JP2013023415A

JP2013023415A - 単結晶引上方法

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Publication number: JP2013023415A
Application number: JP2011160431A
Authority: JP
Inventors: Sunao Abe; 直阿部
Original assignee: Covalent Materials Corp
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 2011-07-22
Filing date: 2011-07-22
Publication date: 2013-02-04
Anticipated expiration: 2031-07-22
Also published as: JP5782323B2

Abstract

【課題】引き上げる単結晶の大きさに拘わらず、１．３×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上の高酸素濃度を有する単結晶を有転位化させることなく育成することができる単結晶引上方法を提供する。
【解決手段】単結晶Ｃを引き上げる際、炉内圧力を４０〜８０ｔｏｒｒ、ルツボ回転数を３〜８ｒｐｍの間で制御すると共に、上下一対の電磁コイル１３，１４により印加される上部磁場と下部磁場の磁場強度比（上部磁場／下部磁場）を０．７〜０．９５の間で制御し、かつ、シリコン溶融液Ｍの液面Ｍ１を０（ｍｍ）位置とし、前記液面Ｍ１に対して垂直である鉛直方向における前記液面Ｍ１から上方向を正の方向、前記液面Ｍ１から下方向を負の方向としたとき、前記単結晶Ｃの中心軸上の前記鉛直方向における磁場強度が０（ガウス）となる０磁場水平位置を−１０〜＋１００ｍｍの間に制御する。
【選択図】図２

Description

本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によりシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上方法に関する。

シリコン単結晶の育成に関し、ＣＺ法が広く用いられている。この方法は、図４に示すように、炉体５５内においてヒータ５２の加熱によりルツボ５０内にシリコン溶融液Ｍを形成し、その液面Ｍ１に種結晶Ｐを接触させ、ルツボ５０を回転させるとともに、この種結晶Ｐを前記ルツボ５０と反対方向に回転させながら上方へ引上げることによって、種結晶Ｐの下端に単結晶Ｃを形成していくものである。
尚、図４に示すように、ルツボ５０の上方には、単結晶Ｃの引上領域を囲むように輻射シールド５１が設けられる。輻射シールド５１は、育成する単結晶Ｃの外周面への輻射熱を効果的に遮断するものであって、これにより引き上げ中の単結晶Ｃの凝固を促進し、単結晶Ｃを速やかに冷却することができる。

ところで近年では、デバイスの歩留まり向上のためにウエハの大口径化が進んでいる。そのため、シリコン単結晶Ｃが大型化し、そのような単結晶を引き上げる際には、大口径のルツボ５０内に大量のシリコン溶融液Ｍを形成する必要がある。
しかしながら、ルツボ５０内の溶融液量が増加すると、溶融液内の対流が複雑化し、酸素濃度等の所望の結晶特性や無転位結晶を得ることが難しくなる。

前記課題を解決するために、溶融液Ｍにカスプ磁場を印加して溶融液Ｍの対流を制御するカスプ磁場印加方式が採用されている。
例えば、特許文献１には、カスプ磁場強度を３００〜６００Ｇ（ガウス）とし、雰囲気圧力を５０ｔｏｒｒ以上に制御することにより、結晶成長方向の酸素濃度分布および結晶面内の酸素濃度分布を均一に制御すると共に、有転位化を防止できる方法が提案されている。

特開２０００−２３９０９６号公報

しかしながら、特許文献１に開示された方法は、溶融液中の酸素、及びルツボ内から溶け出した酸素がシリコン単結晶（固液界面）に到達するのが難しく、酸素濃度が１．３×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３を越えるような高濃度酸素を有するシリコン単結晶の育成が困難という課題があった。
なお、このような高酸素濃度のシリコン単結晶を得るためには、炉内圧力を高い値で設定することで、シリコン溶融液からの酸素の蒸発を抑制して、シリコン溶融液中の酸素濃度を高めることができる。しかしながらこの場合は、溶融液表面から蒸発するシリコンと酸素の化合物（オキサイド）が炉外に排出されにくくなり、このオキサイドが炉内で固化して溶融液に落下し、これが結晶に取り込まれて有転位化する虞があった。

本発明は、前記したような事情の下になされたものであり、チョクラルスキー法によってルツボからシリコン単結晶を引上げる単結晶引上方法であって、ウエハの大口径化に伴ってルツボ内の溶融液量が増加した場合でも、１．３×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上の高酸素濃度を有する単結晶を有転位化させることなく育成することができる単結晶引上方法を提供することを目的とする。

前記課題を解決するためになされた本発明に係る単結晶引上方法は、ヒータの加熱によりルツボ内にシリコン溶融液を形成し、前記ルツボの周囲に配置された上下一対の電磁コイルにより、前記シリコン溶融液に対してカスプ磁場を印加すると共に、チョクラルスキー法により前記ルツボから１．３×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３（ｏｌｄ−ＡＳＴＭ）以上の酸素濃度を有するシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上方法であって、前記シリコン単結晶を引き上げる際の炉内圧力を４０〜８０ｔｏｒｒ、ルツボ回転数を３〜８ｒｐｍの間で制御すると共に、前記上下一対の電磁コイルにより印加される上部磁場と下部磁場の磁場強度比（上部磁場／下部磁場）を０．７〜０．９５の間で制御し、かつ、前記シリコン溶融液の液面を０（ｍｍ）位置とし、前記液面に対して垂直である鉛直方向における前記液面から上方向を正の方向、前記液面から下方向を負の方向としたとき、前記シリコン単結晶の中心軸上の前記鉛直方向における磁場強度が０（ガウス）となる０磁場水平位置を−１０〜＋１００ｍｍの間に制御することを特徴とする。

このように前記単結晶を引き上げる際の炉内圧力を４０〜８０ｔｏｒｒの間で制御することにより、溶融液中に溶け出した酸素の蒸発を抑制して、溶融液中の酸素を結晶中に取り込みやすくなり、かつ、溶融液表面から蒸発するオキサイドを炉外に排出させやすい状態を形成することができる。
また、ルツボ回転数を３〜８ｒｐｍの間で制御することにより、溶融液とルツボとの摩擦によって、ルツボが含む酸素を溶融液に多く溶け込ませることができる。
また、上下一対の電磁コイルにより印加される磁場強度比（上部磁場／下部磁場）を０．７〜０．９５の間で制御することにより、ルツボの底部から結晶直下（固液界面）に湧き上がって自由液面側に向かう溶融液対流が優位に形成され、ルツボ底部から溶融液に溶け込む酸素が、この対流に乗って結晶に取り込まれやすくなり、高酸素濃度結晶を得ることができる。
また、０磁場水平位置を−１０〜＋１００ｍｍの間で制御することにより、ルツボの回転方向に流れる電流（電子）と鉛直方向の磁束密度とによってローレンツ力が形成され、結晶直下（固液界面）から溶融液の自由液面を通ってルツボ壁側に向かう溶融液対流を形成することができる。
これにより、前記磁場強度比の効果と重畳して結晶直下からルツボ壁に向かう強い対流が形成され、液面に浮遊する異物（例えば、オキサイドが炉内で固化して溶融液に落下した異物）を結晶（固液界面）から遠ざけ、結晶の有転位化を防止することができる。
したがって、本発明によれば、ルツボ内のシリコン溶融液量に拘わらず（ルツボ内の溶融液量が増加した場合でも）、１．３×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上の高酸素濃度を有する単結晶を有転位化させることなく育成することができる。

本発明によれば、チョクラルスキー法によってルツボからシリコン単結晶を引上げる単結晶引上方法において、ウエハの大口径化に伴ってルツボ内の溶融液量が増加した場合でも、１．３×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上の高酸素濃度を有する単結晶を有転位化させることなく育成することができる。

図１は、本発明に係る単結晶引上方法が実施される単結晶引上装置の構成を示す断面図である。図２は、図１の単結晶引上装置の一部拡大断面図である。図３は、本発明に係る単結晶引上方法の流れを示すフローである。図４は、従来の単結晶引上方法を説明するための断面図である。

以下、本発明に係る単結晶引上方法の実施の形態について図面に基づき説明する。図１は本発明に係る単結晶引上方法が実施される単結晶引上装置の構成を示す断面図である。図２は、図１の単結晶引上装置の一部拡大断面図である。
この単結晶引上装置１は、円筒形状のメインチャンバ２ａの上にプルチャンバ２ｂを重ねて形成された炉体２と、炉体２内に設けられたルツボ３と、ルツボ３に装填された半導体原料（原料ポリシリコン）を溶融してシリコン溶融液Ｍとする抵抗加熱ヒータ４（以下、単にヒータと呼ぶ）と、育成される単結晶Ｃを引上げる引上げ機構５とを有している。

前記ヒータ４には、ルツボ３を囲むように円筒状のスリット部４ａが発熱部として設けられている。
また、ルツボ３は二重構造であり、内側が石英ガラスルツボ３ａ、外側が黒鉛ルツボ３ｂで構成されている。
また、引上げ機構５は、モータ駆動される巻取り機構５ａと、この巻取り機構５ａに巻き上げられる引上げワイヤ５ｂを有し、このワイヤ５ｂの先端に種結晶Ｐが取り付けられている。

また、メインチャンバ２ａ内において、ルツボ３の上方且つ近傍には、単結晶Ｃの周囲を包囲する輻射シールド６が配置されている。この輻射シールド６は、上部と下部が開口形成され、育成中の単結晶Ｃにヒータ４等からの余計な輻射熱を遮蔽すると共に、炉内のガス流を整流するものである。
尚、輻射シールド６は、炉体２内において位置固定され、輻射シールド６下端と溶融液の液面Ｍ１との間の距離寸法（ギャップ）は、単結晶Ｃの育成に伴いルツボ３を上昇させることにより、所定の距離を維持するように制御される。

また、図１に示すようにメインチャンバ２ａの外側には、その周囲を囲むように上下一対のカスプ磁場印加用電磁コイル１３、１４が設置され、これによりルツボ３のシリコン溶融液Ｍ内にカスプ磁場を印加して単結晶を育成するＭＣＺ法（ＭａｇｎｅｔｉｃｆｉｅｌｄａｐｐｌｉｅｄＣＺ法）が実施される。本実施の形態においては、このＭＣＺ法を用い、シリコン溶融液Ｍに対し所定の磁場（図２の磁力線Ｂ）を形成することにより、シリコン溶融液Ｍの対流を制御する。

また、図１に示すように単結晶引上装置１は、シリコン溶融液Ｍの温度を制御するヒータ４の供給電力量を制御するヒータ制御部９と、ルツボ３を引上げ軸周りに回転させるモータ１０と、モータ１０の回転数を制御するモータ制御部１０ａとを備えている。また、ルツボ３の高さを制御する昇降装置１１と、昇降装置１１を制御する昇降装置制御部１１ａと、単結晶Ｃの引上げ速度と結晶回転数を制御するワイヤリール回転装置制御部１２とを備えている。さらには、カスプ磁場印加用電磁コイル１３，１４の動作制御を行う電磁コイル制御部１５を備えている。これら各制御部９、１０ａ、１１ａ、１２、１５はコンピュータ８の演算制御装置８ｂに接続されている。

このように構成された単結晶引上装置１においては、最初に石英ガラスルツボ３ａに原料ポリシリコンを装填し、コンピュータ８の記憶装置８ａに記憶されたプログラムに基づき、図３のフローに沿って単結晶引上工程が開始される。
先ず、炉体２内が所定の雰囲気（好ましくはアルゴンガス雰囲気）となされ、ルツボ３内に装填された原料ポリシリコンが、ヒータ４による加熱によって溶融され、シリコン溶融液Ｍとされる（図３のステップＳ１）。
さらに、演算制御装置８ｂの指令によりモータ制御部１０ａと昇降装置制御部１１ａとが作動し、ルツボ３が所定の高さ位置において所定の回転速度（ｒｐｍ）で回転動作される。

次いで、演算制御装置８ｂの指令により電磁コイル制御部１５が作動し、カスプ磁場印加用電磁コイル１３，１４にそれぞれ所定の電流が流される。これによりシリコン溶融液Ｍ内に所定強度のカスプ磁場（図２の磁力線Ｂ）が印加される（図３のステップＳ２）。
また、演算制御装置８ｂの指令により、引上機構制御部１２が作動し、巻取り機構５ａが作動してワイヤ５ｂが下降する。そして、ワイヤ５ｂに取付けられた種結晶Ｐがシリコン溶融液Ｍに接触され、種結晶Ｐの先端部を溶解するネッキングが行われてネック部Ｐ１が形成される（図３のステップＳ３）。

ネック部Ｐ１が形成されると、演算制御装置８ｂの指令によりヒータ４への供給電力や、引上げ速度（通常、毎分数ミリの速度）、印加する磁場強度などをパラメータとして引上げ条件が調整され、また、ルツボ３の回転方向とは逆方向に所定の回転速度（例えば１２ｒｐｍ）で種結晶Ｐが回転される（図３のステップＳ４）。
そして、ネック部Ｐ１を所望の直径まで拡径する拡径部を形成し（図３のステップＳ５）、その後、所望の直径を維持する直胴部を形成し（図３のステップＳ６）、最後に、所望の直径から縮径する縮径部を形成する（図３のステップＳ７）。

前記シリコン単結晶を引き上げる際の炉内圧力は４０〜８０ｔｏｒｒの間で制御される。
これにより、溶融液中に溶け出した酸素の蒸発を抑制して、溶融液中の酸素を結晶中に取り込みやすくなり、かつ、溶融液表面から蒸発するオキサイドを炉外に排出させやすい状態を形成することができる。
また、モータ制御部１０ａの制御によりルツボ３の回転数が３〜８ｒｐｍの間で制御される。これにより、溶融液とルツボとの摩擦によって、ルツボが含む酸素を溶融液に多く溶け込ませることができる。
即ち、前記ルツボ回転数が３ｒｐｍを下回ると、溶融液Ｍとルツボ３との摩擦が弱まり、溶融液Ｍに溶け込む酸素量が減るため、高酸素濃度（１．３×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上）の結晶を得るのが困難となるためである。一方、ルツボ回転数が８ｒｐｍを超えると、溶融液Ｍの対流が乱れ、無転位結晶を得るのが困難になるためである。

また、上下のカスプ磁場印加用電磁コイル１３，１４により印加される磁場強度比（上部磁場／下部磁場）が、０．７〜０．９５の間となるよう、電磁コイル制御部１５によって各コイル１３，１４に流す電流が制御される。
このように前記磁場強度比を制御することにより、ルツボ３の底部から結晶直下（固液界面）に湧き上がって自由液面側に向かう溶融液対流Ｆ（図２参照）が優位に形成される。
その結果、ルツボ底部から溶融液Ｍに溶け込む酸素が、この対流Ｆに乗って単結晶Ｃに取り込まれやすくなり、所望の高酸素濃度の結晶を得やすくなる。

また、シリコン溶融液Ｍの液面Ｍ１に対して垂直である鉛直方向において、前記シリコン単結晶の中心軸上の前記鉛直方向における磁場強度が０（ガウス）となる水平位置Ｈ（液面Ｍ１と平行な面の位置：０磁場水平位置と呼ぶ）が制御される。
具体的には、前記液面Ｍ１を０（ｍｍ）位置とし、液面Ｍ１から上方向を正の方向、液面Ｍ１から下方向を負の方向としたとき、前記０磁場水平位置が−１０〜＋１００ｍｍの間となるように、上下一対の電子コイルの設置位置や昇降装置１１によりルツボ３の高さを調整して制御する。
このように０磁場水平位置Ｈを制御することにより、ルツボの回転方向に流れる電流（電子）と鉛直方向の磁束密度とによってローレンツ力が形成され、結晶直下（固液界面）から溶融液の自由液面を通ってルツボ壁側に向かう溶融液対流Ｅ（図２参照）を形成することができる。
これにより、前記磁場強度比の効果と重畳して結晶直下からルツボ壁に向かう強い対流Ｅが形成され、液面Ｍ１に浮遊する異物（例えば、オキサイドが炉内で固化して溶融液に落下した異物）を結晶（固液界面）から遠ざけ、結晶の有転位化を防止することができる。

ここで、０磁場水平位置Ｈが、−１０ｍｍよりも低い位置にあると、結晶直下（固液界面）から溶融液の自由液面を通ってルツボ壁側に向かう溶融液対流Ｅが形成されにくくなり、単結晶Ｃが有転位化する頻度が高くなる。一方、０磁場水平位置Ｈが＋１００ｍｍよりも高い位置にあると、結晶直下（固液界面）からルツボ壁側に向かう溶融液対流Ｅが強くなり過ぎてしまい、溶融液Ｍ中の酸素が結晶に到達しにくくなり、所望の高酸素濃度の結晶を得るのが困難になるためである。

以上のように、本実施の形態によれば、上述したように、炉内圧力、ルツボ回転数、磁場強度比及び０磁場水平位置を所定の範囲に制御することにより、ウエハの大口径化に伴ってルツボ内の溶融液量が増加した場合でも、１．３×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上の高酸素濃度を有する単結晶を有転位化させることなく育成することができる。

なお、前述した結晶回転数は、主に、シリコン単結晶を引き上げる際の径制御に用いられるため、特に限定されるものではないが、溶融液対流Ｅとの関係上、１５ｒｐｍ以下に制御することが好ましい。
ここで、前記結晶回転数が１５ｒｐｍを超える場合には、結晶直下（固液界面）からルツボ壁側に向かう溶融液対流Ｅが更に強くなり、溶融液Ｍ中の酸素が結晶に到達しにくくなり、所望の高酸素濃度の結晶を得るのが困難となる場合があるためである。
また、前記結晶回転数は、引き上げるシリコン単結晶の形状を安定化させる関係上、３ｒｐｍ以上であることがより好ましい。

本発明に係る単結晶引上方法について、実施例に基づきさらに説明する。
図１乃至図３に示す前記実施の形態に基づき、表１に示す各条件（実施例１〜１２，比較例１〜７）で３本ずつ単結晶の引き上げを行った。表１において、磁場強度比とは、上下一対のカスプ磁場印加用電磁コイルにより印加される上部磁場と下部磁場の磁場強度比（上部磁場／下部磁場）である。また、０磁場水平位置（ｍｍ）とは、シリコン溶融液Ｍの液面Ｍ１を０（ｍｍ）位置とし、前記液面Ｍ１に対して垂直である鉛直方向における前記液面Ｍ１から上方向を正の方向、前記液面Ｍ１から下方向を負の方向としたとき、前記シリコン単結晶の中心軸上の前記鉛直方向における磁場強度が０（ガウス）となる高さ（例えば、図２中の符号Ｈ）である。
また、全ての条件において、目標酸素濃度を１．３×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上、原料シリコン量を３００ｋｇ、引き上げるシリコン単結晶の直径を１２インチ、結晶回転数を１２ｒｐｍ、炉内の不活性ガス（Ａｒガス）流量を１００Ｌ／ｍｉｎとした。

表２に、表１の条件に対応する実験結果として、無転位状態で引き上げられた結晶本数（無転位化本数）、及び無転位で引き上げられた結晶のうち、直胴部の結晶長０ｍｍ、５００ｍｍ、１０００ｍｍの３点の位置での酸素濃度が１．３×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上であった本数（酸素濃度特性満足本数）を示す。

表２に示すように、無転位化本数と酸素濃度特性満足本数とが共に２本以上となる好ましい条件は、実施例１〜１２である。
具体的には、磁場強度比が０．７〜０．９５の間、０磁場水平位置が−１０〜＋１００ｍｍの間、炉内圧が４０〜８０ｔｏｒｒの間、ルツボ回転数が３〜８ｒｐｍの間の条件において良好な結果が得られた。

以上の実施例の結果より、本発明に係る単結晶引上方法によれば、引き上げる単結晶が大型のものであっても、酸素濃度が１．３×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上の高酸素濃度を有する単結晶を有転位化させることなく育成することができることを確認した。

１単結晶引上装置
２炉体
３ルツボ
４ヒータ
４ａ発熱部
５引上機構
６輻射シールド
Ｃ単結晶
Ｍシリコン溶融液
Ｐ種結晶

Claims

ヒータの加熱によりルツボ内にシリコン溶融液を形成し、前記ルツボの周囲に配置された上下一対の電磁コイルにより、前記シリコン溶融液に対してカスプ磁場を印加すると共に、チョクラルスキー法により前記ルツボから１．３×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３（ｏｌｄ−ＡＳＴＭ）以上の酸素濃度を有するシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上方法であって、
前記シリコン単結晶を引き上げる際の炉内圧力を４０〜８０ｔｏｒｒ、ルツボ回転数を３〜８ｒｐｍの間で制御すると共に、
前記上下一対の電磁コイルにより印加される上部磁場と下部磁場の磁場強度比（上部磁場／下部磁場）を０．７〜０．９５の間で制御し、
かつ、前記シリコン溶融液の液面を０（ｍｍ）位置とし、前記液面に対して垂直である鉛直方向における前記液面から上方向を正の方向、前記液面から下方向を負の方向としたとき、前記シリコン単結晶の中心軸上の前記鉛直方向における磁場強度が０（ガウス）となる０磁場水平位置を−１０〜＋１００ｍｍの間に制御することを特徴とする単結晶引上方法。
前記シリコン単結晶を引き上げる際の結晶回転数は、１５ｒｐｍ以下に制御することを特徴とする請求項１に記載の単結晶引上方法。