperature gradient G.
  • FIG. 6 is a schematic configuration diagram illustrating an example of a single crystal pulling apparatus that can be used when performing the method for producing a single crystal of the present invention.
  • FIG. 7 is an explanatory diagram showing a relationship between VZG and crystal defect distribution.
  • V / G should be controlled by controlling the crystal temperature gradient G in order to efficiently produce a single crystal having a desired defect region in a short period of time.
  • the diameter of the straight body of the crystal, the rotation speed at which the single crystal is rotated when pulling the single crystal, the flow rate of the inert gas introduced into the chamber during the growth of the single crystal, and the flow of the raw material melt during the growth of the single crystal The position of the heater to be heated and the melt surface of the raw material melt are set so as to face the raw material melt surface. We paid attention to the distance from the heat shield member.
  • the above-described pulling conditions are deliberately changed during the pulling of the single crystal, whereby the melting point of silicon near the solid-liquid interface is reduced by 1400
  • the crystal temperature gradient G in the pulling axis direction during the pulling of the single crystal can be controlled, and the control of the VZG can be performed without changing the pulling speed to a low speed by making the crystal temperature gradient G during the pulling of the single crystal. I found that it is possible.
  • the comprehensive heat transfer analysis software FEMAG F. Dupret, P. Nicodeme, Y. Rye km ans, P. Wouters, and MJ Crochet, Int. J. Heat Mass Transfer, 33, 1849 (1990)
  • FIGS. 1 and 5 show examples of the results of simulation analysis of the change in the crystal temperature gradient G in the case of the above.
  • the crystal temperature gradient G can be increased by changing the position of the heater or by reducing the distance L1 between the raw material melt surface and the heat shield, while increasing the diameter of the straight body, Slow down, reduce the flow rate of inert gas, change the position of the heater so that the relative distance L2 between the center of the heat generated by the heater and the surface of the raw material melt is small, or change the distance L1 between the raw material melt surface and the heat shield. Increase It was found to be reduced crystal temperature gradient G by.
  • the control of the crystal temperature gradient G can be performed in a very wide range and extremely. It was also revealed that the single crystal having a desired defect region can be grown very stably with high precision. In other words, if only one parameter is used, only the change in the crystal temperature gradient G as shown in each figure can be obtained.However, by combining two or more parameter change controls, the crystal temperature gradient G can be freely adjusted. It can be controlled effectively.
  • the present invention utilizes such a relationship between the pulling conditions during the pulling of a single crystal and the crystal temperature gradient G.
  • the method for producing a single crystal according to the present invention is characterized in that, when growing a single crystal by the CZ method, the diameter of the single crystal straight body, the rotation speed of the single crystal when pulling the single crystal, and the inertness introduced into the chamber Pulling conditions of at least two of the gas flow rate, the position of the heater that heats the raw material melt, and the distance between the melt surface of the raw material melt and the heat shield member facing the raw material melt surface in the chamber.
  • the crystal temperature gradient G is controlled by changing the temperature, and V / G is controlled to a desired value so that a single crystal having a desired defect region can be grown.
  • the single crystal bow I raising device used in the method for producing a single crystal of the present invention is a device for controlling the diameter of the single crystal, controlling the rotation speed of the single crystal, and controlling the flow rate of the inert gas during the raising of the single crystal bow I.
  • a quartz crucible 5 containing a raw material melt 4 and a graphite crucible 6 protecting the quartz crucible 5 are placed in a main chamber 1 by a crucible driving mechanism 21. It is supported by a holding shaft 13 so that it can rotate and move up and down.A heating heater 7 and a heat insulating material 8 are arranged so as to surround these crucibles 5 and 6, and the position of the heating heater 7 can be adjusted. Is provided with heater driving means 22.
  • a pulling chamber 2 for containing and taking out the grown single crystal 3 is connected to the upper part of the main chamber 1, and the single crystal 3 is pulled by rotating the single crystal 3 with a wire 14 at the upper part of the pulling chamber 2.
  • a raising mechanism 17 is provided.
  • a gas straightening cylinder 11 is provided inside the main chamber 1, and a heat shield member 12 is installed below the gas straightening cylinder 11 so as to face the raw material melt 4.
  • the radiation from the surface of the melt 4 is cut, and the surface of the raw material melt 4 is kept warm.
  • a heat-shielding member driving unit 23 that can raise and lower the gas rectifier 11 to adjust the position of the heat-shielding member 12 up and down is provided above the gas straightening tube 11.
  • the shape, material, and the like of the heat shield member 12 are not particularly limited, and may be appropriately changed as needed.
  • the heat shield member 12 of the present invention is not limited to the one provided at the lower part of the gas flow straightening tube as described above, as long as it is disposed opposite to the melt surface.
  • an inert gas such as an argon gas can be introduced from a gas inlet 10 provided in the upper part of the pulling chamber 2 while adjusting the flow rate with a valve 24, and the single crystal 3 being pulled and the gas rectifying cylinder 11 can be introduced. After that, it can pass between the heat shield member 12 and the melt surface of the raw material melt 4 and be discharged from the gas outlet 9.
  • the pulling condition control means 18 includes, for example, the position of the heater 7, the positions of the crucibles 5 and 6, the position of the heat shielding member 12, the flow rate of the inert gas, and the position of the raw material melt surface measured by the CCD camera 19. Information such as the diameter of the single crystal 3, the temperature of the raw material melt measured by a radiation thermometer (not shown), and the pulling length of the single crystal obtained from the pulling mechanism 17 is fed back to the heating heater 7.
  • the driving of the pulling mechanism 17, the opening and closing of the valve 24, the driving of the heater driving means 22, and the driving of the crucible driving mechanisms 21 and Z or the heat shielding member driving means 23, respectively, to the pulling length of the single crystal, etc. Adjust the diameter of the single crystal straight body, the rotation speed of the single crystal when pulling the single crystal, the flow rate of the inert gas introduced into the chamber, the position of the heater for heating the raw material melt, and the raw material. Increase the distance L1 between the melt surface and the heat shield Control and change with high precision.
  • an inert gas eg, argon gas
  • the seed crystal 16 fixed to the seed holder 15 is immersed in the raw material melt 4 in the stone crucible 5 and then gently pulled up while rotating to form a seed aperture and then expanded to the desired diameter
  • the silicon single crystal 3 having a substantially cylindrical straight body can be grown.
  • the pulling axis direction near the solid-liquid interface is changed.
  • the crystal temperature gradient G can be controlled, whereby the VZG can be controlled while maintaining the pulling speed V at a constant value without reducing the speed, so that a single crystal having a desired defect region can be formed in a short time. It can be raised efficiently.
  • the silicon single crystal is pulled so that the straight body portion of the single crystal can be grown in the N region.
  • the raising speed V is set according to the manufacturing environment in which the single crystal is manufactured (for example, HZ of a single crystal pulling apparatus). At this time, the pulling speed V can be set to the maximum value within a range where a single crystal can be grown in the N region.
  • the power of the heater 7 is adjusted to increase the power of the heater, and the raw material melt 4 is heated to reduce the diameter of the single crystal straight body.
  • Change the thickness to be thinner change the rotation speed of the single crystal to increase by the pulling mechanism 17, open the valve 24 and increase the flow rate of the inert gas introduced into the chamber
  • the position of the heater 7 is changed by the heater driving means 22 so that the relative distance L2 between the heat generation center position of the heater 7 and the surface of the raw material melt is increased (the position of the heater is lowered).
  • at least two of the changes in each pulling condition when the distance L1 between the raw material melt surface and the heat shielding member 12 is changed to be reduced are performed.
  • the distance L1 between the raw material melt surface and the heat shield member is determined by pushing up the quartz crucible 5 and the graphite knurled boss 6 by the crucible drive mechanism 21 at a speed different from the melt surface decrease due to crystal growth.
  • the center of heat generated by the heater is lower than the position of the surface of the raw material melt is described as an example.
  • the center of heat generated by the heater can be controlled to be higher than the surface of the melt. is there.
  • the power of the heater 7 is reduced to change the diameter of the single crystal straight body portion to be large.
  • the gas flow rate by closing the valve 24 and to reduce the relative distance L2 between the heating center position of the heating heater 7 and the surface of the raw material melt. Change the position of the heater (increase the position of the heater), and change the distance L1 between the raw material melt surface and the heat shield member 12 to increase it. .
  • the crystal temperature gradient G can be extremely reduced without causing the inconvenience of changing only one pulling condition.
  • a single crystal having a desired defect region can be grown very stably while controlling with high precision over a wide range.
  • the straight-body portion of the straight body is controlled to have a desired value of V / G.
  • the diameter may be excessively increased.As a result, the processing margin is increased when the outer peripheral surface of the single crystal cylinder is ground to obtain the desired diameter of the straight body after growing the single crystal. There is a risk that the yield will increase and the yield will deteriorate.
  • the diameter of the straight body is excessively reduced during VZG control during single crystal growth, sufficient machining allowance is required for subsequent grinding. However, there is a possibility that inconveniences such as a small diameter defect may occur due to failure to secure the diameter.
  • the single crystal becomes too low.
  • the shape of the straight body may be deformed, the in-plane quality distribution may be deteriorated, and the yield may be reduced.
  • the position of the heater is changed only, If the position is changed too much, the grown crystal may be dislocated, or the temperature of the raw material melt may be difficult to control because the raw material melt cannot be appropriately heated.
  • the crystal temperature gradient G can be controlled in a very wide range without excessively changing any one of the pulling conditions.
  • the control accuracy and the responsiveness of the crystal temperature gradient G by changing the pulling conditions can be improved. Therefore, V / G can be controlled with very high precision without causing any inconvenience due to the overshoot of the pulling conditions described above due to IJ fluctuations, and a single crystal having a desired defect region is extremely stable.
  • the present invention provides a method for growing a single crystal, the diameter of a straight body of a single crystal, the rotation speed of a single crystal, the flow rate of an inert gas, the position of a heater, and the distance between a raw material melt surface and a heat shield member. It is sufficient to change at least two or more pulling conditions of the distance L1. The actual production of the single crystal is performed. The number and parameters of pulling conditions to be changed according to the manufacturing environment (for example, the structure of HZ), etc. Can be appropriately selected.
  • control range of each pulling condition when changing the pulling condition can be appropriately determined according to the single crystal manufacturing environment and the like, and is not particularly limited. If the pulling conditions are excessively changed during crystal growth, various inconveniences as described above may occur. Therefore, during pulling of the single crystal, it is preferable to change each pulling condition within a range where the single crystal can be stably grown.
  • the fluctuation range of the diameter be within ⁇ 5% of the fluctuation center value.
  • the diameter of the straight body is reduced by 152 mm during the growth of the single crystal, taking into account the processing allowance when grinding the outer peripheral surface of the crystal after the growth of the single crystal.
  • a single crystal with a diameter of 300 mm can be changed by changing the diameter within a range of about 160 mm (the center of variation is 156 mm) and a diameter of 200 mm for a single crystal with a diameter of about 202 216 mm (the center of variation is 209 mm). In the case of, it is better to change the diameter in the range of 302 to 320 mm (the center value of fluctuation is 31 lmm).
  • the rotation speed of the single crystal When the rotation speed of the single crystal is changed, the rotation speed may be changed, for example, in the range of 0.1 to 40 rpm, preferably 5 to 14 rpm, depending on the diameter of the single crystal to be pulled.
  • the flow rate of the inert gas should be changed in the range of 10-2000 L / min, preferably 60-300 L / min.
  • the heater position is changed so that the relative distance L2 between 0 and 500 mm, preferably 10 and 200 mm, more preferably 30 and 100 mm, and the distance L1 between the raw material melt surface and the heat shielding member is changed. It is desirable to change the thickness within a range of 500 mm, preferably 10-300 mm, and more preferably 20-200 mm.
  • V / G can be controlled to a predetermined value regardless of the pulling speed V. It becomes.
  • the pulling speed V during the growth of the single crystal is maintained at a predetermined value or higher without lowering the pulling speed V unlike the conventional method, and in particular, while maintaining the constant constant at the maximum pulling speed as the defect region, a desired defect region, for example, N It is possible to easily control V / G so that a single crystal having a region can be obtained.
  • the pulling speed V is not necessarily constant.
  • the productivity of the single crystal can be significantly improved by making the maximum value of the pulling speed that becomes the desired defect region constant as described above.
  • the method for producing a single crystal of the present invention provides an average Since the crystal pulling rate can be improved, the growth of the same part of a single crystal in a month can be performed in a shorter time than before, and the pulling rate at the end of the growth of the single crystal straight body does not become lower. Since the pulling time in the rounding process can be shortened, very high-quality silicon single crystal in which the entire surface in the crystal diameter direction is an N region can be manufactured with high productivity. In addition, the shortening of the manufacturing time also reduces the possibility of dislocations in the crystal, and can improve the yield that can not only be achieved by productivity. As a result, the productivity of the single crystal is improved, so that the cost can be significantly reduced, and the ability to provide the single crystal at a very low cost can be achieved.
  • a single crystal can be formed by controlling V / G with high precision in a region that does not include a Cu depot defect region, in an Nv region or a Ni region in an N region, in a narrow region, or in a region. This makes it possible to produce a single crystal of high quality having a desired defect region over the entire region in the crystal growth axis direction, in a very stable manner.
  • the state of the crystal temperature gradient G and the relationship between the crystal temperature gradient G and each pulling condition in a production environment for producing the single crystal are determined in advance, for example.
  • the change conditions such as selection of pulling conditions to be changed during single crystal pulling and the degree to which the pulling conditions are changed. Can be.
  • the change conditions thus obtained are input to the pulling condition control means 18 shown in FIG. 6, and when growing a single crystal, for example, the position of the heater 7 and the crucibles 5, 6 Position, the position of the heat shield member 12, the flow rate of the inert gas, the position of the raw material melt measured by the CCD camera 19, the diameter of the single crystal 3, the temperature of the raw material melt measured by the radiation thermometer (not shown), Information such as the pulling length of the single crystal obtained from the pulling mechanism 17 is fed back to the pulling condition control means 18, and the heating heater 17, the pulling mechanism 17, and the crucible driving mechanism are controlled by the pulling condition control means 18 according to the changed conditions. 21, heater driving means 22, heat shielding member driving means 23, and valve 24 can be adjusted.
  • each pulling condition is automatically controlled and changed according to the pulling length of the single crystal, etc. Can be controlled at any time. Therefore, V / G control can be automatically performed with high accuracy, and a single crystal having a desired defect region can be more easily and stably manufactured.
  • the manufacturing environment of HZ etc. changes between single crystal production batches due to deterioration of the components that make up the HZ in the single crystal pulling device.
  • the HZ parts are often made of graphite, and among them, the heater is usually a graphite heater, and the temperature distribution gradually changes with the use.
  • the manufacturing environment changes between the single crystal production batches, the crystal temperature gradient G also changes between the production batches.
  • a single crystal pulling apparatus 20 shown in Fig. 6 150 kg of raw material polycrystalline silicon is charged into a 24-inch (600 mm) quartz crucible, and oriented by the CZ method while flowing argon gas from the gas inlet 10.
  • a silicon single crystal having an oxygen concentration of 100> and an oxygen concentration of 22 23 ppma (ASTM'79) was grown (the length of the single crystal straight body was about 120 cm).
  • the diameter of the same part in the same month should be 200 mm in diameter.
  • the thickness was made larger than 200 mm.
  • a simulation analysis is performed in advance to check the crystal temperature gradient G, and based on the result of the analysis, the pulling of the single crystal straight body during the pulling of the single crystal is performed.
  • the diameter, the rotation speed of the single crystal, the flow rate of the argon gas, the position of the heater (the relative distance L2 between the center of heat generation of the heater and the surface of the raw material melt), and the distance L1 between the surface of the raw material melt and the heat shielding member It is controlled and changed by the pulling condition control means 18 so as to obtain the values shown in Table 1 below, and the crystal bow I raising speed is controlled to be a constant value after 1 Ocm of the single crystal straight body.
  • the outer peripheral surface of the single crystal grown as described above was subjected to grinding to adjust the diameter of the straight body to 200 mm. Then, the part of the obtained single crystal at every 10 cm in the growth axis direction A wafer for inspection was cut out from the position, surface grinding and polishing were performed to prepare a sample for inspection, and inspection of crystal quality characteristics as shown below was performed.
  • Oxide film 25nm
  • Electrolytic strength 6MV / cm
  • test sample was subjected to a thermal oxidation treatment in a dry atmosphere to form a gate oxide film of 25 nm, on which a phosphorus-doped polysilicon electrode having an electrode area of 8 mm 2 was formed. Then, a voltage was applied to the polysilicon electrode formed on the oxide film to evaluate the withstand voltage of the oxide film. At this time, the determination current was ImA / cm 2 .
  • a wafer for inspection was cut out from a site of every 10 cm in the growth axis direction of the obtained single crystal, and then subjected to surface grinding and polishing to prepare a sample for inspection, and the same crystal quality characteristics as in the example were obtained. The inspection was performed.
  • the average pulling rate of the example was lower than that of the comparative example. It was about 033mm / min.
  • the silicon single crystal having the same or higher crystal quality was efficiently produced in a shorter time than the comparative example. I found that it could be built. Further, the silicon single crystals obtained in Examples and Comparative Examples were visually observed. As a result, no defective portion was observed in either of the single crystals, and it was confirmed that the single crystal of the example can achieve a high yield equal to or higher than that of the comparative example.
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the above embodiments are merely examples, and those having substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and having the same function and effect are those that can be achieved. Even so, they are included in the technical scope of the present invention.
  • the present invention is not limited to this.
  • the V region or the I region, or the ⁇ SF region A single crystal can be grown in a desired defect region.
  • the present invention can be suitably used when manufacturing a silicon single crystal, but is not limited to this, and can be similarly applied to a case where a compound semiconductor single crystal or the like is manufactured.
  • the method for producing a single crystal of the present invention is not necessarily limited to the case where the method is carried out over the entire length of the single crystal straight body portion.
  • a desired defect area is controlled by changing one or more of them.
  • the pulling speed and the diameter of the region 10 cm from the shoulder, which is the first half of the straight body may not be stable.Therefore, this should be done 5 cm or 10 cm after the straight body, which tends to become a steady state. Is preferred.

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Abstract

　 　本発明は、ＣＺ法によってチャンバ内で単結晶を原料融液から引上げて製造する方法において、前記単結晶を育成する際に、引上げ速度をＶ、結晶温度勾配をＧで表したとき、該結晶温度勾配Ｇを、前記単結晶直胴部の直径、前記単結晶を引上げる際の単結晶の回転速度、前記チャンバに導入する不活性ガスの流量、前記原料融液を加熱するヒーターの位置、前記原料融液の融液面と前記チャンバ内で原料融液面に対向配置された遮熱部材との距離のうちの少なくとも２つ以上の引上げ条件を変更することにより制御して、引上げ速度Ｖと結晶温度勾配Ｇの比Ｖ／Ｇを所望の欠陥領域を有する単結晶が育成できるように制御することを特徴とする単結晶の製造方法である。これにより、ＣＺ法により単結晶を育成する際に、引上げ速度Ｖを低速化させずにＶ／Ｇを制御して、所望の欠陥領域を有する単結晶を短時間で効率的に製造することのできる単結晶の製造方法が提供される。

Description

明 細 書
単結晶の製造方法及び単結晶
技術分野
[0001] 本発明は、チヨクラルスキー法による単結晶の製造方法に関し、特に所望の欠陥領 域を有する単結晶を製造する方法に関する。 背景技術
[0002] 半導体デバイスの基板として用いられる単結晶には、例えばシリコン単結晶等があ り、主にチヨクラルスキー法（Czochralski Method,以下 CZ法と略称する）により製 造されている。近年、半導体デバイスでは高集積化が促進され、素子の微細化が進 んでいる。それに伴い、単結晶の結晶成長中に導入されるグローンイン（Grown— in )欠陥の問題がより重要となっている。
[0003] ここで、グローンイン欠陥について図 7を参照しながら説明する。
一般に、シリコン単結晶を成長させるときに、結晶成長速度 V (結晶引上げ速度）が 比較的高速の場合には、空孔型の点欠陥が集合したボイド起因とされている FPD ( Flow Pattern Defect)や COP (Crystal Originated Particle)等のグローン イン欠陥が結晶径方向全域に高密度に存在する。これらのボイド起因の欠陥が存在 する領域は V (Vacancy)領域と呼ばれてレ、る。
[0004] また、結晶成長速度を低くしてレ、くと成長速度の低下に伴い OSF (酸化誘起積層 欠陥、 Oxidation Induced Stacking Fault)領域が結晶の周辺からリング状に 発生し、さらに成長速度を低速にすると、〇SFリングがゥエーハの中心に収縮して消 滅する。一方、さらに成長速度を低速にすると格子間シリコンが集合した転位ループ 起因と考えられている LSEPD (Large Secco Etch Pit Defect) , LFPD (Larg e Flow Pattern Defect)等の欠陥が低密度に存在し、これらの欠陥が存在する 領域は I (Interstitial)領域と呼ばれてレ、る。
[0005] 近年、 V領域と I領域の中間で OSFリングの外側に、ボイド起因の FPD、 COP等の 欠陥も、格子間シリコン起因の LSEPD、 LFPD等の欠陥も存在しない領域の存在が 発見されている。この領域は N (ニュートラル、 Neutral)領域と呼ばれる。また、この N領域をさらに分類すると、 OSFリングの外側に隣接する Nv領域 (空孔の多レ、領域） と I領域に隣接する Ni領域 (格子間シリコンが多い領域）とがあり、 Nv領域では、熱酸 化処理をした際に酸素析出量が多ぐ Ni領域では酸素析出が殆ど無いことがわかつ ている。
[0006] さらに、熱酸化処理後、酸素析出が発生し易レ、 Nv領域の一部に、 Cuデポジション 処理で検出される欠陥が著しく発生する領域（以下、 Cuデポ欠陥領域とレ、う）がある ことが見出されており、これは酸化膜耐圧特性のような電気特性を劣化させる原因に なることがわ力 ている。
[0007] これらのグローンイン欠陥は、単結晶を成長させるときの引上げ速度 V (mm/min )と固液界面近傍のシリコンの融点から 1400°Cの間の弓 I上げ軸方向の結晶温度勾 配 G (°C/mm)の比である V/G (mm2/°C · min)とレ、うパラメータ一により、その導 入量が決定されると考えられている（例えば、 V· V· Voronkov, Journal of Crys tal Growth, 59(1982), 625— 643参照）。すなわち、 V/Gを所定の値で一定に 制御しながら単結晶の育成を行うことにより、所望の欠陥領域あるいは所望の無欠陥 領域を有する単結晶を製造することが可能となる。
[0008] 例えば特開平 11-147786号公報では、シリコン単結晶を育成する際に、結晶中 心で V/G値を所定の範囲内（例えば、 0· 112— 0. 142mm2/°C *min)に制御し て単結晶を引上げることによって、ボイド起因の欠陥及び転位ループ起因の欠陥が 存在しないシリコン単結晶ゥエーハを得ることができることが示されている。また、近年 では、 Cuデポ欠陥領域を含まない N領域の無欠陥結晶に対する要求が高まりつつ あり、 VZGを所望の無欠陥領域に高精度に制御しながら単結晶を引上げる単結晶 の製造が要求されてきてレ、る。
[0009] 一般的に、引上げ軸方向の結晶温度勾配 Gは、単結晶の育成が行われる単結晶 引上げ装置の HZ (ホットゾーン:炉内構造）により一義的に決まるものとされていた。 し力、しながら、単結晶引上げ中に HZを変更することは極めて困難であることから、上 記のように VZGを制御して単結晶の育成を行う場合、結晶温度勾配 Gを単結晶引 上げ中に制御することは行われず、引上げ速度 Vを調節することによって VZG値を 制御して所望の欠陥領域を有する単結晶を製造することが行われている。
[0010] また、一般に結晶温度勾配 Gは単結晶の成長が進むにつれて低下する傾向にある ことが知られており、単結晶直胴部の成長開始時より成長終了時の方が小さくなる。 したがって、 V/Gを所望の値でほぼ一定に制御するためには、単結晶の成長が進 むにつれて、引上げ速度 Vを結晶温度勾配 Gの変化（低下）に合わせて低速となるよ うに変更してレ、かなければならず、その結果、単結晶直胴部の育成にかかる時間が 長くなるため生産性が低下するという問題が生じていた。
[0011] さらに、単結晶直胴部の成長終了時における引上げ速度は、その後単結晶尾部を 形成するために行う丸め工程での単結晶の引上げ速度及び引上げ時間に影響を与 えている。そのため、上記のように直胴部成長終了時の引上げ速度が低速になると、 丸め工程における引上げ速度も低速化して引上げ時間をさらに長引かせてしまうた め、単結晶製造における生産性を著しく低下させて製造コストの上昇を招くといった 問題があった。 発明の開示
[0012] そこで、本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであって、本発明の目的は、 C Z法により単結晶を育成する際に、引上げ速度 Vを低速化させずに引上げ中の結晶 温度勾配 Gの変化を制御することにより VZGを制御して、所望の欠陥領域を有する 単結晶を短時間で効率的に製造することのできる単結晶の製造方法を提供すること にある。
[0013] 上記目的を達成するために、本発明によれば、チヨクラルスキー法によってチャン バ内で単結晶を原料融液力 引上げて製造する方法において、前記単結晶を育成 する際に、前記単結晶の直月同部を成長させるときの引上げ速度を V (mmZmin)、 固液界面近傍の引上げ軸方向の結晶温度勾配を G (°CZmm)で表したとき、該結 晶温度勾配 Gを、前記単結晶直胴部の直径、前記単結晶を引上げる際の単結晶の 回転速度、前記チャンバに導入する不活性ガスの流量、前記原料融液を加熱するヒ 一ターの位置、前記原料融液の融液面と前記チャンバ内で原料融液面に対向配置 された遮熱部材との距離のうちの少なくとも 2つ以上の引上げ条件を変更することに より制御して、引上げ速度 Vと結晶温度勾配 Gの比 V/G (mm2/°C *min)を所望の 欠陥領域を有する単結晶が育成できるように制御することを特徴とする単結晶の製 造方法が提供される。
[0014] このように、 CZ法によって単結晶を育成する際に、単結晶直胴部の直径、単結晶 の回転速度、不活性ガスの流量、ヒーターの位置、原料融液面と遮熱部材間の距離 のうちの少なくとも 2つ以上の引上げ条件を変更することによって、結晶温度勾配 Gを 非常に広い範囲で極めて高精度に制御することができ、それによつて、引上げ速度 Vを低速化させずに VZGを高精度で制御することが可能となり、所望の欠陥領域を 有する単結晶を短時間で効率的に製造することができる。そして、このように単結晶 を効率的に製造することができれば、単結晶の製造における生産性を向上させて、コ ストの低減を図ることができる。
[0015] このとき、前記引上げ速度 Vを一定の値にして単結晶の引上げを行うことができる。
本発明の単結晶の製造方法によれば、上記に示した引上げ条件のうちの少なくと も 2つ以上を変更することにより結晶温度勾配 Gを広範囲で高精度に制御できるので 、引上げ速度 Vを一定の値にして単結晶の引上げを行っても、 V/Gを所望欠陥領 域の単結晶が育成できるように容易にまた確実に制御することができる。したがって、 引上げ速度 Vを高速で一定に保ったまま、結晶成長軸方向で同じ欠陥領域を有する 単結晶を容易に引上げることができる。尚、本発明で言う引上げ速度 Vを一定の値に するとは、単結晶直胴部の各結晶部位におけるそれぞれの平均引上げ速度を一定 にすることを意味するものであり、単結晶の各結晶部位における平均引上げ速度が 一定の値となれば、単結晶の直径を所定値に精度良く制御するために、各結晶部位 で平均引上げ速度に対して所定範囲内で Vを変動させることができるものである。
[0016] この場合、前記 V/Gを、前記育成する単結晶の欠陥領域が径方向の全面にわた つて N領域となるように制御することが好ましい。
このように、 VZGを単結晶の欠陥領域が径方向全面で N領域となるように制御す ることによって、 FPDや COP等のボイド起因の欠陥も、また LSEPD、 LFPD等の転 位ループ起因の欠陥も存在しない非常に高品質の単結晶を高生産性で製造するこ とができる。 [0017] また、本発明では、前記少なくとも 2つ以上の引上げ条件を、予め試験を行って求 めた変更条件に従って自動的に変更することが好ましレ、。
このように、上記に示した引上げ条件のうちの少なくとも 2つ以上を変更して結晶温 度勾配 Gを制御する際に、実際に単結晶の製造が行われる製造環境での結晶温度 勾配 Gの状態や各引上げ条件と結晶温度勾配 Gとの関係等を予めシミュレーション 解析、あるいは実生産等の試験を行って明らかにし、そこで得られた情報を基に実 際に変更する弓 I上げ条件の選択やその弓 I上げ条件を変更する度合レ、等の変更条 件を求めておく。そして、その選択した引上げ条件を変更条件に従って単結晶引上 げ中に変更することによって、結晶温度勾配 Gを高精度に自動制御することが可能と なり、所望の欠陥領域を有する単結晶を非常に安定して製造することができる。
[0018] さらに、前記少なくとも 2つ以上の引上げ条件を変更する変更条件を、単結晶の製 造バッチ間で調節することが好ましい。
通常、単結晶の製造を複数バッチ繰り返して行うと、単結晶引上げ装置で HZを構 成するパーツの劣化等の原因により、単結晶の製造バッチ間で製造環境が変化して しまう場合がある。し力 ながら、本発明のように少なくとも 2つ以上の引上げ条件を 変更する変更条件を単結晶の製造バッチ間で調節することによって、製造環境の変 化を補正することが可能となり、単結晶の製造を複数バッチ繰り返し行っても製造バ ツチ間で品質のバラツキが生じずに非常に安定して単結晶の製造を行うことができる
[0019] この場合、前記製造する単結晶をシリコン単結晶とすることができる。
このように、本発明の単結晶の製造方法は、シリコン単結晶を製造する場合に特に 好適に用いることができ、それにより、引上げ速度 Vを低速化させずに VZGを制御し て、所望の欠陥領域を有するシリコン単結晶を短時間で効率的に製造することがで きる。
[0020] そして、本発明によれば、前記単結晶の製造方法により製造された単結晶が提供 される。
本発明により製造された単結晶は、所望の欠陥領域を有する非常に高品質の単結 晶とすることができる。さらに、本発明の単結晶は、短時間で効率的に製造されたも のであるので、従来に比べて安価なものとなる。
[0021] 以上説明したように、本発明によれば、単結晶を引上げる際に上記に示した引上げ 条件のうちの少なくとも 2つ以上を変更することによって結晶温度勾配 Gを広範囲で 精度良く制御することができ、それによつて、引上げ速度 Vに依らずに VZGを高精 度に制御することができる。したがって、引上げ速度 Vを低速化させずに一定の値に して所望の欠陥領域を有する単結晶を育成することができるため、従来よりも短時間 で効率的な単結晶製造を行うことが可能となり、歩留まりを低下させずに単結晶の製 造における生産性を向上させて大幅なコストダウンを図ることが可能となる。 図面の簡単な説明
[0022] [図 1]単結晶直胴部の直径と結晶温度勾配 Gとの関係の一例を示すグラフである。
[図 2]単結晶の回転速度と結晶温度勾配 Gとの関係の一例を示すグラフである。
[図 3]不活性ガスの流量と結晶温度勾配 Gとの関係の一例を示すグラフである。
[図 4]ヒーターの発熱中心位置から原料融液面までの相対距離 L2と結晶温度勾配 G との関係の一例を示すグラフである。
[図 5]原料融液面と遮熱部材間の距離 L1と結晶温度勾配 Gとの関係の一例を示すグ ラフである。
[図 6]本発明の単結晶の製造方法を実施する際に使用することのできる単結晶引上 げ装置の一例を説明する構成概略図である。
[図 7]VZGと結晶欠陥分布の関係を表す説明図である。
発明を実施するための最良の形態
[0023] 以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれらに限定されるも のではない。
本発明者等は、所望の欠陥領域を有する単結晶を短時間で効率的に製造するた めに、 V/Gの制御を結晶温度勾配 Gを制御して行えば良いと考え、育成する単結 晶の直胴部の直径、単結晶を引上げる際に単結晶を回転させる回転速度、単結晶 育成の際にチャンバ内に導入する不活性ガスの流量、単結晶育成中に原料融液を 加熱するヒーターの位置、及び原料融液の融液面と原料融液面に対向するように設 けられた遮熱部材との距離に注目した。
[0024] そして、本発明者等が鋭意実験及び検討を重ねた結果、上記に示した各引上げ条 件を単結晶の引上げ中に故意に変化させることによって固液界面近傍のシリコンの 融点から 1400°Cの間の引上げ軸方向の結晶温度勾配 Gを制御することができること 、そしてこのように単結晶引上げ中に結晶温度勾配 Gをすることによって引上げ速度 を低速に変更させずに VZGの制御が可能であることを見出した。
[0025] ここで、総合伝熱解析ソフト FEMAG (F. Dupret, P. Nicodeme, Y. Rye km ans, P. Wouters, and M. J. Crochet, Int. J. Heat Mass Transfer, 3 3, 1849 (1990) )を用いて、単結晶を育成する際に、単結晶直胴部の直径を変化さ せた場合の結晶温度勾配 Gの変化、単結晶を回転させる回転速度を変化させた場 合の結晶温度勾配 Gの変化、チャンバに導入する不活性ガスの流量を変化させた場 合の結晶温度勾配 Gの変化、原料融液を加熱するヒーターの位置を変化させた場合 のヒーターの発熱中心位置と原料融液の融液面との相対距離 L2に対する結晶温度 勾配 Gの変化、及び単結晶の弓 1上げ中に原料融液の融液面とチャンバ内に設けた 遮熱部材間の距離 L1を変化させた場合の結晶温度勾配 Gの変化についてシミュレ ーシヨン解析した結果の例をそれぞれ図 1一図 5に示す。
[0026] 図 1一図 5に示したように、シミュレーション解析の結果、上記に示した各引上げ条 件を変化させることによって結晶温度勾配 Gが変化することが明らかとなり、例えば単 結晶引上げ中に、単結晶直胴部の直径を細くする、単結晶の回転速度を速くする、 不活性ガスの流量を増加させる、ヒーターの発熱中心位置と原料融液面との相対距 離 L2が大きくなるようにヒーターの位置を変化させる、または原料融液面と遮熱部材 間の距離 L1を減少させることによって結晶温度勾配 Gを大きくすることができ、また 一方直胴部の直径を太くする、回転速度を遅くする、不活性ガス流量を減少させる、 ヒーター発熱中心位置と原料融液面との相対距離 L2が小さくようにヒーターの位置 を変化させる、または原料融液面と遮熱部材間の距離 L1を増大させることによって 結晶温度勾配 Gを小さくできることがわかった。
[0027] またこの場合、上記に示した引上げ条件のうちの少なくとも 2つ以上を単結晶引上 げ中に変更することによって、結晶温度勾配 Gの制御を非常に広範囲でかつ極めて 高精度に行うことができ、所望の欠陥領域を有する単結晶を非常に安定して育成で きることも明らかとなった。すなわち、 1つのパラメーターのみであると各図に示したよ うな結晶温度勾配 Gの変化しか得られないが、 2つ以上のパラメーターの変更'制御 を組み合わせることにより、結晶温度勾配 Gを自在に、より効果的に制御することがで きる。
[0028] 本発明は、このような単結晶引上げ中の引上げ条件と結晶温度勾配 Gとの関係を 利用したものである。
すなわち、本発明の単結晶の製造方法は、 CZ法によって単結晶を育成する際に、 単結晶直胴部の直径、単結晶を引上げる際の単結晶の回転速度、チャンバに導入 する不活性ガスの流量、原料融液を加熱するヒーターの位置、原料融液の融液面と チャンバ内で原料融液面に対向配置された遮熱部材との距離のうちの少なくとも 2つ 以上の引上げ条件を変更することにより結晶温度勾配 Gを制御して、所望の欠陥領 域を有する単結晶が育成できるように V/Gを所望値に制御することに特徴を有する ものである。
[0029] 以下、本発明の単結晶の製造方法について図面を参照しながら詳細に説明する 力 本発明はこれに限定されるものではない。
本発明の単結晶の製造方法で用レ、られる単結晶弓 I上げ装置は、単結晶の弓 I上げ 中に、単結晶の直径制御、単結晶の回転速度の制御、不活性ガスの流量制御、ヒー ターの位置の調節、原料融液面及び/または遮熱部材の位置の調節のうちの少なく とも 2つ以上を行うことができるものであれば特に限定されなレ、が、例えば図 6に示す ような単結晶引上げ装置を用いることができる。先ず、図 6を参照しながら、本発明の 単結晶の製造方法を実施する際に使用することのできる単結晶引上げ装置につい て説明する。
[0030] 図 6に示した単結晶引上げ装置 20は、メインチャンバ 1内に、原料融液 4を収容す る石英ルツボ 5と、この石英ルツボ 5を保護する黒鉛ルツボ 6とがルツボ駆動機構 21 によって回転 ·昇降自在に保持軸 13で支持されており、またこれらのルツボ 5、 6を取 り囲むように加熱ヒーター 7と断熱材 8が配置され、さらに加熱ヒーター 7の位置を調 節できるようにヒーター駆動手段 22が設けられている。 [0031] メインチャンバ 1の上部には育成した単結晶 3を収容し、取り出すための引上げチヤ ンバ 2が連接されており、引上げチャンバ 2の上部には単結晶 3をワイヤー 14で回転 させながら引上げる引上げ機構 17が設けられている。
[0032] さらに、メインチャンバ 1の内部にはガス整流筒 11が設けられており、このガス整流 筒 11の下部には原料融液 4と対向するように遮熱部材 12を設置して、原料融液 4の 表面からの輻射をカットするとともに原料融液 4の表面を保温するようにしている。ま た、ガス整流筒 11の上部には、ガス整流筒 11を昇降させて遮熱部材 12の位置を上 下に調整できる遮熱部材駆動手段 23が設置されている。尚、本発明において、遮熱 部材 12の形状や材質等は特に限定されるものではなぐ必要に応じて適宜変更する こと力 Sできる。さらに、本発明の遮熱部材 12は、融液面に対向配置されたものであれ ば良ぐ必ずしも上記のようにガス整流筒の下部に設置されているものに限定されな レ、。
[0033] また、引上げチャンバ 2の上部に設けられたガス導入口 10からはバルブ 24で流量 を調節しながらアルゴンガス等の不活性ガスを導入でき、引上げ中の単結晶 3とガス 整流筒 11との間を通過させた後、遮熱部材 12と原料融液 4の融液面との間を通過さ せ、ガス流出口 9から排出することができる。
[0034] さらに、上記の加熱ヒーター 7、ルツボ駆動機構 21、ヒーター駆動手段 22、遮熱部 材駆動手段 23、バルブ 24は引上げ条件制御手段 18に接続されている。そして、こ の引上げ条件制御手段 18に、例えば加熱ヒーター 7の位置、ルツボ 5, 6の位置、遮 熱部材 12の位置、不活性ガスの流量、 CCDカメラ 19で測定した原料融液面の位置 及び単結晶 3の直径、放射温度計 (不図示)で測定した原料融液の温度、引上げ機 構 17から得られる単結晶の引上げ長さ等の情報がフィードバックされることにより、加 熱ヒーター 7のパワー、引上げ機構 17の駆動、バルブ 24の開閉、ヒーター駆動手段 22の駆動、またルツボ駆動機構 21及び Zまたは遮熱部材駆動手段 23の駆動をそ れぞれ単結晶の引上げ長さ等に応じて調節して、単結晶直胴部の直径、単結晶を 引上げる際の単結晶の回転速度、チャンバに導入する不活性ガスの流量、原料融 液を加熱する加熱ヒーターの位置、及び原料融液面と遮熱部材間の距離 L1をそれ ぞれ精度良く制御 ·変更することができるようになってレヽる。 [0035] このような単結晶引上げ装置 20を用いて、 CZ法により例えばシリコン単結晶を育 成する場合、ガス導入口 10から引上げチャンバ 2及びメインチャンバ 1に不活性ガス (例えば、アルゴンガス）を導入しながら、種ホルダー 15に固定された種結晶 16を石 英ルツボ 5中の原料融液 4に浸漬し、その後回転させながら静かに引上げて種絞りを 形成した後所望の直径まで拡径し、略円柱形状の直胴部を有するシリコン単結晶 3 を成長させることができる。
[0036] 本発明は、このようにしてシリコン単結晶 3を育成する際に、単結晶直胴部の直径、 単結晶を回転させる回転速度、チャンバ 1， 2に導入する不活性ガスの流量、加熱ヒ 一ター 7の位置、原料融液面と遮熱部材 12間の距離 L1のうちの少なくとも 2つ以上 の引上げ条件を結晶成長方向で変更することによって固液界面近傍の引上げ軸方 向の結晶温度勾配 Gを制御することができ、それによつて、引上げ速度 Vを低速化さ せずに一定の値に維持しながら VZGを制御して、所望の欠陥領域を有する単結晶 を短時間で効率的に育成することができるものである。
[0037] 具体的に説明すると、例えばシリコン単結晶を欠陥領域が径方向の全面にわたつ て N領域となるように育成する場合、単結晶の直胴部を N領域で育成できるように引 上げ速度 Vを単結晶の製造が行われる製造環境 (例えば、単結晶引上げ装置の HZ 等）に応じて設定する。このとき、引上げ速度 Vは、単結晶を N領域で育成できる範 囲の最大値に設定することができる。
[0038] そして、このように設定した引上げ速度 Vで単結晶直月同部を育成するときに、そのま ま直胴部を引上げた場合に結晶温度勾配 Gが小さくなる領域や、また逆に大きくなる 領域において、単結晶直胴部の直径、単結晶を回転させる回転速度、チャンバ 1， 2 に導入する不活性ガスの流量、加熱ヒーター 7の位置、原料融液面と遮熱部材 12間 の距離 L1のうちの少なくとも 2つ以上の引上げ条件を変更することによって、結晶温 度勾配 Gを制御する。
[0039] 例えば、結晶温度勾配 Gが小さくなる領域では、加熱ヒーター 7に供給する電力等 を調節してヒーターのパワーを高めて原料融液 4を加熱することによって単結晶直胴 部の直径を細くなるように変更する、引上げ機構 17により単結晶の回転速度を速くな るように変更する、バルブ 24を開いてチャンバに導入する不活性ガスの流量を増加 するように変更する、加熱ヒーター 7の発熱中心位置と原料融液面との相対距離 L2 が大きくなるように加熱ヒーター 7の位置をヒーター駆動手段 22によって変更する（ヒ 一ターの位置を下げる）、及び原料融液面と遮熱部材 12間の距離 L1を減少させるよ うに変更するといつた各引上げ条件の変更のうちの少なくとも 2つ以上を行う。
[0040] 尚、原料融液面と遮熱部材間の距離 L1は、ルツボ駆動機構 21で石英ルツボ 5及 び黒鉛ノレッボ 6を結晶成長による融液面低下分とは異なる速度で押し上げることによ つて原料融液面の高さを結晶成長軸方向で上昇 ·下降させたり、また遮熱部材駆動 手段 23でガス整流筒 11を昇降させて遮熱部材 12の位置を上下に移動させたりする ことによって、容易にまた高精度で変更させることができる。尚、上記では、原料融液 面の位置よりヒーター発熱中心が下となる場合を例として説明している力 もちろんヒ 一ター発熱中心を融液面より上となるように制御することも可能である。
[0041] また逆に、結晶温度勾配 Gが大きくなるような領域では、加熱ヒーター 7のパワーを 低下させて単結晶直胴部の直径を太くなるように変更する、単結晶の回転速度が遅 くなるように変更する、バルブ 24を閉めてガス流量が減少するように変更する、加熱ヒ 一ター 7の発熱中心位置と原料融液面との相対距離 L2が小さくなるように加熱ヒータ 一 7の位置を変更する（ヒーターの位置を上げる）、原料融液面と遮熱部材 12間の距 離 L1を増大させるように変更するといつた各引上げ条件の変更のうちの少なくとも 2 つ以上を行う。
[0042] このようにして上記引上げ条件のうちの少なくとも 2つ以上を変更することによって、 1つの引上げ条件のみを変更する場合に懸念される不都合を生じさせずに、結晶温 度勾配 Gを非常に広範囲で高精度に制御しながら所望の欠陥領域を有する単結晶 を非常に安定して育成することができる。
[0043] 具体的に説明すると、単結晶育成中に例えば単結晶直胴部の直径のみを変更し て結晶温度勾配 Gを制御する場合、 V/Gを所望値にするために直胴部の直径を過 剰に太らせてしまうことが考えられ、その結果、単結晶育成後に単結晶の円筒外周 面に研削加工を施して直胴部の直径を所望の大きさにする際に加工代が多くなつて しまい収率の悪化を招く恐れがある。また逆に、単結晶育成中に VZGの制御のため に直胴部の直径を過剰に細くしてしまうと、その後の研削加工の際に十分な加工代 が確保できずに径小不良が生じる等の不都合が起こる恐れがある。
[0044] また、例えば単結晶育成中に単結晶の回転速度のみを変更する場合、 V/Gを所 望値にするために回転速度が余りに速くなり過ぎたり、また遅くなり過ぎたりすると単 結晶直胴部の形状が変形したり、面内の品質分布の悪化が生じて歩留まりの低下を 招くといった不都合が生じる可能性があったり、さらに加熱ヒーターの位置をのみ変 更する場合に加熱ヒーターの位置を大きく変化させ過ぎてしまうと成長結晶が有転位 化したり、原料融液の加熱を適切に行うことができずに原料融液の温度制御が困難 になることも考えられる。
[0045] しかしながら、単結晶を育成する際に、本発明のように単結晶直胴部の直径、単結 晶の回転速度、不活性ガスの流量、加熱ヒーターの位置、原料融液面と遮熱部材間 の距離 L1のうちの少なくとも 2つ以上の引上げ条件を変更することによって、上記引 上げ条件の何れか一つを過剰に変更させなくても結晶温度勾配 Gを非常に広範囲 で制御することができるようになるし、また引上げ条件の変更による結晶温度勾配 G の制御精度や応答性も向上させることができる。したがって、上記のような引上げ条 件の過乗 IJな変動による不都合を全く生じさせずに V/Gを非常に高精度に制御する ことができ、所望の欠陥領域を有する単結晶を非常に安定して製造することができる
[0046] 尚、本発明は、単結晶育成中に単結晶直胴部の直径、単結晶の回転速度、不活 性ガスの流量、加熱ヒーターの位置、原料融液面と遮熱部材間の距離 L1のうちの少 なくとも 2つ以上の引上げ条件を変更すれば良ぐ実際に単結晶の製造が行われる 製造環境 (例えば HZの構造)等に応じて、変更させる引上げ条件の数やパラメータ を適宜選択することができる。
[0047] また、上記引上げ条件を変更する際の各引上げ条件の制御範囲についても、単結 晶の製造環境等に応じて適宜決定することができ、特に限定されるものではないが、 例えば単結晶育成中に引上げ条件を過剰に変更させ過ぎてしまうと上述のような様 々な不都合が生じる恐れがある。したがって、単結晶引上げ中は、各引上げ条件を 単結晶が安定して育成することができる範囲で変更することが好ましい。
[0048] 例えば単結晶育成中に単結晶直胴部の直径を変更するときであれば、変更する直 径の変動幅が変動中心値の ± 5%以内となるようにすることが好ましい。一例として、 直径 150mmの単結晶を製造する場合では、単結晶育成後に結晶外周面に研削加 ェを施すときの加工代を考慮に入れて、単結晶育成中に直胴部の直径を 152— 16 0mm程度の範囲（変動中心値は 156mm)で変更すれば良ぐまた直径 200mmの 単結晶の場合は直径を 202 216mm程度の範囲（変動中心値は 209mm)で変更 し、直径 300mmの単結晶の場合は直径を 302 320mm程度の範囲（変動中心値 は 31 lmm)で変更するようにすれば良レ、。
[0049] また、単結晶の回転速度を変更する場合は、引上げる単結晶の直径にもよるが、回 転速度を例えば 0. 1— 40rpm、好ましくは 5— 14rpmの範囲で変更することが望ま しぐ以下同様に、不活性ガスの流量は 10— 2000L/min、好ましくは 60— 300L /minの範囲で変更し、加熱ヒーターの位置については加熱ヒーターの発熱中心位 置と原料融液面との相対距離 L2が 0— 500mm、好ましくは 10 200mm、さらに好 ましくは 30— 100mmの範囲で変化するようにヒーター位置を変更し、また原料融液 面と遮熱部材間の距離 L1は 1一 500mm、好ましくは 10— 300mm、さらに好ましく は 20— 200mmの範囲で変更することが望ましい。
[0050] このように、本発明によれば、単結晶引上げ中に単結晶直胴部の直径、単結晶の 回転速度、不活性ガスの流量、加熱ヒーターの位置、原料融液面と遮熱部材間の距 離 L1のうちの少なくとも 2つ以上の引上げ条件を変更して結晶温度勾配 Gを制御す ることにより、引上げ速度 Vに依らずに V/Gを所定値に制御することが可能となる。 そのため、単結晶育成中に引上げ速度 Vを従来のように低速化させることなく所定の 値以上に、特にはその欠陥領域となる最大引上げ速度で一定に維持したまま、所望 の欠陥領域、例えば N領域を有する単結晶が得られるように V/Gを容易に制御す ること力 Sできる。もちろん、本発明は上記引上げ条件のうちの少なくとも 2つ以上を変 ィ匕させることにより結晶温度勾配 Gを制御し、所望欠陥領域内で単結晶を成長させる のであれば、引上げ速度 Vは必ずしも一定の値にする必要はなレ、が、上記のように 所望欠陥領域となる引上げ速度の最大値で一定になるようにすれば、単結晶の生産 性を大幅に向上させることができる。
[0051] すなわち、本発明の単結晶の製造方法は、単結晶直胴部を引上げる際の平均結 晶引上げ速度を向上できるので、従来よりも単結晶直月同部の育成を短時間で行うこと ができるし、さらに単結晶直胴部の成長終了時の引上げ速度が低速にならないので 、その後の丸め工程における引上げ時間も短縮することができるため、結晶径方向 の全面が N領域となる非常に高品質のシリコン単結晶を高い生産性で製造すること ができる。また、製造時間が短縮されることにより、結晶が有転位化する可能性も低 減し、生産性だけでなぐ歩留りをも向上させること力できる。その結果、単結晶の生 産性が向上して大幅なコストダウンを図ることができ、非常に安価に単結晶を提供す ること力 Sできる。
[0052] さらに、単結晶を育成する際に本発明のようにして結晶温度勾配 Gを制御すること によって、 V/Gの制御性を向上させることができる。そのため、例えば図 7に示すよう な、 Cuデポ欠陥領域を含まなレ、N領域中の Nv領域や Ni領域とレ、つた狭レ、領域に V /Gを高精度に制御して単結晶を製造することが可能となり、所望の欠陥領域を結 晶成長軸方向の全域に渡って有する高品質の単結晶を非常に安定して得ることが できる。
[0053] また、このような本発明の単結晶の製造方法では、予め、単結晶の製造を行う製造 環境において結晶温度勾配 Gの状態や結晶温度勾配 Gと各引上げ条件との関係等 を例えばシミュレーション解析、あるいは実測等の試験を行って調べておくことによつ て、単結晶引上げ中に変更する引上げ条件の選択やその引上げ条件を変更させる 度合い等のような変更条件を詳細に求めることができる。
[0054] そして、このようにして求めた変更条件を図 6に示した引上げ条件制御手段 18に入 力しておき、単結晶を育成する際に例えば加熱ヒーター 7の位置、ルツボ 5, 6の位置 、遮熱部材 12の位置、不活性ガスの流量、 CCDカメラ 19で測定した原料融液の位 置及び単結晶 3の直径、放射温度計 (不図示）で測定した原料融液の温度、引上げ 機構 17から得られる単結晶の引上げ長さ等の情報が引上げ条件制御手段 18にフィ ードバックされることにより、変更条件に従って引上げ条件制御手段 18で加熱ヒータ 一 7、引上げ機構 17、ルツボ駆動機構 21、ヒーター駆動手段 22、遮熱部材駆動手 段 23、バルブ 24を調節することができる。こうすることによって、それぞれの引上げ条 件を単結晶の引上げ長さ等に応じて自動的に制御 ·変更して結晶温度勾配 Gを高精 度に制御することができる。したがって、 V/Gの制御を自動で高精度に行うことが可 能となり、所望の欠陥領域を有する単結晶の製造を一層容易に安定して行うことがで きる。
[0055] さらに、本発明の単結晶の製造方法において、 CZ法により単結晶を複数バッチ連 続して製造する場合、単結晶引上げ中に少なくとも 2つ以上の引上げ条件を変更す る変更条件を単結晶の製造バッチ間で調節することが好ましい。
通常、単結晶の製造を複数バッチ繰り返して行うと、単結晶引上げ装置で HZを構 成するパーツの劣化等の原因により、単結晶の製造バッチ間で HZ等の製造環境が 変化してしまうことがある。特に、 HZのパーツは黒鉛製のものが多く用いられ、その 中でもヒーターは通常黒鉛ヒーターであることが多ぐ使用により徐々に温度分布が 変化する。そして、このように単結晶の製造バッチ間で製造環境が変化すると、結晶 温度勾配 Gも製造バッチ間で変化することになる。
[0056] したがって、単結晶を複数バッチ製造する場合、上記のように引上げ条件の変更条 件を単結晶の製造バッチ間で製造環境の変化等に応じて調節することによって、製 造環境の変化を補正することが可能となり、製造バッチ間で品質のバラツキを生じさ せずに高品質の単結晶を非常に安定して製造することができる。具体的には、前バ ツチにぉレ、て制御 ·変更した各引上げ条件の値と欠陥分布の関係をフィードバックし て、次バッチ以降の製造条件を調整すれば良い。
[0057] 以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこ れらに限定されるものではない。
(実施例）
図 6に示した単結晶引上げ装置 20を用いて、直径 24インチ（600mm)の石英ルツ ボに原料多結晶シリコンを 150kgチャージし、ガス導入口 10からアルゴンガスを流し ながら CZ法により、方位く 100 >、酸素濃度が 22 23ppma (ASTM' 79)となるシ リコン単結晶を育成した（単結晶直胴部の長さは約 120cm)。尚、単結晶を育成する 際の直月同部の直径については、最終的に得られる単結晶が直径 200mmとなるよう に結晶育成後に円筒外周面を研削加工する時の加工代を考慮に入れて、 200mm より太くなるようにした。
[0058] また、単結晶引上げ中の引上げ条件については、予めシミュレーション解析を行つ て結晶温度勾配 Gを調べておき、その解析の結果に基づいて、単結晶引上げ中に 単結晶直胴部の直径、単結晶の回転速度、アルゴンガスの流量、加熱ヒーターの位 置（ヒーターの発熱中心位置と原料融液面との相対距離 L2)、原料融液面と遮熱部 材間の距離 L1がそれぞれ以下の表 1に示した値となるように引上げ条件制御手段 1 8で制御 ·変更するとともに、結晶弓 I上げ速度を単結晶直胴部の 1 Ocm以降で一定の 値となるように制御して、 Cuデポジション欠陥が検出されない N領域で単結晶の育成 を行った。尚、直胴部 0cmでの引上げ速度が高速であるのは、拡径部から直胴部に 入るためのいわゆる肩部の引上げであるためで、肩部を形成することで直胴部の引 上げに移行し、 10cm以内に引上げ速度を安定化させることができる。
[0059] [表 1]
Figure imgf000018_0001
[0060] 次に、上記のようにして育成した単結晶の円筒外周面に研削加工を施して直胴部 の直径を 200mmに調整した。その後、得られた単結晶の成長軸方向 10cm毎の部 位から検査用のゥエーハを切り出し、平面研削及び研磨を行って検査用のサンプル を作製し、以下に示すような結晶品質特性の検査を行った。
[0061] (l) FPD (V領域）及び LSEPD (I領域）の検査
検查用のサンプルに 30分間のセコエッチングを無攪拌で施した後、ゥエーハ面内 を顕微鏡で観察することにより結晶欠陥の有無を確認した。
(2) OSFの検查
検查用のサンプルにウエット酸素雰囲気下、 1100°Cで 100分間の熱処理を行った 後、ゥエーハ面内を顕微鏡で観察することにより OSFの有無を確認した。
(3) Cuデポジション処理による欠陥の検查
検查用のサンプルの表面に酸化膜を形成した後、 Cuデポジション処理を行って酸 化膜欠陥の有無を確認した。その際の評価条件は以下の通りである。
酸化膜： 25nm
電解強度： 6MV/cm
電圧印加時間：5分間
(4)酸化膜耐圧特性の検査
検査用のサンプルに乾燥雰囲気中で熱酸化処理を行って 25nmのゲート酸化膜を 形成し、その上に 8mm2の電極面積を有するリンをドープしたポリシリコン電極を形成 した。そして、この酸化膜上に形成したポリシリコン電極に電圧を印加して酸化膜耐 圧の評価を行った。このとき、判定電流は ImA/cm2とした。
[0062] (比較例）
上記実施例と同様の単結晶引上げ装置 20を用いて、直径 24インチ（600mm)の 石英ルツボに原料多結晶シリコンを 150kgチャージし、 CZ法によりシリコン単結晶を 育成した。このとき、単結晶直胴部の直径、単結晶の回転速度、不活性ガスの流量、 加熱ヒーターの位置（ヒーターの発熱中心位置と原料融液面との相対距離 L2)、原 料融液面と遮熱部材間の距離 L1は以下の表 2に示したように一定の値に固定して おき、引上げ速度は単結晶育成中に以下の表 2に示した値となるように変化させて、 Cuデポジション欠陥が検出されない N領域で単結晶の育成を行った。 そして、得られた単結晶の成長軸方向 10cm毎の部位から検査用のゥエーハを切 り出した後、平面研削及び研磨を行って検査用のサンプルを作製し、実施例と同様 の結晶品質特性の検査を行つた。
[表 2]
Figure imgf000020_0001
[0064] 上記のようにして実施例及び比較例で作製したシリコン単結晶にそれぞれ結晶品 質特性の検査を行った結果、両シリコン単結晶とも単結晶直胴部 10cmから直胴部 終端までの領域において、 FPD、 LSEPD、〇SFの何れの欠陥も検出されず、また Cuデポジション処理による欠陥も観察されなかった。さらに酸化膜耐圧特性の評価 では、酸化膜耐圧レベルは 100%の良品率であった。
一方、実施例及び比較例において単結晶直月同部を育成したときの直月同部 10cm以 降の平均引上げ速度を計算して比較したところ、実施例の平均引上げ速度が比較 例よりも 0. 033mm/min程度大きかった。
[0065] 以上の結果より、引上げ速度を一定の値にして単結晶を育成した実施例は、比較 例と比べて、結晶品質が同等以上となるシリコン単結晶をより短い時間で効率的に製 造できることがわかった。また、実施例及び比較例で得られたシリコン単結晶を目視 にて観察したところ、どちらの単結晶にも不良箇所が観察されなかったことから、実施 例の単結晶は比較例と同等以上の高い歩留まりを達成できることが確認できた。
[0066] なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例 示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構 成を有し、同様な作用効果を奏するものは、レ、かなるものであっても本発明の技術的 範囲に包含される。
[0067] 例えば、上記実施の形態では単結晶を N領域で育成する場合を例に挙げて説明 を行っている力 本発明はこれに限定されず、 V領域または I領域、あるいは〇SF領 域といった所望の欠陥領域で単結晶を育成することもできる。また、本発明は、シリコ ン単結晶を製造する場合に好適に用いることができるが、これに限定されるものでは なぐ化合物半導体単結晶等を製造する場合にも同様に適用することができる。
[0068] 尚、本発明の単結晶の製造方法は、必ずしも単結晶直胴部の全長で実施する場 合に限られず、一部の長さに渡って結晶温度勾配 Gを上記引上げ条件を 2つ以上変 更することによって制御して、所望の欠陥領域とする場合を含む。特に上記のように、 直胴部の前半である肩部から 10cmの領域は、引上げ速度や直径が安定しないこと があるので、これが定常状態となり易い直胴部の 5cm以降あるいは 10cm以降で行う のが好ましい。

Claims

請求の範囲
[1] チヨクラルスキー法によってチャンバ内で単結晶を原料融液から引上げて製造する 方法において、前記単結晶を育成する際に、前記単結晶の直胴部を成長させるとき の引上げ速度を V (mm/min)、固液界面近傍の引上げ軸方向の結晶温度勾配を G (°C/mm)で表したとき、該結晶温度勾配 Gを、前記単結晶直胴部の直径、前記 単結晶を引上げる際の単結晶の回転速度、前記チャンバに導入する不活性ガスの 流量、前記原料融液を加熱するヒーターの位置、前記原料融液の融液面と前記チヤ ンバ内で原料融液面に対向配置された遮熱部材との距離のうちの少なくとも 2っ以 上の引上げ条件を変更することにより制御して、引上げ速度 Vと結晶温度勾配 Gの比 V/G (mmV°C -min)を所望の欠陥領域を有する単結晶が育成できるように制御 することを特徴とする単結晶の製造方法。
[2] 前記引上げ速度 Vを一定の値にして単結晶の引上げを行うことを特徴とする請求 項 1に記載の単結晶の製造方法。
[3] 前記 VZGを、前記育成する単結晶の欠陥領域が径方向の全面にわたって N領域 となるように制御することを特徴とする請求項 1または請求項 2に記載の単結晶の製 造方法。
[4] 前記少なくとも 2つ以上の引上げ条件を、予め試験を行って求めた変更条件に従 つて自動的に変更することを特徴とする請求項 1ないし請求項 3のいずれか一項に記 載の単結晶の製造方法。
[5] 前記少なくとも 2つ以上の引上げ条件を変更する変更条件を、単結晶の製造バッ チ間で調節することを特徴とする請求項 1ないし請求項 4のいずれか一項に記載の 単結晶の製造方法。
[6] 前記製造する単結晶をシリコン単結晶とすることを特徴とする請求項 1ないし請求 項 5のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。 請求項 1ないし請求項 6のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法により製造さ れた単結晶。
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