WO2006040878A1 - 単結晶製造装置 - Google Patents

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WO2006040878A1
WO2006040878A1 PCT/JP2005/015074 JP2005015074W WO2006040878A1 WO 2006040878 A1 WO2006040878 A1 WO 2006040878A1 JP 2005015074 W JP2005015074 W JP 2005015074W WO 2006040878 A1 WO2006040878 A1 WO 2006040878A1
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crystal
silicon single
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Masahiro Sakurada
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Shin-Etsu Handotai Co., Ltd.
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    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032—Seed pulling

Definitions

  • the present invention relates to a single crystal manufacturing apparatus for manufacturing a silicon single crystal by the Czochralski Method (hereinafter referred to as CZ method), and more specifically, in the crystal growth axis direction when pulling up a single crystal.
  • CZ method Czochralski Method
  • the temperature gradient in the vicinity of the solid-liquid interface can be controlled to be uniform in the single crystal diameter direction, which makes it possible to efficiently produce a silicon single crystal in which desired defect regions are uniformly distributed in the plane.
  • the present invention relates to a single crystal manufacturing apparatus capable of manufacturing a high-quality silicon single crystal with little contamination by impurity metal elements.
  • a single crystal used as a substrate of a semiconductor element for example, there is a silicon single crystal, which is mainly manufactured by a CZ method.
  • semiconductors have been highly integrated and miniaturized, and along with this, the problem of growing-in defects introduced during the growth of silicon single crystals has become important.
  • Grown-in defects include voids caused by voids such as FPD (Flow Pattern Defect) and COP (Crystal Originated Particle) formed when the crystal growth rate (crystal pulling rate) F is relatively high. Pore type defects, OSF (Oxidation Induced Stacking Fault) that occurs when the pulling rate decreases, and LSEP (Large Secco Etching Pit) and L FPD that occur when the pulling rate further decreases There are defects such as (Large Flow Pattern Defect) that are thought to be caused by dislocation loops.
  • FPD Flow Pattern Defect
  • COP Crystal Originated Particle
  • void-type defects caused by voids are located in the middle of the V (Vacancy) region where FPD and COP exist and the I (Interstitial) region where LSEP and LFPD exist and outside the OSF ring. It has been discovered that there is an N (Neutral) region where there is no shift of the interstitial silicon type defect due to this, and there is no deviation. This region can be further classified into Nv regions with many vacancies and Ni regions with many interstitial silicon. In the Nv region, oxygen precipitation occurs during thermal oxidation. It is known that there is almost no oxygen precipitation in the Ni region where the output is large.
  • This single crystal manufacturing apparatus 30 has a main chamber 1 for storing a crucible heater for containing a raw material polycrystal such as silicon, a heat insulating member for blocking radiant heat, and the like.
  • a pulling chamber 2 for accommodating and taking out the grown single crystal 3 is connected to the upper portion of the main chamber 1, and a pulling mechanism (not shown) for pulling up the single crystal 3 with a wire 14 is connected to the upper portion of the main chamber 1. Is provided.
  • a quartz crucible 5 for containing the melted raw material melt 4 and a graphite crucible 6 for supporting the quartz crucible 5 are provided, and these crucibles 5 and 6 have a drive mechanism (not shown). Is supported by the support shaft 13 so as to be rotatable up and down.
  • the driving mechanism of the crucibles 5 and 6 raises the crucibles 5 and 6 that compensate for the lowering of the liquid level of the raw material melt 4 accompanying the pulling of the single crystal 3 by an amount corresponding to the lowering of the liquid level.
  • a cylindrical heater 7 is arranged so as to surround the crucibles 5 and 6.
  • a heat insulating member 8 is provided outside the heater 7 so as to surround the periphery of the heater 7 in order to prevent the heat from the heater S from being directly radiated to the main chamber S.
  • a gas rectifying cylinder 31 is provided inside the main chamber 1, and a heat shield member 32 is installed at the lower end of the gas rectifying cylinder 31 to cut off radiation from the surface of the raw material melt 4. At the same time, the surface of the raw material melt 4 is kept warm. Further, a cooling cylinder 11 is installed above the gas rectifying cylinder 31, and the single crystal 3 can be forcibly cooled by flowing a cooling medium from the refrigerant inlet 12.
  • the grow-in defect described above is 1400 ° C from the pulling rate F (mmZmin) and the melting point of silicon near the solid-liquid interface when the single crystal is grown. It is believed that the amount of introduction is determined by the parameter FZ G (mm 2 / ° C * min), which is the ratio of the crystal temperature gradient G (° CZmm) in the pulling axis between the two (for example, VV Voronkov , Journal of Crystal Growth, vol. 59 (1982), pp. 625-643).
  • the temperature gradient in the direction of the crystal growth axis gradually changes the thermal environment in the CZ furnace due to changes in the crystal length, the amount of residual melt, etc.
  • the temperature gradient G in the crystal growth axis direction gradually changes. Therefore, for example, by adjusting the pulling rate F according to the change of the temperature gradient G so that F / G becomes constant as the single crystal grows, a desired defect region or entire region of the single crystal straight body portion can be obtained. It is possible to pull up a silicon single crystal having a desired defect-free region (see Japanese Patent Laid-Open No. 8-330316).
  • a carbon material such as a graphite member is used as such a gas rectifying cylinder, and is close to the crystal at a distance in the range of 10 to 200 mm, particularly 10 to 100 mm, from the crystal. Be placed.
  • a refractory metal such as tungsten or molybdenum may be used.
  • stainless steel or copper can be used as a material for the gas flow straightening cylinder.
  • a heat insulating material made of carbon felt may be provided inside the gas rectifying cylinder in order to block radiation from the heater and the raw material melt and increase the heat retaining property in the gas rectifying cylinder.
  • the present invention has been made in view of such problems, and a main object of the present invention is to determine the F / G in the inner diameter direction of the single crystal plane when growing a CZ silicon single crystal. Therefore, it is possible to efficiently produce a silicon single crystal having a desired defect region that is uniform in a plane, and to prevent impurity contamination of Fe and Cu, thereby preventing high-quality silicon single crystals.
  • the object is to provide a single crystal production apparatus capable of producing crystals.
  • the present invention for solving the above-mentioned problems is a single crystal manufacturing apparatus for growing a silicon single crystal by the Tyokralarsky method, and at least the silicon single crystal is grown in a chamber for growing the single crystal.
  • a gas rectifying cylinder arranged to surround and adjust the flow of gas introduced into the chamber is provided, and a quartz material containing bubbles is provided inside the gas rectifying cylinder.
  • An apparatus for producing a single crystal is provided.
  • a single crystal manufacturing apparatus capable of efficiently manufacturing a silicon single crystal in which a desired defect region, in particular, a defect-free region is uniformly distributed in a plane. Furthermore, since the quartz material containing bubbles is provided inside the gas flow straightening cylinder, it is possible to effectively prevent impurity contamination of Fe and Cu from the gas flow straightening cylinder and to stabilize high-quality silicon single crystals. The device can be manufactured.
  • the bubble density in the quartz material containing bubbles provided inside the gas flow straightening cylinder is not less than 5 X 10 4 pieces / cm 3 and not more than IX 10 6 pieces / cm 3. Is preferred.
  • the bubble density in the quartz material containing bubbles provided inside the gas flow straightening cylinder is 5 X 10 4 pieces / cm 3 or more and 1 X 10 6 pieces / cm 3 or less. Therefore, when growing a silicon single crystal, a heater that heats the silicon melt or radiant heat from the silicon melt is more effective.
  • the heat insulation in the gas flow straightening cylinder can be further improved by further blocking. This makes it possible to produce a silicon single crystal in which the desired defect area is uniformly distributed in the plane by controlling F / G to a predetermined value at a high pulling speed F, and in particular, a defect-free area. Since the allowable control range of the pulling rate at which a silicon single crystal having a defect can be manufactured is widened, a single crystal manufacturing apparatus capable of stably manufacturing a silicon single crystal having a defect-free region is obtained.
  • the quartz material containing bubbles provided inside the gas rectifying cylinder has an occupation ratio of 20% or more with respect to the surface area inside the gas rectifying cylinder, and a wall thickness of 3 mm.
  • the thickness is preferably 50 mm or less.
  • the quartz material containing bubbles provided inside the gas flow straightening cylinder has an occupation ratio of 20% or more with respect to the surface area inside the gas flow regulating cylinder, and a wall thickness of 3 mm or more and 50 mm or less. If there is, a single crystal manufacturing apparatus that can more effectively block the radiant heat from the heater and the silicon melt and further improve the heat retention in the gas rectifying cylinder.
  • the quartz material containing bubbles provided inside the gas rectifying cylinder preferably has a logarithmic viscosity at 1250 ° C. of not less than lOpoise and not more than 14 poise.
  • the quartz material containing bubbles provided inside the gas flow straightening cylinder has a logarithmic viscosity at 1250 ° C of not less than lOpoise and not more than 14poise, the quartz material is grown during silicon single crystal growth. It is possible to reliably prevent soft deformation and deformation due to exposure to high temperatures.
  • the quartz material containing bubbles provided inside the gas rectifying cylinder has an average impurity concentration force of Fe and Cu in the surface layer region from the quartz material surface to a depth of 10 ⁇ m Slppm. It is preferable that the average impurity concentration of Fe and Cu in a region where the depth from the quartz material surface exceeds 10 zm is lower than that in the surface layer region.
  • the quartz material containing air bubbles provided inside the gas flow straightening tube has the above-mentioned average impurity concentration of Fe and Cu, it is possible to reliably prevent impurity contamination of single crystal Fe and Cu to be grown. It becomes a single crystal manufacturing apparatus that can be used.
  • the present invention provides a single crystal for growing a silicon single crystal using the above-described single crystal manufacturing apparatus.
  • a crystal production method is provided.
  • the single crystal production apparatus of the present invention By growing a silicon single crystal using the single crystal production apparatus of the present invention, when the silicon single crystal is grown, radiation heat from a heater or a silicon melt is cut off to improve heat retention in the gas rectifying cylinder. Therefore, the crystal temperature gradient G in the pulling axis direction near the solid-liquid interface during pulling of the single crystal can be controlled to be uniform in the single crystal diameter direction, and F / G can be kept constant at a predetermined value.
  • the silicon single crystal can be pulled up by control. Therefore, it is possible to efficiently manufacture a silicon single crystal in which a desired defect region, particularly a defect-free region, is uniformly distributed in the plane.
  • the quartz material containing air bubbles is provided inside the gas flow straightening tube, effectively preventing Fe and Cu impurity contamination from the gas flow straightening tube, and producing high-quality silicon single crystals with high yield. it can.
  • FIG. 1 is a schematic view showing an example of a single crystal production apparatus of the present invention.
  • FIG. 2 is an enlarged view of a lower section of a gas rectifying cylinder, showing another example of the single crystal production apparatus of the present invention.
  • FIG. 3 is a diagram showing the relationship between the length of the single crystal straight body portion in the crystal growth axis direction and the crystal pulling speed when growing the silicon single crystals of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2. .
  • FIG. 4 is a graph showing the relationship between the pulling rate and the crystal defect distribution in the silicon single crystals of Examples 1 and 2.
  • FIG. 5 Relationship between pulling rate and crystal defect distribution in the silicon single crystals of Comparative Examples 1 and 2.
  • FIG. 6 is a graph showing the results of measuring the average Fe concentration in the outer periphery of the sample wafers produced in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2.
  • FIG. 7 is a schematic view showing an example of a conventional single crystal production apparatus.
  • the present inventor Focused on the structure. And by installing a quartz material containing bubbles inside the gas flow straightening cylinder, radiation from the heater and silicon melt can be blocked and the heat retention in the gas flow straightening cylinder can be improved.
  • the temperature gradient G in the pulling axis direction in the vicinity of the solid-liquid interface during pulling of the single crystal can be controlled to be uniform in the single crystal diameter direction, and F / G is controlled to a predetermined value to be uniform within the plane. It is possible to efficiently produce a silicon single crystal having a desired defect region, and to stably produce high-quality silicon single crystals by effectively preventing Fe and Cu impurity contamination from the gas rectifying cylinder.
  • the present invention has been completed.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of a single crystal production apparatus of the present invention.
  • a quartz crucible 5 that contains a raw material melt 4 in a main chamber 1 and a graphite crucible 6 that protects the quartz crucible 5 are crucible driving mechanisms (not shown).
  • the upper and lower crucibles 5 and 6 are connected to a pulling chamber 2 for accommodating and taking out the grown silicon single crystal 3.
  • a pulling mechanism (not shown) for pulling up the silicon single crystal 3 while rotating it with the wire 14 is provided.
  • a gas rectifying cylinder 17 made of a graphite material is disposed inside the main chamber 1 so as to surround the silicon single crystal 3 to be grown, and regulates the flow of gas introduced into the chamber. be able to.
  • a heat shield member 18 is provided at the outer lower end of the gas rectifying cylinder 17.
  • the heat shield member 18 for example, graphite, molybdenum, tungsten, silicon carbide, or a material in which the surface of graphite is coated with carbon carbide can be used, and its shape and size are not particularly limited. It can be changed as necessary.
  • a cooling cylinder 11 made of a material different from that of the gas rectifying cylinder 17 is installed above the gas rectifying cylinder 17, and the silicon single crystal 3 can be forcibly cooled by flowing a cooling medium from the refrigerant inlet 12. ing.
  • the cooling cylinder 11 is not necessarily installed and can be omitted depending on the purpose.
  • the cooling medium can be circulated through the gas rectifying cylinder to forcibly cool the single crystal. good.
  • an inert gas such as Ar can be introduced from the gas inlet 10 provided in the upper part of the pulling chamber 2.
  • the flow of the inert gas is adjusted by the gas rectifying cylinder 17, and it can pass between the heat shielding member 18 and the melt surface of the raw material melt 4 to discharge the gas outflow.
  • a quartz material 19 containing bubbles is provided inside the gas rectifying cylinder 17 as the gas rectifying cylinder 17 disposed so as to surround the silicon single crystal 3. What is used is used.
  • the quartz material 19 containing bubbles may be provided in a cylindrical shape inside the gas rectifying cylinder, or may be arranged so as to cover a flat quartz material inside the gas rectifying cylinder.
  • the quartz material containing bubbles of the present invention is generally called opaque quartz glass.
  • Opaque quartz glass is highly pure and excellent in heat resistance, etc., and has better heat and infrared shielding properties than transparent quartz glass.
  • radiation from the heater and raw material melt is cut off during the pulling of the silicon single crystal, and the heat retention in the gas rectification cylinder is improved, and the solid-liquid interface
  • the crystal temperature gradient G in the direction of the nearby pulling axis is uniformly controlled in the single crystal diameter direction. This makes it possible to manufacture a silicon single crystal in which the desired defect region is uniformly distributed in the plane by controlling the F / G to a constant value.
  • the quartz material 19 containing such bubbles preferably has a density of bubbles of 30 to 120 zm and a density of 5 x 10 4 pieces Zcm 3 or more and 1 x 10 6 pieces / cm 3 or less. Les.
  • the linear transmittance of infrared rays with a wavelength of 1 to 2.5 / m is about 90%.
  • quartz material containing bubbles opaque quartz glass
  • infrared rays and heat rays are reflected by fine bubbles in the glass. :! ⁇ 2.5
  • the linear transmittance of infrared rays of xm is 0.5% or less.
  • a quartz material having such a bubble density effectively cuts off long-wavelength infrared radiation from the heater and raw material melt, improves the heat retention inside the gas flow straightening cylinder, and increases the pulling rate.
  • F / G constant at a predetermined value at the speed F
  • deformation of the quartz material due to the expansion of bubbles is less likely to occur even at high temperatures.
  • the bubble density is 2 ⁇ 10 5 cells / cm 3 or more, it is more effective for blocking infrared radiation having a wavelength of 2 ⁇ or more.
  • the quartz material 19 containing bubbles installed inside the gas rectifying cylinder 17 has an occupation ratio of 20% or more with respect to the surface area inside the gas rectifying cylinder 17 and a wall thickness of 3 mm or more. It is preferable. By such a quartz material, the radiant heat from the heater and the silicon melt can be blocked more efficiently. In consideration of workability, economy, and the weight of the quartz material, the thickness of the quartz material containing bubbles is preferably 50 mm or less.
  • the quartz material 19 containing bubbles installed inside the gas rectifying cylinder 17 is required to have excellent heat resistance because it is exposed to high temperatures during single crystal growth. For this reason, it is preferable for the quartz material 19 containing bubbles to have a logarithmic viscosity at 1250 ° C of not less than lOpoise and not more than 14poise, taking into account manufacturing reasons, thereby preventing deformation of the quartz material due to high temperatures.
  • the quartz material can have a long life. At this time, the surface of the quartz material is preferably finished by baking with a high-temperature burner and finishing the surface glossy and flat.
  • the quartz material 19 provided inside the gas rectifying cylinder 17 has an average impurity concentration of Fe and Cu of less than lppm in the surface layer region of the quartz material surface force up to a depth of 10 ⁇ m.
  • the average impurity concentration of Fe and Cu in a region where the depth from the quartz material surface exceeds 10 zm is preferably lower than that in the surface layer region.
  • the quartz material provided on the inside of the gas rectifier is the average impurity concentration of Fe and Cu as described above. If it has a certain degree, it is possible to reliably prevent contamination of Fe and Cu impurities from the gas flow rectifier, and to stably manufacture high-quality silicon single crystals that are free of impurity contamination. .
  • the quartz material 19 containing bubbles is installed inside the lower part of the gas rectifying cylinder 17 as shown in FIG. 1, for example, the air bubbles inside the gas rectifying cylinder 17 as shown in FIG.
  • the seed crystal 16 is held in the seed holder 15, and a high-purity polycrystalline raw material of silicon is accommodated in the quartz crucible 5, Heat to melting point (about 1420 ° C) or higher with heater 7 to melt. Then, while introducing an inert gas such as Ar into the chamber from the gas inlet 10, the tip of the seed crystal 16 is brought into contact with or immersed in the approximate center of the surface of the raw material melt 4 by rolling out the wire 14. Thereafter, the crucibles 5 and 6 are rotated, and the seed crystal 16 is slowly raised while the wire 14 is rotated. For example, after forming the seed restrictor and expanding the diameter to a desired diameter, the cone portion is formed. It is possible to grow silicon single crystal 3 having a substantially cylindrical straight body portion.
  • the gas rectifying cylinder 17 provided with the quartz material 19 containing bubbles inside as described above is provided with the silicon single crystal 3. Therefore, the heat radiation from the heater and the silicon melt for heating the silicon melt can be cut off, and the heat retaining property in the gas flow straightening cylinder can be improved.
  • the crystal temperature gradient G in the direction of the bow I raising axis near the solid-liquid interface during pulling of the single crystal is It can be controlled uniformly in the crystal diameter direction, and in particular, a silicon single crystal in which defect-free regions are uniformly distributed in the plane can be manufactured at a high pulling rate. Furthermore, it is possible to widen the allowable control range of the pulling speed for manufacturing the defect-free region.
  • the straight body portion of the silicon single crystal can be grown in the N region.
  • the pulling speed F is set according to the manufacturing environment (for example, HZ of the single crystal manufacturing equipment) where the single crystal is manufactured.
  • the pulling speed F can be set to the maximum value within the range in which the silicon single crystal can be grown in the N region. That is, since the in-plane temperature gradient G is uniform, the defect distribution does not deviate from the N region even if the pulling rate F is set to the maximum.
  • the quartz material containing bubbles is provided inside the gas rectifying cylinder, it is effective to prevent contamination of Fe and Cu from the gas rectifying cylinder during the growth of the single crystal. Therefore, it is possible to stably produce a high-quality silicon single crystal with a high yield.
  • the average impurity concentration of Fe and Cu in the quartz material provided inside the gas flow straightening tube is very low as described above, impurities to the silicon single crystal to be grown Contamination can be reliably prevented.
  • the woofer obtained from the silicon single crystal manufactured by the above method has, for example, an Fe concentration of 1 X lO ⁇ atoms / cm 3 or less at 10% around the wafer and a Cu concentration of 1 X lOUatoms. / cm 3 or less occur have a record ,, Ueha entire impurity contamination is is Ueha low defect is N area.
  • a single crystal bow I raising device 20 shown in Fig. 1 150 kg of raw polycrystalline silicon is charged into a quartz crucible 5 with a diameter of 24 inches (600 mm), and the diameter is 8 inches (200 mm) and oriented 100 CZ. > A silicon single crystal with an oxygen concentration of 22-23 ppma (ASTM '79) was pulled up. Pulling chamber 2 Hanging from the ceiling to the single crystal growth direction to surround the single crystal Gas rectifier tube made of graphite isotropic graphite material 17 Inside the lower end, bubble diameter 30 ⁇ : 120 zm, bubble density 2 X 10 5 pieces Zcm 3 ⁇ 3 X 10 5 pieces Zcm 3 , 1250.
  • a quartz material 19 containing bubbles with a logarithmic viscosity of 12 poise, an occupation ratio of 90% to the inner surface area, a wall thickness of 10 mm, and a height of 150 mm was installed. Note that the bubble density contained in the quartz material is 30 mm XI Omm X O. 3 mm of quartz material is observed with a microscope, and the number of bubbles with a diameter of 30 to 120 xm is counted and converted to lc m 3 Was obtained. The distance from the melt surface to the lower end of the gas flow straightening cylinder was set to 6 Omm.
  • the pulling rate between Ocm was controlled to gradually decrease from the crystal head to the tail in the range of 0.7 mm / min to 0.3 mm / min.
  • the sample wafer was subjected to seco etching for 30 minutes without stirring, and the inside of the wafer was observed with a microscope to confirm the presence or absence of FPD and LEP.
  • the sample wafer was heat-treated at 1100 ° C for 100 minutes in a wet oxygen atmosphere, and then the wafer surface was observed with a microscope to confirm the presence of the SF region.
  • the processing conditions are as follows.
  • Oxide film 25nm
  • the average Fe concentration in Balta at the outer periphery of the wafer within 20 mm in the radial direction from the outermost peripheral force of the wafer is calculated using the SPV method (Surface Photo- voltage method).
  • SPV method Surface Photo- voltage method
  • FeB dissociation temperature 210 ° C
  • Measuring device CMS _IIIA manufactured by SDI.
  • the crystal defect distribution diagram shown in FIG. 4 was obtained, and the Cu deposition defect N region / Cu deposition defect free N region boundary was obtained.
  • the pulling speed was 0.51 mm / min, and the pulling speed at the boundary of the Cu deposition defect free N area / 1 area was 0.48 mm / min.
  • the average Fe concentration at the outer periphery of the wafer within 20 mm in the radial direction from the outermost peripheral force of the sample wafer was 3.5 to 7 ⁇ 6 ⁇ 10 9 atoms / cm 3 .
  • the average Cu concentration was 1 X loHatoms / cm 3 or less.
  • Gas rectifier tube installed in single crystal production equipment 20 Inside the lower end of the bubble, bubble diameter 30-120 ⁇ , bubble density 5 X 10 4 / cm 3 , logarithmic viscosity at 1250 ° C 10poise, occupancy ratio for inner surface area 90 %, Using a single crystal manufacturing apparatus similar to that of Example 1 except that a gas rectifying cylinder provided with a quartz material 19 containing bubbles with a thickness of 10 mm and a height of 150 mm was used. A silicon single crystal having an inch (200 mm), an orientation of 100>, and an oxygen concentration of 22 to 23 ppma (AST M '79) was raised.
  • the pulling speed between 10 cm and 110 cm of the single crystal straight body is in the range of 0.7 mm / min to 0.3 mm / min, as in Example 1.
  • the pulling speed was controlled to gradually decrease from the crystal head to the tail.
  • Example 2 As a result of performing the above inspection on the silicon single crystal manufactured in Example 2, the same crystal defect distribution diagram as that in FIG. 4 of Example 1 was obtained, and the Cu deposition defect N region / Cu depositivity was obtained.
  • the pull-up speed at the boundary of the Y defect-free N region is 0.51 mm / min, and the pull-up speed at the boundary of the Cu deposition defect-free N region / 1 area is 0.49 mmZmin.
  • the average Fe concentration at the outer periphery of the wafer was 4.5 to 8.l X 10 9 atomsZcm 3 .
  • the average Cu concentration was 1 ⁇ loUatomsZcm 3 or less.
  • Example 2 Using the same single crystal manufacturing apparatus as in Example 1, a silicon single crystal having a diameter of 8 inches (200 mm), an orientation of 100>, and an oxygen concentration of 22 to 23 ppma (ASTM, 79) was pulled by the CZ method.
  • the pulling speed condition for pulling up the single crystal as in Example 1, the pulling speed between 10 cm and 110 cm of the single crystal straight body is in the range of 0.7 mm / min to 0.3 mm / min. In addition, the pulling speed was controlled gradually from the crystal head force to the tail.
  • the average Fe concentration at the outer periphery of the wafer within 20 mm in the radial direction from the outermost periphery of the sample wafer was 1.3 to 3.
  • the average Cu concentration was:! ⁇ 2 X 10 12 atomsZcm 3 .
  • a gas rectifying cylinder with a 90% occupancy with respect to the inner surface area, a wall thickness of 10mm, and a height of 100mm is installed inside the lower end of the gas rectifying cylinder installed in the single crystal manufacturing equipment.
  • the distance from the surface to the bottom of the gas flow straightening cylinder is set to 70 mm Outside, using the same single crystal manufacturing equipment as in Example 1, a silicon single crystal with a diameter of 8 inches (200 mm), an orientation of 100>, and an oxygen concentration of 22-23 ppma (ASTM '79) was pulled up by the CZ method. It was.
  • the pulling speed condition when pulling up the single crystal as in Example 1, the pulling speed between 10 cm and 110 cm of the single crystal straight body is in the range of 0.7 mmZmin to 0.3 mm / min.
  • the pulling speed was controlled to gradually decrease from the crystal head to the tail.
  • the average Fe concentration in the outer periphery of the wafer within 20 mm in the radial direction from the outermost force of the sample wafer was 2.:! To 5. SX loUatoms / cm 3 as shown in FIG. In addition, the average Cu concentration was:! -2 ⁇ 10 12 atoms / cm 3 .
  • Example 1 and Example 2 were manufactured by a single crystal manufacturing apparatus using a gas rectifying cylinder in which a quartz material containing bubbles was arranged on the inner side, so that heat retention in the gas rectifying cylinder was achieved.
  • the temperature gradient in the pulling axis direction near the solid-liquid interface could be controlled uniformly in the radial direction, and a uniform defect distribution was obtained in the plane.
  • the use of quartz material has prevented the contamination of Fe and Cu, which have a strong gas rectifying cylinder, and the concentration of Fe and Cu contained in the single crystal has been reduced.
  • the heat retention in the gas rectifying cylinder can be improved by manufacturing the single crystal manufacturing apparatus using the gas rectifying cylinder in which the carbon felt heat insulating material is arranged inside.
  • the Cu deposition defect-free N region was obtained at a high pulling speed, but the temperature gradient in the pulling axis direction near the solid-liquid interface could not be controlled uniformly in the radial direction. Distribution was not obtained. Therefore, the control range of the pulling rate is narrower than that of the first embodiment.
  • Fe and Cu impurities from carbon felt insulation are generated and the concentration of Fe and Cu in the crystal increases. It was.

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Abstract

　チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成する単結晶製造装置であって、少なくとも、前記単結晶の育成を行うチャンバ内でシリコン単結晶を囲繞するように配置され、該チャンバに導入されるガスの流れを整えるガス整流筒を具備し、該ガス整流筒の内側に気泡を含有する石英材が設けられていることを特徴とする単結晶製造装置。これにより、ＣＺシリコン単結晶を育成する際に、単結晶面内径方向のＦ／Ｇを所定の値に一定に制御して、面内で均一な所望の欠陥領域を有するシリコン単結晶を効率的に製造することができ、さらにＦｅおよびＣｕの不純物汚染を防止して高品質のシリコン単結晶の製造が可能な単結晶製造装置が提供される。

Description

明 細 書
単結晶製造装置
技術分野
[0001] 本発明は、チヨクラルスキー法（Czochralski Method、以下 CZ法と称す）により シリコン単結晶を製造する単結晶製造装置に関し、より詳しくは、単結晶を引上げる 際に結晶成長軸方向における固液界面近傍の温度勾配を単結晶径方向で均一に なるように制御でき、それによつて、所望の欠陥領域が面内で均一に分布するシリコ ン単結晶を効率よく製造することができ、かつ、不純物金属元素による汚染が少なく 高品質のシリコン単結晶を製造することができる単結晶製造装置に関する。
背景技術
[0002] 半導体素子の基板として用いられる単結晶には、例えばシリコン単結晶があり、主 に CZ法により製造されている。近年、半導体の高集積化および微細化が進んでおり 、それに伴レ、、シリコン単結晶の成長中に導入されるグローンイン（Grown_in)欠 陥の問題が重要となっている。
[0003] グローンイン欠陥には、結晶成長速度 (結晶引上げ速度) Fが比較的高速の場合に 形成される FPD (Flow Pattern Defect)や C〇P (Crystal Originated Partic le)のようなボイド起因の空孔型欠陥と、これより引上げ速度が低下した場合に発生 する OSF (酸素誘起積層欠陥、 Oxidation Induced Stacking Fault)と、更に 引上げ速度が低下した場合に発生する LSEP (Large Secco Etching Pit)や L FPD (Large Flow Pattern Defect)のような転位ループ起因と考えられている 格子間シリコンが凝集した欠陥とが存在する。
[0004] 近年、 FPDや COPが存在する V (Vacancy)領域と、 LSEPや LFPDが存在する I ( Interstitial)領域の中間であって OSFリングの外側に、ボイド起因の空孔型欠陥も 転位ループ起因の格子間シリコン型欠陥のレ、ずれも存在しなレ、N (Neutral)領域が 存在することが発見されている。この領域をさらに分類すると、空孔の多い Nv領域と 格子間シリコンの多い Ni領域とがある。 Nv領域では、熱酸化処理をした際に酸素析 出量が多ぐ Ni領域では酸素析出が殆ど無いことがわかっている。
[0005] さらに、熱酸化処理後、酸素析出が発生し易い Nv領域の一部に、 Cuデポジション 処理で検出される欠陥が存在する領域があることがわかっている。
[0006] 一般に CZ法によりシリコン単結晶を製造する際には、例えば図 7に示すような単結 晶製造装置が用いられる。
この単結晶製造装置 30は、例えばシリコンのような原料多結晶を収容するルツボゃ 加熱ヒーター、及び輻射熱を遮断するための断熱部材等を格納するメインチャンバ 1 を有している。このメインチャンバ 1の上部には育成した単結晶 3を収容し、取り出す ための引上げチャンバ 2が連接されており、この上部に単結晶 3をワイヤー 14で引上 げる引上げ機構 (不図示）が設けられている。
[0007] メインチャンバ 1内には、溶融された原料融液 4を収容する石英ルツボ 5とその石英 ルツボ 5を支持する黒鉛ルツボ 6が設けられ、これらのルツボ 5、 6は駆動機構（不図 示）によって回転昇降自在に支持軸 13で支持されている。このルツボ 5、 6の駆動機 構は、単結晶 3の引上げに伴う原料融液 4の液面低下を補償すベぐルツボ 5、 6を 液面低下分だけ上昇させるようにしてレ、る。
[0008] そして、ルツボ 5、 6を囲繞するように、円筒形状の加熱ヒーター 7が配置されている 。この加熱ヒーター 7の外側には、加熱ヒーター 7からの熱力 Sメインチャンバ 1に直接 輻射されるのを防止するために、断熱部材 8がその周囲を取り囲むように設けられて いる。
[0009] また、メインチャンバ 1の内部にはガス整流筒 31が設けられており、このガス整流筒 31の下端には遮熱部材 32が設置され、原料融液 4の表面からの輻射をカットすると ともに原料融液 4の表面を保温するようにしている。さらに、ガス整流筒 31の上方に は冷却筒 11が設置されており、冷媒導入口 12から冷却媒体を流すことによって単結 晶 3を強制冷却できるようになってレ、る。
[0010] このような単結晶製造装置 30を用いて CZ法によりシリコン単結晶を育成する場合、 先ず、石英ルツボ 5に原料となる多結晶シリコンを収容し、加熱ヒーター 7により石英 ルツボ 5内の多結晶シリコンを加熱し溶融する。次に、引上げチャンバ 2の上部に設 けられたガス導入口 10から Ar等の不活性ガスを導入しながら、原料融液 4に種ホル ダー 15に固定された種結晶 16を着液させ、その後、回転させながら静かに引上げる ことによって略円柱状のシリコン単結晶 3を成長させることができる。このとき、ガス導 入口 10から導入された不活性ガスは、ガス整流筒 31と引上げ中のシリコン単結晶 3 との間を通過して、ガス流出口 9から排出することができる。
[0011] このような CZ法による単結晶の製造において、上記で説明したグローンイン欠陥は 、単結晶を成長させるときの引上げ速度 F (mmZmin)と固液界面近傍のシリコンの 融点から 1400°Cの間の引上げ軸方向の結晶温度勾配 G (°CZmm)の比である FZ G (mm2/°C *min)というパラメーターにより、その導入量が決定されると考えられて いる（例えば、 V. V. Voronkov, Journal of Crystal Growth, vol. 59 (1982) , pp. 625〜643参照）。
[0012] 通常、結晶成長軸方向の温度勾配は結晶長ゃ残融液量等の変化によって CZ炉 内の熱的な環境が徐々に変化するため、単結晶の育成中では単結晶の成長に伴い 結晶成長軸方向の温度勾配 Gが徐々に変化してしまう。そのため、例えば単結晶の 成長に伴い引上げ速度 Fを F/Gが一定となるように温度勾配 Gの変化に応じて調 節することにより、単結晶直胴部の全域に亘り所望の欠陥領域或いは所望の無欠陥 領域を有するシリコン単結晶を引上げることが可能となる（特開平 8— 330316号公 報参照）。
[0013] し力 ながら、引き上げ速度を制御して N領域を有する単結晶を引き上げる場合、 単結晶面内にぉレ、て例えば〇SF領域と N領域、 V領域と N領域、 I領域と N領域が混 在する場合が多い。このように、ゥヱーハ面内において N領域の他に V領域、〇SF領 域あるいは I領域が存在すると、著しい電気特性の悪化を招く危険性がある。このた め、ゥエーハ面内欠陥品質の均一性の改善が課題となっていた。
[0014] ゥエーハ面内の欠陥分布を均一に制御する方法として、例えば、融液表面からガス 整流筒下端までの距離を広げる方法等が提案されている。しかし、融液表面からガス 整流筒下端までの距離を過剰に広げると、不活性ガスの流れを整流化したことによる 効果、例えば、結晶中の酸素濃度制御や N領域結晶引上げ速度の低下などを引き 起こすため、融液表面からガス整流筒下端までの距離を広げずにシリコン単結晶を 育成することが必要となってレ、る。 [0015] 一方、近年の素子製造における歩留向上の重要な要素として、ゥエーハの外周部 における素子の収率向上が課題となっており、そのため、ゥエーハ外周部において 鉄（Fe)および銅（Cu)などの重金属を低減させることが重要となっている。このような 単結晶に生じる重金属汚染の原因としては、原料および炉内構成部品から Feおよ び Cu元素が原料融液中に混入し、固液界面からシリコン単結晶に取り込まれること が知られているが、最近では、例えばガス整流筒などから放出された Feや Cu等が引 上げ中の単結晶に付着し、これが内部に拡散することにより、結晶周辺部で重金属 等の不純物汚染が発生することが明らかにされている。
[0016] 特に 200mm以上の直径を有する大口径のシリコン単結晶を CZ法により育成する 場合には、原料融液力 引き上げた単結晶を囲むようにガス整流筒を設置した単結 晶製造装置を使用することが多い。このガス整流筒は育成中にチャンバ内に供給さ れた不活性ガスを整流させ、原料融液から蒸発するシリコン酸化物を炉外へ効率的 に排出させるためにも重要である。
[0017] 一般的に、このようなガス整流筒としては黒鉛部材等の炭素材が用いられ、結晶か ら 10〜200mmの範囲の距離、特には 10〜100mmの距離で結晶に近接するように 配置される。また、ガス整流筒の材料としては、タングステン、モリブデン等の高融点 金属を用レ、ることもある。さらに、適当な冷媒を用いる場合には、ステンレスや銅をガ ス整流筒の材料として用いることもできる。
さらに、加熱ヒーターや原料融液からの輻射を遮断しガス整流筒内の保温性を高 めるために、ガス整流筒の内側にカーボンフェルトからなる断熱材を設ける場合があ る。
[0018] し力 ながら、シリコン単結晶を育成する際にガス整流筒から Fe及び Cuなどの重金 属成分が放出されると、それらの重金属成分が育成中の単結晶表面に付着し、その 後の高温から室温まで冷却される過程において結晶周辺から Fe及び Cuの拡散が 生じ、単結晶周辺部、特に単結晶の外周から直径 10%以内の外周部において金属 汚染が引き起こされてしまう。中でも、カーボンフェルト製の断熱材は、黒鉛部材等に 比べ純度が低い上、シリコン単結晶の育成中に繊維が飛散し易ぐこれにより Feや C uなどによる汚染を引き起こしやすいという問題があった。 発明の開示
[0019] 本発明は、このような問題点に鑑みてなされたもので、本発明の主な目的は、 CZシ リコン単結晶を育成する際に、単結晶面内径方向の F/Gを所定の値に一定に制御 して、面内で均一な所望の欠陥領域を有するシリコン単結晶を効率的に製造するこ とができ、さらに Feおよび Cuの不純物汚染を防止して高品質のシリコン単結晶の製 造が可能な単結晶製造装置を提供することにある。
[0020] 上記課題を解決するための本発明は、チヨクラルスキー法によりシリコン単結晶を育 成する単結晶製造装置であって、少なくとも、前記単結晶の育成を行うチャンバ内で シリコン単結晶を囲繞するように配置され、該チャンバに導入されるガスの流れを整 えるガス整流筒を具備し、該ガス整流筒の内側に気泡を含有する石英材が設けられ てレ、ることを特徴とする単結晶製造装置を提供する。
[0021] このように、チャンバ内でシリコン単結晶を囲繞するように配置されるガス整流筒の 内側に気泡を含有する石英材が設けられている単結晶製造装置であれば、シリコン 単結晶を育成する際にシリコン融液を加熱するヒーターやシリコン融液からの輻射熱 を遮断し、ガス整流筒内の保温性を高めることができる単結晶製造装置とすることが できる。これにより、単結晶引上げ中の固液界面近傍における引上げ軸方向の結晶 温度勾配 Gを単結晶径方向で均一に制御することが可能となり、径方向で FZGを所 定の値に一定に制御して所望の欠陥領域、特に無欠陥領域が面内で均一に分布す るシリコン単結晶を効率的に製造できる単結晶製造装置となる。さらに、ガス整流筒 の内側に気泡を含有する石英材が設けられているので、ガス整流筒からの Feおよび Cuの不純物汚染を効果的に防止して、高品質のシリコン単結晶を安定して製造でき る装置とすることができる。
[0022] この場合、前記ガス整流筒の内側に設けられている気泡を含有する石英材中の気 泡密度が、 5 X 104個/ cm3以上 I X 106個/ cm3以下であることが好ましい。
[0023] このように、ガス整流筒の内側に設けられている気泡を含有する石英材中の気泡密 度が 5 X 104個/ cm3以上 1 X 106個/ cm3以下であるものであれば、シリコン単結晶 を育成する際にシリコン融液を加熱するヒーターやシリコン融液からの輻射熱をより効 果的に遮断しガス整流筒内の保温性をさらに向上させることができる。これにより、高 い引上げ速度 Fで F/Gを所定の値に一定に制御し、所望の欠陥領域が面内で均 一に分布するシリコン単結晶を製造できるようになるとともに、特に無欠陥領域を有す るシリコン単結晶が製造できる引上げ速度の制御許容幅が広くなるので、無欠陥領 域を有するシリコン単結晶を安定して製造できる単結晶製造装置となる。
[0024] この場合、前記ガス整流筒の内側に設けられている気泡を含有する石英材は、前 記ガス整流筒の内側の表面積に対する占有率が 20%以上であり、かつ肉厚が 3m m以上 50mm以下であることが好ましい。
このように、ガス整流筒の内側に設けられている気泡を含有する石英材が、ガス整 流筒の内側の表面積に対する占有率が 20%以上であり、かつ肉厚が 3mm以上 50 mm以下であるものであれば、加熱ヒーターやシリコン融液からの輻射熱をより効果 的に遮断してガス整流筒内の保温性をさらに向上させることができる単結晶製造装 置となる。
[0025] この場合、前記ガス整流筒の内側に設けられている気泡を含有する石英材は、 12 50°Cにおける対数粘度が lOpoise以上 14poise以下であることが好ましい。
このように、ガス整流筒の内側に設けられている気泡を含有する石英材が、 1250 °Cにおける対数粘度が lOpoise以上 14poise以下であるものであれば、シリコン単結 晶育成中に石英材が高温に曝されて軟ィ匕し変形することを確実に防止できるものと なる。
[0026] この場合、前記ガス整流筒の内側に設けられている気泡を含有する石英材は、該 石英材表面から深さ 10 μ mまでの表面層領域における Feおよび Cuの平均不純物 濃度力 Slppm未満であり、かつ石英材表面からの深さが 10 z mを超える領域におけ る Feおよび Cuの平均不純物濃度が前記表面層領域よりも低いものであることが好ま しい。
ガス整流筒の内側に設けられている気泡を含有する石英材が上記の Feおよび Cu の平均不純物濃度となるものであれば、育成する単結晶の Feおよび Cuの不純物汚 染を確実に防止することができる単結晶製造装置となる。
[0027] さらに、本発明は、上記の単結晶製造装置を用いてシリコン単結晶を育成する単結 晶製造方法を提供する。
本発明の単結晶製造装置を用いてシリコン単結晶を育成することにより、シリコン単 結晶を育成する際に加熱ヒーターやシリコン融液からの輻射熱を遮断してガス整流 筒内の保温性を高めることができるので、単結晶引上げ中の固液界面近傍における 引上げ軸方向の結晶温度勾配 Gを単結晶径方向で均一になるように制御することが 可能となり、 F/Gを所定の値に一定に制御してシリコン単結晶を引き上げることがで きる。このため、所望の欠陥領域、特に無欠陥領域が面内で均一に分布するシリコン 単結晶を効率的に製造できる。また、ガス整流筒の内側に気泡を含有する石英材が 設けられているので、ガス整流筒からの Feおよび Cuの不純物汚染を効果的に防止 し、高品質のシリコン単結晶を高歩留まりで製造できる。
[0028] 以上のように、本発明によれば、ガス整流筒の内側に気泡を含有する石英材を設 けることによって、加熱ヒーターやシリコン融液からの輻射を遮蔽しガス整流筒内の保 温性を高めることができる単結晶製造装置となる。このような装置は、単結晶引上げ 中の固液界面近傍における弓 I上げ軸方向の結晶温度勾配 Gを径方向で均一に制 御し、 F/Gを所定の値に一定に制御して所望の欠陥領域、特に無欠陥領域が面内 で均一に分布するシリコン単結晶を効率的に製造できるものとなる。また、ガス整流 筒からの Feおよび Cuの不純物汚染を効果的に防止できるので、高品質のシリコン 単結晶を安定して製造できる単結晶製造装置となる。 図面の簡単な説明
[0029] [図 1]本発明の単結晶製造装置の一例を示す概略図である。
[図 2]本発明の単結晶製造装置の他の例を、ガス整流筒下部の断面を拡大して示し た図である。
[図 3]実施例 1、 2および比較例 1、 2のシリコン単結晶を育成する際の、単結晶直胴 部の結晶成長軸方向の長さと結晶引上げ速度との関係を示した図である。
[図 4]実施例 1および 2のシリコン単結晶における引上げ速度と結晶欠陥分布との関 係を示す図である。
[図 5]比較例 1および 2のシリコン単結晶における引上げ速度と結晶欠陥分布との関 係を示す図である。
[図 6]実施例 1および 2、比較例 1および 2で作製したサンプルゥエーハの外周部にお ける平均 Fe濃度を測定した結果を示す図である。
[図 7]従来の単結晶製造装置の一例を示す概略図である。
発明を実施するための最良の形態
[0030] 以下、本発明の実施の形態について具体的に説明するが、本発明はこれらに限定 されるものではない。
本発明者は、 CZ法によって面内均一に所望の欠陥領域、特に N領域を有する高 品質のシリコン単結晶を効率的に安定して製造するために、単結晶製造装置のガス 整流筒の内部構造に着目した。そして、ガス整流筒の内側に気泡を含有する石英材 を設置することにより、加熱ヒーターやシリコン融液からの輻射を遮断しガス整流筒内 の保温性を高めることができ、これによつて、単結晶引上げ中の固液界面近傍にお ける引上げ軸方向の温度勾配 Gを単結晶径方向で均一になるように制御でき、 F/ Gを所定の値に一定に制御して面内で均一な所望の欠陥領域を有するシリコン単結 晶を効率的に製造できること、さらに、ガス整流筒からの Feおよび Cuの不純物汚染 を効果的に防止して高品質のシリコン単結晶を安定して製造できることを見出し、本 発明を完成させた。
[0031] 図 1は、本発明の単結晶製造装置の一例を示す概略図である。
本発明に係る単結晶製造装置 20は、例えばメインチャンバ 1内に原料融液 4を収 容する石英ルツボ 5と、この石英ルツボ 5を保護する黒鉛ルツボ 6とがルツボ駆動機 構 (不図示）によって回転 ·昇降自在に支持軸 13で支持されており、またこれらのル ッボ 5、 6上部には、育成したシリコン単結晶 3を収容し、取り出すための引上げチヤ ンバ 2が連接されており、引上げチャンバ 2の上部にはシリコン単結晶 3をワイヤー 14 で回転させながら引き上げる引上げ機構 (不図示）が設けられている。
[0032] また、メインチャンバ 1の内部には育成されるシリコン単結晶 3を囲繞するように黒鉛 材からなるガス整流筒 17が配置されており、チャンバ内に導入されるガスの流れを整 えることができる。また、原料融液 4の表面からの輻射をカットするとともに原料融液 4 の表面を保温するため、ガス整流筒 17の外側下端には遮熱部材 18が設けられてい る。遮熱部材 18は、例えば、黒鉛、モリブデン、タングステン、炭化ケィ素、あるいは 黒鉛の表面を炭化ケィ素で被覆したものを用いることができ、その形状や大きさは特 に限定されるものではなぐ必要に応じて適宜変更することができる。さらに、ガス整 流筒 17の上方には、ガス整流筒と材質の異なる冷却筒 11が設置されており、冷媒 導入口 12から冷却媒体を流すことによってシリコン単結晶 3を強制冷却できるように なっている。尚、冷却筒 11は必ずしも設置される必要はなく目的に応じて省略するこ とができ、また、例えばガス整流筒に冷却媒体を流通させるようにして単結晶の強制 冷却を行うようにしても良い。
[0033] さらに、引上げチャンバ 2の上部に設けられたガス導入口 10からは Ar等の不活性 ガスを導入することができる。この不活性ガスはガス整流筒 17によりその流れが整え られ、遮熱部材 18と原料融液 4の融液面との間を通過させ、ガス流出ロカ 排出す ること力 Sできる。
[0034] そして、本発明の単結晶製造装置 20は、シリコン単結晶 3を囲繞するように配置さ れるガス整流筒 17として、ガス整流筒 17の内側に気泡を含有する石英材 19が設け られているものが使用される。気泡を含有する石英材 19は、ガス整流筒の内側に円 筒形状で設けられても良いし、平板の石英材をガス整流筒の内側に被せるように配 設しても良い。
[0035] ここで、本発明の気泡を含有する石英材とは、一般的に不透明石英ガラスと呼ばれ るものである。不透明石英ガラスは、高純度で耐熱性等に優れ、透明な石英ガラスに 比べて熱線や赤外線の遮断性に優れてレ、る。このような不透明石英ガラスをガス整 流筒の内側に設置することによって、シリコン単結晶引上げ中に加熱ヒーターや原料 融液からの輻射を遮断しガス整流筒内の保温性を高め、固液界面近傍の引上げ軸 方向の結晶温度勾配 Gを単結晶径方向で均一に制御する。これにより F/Gを一定 値に制御して所望の欠陥領域が面内に均一に分布するシリコン単結晶を製造できる ようになる。
[0036] このような気泡を含有する石英材 19は、直径 30〜： 120 z mの気泡の密度力 5 X 1 04個 Zcm3以上 1 X 106個/ cm3以下であることが好ましレ、。例えば厚さ 4mmの透明 な石英ガラスの場合、波長 1〜2. 5 / mの赤外線の直線透過率は 90%程度である 、気泡を含有する石英材 (不透明石英ガラス）の場合、ガラス中の微細な気泡によ り赤外線や熱線が反射されるので、例えば厚さ 4mmの上記の気泡密度を有する石 英材では、波長:!〜 2. 5 x mの赤外線の直線透過率が 0. 5%以下となる。従って、 このような気泡密度を有する石英材であれば、加熱ヒーターや原料融液からの長波 長の赤外線領域の輻射を効果的に遮断しガス整流筒内部の保温性を向上させ、高 い引上げ速度 Fで F/Gを所定の値に一定に制御して所望の欠陥領域が面内で均 一に分布するシリコン単結晶を製造できるようになるとともに、特に無欠陥領域を有す るシリコン単結晶が製造できる引上げ速度の制御許容幅を広げるのに十分な断熱性 が得られる。また、高温下であっても気泡の膨張による石英材の変形が発生しにくく なる。特に、気泡密度が 2 X 105個/ cm3以上であれば、波長 2 μ ΐη以上の赤外線の 輻射を遮断するのにより効果的である。
[0037] また、ガス整流筒 17の内側に設置する気泡を含有する石英材 19は、ガス整流筒 1 7の内側の表面積に対する占有率が 20%以上であり、かつ肉厚が 3mm以上である ことが好ましい。このような石英材によって、加熱ヒーターやシリコン融液からの輻射 熱をより効率的に遮断することができる。なお、加工性や、経済性、石英材の自重等 を考慮すると、気泡を含有する石英材の肉厚は 50mm以下であることが好ましい。
[0038] ガス整流筒 17の内側に設置する気泡を含有する石英材 19は、単結晶育成中に高 温に曝されるため、耐熱性に優れていることが要求される。そのため、気泡を含有す る石英材 19は、製造上の理由も考慮し、 1250°Cにおける対数粘度が lOpoise以上 14poise以下であることが好ましぐこれにより、高温による石英材の変形を防止する ことができ、石英材を長寿命とすることができる。このとき、石英材表面は高温のバー ナ一により焼仕上げを施し、表面を光沢かつ平坦に仕上げたものが好適に用いられ る。
[0039] さらに、このようなガス整流筒 17の内側に設けられている石英材 19は、石英材表面 力も深さ 10 μ mまでの表面層領域における Feおよび Cuの平均不純物濃度が lppm 未満であり、かつ石英材表面からの深さが 10 z mを超える領域における Feおよび C uの平均不純物濃度が前記表面層領域よりも低いものであることが好ましい。ガス整 流筒の内側に設けられている石英材が、上記のような Feおよび Cuの平均不純物濃 度を有するものであれば、ガス整流筒からの Feおよび Cuの不純物汚染を確実に防 止することができ、不純物汚染のない高品質のシリコン単結晶を安定して製造するこ とがでさる。
[0040] なお、気泡を含有する石英材 19は、図 1のようにガス整流筒 17下部の内側に設置 される他、例えば、図 2 (a)のようにガス整流筒 17の内側に気泡を含有する石英材 1 9を設け、さらにこの石英材 19の内側下部に断熱材カバー 21で覆われたカーボンフ エルト等からなる断熱材 22を設けることも可能である。このようにすれば、ガス整流筒 内の保温性が一層高まる上、断熱材からの Feや Cuの汚染が防止できる。また、図 2 (b)のように、ガス整流筒 17の内側だけでなく下端や外側も気泡を含有する石英材 1 9で被ったり、図 2 (c)のように、ガス整流筒 17自体を気泡を含有する石英材と同じ材 質で構成することも可能である。このようにすることによつても、ガス整流筒内の保温 性を高め、さらに、 Feや Cuによる汚染を防止すること力 Sできる。
[0041] 次に、上記の本発明の単結晶製造装置 20を用いてシリコン単結晶を育成する本発 明の単結晶製造方法について説明する。
上記単結晶製造装置 20を用いて CZ法によりシリコン単結晶を育成する場合、先ず 、種ホルダー 15に種結晶 16を保持するとともに、石英ルツボ 5内にシリコンの高純度 多結晶原料を収容し、加熱ヒーター 7で融点（約 1420°C)以上に加熱して融解する。 そして、ガス導入口 10からチャンバに Ar等の不活性ガスを導入しながら、ワイヤー 1 4を卷き出すことにより原料融液 4の表面略中心部に種結晶 16の先端を接触または 浸漬させる。その後、ルツボ 5、 6を回転させるとともに、ワイヤー 14を回転させながら 種結晶 16をゆっくり § I上げて、例えば種絞りを形成してから所望の直径まで拡径して コーン部を形成した後、略円柱形状の直胴部を有するシリコン単結晶 3を成長させる こと力 Sできる。
[0042] 本発明は、このようにしてシリコン単結晶 3の育成を行う際に、前記で説明したような 内側に気泡を含有する石英材 19が設けられたガス整流筒 17がシリコン単結晶 3を囲 繞するように配置されているので、シリコン融液を加熱するためのヒーターやシリコン 融液からの熱輻射を遮断して、ガス整流筒内の保温性を向上させることができる。こ れにより、単結晶引上げ中の固液界面近傍の弓 I上げ軸方向の結晶温度勾配 Gを単 結晶径方向に均一に制御することができ、特に無欠陥領域が面内で均一に分布し たシリコン単結晶を高い引上げ速度で製造することができる。さらに、無欠陥領域を 製造するための引上げ速度の制御許容幅を広げることができる。
[0043] 具体的に説明すると、例えばシリコン単結晶を欠陥領域が径方向の全面にわたつ て N領域となるように育成する場合、シリコン単結晶の直胴部が N領域で育成できる ように単結晶の製造が行われる製造環境 (例えば、単結晶製造装置の HZ等）に応じ て引上げ速度 Fを設定する。このとき、本発明では面内の温度勾配 Gが均一であるの で、引上げ速度 Fはシリコン単結晶を N領域で育成できる範囲の最大値に設定する こと力 Sできる。すなわち、面内の温度勾配 Gが均一であるので、引上げ速度 Fが最大 となるように設定しても、欠陥分布が N領域から外れることがない。
[0044] さらに、本発明では、ガス整流筒の内側に気泡を含有する石英材が設けられている ので、単結晶の育成中にガス整流筒から Fe及び Cuの不純物汚染が生じるのを効果 的に防止して高品質のシリコン単結晶を高歩留まりで安定して製造することができる 。特に、ガス整流筒の内側に設けられている石英材の Fe及び Cuの平均不純物濃度 が前記で説明したように非常に低レ、ものであれば、育成されるシリコン単結晶への不 純物汚染を確実に防止することができる。
[0045] 上記の方法で製造されたシリコン単結晶から得られるゥヱーハは、例えば、ゥエー ハの周辺 10%における Fe濃度が 1 X lO^atoms/cm3以下であり、かつ Cu濃度が 1 X lOUatoms/cm3以下である不純物汚染の生じていなレ、、ゥエーハ全面が N領 域である低欠陥のゥエーハとなる。
[0046] 以下に本発明の実施例を挙げて具体的に説明するが、本発明はこれらに限定され るものではない。
(実施例 1)
図 1に示した単結晶弓 I上げ装置 20を用いて、直径 24インチ（600mm)の石英ルツ ボ 5に原料多結晶シリコンを 150kgチャージし、 CZ法により直径 8インチ（200mm)、 方位く 100 >、酸素濃度 22〜23ppma (ASTM' 79)のシリコン単結晶を引き上げ た。引上げチャンバ 2の天井から単結晶成長方向に引上げ単結晶を囲むよう吊り下 げた等方黒鉛材製のガス整流筒 17下端の内側に、気泡直径 30〜： 120 z m、気泡 密度 2 X 105個 Zcm3〜3 X 105個 Zcm3、 1250。Cにおける対数粘度 12poise、内 側表面積に対する占有率 90%、肉厚 10mm、高さ 150mmの気泡を含有する石英 材 19を設置した。なお、石英材に含まれる気泡密度は、 30mm X I Omm X O. 3mm の大きさの石英材を顕微鏡で観察して直径 30〜： 120 x mの気泡数をカウントし、 lc m3あたりに換算することで得られた。また、融液表面からガス整流筒下端までの距離 を 6 Ommとした。
[0047] 単結晶の引上げ速度条件としては、図 3に示すように、単結晶直胴部 10cmから 11
Ocmの間での引上げ速度を、 0.7mm/minから 0.3mm/minの範囲で結晶頭部 力 尾部にかけて漸減させるよう制御した。
[0048] 次に、上記のようにして育成した単結晶の成長軸方向 10cm毎の部位からゥエーハ を切り出した後、平面研削及び研磨を行って検査用のサンプルゥヱーハを作製し、 以下の結晶品質特性の検査を行った。
[0049] (l) FPD (V領域）および LEP (I領域）の調査
サンプルゥエーハに 30分間セコエッチングを無攪拌で施した後、ゥエーハ面内を顕 微鏡で観察し、 FPDおよび LEPの有無を確認した。
(2) OSF領域の調査
サンプルゥヱーハに、ウエット酸素雰囲気下、 1100°Cで 100分間の熱処理を施し た後、ゥエーハ面内を顕微鏡で観察し、〇SF領域の有無を確認した。
(3) Cuデポジション処理による欠陥の調查
サンプルゥエーハの表面に酸化膜を形成した後、 Cuデポジション処理を施して酸 化膜欠陥の有無を確認した。処理条件は以下の通りである。
酸化膜： 25nm、
電界強度： 6MV/cm、
電圧印加時間：5分間。
(4) Fe濃度の測定
サンプルゥエー八の周辺 10。/。、すなわちゥエーハ最外周力ら径方向に 20mm以 内のゥエーハ外周部におけるバルタ中の平均 Fe濃度を SPV法（Surface Photo- voltage method)により測定した。尚、 Fe濃度の測定条件は次の通りである。
FeB解離温度： 210°C、
解離時間：3分間、
測定装置： SDI社製 CMS _IIIA。
(5) Cu濃度の測定
サンプルゥヱーハの酸蒸気による全溶解溶液を誘導結合プラズマ質量分析器 (IC P _MS)で分析することにより、ゥエーハ周辺 10% (ゥエーハ最外周から径方向に 2 0mm以内のゥエーハ外周部）におけるバルタ中の平均 Cu濃度を測定した。
[0050] 実施例 1で製造したシリコン単結晶について上記の検査を行った結果、図 4に示す 結晶欠陥分布図が得られ、 Cuデポジション欠陥 N領域/ Cuデポジション欠陥フリー N領域の境界における引上げ速度は 0. 51mm/min、 Cuデポジション欠陥フリー N 領域 /1領域の境界における引上げ速度は 0. 48mm/minとなった。
サンプルゥエーハ最外周力ら径方向 20mm以内のゥエーハ外周部における平均 F e濃度は、図 6に示すように、 3. 5〜7· 6 X 109atoms/cm3であった。また、平均 Cu 濃度は 1 X loHatoms/cm3以下であった。
[0051] (実施例 2)
単結晶製造装置 20に設置するガス整流筒 17下端の内側に、気泡直径 30〜 120 μ πι、気泡密度 5 X 104個/ cm3、 1250°Cにおける対数粘度 10poise、内側表面積 に対する占有率 90%、肉厚 10mm、高さ 150mmの気泡を含有する石英材 19を設 置したガス整流筒を用いたこと以外は、実施例 1と同様の単結晶製造装置を用いて、 CZ法により直径 8インチ（200mm)、方位く 100 >、酸素濃度 22〜23ppma (AST M' 79)のシリコン単結晶を弓 Iき上げた。なお、単結晶を弓 Iき上げる際の引上げ速度 条件としては、実施例 1と同様に、単結晶直胴部 10cmから 110cmの間での引上げ 速度を 0.7mm/minから 0.3mm/minの範囲となるように、結晶頭部から尾部にか けて引上げ速度を漸減させるよう制御した。
[0052] 実施例 2で製造したシリコン単結晶について上記の検查を行った結果、実施例 1の 図 4とほぼ同じ結晶欠陥分布図が得られ、 Cuデポジション欠陥 N領域/ Cuデポジシ ヨン欠陥フリー N領域の境界における引上げ速度は 0. 51mm/min、 Cuデポジショ ン欠陥フリー N領域 /1領域の境界における引上げ速度は 0. 49mmZminとなった サンプルゥエーハ最外周から径方向 20mm以内のゥエーハ外周部における平均 F e濃度は、図 6に示すように、 4. 5〜8. l X 109atomsZcm3であった。また、平均 Cu 濃度は 1 X loUatomsZcm3以下であった。
[0053] (比較例 1)
単結晶製造装置に設置するガス整流筒下端の内側に、内側表面積に対する占有 率 90%、肉厚 10mm、高さ 100mmのカーボンフェルト製の断熱材を設置したガス 整流筒を用いたこと以外は、実施例 1と同様の単結晶製造装置を用いて、 CZ法によ り直径 8インチ（200mm)、方位く 100 >、酸素濃度 22〜23ppma (ASTM， 79)の シリコン単結晶を引き上げた。なお、単結晶を引き上げる際の引上げ速度条件として は、実施例 1と同様に、単結晶直胴部 10cmから 110cmの間での引上げ速度を 0.7 mm/minから 0.3mm/minの範囲となるように、結晶頭部力ら尾部にかけて引上 げ速度を漸減させるよう制御した。
[0054] 比較例 1で製造したシリコン単結晶について上記の検査を行った結果、図 5 (a)に 示す結晶欠陥分布図が得られ、 Cuデポジション欠陥 N領域/ Cuデポジション欠陥 フリー N領域の境界における引上げ速度は 0. 51mm/min、 Cuデポジション欠陥 フリー N領域 Zl領域の境界における引上げ速度は 0. 49mm/minとなった。
サンプルゥエーハ最外周から径方向 20mm以内のゥエーハ外周部における平均 F e濃度は、図 6に示すように、 1. 3〜3. A X loHatomsZcm3であった。また、平均 C u濃度は：!〜 2 X 1012atomsZcm3であった。
[0055] (比較例 2)
単結晶製造装置に設置するガス整流筒下端の内側に、内側表面積に対する占有 率 90%、肉厚 10mm、高さ 100mmのカーボンフェルト製の断熱材を設置したガス 整流筒を用レ、、融液表面からガス整流筒下端までの距離を 70mmに設定したこと以 外は、実施例 1と同様の単結晶製造装置を用いて、 CZ法により直径 8インチ（200m m)、方位く 100 >、酸素濃度 22〜23ppma (ASTM' 79)のシリコン単結晶を引き 上げた。なお、単結晶を引き上げる際の引上げ速度条件としては、実施例 1と同様に 、単結晶直胴部 10cmから 110cmの間での引上げ速度を 0.7mmZminから 0.3m m/minの範囲となるように、結晶頭部から尾部にかけて引上げ速度を漸減させるよ う制御した。
[0056] 比較例 2で製造したシリコン単結晶について上記の検查を行った結果、図 5 (b)に 示す結晶欠陥分布図が得られ、 Cuデポジション欠陥 N領域/ Cuデポジション欠陥 フリー N領域の境界における引上げ速度は 0. 47mm/min、 Cuデポジション欠陥 フリー N領域 /1領域の境界における引上げ速度は 0· 44mm/minとなった。
サンプルゥエーハ最外周力ら径方向 20mm以内のゥエーハ外周部における平均 F e濃度は、図 6に示すように、 2.：!〜 5. S X l oUatoms/cm3であった。また、平均 C u濃度は:!〜 2 X 1012atoms/cm3であった。
[0057] 実施例 1および実施例 2のシリコン単結晶は、気泡を含有する石英材を内側に配置 したガス整流筒を用いた単結晶製造装置により製造したことで、ガス整流筒内の保温 性が向上し、固液界面近傍の引上げ軸方向の温度勾配を径方向に均一に制御でき たため、面内で均一な欠陥分布が得られた。また、石英材を用いたことでガス整流筒 力もの Feおよび Cuの汚染を防止でき、単結晶中に含まれる Feおよび Cu濃度が低く なった。特に、実施例 1のシリコン単結晶では、より気泡密度の高い石英材を用いるこ とによってガス整流筒内の保温性がさらに向上したため、 Cuデポジション欠陥フリー N領域が得られる引上げ速度の制御幅が低速側に広がった。
一方、比較例 1のシリコン単結晶では、カーボンフェルト製の断熱材を内側に配置 したガス整流筒を用いた単結晶製造装置により製造したことによって、ガス整流筒内 の保温性を向上させることができたため、 Cuデポジション欠陥フリー N領域が得られ る引上げ速度が高くなつたが、固液界面近傍の引上げ軸方向の温度勾配を径方向 に均一に制御できなかったため、面内で均一な欠陥分布は得られなかった。従って 、実施例 1よりも引上げ速度の制御幅が狭くなつた。また、カーボンフェルト製断熱材 由来の Feおよび Cuの不純物汚染が発生し、結晶中の Feおよび Cu濃度が高くなつ た。比較例 2のシリコン単結晶では、融液とガス整流筒下端との距離を広げたことで、 面内で均一な欠陥分布が得られ、 Cuデポジション欠陥フリー N領域が得られる引上 げ速度の制御幅が広くなつたものの、 Cuデポジション欠陥フリー N領域が得られる引 上げ速度が低くなつた。また、カーボンフェルト製断熱材を使用したために結晶中の Feおよび Cu濃度が高くなつた。 なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示で あり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を 有し、同様な作用効果を奏するものは、如何なるものであっても本発明の技術範囲 に包含される。

Claims

請求の範囲
チヨクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成する単結晶製造装置であって、少な くとも、前記単結晶の育成を行うチャンバ内でシリコン単結晶を囲繞するように配置さ れ、該チャンバに導入されるガスの流れを整えるガス整流筒を具備し、該ガス整流筒 の内側に気泡を含有する石英材が設けられていることを特徴とする単結晶製造装置
[2] 前記ガス整流筒の内側に設けられている気泡を含有する石英材中の気泡密度が、 5 X 104個/ cm3以上 1 X 106個/ cm3以下であることを特徴とする請求項 1に記載の 単結晶製造装置。
[3] 前記ガス整流筒の内側に設けられている気泡を含有する石英材は、前記ガス整流 筒の内側の表面積に対する占有率が 20%以上であり、かつ、肉厚が 3mm以上 50 mm以下であることを特徴とする請求項 1または請求項 2に記載の単結晶製造装置。
[4] 前記ガス整流筒の内側に設けられている気泡を含有する石英材は、 1250°Cにお ける対数粘度が lOpoise以上 14poise以下であることを特徴とする請求項 1ないし請 求項 3のいずれか 1項に記載の単結晶製造装置。
[5] 前記ガス整流筒の内側に設けられている気泡を含有する石英材は、該石英材表面 力も深さ 10 μ mまでの表面層領域における Feおよび Cuの平均不純物濃度が lppm 未満であり、かつ石英材表面からの深さが 10 μ mを超える領域における Feおよび C uの平均不純物濃度が前記表面層領域よりも低いものであることを特徴とする請求項 1なレ、し請求項 4のレ、ずれか 1項に記載の単結晶製造装置。
[6] 請求項 1ないし請求項 5のいずれ力 1項に記載の単結晶製造装置を用いてシリコン 単結晶を育成する単結晶製造方法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2010001519A1 (ja) * 2008-07-01 2010-01-07 信越半導体株式会社 単結晶製造装置及び単結晶の製造方法
US8337616B2 (en) * 2007-12-25 2012-12-25 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Apparatus and method for producing single crystal
CN110129884A (zh) * 2019-06-26 2019-08-16 西安奕斯伟硅片技术有限公司 拉晶炉、单晶硅锭的制备方法、单晶硅锭及硅片
US20200408582A1 (en) * 2019-06-26 2020-12-31 Xi'an Eswin Silicon Wafer Technology Co., Ltd. Method for regulating inert gas flow, method for preparing monocrystalline silicon, and monocrystalline silicon

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW200428637A (en) * 2003-01-23 2004-12-16 Shinetsu Handotai Kk SOI wafer and production method thereof
JP4432458B2 (ja) * 2003-10-30 2010-03-17 信越半導体株式会社 単結晶の製造方法
CN102234836B (zh) * 2010-05-07 2014-04-09 上海晶美电子技术有限公司 直拉硅单晶炉装置及硅单晶拉制方法
CN102560625A (zh) * 2012-03-23 2012-07-11 内蒙古中环光伏材料有限公司 一种提高n型硅单晶边缘少数载流子寿命的装置和方法
AU2015318537B2 (en) * 2014-09-15 2021-02-25 Materiaux Nieka Inc. Method and apparatus for preparing an analytical sample by fusion
DE102019208670A1 (de) * 2019-06-14 2020-12-17 Siltronic Ag Verfahren zur Herstellung von Halbleiterscheiben aus Silizium

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH059096A (ja) * 1991-06-28 1993-01-19 Shin Etsu Handotai Co Ltd シリコン単結晶の製造方法
JPH05238874A (ja) * 1992-02-28 1993-09-17 Shin Etsu Handotai Co Ltd シリコン単結晶の製造装置
JPH07300341A (ja) * 1994-04-28 1995-11-14 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd 不透明石英ガラスおよびその製造方法
JP2001002491A (ja) * 1999-06-18 2001-01-09 Toshiba Ceramics Co Ltd 単結晶引上装置
WO2002031233A1 (en) * 2000-10-06 2002-04-18 Memc Electronic Materials, Inc. Heat shield assembly for crystal pulling apparatus

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7189278B2 (en) * 2002-04-18 2007-03-13 Clean Venture 21 Corporation Method and apparatus for producing semiconductor or metal particles

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH059096A (ja) * 1991-06-28 1993-01-19 Shin Etsu Handotai Co Ltd シリコン単結晶の製造方法
JPH05238874A (ja) * 1992-02-28 1993-09-17 Shin Etsu Handotai Co Ltd シリコン単結晶の製造装置
JPH07300341A (ja) * 1994-04-28 1995-11-14 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd 不透明石英ガラスおよびその製造方法
JP2001002491A (ja) * 1999-06-18 2001-01-09 Toshiba Ceramics Co Ltd 単結晶引上装置
WO2002031233A1 (en) * 2000-10-06 2002-04-18 Memc Electronic Materials, Inc. Heat shield assembly for crystal pulling apparatus

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8337616B2 (en) * 2007-12-25 2012-12-25 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Apparatus and method for producing single crystal
WO2010001519A1 (ja) * 2008-07-01 2010-01-07 信越半導体株式会社 単結晶製造装置及び単結晶の製造方法
US8236104B2 (en) 2008-07-01 2012-08-07 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Single-crystal manufacturing apparatus and single-crystal manufacturing method
CN110129884A (zh) * 2019-06-26 2019-08-16 西安奕斯伟硅片技术有限公司 拉晶炉、单晶硅锭的制备方法、单晶硅锭及硅片
US20200408582A1 (en) * 2019-06-26 2020-12-31 Xi'an Eswin Silicon Wafer Technology Co., Ltd. Method for regulating inert gas flow, method for preparing monocrystalline silicon, and monocrystalline silicon
US11629985B2 (en) * 2019-06-26 2023-04-18 Xi'an ESWIN Material Technology Co., Ltd. Method for regulating inert gas flow, method for preparing monocrystalline silicon, and monocrystalline silicon

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