JP5150865B2

JP5150865B2 - シリコン単結晶インゴットの製造方法

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Publication number: JP5150865B2
Application number: JP2008118473A
Authority: JP
Inventors: 和浩原田; 直紀池田; 成志三田
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Priority date: 2008-04-30
Filing date: 2008-04-30
Publication date: 2013-02-27
Anticipated expiration: 2028-04-30
Also published as: JP2009263197A

Description

本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）によるシリコン単結晶インゴットを製造する方法に関するものである。

従来、シリコンウェーハ上にエピタキシャル層を堆積させたエピタキシャルシリコンウェーハ（以下、「エピウェーハ」という。）は、その優れた特性から広く個別半導体やバイポーラＩＣ等を製造するウェーハとして、古くから用いられてきており、その需要はますます拡大している。しかし、このような半導体デバイスに使用されるエピウェーハに重金属不純物が存在すると、半導体デバイスの特性不良を起こす原因となるので、エピウェーハ中に存在する重金属不純物を極力減少させなければならない。この重金属不純物を低減させる技術の一つとしてゲッタリング技術があり、このゲッタリング技術の一つとして、シリコンウェーハに酸素析出物（ＢＭＤ：Bulk micro defect）を形成し、そこに重金属不純物を捕らえさせるイントリンシックゲッタリング（ＩＧ）と呼ばれる方法が知られている。

しかし、一般にエピウェーハでは、シリコンウェーハ上にエピタキシャル層（以降単に「エピ層」と言うことがある）を堆積させるために高温の熱処理を行うので、結晶育成時の熱環境においてある程度成長した酸素析出核は、このエピタキシャル工程における高温熱処理によって消滅してしまい、ＢＭＤが形成されにくいという問題がある。

そこで、このような問題を解決するために、エピタキシャル層を形成する基板として窒素をドープしたシリコン単結晶を用いることが提案されている。これは窒素をドープすることにより、エピ工程により消滅しない酸素析出核が形成されるため、高いゲッタリング能力を有したエピウェーハを作製できるとしている。

一方、エピタキシャルシリコンウェーハを形成するためのシリコンウェーハはシリコン単結晶インゴットをスライスすることにより作られ、このシリコン単結晶インゴットを製造する方法としてチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）が知られている。このＣＺ法により育成されたシリコン単結晶インゴットには、結晶成長時にすでにグローンイン欠陥が発生していることが知られている。このグローンイン欠陥には、格子間型（Interstitialタイプ）の欠陥と空孔型（Vacancyタイプ）の欠陥（いわゆる、ボイド型欠陥）が存在している。これらの欠陥の発生は、ＣＺ法によりシリコン単結晶インゴットを引上げる際の引上げ速度Ｖ（ｍｍ／ｍｉｎ）と固液界面近傍での引上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇ（℃／ｍｍ）との関係Ｖ／Ｇから決まることが知られており、図９に示すように、このＶ／Ｇが大きければ、空孔型点欠陥が凝集して発生する領域（Ｖ領域）となり、逆にＶ／Ｇが小さければ格子間シリコン型点欠陥が凝集して発生する領域（Ｉ領域）となることが知られている。

また、図９に詳しく示すように、このＶ領域とＩ領域の間には、原子の過不足が少ないため凝集欠陥ができないＰ領域が存在するとともに、Ｖ領域とＰ領域の境界付近には熱酸化を行うことによりＯＳＦ（Oxidation Induced Stacking Fault：酸化誘起積層欠陥）と呼ばれる欠陥が結晶の成長軸に垂直な断面内においてリング状に発生することが確認されている。そして、エピタキシャル成長用シリコンウェーハにＯＳＦ領域が含まれたシリコンウェーハを用いると、エピ層に転位欠陥が多く発生することから、OSFの元になる酸素析出物からエピ成長中に転位が発生していると考えられている。そのため、このような欠陥の発生を防止する観点から、ＯＳＦ領域を含まないＶ領域で作製されたシリコンウェーハをエピタキシャル成長用基板として用いることが好ましいとされている。そして、窒素がドープされたシリコン融液からシリコン単結晶インゴットを引上げるに際して、そのＶ／Ｇを具体的に特定することがなされている（例えば、特許文献１参照。）。

ここで、単結晶インゴットの径方向のＶ／Ｇを一定にすることは、引上げ速度を著しく遅くする必要があり、単結晶インゴットの生産性を向上することができない欠点がある。そこで、一般的には、結晶の冷却を優先させ、引上げ速度を上げている。この場合は、結晶の外周部でＧが大きいため、結晶の中心部より外周部のＶ／Ｇが小さくなり、結果としてＯＳＦ領域は結晶外周部に形成されやすい。特に、ＯＳＦ領域が形成されやすい窒素ドープ結晶においては、単結晶インゴットの外周部に発生したＯＳＦ領域をその後に研削することが一般的に行なわれている（例えば、特許文献２参照。）。
特開２００４−４３２５６号公報（特許請求の範囲、請求項６）ＷＯ０１／０２７３６２（特許請求の範囲、請求項９）

しかし、窒素をドープしたシリコン融液からシリコン単結晶インゴットを引上げると、偏析の影響でボトム側のインゴットにおける窒素が急激に濃くなり、そのボトム側のインゴットにＯＳＦが発生しやすくなる不具合があった。即ち、窒素をドープしたシリコン融液からシリコン単結晶インゴットを引上げると、そのインゴットにおける窒素濃度は図８に示すようにその固化率の上昇とともに上昇する。図５に結晶中に発生する欠陥とＶ／Ｇの関係を示す。(Electrochemical Society Meeting Abstract, MA99-1 No. 357.)結晶中に発生する欠陥は、窒素濃度とＶ／Ｇに依存することが知られている。
窒素濃度が上昇すると、図５に示すように、Ｖ領域で引上げられるＶ／Ｇもその窒素濃度の上昇とともに上昇する。従って、引上げ当初はＶ領域のシリコン単結晶インゴットも、引上げとともに窒素濃度が上昇し、同じＶ／Ｇであってもそのボトム側にあってはＶ領域からＯＳＦが発生する領域に移行し、トップ側で十分な品質が得られても、ボトム側で欠陥が発生しやすくなり、結晶軸方向で均一な品質のインゴットを得ることができない不具合があった。

本発明の目的は、結晶軸方向で結晶品質の変化が抑制されたシリコン単結晶インゴットの製造方法を提供することにある。

請求項１に係る発明は、石英るつぼ１３に貯留されて窒素がドープされたシリコン融液１２からシリコン単結晶インゴット２５を引上げる方法であって、シリコン単結晶インゴット２５の引上げ速度をＶ、シリコン融液１２との界面近傍（例えば、結晶中１４００℃以上、結晶融点未満の領域）におけるシリコン単結晶インゴット２５の鉛直方向の温度勾配をＧとするとき、シリコン単結晶インゴット２５の横断面の少なくとも中央に空孔型点欠陥が発生する領域が形成されるＶ／Ｇでシリコン単結晶インゴット２５を引上げるシリコン単結晶インゴットの製造方法の改良である。

その特徴ある点は、シリコン単結晶インゴット２５における直胴部のトップ側インゴット２５ａの温度勾配に対する引き上げ速度の比を（Ｖ／Ｇ）₁とし、直胴部のボトム側インゴット２５ｂの温度勾配に対する引き上げ速度の比を（Ｖ／Ｇ）₂とするとき、ボトム側インゴット２５ｂを引上げる引上げ速度をトップ側インゴット２５ａを引上げる引上げ速度よりも大きくすることにより、次の（１）式を満たすようにトップ側インゴット２５ａ及びボトム側インゴット２５ｂを引上げ、直胴部のトップ側インゴットの外径をＤ ₁ とし、直胴部のボトム側インゴットの外径をＤ ₂ とするとき、次の（２）式を満たすように引上げるところにある。

１＜（Ｖ／Ｇ）₂／（Ｖ／Ｇ）₁≦２ ………（１）
１ｍｍ＜Ｄ ₂ −Ｄ ₁ ≦Ｄ ₁ ／２ ………（２）
但し、直胴部のトップ側インゴットの温度勾配に対する引き上げ速度の比（Ｖ／Ｇ）₁が固化率５０％未満の領域におけるいずれかの部位のインゴット長１００ｍｍの温度勾配に対する引き上げ速度の比の平均値であり、直胴部のボトム側インゴットの温度勾配に対する引き上げ速度の比（Ｖ／Ｇ） ₂が固化率５０％以上の領域におけるいずれかの部位のインゴット長１００ｍｍの温度勾配に対する引き上げ速度の比の平均値である。

この請求項１に記載されたシリコン単結晶インゴットの製造方法では、ボトム側インゴット２５ｂを引上げる（Ｖ／Ｇ）₂をトップ側インゴット２５ａを引上げる（Ｖ／Ｇ）₁よりも大きくするように変化させるので、窒素濃度がボトム側インゴット２５ｂで増加しても、その窒素濃度が増加するボトム側インゴット２５ｂをより大きなＶ／Ｇで引上げることにより、その外周部にＯＳＦが発生するようなことを回避することができる。

また、ボトム側インゴット２５ｂを引上げる引上げ速度をトップ側インゴット２５ａを引上げる引上げ速度よりも大きくすることにより式（１）を満たすようにする。そのため、比較的容易に上記式（１）を満たすことができる。

請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、引上げられるシリコン単結晶インゴット２５の直径が３００ｍｍ以上であって、シリコン単結晶インゴット２５の引上げをシリコン単結晶インゴット２５を所定の回転速度で回転して行い、ボトム側インゴット２５ｂを引上げる時のシリコン単結晶インゴット２５の平均回転速度ＣＲ_Bをトップ側インゴット２５ａの引上げ時のシリコン単結晶インゴット２５の平均回転速度ＣＲ_Tより遅く設定したことを特徴とする。

一般にボトム側インゴット２５ｂの（Ｖ／Ｇ）₂を大きくすると、その結晶に変形が生じる不具合があったが、この請求項２に記載されたシリコン単結晶インゴットの製造方法では、トップ側インゴット２５ａの引上げ時におけるシリコン単結晶インゴット２５の回転速度ＣＲ_Tに比較して、ボトム側インゴット２５ｂの引上げ時におけるシリコン単結晶インゴット２５の回転速度ＣＲ_Bを遅くしたので、インゴット２５の引上げに伴う石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の減少によるボトム側インゴット２５ｂの結晶変形を抑制することができる。また、窒素をドープしたシリコン融液１２から引上げるため、ボトム側インゴット２５ｂの外周部にＯＳＦが発生するけれども、ボトム側インゴット２５ｂの外径をトップ側インゴット２５ａの外径よりも大きくするので、外周部に発生するＯＳＦをボトム側インゴット２５ｂの研削後外径より外側に納めることができる。この結果、ボトム側インゴット２５ｂの外周を研削することにより、トップ側インゴット２５ａで得られたと同様な品質を得ることができ、軸方向で均一な品質のインゴットを得ることができる。

本発明のシリコン単結晶インゴットの製造方法では、ボトム側インゴットを引上げる（Ｖ／Ｇ）₂をトップ側インゴットを引上げる（Ｖ／Ｇ）₁よりも大きくするので、窒素濃度がボトム側インゴットで増加しても、その外周部にＯＳＦが発生するようなことを回避することができる。この場合、ボトム側インゴットを引上げる引上げ速度をトップ側インゴットを引上げる引上げ速度よりも大きくするようにすれば、比較的容易にボトム側インゴットを引上げる（Ｖ／Ｇ）₂をトップ側インゴットを引上げる（Ｖ／Ｇ）₁よりも大きくすることができる。

また、ボトム側インゴットの外径をトップ側インゴットの外径より大きくしたので、その外周部に発生するＯＳＦをボトム側インゴットの切削後の外径より外側に納めることができる。従って、ボトム側インゴットの外周を研削することにより、トップ側インゴットで得られたと同様な品質を得ることができ、軸方向で均一な品質のインゴットを得ることができる。そして、このシリコン単結晶インゴットを外周研削した後スライスすることにより、外周部にリング状の転位欠陥を含まないエピタキシャル成長用シリコンウェーハを得ることができる。

一方、引上げられるシリコン単結晶インゴットの直径が３００ｍｍ以上である場合には、シリコン単結晶インゴットの引上げをその単結晶インゴットを所定の回転速度で回転させながら行い、ボトム側インゴットを引上げる時のその単結晶インゴットの平均回転速度ＣＲ_Bがトップ側インゴットの引上げ時のその単結晶インゴットの平均回転速度ＣＲ_Tより遅く設定することにより、インゴットの引上げに伴う結晶内のシリコン融液の減少によるボトム側インゴットの結晶変形を抑制することができる。

次に本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。
図１にシリコン単結晶の引上げ装置１０示す。このシリコン単結晶の引上げ装置１０のチャンバ１１内には、シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３が設けられ、この石英るつぼ１３の外周面は黒鉛サセプタ１４により被覆される。石英るつぼ１３の下面は上記黒鉛サセプタ１４を介して支軸１６の上端に固定され、この支軸１６の下部はるつぼ駆動手段１７に接続される。るつぼ駆動手段１７は、図示しないが石英るつぼ１３を回転させる第１回転用モータと、石英るつぼ１３を昇降させる昇降用モータとを有し、これらのモータにより石英るつぼ１３が所定の方向に回転し得るとともに、上下方向に移動可能となっている。石英るつぼ１３の外周面は石英るつぼ１３から所定の間隔をあけてヒータ１８により包囲され、このヒータ１８は保温筒１９により包囲される。ヒータ１８は石英るつぼ１３に投入された高純度のシリコン多結晶体を加熱・融解してシリコン融液１２にする。

またチャンバ１１の上端には円筒状のケーシング２１が接続される。このケーシング２１には引上げ手段２２が設けられる。引上げ手段２２は、ケーシング２１の上端部に水平状態で旋回可能に設けられた引上げヘッド（図示せず）と、このヘッドを回転させる第２回転用モータ（図示せず）と、ヘッドから石英るつぼ１３の回転中心に向って垂下されたワイヤケーブル２３と、上記ヘッド内に設けられワイヤケーブル２３を巻取り又は繰出す引上げ用モータ（図示せず）とを有する。ワイヤケーブル２３の下端にはシリコン融液１２に浸してシリコン単結晶のインゴット２５を引上げるための種結晶２４が取付けられる。

更にチャンバ１１にはこのチャンバ１１のインゴット側に不活性ガスを供給しかつ上記不活性ガスをチャンバ１１のるつぼ内周面側から排出するガス給排手段２８が接続される。ガス給排手段２８は一端がケーシング２１の周壁に接続され他端が上記不活性ガスを貯留するタンク（図示せず）に接続された供給パイプ２９と、一端がチャンバ１１の下壁に接続され他端が真空ポンプ（図示せず）に接続された排出パイプ３０とを有する。供給パイプ２９及び排出パイプ３０にはこれらのパイプ２９，３０を流れる不活性ガスの流量を調整する第１及び第２流量調整弁３１，３２がそれぞれ設けられる。

一方、引上げ用モータの出力軸（図示せず）にはエンコーダ（図示せず）が設けられ、るつぼ駆動手段１７には支軸１６の昇降位置を検出するエンコーダ（図示せず）が設けられる。２つのエンコーダの各検出出力はコントローラ（図示せず）の制御入力に接続され、コントローラの制御出力は引上げ手段２２の引上げ用モータ及びるつぼ駆動手段１７の昇降用モータにそれぞれ接続される。またコントローラにはメモリ（図示せず）が設けられ、このメモリにはエンコーダの検出出力に対するワイヤケーブル２３の巻取り長さ、即ちインゴット２５の引上げ長さが第１マップとして記憶される。また、メモリには、インゴット２５の引上げ長さに対する石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面レベルが第２マップとして記憶される。コントローラは、引上げ用モータにおけるエンコーダの検出出力に基づいて石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面を常に一定のレベルに保つように、るつぼ駆動手段１７の昇降用モータを制御するように構成される。

インゴット２５の外周面と石英るつぼ１３の内周面との間にはインゴット２５の外周面を包囲する熱遮蔽部材３６が設けられる。この熱遮蔽部材３６は円筒状に形成されヒータ１８からの輻射熱を遮る筒部３７と、この筒部３７の上縁に連設され外方に略水平方向に張り出すフランジ部３８とを有する。上記フランジ部３８を保温筒１９上に載置することにより、筒部３７の下縁がシリコン融液１２表面から所定の距離だけ上方に位置するように熱遮蔽部材３６はチャンバ１１内に固定される。この実施の形態における筒部３７は筒状体であり、この筒部３７の下部には筒内の方向に膨出する膨出部４１が設けられる。この膨出部４１の内部にはカーボン繊維からなるフェルト材が蓄熱部材４７として充填され、インゴット２５の固液界面付近におけるインゴット２５の外周部における急激な温度低下を阻止するように構成される。

このように構成された引上げ装置を用いてインゴットを製造する第１の方法を説明する。
窒素がドープされたシリコン融液からシリコン単結晶を引上げる工程において、シリコン単結晶インゴット２５の引上げ速度をＶ、シリコン融液１２との界面近傍におけるシリコン単結晶インゴット２５の鉛直方向の温度勾配をＧとしたとき、シリコン単結晶インゴット２５の横断面の少なくとも中央に空孔型点欠陥が凝集して発生する領域が形成されるＶ／Ｇで引上げられる。

図２に示すように、インゴット２５は、種結晶２４に連続し直径が徐々に増加する肩部と、その肩部に連続して形成され直径が略均一の直胴部と、直胴部の最後に連続し直径が徐々に低下してゼロになるテール部とを備える。また、このインゴット２５は肩部と直胴部の中間までのトップ側インゴット２５ａと、このトップ側インゴットに連続して引上げられ直胴部の残部とテール部を有するボトム側インゴット２５ｂとを備える。そして、直胴部のボトム側インゴット２５ｂを引上げている途中で石英るつぼ１３の周囲の温度を低下させ、ボトム側インゴット２５ｂをトップ側インゴット２５ａより太らせるようにして引上げ、直胴部のトップ側インゴットの外径をＤ₁とし、直胴部のボトム側インゴットの外径をＤ₂とするとき、次の（２）式を満たすように引き上げられる。

１ｍｍ＜Ｄ₂−Ｄ₁≦Ｄ₁／２ ………（２）
このように引上げられたシリコン単結晶インゴットは、ボトム側インゴット２５ｂの外径がトップ側インゴット２５ａの外径より大きくなる。ここで、トップ側インゴット２５ａ及びボトム側インゴット２５ｂの範囲は、引上げられるインゴット２５の固化率により決定される。固化率とは、最初に石英るつぼ１３に貯留されたシリコン融液１２の初期チャージ重量に対するインゴット２５の引上げ重量の割合をいう。直胴部のトップ側インゴットの外径Ｄ₁とは、固化率５０％未満の領域におけるいずれかの部位のインゴット長１００ｍｍの平均直径であり、直胴部のボトム側インゴットの外形Ｄ₂とは、固化率５０％以上の領域におけるいずれかの部位のインゴット長１００ｍｍの平均直径である。

このシリコン単結晶インゴット２５は、窒素をドープしたシリコン融液１２から引上げるため、図８に示すように、ボトム側のインゴット２５ｂにおいて窒素濃度が急激に上昇する。結晶中に発生する欠陥は、窒素濃度とV/Gに依存することが知られている。図５に結晶中に発生する欠陥と窒素濃度・V/Gの関係を模式的に示す。そして、窒素濃度が上昇すると、図５に示すように、Ｖ領域で引上げられるＶ／Ｇもその窒素濃度の上昇とともに上昇する。結晶のトップ側窒素濃度ＮＡにおける結晶中心と外周のＶ／ＧをそれぞれＣＡ，ＥＡとし、結晶のボトム側窒素濃度ＮＢにおける結晶中心と外周のＶ／ＧをそれぞれＣＢ，ＥＢとする。また、ＣＡ＝ＣＢ，ＥＡ＝ＥＢとし、結晶のトップとボトムでＶ／Ｇが等しいときを考える。この場合、結晶トップ側では結晶断面の欠陥分布は図６に示すように全面Ｖ−ｒｉｃｈとなるが、結晶ボトム側では結晶断面の欠陥分布は図７に示すように結晶外周部にＯＳＦ−ｒｉｎｇが発生する。

この実施の形態ではＶ／Ｇを変化させないでインゴット２５を引上げており、トップ側インゴット２５ａの断面の全てＶ／ＧがＶ領域に存在する図５のＣＡ−ＥＡ線であったとしても、窒素濃度が上昇するボトム側インゴット２５ｂを引上げるときには、その断面におけるＶ／Ｇは図５のＣＢ−ＥＢ線に達する。従って、ボトム側インゴット２５ｂでは、図２の破線及び図３に示すように、その外周部にＯＳＦが発生することになる。そして、この実施の形態では、ボトム側インゴット２５ｂの外径をトップ側インゴット２５ａの外径よりも大きくすることにより、外周部に発生するＯＳＦをボトム側インゴット２５ｂの拡大した外周部の範囲内に発生させるものである。

ここで、直胴部のトップ側インゴットの外径Ｄ₁が、固化率５０％未満の領域におけるいずれかの部位のインゴット長１００ｍｍの平均直径であり、直胴部のボトム側インゴットの外形Ｄ₂が、固化率５０％以上の領域におけるいずれかの部位のインゴット長１００ｍｍの平均直径としたのは、直径変動と区別するためである。また、ボトム側インゴット２５ｂの外径をトップ側インゴット２５ａの外径より１ｍｍ〜Ｄ₁／２の範囲で大きくするのは、ボトム側インゴット２５ｂを１ｍｍ未満の直径変動は通常の生産で偶然起こったこと特別できないためであり、Ｄ₁／２を越えてボトム側インゴット２５ｂを太らせても、後に切除する部分が増大する不具合があるからである。なお、この差の更に好ましい範囲は２〜１０ｍｍの範囲である。

そして、このシリコン単結晶インゴット２５を外周研削した後スライスして得られたウェーハは、その外周研削の時にＯＳＦが発生する外周部の全てが研削されることになり、トップ側インゴット２５ａで十分な品質が得られたならば、ボトム側インゴット２５ｂの外周を研削することにより、軸方向で均一な品質のインゴットを得ることができる。よって、このシリコン単結晶インゴット２５を外周研削した後スライスして得られたウェーハは、エピ層上にリング状の転位欠陥を含まないシリコンウェーハとなり得る。

次に、上記引上げ装置を用いてインゴットを製造する第２の方法を説明する。
先ず、第１の方法と同様に、窒素がドープされたシリコン融液からシリコン単結晶を引上げる工程において、シリコン単結晶インゴット２５の引上げ速度をＶ、シリコン融液１２との界面近傍におけるシリコン単結晶インゴット２５の鉛直方向の温度勾配をＧとしたとき、シリコン単結晶インゴット２５の横断面の少なくとも中央に空孔型点欠陥が凝集して発生する領域が形成されるＶ／Ｇで図３に示すインゴット２５を引上げる。

そして、シリコン単結晶インゴット２５のトップ側インゴット２５ａの温度勾配に対する引き上げ速度の比を（Ｖ／Ｇ）₁とし、ボトム側インゴット２５ｂの温度勾配に対する引き上げ速度の比を（Ｖ／Ｇ）₂とするとき、次の（１）式を満たすようにトップ側インゴット２５ａ及びボトム側インゴット２５ｂを引上げる。ここで、直胴部のトップ側インゴットの温度勾配に対する引き上げ速度の比（Ｖ／Ｇ）₁とは、固化率５０％未満の領域におけるいずれかの部位のインゴット長１００ｍｍの温度勾配に対する引き上げ速度の比の平均値であり、直胴部のボトム側インゴットの温度勾配に対する引き上げ速度の比（Ｖ／Ｇ） ₂とは、固化率５０％以上の領域におけるいずれかの部位のインゴット長１００ｍｍの温度勾配に対する引き上げ速度の比の平均値である。

１＜（Ｖ／Ｇ）₂／（Ｖ／Ｇ）₁≦２ ………（１）
この（１）式によると、シリコン単結晶インゴット２５のボトム側インゴット２５ｂを引上げる（Ｖ／Ｇ）₂は、シリコン単結晶インゴット２５のトップ側インゴット２５ａを引上げる（Ｖ／Ｇ）₁よりも大きくなる。ここで、この実施の形態では、シリコン単結晶インゴット２５のボトム側インゴット２５ｂを引上げる引上げ速度をシリコン単結晶インゴット２５のトップ側インゴット２５ａを引上げる引上げ速度と同じかより大きくして、ボトム側インゴット２５ｂを引上げる（Ｖ／Ｇ）₂をトップ側インゴット２５ａを引上げる（Ｖ／Ｇ）₁よりも大きくする場合を示す。ボトム部では、トップ側よりもGが小さくなることが多いため、ボトム部において引上げ速度をトップ部と同じかそれ以上にすることにより、（Ｖ／Ｇ）₂を（Ｖ／Ｇ）₁ よりも大きくすることができる。

式（１）を満たすと、窒素濃度が大きくなることによる外周部からのＯＳＦの発生を抑制することができる。即ち、シリコン単結晶インゴット２５は、窒素をドープしたシリコン融液１２から引上げるため、図８に示すように、ボトム側のインゴット２５ｂにおいて窒素濃度が急激に上昇する。そして、窒素濃度が上昇すると、図５に示すように、Ｖ領域で引上げられるＶ／Ｇもその窒素濃度の上昇とともに上昇する。従って、この実施の形態ではボトム側インゴット２５ｂ一部又は全部を引上げる（Ｖ／Ｇ）₂をトップ側インゴット２５ａを引上げる（Ｖ／Ｇ）₁よりも大きくするように変化させるので、窒素濃度がボトム側インゴット２５ｂで増加しても、その窒素濃度が増加するボトム側インゴット２５ｂをより大きなＶ／Ｇで引上げるので、その外周部にＯＳＦが発生するようなことを回避することができる。ここで、（Ｖ／Ｇ）₂／（Ｖ／Ｇ）₁が２を越えるＶ／Ｇでボトム側インゴット２５ｂを引上げることは技術的に困難である。

また、引上げられるシリコン単結晶インゴット２５の直径が３００ｍｍ以上である場合には、ボトム側インゴット２５ｂの引上げ時の単結晶インゴット２５の平均回転速度ＣＲ_Bをトップ側インゴット２５ａの引上げ時の単結晶インゴット２５の平均回転速度ＣＲ_Tより遅くすることが好ましい。具体的に説明すると、トップ側インゴット２５ａの引上げ時における単結晶インゴット２５の平均回転速度をＣＲ_Tとし、ボトム側インゴット２５ｂの引上げ時における単結晶インゴット２５の平均回転速度をＣＲ_Bとする。上記平均回転速度ＣＲ_Tを５〜１０ｒｐｍ、好ましくは７〜８ｒｐｍの範囲内に設定し、上記平均回転速度ＣＲ_Bを３〜８ｒｐｍ、好ましくは５〜７ｒｐｍの範囲内に設定し、かつ平均回転速度ＣＲ_Tと平均回転速度ＣＲ_Bとの差を０．１〜７ｒｐｍ、好ましくは１〜３ｒｐｍの範囲に設定する。

平均回転速度ＣＲ_Tを５〜１０ｒｐｍの範囲にしたのは、５ｒｐｍ未満では、酸素の面内分布が不均一になり、１０ｒｐｍを越えると結晶が変形しやすくなるからである。また平均回転速度ＣＲ_Bを３〜８ｒｐｍの範囲にしたのは、３ｒｐｍ未満では酸素の面内分布が不均一になり、８ｒｐｍを越えると結晶が変形しやすくなるからである。更に平均回転速度ＣＲ_Tと平均回転速度ＣＲ_Bとの差を０．１〜７ｒｐｍの範囲にしたのは、０．１ｒｐｍ未満では平均回転速度ＣＲ_Tと平均回転速度ＣＲ_Bとがほぼ同じになってしまい、７ｒｐｍを越えるとボトム側での酸素の面内分布が不均一になるおそれがあるためである。

上記条件で図３に示すインゴット２５を引上げると、トップ側インゴット２５ａの引上げ時における単結晶インゴット２５の回転速度ＣＲ_Tに比較して、ボトム側インゴット２５ｂの引上げ時における単結晶インゴット２５の回転速度ＣＲ_Bを遅くした。この結果、ボトム側インゴット２５ｂの結晶が変形することを抑制できた。

次の本発明の実施例を比較例とともに説明する。

＜実施例１＞
トップ窒素濃度は、２×１０¹³atoms/cm³を狙った。直径３２インチの石英ルツボに原料シリコンをチャージし、直径３００ｍｍ用の単結晶を引上げた。固化率４８％以下の直径を３１４ｍｍとし、固化率５２％以上の直径を３１８ｍｍφとした。固化率４０％以上の引上げ速度を０．９ｍｍ／ｍｉｎで一定とした。変形を防止するため、結晶回転数を固化率４８％から固化率５２％にて結晶回転を２回転下げた。引上げ後、スライス、ポリッシュ、１１３０℃で４μｍのエピ成長を行なった。

＜参考例１＞
トップ窒素濃度は、２×１０¹³atoms/cm³を狙った。直径３２インチの石英ルツボに原料シリコンをチャージし、直径３００ｍｍ用の単結晶を引上げた。固化率４８％以下の直径を３１４ｍｍとし、固化率５２％以上の直径を３１８ｍｍφとした。固化率４０％以上の引上げ速度を０．８７ｍｍ／ｍｉｎに下げた。引上げ後、スライス、ポリッシュ、１１３０℃で４μｍのエピ成長を行なった。

＜参考例２＞
トップ窒素濃度は、２×１０¹³atoms/cm³を狙った。直径３２インチの石英ルツボに原料シリコンをチャージし、直径３００ｍｍ用の単結晶を引上げた。結晶直径を３１４ｍｍφ、固化率４０％以上の引上げ速度を０．９ｍｍ／ｍｉｎで一定とした。変形を防止するため、結晶回転数を固化率４８％から固化率５２％にて結晶回転を２回転下げた。引上げ後、スライス、ポリッシュ、１１３０℃で４μｍのエピ成長を行なった。

＜比較例１＞
結晶直径を３１４ｍｍφ、結晶回転を一定、固化率４８％から固化率５２％にて引上げ速度を、０．９ｍｍ／ｍｉｎから０．８７ｍｍ／ｍｉｎにさげた以外は、実施例１と同じである。

＜比較試験及び評価＞
実施例１及び参考例１，２並びに比較例１におけるエピタキシャルシリコンウェーハにおける欠陥の有無をパーティクルカウンターにより測定した。比較例１では、固化率８０％以降（窒素濃度：１．０×１０¹⁴atoms/cm³）で、外周にリング状エピ欠陥が見られた。実施例１では、固化率８５％（窒素濃度１．３×１０¹⁴atoms/cm³）までリング状のエピ欠陥は認められなかった。参考例１では、固化率８０％（窒素濃度１．０×１０¹⁴atoms/cm³）までリング状のエピ欠陥は認められなかった。参考例２では、固化率８０％（窒素濃度１．０×１０¹⁴atoms/cm³）までリング状のエピ欠陥は認められなかった。

以上のことから、本発明によれば結晶軸方向で結晶品質の変化が抑制できることが判る。

本発明に使用する引上げ装置の断面構成図である。その装置により引上げられたインゴットを示す図である。図２のＡ−Ａ線断面図である。その装置により引上げられた別のインゴットを示す図である。窒素濃度とＶ／Ｇとの関係を示す図である。図５のＣＡ−ＥＡ線におけるＶ／Ｇで引上げられたインゴットの断面を示す図である。図５のＣＢ−ＥＢ線におけるＶ／Ｇで引上げられたインゴットの断面を示す図である。インゴットの固化率と窒素濃度との関係を示す図である。Ｖ／Ｇとインゴットの断面の関係を示す図である。

１２シリコン融液
１３石英るつぼ
２５シリコン単結晶インゴット
２５ｂボトム側インゴット
２５ａトップ側インゴット
Ｖインゴットの引上げ速度
Ｇインゴットの鉛直方向の温度勾配

Claims

石英るつぼに貯留されて窒素がドープされたシリコン融液からシリコン単結晶インゴットを引上げる方法であって、前記シリコン単結晶インゴットの引上げ速度をＶ、前記シリコン融液との界面近傍における前記シリコン単結晶インゴットの鉛直方向の温度勾配をＧとするとき、前記シリコン単結晶インゴットの横断面の少なくとも中央に空孔型点欠陥が凝集して発生する領域が形成されるＶ／Ｇで前記シリコン単結晶インゴットを引上げるシリコン単結晶インゴットの製造方法において、
前記シリコン単結晶インゴットにおける直胴部のトップ側インゴットの温度勾配に対する引き上げ速度の比を（Ｖ／Ｇ）₁とし、直胴部のボトム側インゴットの温度勾配に対する引き上げ速度の比を（Ｖ／Ｇ）₂とするとき、前記ボトム側インゴットを引上げる引上げ速度を前記トップ側インゴットを引上げる引上げ速度よりも大きくすることにより、次の（１）式を満たすように前記トップ側インゴット及び前記ボトム側インゴットを引上げ、
前記直胴部のトップ側インゴットの外径をＤ ₁ とし、前記直胴部のボトム側インゴットの外径をＤ ₂ とするとき、次の（２）式を満たすように引上げる
ことを特徴とするシリコン単結晶インゴットの製造方法。
１＜（Ｖ／Ｇ）₂／（Ｖ／Ｇ）₁≦２ ………（１）
１ｍｍ＜Ｄ ₂ −Ｄ ₁ ≦Ｄ ₁ ／２ ………（２）
但し、前記直胴部のトップ側インゴットの温度勾配に対する引き上げ速度の比（Ｖ／Ｇ） ₁ とは、固化率５０％未満の領域におけるいずれかの部位のインゴット長１００ｍｍの温度勾配に対する引き上げ速度の比の平均値であり、前記直胴部のボトム側インゴットの温度勾配に対する引き上げ速度の比（Ｖ／Ｇ） ₂ とは、固化率５０％以上の領域におけるいずれかの部位のインゴット長１００ｍｍの温度勾配に対する引き上げ速度の比の平均値である。
引上げられるシリコン単結晶インゴットの直径が３００ｍｍ以上であって、
前記シリコン単結晶インゴットの引上げを前記シリコン単結晶インゴットを所定の回転速度で回転して行い、
ボトム側インゴットを引上げる時の前記シリコン単結晶インゴットの平均回転速度ＣＲ_Bをトップ側インゴットの引上げ時の前記シリコン単結晶インゴットの平均回転速度ＣＲ_Tより遅く設定した請求項１記載のシリコン単結晶インゴットの製造方法。