청구항 1에 따른 발명은, 도 1 내지 도 4에 도시하는 바와 같이, 내부에 석영도가니(13)가 설치된 챔버(11)의 외부에 상부 코일(51) 및 하부 코일(52)을 연직 방향으로 소정의 간격을 두고 배치하고, 상부 코일(51) 및 하부 코일(52)에 서로 역방향의 전류를 흐르게 함으로써 상부 코일(51) 및 하부 코일(52)의 각 코일 중심으로부터 상부 코일(51) 및 하부 코일(52) 사이의 중립면(53a)을 통과하고 또한 강도가 50가우스 이상인 커스프 자장(53)을 발생시키고, 석영도가니(13)를 소정의 회전 속도로 회전시키고, 챔버(11)의 상부로부터 챔버(11)의 내부로 불활성 가스를 공급하여 챔버 내부에 설치된 열 차폐 부재(36)의 내측에 불활성 가스를 하부 방향으로 흐르게 하며, 실리콘 융액(12)으로부터 정상측 잉곳(25a)과 바닥측 잉곳(25b)을 포함하는 실리콘 단결정의 잉곳(25)을 소정의 회전 속도로 회전시키고, 실리콘 단결정 잉곳(25) 내가 격자간 실리콘형 점 결함의 응집체 및 공공(空孔)형 점 결함의 응집체가 존재하지 않는 퍼펙트 영역이 되는 인상 속도로 실리콘 단결정 잉곳(25)을 열 차폐 부재(36)의 중앙으로부터 인상하는 실리콘 단결정의 인상 방법의 개량이다.
그 특징 있는 점은, 열 차폐 부재(36)는, 하단이 실리콘 융액(12) 표면으로부터 간격을 두고 위쪽에 위치하고 또한 잉곳(25)의 외주면을 포위하는 통부(37)와, 통부(37)의 하부에 통 내의 방향으로 팽출되어 설치되며 또한 내부에 축열 부재(47)가 설치된 팽출부(41)를 구비하고, 잉곳(25)의 직경을 d로 할 때 d가 100㎜ 이상이고 축열 부재(47)의 내주면은 높이(H1)가 10㎜ 이상 d/2 이하이고 잉곳(25)의 외주면과의 최소 간격(W1)이 10㎜ 이상 0.2d 이하가 되도록 형성되며, 실리콘 단결정 잉곳(25) 중 정상측 잉곳(25a)의 인상시의 팽출부(41)와 잉곳(25)의 사이를 하부 방향으로 흐르는 불활성 가스의 유량이, 실리콘 단결정 잉곳(25) 중 바닥측 잉곳(25b)의 인상시의 팽출부(41)와 잉곳(25)의 사이를 하부 방향으로 흐르는 불활성 가스의 유량보다 많은 것에 있다.
이 청구항 1에 따른 실리콘 단결정의 인상 방법에서는, 인상에 따라서 실리콘 융액 표면으로부터 배제되는 산소 농도의 감소에 기인하여, 바닥측 잉곳(25b)에서의 결정에 받아들여지는 산소량은 증대한다. 이 결과, 비교적 균일한 산소 농도를 갖는 실리콘 단결정의 잉곳(25)을 제조할 수 있다. 그 한편으로, 자석을 사용하지 않은 조건에서는, 점 결함의 응집체가 존재하지 않는 퍼펙트 영역이 되는 최대 인상 속도 및 최소 인상 속도의 차인 순수 마진과 불활성 가스 유량이 상관하여, 불활성 가스 유량이 감소하면 마진이 감소하는 것을 알아 내었다(일본국 특개 2003-220875호 공보). 그러나, 본 발명의 바닥측 잉곳에서는, 유량을 감소시켜도 마진이 감소하는 일은 없는 것을 발견하였다. 이 원인은 분명하지 않지만, 실리콘 융액의 감소에 의해 융액에 따른 자장 분포가 변화한다. 이것에 의해, 융액 대류가 변화하기 때문에, 자장이 없는 경우와 달리, 마진이 감소하는 일은 없었다고 생각된다.
청구항 2에 따른 발명은, 청구항 1에 따른 발명으로서, 정상측 잉곳(25a)의 인상시의 팽출부(41)와 잉곳(25)의 사이를 하부 방향으로 흐르는 불활성 가스의 하기 식 (1)에서 구해지는 유속 지표(S)가, 바닥측 잉곳(25b)의 인상시의 팽출부(41)와 잉곳(25)의 사이를 하부 방향으로 흐르는 불활성 가스의 하기 식 (1)에서 구해지는 유속 지표(S)보다 빠르게 설정된 실리콘 단결정의 인상 방법이다.
S=(Po/E)×F/A ………(1)
여기에서, Po는 챔버(11)의 외부에서의 대기 압력(㎩)이고, E는 챔버(11)의 내부 압력(㎩)이고, F는 챔버(11)에 공급되는 실온 상태의 불활성 가스의 압력 Po(㎩)에서의 유량(m3/초)이며, A는 팽출부(41)와 실리콘 단결정 잉곳(25) 사이에서의 단면적(㎡)이다.
이 청구항 2에 따른 실리콘 단결정의 인상 방법에서는, 잉곳(25)의 인상에 따른 석영도가니(13) 내의 실리콘 융액(12)의 감소에 의한 실리콘 융액(12)의 대류의 변화를 최소한으로 억제할 수 있다. 이 결과, 실리콘 융액(12) 및 잉곳(25)의 고액 계면 근방에서의 잉곳(25) 연직 방향의 온도 구배(G)가 잉곳(25)의 거의 전체 길이에 걸쳐서 잉곳(25)의 직경 방향으로 거의 균일하게 분포하게 되어, 잉곳(25)의 인상 방향으로 점 결함의 응집체가 발생하지 않고, 거의 전체 길이에 걸쳐서 퍼펙트 영역이 되는 잉곳(25)을 인상할 수 있는 것으로 생각된다. 따라서, 이와 같은 실리콘 단결정의 인상 방법에서는, 순수 마진을 감소시키지 않고, 거의 전체 길이에 걸쳐서 점 결함의 응집체가 존재하지 않는 실리콘 단결정의 잉곳을 제조할 수 있는 것으로 생각된다.
청구항 3에 따른 발명은, 내부에 석영도가니(13)가 설치된 챔버(11)의 외부에 상부 코일(51) 및 하부 코일(52)을 연직 방향으로 소정의 간격을 두고 배치하고, 상부 코일(51) 및 하부 코일(52)에 서로 역방향의 전류를 흐르게 함으로써 상부 코일 및 하부 코일의 각 코일 중심으로부터 상부 코일 및 하부 코일 사이의 중립면(53a)을 통과하는 커스프 자장(53)을 발생시키고, 석영도가니(13)를 소정의 회전 속도로 회전시키고, 실리콘 융액(12)으로부터 정상측 잉곳(25a)과 바닥측 잉곳(25b)을 포함하는 실리콘 단결정의 잉곳(25)을 소정의 회전 속도로 회전시키며, 실리콘 단결정 잉곳(25) 내가 격자간 실리콘형 점 결함의 응집체 및 공공(空孔)형 점 결함의 응집체가 존재하지 않는 퍼펙트 영역이 되는 인상 속도로 실리콘 단결정 잉곳(25)을 챔버(11) 내부에 설치된 열 차폐 부재(36)의 중앙으로부터 인상하는 실리콘 단결정의 인상 방법의 개량이다.
그 특징 있는 점은, 열 차폐 부재(36)는, 하단이 실리콘 융액(12) 표면으로부터 간격을 두고 위쪽에 위치하고 또한 잉곳(25)의 외주면을 포위하는 통부(37)와, 통부(37)의 하부에 통 내의 방향으로 팽출되어 설치되며 또한 내부에 축열 부재(47)가 설치된 팽출부(41)를 구비하고, 잉곳(25)의 직경을 d로 할 때 d가 100㎜ 이상이고 축열 부재(47)의 내주면은 높이(H1)가 10㎜ 이상 d/2 이하이고 잉곳(25)의 외주면과의 최소 간격(W1)이 10㎜ 이상 0.2d㎜ 이하가 되도록 형성되며, 실리콘 단결정 잉곳(25) 중 정상측 잉곳(25a)의 인상시의 커스프 자장(53)의 강도가, 실리콘 단결정 잉곳(25) 중 바닥측 잉곳(25b)의 인상시의 커스프 자장(53)의 강도보다 크 게 설정된 것에 있다.
이 청구항 3에 기재된 실리콘 단결정의 인상 방법에서는, 자장에 의해 실리콘 융액(12)에 생긴 유도 전류에 의한 로렌츠 힘이 정상측 잉곳(25a)을 인상하는 경우에 비교하여 저하하여, 석영도가니(13)에 저류된 실리콘 융액(12)의 비교적 자유로운 이동이 허용된다. 이 실리콘 융액(12)의 이동에 따라서, 실리콘 융액 중의 산소의 이동도 혀용되고, 바닥측 잉곳(25b)에서의 결정에 받아들여지는 산소량은 증대한다. 이 결과, 비교적 균일한 산소 농도를 갖는 실리콘 단결정의 잉곳(25)을 제조할 수 있다. 그 한편으로, 잉곳의 횡단면 전체에 걸쳐서 점 결함의 응집체가 존재하지 않는 퍼펙트 영역이 되는 최대 인상 속도 및 최소 인상 속도의 차인 순수 마진이 감소하는 일은 없다. 이유는, 명확하지 않지만, 바닥측에서 자장 강도를 작게 하는 것에 의한 융액 대류의 변화는, 산소 농도에 영향을 주었지만 마진에는 영향을 주지 않은 것으로 생각된다.
[발명을 실시하기 위한 최선의 형태]
다음에 본 발명의 제1 실시 형태를 도면에 기초하여 설명한다.
도 1에 도시하는 바와 같이, 실리콘 단결정의 인상 장치(10)의 챔버(11) 내에는, 실리콘 융액(12)을 저류하는 석영도가니(13)가 설치되고, 이 석영도가니(13)의 외주면은 흑연 서셉터(susceptor)(14)에 의해 피복된다. 석영도가니(13)의 하면은 상기 흑연 서셉터(14)를 통해서 지축(spindle)(16)의 상단에 고정되고, 이 지축(16)의 하부는 도가니 구동 수단(17)에 접속된다. 도가니 구동 수단(17)은, 도시하지 않지만 석영도가니(13)를 회전시키는 제1 회전용 모터와, 석영도가니(13)를 승강시키는 승강용 모터를 갖고, 이들의 모터에 의해 석영도가니(13)가 소정의 방향으로 회전할 수 있는 동시에, 상하 방향으로 이동 가능하게 되어 있다. 석영도가니(13)의 외주면은 석영도가니(13)로부터 소정의 간격을 두고 히터(18)에 의해 포위되고, 이 히터(18)는 보온통(19)에 의해 포위된다. 히터(18)는 석영도가니(13)에 투입된 고순도의 실리콘 다결정체를 가열·융해하여 실리콘 융액(12)으로 한다.
또 챔버(11)의 상단에는 원통형의 케이싱(21)이 접속된다. 이 케이싱(21)에는 인상 수단(22)이 설치된다. 인상 수단(22)은, 케이싱(21)의 상단부에 수평 상태로 선회 가능하게 설치된 인상 헤드(도시하지 않음)와, 이 헤드를 회전시키는 제2 회전용 모터(도시하지 않음)와, 헤드로부터 석영도가니(13)의 회전 중심을 향해서 매달린 와이어 케이블(23)과, 상기 헤드 내에 설치되어 와이어 케이블(23)을 감거나 또는 풀어내는 인상용 모터(도시하지 않음)를 갖는다. 와이어 케이블(23)의 하단에는 실리콘 융액(12)에 담궈서 실리콘 단결정의 잉곳(25)을 인상하기 위한 종결정(24)이 부착된다.
또한 챔버(11)에는 이 챔버(11)의 잉곳측에 불활성 가스를 공급하고 또한 상기 불활성 가스를 챔버(11)의 도가니 내주면측으로부터 배출하는 가스 급배(給排) 수단(28)이 접속된다. 가스 급배 수단(28)은 일단이 케이싱(21)의 둘레벽에 접속되고 타단이 상기 불활성 가스를 저류하는 탱크(도시하지 않음)에 접속된 공급 파이프(29)와, 일단이 챔버(11)의 하부벽에 접속되고 타단이 진공 펌프(도시하지 않음)에 접속된 배출 파이프(30)를 갖는다. 공급 파이프(29) 및 배출 파이프(30)에 는 이들의 파이프(29, 30)를 흐르는 불활성 가스의 유량을 조정하는 제1 및 제2 유량 조정 밸브(31, 32)가 각각 설치된다.
한편, 인상용 모터의 출력 축(도시하지 않음)에는 인코더(도시하지 않음)가 설치되고, 도가니 구동 수단(17)에는 지축(16)의 승강 위치를 검출하는 인코더(도시하지 않음)가 설치된다. 2개의 인코더의 각 검출 출력은 컨트롤러(도시하지 않음)의 제어 입력에 접속되고, 컨트롤러의 제어 출력은 인상 수단(22)의 인상용 모터 및 도가니 구동 수단(17)의 승강용 모터에 각각 접속된다. 또 컨트롤러에는 메모리(도시하지 않음)가 설치되고, 이 메모리에는 인코더의 검출 출력에 대한 와이어 케이블(23)의 감긴 길이, 즉 잉곳(25)의 인상 길이가 제1 맵(map)으로서 기억된다. 또, 메모리에는, 잉곳(25)의 인상 길이에 대한 석영도가니(13) 내의 실리콘 융액(12)의 액면 레벨이 제2 맵으로서 기억된다. 컨트롤러는, 인상용 모터에서의 인코더의 검출 출력에 기초하여 석영도가니(13) 내의 실리콘 융액(12)의 액면을 항상 일정한 레벨로 유지하도록, 도가니 구동 수단(17)의 승강용 모터를 제어하도록 구성된다.
잉곳(25)의 외주면과 석영도가니(13)의 내주면의 사이에는 잉곳(25)의 외주면을 포위하는 열 차폐 부재(36)가 설치된다. 이 열 차폐 부재(36)는 원통형으로 형성되어 히터(18)로부터의 복사열을 차단하는 통부(37)와, 이 통부(37)의 상부 가장자리에 연결되어 바깥쪽으로 대략 수평 방향으로 돌출되는 플랜지부(38)를 갖는다. 상기 플랜지부(38)를 보온통(19) 상에 올려 놓음으로써, 통부(37)의 하부 가장자리가 실리콘 융액(12) 표면으로부터 소정의 거리만큼 위쪽에 위치하도록 열 차 폐 부재(36)는 챔버(11) 내에 고정된다. 이 실시 형태에서의 통부(37)는 동일 직경의 통형상체이고, 이 통부(37)의 하부에는 통 내의 방향으로 팽출되는 팽출부(41)가 설치된다.
도 3에 도시하는 바와 같이, 팽출부(41)는, 통부(37)의 하부 가장자리에 접속되어 수평으로 연장되어 잉곳(25)의 외주면 근방에 도달하는 링형상의 바닥벽(42)과, 바닥벽(42)의 내측 가장자리에 연결된 세로벽(44)과, 이 세로벽(44)의 상부 가장자리에 연결된 상부벽(46)에 의해 구성된다. 이 실시 형태에서는, 통부(37)와 바닥벽(42)은 일체적으로 형성되고, 상부벽(46)과 세로벽(44)이 일체적으로 형성된다. 이 통부(37), 바닥벽(42), 상부벽(46) 및 세로벽(44)은, 열적으로 안정하고 고순도인 흑연 혹은 표면에 SiC가 코팅된 흑연에 의해서 만드는 것이 바람직하지만, 열적으로 안정한 Mo(몰리브덴)이나 W(텅스텐) 등의 재료를 사용할 수도 있다.
상부벽(46)은 수평이거나, 혹은 위쪽을 향함에 따라서 직경이 커지도록 형성되고, 상부 가장자리가 통부(37)에 연속하도록 구성된다. 또한, 통부(37)의 하부와 바닥벽(42)과 세로벽(44)과 상부벽(46)에 의해 둘러싸이는 팽출부(41)의 내부에는 링형상의 축열 부재(47)가 설치된다. 이 실시 형태에서의 축열 부재(47)는, 팽출부(41)의 내부에 카본 섬유로 이루어지는 펠트재를 충전함으로써 형성된다. 팽출부(41)의 내부에 설치된 축열 부재(47)는, 팽출부(41)를 형성하는 세로벽(44)에 의해 잉곳(25)의 축 중심선에 대해서 평행한 내주면이 형성되고, 잉곳(25)의 직경 을 d로 할 때 그 축열 부재(47)의 내주면은 높이(H1)는 10㎜ 이상 d/2 이하이고 잉곳(25)의 외주면과의 최소 간격(W1)이 10㎜ 이상 35㎜ 이하가 되도록 형성된다. 또한, 상기 높이(H1)를 10㎜∼d/2㎜의 범위로 한정한 것은, 10㎜ 미만에서는 실리콘 융액으로부터의 복사열을 충분히 단열할 수 없다는 문제점이 있고, d/2㎜을 넘으면 단결정봉으로부터의 방열을 촉진하는 것이 곤란해져, 인상 속도를 올릴 수 없다는 문제점이 있기 때문이다. 또 상기 최소 간격(W1)을 10∼0.2d의 범위로 한정한 것은, 10㎜ 미만에서는 인상 중에 팽출부와 단결정봉이 접촉할 우려가 있다는 문제점이 있고, 0.2d를 넘으면 실리콘 융액으로부터의 복사열을 충분히 단열할 수 없다는 문제점이 있기 때문이다.
도 1 및 도 2에 도시하는 바와 같이, 챔버(11)의 외부에는, 챔버(11)의 외경보다 각각 큰 코일 직경을 갖는 상부 코일(51) 및 하부 코일(52)이 석영도가니(13)의 회전축을 각각 코일 중심으로 하여 또한 연직 방향으로 소정의 간격을 두고 배치된다. 그리고, 상부 코일(51) 및 하부 코일(52)에 서로 역방향의 전류를 흐르게 함으로써 상부 코일 및 하부 코일의 각 코일 중심으로부터 상부 코일 및 하부 코일 사이의 중립면(53a)을 통과하는 커스프 자장(53)을 발생시키도록 구성된다. 도시하지 않지만, 상부 코일(51) 및 하부 코일(52)은 서로의 크기가 동일해도 되고, 달라도 된다.
다음에, 상술한 장치를 이용한 본 발명의 실리콘 단결정의 인상 방법을 설명한다.
이 인상 방법은, 실리콘 융액(12)에 상부 코일(51) 및 하부 코일(52)을 이용하여 커스프 자장(53)을 인가하면서, 상기 실리콘 융액(12)으로부터 정상측 잉곳(25a) 및 바닥측 잉곳(25b)을 포함하는 잉곳(25)을 인상하는 방법이다. 도 2에 상세하게 도시하는 바와 같이, 상부 코일(51) 및 하부 코일(52)에는 서로 역방향의 전류가 흐르고, 이것에 의해 상부 코일(51) 및 하부 코일(52)의 각 코일 중심으로부터 상부 코일(51) 및 하부 코일(52) 사이의 중립면(53a)을 통과하는 커스프 자장(53)을 발생시킨다. 또한, 상기 중립면(53a)은, 상부 코일(51) 및 하부 코일(52) 사이에서의, 연직 방향의 자장 강도가 0이 되는 수평면이다. 그리고, 커스프 자장(53)의 강도를 50가우스 이상으로 제어한다. 여기에서, 자장 강도는, 커스프 자장의 중립면으로서, 석영도가니의 회전축과의 교점으로부터 300㎜ 떨어진 원주 상에서의 커스프 자장의 수평 방향 강도이다.
도 1로 되돌아가, 다음에 제1 및 제2 유량 조정 밸브(31, 32)를 조정함으로써 챔버(11)의 상부로부터 챔버(11)의 내부로 불활성 가스를 공급한다. 불활성 가스를 공급하면, 실리콘 융액으로부터 발생하는 SiO 가스를 효과적으로 로(爐) 외로 배출하는 동시에, 그 불활성 가스는 팽출부(41)와 잉곳(25)의 사이를 하부 방향으로 흘러 결정을 냉각하는 효과, 또는 융액 냉각에 의한 대류를 변화시키는 효과 등을 발생시킨다. 또한, 팽출부(41)와 잉곳(25)의 사이를 하부 방향으로 흐른 불활성 가스는 그 후 실리콘 융액(12) 표면과 열 차폐 부재(26) 하단의 사이를 통과하여 배출 파이프(30)로부터 외부로 배출된다. 그리고 실리콘 융액(12)을 저류하는 석영도가니(13)를 소정의 회전 속도로 회전시키고, 종결정(24)을 석영도가니(13)와 는 역방향으로 소정의 회전 속도로 회전시키면서, 실리콘 융액(12)에 담근 종결정(24)을 인상함으로써, 잉곳(25)을 실리콘 융액(12)으로부터 인상한다. 종결정(24)은, 잉곳(25) 내가 격자간 실리콘형 점 결함의 응집체 및 공공(空孔)형 점 결함의 응집체가 존재하지 않는 퍼펙트 영역이 되는 소정의 인상 속도 프로파일로 인상된다.
또 잉곳(25)은, 종결정(24)에 연속하여 인상되는 정상측 잉곳(25a)과, 이 정상측 잉곳에 연속하여 인상되는 바닥측 잉곳(25b)을 갖는다. 정상측 잉곳(25a) 및 바닥측 잉곳(25b)의 범위는, 인상되는 잉곳(25)의 고화율(固化率)에 의해 결정된다. 구체적으로는, 도 4에 도시하는 바와 같이, 정상측 잉곳(25a)은 고화율이 0.15∼0.30인 부분을 말하고, 바닥측 잉곳(25b)은 고화율이 0.50∼0.65인 부분을 말한다. 또한, 고화율이란, 처음에 석영도가니(13)에 저류된 실리콘 융액(12)의 초기 투입(charge) 중량에 대한 잉곳(25)의 인상 중량의 비율을 말한다.
여기에서, 정상측 잉곳(25a)의 인상시의 팽출부(41)와 잉곳(25)의 사이를 하부 방향으로 흐르는 불활성 가스의 유량이, 바닥측 잉곳(25b)의 인상시의 팽출부(41)와 잉곳(25)의 사이를 하부 방향으로 흐르는 불활성 가스의 유량보다 많아지도록 조정된다. 이 실시 형태에서는, 도 5에 도시하는 바와 같이 바닥측 잉곳(25b)을 인상할 때에 불활성 가스의 유량을 일정량 감소시키도록 조정된다. 이와 같이 조정하면, 실리콘 융액 표면으로부터 배제되는 산소 농도가 감소하여, 바닥측 잉곳(25b)에서의 결정에 받아들여지는 산소량은 증대한다고 생각된다. 이 결과, 본 발명의 방법에서는, 도 6에 도시하는 바와 같이, 비교적 균일한 산소 농도를 갖는 실 리콘 단결정의 잉곳을 제조할 수 있다.
이 경우, 정상측 잉곳(25a)의 인상시의 팽출부(41)와 잉곳(25)의 사이를 하부 방향으로 흐르는 불활성 가스의 유속 지표(S)가, 바닥측 잉곳(25b)의 인상시의 팽출부(41)와 잉곳(25)의 사이를 하부 방향으로 흐르는 불활성 가스의 유속 지표(S)보다 빠르게 설정된다. 여기에서 유속 지표(S)란, 다음의 식 (1)로 구해지는 값이다.
S=(Po/E)×F/A ………(1)
식 (1)에 있어서, Po는 챔버(11)의 외부에서의 대기 압력(㎩)이고, E는 챔버(11)의 내부 압력(㎩)이고, F는 챔버(11)에 공급되는 실온 상태의 불활성 가스의 압력 Po(㎩)에서의 유량(㎥/초)이며, A는 팽출부(41)와 잉곳(25)의 사이에서의 단면적(㎡)이다.
상기 조건으로 잉곳(25)을 인상하면, 정상측 잉곳(25a)의 인상시의 팽출부(41)와 잉곳(25)의 사이를 하부 방향으로 흐르는 불활성 가스의 유량이, 바닥측 잉곳(25b)의 인상시의 팽출부(41)와 잉곳(25)의 사이를 하부 방향으로 흐르는 불활성 가스의 유량보다 많게 되어, 정상측 잉곳(25a)의 상술한 불활성 가스의 유속 지표(S)가, 바닥측 잉곳(25b)의 불활성 가스의 유속 지표(S)보다 빠르게 설정되었기 때문에, 잉곳(25)의 인상에 따른 석영도가니(13) 내의 실리콘 융액(12)의 감소에 의한 실리콘 융액(12)의 대류의 변화를 최소한으로 억제할 수 있는 것으로 추정된다. 이 결과, 실리콘 융액(12) 및 잉곳(25)의 고액 계면 근방에서의 잉곳(25) 연직 방향의 온도 구배(G)가 잉곳(25)의 거의 전체 길이에 걸쳐서 잉곳(25)의 직경 방향으 로 거의 균일하게 분포하게 되어, 잉곳(25)의 인상 방향으로 점 결함의 응집체가 발생하지 않고, 거의 전체 길이에 걸쳐서 퍼펙트 영역이 되는 잉곳(25)을 인상할 수 있는 것으로 생각된다. 따라서, 이와 같은 실리콘 단결정의 인상 방법에서는, 순수 마진을 감소시키지 않고, 거의 전체 길이에 걸쳐서 점 결함의 응집체가 존재하지 않는 실리콘 단결정의 잉곳을 제조할 수 있는 것으로 생각된다. 여기에서, 순수 마진이란, 도 8에 도시하는 바와 같이, 잉곳의 횡단면 전체에 걸쳐서 OISF 링이 존재하지 않는 퍼펙트 영역이 되는 임계 인상 속도(V2, V2')와 격자간 실리콘형 점 결함의 응집체가 발생하지 않는 인상 속도의 하한(V1, V1')의 차(V2-V1), (V2'-V1')를 말한다. 이하, 본 명세서에서는, 순수 마진인 경우, (V2-V1)을 대표하여 기재하고, (V2'-V1')의 기재를 생략한다.
또한, 상술한 제1 실시 형태에서는, 바닥측 잉곳(25b)을 인상할 때에 불활성 가스의 유량을 일정량 감소시키도록 조정하였지만, 정상측 잉곳(25a)의 인상시의 팽출부(41)와 잉곳(25)의 사이를 하부 방향으로 흐르는 불활성 가스의 유량이, 바닥측 잉곳(25b)의 인상시의 팽출부(41)와 잉곳(25)의 사이를 하부 방향으로 흐르는 불활성 가스의 유량보다 많아지는 한, 도 7에 도시하는 바와 같이, 불활성 가스의 유량은 산소를 컨트롤하는 데에 적당한 패턴으로 감소하도록 변화시켜도 된다.
다음에 본 발명의 제2 실시 형태를 도면에 기초하여 설명한다.
이 제2 실시 형태에서는, 제1 및 제2 유량 조정 밸브(31, 32)를 조정함으로써 챔버(11)의 상부로부터 챔버(11)의 내부로 일정량의 불활성 가스를 공급하여, 팽출부(41)와 잉곳(25)의 사이를 하부 방향으로 흐르는 불활성 가스의 유속을 5m/s 이하, 바람직하게는 2.4∼5.0m/s로 조정한다. 그리고 실리콘 융액(12)을 저류하는 석영도가니(13)를 소정의 회전 속도로 회전시키고, 종결정(24)을 석영도가니(13)와는 역방향으로 소정의 회전 속도로 회전시키면서, 실리콘 융액(12)에 담근 종결정(24)을 인상함으로써, 잉곳(25)을 실리콘 융액(12)으로부터 인상한다. 종결정(24)은, 잉곳(25) 내가 격자간 실리콘형 점 결함의 응집체 및 공공(空孔)형 점 결함의 응집체가 존재하지 않는 퍼펙트 영역이 되는 소정의 인상 속도 프로파일로 인상된다.
잉곳(25)을 실제로 인상할 때에는, 실리콘 단결정 잉곳(25) 중 정상측 잉곳(25a)의 인상시의 커스프 자장(53)의 강도를, 실리콘 단결정 잉곳(25) 중 바닥측 잉곳(25b)의 인상시의 커스프 자장(53)의 강도보다 크게 설정한다. 이 실시 형태에서는, 도 9에 도시하는 바와 같이, 정상측 잉곳(25a)을 인상할 때에는 그 자장 강도를 200가우스 이상 300가우스 이하로 하고, 그 후, 커스프 자장(53)의 강도를 0가우스 초과 200가우스 미만으로 단계적으로 변화시킨다. 이 이외의 점에 관해서는 상술한 제1 실시 형태와 동일하기 때문에, 반복한 설명을 생략한다.
도 2에 도시하는 바와 같이, 커스프 자장(53)을 발생시키면, 실리콘 융액(12)에는 로렌츠 힘이 가해져, 석영도가니(13)에 저류된 실리콘 융액(12)의 자유로운 이동은 방지된다. 그리고, 정상측 잉곳(25a)을 인상하는 시점에서의 커스프 자장(53)의 강도에 비교하여, 바닥측 잉곳(25b)을 인상하는 시점에서의 커스프 자장(53)의 강도를 낮게 하면, 그 자장에 의해 실리콘 융액(12)에 생긴 유도 전류에 의 한 로렌츠 힘이 정상측 잉곳(25a)을 인상하는 경우에 비교하여 저하하여, 자연 대류의 영향이 커진다고 생각된다. 바닥측에서는, 융액과 석영도가니의 접촉 면적이 감소함으로써, 석영의 용해가 감소하여 산소 농도가 내려간다고 생각되지만, 자장 강도를 작게 함으로써 자연 대류의 영향이 커져 석영의 용해량을 크게 할 수 있다고 생각되고 있다. 이것에 의해 결정에 받아들여지는 산소량도 증대한다. 이 결과, 본 발명의 방법에서는, 도 10에 도시하는 바와 같은 비교적 균일한 산소 농도를 갖는 실리콘 단결정의 잉곳을 제조할 수 있다.
한편, 상술한 바와 같이 자장 강도를 변화시키면, 실리콘 융액(12) 및 잉곳(25)의 고액 계면 근방에서의 잉곳(25) 연직 방향의 온도 구배(G)가 잉곳(25)의 거의 전체 길이에 걸쳐서 잉곳(25)의 직경 방향으로 거의 균일하게 분포하게 되어, 잉곳(25)의 인상 방향으로 점 결함의 응집체가 발생하지 않고, 거의 전체 길이에 걸쳐서 퍼펙트 영역이 되는 잉곳(25)을 인상할 수 있는 것으로 생각된다. 따라서, 이와 같은 실리콘 단결정의 인상 방법에서는, 순수 마진을 감소시키지 않고, 거의 전체 길이에 걸쳐서 점 결함의 응집체가 존재하지 않는 실리콘 단결정의 잉곳을 제조할 수 있는 것으로 생각된다.
또한, 상술한 제2 실시 형태에서는, 자장 강도를 단계적으로 변화시키는 경우를 설명하였지만, 도 11에 도시하는 바와 같이, 자장 강도는 일정한 비율로 감소하도록 변화시켜도 된다.
실시예
다음에 본 발명의 실시예를 상세하게 설명한다.
<실시예 1>
우선 도 1에 도시하는 인상 장치(10)를 이용하여 폴리실리콘(실리콘 다결정) 원료 120㎏을 채우고, 직경 약 200㎜의 잉곳(25)을 인상하였다. 이 인상에 있어서, 200가우스의 커스프 자장(53)을 발생시켰다. 또, 그 인상시에 있어서의 팽출부(41)와 잉곳(25)의 사이를 하부방향으로 흐르는 불활성 가스의 유량을 실온 환산으로 110ℓ/min으로 일정하게 하였다(이하, 불활성 가스 유량은 실온 환산). 이와 같이 하여 소정의 인상 속도로 인상한 잉곳을 실시예 1로 하였다.
<실시예 2>
인상시에 있어서의 팽출부(41)와 잉곳(25)의 사이를 하부 방향으로 흐르는 불활성 가스의 유량을 90ℓ/min으로 일정하게 한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 하여 잉곳을 인상하였다. 이 잉곳을 실시예 2로 하였다.
<실시예 3>
커스프 자장의 강도를 100가우스로 한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 하여 잉곳을 인상하였다. 이 잉곳을 실시예 3으로 하였다.
<비교 시험 및 평가>
실시예 1∼실시예 3의 잉곳을 축 방향으로 슬라이스한 후에, 소정의 열 처리를 행하여 라이프타임을 측정하여, 도 8에 도시하는 격자간 실리콘형 점 결함의 응집체가 발생하지 않는 인상 속도의 상한(V2) 및 순수 마진(V2-V1) 및 산소 농도를 정상측 잉곳(25a) 및 바닥측 잉곳(25b)의 각각 대해서 구하였다. 그 결과를 표 1 에 나타낸다. 또한, 각각의 값은, 실시예 1의 정상측 잉곳의 값을 1.0으로 한 상대값으로 표시하였다.
[표 1]
표 1로부터 명확하게 알 수 있는 바와 같이, 실시예 2에서의 정상측 잉곳(25a)에서는 순수 마진이 0.0이지만, 실시예 1에서의 정상측 잉곳(25a)에서는 순수 마진이 1.0(상대값)이다. 한편, 실시예 1의 산소 농도는 정상측 잉곳에 비교하여 바닥측 잉곳의 쪽이 저하하고 있고, 그 저하는 실시예 2에서의 바닥측의 산소 농도보다 낮은 값을 나타내고 있다. 따라서, 정상측 잉곳(25a)의 인상시의 팽출부(41)와 잉곳(25)의 사이를 하부 방향으로 흐르는 불활성 가스의 유량이, 바닥측 잉곳(25b)의 인상시의 팽출부(41)와 잉곳(25)의 사이를 하부 방향으로 흐르는 불활성 가스의 유량보다 많아지도록 조정하면, 산소 농도를 감소시키지 않고, 거의 전체 길이에 걸쳐서 점 결함의 응집체가 존재하지 않는 실리콘 단결정의 잉곳을 제조할 수 있는 것으로 생각된다.
또, 실시예 3에서의 정상측 잉곳(25a)에서는 순수 마진이 0.4(상대값)이지만, 실시예 1에서의 정상측 잉곳(25a)에서는 순수 마진이 1.0(상대값)이다. 한편, 실시예 1의 산소 농도는 정상측 잉곳에 비교하여 바닥측 잉곳의 쪽이 저하하고 있고, 그 저하는 실시예 3에서의 바닥측의 산소 농도보다 낮은 값을 나타내고 있다. 따라서, 정상측 잉곳(25a)의 인상시의 커스프 자장(53)의 강도를, 실리콘 단결정 잉곳(25) 중 바닥측 잉곳(25b)의 인상시의 커스프 자장(53)의 강도보다 크게 설정하면, 산소 농도를 감소시키지 않고, 거의 전체 길이에 걸쳐서 점 결함의 응집체가 존재하지 않는 실리콘 단결정의 잉곳을 제조할 수 있는 것으로 생각된다.