JP2003002786A - シリコン単結晶基板、エピタキシャルウエーハおよびこれらの製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶基板、エピタキシャルウエーハおよびこれらの製造方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
- C30B15/203—Controlling or regulating the relationship of pull rate (v) to axial thermal gradient (G)
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 高濃度のボロンがドープされ、かつ、窒素も
ドープされたｐ+ 基板にエピタキシャル層を形成したｐ
／ｐ+ −ＥＰウエーハのエピ表面から結晶欠陥が排除さ
れ、ゲッタリング能力の高い高品質、高機能のエピタキ
シャルウエーハおよびその製造方法を提供する。 【解決手段】 エピタキシャルウエーハの基板となるシ
リコン単結晶基板であって、窒素および高濃度にボロン
がドープされ、かつＶ／Ｇ（ここに、Ｖ：引上げ速度、
Ｇ：結晶温度勾配とする）値がＯＳＦリング領域内の微
小転位発生領域の下限値とＩ−リッチ領域の上限値の間
となる条件で育成された単結晶であることを特徴とする
エピタキシャルウエーハ用のシリコン単結晶基板、およ
びその上にエピ層を形成したエピタキシャルウエーハ。
ドープされたｐ+ 基板にエピタキシャル層を形成したｐ
／ｐ+ −ＥＰウエーハのエピ表面から結晶欠陥が排除さ
れ、ゲッタリング能力の高い高品質、高機能のエピタキ
シャルウエーハおよびその製造方法を提供する。 【解決手段】 エピタキシャルウエーハの基板となるシ
リコン単結晶基板であって、窒素および高濃度にボロン
がドープされ、かつＶ／Ｇ（ここに、Ｖ：引上げ速度、
Ｇ：結晶温度勾配とする）値がＯＳＦリング領域内の微
小転位発生領域の下限値とＩ−リッチ領域の上限値の間
となる条件で育成された単結晶であることを特徴とする
エピタキシャルウエーハ用のシリコン単結晶基板、およ
びその上にエピ層を形成したエピタキシャルウエーハ。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、バルク中のゲッタ
リング能力をさらに向上し、エピタキシャル層に欠陥の
ないｐ／ｐ+ エピタキシャルウエーハ（以下、ｐ／ｐ+
−ＥＰウエーハということがある）およびその基板とな
るシリコン単結晶の製造方法に関する。
リング能力をさらに向上し、エピタキシャル層に欠陥の
ないｐ／ｐ+ エピタキシャルウエーハ（以下、ｐ／ｐ+
−ＥＰウエーハということがある）およびその基板とな
るシリコン単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体デバイスの集積回路では寄生素子
を通して電源からグランドへのショートが発生すること
があり、この現象は一旦発生すると電源を落さない限り
回復せず、デバイスが正常動作しなくなるためラッチア
ップと呼ばれている。この対策として、ｐ／ｐ+ −ＥＰ
ウエーハが利用されている。
を通して電源からグランドへのショートが発生すること
があり、この現象は一旦発生すると電源を落さない限り
回復せず、デバイスが正常動作しなくなるためラッチア
ップと呼ばれている。この対策として、ｐ／ｐ+ −ＥＰ
ウエーハが利用されている。
【０００３】このｐ／ｐ+ −ＥＰウエーハとは、ボロン
を高濃度に含有した基板（ｐ+ 基板）がゲッタリング効
果を有することを利用し、ｐ+ 基板上に低ボロン濃度
（ｐ-）のエピタキシャル（以下、エピということがあ
る）層を形成したｐ- ／ｐ+ エピタキシャルウエーハで
あり、近年、高濃度ボロンによるゲッタリング効果と、
高濃度ボロンが酸素の析出を促進することによるゲッタ
リング効果、さらには基板の強度が向上する等の利点が
あるため、高機能デバイス等で利用されている。
を高濃度に含有した基板（ｐ+ 基板）がゲッタリング効
果を有することを利用し、ｐ+ 基板上に低ボロン濃度
（ｐ-）のエピタキシャル（以下、エピということがあ
る）層を形成したｐ- ／ｐ+ エピタキシャルウエーハで
あり、近年、高濃度ボロンによるゲッタリング効果と、
高濃度ボロンが酸素の析出を促進することによるゲッタ
リング効果、さらには基板の強度が向上する等の利点が
あるため、高機能デバイス等で利用されている。
【０００４】最近では、さらに機能を追加するため、基
板に窒素をドープして、エピ後の酸素析出特性をさらに
向上させたｐ／ｐ+ −ＥＰウエーハも開発されている。
板に窒素をドープして、エピ後の酸素析出特性をさらに
向上させたｐ／ｐ+ −ＥＰウエーハも開発されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところが、窒素をドー
プした結晶は、酸素濃度、窒素濃度、Ｖ／Ｇ［ｍｍ2 ／
Ｋ・ｍｉｎ］（ここに、Ｖ：引上げ速度［ｍｍ／ｍｉ
ｎ］、Ｇ：結晶中の固液界面近傍の融点から１４００℃
の間の結晶軸方向温度勾配［Ｋ／ｍｍ］とする）値等の
単結晶引上げ条件によって、ＯＳＦリング領域の一部に
微小な転位クラスターが生じる場合がある。すなわち、
窒素をドープするとＯＳＦリング領域が拡大し、従来の
窒素ノンドープのＯＳＦ領域にはなかった微小な転位が
ＯＳＦ領域の中に発生するようになる（Ｉ−リッチ領域
でないにもかかわらず）（図１（ｂ）参照）。そして、
この微小な転位が基板に存在すると、エピ層成長工程で
エピ層に伝播するため、エピ表面に欠陥を形成してしま
うことになる。
プした結晶は、酸素濃度、窒素濃度、Ｖ／Ｇ［ｍｍ2 ／
Ｋ・ｍｉｎ］（ここに、Ｖ：引上げ速度［ｍｍ／ｍｉ
ｎ］、Ｇ：結晶中の固液界面近傍の融点から１４００℃
の間の結晶軸方向温度勾配［Ｋ／ｍｍ］とする）値等の
単結晶引上げ条件によって、ＯＳＦリング領域の一部に
微小な転位クラスターが生じる場合がある。すなわち、
窒素をドープするとＯＳＦリング領域が拡大し、従来の
窒素ノンドープのＯＳＦ領域にはなかった微小な転位が
ＯＳＦ領域の中に発生するようになる（Ｉ−リッチ領域
でないにもかかわらず）（図１（ｂ）参照）。そして、
この微小な転位が基板に存在すると、エピ層成長工程で
エピ層に伝播するため、エピ表面に欠陥を形成してしま
うことになる。
【０００６】ｐ／ｐ- −ＥＰウエーハの場合、ｐ- 基板
用の結晶を引上げる際のＶ／Ｇ値を高く設定する等によ
り、ＯＳＦリングを結晶の外側に追い出して、転位が発
生する領域を基板上からなくすことにより、このような
エピ欠陥の発生を抑制してきた（特許願１１−２９４５
２３号、特許願２０００−１９１０４７号、E.Dornberg
er et al. J. Crystal Growth 180(1977) 343-352.参
照）。
用の結晶を引上げる際のＶ／Ｇ値を高く設定する等によ
り、ＯＳＦリングを結晶の外側に追い出して、転位が発
生する領域を基板上からなくすことにより、このような
エピ欠陥の発生を抑制してきた（特許願１１−２９４５
２３号、特許願２０００−１９１０４７号、E.Dornberg
er et al. J. Crystal Growth 180(1977) 343-352.参
照）。
【０００７】一方、高濃度ボロンドープの場合、ＯＳＦ
リングが発生するＶ／Ｇ値が、高Ｖ／Ｇ側にシフトする
ことが、既に知られている（E.Dornberger et al. J. C
rystal Growth 180(1977) 343-352.）。そこで、この高
濃度ボロンによりＯＳＦリングが発生する場合のＶ／Ｇ
値の変化と、窒素ドープによる転位発生について調査し
たところ、 （１）窒素をドープした場合においても、同様にＯＳＦ
リングが発生するＶ／Ｇ値は高Ｖ／Ｇ側にシフトする。 （２）この場合でもＯＳＦリング領域の一部に、同様に
微小な転位クラスターが発生する領域が存在する。 （３）このような転位は、ボロンの高濃度ドープだけで
は抑制できないことが確認された。すなわちｐ- 基板と
同様にＶ／Ｇを高くした結晶製法で、抵抗率を低くした
ｐ+ 基板を用いてｐ／ｐ+ −ＥＰウエーハを作製した場
合にはエピ欠陥が発生してしまうことがわかった。
リングが発生するＶ／Ｇ値が、高Ｖ／Ｇ側にシフトする
ことが、既に知られている（E.Dornberger et al. J. C
rystal Growth 180(1977) 343-352.）。そこで、この高
濃度ボロンによりＯＳＦリングが発生する場合のＶ／Ｇ
値の変化と、窒素ドープによる転位発生について調査し
たところ、 （１）窒素をドープした場合においても、同様にＯＳＦ
リングが発生するＶ／Ｇ値は高Ｖ／Ｇ側にシフトする。 （２）この場合でもＯＳＦリング領域の一部に、同様に
微小な転位クラスターが発生する領域が存在する。 （３）このような転位は、ボロンの高濃度ドープだけで
は抑制できないことが確認された。すなわちｐ- 基板と
同様にＶ／Ｇを高くした結晶製法で、抵抗率を低くした
ｐ+ 基板を用いてｐ／ｐ+ −ＥＰウエーハを作製した場
合にはエピ欠陥が発生してしまうことがわかった。
【０００８】そこで、本発明はこのような問題点に鑑み
てなされたもので、窒素がドープされた高濃度ボロンド
ープ基板にエピタキシャル層を形成してｐ／ｐ+ −ＥＰ
ウエーハを作製する際に、エピ表面から結晶欠陥が排除
された、ゲッタリング能力の高いエピタキシャルウエー
ハ、およびその製造方法を提供することを主たる目的と
する。
てなされたもので、窒素がドープされた高濃度ボロンド
ープ基板にエピタキシャル層を形成してｐ／ｐ+ −ＥＰ
ウエーハを作製する際に、エピ表面から結晶欠陥が排除
された、ゲッタリング能力の高いエピタキシャルウエー
ハ、およびその製造方法を提供することを主たる目的と
する。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明のエピタキシャルウエーハ用のシリコン単結
晶基板は、エピタキシャルウエーハの基板となるシリコ
ン単結晶基板であって、窒素および高濃度のボロンがド
ープされ、かつＶ／Ｇ（ここに、Ｖ：引上げ速度、Ｇ：
結晶中の固液界面近傍の結晶軸方向温度勾配とする）値
がＯＳＦリング領域内の微小転位発生領域の下限値とＩ
−リッチ領域の上限値の間となる条件で育成された単結
晶であることを特徴としている（請求項１）。尚、本発
明における「高濃度ボロン」とは、ボロン濃度が少なく
とも５×１０ 17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 （抵抗率で０．１Ω
・ｃｍ以下）であることを言う。
め、本発明のエピタキシャルウエーハ用のシリコン単結
晶基板は、エピタキシャルウエーハの基板となるシリコ
ン単結晶基板であって、窒素および高濃度のボロンがド
ープされ、かつＶ／Ｇ（ここに、Ｖ：引上げ速度、Ｇ：
結晶中の固液界面近傍の結晶軸方向温度勾配とする）値
がＯＳＦリング領域内の微小転位発生領域の下限値とＩ
−リッチ領域の上限値の間となる条件で育成された単結
晶であることを特徴としている（請求項１）。尚、本発
明における「高濃度ボロン」とは、ボロン濃度が少なく
とも５×１０ 17ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 （抵抗率で０．１Ω
・ｃｍ以下）であることを言う。
【００１０】このように、窒素および高濃度ボロンがド
ープされ、かつＶ／Ｇ値がＯＳＦリング領域内の微小転
位発生領域の下限値とＩ−リッチ領域の上限値の間とな
る条件で育成された単結晶から製造されたシリコン単結
晶基板は、その面内に、窒素ドープ起因のＯＳＦリング
領域内に発生し易い微小転位発生領域が存在しないの
で、この基板の上にエピタキシャル層を積んでもエピ表
面に欠陥を形成する恐れはなく高品質、高機能のエピタ
キシャルウエーハを提供することができる。
ープされ、かつＶ／Ｇ値がＯＳＦリング領域内の微小転
位発生領域の下限値とＩ−リッチ領域の上限値の間とな
る条件で育成された単結晶から製造されたシリコン単結
晶基板は、その面内に、窒素ドープ起因のＯＳＦリング
領域内に発生し易い微小転位発生領域が存在しないの
で、この基板の上にエピタキシャル層を積んでもエピ表
面に欠陥を形成する恐れはなく高品質、高機能のエピタ
キシャルウエーハを提供することができる。
【００１１】この場合、シリコン単結晶基板は、抵抗率
が０．０２Ω・ｃｍ以下であり（請求項２）、ドープさ
れた窒素の濃度が３×１０13／ｃｍ3 以上であることが
好ましい（請求項３）。
が０．０２Ω・ｃｍ以下であり（請求項２）、ドープさ
れた窒素の濃度が３×１０13／ｃｍ3 以上であることが
好ましい（請求項３）。
【００１２】このように抵抗率を０．０２Ω・ｃｍ以下
としたものは、ボロン濃度が十分に高いことによるゲッ
タリング効果と高濃度ボロンが酸素の析出を促進するこ
とによるゲッタリング効果と基板の強度が向上する等の
利点がある。また、ドープする窒素濃度を３×１０13／
ｃｍ3 以上とすれば、酸素析出特性を一層向上させるこ
とができる。
としたものは、ボロン濃度が十分に高いことによるゲッ
タリング効果と高濃度ボロンが酸素の析出を促進するこ
とによるゲッタリング効果と基板の強度が向上する等の
利点がある。また、ドープする窒素濃度を３×１０13／
ｃｍ3 以上とすれば、酸素析出特性を一層向上させるこ
とができる。
【００１３】そして本発明のエピタキシャルウエーハ
は、前記シリコン単結晶基板の上にエピタキシャル層を
成長させて成るものであって（請求項４）、基板中に窒
素ドープ起因のＯＳＦリング領域内に発生し易い微小転
位発生領域が存在しないので、この基板の上にエピタキ
シャル層を積んでもエピ表面に欠陥を形成する恐れはな
く高品質、高機能のエピタキシャルウエーハを提供する
ことができる。
は、前記シリコン単結晶基板の上にエピタキシャル層を
成長させて成るものであって（請求項４）、基板中に窒
素ドープ起因のＯＳＦリング領域内に発生し易い微小転
位発生領域が存在しないので、この基板の上にエピタキ
シャル層を積んでもエピ表面に欠陥を形成する恐れはな
く高品質、高機能のエピタキシャルウエーハを提供する
ことができる。
【００１４】さらに、本発明のエピタキシャルウエーハ
は、窒素および高濃度のボロンをドープしたシリコン単
結晶基板上にエピタキシャル層を形成したエピタキシャ
ルウエーハであって、エピタキシャル層表面に基板の結
晶欠陥に起因するエピタキシャル層欠陥が存在しないこ
とを特徴としている（請求項５）。このように、本発明
では、窒素がドープされた高濃度ボロンドープ基板を用
いているにもかかわらず、エピ層欠陥がないエピタキシ
ャルウエーハとすることができる。従って、エピ欠陥が
ないとともにＩＧ能力の極めて高いエピタキシャルウエ
ーハが提供される。
は、窒素および高濃度のボロンをドープしたシリコン単
結晶基板上にエピタキシャル層を形成したエピタキシャ
ルウエーハであって、エピタキシャル層表面に基板の結
晶欠陥に起因するエピタキシャル層欠陥が存在しないこ
とを特徴としている（請求項５）。このように、本発明
では、窒素がドープされた高濃度ボロンドープ基板を用
いているにもかかわらず、エピ層欠陥がないエピタキシ
ャルウエーハとすることができる。従って、エピ欠陥が
ないとともにＩＧ能力の極めて高いエピタキシャルウエ
ーハが提供される。
【００１５】また、本発明にかかわるエピタキシャル成
長用のシリコン単結晶の製造方法は、チョクラルスキー
法により窒素および高濃度のボロンをドープしたシリコ
ン単結晶を育成する際に、Ｖ／Ｇ値がＯＳＦリング内微
小転位発生領域の下限値とＩ−リッチ領域の上限値の間
となる条件でシリコン単結晶を引上げることを特徴とし
ている（請求項６）。
長用のシリコン単結晶の製造方法は、チョクラルスキー
法により窒素および高濃度のボロンをドープしたシリコ
ン単結晶を育成する際に、Ｖ／Ｇ値がＯＳＦリング内微
小転位発生領域の下限値とＩ−リッチ領域の上限値の間
となる条件でシリコン単結晶を引上げることを特徴とし
ている（請求項６）。
【００１６】このように、ＣＺ法により窒素および高濃
度のボロンをドープしたシリコン単結晶を育成する際
に、Ｖ／Ｇ値がＯＳＦリング内微小転位発生領域の下限
値とＩ−リッチ領域の上限値の間となる条件で単結晶を
引上げれば、その単結晶から製造されたシリコン単結晶
基板は、その面内に、窒素ドープ起因のＯＳＦリング領
域内に発生し易い微小転位発生領域が存在しないので、
この基板の上にエピタキシャル層を積んでもエピ表面に
欠陥を形成する恐れはない。
度のボロンをドープしたシリコン単結晶を育成する際
に、Ｖ／Ｇ値がＯＳＦリング内微小転位発生領域の下限
値とＩ−リッチ領域の上限値の間となる条件で単結晶を
引上げれば、その単結晶から製造されたシリコン単結晶
基板は、その面内に、窒素ドープ起因のＯＳＦリング領
域内に発生し易い微小転位発生領域が存在しないので、
この基板の上にエピタキシャル層を積んでもエピ表面に
欠陥を形成する恐れはない。
【００１７】この場合、育成したシリコン単結晶の抵抗
率を０．０２Ω・ｃｍ以下、窒素濃度を３×１０13／ｃ
ｍ3 以上とすることが好ましい（請求項７）。この抵抗
率を０．０２Ω・ｃｍ以下としたものは、ボロン濃度が
十分高いことによるゲッタリング効果と高濃度ボロンが
酸素の析出を促進することによるゲッタリング効果と基
板の強度が向上する等の利点がある。また、ドープする
窒素濃度を３×１０13／ｃｍ3 以上とすれば、酸素析出
特性を一層向上させることができる。
率を０．０２Ω・ｃｍ以下、窒素濃度を３×１０13／ｃ
ｍ3 以上とすることが好ましい（請求項７）。この抵抗
率を０．０２Ω・ｃｍ以下としたものは、ボロン濃度が
十分高いことによるゲッタリング効果と高濃度ボロンが
酸素の析出を促進することによるゲッタリング効果と基
板の強度が向上する等の利点がある。また、ドープする
窒素濃度を３×１０13／ｃｍ3 以上とすれば、酸素析出
特性を一層向上させることができる。
【００１８】本発明のエピタキシャルウエーハの製造方
法は、上記の製造方法で製造されたシリコン単結晶をス
ライスして得られる基板上に、エピタキシャル層を成長
させることを特徴としており（請求項８）、このような
製造方法によれば、基板となるシリコン単結晶ウエーハ
の面内に、窒素ドープ起因のＯＳＦリング領域内に発生
し易い微小転位発生領域が存在しないので、この基板の
上にエピタキシャル層を積んでもエピ表面に欠陥を形成
する恐れはなく、高品質、高機能のエピタキシャルウエ
ーハを提供することができる。
法は、上記の製造方法で製造されたシリコン単結晶をス
ライスして得られる基板上に、エピタキシャル層を成長
させることを特徴としており（請求項８）、このような
製造方法によれば、基板となるシリコン単結晶ウエーハ
の面内に、窒素ドープ起因のＯＳＦリング領域内に発生
し易い微小転位発生領域が存在しないので、この基板の
上にエピタキシャル層を積んでもエピ表面に欠陥を形成
する恐れはなく、高品質、高機能のエピタキシャルウエ
ーハを提供することができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て、さらに詳細に説明するが、本発明は、これらに限定
されるものではない。本発明者等は、ｐ／ｐ+ −ＥＰウ
エーハ用の高濃度のボロンがドープされ、かつ、窒素も
ドープされたシリコン単結晶基板にエピタキシャル層を
形成してもエピ層表面に結晶欠陥が形成されないエピタ
キシャルウエーハを製造する方法を確立するため、シリ
コン単結晶育成条件について鋭意調査、実験を行い、諸
条件を精査して本発明を完成させた。
て、さらに詳細に説明するが、本発明は、これらに限定
されるものではない。本発明者等は、ｐ／ｐ+ −ＥＰウ
エーハ用の高濃度のボロンがドープされ、かつ、窒素も
ドープされたシリコン単結晶基板にエピタキシャル層を
形成してもエピ層表面に結晶欠陥が形成されないエピタ
キシャルウエーハを製造する方法を確立するため、シリ
コン単結晶育成条件について鋭意調査、実験を行い、諸
条件を精査して本発明を完成させた。
【００２０】単結晶の引上げ速度は、どこまでも高速に
出来るのならば、Ｖ／Ｇ値を著しく大きくすることによ
って、窒素ドープ結晶でも微小転位発生領域を結晶周辺
部に追いやることが出来るので問題はないのだが、実際
は、ある速度を超えると結晶が変形し易くなり、量産レ
ベルでの引上げが困難になる速度が存在する。そして、
この速度におけるパラメータＶ／Ｇ値では、窒素ドー
プ、高濃度ボロンドープの場合は、やはり、ＯＳＦリン
グおよびその領域内の微小転位発生領域の発生を結晶周
辺部に消滅させることは出来ない。
出来るのならば、Ｖ／Ｇ値を著しく大きくすることによ
って、窒素ドープ結晶でも微小転位発生領域を結晶周辺
部に追いやることが出来るので問題はないのだが、実際
は、ある速度を超えると結晶が変形し易くなり、量産レ
ベルでの引上げが困難になる速度が存在する。そして、
この速度におけるパラメータＶ／Ｇ値では、窒素ドー
プ、高濃度ボロンドープの場合は、やはり、ＯＳＦリン
グおよびその領域内の微小転位発生領域の発生を結晶周
辺部に消滅させることは出来ない。
【００２１】そこで、ＯＳＦリングを結晶の内側に配置
し、微小転位が発生しないように、引上速度を低速化す
ることを試みた。通常の抵抗値を有する結晶であれば、
このような領域は、極低速である、すぐ隣にＩ−リ
ッチ領域があり、ここにも転位クラスターが高密度に存
在する、という２つの理由からエピタキシャル成長用の
基板に向いているとは考えられないのが普通である（図
１（ｂ）参照）。
し、微小転位が発生しないように、引上速度を低速化す
ることを試みた。通常の抵抗値を有する結晶であれば、
このような領域は、極低速である、すぐ隣にＩ−リ
ッチ領域があり、ここにも転位クラスターが高密度に存
在する、という２つの理由からエピタキシャル成長用の
基板に向いているとは考えられないのが普通である（図
１（ｂ）参照）。
【００２２】しかし、高濃度ボロンドープの場合は、こ
のような微小転位が発生しない領域が比較的高速であ
り、かつ、Ｉ−リッチ領域となるＶ／Ｇ値がそれほど高
くならないことが、窒素ドープ、高濃度ボロンドープ結
晶においても確認できた。また、ＯＳＦ発生領域および
その内部の微小転位発生領域は、ボロン濃度の他に、窒
素濃度や酸素濃度の影響を受けることが確認された。従
って、高濃度ボロン・窒素ドープ基板を用いた、ｐ／ｐ
+ −ＥＰウエーハを製造する場合は、ＯＳＦ領域内の微
小転位領域が発生しない程度に速度を下げ、また、Ｉ−
リッチ領域にならないように、面内のＶ／Ｇ値をコント
ロールしながら、基板用の結晶を製造すればよいという
結果が得られた。
のような微小転位が発生しない領域が比較的高速であ
り、かつ、Ｉ−リッチ領域となるＶ／Ｇ値がそれほど高
くならないことが、窒素ドープ、高濃度ボロンドープ結
晶においても確認できた。また、ＯＳＦ発生領域および
その内部の微小転位発生領域は、ボロン濃度の他に、窒
素濃度や酸素濃度の影響を受けることが確認された。従
って、高濃度ボロン・窒素ドープ基板を用いた、ｐ／ｐ
+ −ＥＰウエーハを製造する場合は、ＯＳＦ領域内の微
小転位領域が発生しない程度に速度を下げ、また、Ｉ−
リッチ領域にならないように、面内のＶ／Ｇ値をコント
ロールしながら、基板用の結晶を製造すればよいという
結果が得られた。
【００２３】以上の結果を総合して、本発明のエピタキ
シャル成長用のシリコン単結晶の製造方法は、チョクラ
ルスキー法により窒素および高濃度のボロンをドープし
たシリコン単結晶を育成する際に、Ｖ／Ｇ値がＯＳＦリ
ング内微小転位発生領域の下限値とＩ−リッチ領域の上
限値の間となる条件でシリコン単結晶を引上げることと
した（図１（ａ）参照）。
シャル成長用のシリコン単結晶の製造方法は、チョクラ
ルスキー法により窒素および高濃度のボロンをドープし
たシリコン単結晶を育成する際に、Ｖ／Ｇ値がＯＳＦリ
ング内微小転位発生領域の下限値とＩ−リッチ領域の上
限値の間となる条件でシリコン単結晶を引上げることと
した（図１（ａ）参照）。
【００２４】このような条件で引上げられた単結晶から
製造されたシリコン単結晶基板は、その面内に、窒素ド
ープ起因のＯＳＦリング領域内に発生し易い微小転位発
生領域が存在しないので、この基板の上にエピタキシャ
ル層を積んでもエピ表面に結晶欠陥を形成する恐れはな
く、しかもゲッタリング効果の非常に高いエピタキシャ
ルウエーハを提供することができる。尚、Ｖ／Ｇの算出
は、ＦＥＭＡＧを用い、ＨＺを考慮して行うことができ
る。ここでＦＥＭＡＧは、文献（Ｆ．Ｄｕｐｒｅｔ，
Ｐ．Ｎｉｃｏｄｅｍｅ，Ｙ．Ｒｙｃｋｍａｎｓ，Ｐ．Ｗ
ｏｕｔｅｒｓ，ａｎｄ Ｍ．Ｊ．Ｃｒｏｃｈｅｔ，Ｉｎ
ｔ．Ｊ．Ｈｅａｔ Ｍａｓｓ Ｔｒａｎｓｆｅｒ，３
３，１８４９（１９９０））に開示されている総合伝熱
解析ソフトである。
製造されたシリコン単結晶基板は、その面内に、窒素ド
ープ起因のＯＳＦリング領域内に発生し易い微小転位発
生領域が存在しないので、この基板の上にエピタキシャ
ル層を積んでもエピ表面に結晶欠陥を形成する恐れはな
く、しかもゲッタリング効果の非常に高いエピタキシャ
ルウエーハを提供することができる。尚、Ｖ／Ｇの算出
は、ＦＥＭＡＧを用い、ＨＺを考慮して行うことができ
る。ここでＦＥＭＡＧは、文献（Ｆ．Ｄｕｐｒｅｔ，
Ｐ．Ｎｉｃｏｄｅｍｅ，Ｙ．Ｒｙｃｋｍａｎｓ，Ｐ．Ｗ
ｏｕｔｅｒｓ，ａｎｄ Ｍ．Ｊ．Ｃｒｏｃｈｅｔ，Ｉｎ
ｔ．Ｊ．Ｈｅａｔ Ｍａｓｓ Ｔｒａｎｓｆｅｒ，３
３，１８４９（１９９０））に開示されている総合伝熱
解析ソフトである。
【００２５】この場合、育成するシリコン単結晶の抵抗
率を０．０２Ω・ｃｍ以下、窒素濃度を３×１０13／ｃ
ｍ3 以上とすることが好ましく、この抵抗率を０．０２
Ω・ｃｍ以下としたものは、ボロン濃度が高いことによ
るゲッタリング効果と高濃度ボロンが酸素の析出を促進
することによるゲッタリング効果と基板の強度が向上す
る等の利点がある。但し、シリコン単結晶中のボロンの
固溶限界があるので、抵抗値は０．０００１Ω・ｃｍ程
度が下限である。また、ドープする窒素濃度を３×１０
13／ｃｍ3 以上とすれば、窒素による酸素析出特性を十
分に向上させることができる。この濃度より低いと、窒
素をドープしたことによる酸素析出効果が低くなる恐れ
がある。また、窒素も単結晶化の妨げとならない５×１
０15程度の濃度が上限である。
率を０．０２Ω・ｃｍ以下、窒素濃度を３×１０13／ｃ
ｍ3 以上とすることが好ましく、この抵抗率を０．０２
Ω・ｃｍ以下としたものは、ボロン濃度が高いことによ
るゲッタリング効果と高濃度ボロンが酸素の析出を促進
することによるゲッタリング効果と基板の強度が向上す
る等の利点がある。但し、シリコン単結晶中のボロンの
固溶限界があるので、抵抗値は０．０００１Ω・ｃｍ程
度が下限である。また、ドープする窒素濃度を３×１０
13／ｃｍ3 以上とすれば、窒素による酸素析出特性を十
分に向上させることができる。この濃度より低いと、窒
素をドープしたことによる酸素析出効果が低くなる恐れ
がある。また、窒素も単結晶化の妨げとならない５×１
０15程度の濃度が上限である。
【００２６】本発明においては、結晶中の酸素濃度は、
原則としてどのような濃度であってもよい。但し、酸素
濃度によって、ＯＳＦリングおよびＯＳＦリング内の微
小転位ループの発生の仕方が変化するので、Ｖ／Ｇ値を
本発明の領域内とする引上げの難易度に影響を及ぼす。
具体的には、酸素が全く存在しなければ、ＯＳＦの核が
発生しようがなく、ＯＳＦリングおよび微小転位ループ
は共に発生しない。また、極低酸素濃度で結晶を作った
場合と、高酸素濃度で作った場合とでは、明らかにＯＳ
Ｆリングおよび微小転位ループの発生の仕方が異なり、
高酸素では微小転位が発生し易くなる。従って、本発明
においては、結晶中の酸素濃度も考慮して適切なＶ／Ｇ
値を制御する必要がある。
原則としてどのような濃度であってもよい。但し、酸素
濃度によって、ＯＳＦリングおよびＯＳＦリング内の微
小転位ループの発生の仕方が変化するので、Ｖ／Ｇ値を
本発明の領域内とする引上げの難易度に影響を及ぼす。
具体的には、酸素が全く存在しなければ、ＯＳＦの核が
発生しようがなく、ＯＳＦリングおよび微小転位ループ
は共に発生しない。また、極低酸素濃度で結晶を作った
場合と、高酸素濃度で作った場合とでは、明らかにＯＳ
Ｆリングおよび微小転位ループの発生の仕方が異なり、
高酸素では微小転位が発生し易くなる。従って、本発明
においては、結晶中の酸素濃度も考慮して適切なＶ／Ｇ
値を制御する必要がある。
【００２７】そして、本発明のエピタキシャルウエーハ
の製造方法は、上記の製造方法で製造されたシリコン単
結晶をスライスして得られるウエーハ上に、エピタキシ
ャル層を成長させる。これによりエピ欠陥のないエピ層
を形成したＩＧ能力の極めて高いエピタキシャルウエー
ハを提供することができる。
の製造方法は、上記の製造方法で製造されたシリコン単
結晶をスライスして得られるウエーハ上に、エピタキシ
ャル層を成長させる。これによりエピ欠陥のないエピ層
を形成したＩＧ能力の極めて高いエピタキシャルウエー
ハを提供することができる。
【００２８】
【実施例】以下、本発明の実施例および比較例を挙げて
より具体的に説明するが、本発明はこれらに限定される
ことはない。
より具体的に説明するが、本発明はこれらに限定される
ことはない。
【００２９】（実施例、比較例）
［試験−１］ 特定のＨＺ（Ｈｏｔ Ｚｏｎｅ、単結晶
引上げ装置内の炉内構造）を有する引上げ装置を使用し
て、原料ポリシリコン１２０ｋｇをチャージし、窒化膜
付きウエーハを所定量投入し、窒素濃度を３×１０13／
ｃｍ3 （単結晶棒の肩の部分、計算値）、抵抗率を単結
晶棒の肩で０．０１５Ω・ｃｍとなるように不純物（ボ
ロン）をドープし、酸素濃度を約１４ｐｐｍａ（ＪＥＩ
ＤＡ規格、ＪＥＩＤＡ：日本電子工業振興協会）、引上
げ速度を１．０ｍｍ／ｍｉｎとして直径２００ｍｍ（８
インチ）の単結晶を引上げた。
引上げ装置内の炉内構造）を有する引上げ装置を使用し
て、原料ポリシリコン１２０ｋｇをチャージし、窒化膜
付きウエーハを所定量投入し、窒素濃度を３×１０13／
ｃｍ3 （単結晶棒の肩の部分、計算値）、抵抗率を単結
晶棒の肩で０．０１５Ω・ｃｍとなるように不純物（ボ
ロン）をドープし、酸素濃度を約１４ｐｐｍａ（ＪＥＩ
ＤＡ規格、ＪＥＩＤＡ：日本電子工業振興協会）、引上
げ速度を１．０ｍｍ／ｍｉｎとして直径２００ｍｍ（８
インチ）の単結晶を引上げた。
【００３０】この単結晶から切り出したウエーハには、
ＯＳＦリングが広く分布し、その一部に微小転位が発生
していた（図１（ａ）のＶ＝１．０の位置であり、Ｖ／
Ｇ＝０．２５ｍｍ2 ／Ｋ・ｍｉｎ）。さらに、結晶の肩
近くの直胴からスライスして作製した鏡面ウエーハに、
１１３０℃で５μｍのエピタキシャル層を成長させたと
ころ、微小転位の発生していた部分に対応するエピ層の
表面にエピ欠陥が存在することが、断面ＴＥＭ観察によ
り明らかとなった。
ＯＳＦリングが広く分布し、その一部に微小転位が発生
していた（図１（ａ）のＶ＝１．０の位置であり、Ｖ／
Ｇ＝０．２５ｍｍ2 ／Ｋ・ｍｉｎ）。さらに、結晶の肩
近くの直胴からスライスして作製した鏡面ウエーハに、
１１３０℃で５μｍのエピタキシャル層を成長させたと
ころ、微小転位の発生していた部分に対応するエピ層の
表面にエピ欠陥が存在することが、断面ＴＥＭ観察によ
り明らかとなった。
【００３１】［試験−２］ 続いて試験−１と同一のＨ
Ｚ構造を有する引上げ装置を用い、同一条件にて引上速
度を０．８０ｍｍ／ｍｉｎまで低下させて引上げたとこ
ろ、ウエーハの中心にＯＳＦリングそのものは若干残留
していたが、微小転位そのものは発生していない領域と
なった（図１（ａ）のＶ＝０．８の位置であり、Ｖ／Ｇ
＝０．２０ｍｍ2 ／Ｋ・ｍｉｎ）。この結晶から鏡面ウ
エーハを作製し、エピタキシャル層を成長させたとこ
ろ、エピ表面から欠陥は排除されていた。
Ｚ構造を有する引上げ装置を用い、同一条件にて引上速
度を０．８０ｍｍ／ｍｉｎまで低下させて引上げたとこ
ろ、ウエーハの中心にＯＳＦリングそのものは若干残留
していたが、微小転位そのものは発生していない領域と
なった（図１（ａ）のＶ＝０．８の位置であり、Ｖ／Ｇ
＝０．２０ｍｍ2 ／Ｋ・ｍｉｎ）。この結晶から鏡面ウ
エーハを作製し、エピタキシャル層を成長させたとこ
ろ、エピ表面から欠陥は排除されていた。
【００３２】［試験−３］ 最後に試験−１と同一のＨ
Ｚ構造を有する引上げ装置を用い、同一条件にて引上げ
速度を０．６ｍｍ／ｍｉｎまで低下させたところ、全面
がいわゆるＩ−リッチ領域となった（図１（ａ）のＶ＝
０．６の位置であり、Ｖ／Ｇ＝０．１５ｍｍ2 ／Ｋ・ｍ
ｉｎ）。この領域は、大きい転位クラスターが発生する
領域であり、エピ成長後にその表面に欠陥が全面に発生
していた。
Ｚ構造を有する引上げ装置を用い、同一条件にて引上げ
速度を０．６ｍｍ／ｍｉｎまで低下させたところ、全面
がいわゆるＩ−リッチ領域となった（図１（ａ）のＶ＝
０．６の位置であり、Ｖ／Ｇ＝０．１５ｍｍ2 ／Ｋ・ｍ
ｉｎ）。この領域は、大きい転位クラスターが発生する
領域であり、エピ成長後にその表面に欠陥が全面に発生
していた。
【００３３】以上の試験の結果、本発明のエピタキシャ
ル成長用のシリコン単結晶の製造方法は、ＣＺ法により
窒素および高濃度のボロンをドープしたシリコン単結晶
を育成する際に、Ｖ／Ｇ値がＯＳＦリング内微小転位発
生領域の下限値とＩ−リッチ領域の上限値の間となる条
件でシリコン単結晶を引上げれば良く、これにより微小
転位発生領域のないシリコン単結晶基板を作製すること
ができることが確められた。
ル成長用のシリコン単結晶の製造方法は、ＣＺ法により
窒素および高濃度のボロンをドープしたシリコン単結晶
を育成する際に、Ｖ／Ｇ値がＯＳＦリング内微小転位発
生領域の下限値とＩ−リッチ領域の上限値の間となる条
件でシリコン単結晶を引上げれば良く、これにより微小
転位発生領域のないシリコン単結晶基板を作製すること
ができることが確められた。
【００３４】また、転位が発生しない領域というのは、
ボロン濃度や窒素濃度で大きく変化する。基板内に十分
なＢＭＤが得られる窒素濃度は３×１０13／ｃｍ3 以上
なので、この濃度で使用することがゲッタリング能力向
上の観点から望ましい。また、抵抗率が通常抵抗率（１
〜２０Ω・ｃｍ）と低抵抗率（０．１Ω・ｃｍ以下）と
の間では、さほど、ＯＳＦリングが発生するＶ／Ｇ値が
高くならないことと、いわゆるＮ領域も拡大しないの
で、Ｖ／Ｇ値を本発明の範囲内として結晶を引上げるの
は難しい。よって、抵抗率は０．１Ω・ｃｍ以下、好ま
しくは０．０２Ω・ｃｍ以下の範囲で、本発明手法を適
応することが望ましい。
ボロン濃度や窒素濃度で大きく変化する。基板内に十分
なＢＭＤが得られる窒素濃度は３×１０13／ｃｍ3 以上
なので、この濃度で使用することがゲッタリング能力向
上の観点から望ましい。また、抵抗率が通常抵抗率（１
〜２０Ω・ｃｍ）と低抵抗率（０．１Ω・ｃｍ以下）と
の間では、さほど、ＯＳＦリングが発生するＶ／Ｇ値が
高くならないことと、いわゆるＮ領域も拡大しないの
で、Ｖ／Ｇ値を本発明の範囲内として結晶を引上げるの
は難しい。よって、抵抗率は０．１Ω・ｃｍ以下、好ま
しくは０．０２Ω・ｃｍ以下の範囲で、本発明手法を適
応することが望ましい。
【００３５】一方、窒素濃度が１×１０14／ｃｍ3 以上
と高い場合には、微小転位が発生するような領域が拡大
するので、この窒素濃度を使用する場合には、単結晶引
上げ装置内のＨＺを調整して、結晶中の固液界面近傍の
結晶軸方向温度勾配Ｇの面内分布を平坦化する等によ
り、面内から窒素起因の転位と、Ｉ−リッチ領域の転位
の両方を排除する必要がある。
と高い場合には、微小転位が発生するような領域が拡大
するので、この窒素濃度を使用する場合には、単結晶引
上げ装置内のＨＺを調整して、結晶中の固液界面近傍の
結晶軸方向温度勾配Ｇの面内分布を平坦化する等によ
り、面内から窒素起因の転位と、Ｉ−リッチ領域の転位
の両方を排除する必要がある。
【００３６】なお、本発明は、上記実施形態に限定され
るものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明
の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同
一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いか
なるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
るものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明
の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同
一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いか
なるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００３７】例えば、上記実施形態においては、直径２
００ｍｍ（８インチ）のシリコン単結晶を育成する場合
につき例を挙げて説明したが、本発明はこれには限定さ
れず、直径１００〜４００ｍｍ（４〜１６インチ）ある
いはそれ以上のシリコン単結晶にも適用できる。また、
本発明は、シリコン融液に水平磁場、縦磁場、カスプ磁
場等を印加するいわゆるＭＣＺ法にも適用できることは
言うまでもない。
００ｍｍ（８インチ）のシリコン単結晶を育成する場合
につき例を挙げて説明したが、本発明はこれには限定さ
れず、直径１００〜４００ｍｍ（４〜１６インチ）ある
いはそれ以上のシリコン単結晶にも適用できる。また、
本発明は、シリコン融液に水平磁場、縦磁場、カスプ磁
場等を印加するいわゆるＭＣＺ法にも適用できることは
言うまでもない。
【００３８】
【発明の効果】以上詳細に説明した本発明によれば、ｐ
／ｐ+ −ＥＰウエーハのシリコン単結晶基板に窒素をド
ープしても、エピ層表面から欠陥が排除されたゲッタリ
ング能力の極めて高い高品質、高機能のエピウエーハを
製造することができる。
／ｐ+ −ＥＰウエーハのシリコン単結晶基板に窒素をド
ープしても、エピ層表面から欠陥が排除されたゲッタリ
ング能力の極めて高い高品質、高機能のエピウエーハを
製造することができる。
【図１】（ａ） 窒素ドープ、高濃度ボロンドープ結晶
成長方向での結晶欠陥の変化の様子を見た図である。 （ｂ） 従来の窒素ドープ結晶成長方向での結晶欠陥の
分布の様子を見た図である。
成長方向での結晶欠陥の変化の様子を見た図である。 （ｂ） 従来の窒素ドープ結晶成長方向での結晶欠陥の
分布の様子を見た図である。
Claims (8)
- 【請求項１】 エピタキシャルウエーハの基板となるシ
リコン単結晶基板であって、窒素および高濃度のボロン
がドープされ、かつＶ／Ｇ（ここに、Ｖ：引上げ速度、
Ｇ：結晶中の固液界面近傍の結晶軸方向温度勾配とす
る）値がＯＳＦリング領域内の微小転位発生領域の下限
値とＩ−リッチ領域の上限値の間となる条件で育成され
た単結晶であることを特徴とするエピタキシャルウエー
ハ用のシリコン単結晶基板。 - 【請求項２】 前記シリコン単結晶基板は、抵抗率が
０．０２Ω・ｃｍ以下であることを特徴とする請求項１
に記載したエピタキシャルウエーハ用のシリコン単結晶
基板。 - 【請求項３】 前記ドープされた窒素の濃度が３×１０
13／ｃｍ3 以上であることを特徴とする請求項１または
請求項２に記載したエピタキシャルウエーハ用のシリコ
ン単結晶基板。 - 【請求項４】 請求項１ないし請求項３のいずれか１項
に記載したシリコン単結晶基板の上にエピタキシャル層
を成長させて成ることを特徴とするエピタキシャルウエ
ーハ。 - 【請求項５】 窒素および高濃度のボロンをドープした
シリコン単結晶基板上にエピタキシャル層を形成したエ
ピタキシャルウエーハであって、前記エピタキシャル層
表面に基板の結晶欠陥に起因するエピタキシャル層欠陥
が存在しないことを特徴とするエピタキシャルウエー
ハ。 - 【請求項６】 チョクラルスキー法により窒素および高
濃度のボロンをドープしたシリコン単結晶を育成する際
に、Ｖ／Ｇ値がＯＳＦリング内微小転位発生領域の下限
値とＩ−リッチ領域の上限値の間となる条件でシリコン
単結晶を引上げることを特徴とするエピタキシャル成長
用のシリコン単結晶の製造方法。 - 【請求項７】 前記育成するシリコン単結晶の抵抗率を
０．０２Ω・ｃｍ以下、窒素濃度を３×１０13／ｃｍ3
以上とすることを特徴とする請求項６に記載したシリコ
ン単結晶の製造方法。 - 【請求項８】 請求項６または請求項７に記載の製造方
法で製造されたシリコン単結晶をスライスして得られる
基板上に、エピタキシャル層を成長させることを特徴と
するエピタキシャルウエーハの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001190915A JP2003002786A (ja) | 2001-06-25 | 2001-06-25 | シリコン単結晶基板、エピタキシャルウエーハおよびこれらの製造方法 |
| PCT/JP2002/006101 WO2003000962A1 (fr) | 2001-06-25 | 2002-06-19 | Substrat de silicium monocristallin, tranche epitaxiale, et leur procede de fabrication |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001190915A JP2003002786A (ja) | 2001-06-25 | 2001-06-25 | シリコン単結晶基板、エピタキシャルウエーハおよびこれらの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003002786A true JP2003002786A (ja) | 2003-01-08 |
Family
ID=19029612
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001190915A Pending JP2003002786A (ja) | 2001-06-25 | 2001-06-25 | シリコン単結晶基板、エピタキシャルウエーハおよびこれらの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003002786A (ja) |
| WO (1) | WO2003000962A1 (ja) |
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| US7789793B2 (en) | 2007-08-17 | 2010-09-07 | Alex Koleoglou | Bearing tooth gears for wind turbine applications |
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| TW200802552A (en) | 2006-03-30 | 2008-01-01 | Sumco Techxiv Corp | Method of manufacturing epitaxial silicon wafer and apparatus thereof |
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-
2001
- 2001-06-25 JP JP2001190915A patent/JP2003002786A/ja active Pending
-
2002
- 2002-06-19 WO PCT/JP2002/006101 patent/WO2003000962A1/ja active Application Filing
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