CN112342611A - 晶体生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种晶体生产工艺，包括以下步骤：S10：化料：对坩埚组件进行加热以使初始原料熔化，并在设定时间后，坩埚组件以设定转速段内的转速转动；S11、引晶：将籽晶的一部分浸入坩埚组件内熔体的液面下方，并开启磁场装置；S12、缩颈；S13、放转肩；S14、等径加料：在晶体生长区进行晶棒的等径生长，原料下料管将再加入原料加至坩埚组件的原料下料区，且控制下料组件的加料量与晶体的成晶量相等。其中，坩埚组件包括第一坩埚、第二坩埚和第三坩埚，第一腔室适于构造成原料下料区，第三腔室适于构造成晶体生长区，磁场的中心面位于坩埚组件内熔体的固液界面的上方。根据本发明的晶体生产工艺，可以控制晶体的氧含量，提升晶体品质。
Description
技术领域
本发明涉及晶体加工技术领域，尤其是涉及一种晶体生产工艺。
背景技术
半导体单晶硅的生长过程中主要以石英坩埚为主要承载硅熔体的器具，石英坩埚中的氧会通过熔体进入晶体中。晶体中氧含量太多，导致晶体形成的硅片中氧含量太多，会造成载流子寿命下降，影响集成电路的电性能。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种晶体生产工艺，所述晶体生产工艺可以减少晶体的氧含量，提升晶体品质。
根据本发明的晶体生产工艺，包括以下步骤：S10：化料：对坩埚组件进行加热以使初始原料熔化，并在设定时间后，坩埚组件以设定转速段内的转速转动，以均匀坩埚组件内部温度；S11、引晶：将籽晶的一部分浸入所述坩埚组件内熔体的液面下方，并开启磁场装置；S12、缩颈：以设定移动速度段内的速度提拉籽晶进行缩颈；S13、放转肩：控制加热功率和籽晶的提拉速度，以使晶体直径增大至设定直径；S14、等径加料：在所述坩埚组件的晶体生长区进行晶棒的等径生长，在所述坩埚组件的原料下料区，晶体生长炉的下料组件将再加入原料加至所述原料下料区，且控制所述下料组件的加料量与晶体的成晶量相等，维持液面恒定，其中，坩埚组件可转动地设于晶体生长炉的炉体内且包括第一坩埚、第二坩埚和第三坩埚，所述第一坩埚内限定出盛放空间，所述盛放空间的顶侧敞开设置，所述第二坩埚设在所述盛放空间内且与所述第一坩埚共同限定出第一腔室，所述第三坩埚设在所述第二坩埚内且与所述第二坩埚共同限定出第二腔室，所述第三坩埚内限定出第三腔室，所述第二坩埚上形成有第一连通孔以连通所述第一腔室和所述第二腔室，所述第三坩埚上形成有第二连通孔以连通所述第二腔室和所述第三腔室，所述第一腔室适于构造成所述原料下料区，所述第三腔室适于构造成所述晶体生长区；磁场装置，所述磁场装置设于所述炉体外，且用于产生磁场，在上下方向上，所述磁场的中心面位于所述坩埚组件内熔体的固液界面的上方，其中，所述磁场在所述中心面上的磁场强度在所述炉体轴向上的分量为0。
根据本发明的晶体生产工艺，通过将磁场的中心面设在坩埚组件内固液界面的上方，使得晶体下方的熔体均处于较高磁场强度作用下，使得坩埚组件内的熔体均受到磁场的抑制作用，以有效减少熔体内紊流的产生，使得熔体中的对流得到一定抑制，从而抑制氧的流动，减少晶体中的氧含量；而且，熔体内的氧受到磁场施加的洛仑兹力，以抑制氧朝向固液界面流动，从而进一步降低晶体中的氧含量，使得晶体的氧含量得以有效控制，避免氧含量过多。
在一些实施例中，所述中心面与所述固液界面在上下方向上的距离为h，所述h满足：20mm≤h≤60mm。
在一些实施例中，所述磁场装置包括：第一通电线圈，所述第一通电线圈环绕炉体设置，且适于位于所述坩埚组件内熔体的固液界面的上方；第二通电线圈，所述第二通电线圈环绕炉体设置，且间隔设在所述第一通电线圈的下方，所述第二通电线圈适于位于所述坩埚组件内熔体的固液界面的下方，其中，所述第一通电线圈和所述第二通电线圈中的电流方向相反。
在一些实施例中，所述第一通电线圈和所述第二通电线圈均与所述炉体同轴设置，且适于关于所述中心面对称设置。
在一些实施例中，在拉晶过程中，所述第一通电线圈的电流和所述第二通电线圈的电流均不小于1×106A。
在一些实施例中，所述第二连通孔形成在所述第三坩埚的远离所述第一连通孔的一侧。
在一些实施例中，所述第一连通孔的孔径为d1，所述第二连通孔的孔径为d2，d1、d2满足：d1＜d2。
在一些实施例中，所述第一连通孔形成在所述第二坩埚的底部且邻近所述第二坩埚的R角设置，所述第一连通孔为多个，多个第一连通孔包括第一进料孔和第二进料孔，所述第二进料孔位于所述第一进料孔的上方。
在一些实施例中，所述第一腔室、所述第二腔室和所述第三腔室内均装有所述初始原料，且所述第一腔室内的初始原料的颗粒直径大于所述第二腔室内的初始原料的颗粒直径和所述第三腔室内的初始原料的颗粒直径。
在一些实施例中，在拉晶过程中，坩埚组件转速位于0.2r/m～5r/m范围内。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是根据本发明一个实施例的晶体生长炉的示意图；
图2是图1中所示的坩埚组件的示意图；
图3是图2中所示的坩埚组件的局部示意图；
图4是根据本发明一个实施例的晶体生产工艺的流程示意图；
图5是磁场装置不同位置对应的晶体氧含量的对比曲线图；
图6是坩埚组件不同转速对应的晶体氧含量的对比曲线图；
图7是磁场装置不同磁场强度对应的晶体氧含量的对比曲线图；
图8是根据本发明另一个实施例的晶体生产工艺的流程示意图。
附图标记：
晶体生长炉200、
炉体101、安装空间1010、本体101a、上盖101b、
坩埚组件102、盛放空间102a、固液界面102b、
第一腔室R1、第二腔室R2、第三腔室R3、
原料下料区Ω1、晶体生长区Ω2、
第一坩埚1、第一本体11、坩埚底壁12、坩埚侧壁13、
第二坩埚2、第一连通孔20、第一进料孔20a、第二进料孔20b、第二本体21、
第三坩埚3、第二连通孔30、第三本体31、
第一卡隼结构5、第二卡隼结构6、
托盘7、
磁场装置103、中心面1030、第一通电线圈1031、第二通电线圈1032、
籽晶104、冷却套105、导流筒106、下料组件107、原料下料管1071、
加热器108、侧加热器1081、绝热层109、第一绝热层1091、
第二绝热层1092、第一子绝热层1092a、第二子绝热层1092b、坩埚轴110。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下文的公开提供了许多不同的实施例或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的可应用于性和/或其他材料的使用。
下面，参考附图描述根据本发明实施例的晶体生产工艺。晶体生产工艺适于通过连续提拉法生产晶体，即采用CCZ(连续提拉法)生产晶体，在拉晶过程中边长晶边加料。
如图4所示，晶体生产工艺包括以下步骤：S10：化料：对坩埚组件102进行加热以使初始原料熔化，并在设定时间后，坩埚组件102以设定转速段内的转速转动，以均匀坩埚组件102内部温度；S11、引晶：将籽晶的一部分浸入坩埚组件102内熔体的液面下方，并开启磁场装置103；S12、缩颈：以设定移动速度段内的速度提拉籽晶进行缩颈；S13、放转肩：控制加热功率和籽晶的提拉速度，以使晶体直径增大至设定直径；S14、等径加料：在坩埚组件102的晶体生长区Ω2进行晶棒(或称为晶体)的等径生长，在坩埚组件102的原料下料区Ω1，晶体生长炉200的下料组件107将再加入原料加至原料下料Ω1区，且控制下料组件107的加料量与晶体的成晶量相等，维持液面恒定。其中，在步骤S14中，一边进行晶体的等径生长，一边将再加入原料加至原料下料区Ω1，实现边等径生长、边加料。
例如，将初始原料装入坩埚组件102内，可以根据坩埚组件102所需液面高度为依据，计算所需添加的初始原料的总质量，并对坩埚组件102进行加热以使坩埚组件102内的初始原料熔化，使得坩埚组件102内的初始原料在设定时间内熔化至一定程度，并在熔化至一定程度后，坩埚组件102保持设定转速段内的转速转动，使得坩埚组件102内部温度更加均匀，有利于提升晶体的品质，同时坩埚组件102转动有利于使得坩埚组件102内熔汤更加均匀；而后，将籽晶轴向上的约三分之一浸入坩埚组件102的熔汤内，并开启磁场装置103；当温度稳定时，开始进行缩颈，在缩颈过程中，以设定移动速度段内的速度向上提拉籽晶，以控制晶体缩颈部分的直径；然后，控制加热器108的加热功率和籽晶的提拉速度，以使晶体直径增大至设定直径，在此过程中，以控制晶体形状为主，利用长宽比计算出几何形状与长晶角度，根据经验形状来控制加热功率和提拉速度使得晶体形状达到所需角度，以完成放转肩；当晶体直径接近设定直径且等径时，放转肩完成，此时晶体开始等径生长，下料组件107将再加入原料加至原料下料区Ω1，边下料边拉晶，便于实现连续提拉生产晶体，并控制下料组件107的加料量与晶体的成晶量相等，使得在等径过程中维持液面恒定。
其中，设定转速段的转速范围可选为0.2r/m～3r/m(包括端点值)，此时坩埚组件102的转速较低，实现了坩埚组件102的小幅埚转，便于保证坩埚组件102内温度的均匀效果，避免速度过快可能引起液面波动、速度过小实现不了温度更加均匀的目的。
可以理解的是，在步骤S14中，当晶体放转肩完成后，就可以开启晶体生长炉200的下料组件107，此时晶体等径生长，下料组件107的加料量保持与晶体增加的重量相等，例如晶体重量每增加1kg，下料组件107需向坩埚组件102内加1kg料，也就是说，在晶体等径生长过程中，籽晶每上升一定高度导致熔汤减少的重量需要下料组件107加同样质量的料进行相应补充，以维持液面稳定，保证晶体稳定生长，便于生产较大尺寸的晶体。
其中，如图1和图2所示，坩埚组件102可转动地设于晶体生长炉200的炉体101内，且坩埚组件102包括第一坩埚1、第二坩埚2和第三坩埚3，第一坩埚1内限定出盛放空间102a，盛放空间102a的顶侧敞开设置，盛放空间102a可以用于盛放半导体或太阳能级材料(例如硅)的熔体，熔体可以通过加热固体料形成；第二坩埚2设在盛放空间102a内，且第二坩埚2与第一坩埚1共同限定出第一腔室R1，第一腔室R1属于盛放空间102a的一部分，且第一腔室R1可以位于第二坩埚2的外侧；第三坩埚3设在第二坩埚2内，且第三坩埚3与第二坩埚2共同限定出第二腔室R2，第三坩埚3内限定出第三腔室R3，第二腔室R2和第三腔室R3均属于盛放空间102a的一部分，且第二腔室R2可以位于第三腔室R3的外侧。
第二坩埚2上形成有第一连通孔20以连通第一腔室R1和第二腔室R2，则第一腔室R1内的熔体可以通过第一连通孔20流至第二腔室R2，或者第二腔室R2内的熔体可以通过第一连通孔20流至第一腔室R1；第三坩埚3上形成有第二连通孔30以连通第二腔室R2和第三腔室R3，则第二腔室R2内的熔体可以通过第二连通孔30流至第三腔室R3，或者第三腔室R3内的熔体可以通过第二连通孔30流至第二腔室R2。
在晶体的生长过程中，第一腔室R1适于构造成下料区，第三腔室R3适于构造成晶体生长区Ω2，例如在图2的示例中，第一腔室R1和第三腔室R3的顶侧可以均敞开设置；坩埚组件102在使用过程中，将料加入第一腔室R1内，第三腔室R3进行拉晶；坩埚中的氧在与熔体的接触中扩散出来，随着坩埚的转动，进入晶棒或者挥发到单晶炉中，被氩气带出。
如图1所示，磁场装置103设于炉体101外，且磁场装置103用于产生磁场，磁场装置103产生的磁场可以用于施加至坩埚组件102内的熔体。在上下方向上，磁场的中心面1030位于坩埚组件102内熔体的固液界面102b的上方，其中，磁场在中心面1030上的磁场强度在炉体101轴向上的分量为0，则中心面1030上任意一点处的磁场强度在炉体101轴向上的分量为0，即磁场中磁场强度在炉体101轴向上分量为0的面即为磁场的中心面1030。
可以理解的是，磁场的中心面1030可以大致形成为平面、也可以形成为曲面。在引晶阶段和缩颈阶段之间开启磁场装置103，便于保证后速拉晶过程中磁场装置103产生的磁场较为稳定，从而便于保证整个晶体的含氧量较低，且氧分布较为均匀，有利于提升整个晶体的品质。
例如，在图1的示例中，磁场装置103产生的磁场可以形成为尖形磁场，在尖形磁场的磁力线作用下，磁场装置103中间的磁力线呈“尖角形”对称分布，晶体生长时固液界面102b位于磁场中心面1030的下方。
对于连续直拉单晶来说，在晶体的生长过程中，原料持续加入第一腔体R1中，熔化后进入第二腔体R2，在进入第三腔体R3中，此时，将磁场装置103产生的磁场的中心面1030设在坩埚组件102内熔体的固液界面102b的下方时，熔体内的氧受的洛仑兹力就变小，第三腔室R3熔体中的氧沿着固液界面102b的路径就越顺利，使得晶棒中氧增加。
例如，图5中给出了本申请中磁场中心面1030在不同位置处对应的晶体的氧含量，图5中“S”表示晶转，“C”表示埚转，“ZGP”表示中心面1030相对固液界面102b的高度，“ZGP0”是指中心面1030与固液界面102b齐平，“ZGP-20”表示中心面1030位于固液界面102b下方20mm处；从图5中可以看出，三种方案的晶转和埚转均相同，中心面1030的位置不同，中心面1030位于固液界面102b的下方时晶体的氧含量相对于中心面1030与固液界面102b齐平时晶体的氧含量较高，且中心面1030相对固液界面102b越往下，晶体的含氧量越高。
基于上述结论，为了降低氧的含量，磁场的中心面1030不适宜设置在固液界面102b的下方，发明人经过进一步的研究发现，将磁场的中心面1030设置在固液界面102b的上方(例如磁场中心面1030设在固液界面102b上方20-60mm处)，则坩埚组件102内熔体的固液界面102b处，晶体并非在磁场轴向分量为0的状态下生长，晶体下方的熔体均处于较高磁场强度作用下，使得坩埚组件102内的熔体均受到磁场的抑制作用，以有效减少熔体内紊流的产生，使得熔体中的对流得到一定抑制，从而抑制氧的流动，减少晶体中的氧含量；而且，磁场施加的洛仑兹力可有效抑制氧朝向固液界面102b流动，多数都随着第三腔体R3腔体的内壁挥发到炉内随氩气排除，从而有效控制了氧的含量。
可以理解的是，中心面1030与固液界面102b在上下方向上的距离不同，拉晶生产的晶体的含氧量不同，则可以根据实际需求，具体设置磁场的中心面1030与坩埚组件102内固液界面102b之间的距离，以控制晶体的氧含量，便于得到满足使用需求的晶体。
此外，氧受到磁场施加的洛仑兹力大小与磁场强度有关，磁场装置103产生的磁场的磁场强度可以根据实际需求设置；例如图7中示出了磁场装置103产生不同磁场强度磁场对应的晶体氧含量，“S10C-0.2”表示未施加磁场，“S10C-0.2-CUP1E6”和“S10C-0.2-CUP2E7”均表示施加磁场，且“S10C-0.2-CUP1E6”对应的线圈的电流小于“S10C-0.2-CUP2E7”对应的线圈的电流；从图7中可以看出，“S10C-0.2-CUP2E7”方案对应的晶体氧含量最低，“S10C-0.2-CUP1E6”方案对应的晶体氧含量大于“S10C-0.2-CUP2E7”方案对应的晶体氧含量，且小于“S10C-0.2”方案对应的晶体氧含量，则线圈电流增大，磁场强度增加，氧受到的洛仑兹力增大，从而进一步有效抑制氧流动，降低晶体的氧含量。
由此，根据本发明实施例的晶体生产工艺，可以有效降低晶体中的氧含量，提升晶体品质。
在一些实施例中，如图1所示，中心面1030与固液界面102b在上下方向上的距离为h，即中心面1030位于坩埚组件102内熔体固液界面102b上方的h位置处，h满足20mm≤h≤60mm，例如h可以为20mm、或24mm、或32mm、或40mm等。由此，中心面1030相对固液界面102b的高度设置灵活，以更好地满足实际对晶体含氧量的差异化需求。
在一些实施例中，晶体生长炉200还可以包括升降机构，升降机构用于调节磁场装置103的高度，则升降机构可以调节中心面1030与坩埚组件102内熔体的固液界面102b之间的高度差，从而晶体生长炉200可以用于生产不同氧含量的晶体，以更好地满足用户差异化需求，提升晶体生长炉200的适用性。
在一些实施例中，如图1所示，磁场装置103包括第一通电线圈1031和第二通电线圈1032，第一通电线圈1031环绕炉体101设置，且第一通电线圈1031适于位于坩埚组件102内熔体的固液界面102b的上方，第二通电线圈1032环绕炉体101设置，且第二通电线圈1032间隔设在第一通电线圈1031的下方，第二通电线圈1032适于位于坩埚组件102内熔体的固液界面102b的下方，从而磁场装置103结构简单，便于实现。
其中，第一通电线圈1031和第二通电线圈1032的电流方向相反，使得磁场装置103产生的磁场可以形成为尖形磁场，在尖形磁场的磁力线作用下，第一通电线圈1031和第二通电线圈1032中间的磁力线呈“尖角形”对称分布，晶体生长时固液界面102b位于磁场中心面1030的下方，坩埚组件102内的熔体均受到磁场的抑制作用，有效减少熔体内紊流的产生，同时抑制了熔体内部对流，从而抑制了氧的流动。
在一些实施例中，如图1所示，第一通电线圈1031和第二通电线圈1032均与炉体101同轴设置，则第一通电线圈1031的中心轴线、第二通电线圈1032的中心轴线和炉体101的中心轴线重合；且第一通电线圈1031和第二通电线圈1032适于关于中心面1030对称设置，此时第一通电线圈1031和第二通电线圈1032中的电流大小可以相等，且第一通电线圈1031和第二通电线圈1032的匝数可以相等，便于简化磁场装置103的设置。
在一些实施例中，在拉晶过程中，第一通电线圈1031的电流和第二通电线圈1032的电流均不小于1×106A，以保证磁场装置103产生的磁场具有合适的磁场强度，以有效抑制氧朝向固液界面102b流动。
在一些实施例中，第一连通孔20的孔径为d1，第二连通孔30的孔径为d2，d1、d2满足：d1＜d2，则第一连通孔20的孔径较小，例如第一连通孔20的孔径可以小于或等于第一腔室R1内颗粒料的直径，可以避免颗粒料没有熔化就直接进入第二腔室R2，继而进入第三腔室R3造成杂质击中、影响成晶率，从而有利于保证晶体成晶率；第二连通孔30的孔径大于第一连通孔20的孔径，可以避免熔体聚集在第二腔室R2导致熔体滞留，保证熔体流动更加顺畅；而且，在第二腔室R2内原料和掺杂剂均基本完成化料，第二连通孔30的孔径较大，可以避免熔体滞留而引起固液界面102b振动，影响后续的拉晶工艺。
其中，第一连通孔20和第二连通孔30可以均形成为圆孔；当然，当第一连通孔20和第二连通孔30中的至少一个形成为非圆孔时，第一连通孔20和第二连通孔30中上述至少一个的孔径可以理解为当量直径。
在一些实施例中，如图2和图3所示，第一连通孔20形成在第二坩埚2的底部，且第一连通孔20邻近第二坩埚2的R角设置。在颗粒料熔化后，由于坩埚组件102外冷内热，且熔体由外向内、在重力作用下向下流动，则将第一连通孔20邻近第二坩埚2的R角设置，便于熔体顺畅通过第一连通孔20流至第二腔室R2；而且，颗粒料未完全熔化时，颗粒料变小、且在浮力作用下向上浮起，如果将第一连通孔20设在第二坩埚2的上部，可能会使得未完全熔化的颗粒料流至第二腔室R2，继而易造成杂质击中，由此，将第一连通孔20设在第二坩埚2的底部，可以避免未完全熔化的颗粒料进入第三腔室R3影响成晶率。
其中，第二坩埚2的R角可以理解为第二坩埚2的转角处。坩埚的R角的位置已为本领域技术人员所熟知，在此不再赘述。
如图3所示，第一连通孔20为多个，多个第一连通孔20包括第一进料孔20a和第二进料孔20b，第二进料孔20b位于第一进料孔20a的上方，第一进料孔20a可以为主要进料孔，通过在第一进料孔20a的上方增设第二进料孔20b，可以避免第一进料孔20a发生堵塞时，第一腔室R1内的熔体仍可以通过第二进料孔20b流至第二腔室R2，保证熔体流动顺畅。具体而言，由于第一腔室R1适于构造成原料下料区Ω1，则在第一腔室R1加料时，颗粒具有一定下落速度，使得颗粒流向第一腔室R1的底部而堵住第一进料孔20a，此时第一腔室R1仍可以通过第二进料孔20b与第二腔室R2连通，保证坩埚组件102正常运行。
可选地，在第一腔室R1加料时，加料位置可以位于第一腔室R1的某一位置处，第一进料孔20a可以位于第二坩埚2的远离加料位置的一侧。
需要说明的是，“多个”的含义是两个或两个以上；“第二进料孔20b位于第一进料孔20a的上方”仅仅表示第二进料孔20b的水平高度高于第一进料孔20a，可以指第二进料孔20b位于第一进料孔20a的正上方、也可以指第二进料孔20b位于第一进料孔20a的斜上方，换言之，在第二坩埚2的周向上，第一进料孔20a和第二进料孔20b之间的相对位置可以根据实际应用具体设置，则第一进料孔20a设置位置和第二进料孔20b设置位置以第二坩埚2的中心为圆心形成的圆心角的范围可以为0°～360°(包括端点值)。
例如，在图3的示例中，第一连通孔20为三个，第一进料孔20a为两个，第二进料孔20b为一个，且第二进料孔20b位于两个第一进料孔20a的上方，且在第二坩埚2的周向上，第二进料孔20b位于两个第一进料孔20a之间。
在一些实施例中，如图2所示，第二连通孔30形成在第三坩埚3的远离第一连通孔20的一侧，则对于坩埚组件102而言，第一连通孔20和第二连通孔30分别位于坩埚组件102的径向两侧，通过第一连通孔20流至第二腔室R2的熔体需要绕流至第三坩埚3的另一侧，才能通过第二连通孔30流至第三腔室R3。由此，盛放空间102a内的熔体自下料位置流至第三腔室R3需要流经较长路径，可以防止熔体快速流动易引起液面振动，有利于保证液面的稳定性。
例如，在图2的示例中，第一腔室R1和第二腔室R2均形成为环状结构，第二连通孔30形成在第三坩埚3的远离第一连通孔20的径向一侧，则盛放空间102a内的熔体迂回曲折流动，便于保证晶体生长时或加料时液面稳定。
在一些实施例中，如图2所示，第一坩埚1的顶端和第二坩埚2的顶端齐平设置，则第一坩埚1的顶端和第二坩埚2的顶端大致位于同一平面上，且第一坩埚1的顶端和第二坩埚2的顶端均位于第三坩埚3顶端的上方，也就是说，在第一坩埚1、第二坩埚2和第三坩埚3中，第三坩埚33顶端的高度最低。
当晶体生长炉200为单晶硅生长炉时，单晶硅生长炉的冷却套105可以设在晶体生长区Ω2的正上方，且在垂直于坩埚组件102中心轴线的平面上，冷却套105的正投影位于晶体生长区Ω2的正投影范围内，通过设置第三坩埚3顶端的高度相对第二坩埚2顶端的高度较低，便于在第三坩埚3和冷却套105之间设置导流筒106，以将冷却套105和第三坩埚3间隔开，避免晶体生长易受高温熔体产生的热辐射，保证晶体固化。当然，坩埚组件102还可以用于其他设备。
在一些实施例中，在步骤S10之前，将初始原料分别装入第一腔室R1、第二腔室R2和第三腔室R3内，第一腔室R1内的初始原料的颗粒直径大于第二腔室R2内的初始原料的颗粒直径和第三腔室R3内的初始原料的颗粒直径，则第一腔室R1内的初始原料的颗粒直径相对较大，便于保证第一腔室R1的装料速率，第二腔室R2内的初始原料的颗粒直径和第三腔室R3内的初始原料的颗粒直径相对较小，便于第二腔室R2和第三腔室R3内盛放足够的初始原料，且第二腔室R2和第三腔室R3内的初始原料颗粒之间的空隙较小，避免在熔料过程中产生气泡，尤其避免了第三腔室R3内产生气泡而影响拉晶。
例如，第一腔室R1内的初始原料的颗粒直径大于200mm，则第一腔室R1对于初始原料的颗粒直径的要求较低，便于保证第一腔室R1的装料速率，第二腔室R2和第三腔室R3内的初始原料的颗粒直径均小于10mm，以便于避免第二腔室R2和第三腔室R3产生气泡而影响拉晶。
在一些实施例中，如图4所示，在拉晶过程中，坩埚组件102的转速位于0.2r/m～5r/m(包括端点值)范围内，例如坩埚组件102的转速可以为0.2r/m、或2r/m、或3r/m、或4r/m、或5r/m等。
现有技术中，单坩埚在拉晶过程中，埚转增加，使得接触面积增大，会导致熔体溶氧增加，从而生产的晶体的氧含量较高。而本申请中，由于坩埚组件102结构发生了改变，在设置磁场装置103的情况下，在拉晶过程中，保持较高的埚转反而可以降低晶体的氧含量，这是因为埚转增大时，第一腔室R1和第二腔室R2内的熔体内的氧不易因为扩散或流动而流至第三腔室R3，进而流至晶体生长区Ω2，也就是说，第一腔室R1和第二腔室R2内的熔体内的氧不易流至固液界面102b处，也就不会导致晶体氧含量增大；而且埚转增大，使得第三腔室R3内熔体内的氧易被炉体101内的氩气带出去，且埚转越大，第三腔室R3内熔体内的氧被炉体101内的氩气带出去的越多，从而进一步降低了固液界面102b处的含氧量。
具体来说，单坩埚适于通过CZ(直拉法)生产晶体，且坩埚底部主要产生有泰勒流、过度流和浮力涡流，泰勒流接触坩埚底部，将从坩埚底部析出的氧带入晶体中，而浮力涡流带走的氧以被蒸发出去。而本申请中的坩埚组件102中，如图2所示，第一腔室R1内主要产生有泰勒流和过度流，第二腔室R2和第三腔室R3内存在浮力涡流泰勒流将坩埚组件102析出的氧带入晶体中，浮力涡流带走的氧被蒸发出去。随着坩埚组件102转动，埚转增大，在离心力的作用下，外层第二腔体R2和第三腔体R3的速度流动速度增加，且由于第二连通孔30形成在第三坩埚3的远离第一连通孔20的一侧，延长了熔体的路径，在流动过程中，多数氧以挥发到炉体内随着氩气排除，进入第一腔体R1的熔体中氧含量减少，使得随着泰勒流进入晶棒的氧含量减少。
例如，图6中给出了本申请中坩埚组件102不同转速对应的晶体的氧含量，图6中“S”表示晶转，“C”表示埚转；从图6中可以看出，五种方案的晶转均相同、埚转不同，且埚转在0.2r/m～5r/m范围内时，在设置相同的磁场装置103(例如磁场装置103的设置位置、磁场强度等均相同)，并使得磁场中心面1030位于坩埚组件102内熔体的固液界面102b的上方的情况下，即在同样的磁场条件下，埚转越大，晶体的氧含量越低。
由此，在拉晶时，坩埚组件102的转速设在0.2r/m～5r/m范围内，使得坩埚组件102的转速设置灵活，便于生产不同氧含量的晶体，同时坩埚组件102可以具有较高的埚转，以进一步降低晶体的氧含量，例如坩埚组件102的转速设在0.5r/m～5r/m范围内。
在一些实施例中，如图8所示，晶体生产工艺还包括：在将初始原料装入坩埚组件102内之前，在炉体101内依次安装加热器108和第一绝热层1091，将坩埚轴110上升至第一高度位置，并将坩埚组件102安装于坩埚轴110，其中，加热器108用于对坩埚组件102进行加热，第一绝热层1091位于加热器108的外侧，且第一绝热层1091围绕加热器108设置，例如第一绝热层1091形成为筒状结构，以便于维持炉体101内的温度，，阻挡加热器108的热辐射，降低热能损失，有利于提升晶体生长炉的热能利用率，保证熔料速率，坩埚轴110可升降地安装于炉体101，且坩埚轴110用于带动坩埚组件102转动。
如图8所示，晶体生产工艺还包括：在将初始原料装入坩埚组件102内之后，将坩埚轴110下降至第二高度位置，并在炉体101内安装第二绝热层1092和导流筒106，其中，第二绝热层1092设在第一绝热层1091的上端，第二绝热层1092的至少部分位于坩埚组件102的上方，且第二绝热层1092的位于坩埚组件102上方的部分向内延伸至超过第一坩埚1以部分遮盖盛放空间100a，使得第二绝热层1092的至少部分内侧壁位于第一坩埚1的径向内侧，则第二绝热层1092可以阻挡盛放空间102a内熔体的热辐射，进一步降低热能损失，导流筒106用于将晶体生长区Ω2隔开，避免晶体生长区Ω2的晶体易受到坩埚组件102内熔体和加热器108的辐射热，保证晶体固化，同时导流筒106可以将晶体生长区Ω2与原料下料区Ω1间隔开，以避免原料下料区Ω1的熔体或下料喷溅导致晶体生长区Ω2气氛不佳容易造成杂质击中而使晶体失去单晶结构。
显然，第一高度位置位于第二高度位置的上方，则将坩埚轴110下降至第二高度位置后，再安装导流筒106，可以避免坩埚组件102内的初始原料碰触导流筒106底部，便于保证导流筒106的顺利安装，同时也保证了坩埚组件102内初始原料的洁净。
可选地，第一高度位置为坩埚轴110可达到的最高位置，第二高度位置为坩埚轴110可达的最低位置。
例如，在图1的示例中，加热器108包括侧加热器1081，侧加热器1081围绕坩埚组件102设置，即侧加热器1081位于坩埚组件102的径向外侧，例如，侧加热器1081可以沿坩埚组件102的周向连续延伸以形成为筒状结构；第一绝热层1091形成为筒状结构且位于侧加热器1081的径向外侧，以阻挡加热器108的热辐射，降低热能损失，第二绝热层1092设在第一绝热层1091的上端且包括沿坩埚组件102轴向设置的第一子绝热层1092a和第二子绝热层1092b，第二子绝热层1092b设在第一绝热层1091的上端，且第二子绝热层1092b向内延伸至超过侧加热器1081，以围绕坩埚组件102设置，则第二子绝热层1092b位于侧加热器1081的上方，第二子绝热层1092b的径向内端位于侧加热器1081的径向内侧，使得第二子绝热层1092b与坩埚组件102之间的径向距离更小，有利于提升第一绝热层1091的保温、隔热效果，第一子绝热层1092a设在第二子绝热层1092b的上端，且第一子绝热层1092a位于坩埚组件102的上方以遮盖盛放空间100a的一部分，第一子绝热层1092a向内至少延伸至第一坩埚1径向内侧，从而第一子绝热层1092a可以至少阻挡第一腔室R1内熔体的热辐射，进一步降低热能损失。显然，第二绝热层1092的一部分部分位于坩埚组件102的上方，使得第二绝热层1092的部分内侧壁位于第一坩埚1的径向内侧；当然，整个第二绝热层1092可以位于坩埚组件100的上方，例如第一子绝热层1092a和第二子绝热层1092b均位于坩埚组件102的上方，使得第二绝热层1092的整个内侧壁位于第一坩埚1的径向内侧。
在一些实施例中，如图1和图8所示，炉体101包括本体101a和上盖101b，加热器108、绝热层109、坩埚轴110和导流筒106均安装于本体101a，晶体生产工艺还包括：导流筒106安装完成后，将冷却套105和下料组件107均安装于上盖101b，并将上盖101b固定在本体101a上后，对炉体101内进行抽真空处理，以更好地满足晶体生长所需的压力，而后再进行化料。其中，冷却套105用于对晶体进行冷却，保证晶体固化成晶。
可选地，对炉体101内进行抽真空处理后，炉体101内的压力可以保持在20torr～50torr之间，以更好地满足晶体生长需求。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“横向”、“高度”、“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种晶体生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S10：化料：对坩埚组件(102)进行加热以使初始原料熔化，并在设定时间后，所述坩埚组件(102)以设定转速段内的转速转动，以均匀所述坩埚组件(102)内部温度；
S11、引晶：将籽晶的一部分浸入所述坩埚组件(102)内熔体的液面下方，并开启磁场装置(103)；
S12、缩颈：以设定移动速度段内的速度提拉籽晶进行缩颈；
S13、放转肩：控制加热功率和籽晶的提拉速度，以使晶体直径增大至设定直径；
S14、等径加料：在所述坩埚组件(102)的晶体生长区(Ω2)进行晶棒的等径生长，在所述坩埚组件(102)的原料下料区(Ω1)，晶体生长炉(200)的下料组件(107)将再加入原料加至所述原料下料区(Ω1)，且控制所述下料组件(107)的加料量与晶体的成晶量相等，维持液面恒定，
其中，
所述坩埚组件(102)可转动地设于晶体生长炉(200)的炉体(101)内且包括第一坩埚(1)、第二坩埚(2)和第三坩埚(3)，所述第一坩埚(1)内限定出盛放空间(102a)，所述盛放空间(102a)的顶侧敞开设置，所述第二坩埚(2)设在所述盛放空间(102a)内且与所述第一坩埚(1)共同限定出第一腔室(R1)，所述第三坩埚(3)设在所述第二坩埚(2)内且与所述第二坩埚(2)共同限定出第二腔室(R2)，所述第三坩埚(3)内限定出第三腔室(R3)，所述第二坩埚(2)上形成有第一连通孔(20)以连通所述第一腔室(R1)和所述第二腔室(R2)，所述第三坩埚(3)上形成有第二连通孔(30)以连通所述第二腔室(R2)和所述第三腔室(R3)，所述第一腔室(R1)适于构造成所述原料下料区(Ω1)，所述第三腔室(R3)适于构造成所述晶体生长区(Ω2)；
所述磁场装置(103)设于所述炉体(101)外，且用于产生磁场，在上下方向上，所述磁场的中心面(1030)位于所述坩埚组件(102)内熔体的固液界面(102b)的上方，其中，所述磁场在所述中心面(1030)上的磁场强度在所述炉体(101)轴向上的分量为0。
2.根据权利要求1所述的晶体生产工艺，其特征在于，在拉晶过程中，所述中心面(1030)与所述固液界面(102b)在上下方向上的距离为h，所述h满足：20mm≤h≤60mm。
3.根据权利要求1所述的晶体生产工艺，其特征在于，所述磁场装置(103)包括：
第一通电线圈(1031)，所述第一通电线圈(1031)环绕炉体(101)设置，且适于位于所述坩埚组件(102)内熔体的固液界面(102b)的上方；
第二通电线圈(1032)，所述第二通电线圈(1032)环绕炉体(101)设置，且间隔设在所述第一通电线圈(1031)的下方，所述第二通电线圈(1032)适于位于所述坩埚组件(102)内熔体的固液界面(102b)的下方，其中，所述第一通电线圈(1031)和所述第二通电线圈(1032)中的电流方向相反。
4.根据权利要求3所述的晶体生产工艺，其特征在于，所述第一通电线圈(1031)和所述第二通电线圈(1032)均与所述炉体(101)同轴设置，且适于关于所述中心面对称设置。
5.根据权利要求3所述的晶体生产工艺，其特征在于，在拉晶过程中，所述第一通电线圈的电流和所述第二通电线圈的电流均不小于1×106A。
6.根据权利要求1所述的晶体生产工艺，其特征在于，所述第二连通孔(30)形成在所述第三坩埚(3)的远离所述第一连通孔(20)的一侧。
7.根据权利要求1所述的晶体生产工艺，其特征在于，所述第一连通孔(20)的孔径为d1，所述第二连通孔(30)的孔径为d2，d1、d2满足：d1＜d2。
8.根据权利要求6所述的晶体生产工艺，其特征在于，所述第一连通孔(20)形成在所述第二坩埚(2)的底部且邻近所述第二坩埚(2)的R角设置，
所述第一连通孔(20)为多个，多个第一连通孔(20)包括第一进料孔(20a)和第二进料孔(20b)，所述第二进料孔(20b)位于所述第一进料孔(20a)的上方。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的晶体生产工艺，其特征在于，所述第一腔室(R1)、所述第二腔室(R2)和所述第三腔室(R3)内均装有所述初始原料，且所述第一腔室(R1)内的初始原料的颗粒直径大于所述第二腔室(R2)内的初始原料的颗粒直径和所述第三腔室(R3)内的初始原料的颗粒直径。
10.根据权利要求1所述的晶体生产工艺，其特征在于，在拉晶过程中，所述坩埚组件(102)转速位于0.2r/m～5r/m范围内。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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