WO2005073440A1 - シリコン単結晶の引上げ方法 - Google Patents

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WO2005073440A1
WO2005073440A1 PCT/JP2005/000882 JP2005000882W WO2005073440A1 WO 2005073440 A1 WO2005073440 A1 WO 2005073440A1 JP 2005000882 W JP2005000882 W JP 2005000882W WO 2005073440 A1 WO2005073440 A1 WO 2005073440A1
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ingot
single crystal
silicon single
pulling
inert gas
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PCT/JP2005/000882
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Kazuhiro Harada
Norihito Fukatsu
Senlin Fu
Yoji Suzki
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Sumitomo Mitsubishi Silicon Corporation
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Publication date
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Definitions

  • the present invention relates to a method for raising a silicon single crystal ingot from a silicon melt while applying a cusp (CUSP) magnetic field to the silicon melt.
  • CUSP cusp
  • a method for manufacturing a silicon single crystal a method of pulling an ingot of a silicon single crystal by the Czochralski method (hereinafter, referred to as CZ method) is known.
  • CZ method a seed crystal is brought into contact with a silicon melt stored in a quartz crucible, and the seed crystal is pulled up while rotating the quartz crucible and the seed crystal, thereby forming an elongated neck at the bottom of the seed crystal. Let it.
  • the pulling speed and temperature are adjusted to increase the diameter to a constant diameter portion having a predetermined diameter, and thereafter, the single crystal having a constant diameter is grown by pulling upward while rotating in accordance with the crystal growth.
  • the single crystal that has reached a predetermined length is gradually reduced in crystal diameter from the fixed diameter part, and finally has a diameter of zero and is separated from the silicon melt.
  • the crystal to be pulled is rotated around the central axis, and at the same time, the quartz crucible containing the silicon melt is rotated in the opposite direction to the crystal, wires are used for pulling, and the atmosphere inside the chamber is depressurized with inert gas. For example, eliminating the SiO gas generated as the bottom.
  • oxygen in silicon single crystal produced by CZ method plays a large role in device fabrication. For example, it is necessary to maintain the strength of silicon A8.
  • the oxygen precipitates generated by the heat treatment getter impurities introduced from the surface of the silicon wafer. However, if this oxygen is too much, oxygen precipitates will degrade device characteristics near the wafer surface. Therefore, it is necessary to control the oxygen concentration at a certain level.
  • the oxygen concentration of the ingot pulled up by the conventional CZ method increases when the amount of melt increases at the top side of the ingot as shown in Fig. 12. It was difficult to lower the oxygen concentration.
  • a silicon melt is applied with a cusp (CUSP) magnetic field while applying a magnetic field.
  • CUSP cusp
  • a method of pulling a con single crystal ingot from a silicon melt is known.
  • upper and lower coils are arranged at predetermined intervals in the vertical direction outside a chamber provided with a quartz crucible therein. Then, by passing currents in opposite directions to the upper coil and the lower coil, a cusp magnetic field is generated from the center of each of the upper coil and the lower coil and passes through the neutral plane between the upper coil and the lower coil.
  • OISFs Oxidation Induced Stacking Faults
  • COP Crystal Originated Particles
  • LD interstitial type large dislocations
  • the COP is a pit caused by a crystal that appears on the surface of the silicon wafer after the mirror-polished silicon wafer is washed with a mixed solution of ammonia and hydrogen peroxide.
  • This COP causes deterioration of electrical characteristics such as time-dependent dielectric breakdown characteristics (Time D mark endent dielectric breakdown, TDDB) and oxide film breakdown voltage characteristics (Time Zero Dielectric Breakdown, TZDB).
  • time D mark endent dielectric breakdown, TDDB time-dependent dielectric breakdown characteristics
  • TZDB oxide film breakdown voltage characteristics
  • a method for producing a silicon single crystal ingot for cutting out a defect-free silicon wafer having no OISF, COP and LD has been proposed (for example, see Patent Documents 1 and 2).
  • a silicon single crystal ingot is pulled up at a high speed, a region [V] where agglomerates of vacancy type point defects are predominantly formed inside the ingot, and when the ingot is pulled up at a low speed, A region [I] is formed inside the ingot where the aggregates of interstitial silicon type point defects predominantly exist.
  • the above-mentioned manufacturing method by pulling the ingot at an optimum pulling speed, it is possible to manufacture a silicon single crystal having a non-perfect area [P] force without the point defect aggregates. .
  • Patent Document 1 U.S. Patent No. 6,045,610
  • Patent Document 2 JP-A-11-1393
  • An object of the present invention is to provide a method for pulling a silicon single crystal capable of producing an ingot of a silicon single crystal free of point defects over substantially the entire length without reducing the pure margin.
  • an upper coil 51 and a lower coil 52 are provided at predetermined intervals in a vertical direction outside a chamber 11 in which a quartz crucible 13 is provided.
  • the upper coil 51 and the lower coil 52 are separated from each other by passing currents in opposite directions to the upper coil 51 and the lower coil 52, so that the center between the upper coil 51 and the lower coil 52 is A cusp magnetic field 53 having an intensity of 50 gauss or more passes through the vertical surface 53a, rotates the quartz crucible 13 at a predetermined rotation speed, and supplies an inert gas into the inside of the chamber 11 from the upper part of the chamber 11.
  • the inert gas flows down inside the heat shield member 36 provided inside the chamber, and the silicon single crystal ingot 25 including the top side ingot 25a and the bottom side ingot 25b is moved from the silicon melt 12 at a predetermined rotation speed.
  • the silicon single crystal ingot 25 is pulled into the center of the heat shielding member 36 at a pulling speed at which the inside of the silicon single crystal ingot 25 becomes a perfect region free of interstitial silicon type point defect aggregates and vacancy type point defect aggregates. This is an improvement in a method of pulling a silicon single crystal pulled from a silicon single crystal.
  • the heat shielding member 36 has a cylindrical portion 37 whose lower end is located above the surface of the silicon melt 12 at an interval and surrounds the outer peripheral surface of the ingot 25, and a lower portion of the cylindrical portion 37. And a bulging portion 41 bulging in the direction of the cylinder and having a heat storage member 47 provided therein, where d is 100 mm or more when the diameter of the ingot 25 is d and the inner circumference of the heat storage member 47 is provided.
  • the surface is formed so that the height H is S lOmm or more and d / 2 or less and the minimum distance W from the outer peripheral surface of the ingot 25 is 10 mm or more and 0.2 d or less, and the top ingot of the silicon single crystal ingot 25 is formed.
  • the flow rate of the inert gas flowing between the bulging portion 41 and the ingot 25 when the 25a is pulled up is between the bulging portion 41 and the ingot 25 when the bottom ingot 25b of the silicon single crystal ingot 25 is pulled up. Is higher than the flow rate of the inert gas flowing down.
  • the crystal in the bottom ingot 25b is reduced due to the decrease in the concentration of oxygen removed from the surface of the silicon melt as the bow I is raised.
  • the amount of oxygen taken in increases.
  • a silicon single crystal ingot 25 having a relatively uniform oxygen concentration can be manufactured.
  • the inert gas flow rate correlates with the inert gas flow rate, which is the difference between the maximum pulling speed and the minimum pulling speed, which is the perfect area where no point defect aggregates exist, and the inert gas flow rate. It has been found that when the gas flow rate decreases, the margin decreases (Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-220875).
  • the margin does not decrease even if the flow rate is reduced.
  • the cause is not clear, the magnetic field distribution of the melt changes due to the decrease of the silicon melt.
  • the convection of the melt changes, unlike the case without the magnetic field, it is considered that the margin is not reduced and the force is reduced.
  • the invention according to claim 2 is the invention according to claim 1, wherein the inert gas flowing between the bulging portion 41 and the ingot 25 when the top-side ingot 25a is pulled up is represented by the following formula ( The flow velocity index S obtained in 1) is set faster than the flow velocity index S obtained by the following equation (1) of the inert gas flowing between the bulging portion 41 and the ingot 25 when the bottom ingot 25b is pulled up. This is a method for pulling a silicon single crystal.
  • Po is the atmospheric pressure (Pa) outside the chamber 11
  • E is the internal pressure (Pa) of the chamber 11
  • F is the pressure P o ( the flow rate in Pa) (m 3 Z sec)
  • a is the cross-sectional area between the bulge portion 41 and the silicon single crystal ingot 25 (m 2).
  • a change in convection of the silicon melt 12 due to a decrease in the silicon melt 12 in the quartz crucible 13 due to the pulling of the ingot 25 can be minimized.
  • the temperature gradient G in the vertical direction of the ingot 25 near the solid-liquid interface between the silicon melt 12 and the ingot 25 is distributed almost uniformly in the radial direction of the ingot 25 over almost the entire length of the ingot 25. It is considered that no agglomerates of point defects are generated in the pulling direction of the ingot 25, and it is possible to pull up the ingot 25 which is a perfect area over almost the entire length. Therefore, it is considered that such a method of pulling a silicon single crystal can produce a silicon single crystal ingot having no point defect aggregate over almost the entire length without reducing the pure margin.
  • the invention according to claim 3 is characterized in that the upper coil 51 and the lower coil 52 are disposed at predetermined intervals in the vertical direction outside the chamber 11 in which the quartz crucible 13 is provided.
  • a cusp magnetic field 53 passing through a neutral plane 53a between the upper coil and the lower coil is generated, and a quartz crucible 13 is generated.
  • the silicon single crystal ingot 25 including the top side ingot 25a and the bottom side ingot 25b is rotated at a predetermined rotation speed from the silicon melt 12 at a predetermined rotation speed, and the inside of the silicon single crystal ingot 25 is interstitial silicon.
  • the silicon single crystal ingot 25 was pulled at a pulling speed that was a perfect area where the agglomerates of type point defects and the agglomerates of vacancy type point defects did not exist. Pull up from center This is an improvement in the method for pulling silicon single crystals.
  • the heat shield member 36 is characterized in that the lower end of the heat shielding member 36 is located above the surface of the silicon melt 12 at an interval from the surface of the silicon melt 12 and surrounds the outer peripheral surface of the ingot 25. And a bulging portion 41 bulging in the direction of the cylinder and having a heat storage member 47 provided therein, where d is 100 mm or more when the diameter of the ingot 25 is d and the inner circumference of the heat storage member 47 is provided.
  • the surface is formed so that the height H is SlOmm or more and dZ2 or less and the minimum distance W from the outer peripheral surface of the ingot 25 is 10 mm or more and 0.2 dmm or less, and the top ingot 25a of the silicon single crystal ingot 25 is formed.
  • Strength of the cusp magnetic field 53 at the time of pulling of the silicon single crystal ingot 25 is set to be larger than the strength of the cusp magnetic field 53 at the time of pulling of the bottom ingot 25b of the silicon single crystal ingot 25.
  • the Lorentz force due to the induced current generated in the silicon melt 12 by the magnetic field is reduced as compared with the case where the top ingot 25a is pulled, and Relatively free movement of the silicon melt 12 stored in the crucible 13 is allowed.
  • the movement of the silicon melt 12 With the movement of the silicon melt 12, the movement of oxygen in the silicon melt is also allowed, and the amount of oxygen taken into the crystal in the bottom ingot 25b increases.
  • the pure margin which is the difference between the maximum pulling speed and the minimum pulling speed, which is a perfect area in which the aggregate of point defects does not exist over the entire cross section of the ingot, cannot be reduced.
  • the flow rate of the inert gas flowing between the bulging portion and the ingot when the top-side ingot is pulled up is reduced by the inert gas when the bottom-side ingot is pulled up.
  • the amount of oxygen taken into the crystal at the bottom ingot increases because the flow rate of the gas is larger than that of the gas, or because the strength of the cusp magnetic field when the top ingot is pulled is set higher than the strength of the cusp magnetic field when the bottom ingot is pulled.
  • a silicon single crystal ingot having a relatively uniform oxygen concentration can be manufactured.
  • a quartz crucible 13 for storing a silicon melt 12 is provided in a chamber 11 of a silicon single crystal pulling apparatus 10, and an outer peripheral surface of the quartz crucible 13 is covered with a graphite susceptor 14.
  • the lower surface of the quartz crucible 13 is fixed to the upper end of a support shaft 16 via the graphite susceptor 14, and the lower portion of the support shaft 16 is connected to crucible driving means 17.
  • the crucible driving means 17 has a first rotation motor (not shown) for rotating the quartz crucible 13 and a lifting motor for raising and lowering the quartz crucible 13, and these motors rotate the quartz crucible 13 in a predetermined direction. And can be moved up and down.
  • the outer peripheral surface of the quartz crucible 13 is surrounded by a heater 18 at a predetermined interval from the quartz crucible 13, and the heater 18 is surrounded by a heat retaining tube 19.
  • the heater 18 heats and melts the high-purity polycrystalline silicon charged in the quartz crucible 13 to form a silicon melt 12.
  • a cylindrical casing 21 is connected to the upper end of the chamber 11.
  • the casing 21 is provided with a pulling means 22.
  • the pulling means 22 includes a pulling head (not shown) provided at the upper end of the casing 21 so as to be rotatable in a horizontal state, a second rotation motor (not shown) for rotating the head, and quartz heads. It has a wire cable 23 hanging down toward the center of rotation of the crucible 13 and a pulling motor (not shown) provided in the head for winding or feeding the wire cable 23. At the lower end of the wire cable 23, a seed crystal 24 for attaching the silicon single crystal ingot 25 by dipping in the silicon melt 12 is attached.
  • a gas supply / discharge means 28 for supplying an inert gas to the ingot side of the chamber 11 and discharging the inert gas from the inner peripheral surface side of the crucible of the chamber 11 is connected to the chamber 11.
  • the gas supply / discharge means 28 includes a supply pipe 29 having one end connected to the peripheral wall of the casing 21 and the other end connected to a tank (not shown) for storing the inert gas, and one end connected to the chamber 11.
  • a discharge pipe 30 connected to the lower wall of the first and second ends and connected to a vacuum pump (not shown).
  • the supply pipe 29 and the discharge pipe 30 are provided with first and second flow control valves 31 and 32 for adjusting the flow rate of the inert gas flowing through these pipes 29 and 30, respectively.
  • an encoder (not shown) is provided on an output shaft (not shown) of the pulling motor, and an encoder (not shown) for detecting the elevation position of the support shaft 16 is provided on the crucible driving means 17.
  • Each detection output of the two encoders is connected to a control input of a controller (not shown), and the control output of the controller is connected to a lifting motor of the lifting means 22 and a lifting motor of the crucible driving means 17, respectively.
  • the controller is provided with a memory (not shown), in which the winding length of the wire cable 23 relative to the detection output of the encoder, that is, the pulling length of the ingot 25 is stored as a first map.
  • the liquid level of the silicon melt 12 in the quartz crucible 13 with respect to the pulling length of the ingot 25 is stored as a second map.
  • the controller controls the lifting motor of the crucible driving means 17 so that the liquid level of the silicon melt 12 in the quartz crucible 13 is always kept at a constant level based on the detection output of the encoder in the pulling motor. It is composed of
  • a heat shielding member 36 surrounding the outer peripheral surface of the ingot 25 is provided between the outer peripheral surface of the ingot 25 and the inner peripheral surface of the quartz crucible 13.
  • the heat shielding member 36 has a cylindrical portion 37 formed in a cylindrical shape and shielding radiant heat from the heater 18, and a flange portion 38 provided at an upper edge of the cylindrical portion 37 and extending outward in a substantially horizontal direction.
  • the heat shield member 36 is fixed in the chamber 11 by placing the flange portion 38 on the heat retaining cylinder 19 so that the lower edge of the cylinder portion 37 is located a predetermined distance above the surface of the silicon melt 12. Is done.
  • the cylindrical portion 37 in this embodiment is a cylindrical body having the same diameter, and a bulging portion 41 bulging in a direction inside the cylinder is provided below the cylindrical portion 37.
  • the bulging portion 41 is connected to the lower edge of the cylindrical portion 37 and extends horizontally to reach the vicinity of the outer peripheral surface of the ingot 25.
  • a vertical wall 44 and an upper wall 46 connected to the upper edge of the vertical wall 44.
  • the cylindrical portion 37 and the bottom wall 42 are formed integrally, and the upper wall 46 and the vertical wall 44 are formed integrally.
  • the cylindrical portion 37, the bottom wall 42, the upper wall 46, and the vertical wall 44 are made of thermally stable and high-purity graphite or graphite. Is preferably made of graphite coated with SiC, but it is also possible to use thermally stable materials such as Mo (molybdenum) and W (tungsten).
  • the upper wall 46 is formed so that its diameter increases horizontally or upwards, and the upper edge is connected to the cylindrical portion 37.
  • a ring-shaped heat storage member 47 is provided inside the bulging portion 41 surrounded by the lower portion of the cylindrical portion 37, the bottom wall 42, the vertical wall 44, and the upper wall 46.
  • the heat storage member 47 in this embodiment is formed by filling the inside of the bulging portion 41 with a felt material made of carbon fiber.
  • the heat storage member 47 provided inside the bulging portion 41 has an inner peripheral surface parallel to the axis of the ingot 25 formed by the vertical wall 44 forming the bulging portion 41, and the diameter of the ingot 25 is d.
  • the inner peripheral surface of the heat storage member 47 is formed so that the height H is not less than 10 mm and not more than d / 2 and the minimum distance W with respect to the outer peripheral surface of the ingot 25 is not less than 35 mm and not more than 35 mm.
  • the height H should be within the range of 10mm d / 2mm.
  • the limitation to the box is that if it is less than 10 mm, the radiant heat from the silicon melt cannot be sufficiently insulated.If it exceeds d / 2 mm, it becomes difficult to promote the heat radiation from the single crystal rod. This is because there is a problem that the pulling speed cannot be increased.
  • the reason why the above minimum distance W is limited to the range of 10-0.2d is that when it is less than 10mm, it swells during pulling.
  • an upper coil 51 and a lower coil 52 each having a coil diameter larger than the outer diameter of the chamber 11, respectively rotate the rotation axis of the quartz crucible 13.
  • the coils are arranged at predetermined intervals in the vertical direction with respect to the coil center.
  • a cusp magnetic field 53 is generated from the center of each of the upper coil and the lower coil through the neutral plane 53a between the upper coil and the lower coil.
  • the upper coil 51 and the lower coil 52 may have the same size or different sizes.
  • an ingot 25 including a top-side ingot 25a and a bottom-side ingot 25b is pulled from the silicon melt 12 while applying a cusp magnetic field 53 to the silicon melt 12 using the upper coil 51 and the lower coil 52.
  • a cusp magnetic field 53 is generated by Opposite currents flow through the coil 51 and the lower coil 52, thereby generating a cusp magnetic field 53 passing from the center of each of the upper coil 51 and the lower coil 52 through the neutral plane 53a between the upper coil 51 and the lower coil 52.
  • the neutral plane 53a is a horizontal plane between the upper coil 51 and the lower coil 52 where the magnetic field intensity in the vertical direction becomes zero.
  • the strength of the cusp magnetic field 53 is controlled to 50 gauss or more.
  • the magnetic field strength is the horizontal strength of the cusp magnetic field on the circumference of the neutral plane of the cusp magnetic field and 300 mm away from the intersection with the rotation axis of the quartz crucible.
  • an inert gas is supplied from above the chamber 11 into the chamber 11 by adjusting the first and second flow control valves 31 and 32.
  • an inert gas is supplied, the SiO gas generated from the silicon melt is effectively discharged to the outside of the furnace, and the inert gas flows between the bulging portion 41 and the ingot 25 to cool the crystal. An effect or an effect of changing convection by cooling the melt is produced.
  • the inert gas that has flowed down between the bulging portion 41 and the ingot 25 then passes between the surface of the silicon melt 12 and the lower end of the heat shielding member 26 and is discharged to the outside through the discharge pipe 30.
  • the quartz crucible 13 for storing the silicon melt 12 was rotated at a predetermined rotation speed, and the seed crystal 24 was immersed in the silicon melt 12 while rotating at a predetermined rotation speed in a direction opposite to the quartz crucible 13.
  • the ingot 25 is pulled up from the silicon melt 12 by pulling up the seed crystal 24.
  • the seed crystal 24 is pulled up at a predetermined bow 1 raising speed profile in which the inside of the ingot 25 is a perfect region where the aggregates of interstitial silicon type point defects and the aggregates of vacancy type point defects do not exist.
  • the ingot 25 has a top ingot 25a that is continuously pulled up to the seed crystal 24, and a bottom ingot 25b that is continuously pulled up to the top ingot.
  • the range of the top ingot 25a and the bottom ingot 25b is determined by the solidification rate of the pulled ingot 25. Specifically, as shown in Fig. 4, the top ingot 25a has a solidification rate of 0.15-0.30, and the bottom ingot 25b has a solidification rate of 0.50-0.65. Part.
  • the solidification rate is the ratio of the weight of the ingot 25 raised by the bow I to the initial charge weight of the silicon melt 12 initially stored in the quartz crucible 13.
  • the flow force of the inert gas flowing down between the bulging portion 41 when the top ingot 25a is pulled up and the ingot 25 The bulging portion 41 when the bottom ingot 25b is pulled up and the ingot
  • the flow rate is adjusted so as to be higher than the flow rate of the inert gas flowing between 25 and 25.
  • the flow rate of the inert gas is adjusted to be reduced by a certain amount. With such adjustment, it is considered that the concentration of oxygen removed from the surface of the silicon melt decreases, and the amount of oxygen taken into the crystal in the bottom ingot 25b increases.
  • FIG. 6 a silicon single crystal ingot having a relatively uniform oxygen concentration can be manufactured.
  • the flow rate index S of the inert gas flowing between the bulging portion 41 when the top ingot 25a is pulled up and the ingot 25 is equal to the bulging portion 41 when the bottom ingot 25b is pulled up. It is set faster than the flow rate index S of the inert gas flowing down between the ingot 25 and the ingot 25.
  • the velocity index S is a value obtained by the following equation (1).
  • Po is the atmospheric pressure (Pa) outside the chamber 11
  • E is the internal pressure (Pa) of the chamber 11
  • F is the room pressure supplied to the chamber 11.
  • A is the cross-sectional area (m 2 ) between the bulge 41 and the ingot 25.
  • the temperature gradient G in the vertical direction of the ingot 25 near the solid-liquid interface between the silicon melt 12 and the ingot 25 is distributed almost uniformly in the radial direction of the ingot 25 over substantially the entire length of the ingot 25. It is considered that no aggregates of point defects are generated in the pulling direction, and the ingot 25 serving as a perfect region can be pulled over almost the entire length. Therefore, it is considered that such a method of pulling a silicon single crystal can produce a silicon single crystal ingot having no point defect aggregate over almost the entire length without reducing the pure margin.
  • the pure margin is defined as the critical pulling speeds V, V 'and the interstitial silicon where the OISF ring does not exist perfectly over the entire cross section of the ingot as shown in Fig. 8.
  • V-V V 'difference
  • the force adjusted so as to reduce the flow rate of the inert gas by a certain amount is increased when the top side ingot 25a is pulled up.
  • Flow force of inert gas flowing between part 41 and ingot 25 As long as it is greater than the flow rate of inert gas flowing between bulging part 41 and ingot 25 when raising bottom ingot 25b As shown in FIG. 7, the flow rate of the inert gas may be changed so as to decrease in a pattern suitable for controlling oxygen.
  • a certain amount of inert gas is supplied from the upper part of the chamber 11 to the inside of the chamber 11 by adjusting the first and second flow control valves 31 and 32 so that the bulging part 4 1
  • the flow rate of the inert gas flowing between the ingot 25 and the ingot 25 is adjusted to 5 m / s or less, preferably 2.4 to 5 ⁇ Om / s.
  • the quartz crucible 13 for storing the silicon melt 12 is rotated at a predetermined rotation speed, and the seed crystal 24 is immersed in the silicon melt 12 while rotating the seed crystal 24 at a predetermined rotation speed in a direction opposite to the quartz crucible 13.
  • the ingot 25 is pulled up from the silicon melt 12 by pulling up 24.
  • the seed crystal 24 is pulled up with a predetermined pulling speed profile in which the inside of the ingot 25 is an out-of-perf region in which the aggregates of interstitial silicon type point defects and the aggregates of vacancy type point defects do not exist.
  • the strength of the cusp magnetic field 53 at the time of pulling up the top ingot 25a of the silicon single crystal ingot 25 is determined by the strength of the bottom ingot 25b of the silicon single crystal ingot 25 at the time of pulling. Set higher than the strength of the cusp magnetic field 53.
  • the magnetic field strength is set to 200 gauss or more and 300 gauss or less, and then, the strength of the cusp magnetic field 53 exceeds 0 gauss to 200 gauss. Varies gradually below Gauss.
  • the other points are the same as those of the above-described first embodiment, and thus the description thereof will not be repeated. As shown in FIG.
  • the temperature gradient G in the vertical direction of the ingot 25 near the solid-liquid interface between the silicon melt 12 and the ingot 25 becomes large in the radial direction of the ingot 25 over almost the entire length of the ingot 25. It is considered that the ingot 25 is almost uniformly distributed, no point defect aggregates are generated in the pulling direction of the ingot 25, and the ingot 25 which is a perfect area can be pulled over almost the entire length. Therefore, it is considered that such a method of pulling a silicon single crystal can produce a silicon single crystal ingot having point defects and no agglomerates over almost the entire length without reducing the pure margin.
  • the magnetic field strength may be changed so as to decrease at a fixed rate.
  • Example 1 120 kg of a polysilicon (polycrystalline silicon) material was charged using a pulling device 10 shown in FIG. 1, and an ingot 25 having a diameter of about 200 mm was pulled. 200 g A mouse cusp field 53 was generated.
  • the flow rate of the inert gas flowing between the bulging portion 41 and the ingot 25 at the time of pulling up was made constant at 110 liter / min in terms of room temperature. (Hereinafter, the flow rate of the inert gas is converted to room temperature.)
  • the ingot pulled up at a predetermined pulling rate in this manner was used as Example 1.
  • Example 2 The ingot was pulled up in the same manner as in Example 1 except that the flow rate of the inert gas flowing between the bulging portion 41 and the ingot 25 at the time of pulling was fixed at 90 liter / min. This ingot was designated as Example 2.
  • Example 3 The ingot was pulled in the same manner as in Example 1 except that the strength of the cusp magnetic field was set to 100 Gauss. This ingot was designated as Example 3.
  • Example 1 After slicing the ingot of Example 3 in the axial direction, a predetermined heat treatment was performed to measure the lifetime, and the upper limit of the pulling speed at which no aggregates of interstitial silicon type point defects shown in FIG. 8 were generated. V, pure margin (V-V), and oxygen concentration
  • the pure margin is 0.0 in the top-side ingot 25a in Example 2, but the pure margin is in the top-side ingot 25a in Example 1.
  • the oxygen concentration in Example 1 was lower in the bottom ingot than in the top ingot, and the decrease was lower than that in Example 2 in the bottom side. Therefore, the flow force of the inert gas that flows between the bulging portion 41 when the top ingot 25a is pulled up and the ingot 25 flows between the bulging portion 41 and the ingot 25 when the bottom ingot 25b is pulled up.
  • the flow rate to be higher than the flow rate of the inert gas, it is considered that a silicon single crystal ingot free of point defect aggregates can be manufactured over almost the entire length without reducing the oxygen concentration.
  • the pure margin is 0.4 (relative value) in the top ingot 25a in the third embodiment, but the pure margin is 1.0 (relative value) in the top ingot 25a in the first embodiment.
  • the oxygen concentration of the bottom side ingot in Example 1 is lower than that of the bottom side ingot compared to the top side ingot, and the decrease shows a lower value than the oxygen concentration on the bottom side in Example 3. Therefore, if the strength of the cusp magnetic field 53 at the time of pulling up the top ingot 25a is set to be larger than the strength of the cusp magnetic field 53 at the time of pulling up the bottom ingot 25b of the silicon single crystal ingot 25, the oxygen concentration cannot be reduced. It is considered that a silicon single crystal ingot with no point defects over almost the entire length can be manufactured.
  • FIG. 1 is a cross-sectional configuration diagram of a pulling device used in the method of the present invention.
  • FIG. 2 is a cross-sectional configuration diagram showing a state in which a silicon single crystal ingot is pulled up while the cusp magnetic field is reduced by the apparatus.
  • FIG. 3 is an enlarged sectional view of a part A of FIG. 1 showing a heat shielding member of the device.
  • FIG. 4 is a view showing an ingot pulled up by the device.
  • FIG. 5 is a diagram showing a change state of a flow rate of an inert gas according to the first embodiment.
  • FIG. 6 is a view showing the relationship between the length of the ingot pulled up by the pull-up and oxygen concentration.
  • FIG. 7 is a diagram showing another change state of the flow rate of the inert gas in the first embodiment.
  • FIG. 8 is an explanatory view showing the distribution of interstitial silicon and vacancies in the ingot when the ingot is pulled up at a predetermined variable pulling rate.
  • FIG. 9 is a diagram showing a change state of a magnetic field strength in the second embodiment.
  • Garden 10 Diagram showing the relationship between the length of the ingot pulled up thereby and the oxygen concentration.
  • garden 11 A diagram showing another state of change in the magnetic field strength according to the second embodiment.

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Abstract

　【課題】　ピュアマージンを減少させることなく、ほぼ全長にわたって点欠陥の凝集体が存在しないシリコン単結晶のインゴットを製造する。 　【解決手段】　熱遮蔽部材３６が、筒部３７の下部に筒内の方向に膨出して設けられかつ内部に蓄熱部材４７が設けられた膨出部４１を備える。シリコン単結晶インゴット２５のうちトップ側インゴット２５ａの引上げ時の熱遮蔽部材３６における膨出部４１とインゴット２５との間を流下する不活性ガスの流量が、シリコン単結晶インゴット２５のうちボトム側インゴット２５ｂの引上げ時の膨出部４１とインゴット２５との間を流下する不活性ガスの流量より多くしてインゴット２５を引き上げる。又は、トップ側インゴット２５ａの引上げ時のカスプ磁場５３の強度が、ボトム側インゴット２５ｂの引上げ時のカスプ磁場５３の強度より大きく設定する。

Description

明 細 書
シリコン単結晶の引上げ方法
技術分野
[0001] 本発明は、シリコン融液にカスプ (CUSP)磁場を印加しながら、シリコン単結晶のィ ンゴットをシリコン融液から弓 I上げる方法に関するものである。 背景技術
[0002] 従来、シリコン単結晶の製造方法として、シリコン単結晶のインゴットをチヨクラルスキ 一法（以下、 CZ法という）により引上げる方法が知られている。この CZ法は、石英る つぼに貯留されたシリコン融液に種結晶を接触させ、石英るつぼ及び種結晶を回転 させながら種結晶を引上げることにより、種結晶の下部にまず細長いネック部を形成 させる。次に引上げ速度および温度を調節して所定の直径の定径部まで増径させ、 その後は結晶成長にあわせて回転させつつ上方に引上げることによって一定径の単 結晶を成長させる。所定長さに達した単結晶は、定径部から結晶直径を次第に細く していき、最後に直径をゼロにしてシリコン融液から切り離す。
[0003] このような CZ法は、単結晶を安定して製造するための、様々な工夫がなされてきた
。例えば、引上げる結晶を中心軸周りに回転させ、同時にシリコン融液が貯留された 石英るつぼを結晶とは逆方向に回転させたり、引上げにワイヤを用いたり、チャンバ 内部雰囲気を不活性ガスの減圧下として発生する SiOガスを排除したりすることなど である。また、 CZ法で作られるシリコン単結晶中の酸素は、デバイス作製の上で大き な役割を果たすことが知られている。例えばシリコンゥエー八の強度を保のに必要で ある。更に、熱処理することにより生じる酸素析出物はシリコンゥエー八の表面から混 入する不純物をゲッタリングすることが知られている。しかし、この酸素は多すぎると、 酸素析出物がゥエーハ表面近傍でデバイス特性を悪化させる。従って、酸素濃度を 一定レベルでコントロールすることが必要である力 従来の CZ法により引上げられる インゴットの酸素濃度は、図 12に示すように、インゴットのトップ側で高ぐ融液量が増 えたときに酸素濃度を低下させるのが困難であった。
[0004] この点を解消するために、シリコン融液にカスプ（CUSP)磁場を印加しながら、シリ コン単結晶のインゴットをシリコン融液から引上げる方法が知られている。このカスプ 磁場を発生させるには、内部に石英るつぼが設けられたチャンバの外部に上コイル 及び下コイルを鉛直方向に所定の間隔をあけて配設する。そして、上コイル及び下コ ィルに互いに逆向きの電流を流すことにより上コイル及び下コイルの各コイル中心か ら上コイル及び下コイル間の中立面を通るカスプ磁場を発生させる。カスプ磁場を発 生させると、シリコン融液には、磁場に垂直な方向に生じた誘導電流により逆向きの 力（ローレンツ力）が加わり、石英るつぼに貯留されたシリコン融液の自由な移動は防 止される。これにより、石英るつぼから酸素が融液中に入る量が減少し、結果的に結 晶中に入る酸素の量が下がると考えられている。し力 ながら、結晶成長と共に酸素 濃度が減少するのは、マグネットを使用しない場合と同様であり、酸素濃度を結晶軸 方向に均一化するためには、石英るつぼの回転速度ゃ融液表面と熱遮蔽部材の間 の不活性ガス流速を変化させる必要があった。
一方、半導体集積回路を製造する工程において、歩留りを低下させる原因として酸 化誘起積層欠陥（Oxidation Induced Stacking Fault,以下、 OISFという。）の核となる 酸素析出物の微小欠陥や、結晶に起因したパーティクル（Crystal Originated Particle,以下、 COPという。）や、或いは侵入型転位（Interstitia卜 type Large Dislocation,以下、 LDという。）の存在が挙げられている。 OISFは、結晶成長時にそ の核となる微小欠陥が導入され、半導体デバイスを製造する際の熱酸化工程等で顕 在化し、作製したデバイスのリーク電流の増加等の不良原因になる。また COPは、鏡 面研磨後のシリコンゥエーハをアンモニアと過酸化水素の混合液で洗浄したときにゥ エーハ表面に出現する結晶に起因したピットである。この COPは電気的特性、例え ば酸化膜の経時絶縁破壊特性 (Time D印 endent dielectric Breakdown, TDDB)、 酸化膜耐圧特性（Time Zero Dielectric Breakdown, TZDB)等を劣化させる原因とな る。また COPがゥヱ一八表面に存在するとデバイスの配線工程において段差を生じ 、断線の原因となり得る。そして素子分離部分においてもリーク等の原因となり、製品 の歩留りを低くする。更に LDは、電気的特性、例えばリーク特性、アイソレーション特 性等を劣化させる原因となる。この結果、半導体集積回路を製造するために用いら れるシリコンゥヱーハカ、ら〇ISF、 COP及び LDを減少させることが必要となっている。 [0006] この OISF、 COP及び LDを有しない無欠陥のシリコンゥエーハを切出すためのシリ コン単結晶インゴットの製造方法が提案されている (例えば、特許文献 1及び 2参照。 )。一般に、シリコン単結晶のインゴットを速い速度で引上げると、インゴット内部に空 孔型点欠陥の凝集体が支配的に存在する領域 [V]が形成され、インゴットを遅い速 度で引上げると、インゴット内部に格子間シリコン型点欠陥の凝集体が支配的に存在 する領域 [I]が形成される。このため上記製造方法では、インゴットを最適な引上げ 速度で引上げることにより、上記点欠陥の凝集体が存在しなレ、パーフヱ外領域 [P] 力 なるシリコン単結晶を製造できるようになつている。
特許文献 1 :米国特許番号 6, 045, 610号
特許文献 2：特開平 11 - 1393号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] しかし、前述したように結晶に取り込まれる酸素量を制御するために、シリコン融液 にカスプ（CUSP)磁場を印加しながら、石英るつぼの回転速度や不活性ガスの流速 を変化させると、この制御はシリコン融液の残量の変化や対流の変化による影響を受 けるため、酸素濃度を一定に保つことができたとしても、インゴットの直月同部全長にわ たって、無欠陥のシリコン単結晶を製造することが困難になり、インゴットの横断面全 体にわたって点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる最大引上げ速度 及び最小引上げ速度の差であるピュアマージンが減少するという未だ解決すべき課 題が残存していた。
本発明の目的は、ピュアマージンを減少させることなぐほぼ全長にわたって点欠 陥の;凝集体が存在しないシリコン単結晶のインゴットを製造できるシリコン単結晶の 引上げ方法を提供することにある。
課題を解決するための手段
[0008] 請求項 1に係る発明は、図 1ないし図 4に示すように、内部に石英るつぼ 13が設け られたチャンバ 11の外部に上コイル 51及び下コイル 52を鉛直方向に所定の間隔を あけて配設し、上コイル 51及び下コイル 52に互いに逆向きの電流を流すことにより 上コイル 51及び下コイル 52の各コイル中心から上コイル 51及び下コイル 52間の中 立面 53aを通りかつ強度が 50ガウス以上のカスプ磁場 53を発生させ、石英るつぼ 1 3を所定の回転速度で回転させ、チャンバ 11の上部からチャンバ 1 1の内部に不活 性ガスを供給してチャンバ内部に設けられた熱遮蔽部材 36の内側に不活性ガスを 流下させ、シリコン融液 12からトップ側インゴット 25aとボトム側インゴット 25bを含むシ リコン単結晶のインゴット 25を所定の回転速度で回転させ、シリコン単結晶インゴット 25内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しない パーフェクト領域となる引上げ速度でシリコン単結晶インゴット 25を熱遮蔽部材 36の 中央から引上げるシリコン単結晶の引上げ方法の改良である。
[0009] その特徴ある点は、熱遮蔽部材 36は、下端がシリコン融液 12表面から間隔をあけ て上方に位置しかつインゴット 25の外周面を包囲する筒部 37と、筒部 37の下部に 筒内の方向に膨出して設けられかつ内部に蓄熱部材 47が設けられた膨出部 41とを 備え、インゴット 25の直径を dとするとき dが 100mm以上であり蓄熱部材 47の内周面 は高さ H力 S lOmm以上 d/2以下であってインゴット 25の外周面との最小間隔 Wが 10mm以上 0. 2d以下になるように形成され、シリコン単結晶インゴット 25のうちトップ 側インゴット 25aの引上げ時の膨出部 41とインゴット 25との間を流下する不活性ガス の流量が、シリコン単結晶インゴット 25のうちボトム側インゴット 25bの引上げ時の膨 出部 41とインゴット 25との間を流下する不活性ガスの流量より多いところにある。
[0010] この請求項 1に係るシリコン単結晶の弓 1上げ方法では、弓 I上げに伴レ、シリコン融液 表面から排除される酸素濃度の減少に起因して、ボトム側インゴット 25bにおける結 晶に取り込まれる酸素量は増大する。この結果、比較的均一な酸素濃度を有するシ リコン単結晶のインゴット 25を製造することができる。その一方で、マグネットを使用し ない条件では、点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる最大引上げ速 度及び最小引上げ速度の差であるピュアマージンと不活性ガス流量とが相関し、不 活性ガス流量が減少するとマージンが減少することを見いだした（特開 2003—2208 75号公報）。ところ力 本発明のボトム側インゴットでは、流量を減少させてもマージ ンが減少することはないことを発見した。この原因は明らかではないが、シリコン融液 の減少により融液に係る磁場分布が変化する。これにより、融液対流が変化するため 、磁場なしの場合と異なり、マージンが減少することはな力、つたと考えられる。 [0011] 請求項 2に係る発明は、請求項 1に係る発明であって、トップ側インゴット 25aの引 上げ時の膨出部 41とインゴット 25との間を流下する不活性ガスの下記式（1)で求め られる流速指標 Sが、ボトム側インゴット 25bの引上げ時の膨出部 41とインゴット 25と の間を流下する不活性ガスの下記式（1)で求められる流速指標 Sより速く設定された シリコン単結晶の引上げ方法である。
S = (Po/E) X F/A (1)
ここで、 Poはチャンバ 11の外部における大気圧力（Pa)であり、 Eはチャンバ 11の 内部圧力（Pa)であり、 Fはチャンバ 11に供給される室温状態の不活性ガスの圧力 P o (Pa)における流量 (m3Z秒）であり、 Aは膨出部 41とシリコン単結晶インゴット 25と の間における断面積 (m2)である。
[0012] この請求項 2に係るシリコン単結晶の引上げ方法では、インゴット 25の引上げに伴う 石英るつぼ 13内のシリコン融液 12の減少によるシリコン融液 12の対流の変化を最 小限に抑制できる。この結果、シリコン融液 12及びインゴット 25の固液界面近傍にお けるインゴット 25鉛直方向の温度勾配 Gがインゴット 25のほぼ全長にわたってインゴ ット 25の径方向にほぼ均一に分布するようになり、インゴット 25の引上げ方向に点欠 陥の凝集体が発生せず、ほぼ全長にわたってパーフェクト領域となるインゴット 25を 引上げること力 Sできるものと考えられる。よって、このようなシリコン単結晶の引上げ方 法では、ピュアマージンを減少させることなぐほぼ全長にわたって点欠陥の凝集体 が存在しないシリコン単結晶のインゴットを製造できるものと考えられる。
[0013] 請求項 3に係る発明は、内部に石英るつぼ 13が設けられたチャンバ 11の外部に上 コイル 51及び下コイル 52を鉛直方向に所定の間隔をあけて配設し、上コイル 51及 び下コイル 52に互いに逆向きの電流を流すことにより上コイル及び下コイルの各コィ ノレ中心力、ら上コイル及び下コイル間の中立面 53aを通るカスプ磁場 53を発生させ、 石英るつぼ 13を所定の回転速度で回転させ、シリコン融液 12からトップ側インゴット 25aとボトム側インゴット 25bを含むシリコン単結晶のインゴット 25を所定の回転速度 で回転させ、シリコン単結晶インゴット 25内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び 空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域となる引上げ速度でシリコン 単結晶インゴット 25をチャンバ 11内部に設けられた熱遮蔽部材 36の中央から引上 げるシリコン単結晶の引上げ方法の改良である。
[0014] その特徴ある点は、熱遮蔽部材 36は、下端がシリコン融液 12表面から間隔をあけ て上方に位置しかつインゴット 25の外周面を包囲する筒部 37と、筒部 37の下部に 筒内の方向に膨出して設けられかつ内部に蓄熱部材 47が設けられた膨出部 41とを 備え、インゴット 25の直径を dとするとき dが 100mm以上であり蓄熱部材 47の内周面 は高さ H力 SlOmm以上 dZ2以下であってインゴット 25の外周面との最小間隔 Wが 10mm以上 0. 2dmm以下になるように形成され、シリコン単結晶インゴット 25のうちト ップ側インゴット 25aの引上げ時のカスプ磁場 53の強度力 シリコン単結晶インゴット 25のうちボトム側インゴット 25bの引上げ時のカスプ磁場 53の強度より大きく設定さ れたところにある。
[0015] この請求項 3に記載されたシリコン単結晶の引上げ方法では、磁場によりシリコン融 液 12に生じた誘導電流によるローレンツ力がトップ側インゴット 25aを引上げる場合 に比較して低下し、石英るつぼ 13に貯留されたシリコン融液 12の比較的自由な移動 が許容される。このシリコン融液 12の移動に伴い、シリコン融液中の酸素の移動も許 容され、ボトム側インゴット 25bにおける結晶に取り込まれる酸素量は増大する。この 結果、比較的均一な酸素濃度を有するシリコン単結晶のインゴット 25を製造すること ができる。その一方で、インゴットの横断面全体にわたって点欠陥の凝集体の存在し ないパーフェクト領域となる最大引上げ速度及び最小引上げ速度の差であるピュア マージンが減少することはなレ、。理由は、明確ではないが、ボトム側で磁場強度を小 さくすることによる融液対流の変化は、酸素濃度に影響を与えたがマージンには影響 を与えなかったものと考えられる。
発明の効果
[0016] 以上述べたように、本発明によれば、トップ側インゴットの引上げ時の膨出部とイン ゴットとの間を流下する不活性ガスの流量が、ボトム側インゴットの引上げ時の不活性 ガスの流量より多いので、又はトップ側インゴットの引上げ時のカスプ磁場の強度が ボトム側インゴットの引上げ時のカスプ磁場の強度より大きく設定したので、ボトム側ィ ンゴットにおける結晶に取り込まれる酸素量が増大して、比較的均一な酸素濃度を有 するシリコン単結晶のインゴットを製造することができる。また、シリコン融液及びイン ゴットの固液界面近傍におけるインゴット鉛直方向の温度勾配がインゴットのほぼ全 長にわたってインゴットの径方向にほぼ均一に分布するようになり、インゴットの弓 [上 げ方向に点欠陥の凝集体が発生せず、ほぼ全長にわたってパーフェクト領域となる インゴットを引上げることができる。 発明を実施するための最良の形態
[0017] 次に本発明の第 1の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図 1に示すように、シリコン単結晶の引上げ装置 10のチャンバ 11内には、シリコン 融液 12を貯留する石英るつぼ 13が設けられ、この石英るつぼ 13の外周面は黒鉛サ セプタ 14により被覆される。石英るつぼ 13の下面は上記黒鉛サセプタ 14を介して支 軸 16の上端に固定され、この支軸 16の下部はるつぼ駆動手段 17に接続される。る つぼ駆動手段 17は、図示しないが石英るつぼ 13を回転させる第 1回転用モータと、 石英るつぼ 13を昇降させる昇降用モータとを有し、これらのモータにより石英るつぼ 13が所定の方向に回転し得るとともに、上下方向に移動可能となっている。石英るつ ぼ 13の外周面は石英るつぼ 13から所定の間隔をあけてヒータ 18により包囲され、こ のヒータ 18は保温筒 19により包囲される。ヒータ 18は石英るつぼ 13に投入された高 純度のシリコン多結晶体を加熱 ·融解してシリコン融液 12にする。
[0018] またチャンバ 11の上端には円筒状のケーシング 21が接続される。このケーシング 2 1には引上げ手段 22が設けられる。引上げ手段 22は、ケーシング 21の上端部に水 平状態で旋回可能に設けられた引上げヘッド（図示せず）と、このヘッドを回転させる 第 2回転用モータ（図示せず）と、ヘッドから石英るつぼ 13の回転中心に向って垂下 されたワイヤケーブル 23と、上記ヘッド内に設けられワイヤケーブル 23を卷取り又は 繰出す引上げ用モータ（図示せず）とを有する。ワイヤケーブル 23の下端にはシリコ ン融液 12に浸してシリコン単結晶のインゴット 25を引上げるための種結晶 24が取付 けられる。
更にチャンバ 11にはこのチャンバ 11のインゴット側に不活性ガスを供給しかつ上記 不活性ガスをチャンバ 11のるつぼ内周面側から排出するガス給排手段 28が接続さ れる。ガス給排手段 28は一端がケーシング 21の周壁に接続され他端が上記不活性 ガスを貯留するタンク（図示せず）に接続された供給パイプ 29と、一端がチャンバ 11 の下壁に接続され他端が真空ポンプ（図示せず）に接続された排出パイプ 30とを有 する。供給パイプ 29及び排出パイプ 30にはこれらのパイプ 29, 30を流れる不活性 ガスの流量を調整する第 1及び第 2流量調整弁 31 , 32がそれぞれ設けられる。
[0019] 一方、引上げ用モータの出力軸（図示せず）にはエンコーダ（図示せず）が設けら れ、るつぼ駆動手段 17には支軸 16の昇降位置を検出するエンコーダ（図示せず）が 設けられる。 2つのエンコーダの各検出出力はコントローラ（図示せず）の制御入力に 接続され、コントローラの制御出力は引上げ手段 22の引上げ用モータ及びるつぼ駆 動手段 17の昇降用モータにそれぞれ接続される。またコントローラにはメモリ（図示 せず）が設けられ、このメモリにはエンコーダの検出出力に対するワイヤケーブル 23 の卷取り長さ、即ちインゴット 25の引上げ長さが第 1マップとして記憶される。また、メ モリには、インゴット 25の引上げ長さに対する石英るつぼ 13内のシリコン融液 12の液 面レベルが第 2マップとして記憶される。コントローラは、引上げ用モータにおけるェ ンコーダの検出出力に基づいて石英るつぼ 13内のシリコン融液 12の液面を常に一 定のレベルに保つように、るつぼ駆動手段 17の昇降用モータを制御するように構成 される。
[0020] インゴット 25の外周面と石英るつぼ 13の内周面との間にはインゴット 25の外周面を 包囲する熱遮蔽部材 36が設けられる。この熱遮蔽部材 36は円筒状に形成されヒー タ 18からの輻射熱を遮る筒部 37と、この筒部 37の上縁に連設され外方に略水平方 向に張り出すフランジ部 38とを有する。上記フランジ部 38を保温筒 19上に載置する ことにより、筒部 37の下縁がシリコン融液 12表面から所定の距離だけ上方に位置す るように熱遮蔽部材 36はチャンバ 11内に固定される。この実施の形態における筒部 37は同一直径の筒状体であり、この筒部 37の下部には筒内の方向に膨出する膨出 部 41が設けられる。
図 3に示すように、膨出部 41は、筒部 37の下縁に接続され水平に延びてインゴット 25の外周面近傍に達するリング状の底壁 42と、底壁 42の内縁に連設された縦壁 44 と、この縦壁 44の上縁に連設された上壁 46とにより構成される。この実施の形態では 、筒部 37と底壁 42は一体的に形成され、上壁 46と縦壁 44とが一体的に形成される 。この筒部 37，底壁 42，上壁 46及び縦壁 44は、熱的に安定で高純度な黒鉛或い は表面に SiCがコーティングされた黒鉛によって作ることが好ましいが、熱的に安定 な Mo (モリブデン)や W (タングステン)等の材料を使うこともできる。
[0021] 上壁 46は水平か、或いは上方に向うに従って直径が大きくなるように形成され、上 縁が筒部 37に連続するように構成される。なお、筒部 37の下部と底壁 42と縦壁 44と 上壁 46とにより囲まれる膨出部 41の内部にはリング状の蓄熱部材 47が設けられる。 この実施の形態における蓄熱部材 47は、膨出部 41の内部にカーボン繊維からなる フェルト材を充填することにより形成される。膨出部 41の内部に設けられた蓄熱部材 47は、膨出部 41を形成する縦壁 44によりインゴット 25の軸心線に対して平行な内周 面が形成され、インゴット 25の直径を dとするときその蓄熱部材 47の内周面は高さ H は 10mm以上 d/2以下であってインゴット 25の外周面との最小間隔 W力 SlOmm以 上 35mm以下になるように形成される。なお、上記高さ Hを 10mm d/2mmの範
1
囲に限定したのは、 10mm未満ではシリコン融液からの輻射熱を十分に断熱できな レ、という不具合があり、 d/2mmを越えると単結晶棒からの放熱を促進するのが困難 になり、引上げ速度を上げることができないという不具合があるからである。また上記 最小間隔 Wを 10— 0. 2dの範囲に限定したのは、 10mm未満では引上げ中に膨出
1
部と単結晶棒が接触する恐れがあるという不具合があり、 0. 2dを越えるとシリコン融 液からの輻射熱を十分に断熱できないという不具合があるからである。
[0022] 図 1及び図 2に示すように、チャンバ 11の外部には、チャンバ 11の外径よりそれぞ れ大きなコイル直径を有する上コイル 51及び下コイル 52が石英るつぼ 13の回転軸 をそれぞれコイル中心としかつ鉛直方向に所定の間隔をあけて配設される。そして、 上コイル 51及び下コイル 52に互いに逆向きの電流を流すことにより上コイル及び下 コイルの各コイル中心から上コイル及び下コイル間の中立面 53aを通るカスプ磁場 5 3を発生させるように構成される。図示しないが、上コイル 51及び下コイル 52は互い の大きさが同一でも良いし、異なっていてもよい。
[0023] 次に、上述した装置を用いた本発明のシリコン単結晶の引上げ方法を説明する。
この引上げ方法は、シリコン融液 12に上コイル 51及び下コイル 52を用いてカスプ 磁場 53を印加しながら、上記シリコン融液 12からトップ側インゴット 25a及びボトム側 インゴット 25bを含むインゴット 25を引上げる方法である。図 2に詳しく示すように、上 コイル 51及び下コイル 52には互いに逆向きの電流が流され、これにより上コイル 51 及び下コイル 52の各コイル中心から上コイル 51及び下コイル 52間の中立面 53aを 通るカスプ磁場 53を発生させる。なお、上記中立面 53aは、上コイル 51及び下コィ ル 52間における、鉛直方向の磁場強度がゼロとなる水平面である。そして、カスプ磁 場 53の強度を 50ガウス以上に制御する。ここで、磁場強度は、カスプ磁場の中立面 であって、石英るつぼの回転軸との交点から 300mm離れた円周上でのカスプ磁場 の水平方向強度である。
[0024] 図 1に戻って、次に第 1及び第 2流量調整弁 31 , 32を調整することによりチャンバ 1 1の上部からチャンバ 11の内部に不活性ガスを供給する。不活性ガスを供給すると、 シリコン融液から発生する SiOガスを効果的に炉外へ排出すると共に、その不活性ガ スは膨出部 41とインゴット 25との間を流下して結晶を冷却する効果、又は融液冷却 による対流を変化させる効果等を生じさせる。なお、膨出部 41とインゴット 25との間を 流下した不活性ガスはその後シリコン融液 12表面と熱遮蔽部材 26下端との間を通 過して排出パイプ 30から外部に排出される。そしてシリコン融液 12を貯留する石英る つぼ 13を所定の回転速度で回転させ、種結晶 24を石英るつぼ 13とは逆方向に所 定の回転速度で回転させながら、シリコン融液 12に浸した種結晶 24を引上げること により、インゴット 25をシリコン融液 12から引上げる。種結晶 24は、インゴット 25内が 格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフ ェクト領域となる所定の弓 1上げ速度プロファイルで引上げられる。
[0025] またインゴット 25は、種結晶 24に連続して引上げられるトップ側インゴット 25aと、こ のトップ側インゴットに連続して引上げられるボトム側インゴット 25bとを有する。トップ 側インゴット 25a及びボトム側インゴット 25bの範囲は、引上げられるインゴット 25の固 化率により決定される。具体的には、図 4に示すように、トップ側インゴット 25aは固化 率が 0. 15-0. 30である部分をレ、い、ボトム側インゴット 25bは固化率が 0. 50-0. 65である部分をいう。なお、固化率とは、最初に石英るつぼ 13に貯留されたシリコン 融液 12の初期チャージ重量に対するインゴット 25の弓 I上げ重量の割合をレ、う。
[0026] ここで、トップ側インゴット 25aの引上げ時の膨出部 41とインゴット 25との間を流下 する不活性ガスの流量力 ボトム側インゴット 25bの引上げ時の膨出部 41とインゴット 25との間を流下する不活性ガスの流量より多くなるように調整される。この実施の形 態では、図 5に示すようにボトム側インゴット 25bを引上げる際に不活性ガスの流量を 一定量減少させるように調整される。このように調整すると、シリコン融液表面から排 除される酸素濃度が減少し、ボトム側インゴット 25bにおける結晶に取り込まれる酸素 量は増大すると考えられる。この結果、本発明の方法では、図 6に示すように、比較 的均一な酸素濃度を有するシリコン単結晶のインゴットを製造することができる。
[0027] この場合、トップ側インゴット 25aの引上げ時の膨出部 41とインゴット 25との間を流 下する不活性ガスの流速指標 Sが、ボトム側インゴット 25bの引上げ時の膨出部 41と インゴット 25との間を流下する不活性ガスの流速指標 Sより速く設定される。ここで流 速指標 Sとは、次の式（1)で求められる値である。
S = (Po/E) X F/A (1)
式（1)におレ、て、 Poはチャンバ 11の外部における大気圧力（Pa)であり、 Eはチヤ ンバ 11の内部圧力（Pa)であり、 Fはチャンバ 11に供給される室温状態の不活性ガ スの圧力 Po (Pa)における流量 (m3/秒）であり、 Aは膨出部 41とインゴット 25との間 における断面積 (m2)である。
[0028] 上記条件でインゴット 25を引上げると、トップ側インゴット 25aの引上げ時の膨出部 41とインゴット 25との間を流下する不活性ガスの流量力 ボトム側インゴット 25bの引 上げ時の膨出部 41とインゴット 25との間を流下する不活性ガスの流量より多くして、ト ップ側インゴット 25aの上述した不活性ガスの流速指標 S力 ボトム側インゴット 25bの 不活性ガスの流速指標 Sより速く設定したので、インゴット 25の引上げに伴う石英る つぼ 13内のシリコン融液 12の減少によるシリコン融液 12の対流の変化を最小限に 抑制できるものと推定される。この結果、シリコン融液 12及びインゴット 25の固液界面 近傍におけるインゴット 25鉛直方向の温度勾配 Gがインゴット 25のほぼ全長にわた つてインゴット 25の径方向にほぼ均一に分布するようになり、インゴット 25の引上げ方 向に点欠陥の凝集体が発生せず、ほぼ全長にわたってパーフェクト領域となるインゴ ット 25を引上げることができるものと考えられる。よって、このようなシリコン単結晶の 引上げ方法では、ピュアマージンを減少させることなぐほぼ全長にわたって点欠陥 の凝集体が存在しないシリコン単結晶のインゴットを製造できるものと考えられる。ここ で、ピュアマージンとは、図 8に示すように、インゴットの横断面全体にわたって OISF リングの存在しないパーフェクト領域となる臨界引上げ速度 V , V 'と格子間シリコン
2 2
型点欠陥の凝集体の発生しない引上げ速度の下限 V
1， V 'との差 (V— V ) , (V '一 1 2 1 2
V ' )をいう。以下、本明細書では、ピュアマージンという場合、（V -V )を代表して
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記載し、 (V ' -ν ' )の記載を省略する。
2 1
[0029] なお、上述した第 1の実施の形態では、ボトム側インゴット 25bを引上げる際に不活 性ガスの流量を一定量減少させるように調整した力 トップ側インゴット 25aの引上げ 時の膨出部 41とインゴット 25との間を流下する不活性ガスの流量力 ボトム側インゴ ット 25bの引上げ時の膨出部 41とインゴット 25との間を流下する不活性ガスの流量よ り多くなる限り、図 7に示すように、不活性ガスの流量は酸素をコントロールするのに 適当なパターンで減少するように変化させても良い。
[0030] 次に本発明の第 2の実施の形態を図面に基づいて説明する。
この第 2の実施の形態では、第 1及び第 2流量調整弁 31 , 32を調整することにより チャンバ 11の上部からチャンバ 11の内部に一定量の不活性ガスを供給し、膨出部 4 1とインゴット 25との間を流下する不活性ガスの流速を 5m/s以下、好ましくは 2. 4 一 5· Om/sに調整する。そしてシリコン融液 12を貯留する石英るつぼ 13を所定の 回転速度で回転させ、種結晶 24を石英るつぼ 13とは逆方向に所定の回転速度で 回転させながら、シリコン融液 12に浸した種結晶 24を引上げることにより、インゴット 2 5をシリコン融液 12から引上げる。種結晶 24は、インゴット 25内が格子間シリコン型 点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフエ外領域となる所 定の引上げ速度プロファイルで引上げられる。
[0031] インゴット 25を実際に引上げるに際しては、シリコン単結晶インゴット 25のうちトップ 側インゴット 25aの引上げ時のカスプ磁場 53の強度を、シリコン単結晶インゴット 25 のうちボトム側インゴット 25bの引上げ時のカスプ磁場 53の強度より大きく設定する。 この実施の形態では、図 9に示すように、トップ側インゴット 25aを引上げる際にはそ の磁場強度を 200ガウス以上 300ガウス以下とし、その後、カスプ磁場 53の強度を 0 ガウスを超えて 200ガウス未満に段階的に変化させる。これ以外の点に関しては上 述した第 1の実施の形態と同一であるので、繰り返しての説明を省略する。 [0032] 図 2に示すように、カスプ磁場 53を発生させると、シリコン融液 12にはローレンツ力 が加わり、石英るつぼ 13に貯留されたシリコン融液 12の自由な移動は防止される。 そして、トップ側インゴット 25aを引上げる時点におけるカスプ磁場 53の強度に比較 して、ボトム側インゴット 25bを引上げる時点におけるカスプ磁場 53の強度を低くする と、その磁場によりシリコン融液 12に生じた誘導電流によるローレンツ力力 Sトップ側ィ ンゴット 25aを引上げる場合に比較して低下し、 自然対流の影響が大きくなると考えら れる。ボトム側では、融液と石英るつぼの接触面積が減少することにより、石英の溶 解が減少し酸素濃度が下がると考えられるが、磁場強度を小さくすることにより自然 対流の影響が大きくなり石英の溶解量を大きくすることができると考えられてレ、る。こ れにより結晶に取り込まれる酸素量も増大する。この結果、本発明の方法では、図 10 に示すような比較的均一な酸素濃度を有するシリコン単結晶のインゴットを製造する こと力 Sできる。
[0033] 一方、上述したように磁場強度を変化させると、シリコン融液 12及びインゴット 25の 固液界面近傍におけるインゴット 25鉛直方向の温度勾配 Gがインゴット 25のほぼ全 長にわたってインゴット 25の径方向にほぼ均一に分布するようになり、インゴット 25の 引上げ方向に点欠陥の凝集体が発生せず、ほぼ全長にわたってパーフェクト領域と なるインゴット 25を引上げることができるものと考えられる。よって、このようなシリコン 単結晶の引上げ方法では、ピュアマージンを減少させることなぐほぼ全長にわたつ て点欠陥の;凝集体が存在しないシリコン単結晶のインゴットを製造できるものと考えら れる。
なお、上述した第 2の実施の形態では、磁場強度を段階的に変化させる場合を説 明したが、図 11に示すように、磁場強度は一定の割合で減少するように変化させても 良い。
実施例
[0034] 次に本発明の実施例を詳しく説明する。
<実施例 1 >
先ず図 1に示す引上げ装置 10を用いてポリシリコン (シリコン多結晶）原料 120kgを チャージし、直径約 200mmのインゴット 25を引上げた。この引上げに当たり、 200ガ ウスのカスプ磁場 53を発生させた。また、その引上げ時における膨出部 41とインゴッ ト 25との間を流下する不活性ガスの流量を室温換算で 110リットル/ minと一定にし た。 （以下、不活性ガス流量は室温換算。）このようにして所定の引上げ速度で引上 げたインゴットを実施例 1とした。
[0035] ぐ実施例 2 >
引上げ時における膨出部 41とインゴット 25との間を流下する不活性ガスの流量を 9 0リットル/ minと一定にしたことを除いて、実施例 1と同様にしてインゴットを引上げ た。このインゴットを実施例 2とした。
ぐ実施例 3 >
カスプ磁場の強度を 100ガウスとしたことを除いて、実施例 1と同様にしてインゴット を引上げた。このインゴットを実施例 3とした。
<比較試験及び評価 >
実施例 1一実施例 3のインゴットを軸方向にスライスした後に、所定の熱処理を行つ てライフタイムを測定し、図 8に示す格子間シリコン型点欠陥の凝集体の発生しない 引上げ速度の上限 V並びにピュアマージン (V— V )、及び酸素濃度をトップ側イン
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ゴット 25a及びボトム側インゴット 25bのそれぞれについて求めた。その結果を表 1に 示す。なお、それぞれの値は、実施例 1のトップ側インゴットの値を 1 · 0とした相対値 で表示した。
[0036] [表 1]
Figure imgf000016_0001
表 1から明らかなように、実施例 2におけるトップ側インゴット 25aではピュアマージン が 0· 0であるけれども、実施例 1におけるトップ側インゴット 25aではピュアマージンが 1. 0 (相対値)である。一方、実施例 1の酸素濃度はトップ側インゴットに比較してボト ム側インゴットの方が低下しており、その低下は実施例 2におけるボトム側の酸素濃 度より低い値を示している。従って、トップ側インゴット 25aの引上げ時の膨出部 41と インゴット 25との間を流下する不活性ガスの流量力 ボトム側インゴット 25bの引上げ 時の膨出部 41とインゴット 25との間を流下する不活性ガスの流量より多くなるように 調整すれば、酸素濃度を減少させることなぐほぼ全長にわたって点欠陥の凝集体 が存在しないシリコン単結晶のインゴットを製造できるものと考えられる。
[0038] また、実施例 3におけるトップ側インゴット 25aではピュアマージンが 0. 4 (相対値） であるけれども、実施例 1におけるトップ側インゴット 25aではピュアマージンが 1. 0 ( 相対値)である。一方、実施例 1の酸素濃度はトップ側インゴットに比較してボトム側ィ ンゴットの方が低下しており、その低下は実施例 3におけるボトム側の酸素濃度より低 い値を示している。従って、トップ側インゴット 25aの引上げ時のカスプ磁場 53の強度 を、シリコン単結晶インゴット 25のうちボトム側インゴット 25bの引上げ時のカスプ磁場 53の強度より大きく設定すれば、酸素濃度を減少させることなぐほぼ全長にわたつ て点欠陥の;凝集体が存在しないシリコン単結晶のインゴットを製造できるものと考えら れる。
図面の簡単な説明
[0039] [図 1]本発明の方法に使用する引上げ装置の断面構成図。
[図 2]その装置でカスプ磁場をカ卩えながらシリコン単結晶のインゴットを引上げている 状態を示す断面構成図。
[図 3]その装置の熱遮蔽部材を示す図 1の A部拡大断面図。
[図 4]その装置により引上げられるインゴットを示す図
[図 5]第 1の実施の形態の不活性ガスの流量の変化状態を示す図。
[図 6]それにより引上げられたインゴットの長さと酸素濃度との関係を示す図。
[図 7]第 1の実施の形態における不活性ガスの流量の別の変化状態を示す図。
[図 8]そのインゴットを所定の変量引上げ速度で引上げたときのインゴット内の格子間 シリコン及び空孔の分布を示す説明図。
[図 9]第 2の実施の形態における磁場強度の変化状態を示す図。 園 10]それにより引上げられたインゴットの長さと酸素濃度との関係を示す図。 園 11]第 2の実施の形態の別の磁場強度の変化状態を示す図。
園 12]従来の方法により引上げられたインゴットの長さと酸素濃度との関係を示す図 符号の説明
11 チャンバ
13 石英るつぼ
12 シリコン融液
25 シリコン単結晶のインゴット
25a トップ側インゴット
25b ボトム側インゴット
36 熱遮蔽部材
37 筒部
41 膨出部
47 蓄熱部材
51 上コイル
52 下コイル
53 カスプ磁場
53a 中立面
d インゴットの直径
D 石英るつぼの内径
H シリコン融液の表面と中立面との距離
H 蓄熱部材の内周面の高さ
W 蓄熱部材とインゴットの外周面との最小間隔

Claims

請求の範囲
[1] 内部に石英るつぼ (13)が設けられたチャンバ (11)の外部に上コイル (51)及び下コィ ル (52)を鉛直方向に所定の間隔をあけて配設し、前記上コイル (51)及び下コイル (52) に互いに逆向きの電流を流すことにより前記上コイル (51)及び下コイル (52)の各コィ ノレ中心から前記上コイル (51)及び下コイル (52)間の中立面 (53a)を通りかつ強度が 50 ガウス以上のカスプ磁場 (53)を発生させ、前記石英るつぼ (13)を所定の回転速度で 回転させ、前記チャンバ (11)の上部から前記チャンバ (11)の内部に不活性ガスを供 給して前記チャンバ (11)内部に設けられた熱遮蔽部材 (36)の内側に不活性ガスを流 下させ、前記シリコン融液 (12)からトップ側インゴット (25a)とボトム側インゴット (25b)を含 むシリコン単結晶のインゴット (25)を所定の回転速度で回転させ、前記シリコン単結晶 インゴット (25)内が格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の 存在しないパーフェクト領域となる引上げ速度で前記シリコン単結晶インゴット (25)を 前記熱遮蔽部材 (36)の中央から引上げるシリコン単結晶の引上げ方法において、 熱遮蔽部材 (36)は、下端が前記シリコン融液 (12)表面から間隔をあけて上方に位置 しかつインゴット (25)の外周面を包囲する筒部 (37)と、前記筒部 (37)の下部に筒内の 方向に膨出して設けられかつ内部に蓄熱部材 (47)が設けられた膨出部 (41)とを備え 前記インゴット (25)の直径を dとするとき dが 100mm以上であり前記蓄熱部材 (47)の 内周面は高さ (H )が 10mm以上 dZ2以下であって前記インゴット (25)の外周面との 最小間隔 (W )が 10mm以上 0. 2d以下になるように形成され、
1
前記シリコン単結晶インゴット (25)のうちトップ側インゴット (25a)の引上げ時の前記膨 出部 (41)と前記インゴット (25)との間を流下する不活性ガスの流量力 S、前記シリコン単 結晶インゴット (25)のうちボトム側インゴット (25b)の引上げ時の前記膨出部 (41)と前記 インゴット (25)との間を流下する不活性ガスの流量より多い
ことを特徴とするシリコン単結晶の引上げ方法。
[2] トップ側インゴット (25a)の引上げ時の膨出部 (41)と前記インゴット (25)との間を流下す る不活性ガスの下記式（1)で求められる流速指標 (S)が、ボトム側インゴット (25b)の引 上げ時の前記膨出部 (41)と前記インゴット (25)との間を流下する不活性ガスの下記式 ( I )で求められる流速指標 (S)より速く設定された請求項 1記載のシリコン単結晶の引 上げ方法。
S = (Po/E) X F/A (1)
ここで、 Poはチャンバ (11)の外部における大気圧力 (Pa)であり、 Eは前記チャンバ
(I I)の内部圧力 (Pa)であり、 Fは前記チャンバ (11)に供給される室温状態の不活性ガ スの圧力 Po(Pa)における流量 (m3/秒)であり、 Aは前記膨出部 (41)と前記シリコン単結 晶インゴット (25)との間における断面積 (m2)である。
内部に石英るつぼ (13)が設けられたチャンバ (11)の外部に上コイル (51)及び下コィ ル (52)を鉛直方向に所定の間隔をあけて配設し、前記上コイル (51)及び下コイル (52) に互いに逆向きの電流を流すことにより前記上コイル (51)及び下コイル (52)の各コィ ル中心から前記上コイル (51)及び下コイル (52)間の中立面 (53a)を通るカスプ磁場 (53) を発生させ、前記石英るつぼ (13)を所定の回転速度で回転させ、前記チャンバ (11) の上部から前記チャンバ (11)の内部に不活性ガスを供給して前記チャンバ (11)内部 に設けられた熱遮蔽部材 (36)の内側に不活性ガスを流下させ、前記シリコン融液 (12) からトップ側インゴット (25a)とボトム側インゴット (25b)を含むシリコン単結晶のインゴット (25)を所定の回転速度で回転させ、前記シリコン単結晶インゴット (25)内が格子間シリ コン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体の存在しないパーフェクト領域と なる引上げ速度で前記シリコン単結晶インゴット (25)を前記熱遮蔽部材 (36)の中央か ら引上げるシリコン単結晶の弓 I上げ方法にぉレ、て、
熱遮蔽部材 (36)は、下端が前記シリコン融液 (12)表面から間隔をあけて上方に位置 しかつインゴット (25)の外周面を包囲する筒部 (37)と、前記筒部 (37)の下部に筒内の 方向に膨出して設けられかつ内部に蓄熱部材 (47)が設けられた膨出部 (41)とを備え 前記インゴット (25)の直径を dとするとき dが 100mm以上であり前記蓄熱部材 (47)の 内周面は高さ (H )が 10mm以上 dZ2以下であって前記インゴット (25)の外周面との 最小間隔 (W )が 10mm以上 0. 2dmm以下になるように形成され、
1
前記シリコン単結晶インゴット (25)のうちトップ側インゴット (25a)の引上げ時の前記力 スプ磁場 (53)の強度力 前記シリコン単結晶インゴット (25)のうちボトム側インゴット (25b)の引上げ時の前記カスプ磁場 (53)の強度より大きく設定された ことを特徴とするシリコン単結晶の引上げ方法。
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