KR100533502B1 - 실리콘 단결정의 제조 방법 및 그 방법에 의해 제조된실리콘 단결정 - Google Patents

실리콘 단결정의 제조 방법 및 그 방법에 의해 제조된실리콘 단결정 Download PDF

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Abstract

실리콘 융액을 저장하는 석영 도가니를 소정의 회전 속도로 회전시키고, 실리콘 융액으로부터 인상되는 실리콘 단결정 잉곳을 석영 도가니와 역방향으로 소정의 회전 속도로 회전시키며, 실리콘 단결정 잉곳 안이 격자간 실리콘형 점결함의 응집체 및 공공형 점결함의 응집체가 존재하지 않는 퍼펙트 영역이 되는 인상 속도로 실리콘 단결정 잉곳을 인상한다. 실리콘 단결정 잉곳 중에서 상단부(Top)측 잉곳의 인상시의 석영 도가니의 평균 회전 속도 CRTAV가, 실리콘 단결정 잉곳 중에서 하단부(bottom)측 잉곳의 인상시의 석영 도가니의 평균 회전 속도 CRBAV보다 빠르게 설정된다. 이에 따라, 잉곳의 인상 방향으로 점결함의 응집체가 발생하지 않고, 거의 모든 길이 및 모든 직경에 걸쳐서 퍼펙트 영역이 되는 실리콘 단결정 잉곳을 인상할 수가 있다.

Description

실리콘 단결정의 제조 방법 및 그 방법에 의해 제조된 실리콘 단결정 {METHOD OF MANUFACTURING SILICON SINGLE CRYSTAL AND SILICON SINGLE CRYSTAL MANUFACTURED BY THE METHOD}
본 발명은 실리콘 단결정 잉곳 안이 퍼펙트(Perfect) 영역이 되는 인상 속도로 실리콘 융액으로부터 실리콘 단결정 잉곳을 인상하여 제조하는 방법 및 이 방법에 의해 제조된 잉곳에 관한 것이다.
종래, 실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법으로서 실리콘 단결정 잉곳을 쵸크랄스키법(이하, CZ법이라 함)에 의해 인상하는 방법이 알려져 있다. 이 CZ법은, 석영 도가니에 저장된 실리콘 융액에 종결정(種結晶, Seed crystal)을 접촉시켜서, 석영 도가니 및 종결정을 회전시키면서 종결정을 인상하는 것에 의해, 원주(圓柱, 원기둥) 상태의 실리콘 단결정의 잉곳을 제조하는 방법이다.
한편, 반도체 집적회로를 제조하는 공정에 있어서, 수율을 저하시키는 원인으로서 산화 유기 적층 결함(Oxidation Induced Stacking Fault. 이하, OSF라고 함)의 핵이 되는 산소 석출물의 미소 결함이나, 결정에 기인한 파티클(Crystal Originated Particle. 이하, COP라고 함)이나, 혹은 침입형 전위(Interstitial-type Large Dislocation. 이하, LD라고 함)의 존재를 들 수 있다. OSF는 결정 성장시에 그 핵이 되는 미소 결함이 도입되어 반도체 디바이스를 제조할 때의 열산화 공정 등에서 현저히 나타나, 제작한 디바이스의 리크(Leak) 전류의 증가 등의 불량 원인이 된다. 또한, COP는 경면 연마 후의 실리콘 웨이퍼를 암모니아와 과산화수소의 혼합액으로 세정했을 때에 웨이퍼 표면에 검출되는 결정에 기인한 피트(Pit)이다. 이 웨이퍼를 파티클 카운터로 측정하면, 이 피트도 본래의 파티클과 함께 광산란 결함으로서 검출된다.
이 COP는 전기적 특성, 예를 들면 산화막의 경시(經時) 절연 파괴 특성(Time Dependent Dielectric Breakdown, TDDB), 산화막 내압 특성(Time Zero Dielectric Breakdown, TZDB) 등을 열화시키는 원인이 된다. 또한, COP가 웨이퍼 표면에 존재하면, 디바이스의 배선 공정에 있어서 단차를 발생시켜서 단선의 원인이 될 수도 있다. 그리고 소자 분리 부분에 있어서도 리크 등의 원인이 되어, 제품의 수율을 낮게 한다. 또한 LD는 전위 클러스터(Cluster)라고도 불리거나, 혹은 이 결함을 일으킨 실리콘 웨이퍼를 불산(Hydrofluoric acid)을 주성분으로 하는 선택 에칭액에 침지하면 피트가 발생되므로 전위 피트라고도 불린다. 이 LD도 전기적 특성, 예를 들면 리크 특성, 아이솔레이션(Isolation) 특성 등을 열화시키는 원인이 된다. 이 결과, 반도체 집적회로를 제조하기 위해서 이용되는 실리콘 웨이퍼로부터 OSF, COP 및 LD를 감소시키는 것이 필요하다.
이 OSF, COP 및 LD를 가지지 않는 무결함의 실리콘 웨이퍼를 잘라내기 위한 실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법이 개시되어 있다(예를 들면, 미국 특허 제6045610호 명세서 및 이에 대응하는 일본 특허 공개 공보 평11-1393호). 일반적으로 실리콘 단결정 잉곳을 빠른 속도로 인상하면 잉곳 내부에 공공(Vacancy)형 점결함의 응집체가 지배적으로 존재하는 영역[V]이 형성되고, 잉곳을 느린 속도로 인상하면 잉곳 내부에 격자간 실리콘형 점결함의 응집체가 지배적으로 존재하는 영역[I]이 형성된다. 이로 인해 상기 제조 방법에서는 잉곳을 최적인 인상 속도로 인상함에 따라, 상기 점결함의 응집체가 존재하지 않는 퍼펙트 영역[P]으로 이루어지는 실리콘 단결정 잉곳을 제조할 수 있게 되어 있다.
그러나, 상기 종래의 실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법에서는 실리콘 단결정 잉곳과 실리콘 융액과의 고액 계면 근방에서의 축방향의 온도 구배가 균일하게 되도록 제어할 필요가 있고, 이 제어는 실리콘 융액의 잔량의 변화나 대류의 변화에 의한 영향을 받기 때문에, 잉곳의 직동부 모든 길이에 걸쳐서 무결함의 실리콘 단결정 잉곳을 제조하는 것은 곤란했었다.
본 발명의 목적은 비교적 용이하게 상기 고액 계면 근방에서의 축방향의 온도 구배를 대략 균일하게 하고, 이에 따라 실리콘 단결정 잉곳의 인상 방향으로 점결함의 응집체가 발생하지 않고, 거의 모든 길이 및 모든 직경에 걸쳐서 퍼펙트 영역이 되는 실리콘 단결정 잉곳을 인상할 수 있는 실리콘 단결정 잉곳의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 제1의 관점은 실리콘 융액을 저장하는 석영 도가니를 소정의 회전 속도로 회전시키고, 실리콘 융액으로부터 인상되는 실리콘 단결정 잉곳(이하, 잉곳이라 함)을 석영 도가니와는 역방향으로 소정의 회전 속도로 회전시키며, 잉곳 안이 격자간 실리콘형 점결함의 응집체 및 공공형 점결함의 응집체가 존재하지 않는 퍼펙트 영역이 되는 인상 속도로 잉곳을 인상하는 실리콘 단결정의 제조 방법의 개량으로, 그 특징 있는 구성은 잉곳 중에서 상단부측 잉곳의 인상시의 석영 도가니의 평균 회전 속도 CRTAV가 잉곳 중에서 하단부측 잉곳의 인상시의 석영 도가니의 평균 회전 속도 CRBAV보다 빠르게 설정된 점에 있다.
여기서 본 명세서에 있어서, 「퍼펙트 영역」에는 공공이 우세한 진성 점결함을 포함하는 퍼펙트 영역 및 격자간 실리콘이 우세한 진성 점결함을 포함하는 퍼펙트 영역이 존재한다.
본 발명의 제2의 관점은 잉곳의 상단부측 잉곳의 인상시의 잉곳의 평균 회전 속도 SRTAV 및 석영 도가니의 평균 회전 속도 CRTAV의 비율 SRTAV/CRTAV 가, 잉곳의 하단부측 잉곳의 인상시의 잉곳의 평균 회전 속도 SRBAV 및 석영 도가니의 평균 회전 속도 CRBAV의 비율 SRBAV/CRBAV와 동일하거나 혹은 비율 SRBAV/CR BAV보다 작도록 설정된 점에 있다.
도1에 도시된 바와 같이, 실리콘 단결정의 인상 장치(10)의 챔버(11) 내에는 실리콘 융액(12)을 저장하는 석영 도가니(13)가 설치되고, 이 석영 도가니(13)의 외주면은 흑연 서셉터(14)에 의해 피복된다. 석영 도가니(13)의 하면은 상기 흑연 서셉터(14)를 통하여 지지축(16)의 상단에 고정되고, 이 지지축(16)의 하부는 도가니 구동 수단(17)에 접속된다. 도가니 구동 수단(17)은 도시하지 않은 석영 도가니(13)를 회전시키는 제1 회전용 모터와, 석영 도가니(13)를 승강시키는 승강용 모터를 가지고, 이러한 모터에 의해 석영 도가니(13)가 소정의 방향으로 회전할 수 있음과 동시에 상하 방향으로 이동 가능하게 되어 있다. 석영 도가니(13)의 외주면은 석영 도가니(13)로부터 소정의 간격을 두고 히터(18)에 의해 둘러싸이고, 이 히터(18)는 보온통(19)에 의해 둘러싸인다. 히터(18)는 석영 도가니(13)에 투입된 고순도의 실리콘 다결정체를 가열, 융해하여 실리콘 융액(12)으로 만든다.
또한 챔버(11)의 상단부에는 원통형의 케이싱(21)이 접속된다. 이 케이싱(21)에는 인상 수단(22)이 설치된다. 인상 수단(22)은 케이싱(21)의 상단부에 수평 상태로 선회 가능하도록 설치된 인상 헤드(도시하지 않음)와, 이 헤드를 회전시키는 제2 회전용 모터(도시하지 않음)와, 헤드로부터 석영 도가니(13)의 회전 중심을 향해 수직 하강된 와이어 케이블(23)과, 상기 헤드 내에 설치되어 와이어 케이블(23)을 권취(卷取, Winding) 또는 조출(繰出, Unwinding)하는 인상용 모터(도시하지 않음)를 가진다. 와이어 케이블(23)의 하단부에는 실리콘 융액(12)에 침지하여 실리콘 단결정의 잉곳(25)을 인상하기 위한 종결정(24)이 부착된다.
또한 챔버(11)에는 이 챔버(11)의 잉곳 측에 불활성 가스를 공급하고 또한 상기 불활성 가스를 챔버(11)의 도가니 내주면 측으로부터 배출하는 가스 급배 수단(28)이 접속된다. 가스 급배 수단(28)은 일단부가 케이싱(21)의 주벽(周壁, 둘레의 벽)에 접속되고 타단부가 상기 불활성 가스를 저장하는 탱크(도시하지 않음)에 접속된 공급 파이프(29)와, 일단부가 챔버(11) 하벽에 접속되고 타단부가 진공 펌프(도시하지 않음)에 접속된 배출 파이프(30)를 가진다. 공급 파이프(29) 및 배출 파이프(30)에는 이러한 파이프(29, 30)에 흐르는 불활성 가스의 유량을 조정하는 제1 및 제2 유량 조정 밸브(31, 32)가 각각 설치된다.
한편, 인상용 모터의 출력축(도시하지 않음)에는 인코더(도시하지 않음)가 설치되고, 도가니 구동 수단(17)에는 지지축(16)의 승강 위치를 검출하는 인코더(도시하지 않음)가 설치된다. 2개의 인코더의 각 검출 출력은 콘트롤러(도시하지 않음)의 제어 입력에 접속되고, 콘트롤러의 제어 출력은 인상 수단(22)의 인상용 모터 및 도가니 구동 수단(17)의 승강용 모터에 각각 접속된다. 또한 콘트롤러에는 메모리(도시하지 않음)가 설치되고, 이 메모리에는 인코더의 검출 출력에 대한 와이어 케이블(23)의 권취 길이, 즉 잉곳(25)의 인상 길이가 제1 맵으로서 기억된다. 또한 메모리에는 잉곳(25)의 인상 길이에 대한 석영 도가니(13) 내의 실리콘 융액(12)의 액면 레벨이 제2 맵으로서 기억된다. 콘트롤러는 인상용 모터에 있어서의 인코더의 검출 출력에 근거하여 석영 도가니(13) 내의 실리콘 융액(12)의 액면을 항상 일정한 레벨로 유지하도록, 도가니 구동 수단(17)의 승강용 모터를 제어하도록 구성된다.
잉곳(25)의 외주면과 석영 도가니(13)의 내주면의 사이에는 잉곳(25)의 외주면을 둘러싸는 열차폐 부재(36)가 설치된다(도1 및 도2). 이 열차폐 부재(36)는 원통형상으로 형성되어 히터(18)로부터의 복사열을 차단하는 통부(37)와, 이 통부(37) 상부 모서리에 연속 설치되고 바깥쪽으로 대략 수평 방향으로 펼쳐지는 플랜지부(38)를 가진다. 상기 플랜지부(38)를 보온통(19) 상에 배치하는 것에 의해, 통부(37) 하부 모서리가 실리콘 융액(12) 표면으로부터 소정의 거리만큼 상방(上方)에 위치하도록 열차폐 부재(36)는 챔버(11) 내에 고정된다. 이 실시의 형태에 있어서의 통부(37)는 통형상체이며, 이 통부(37)의 하부에는 통내의 방향으로 팽출하는 팽출부(41)가 설치된다.
도2에 도시한 바와 같이, 팽출부(41)는 통부(37) 하부 모서리에 접속되고, 수평으로 연장되어 잉곳(25)의 외주면 근방에 이르는 링상태의 바닥벽(42)과, 바닥벽(42)의 내부 모서리에 연속 설치된 종벽(44)과, 이 종벽(44) 상부 모서리에 연속 설치된 상벽(46)에 의해 구성된다. 이 실시의 형태에서는 통부(37)와 바닥벽(42)은 일체로 형성되고, 상벽(46)과 종벽(44)이 일체로 형성된다. 통부(37), 바닥벽(42), 종벽(44) 및 상벽(46)은 열에 안정적인 고순도의 흑연 혹은 표면에 SiC가 코팅 된 흑연에 의해 만드는 것이 바람직하지만, 열에 안정적인 Mo(몰리브덴)나 W(텅스텐) 등의 재료를 사용할 수도 있다.
상벽(46)은 수평이든지 혹은 상방을 향함에 따라 직경이 커지도록 형성되고, 상부 모서리가 통부(37)에 연속하도록 구성된다. 또한, 통부(37)의 하부와 바닥벽(42)과 종벽(44)과 상벽(46)에 의해 둘러싸이는 팽출부(41)의 내부에는 링상태의 축열 부재(Heat-storing member)(47)가 설치된다. 이 실시의 형태에 있어서의 축열 부재(47)는 팽출부(41)의 내부에 카본 섬유로부터 이루어지는 펠트 재료를 충전하는 것에 의해 형성된다.
팽출부(41)의 내부에 설치된 축열 부재(47)는 팽출부(41)를 형성하는 종벽(44)에 의해 잉곳(25)의 축심선에 대해서 평행한 내주면이 형성되고, 잉곳(25)의 직경을 dmm로 할 때 그 축열 부재(47)의 내주면의 높이 H1은 10 ~ d/2mm의 범위가 되도록 형성되고, 축열 부재(47)의 내주면과 잉곳(25)의 외주면의 최소 간격 W1는 10 ~ 0.2dmm의 범위가 되도록 형성되고, 또한 열차폐 부재(36)의 하단부와 실리콘 융액(12)의 표면과의 간격 G는 40 ~ 200mm의 범위가 되도록 형성된다. 또한 축열 부재(47)의 내주면의 높이 H1를 10 ~ d/2mm의 범위로 하고, 잉곳(25)의 외주면과의 최소 간격 W1를 10 ~ 0.2dmm의 범위로 하고, 또한 상기 간격 G를 40 ~ 200mm의 범위로 한 주된 이유는, 팽출부(41)보다 하방(下方)의 실리콘 융액근방에 있어서의 잉곳(25)의 주위는 고온의 히터(18) 및 실리콘 융액(12)에 의해 적극적으로 가열되어 잉곳(25)의 고액계면 부근에 있어서의 잉곳(25)의 외주부에 있어서의 급격한 온도 저하를 저지하기 위함이다.
이와 같이 구성된 인상 장치를 이용하여 잉곳을 제조하는 제1의 방법을 설명한다.
먼저 제1 및 제2 유량 조정 밸브(31, 32)를 조정하는 것에 의해 챔버(11)의 상부로부터 챔버(11)의 내부에 불활성 가스를 공급하고, 열차폐 부재(36)의 팽출부(41)와 잉곳(25)의 사이를 유하(流下)하는 불활성 가스의 유속 지표 S가 2.4 ~ 5.0m/초가 되도록 챔버(11) 내의 불활성 가스의 유량을 조정한다. 여기서 유속 지표 S란 다음의 식(1)에서 요구되는 값이다.
S=(Po/E)×F/A ------(1)
식(1)에 있어서, Po는 챔버(11)의 외부에 있어서의 대기압력(Pa)이고, E는 챔버(11)의 내부 압력(Pa)이고, F는 챔버(11)에 공급되는 실온 상태의 불활성 가스의 압력 Po(Pa)에 있어서의 유량(m3/초)이고, A는 팽출부(41)와 잉곳(25)과의 사이에 있어서의 단면적(m2)이다.
이와 같이 불활성 가스의 유속 지표 S가 2.4 ~ 5.0m/초가 되도록 유량을 조정하는 것에 의해, 불활성 가스에 의한 잉곳(25)의 냉각 효과나 실리콘 융액(12)의 냉각에 의해 대류를 변화시키는 효과 등을 발생시킨다. 또한, 팽출부(41)와 잉곳(25)의 사이를 흘러내리는 불활성 가스는 그 후 실리콘 융액(12) 표면과 열차폐 부재(36) 하단부의 사이를 통과하여 배출 파이프(30)로부터 외부로 배출된다.
또한 석영 도가니(13)를 소정의 회전 속도로 회전시키고, 종결정(24)을 석영 도가니(13)와는 역방향으로 소정의 회전 속도로 회전시키며, 실리콘 융액(12)에 침지한 종결정(24)을 인상하는 것에 의해, 잉곳(25)을 실리콘 융액(12)으로부터 인상한다. 종결정(24)은 잉곳(25) 안이 격자간 실리콘형 점결함의 응집체 및 공공형 점결함의 응집체가 존재하지 않는 퍼펙트 영역이 되는 소정의 인상 속도 프로파일(Profile)로 인상할 수 있다.
또한 잉곳(25)은 종결정(24)에 연속하여 인상되는 상단부측 잉곳(25a)과, 이 상단부측 잉곳에 연속하여 인상되는 하단부측 잉곳(25b)을 가진다. 상단부측 잉곳(25a) 및 하단부측 잉곳(25b)의 범위는 고체화율에 의해 결정된다. 구체적으로는 도3에 도시한 바와 같이, 상단부측 잉곳(25a)은 고체화율이 0.15 ~ 0.30인 부분을 말하고, 하단부측 잉곳(25b)은 고체화율이 0.50 ~ 0.65인 부분을 말한다. 덧붙여 고체화율이란 최초에 석영 도가니(13)에 저장된 실리콘 융액(12)의 초기 충진(Charge) 중량에 대한 잉곳(25)의 인상 중량의 비율을 말한다.
여기서 상단부측 잉곳(25a)의 인상시에 있어서의 석영 도가니(13) 및 잉곳(25)의 평균 회전 속도를 각각 CRTAV 및 SRTAV이라고 하고, 하단부측 잉곳(25b)의 인상시에 있어서의 석영 도가니(13)및 잉곳(25)의 평균 회전 속도를 각각 CRBAV 및 SRBAV이라고 한다. 상기 평균 회전 속도 CRTAV를 5 ~ 10rpm, 바람직하게는 6 ~ 8rpm의 범위 내로 설정하고, 상기 평균 회전 속도 CRBAV를 3 ~ 8rpm, 바람직하게는 5 ~ 7rpm의 범위내로 설정하고, 또한 평균 회전 속도 CRTAV와 평균 회전 속도 CRBAV의 차이를 0.1 ~ 7rpm, 바람직하게는 1 ~ 3rpm의 범위로 설정한다.
평균 회전 속도 CRTAV를 5 ~ 10rpm의 범위로 한 것은, 5rpm 미만에서는 순수 마진(V2 - V1)(도9)이 작고, 10rpm를 넘으면 실리콘 융액에 포함된 산소가 잉곳(25)의 횡단면내에서 균일하게 분포하지 않게 되기 때문이다. 여기서, 순수 마진이란 도9에 도시한 바와 같이, 잉곳의 횡단면 전체에 걸쳐서 OSF 링이 존재하지 않는 퍼펙트 영역이 되는 임계 인상 속도 V2, V2'와 격자간 실리콘형 점결함의 응집체가 발생하지 않는 인상 속도의 하한 V1, V1'의 차이(V2 - V1), (V 2'- V1')를 말한다. 이하, 본 명세서에서는 순수 마진이라고 말하는 경우, (V2 - V1)를 대표하여 기재하고, (V2' - V1')의 기재를 생략한다.
또한 평균 회전 속도 CRBAV를 3 ~ 8rpm의 범위로 한 것은 3rpm 미만에서는 실리콘 융액(12)에 자장을 인가하지 않는 경우에 잉곳(25)의 단결정화율이 저하할 우려가 있고, 8rpm를 넘으면 고액계면이 하방향으로 볼록하게 되는 정도가 커져서 고액계면 근방에서의 축방향의 온도 구배가 지름 방향으로 불균일하게 되어 순수 마진(V2 - V1)(도9)이 작아지기 때문이다. 또한 평균 회전 속도 CRTAV와 평균 회전 속도 CRBAV의 차이를 0.1 ~ 7rpm의 범위로 한 것은 0.1rpm 미만에서는 평균 회전 속도 CRTAV와 평균 회전 속도 CRBAV가 거의 같아지게 되고, 7rpm를 넘으면 실리콘 융액에 포함된 산소가 잉곳(25)의 횡단면내에서 균일하게 분포하지 않게 되는 것과 동시에 실리콘 융액(12)에 자장을 인가하지 않는 경우에 잉곳(25)의 단결정화율이 저하할 우려가 있기 때문이다.
또한, 석영 도가니(13)의 회전 속도를 CRT에서 CRB로 변화시킬 때, 도4에서 실선으로 나타낸 것과 같이 상단부측 잉곳(25a)으로부터 하단부측 잉곳(25b)에 걸쳐 서서히 변화시켜도 괜찮고, 혹은 도4의 일점쇄선으로 나타낸 것과 같이 상단부측 잉곳(25a) 및 하단부측 잉곳(25b)의 경계 부분에서 급격하게 변화시켜도 괜찮다. 또한 석영 도가니(13)의 회전 속도 CRT 및 CRB는 일정하게 해도, 혹은 도4의 일점쇄선으로 나타낸 바와 같이 변화시켜도 괜찮다.
상기 조건으로 잉곳(25)을 인상했을 때, 상단부측 잉곳(25a)의 인상시에 있어서의 석영 도가니(13)의 회전 속도 CRT가 하단부측 잉곳(25b)의 인상시에 있어서의 석영 도가니(13)의 회전 속도 CRB보다 빠르게 되었기 때문에, 잉곳(25)의 인상에 수반하는 석영 도가니(13) 내의 실리콘 융액(12)의 감소에 의한 실리콘 융액(12)의 대류의 변화가 최소한으로 억제되었다고 추정된다. 이 결과, 실리콘 융액(12) 및 잉곳(25)의 고액계면 근방에 있어서의 잉곳(25)의 축방향에 대한 온도 구배 G가 잉곳(25)의 거의 모든 길이에 걸쳐서 잉곳(25)의 지름 방향으로 거의 균일하게 분포하게 되어 잉곳(25)의 인상 방향으로 점결함의 응집체가 발생하지 않았으며, 거의 모든 길이 및 모든 직경에 걸쳐서 퍼펙트 영역이 되는 잉곳(25)을 인상하는 것이 가능했다고 생각된다.
다음에 상기 인상 장치를 이용해 잉곳을 제조하는 제2의 방법을 설명한다.
먼저 제1의 방법과 동일하게 제1 및 제2 유량 조정 밸브(31, 32)를 조정하여, 열차폐 부재(36)의 팽출부(41)와 잉곳(25)의 사이를 흘러내리는 불활성 가스의 유속 지표 S가 2.4 ~ 5.0m/초가 되도록 챔버(11) 내의 불활성 가스의 유량을 조정한다. 다음에 석영 도가니(13)를 소정의 회전 속도로 회전시키고, 종결정(24)을 석영 도가니(13)와는 역방향으로 소정의 회전 속도로 회전시키며, 잉곳(25)을 실리콘 융액(12)으로부터 인상한다. 이 때 잉곳(25)의 상단부측 잉곳(25a)의 인상시의 잉곳(25)의 평균 회전 속도 SRTAV 및 석영 도가니(13)의 평균 회전 속도 CRTAV의 비율 SRTAV/CRTAV를 잉곳(25)의 하단부측 잉곳(25b)의 인상시의 잉곳(25)의 평균 회전 속도 SRBAV 및 석영 도가니(13)의 평균 회전 속도 CRBAV의 비율 SRBAV/CRBAV 와 동일하거나, 혹은 비율 SRBAV/CRBAV보다 작도록 설정한다.
구체적으로는 비율 SRTAV/CRTAV를 2.0 ~ 3.6, 바람직하게는 2.3 ~ 3.0의 범위내로 설정하고, 비율 SRBAV/CRBAV를 2.0 ~ 18, 바람직하게는 2.3 ~ 5.0의 범위내로 설정하고, 또한 비율 SRTAV/CRTAV - 비율 SRBAV/CRBAV을 -16 ~ 0, 바람직하게는 -1.5 ~ 0의 범위로 설정한다. 여기서 비율 SRTAV/CRTAV를 2.0 ~ 3.6의 범위로 한 것은 2.0미만에서는 실리콘 융액에 포함된 산소가 잉곳(25)의 횡단면내에서 균일하게 분포하지 않게 되고, 3.6을 넘으면 순수 마진(V2 - V1)(도9)이 작아지기 때문이다. 또한 비율 SRBAV/CRBAV를 2.0 ~ 18의 범위내로 한 것은 2.0미만에서는 순수 마진(V2 - V1)(도9)이 작아지고, 18을 넘으면 실리콘 융액(12)에 자장을 인가하지 않는 경우에 잉곳(25)의 단결정화율이 저하할 우려가 있기 때문이다. 또한 비율 SRTAV/CRTAV - 비율 SRBAV/CRBAV을 -16 ~ 0의 범위로 한 것은, -16미만에서는 잉곳(25)의 인상중의 변화가 너무 커서 잉곳(25)의 단결정화가 곤란해질 우려가 있고, 0을 넘으면 상단부측 잉곳(25a)과 하단부측 잉곳(25b)에서 순수 마진(V2 - V1)(도9)을 충분히 얻을 수 없게 되기 때문이다. 또한 평균 회전 속도 SRTAV를 18 ~ 20rpm의 범위내로 설정하고, 평균 회전 속도 CRTAV를 6 ~ 8rpm의 범위내로 설정하고, 평균 회전 속도 SRBAV를 18 ~ 20rpm의 범위내로 설정하고, 또한 평균 회전 속도 CRBAV를 5 ~ 7rpm의 범위내로 설정하는 것이 바람직하다.
상기 조건으로 잉곳(25)을 인상했을 때, 잉곳(25)의 인상에 수반하는 석영 도가니(13) 내의 실리콘 융액(12)의 감소에 의한 실리콘 융액(12)의 대류의 변화를 최소한으로 억제할 수 있었다고 추정된다. 이 결과, 실리콘 융액(12) 및 잉곳(25)의 고액계면 근방에 있어서의 잉곳(25) 축방향의 온도 구배 G가 잉곳(25)의 거의 모든 길이에 걸쳐서 잉곳(25)의 지름 방향으로 거의 균일하게 분포하게 되어 잉곳(25)의 인상 방향으로 점결함의 응집체가 발생하지 않았으며, 거의 모든 길이 및 모든 직경에 걸쳐서 퍼펙트 영역이 되는 잉곳(25)을 인상하는 것이 가능했다고 생각된다.
다음에 본 발명의 실시예를 비교예와 함께 자세하게 설명한다.
[실시예 1]
먼저 도1에 도시한 인상 장치(10)를 이용하여 폴리 실리콘(실리콘 다결정) 원료 120kg를 충진(Charge)하여, 직경 약 200mm의 잉곳(25)을 인상하였다. 다음에 상단부측 잉곳(25a)의 인상시에 있어서의 석영 도가니(13) 및 잉곳(25)의 회전 속도를 각각 CRT 및 SRT이라고 하고, 하단부측 잉곳(25b)의 인상시에 있어서의 석영 도가니(13) 및 잉곳(25)의 회전 속도를 각각 CRB 및 SRB이라고 할 때, 석영 도가니(13)의 회전 속도를 도5에 도시한 바와 같이 변화시키고, 잉곳(25)의 회전 속도는 잉곳의 모든 길이에 걸쳐서 18rpm로 일정하게 했다. 이와 같이 하여 소정의 변량 인상 속도로 인상한 잉곳을 실시예 1로 했다.
[실시예 2]
잉곳의 회전 속도를 도6에 도시한 바와 같이 변화시킨 것을 제외하면, 실시예 1과 동일하게 하여 잉곳를 인상했다. 이 잉곳을 실시예 2로 했다.
[비교예 1]
석영 도가니(13)의 회전 속도를 도7에 도시한 바와 같이 변화시키고, 잉곳의 회전 속도를 도8에 도시한 바와 같이 변화시킨 것을 제외하면, 실시예 1과 동일하게 하여 잉곳을 인상했다. 이 잉곳을 비교예 1로 했다.
[비교 시험 및 평가]
실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1의 잉곳을 축방향으로 슬라이스 한 후에 소정의 열처리를 행하여 라이프 타임(Life time)을 측정하여 도9에 도시된 순수 마진(V2 - V1)을 구했다. 그 결과를 표1에 나타낸다. 또한 표1에 있어서, 순수 마진(V2 - V1)은 비교예 1의 상단부측 잉곳의 순수 마진(V2 - V1 )을 기준으로 나타냈다.
[표 1]
표1로부터 분명한 바와 같이, 비교예 1의 순수 마진은 상단부측 잉곳의 인상시 및 하단부측 잉곳의 인상시에 각각 1.00 및 1.27과 같이 작았었는데 비해서, 실시예 1 및 2의 순수 마진은 상단부측 잉곳의 인상시 및 하단부측 잉곳의 인상시, 양쪽 모두 1.67로 커졌다.
이상 서술한 바와 같이, 본 발명에 따르면 실리콘 단결정 잉곳의 인상 방향으로 점결함의 응집체가 발생하지 않고, 거의 모든 길이 및 모든 직경에 걸쳐서 퍼펙트 영역이 되도록 실리콘 단결정 잉곳을 인상할 수 있다.
도1은 본 발명의 방법에서 사용하는 인상 장치의 단면 구성도.
도2는 그 장치의 열차폐 부재를 도시한 도1의 A부 확대 단면도.
도3은 그 장치에 의해 인상되는 잉곳을 도시한 도면.
도4는 고체화율의 변화에 대한 석영 도가니의 회전 속도 변화를 도시한 도면.
도5는 실시예 1의 고체화율의 변화에 대한 석영 도가니의 회전 속도 변화를 도시한 도면.
도6은 실시예 2의 고체화율의 변화에 대한 잉곳의 회전 속도 변화를 도시한 도면.
도7은 비교예 1의 고체화율의 변화에 대한 석영 도가니의 회전 속도 변화를 도시한 도면.
도8은 비교예 1의 고체화율의 변화에 대한 잉곳의 회전 속도 변화를 도시한 도면.
도9는 그 잉곳을 소정의 변량 인상 속도로 인상할 때의 잉곳 내의 격자간 실리콘 및 공공(Vacancy)의 분포 영역을 도시한 설명도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10: 인상장치
11: 챔버
12: 실리콘 융액
13: 석영 도가니
17: 도가니 구동 수단
19: 보온통
22: 인상 수단
24: 종결정
25: 잉곳
28: 가스 급배 수단
41: 팽출부
47: 축열 부재

Claims (17)

  1. 실리콘 융액(12)을 저장하는 석영 도가니(13)를 소정의 회전 속도로 회전시0키고, 상기 실리콘 융액(12)으로부터 인상되는 실리콘 단결정 잉곳(25)을 상기 석영 도가니(13)와는 역방향으로 소정의 회전 속도로 회전시키며, 상기 실리콘 단결정 잉곳(25) 내부에 격자간 실리콘형 점결함의 응집체 및 공공형 점결함의 응집체가 존재하지 않는 퍼펙트 영역이 되는 인상 속도로 상기 실리콘 단결정 잉곳(25)을 인상하는 실리콘 단결정의 제조 방법에 있어서,
    상기 실리콘 단결정 잉곳(25) 중에서 상단부측 잉곳(25a)의 인상시의 상기 석영 도가니(13)의 평균 회전 속도 CRTAV가 상기 실리콘 단결정 잉곳(25) 중에서 하단부측 잉곳(25b)의 인상시의 상기 석영 도가니(13)의 평균 회전 속도 CRBAV보다 빠르게 설정된 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 평균 회전 속도 CRTAV가 5 ~ 10rpm의 범위내로 설정되고, 평균 회전 속도 CRBAV가 3 ~ 8rpm의 범위내로 설정되고, 또한 상기 평균 회전 속도 CRTAV와 상기 평균 회전 속도 CRBAV와의 차이가 0.1 ~ 7rpm의 범위로 설정된 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  3. 실리콘 융액(12)을 저장하는 석영 도가니(13)를 소정의 회전 속도로 회전시키고, 상기 실리콘 융액(12)으로부터 인상 실리콘 단결정 잉곳(25)을 상기 석영 도가니(13)와는 역방향으로 소정의 회전 속도로 회전시키며, 상기 실리콘 단결정 잉곳(25) 내부에 격자간 실리콘형 점결함의 응집체 및 공공형 점결함의 응집체가 존재하지 않는 퍼펙트 영역이 되는 인상 속도로 상기 실리콘 단결정 잉곳(25)을 인상하는 실리콘 단결정의 제조 방법에 있어서,
    상기 실리콘 단결정 잉곳(25)의 상단부측 잉곳(25a)의 인상시의 상기 실리콘 단결정 잉곳(25)의 평균 회전 속도 SRTAV 및 상기 석영 도가니(13)의 평균 회전 속도 CRTAV의 비율 SRTAV/CRTAV가, 상기 실리콘 단결정 잉곳(25)의 하단부측 잉곳(25b)의 인상시의 상기 실리콘 단결정 잉곳(25)의 평균 회전 속도 SRBAV 및 상기 석영 도가니(13)의 평균 회전 속도 CRBAV의 비율 SRBAV/CRBAV와 동일하거나 혹은 상기 비율 SRBAV/CRBAV보다 작도록 설정되고,
    상기 실리콘 단결정 잉곳(25)의 인상시에, 상기 평균 회전 속도 SRTAV에 대해 상기 평균 회전 속도 SRBAV를 변화시키거나, 상기 평균 회전 속도 CRTAV 대해 상기 평균 회전 속도 CRBAV를 변화시키거나, 또는 상기 평균 회전 속도 SRTAV에 대해 상기 평균 회전 속도 SRBAV를 변화시키면서 상기 평균 회전 속도 CRTAV 대해 상기 평균 회전 속도 CRBAV를 변화시키는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  4. 청구항 3에 있어서, 비율 SRTAV/CRTAV가 2.0 ~ 3.6의 범위내로 설정되고, 비율 SRBAV/CRBAV가 2.0 ~ 18의 범위내로 설정되고, 또한 비율 SRTAV/CRTAV - 비율 SRBAV/CRBAV가 -16 ~ 0의 범위로 설정된 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 실리콘 융액(12)으로부터 인상되는 실리콘 단결정 잉곳(25) 외주면과 석영 도가니(13)를 둘러싸는 히터(13)의 사이에 열차폐 부재(36)가 설치되고,
    상기 열차폐 부재(36)가 상기 실리콘 융액(12) 표면으로부터 간격을 두고 상방에 위치하며, 또한 상기 실리콘 단결정 잉곳(25)의 외주면을 둘러싸는 통부(37)와, 상기 통부(37)의 하부에 통내의 방향으로 팽출하여 설치되며 또한 내부에 축열 부재(47)가 설치된 팽출부(41)를 가지고,
    상기 실리콘 단결정 잉곳(25)의 직경을 d로 할 때, 상기 직경 d가 100mm 이상이고, 상기 축열 부재(47)의 내주면의 높이(H1)를 10 ~ d/2mm로 하고, 상기 축열 부재(47)의 내주면과 상기 실리콘 단결정 잉곳(25)의 외주면의 최소 간격(W1)을 10 ~ 0.2dmm로 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  6. 청구항 2에 있어서, 실리콘 융액(12)으로부터 인상되는 실리콘 단결정 잉곳(25) 외주면과 석영 도가니(13)를 둘러싸는 히터(13)의 사이에 열차폐 부재(36)가 설치되고,
    상기 열차폐 부재(36)가 상기 실리콘 융액(12) 표면으로부터 간격을 두고 상방에 위치하며, 또한 상기 실리콘 단결정 잉곳(25)의 외주면을 포위하는 통부(37)와, 상기 통부(37)의 하부에 통내의 방향으로 팽출하여 설치되며, 또한 내부에 축열 부재(47)가 설치된 팽출부(41)를 가지고,
    상기 실리콘 단결정 잉곳(25)의 직경을 d로 할 때, 상기 직경 d가 100mm 이상이며, 상기 축열 부재(47)의 내주면의 높이(H1)를 10 ~ d/2mm로 하고, 상기 축열 부재(47)의 내주면과 상기 실리콘 단결정 잉곳(25)의 외주면의 최소 간격(W1)을 10 ~ 0.2dmm로 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  7. 청구항 3에 있어서, 실리콘 융액(12)으로부터 인상되는 실리콘 단결정 잉곳(25) 외주면과 석영 도가니(13)를 둘러싸는 히터(13)의 사이에 열차폐 부재(36)가 설치되고,
    상기 열차폐 부재(36)가 상기 실리콘 융액(12) 표면으로부터 간격을 두고 상방에 위치하며, 또한 상기 실리콘 단결정 잉곳(25)의 외주면을 포위하는 통부(37)와, 상기 통부(37)의 하부에 통내의 방향으로 팽출하여 설치되며, 또한 내부에 축열 부재(47)가 설치된 팽출부(41)를 가지고,
    상기 실리콘 단결정 잉곳(25)의 직경을 d로 할 때, 상기 직경 d가 100mm 이상이고, 상기 축열 부재(47)의 내주면의 높이(H1)를 10 ~ d/2mm로 하고, 상기 축열 부재(47)의 내주면과 상기 실리콘 단결정 잉곳(25)의 외주면의 최소 간격(W1)을 10 ~ 0.2dmm로 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  8. 청구항 4에 있어서, 실리콘 융액(12)으로부터 인상되는 실리콘 단결정 잉곳(25) 외주면과 석영 도가니(13)를 둘러싸는 히터(13)의 사이에 열차폐 부재(36)가 설치되고,
    상기 열차폐 부재(36)가 상기 실리콘 융액(12) 표면으로부터 간격을 두고 상방에 위치하며, 또한 상기 실리콘 단결정 잉곳(25)의 외주면을 둘러싸는 통부(37)와, 상기 통부(37)의 하부에 통내의 방향으로 팽출하여 설치되며, 또한 내부에 축열 부재(47)가 설치된 팽출부(41)를 가지고,
    상기 실리콘 단결정 잉곳(25)의 직경을 d로 할 때, 상기 직경 d가 100mm 이상이고, 상기 축열 부재(47)의 내주면의 높이(H1)를 10 ~ d/2mm로 하고, 상기 축열 부재(47)의 내주면과 상기 실리콘 단결정 잉곳(25)의 외주면의 최소 간격(W1)을 10 ~ 0.2dmm로 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  9. 청구항 1에 있어서, Po는 챔버(11)의 외부에 있어서의 대기압력(Pa)이고, E는 상기 챔버(11)의 내부 압력(Pa)이고, F는 상기 챔버(11)에 공급되는 실온 상태의 불활성 가스의 압력 Po(Pa)에 있어서의 유량(m3/초)이고, A는 상기 팽출부(41)와 상기 실리콘 단결정 잉곳(25)의 사이에 있어서의 단면적(m2)일 때, 팽출부(41)와 실리콘 단결정 잉곳(25)의 사이를 흘러내리는 불활성 가스의 유속 지표(S)는 S = (Po/E)×F/A 로 구해지며, 상기 유속 지표(S)를 2.4 ~ 5.0m/S 로 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  10. 청구항 2에 있어서, Po는 챔버(11)의 외부에 있어서의 대기압력(Pa)이고, E는 상기 챔버(11)의 내부 압력(Pa)이고, F는 상기 챔버(11)에 공급되는 실온 상태의 불활성 가스의 압력 Po(Pa)에 있어서의 유량(m3/초)이고, A는 상기 팽출부(41)와 상기 실리콘 단결정 잉곳(25)의 사이에 있어서의 단면적(m2)일 때, 팽출부(41)와 실리콘 단결정 잉곳(25)의 사이를 흘러내리는 불활성 가스의 유속 지표(S)는 S = (Po/E)×F/A 로 구해지며, 상기 유속 지표(S)를 2.4 ~ 5.0m/S 로 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  11. 청구항 3에 있어서, Po는 챔버(11)의 외부에 있어서의 대기압력(Pa)이고, E는 상기 챔버(11)의 내부 압력(Pa)이고, F는 상기 챔버(11)에 공급되는 실온 상태의 불활성 가스의 압력 Po(Pa)에 있어서의 유량(m3/초)이고, A는 상기 팽출부(41)와 상기 실리콘 단결정 잉곳(25)의 사이에 있어서의 단면적(m2)일 때, 팽출부(41)와 실리콘 단결정 잉곳(25)의 사이를 흘러내리는 불활성 가스의 유속 지표(S)는 S = (Po/E)×F/A 로 구해지며, 상기 유속 지표(S)를 2.4 ~ 5.0m/S 로 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  12. 청구항 4에 있어서, Po는 챔버(11)의 외부에 있어서의 대기압력(Pa)이고, E는 상기 챔버(11)의 내부 압력(Pa)이고, F는 상기 챔버(11)에 공급되는 실온 상태의 불활성 가스의 압력 Po(Pa)에 있어서의 유량(m3/초)이고, A는 상기 팽출부(41)와 상기 실리콘 단결정 잉곳(25)의 사이에 있어서의 단면적(m2)일 때, 팽출부(41)와 실리콘 단결정 잉곳(25)의 사이를 흘러내리는 불활성 가스의 유속 지표(S)는 S = (Po/E)×F/A 로 구해지며, 상기 유속 지표(S)를 2.4 ~ 5.0m/S 로 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  13. 청구항 5에 있어서, Po는 챔버(11)의 외부에 있어서의 대기압력(Pa)이고, E는 상기 챔버(11)의 내부 압력(Pa)이고, F는 상기 챔버(11)에 공급되는 실온 상태의 불활성 가스의 압력 Po(Pa)에 있어서의 유량(m3/초)이고, A는 상기 팽출부(41)와 상기 실리콘 단결정 잉곳(25)의 사이에 있어서의 단면적(m2)일 때, 팽출부(41)와 실리콘 단결정 잉곳(25)의 사이를 흘러내리는 불활성 가스의 유속 지표(S)는 S = (Po/E)×F/A 로 구해지며, 상기 유속 지표(S)를 2.4 ~ 5.0m/S 로 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  14. 청구항 6에 있어서, Po는 챔버(11)의 외부에 있어서의 대기압력(Pa)이고, E는 상기 챔버(11)의 내부 압력(Pa)이고, F는 상기 챔버(11)에 공급되는 실온 상태의 불활성 가스의 압력 Po(Pa)에 있어서의 유량(m3/초)이고, A는 상기 팽출부(41)와 상기 실리콘 단결정 잉곳(25)의 사이에 있어서의 단면적(m2)일 때, 팽출부(41)와 실리콘 단결정 잉곳(25)의 사이를 흘러내리는 불활성 가스의 유속 지표(S)는 S = (Po/E)×F/A 로 구해지며, 상기 유속 지표(S)를 2.4 ~ 5.0m/S 로 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  15. 청구항 7에 있어서, Po는 챔버(11)의 외부에 있어서의 대기압력(Pa)이고, E는 상기 챔버(11)의 내부 압력(Pa)이고, F는 상기 챔버(11)에 공급되는 실온 상태의 불활성 가스의 압력 Po(Pa)에 있어서의 유량(m3/초)이고, A는 상기 팽출부(41)와 상기 실리콘 단결정 잉곳(25)의 사이에 있어서의 단면적(m2)일 때, 팽출부(41)와 실리콘 단결정 잉곳(25)의 사이를 흘러내리는 불활성 가스의 유속 지표(S)는 S = (Po/E)×F/A 로 구해지며, 상기 유속 지표(S)를 2.4 ~ 5.0m/S 로 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  16. 청구항 8에 있어서, Po는 챔버(11)의 외부에 있어서의 대기압력(Pa)이고, E는 상기 챔버(11)의 내부 압력(Pa)이고, F는 상기 챔버(11)에 공급되는 실온 상태의 불활성 가스의 압력 Po(Pa)에 있어서의 유량(m3/초)이고, A는 상기 팽출부(41)와 상기 실리콘 단결정 잉곳(25)의 사이에 있어서의 단면적(m2)일 때, 팽출부(41)와 실리콘 단결정 잉곳(25)의 사이를 흘러내리는 불활성 가스의 유속 지표(S)는 S = (Po/E)×F/A 로 구해지며, 상기 유속 지표(S)를 2.4 ~ 5.0m/S 로 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  17. 삭제
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