JP3564830B2 - シリコン単結晶中の酸素濃度制御方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はシリコン単結晶の引上げ方法に関し、詳しくはＣＺ法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ 法）、マルチプルＣＺ法、または連続チャージ引上げ法により引上げられるシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造における酸素濃度制御方法については、種々のものが提案されている。
例えば、特公昭６０−６９１１号公報には、一定のルツボ回転数で成長させたシリコン単結晶の軸方向の酸素濃度プロファイルに基づいて、その傾度と逆の傾度となるようにルツボ回転数の傾度を制御することにより、シリコン単結晶の軸方向の酸素濃度分布を一定の範囲内に制御するものが開示されている。
また、特開昭６４−６１３８３号公報には、単結晶引上げ装置において、ルツボ内融液の液面上を流れる不活性ガスの流速を制御することで、単結晶の酸素濃度を制御する方法が開示されている。
【０００３】
ところで最近、通常のＣＺ法に代わる単結晶引上げ法として、上記マルチプルＣＺ法（ＲＣＣＺ法：Ｒｅｃｈａｒｇｅ ＣＺ法）、または連続チャージ引上げ法（ＣＣＣＺ法：Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ−Ｃｈａｒｇｉｎｇ ＣＺ法）が開発されている。
マルチプルＣＺ法は、シリコン単結晶の引上げを終了した後のルツボ内残留融液を固化させることなく、原料多結晶を再充填して再度引上げを行う操作を繰り返すことにより、同じルツボから複数本のシリコン単結晶を引き上げる方法である。
連続チャージ引上げ法は、原料のシリコン融液または粒状多結晶を連続的にルツボにチャージすることにより、ルツボ内の融液量を一定に保ちながら単結晶の引上げを継続するものである（志村 史夫：「半導体シリコン結晶工学」、丸善（株）を参照）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、本発明者はこれらマルチプルＣＺ法、連続チャージ引上げ法では原材料の歩留りおよび単結晶の生産性が向上する利点があるものの、ＣＺ法（通常のＣＺ法）と同様に、引上げ操業時間（多結晶溶融完了直後からの経過時間をいう、以下同じ）の経過とともに引上げ中のシリコン単結晶中の酸素濃度が軸方向で次第に低下することを発見した。
すなわち、引上げ操業時間が長くなることで、同一装置・同一操作条件で引上げた場合でも、（１）ＣＺ法およびマルチプルＣＺ法では、操業時間が異なる複数本のシリコン単結晶を比較した場合、同一成長位置（シリコン単結晶の軸方向において同一の位置）の酸素濃度（Ｏｉ）が引上げ操業時間の経過とともに低下し、（２）連続チャージ引上げ法では、引上げ操業時間の経過とともにシリコン単結晶中の酸素濃度が低下する結果、引き上げられたシリコン単結晶における軸方向の酸素濃度が、軸方向に漸減することを確認した。
引上げ操業時間が異なる複数本のシリコン単結晶が発生する理由としては、結晶の有転位化等の理由により引上げ中の結晶を再度溶融し、再び結晶の引上げを行うこと、引上げ結晶の次数（次数とは、同じ石英ルツボから複数本のシリコン単結晶を引上げる場合に、単結晶の引上げを完了する本数を示す。）が違うこと、その他が挙げられる。
【０００５】
本発明は上記知見に基づくもので、その目的は、ＣＺ法またはマルチプルＣＺ法にあっては、引き上げられたシリコン単結晶の同一成長位置の酸素濃度を、引上げ操業時間の経過に関わらず所望の範囲内に制御することであり、連続チャージ引上げ法では、引き上げられたシリコン単結晶における軸方向の酸素濃度分布を、引上げ操業時間の経過に関わらず所望の範囲内に制御することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載のシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法は、石英製ルツボを備えた引上げ装置を用いて、シリコン単結晶をＣＺ法により引き上げる方法において、
（１）同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合の引上げ操業時間と、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度との関係を、前記ルツボの回転数をパラメータとして求め、
（２）あらかじめ設定した、シリコン単結晶における同一成長位置の所望の酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時間と酸素濃度との関係から前記ルツボの回転数を設定するとともに、該回転数以外の条件は、前記関係を求めたときと同一装置・同一操作条件として引上げを行うことにより、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度が、結晶の有転位化等の理由により引上げ中の結晶を再度溶融し、再び結晶の引上げを行う場合などにおいて、引上げ操業時間の経過に伴って低下するのを抑制することを特徴とする。
【０００７】
請求項２に記載のシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法は、石英製ルツボと該ルツボの側壁を加熱する加熱ヒータとを備えた引上げ装置を用いて、シリコン単結晶をＣＺ法により引き上げる方法において、
（１）同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合の引上げ操業時間と、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度との関係を、前記ルツボの上端部と加熱ヒータの発熱中心との上下方向の離間距離をパラメータとして求め、
（２）あらかじめ設定した、シリコン単結晶における同一成長位置の所望の酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時間と酸素濃度との関係から前記上下方向の離間距離を設定するとともに、該離間距離以外の条件は、前記関係を求めたときと同一装置・同一操作条件として引上げを行うことにより、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度が、結晶の有転位化等の理由により引上げ中の結晶を再度溶融し、再び結晶の引上げを行う場合などにおいて、引上げ操業時間の経過に伴って低下するのを抑制することを特徴とする。
【０００８】
請求項３に記載のシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法は、石英製ルツボを備えた引上げ装置を用いて、シリコン単結晶をマルチプルＣＺ法により引き上げる方法において、
（１）同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合の引上げ操業時間と、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度との関係を、前記ルツボの回転数をパラメータとして求め、
（２）あらかじめ設定した、シリコン単結晶における同一成長位置の所望の酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時間と酸素濃度との関係から前記ルツボの回転数を設定するとともに、該回転数以外の条件は、前記関係を求めたときと同一装置・同一操作条件として引上げを行うことにより、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度が、結晶の有転位化等の理由により引上げ中の結晶を再度溶融し、再び結晶の引上げを行う場合や、引上げ結晶の次数が異なる場合などにおいて、引上げ操業時間の経過に伴って低下するのを抑制することを特徴とする。
【０００９】
請求項４に記載のシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法は、石英製ルツボと該ルツボの側壁を加熱する加熱ヒータとを備えた引上げ装置を用いて、シリコン単結晶をマルチプルＣＺ法により引き上げる方法において、
（１）同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合の引上げ操業時間と、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度との関係を、前記ルツボの上端部と加熱ヒータの発熱中心との上下方向の離間距離をパラメータとして求め、
（２）あらかじめ設定した、シリコン単結晶における同一成長位置の所望の酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時間と酸素濃度との関係から前記上下方向の離間距離を設定するとともに、該離間距離以外の条件は、前記関係を求めたときと同一装置・同一操作条件として引上げを行うことにより、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度が、結晶の有転位化等の理由により引上げ中の結晶を再度溶融し、再び結晶の引上げを行う場合や、引上げ結晶の次数が異なる場合などにおいて、引上げ操業時間の経過に伴って低下するのを抑制することを特徴とする。
【００１０】
請求項５に記載のシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法は、石英製ルツボを備えた引上げ装置を用いて、シリコン単結晶を連続チャージ引上げ法により引き上げる方法において、
（１）同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合の引上げ操業時間と、該操業時間が経過した時刻に対応するシリコン単結晶における成長位置の酸素濃度との関係を、前記ルツボの回転数をパラメータとして求め、
（２）あらかじめ設定した、シリコン単結晶における軸方向の所望酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時間と酸素濃度との関係から、引上げ開始後の経過時間と前記ルツボの回転数との関係を設定するとともに、該回転数以外の条件は、前記関係を求めたときと同一装置・同一操作条件として引上げを行うことにより、シリコン単結晶中の引上げ軸方向の酸素濃度が引上げ操業時間の経過に伴って低下するのを抑制することを特徴とする。
【００１１】
請求項６に記載のシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法は、石英製ルツボと該ルツボの側壁を加熱する加熱ヒータとを備えた引上げ装置を用いて、シリコン単結晶を連続チャージ引上げ法により引き上げる方法において、
（１）同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合の引上げ操業時間と、該操業時間が経過した時刻に対応するシリコン単結晶における成長位置の酸素濃度との関係を、前記ルツボの上端部と加熱ヒータの発熱中心との上下方向の離間距離をパラメータとして求め、
（２）あらかじめ設定した、シリコン単結晶における軸方向の所望酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時間と酸素濃度との関係から、引上げ開始後の経過時間と前記上下方向の離間距離との関係を設定するとともに、該離間距離以外の条件は、前記関係を求めたときと同一装置・同一操作条件として引上げを行うことにより、シリコン単結晶中の引上げ軸方向の酸素濃度が操業時間の経過に伴って低下するのを抑制することを特徴とする。
【００１２】
請求項１，３，５に記載の発明は、同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合のシリコン単結晶中の酸素濃度の低下を、ルツボ回転数を増大させることにより補償するものである。
【００１３】
請求項２，４，６の発明は、同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合のシリコン単結晶中の酸素濃度の低下を、ルツボの上端部と加熱ヒータの発熱中心との上下方向の離間距離を増大することにより補償するものである。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の構成および効果を図面に基づいて説明する。
実施の形態１
図１は、ＣＺ法（通常ＣＺ法）またはマルチプルＣＺ法によるシリコン単結晶引上げ装置の要部構造を示す概略断面図である。
この引上げ装置においてステンレス製の円筒状チャンバー１内に、内周側が石英からなり外周側が黒鉛からなるルツボ２が、鉛直方向に設けた支持軸３で支持されている。ルツボ２の周囲には、炭素材からなる円筒状の加熱ヒータ４が配備され、この加熱ヒータ４の周囲には同じく炭素材からなる円筒状の断熱材５が配備されている。
前記支持軸３（従ってルツボ２）は、制御機構を備えた回転駆動装置（図示せず）により回転可能、かつ回転数が微調整可能となっている。前記加熱ヒータ４は、制御機構を備えたおよびスライド機構（図示せず）により上下動可能、かつ上下方向の位置が微調整可能となっている。
【００１５】
チャンバー１の上方には、ステンレス製の円筒状プルチャンバー６が、チャンバー１と同心状に連結して設けられ、これらチャンバー１とプルチャンバー６との接続部には、アイソレーションバルブ７が配備されている。プルチャンバー６は、引き上げられたシリコン単結晶を収容し、かつ外部に取り出すための空間を形成している。
プルチャンバー６の上方には、シリコン単結晶の巻上げ装置（図示せず）が、鉛直軸を中心として回転可能に配備されている。この巻上げ装置からはワイヤー８が吊下され、このワイヤー８の下端には種保持治具９により種結晶１０が取り付けられている。プルチャンバー６の上部にはＡｒ等の不活性ガスの供給口１１が、チャンバー１の底部には不活性ガスの排気口１２がそれぞれ設けられている。この排気口１２は真空発生装置（図示せず）に連絡され、チャンバー１およびプルチャンバー６内を所定の真空度に維持できるようになっている。
【００１６】
実施の形態２
図２は、連続チャージ引上げ法によるシリコン単結晶引上げ装置の要部構造を示す概略断面図である。この装置のチャンバー１内には、連続チャージ引上げ法によるシリコン単結晶の引上げを可能とするための装置を配備してある。その他の構成は、図１の装置と同様である。
すなわち、外径がルツボ２の内径より小さい石英製の円筒状隔壁２１がルツボ２と同心状に設けられ、チャンバー１の外部上方には、粒状多結晶シリコンの供給装置３１が設けられている。この供給装置３１は粒状多結晶シリコン４１のコンテナ３２、該コンテナ３２の下端部に連結配備した振動フィーダ３３、これらコンテナ３２および振動フィーダ３３を密閉状態で収容する密閉室（開閉蓋付き）３４、振動フィーダ３３の出口に接続した石英製の供給管３５等を備えて構成されている。
供給管３５の下半部はチャンバー１に挿入され、その下端部はルツボ２と前記隔壁２１との間隙に挿入されている。前記密閉室３４の上部にはＡｒガス等の不活性ガスの供給口３４ａが、下部には不活性ガスの排気口３４ｂがそれぞれ開口されている。なお、図１および図２において５１はシリコン融液、５２は引上げ途中のシリコン単結晶である。
【００１７】
〔試験例１〕
次に、図１の引上げ装置を用いて行ったＣＺ法（通常ＣＺ法）によるシリコン単結晶の引上げ試験について説明する。
まず、引上げ結晶Ｎｏ．１（１バッチ目の結晶）では、前記真空発生装置を駆動するとともに、不活性ガスを供給することにより、チャンバー１内およびプルチャンバー６内の圧力を１００ｍｂａｒに維持した。この状態において、あらかじめルツボ２に仕込んだ多結晶シリコンを加熱ヒータ４により溶解させた。次に、ルツボ２内のシリコン融液５１の表面にワイヤー８下端部の種結晶１０を浸漬し、ルツボ２をＲ１ ｒｐｍで回転させ、ワイヤー８を回転させながら所定の速度で引き上げた。以上の操作により、直径Ｄｉインチ、全長Ｌｉインチのシリコン単結晶を製造した。この結晶の中心部引上げ時の引上げ操業時間はＴｉであった。
【００１８】
引上げ結晶Ｎｏ．２（２バッチ目の結晶）は、引上げ結晶Ｎｏ．１と同一条件で、これと同一寸法のシリコン単結晶として製造した。ただし、多結晶シリコンの溶解後、一定時間放置してから単結晶の引上げを開始した。
この引上げ結晶Ｎｏ．２の中心部の引上げ操業時間はＴ２ であった。さらに、引上げ結晶Ｎｏ．３〜Ｎｏ．５を引上げ結晶Ｎｏ．１と同一条件で、これと同一寸法のシリコン単結晶として製造した。
引上げ結晶Ｎｏ．１〜Ｎｏ．５は、多結晶シリコン溶解後の放置時間が異なり、下記の試験において単結晶直胴中心部の引上げ時の引上げ操業時間は、Ｔ１ ＜Ｔ２ ＜Ｔ３ ＜Ｔ４ ＜Ｔ５ （数字は結晶Ｎｏ．を示す）となる。
【００１９】
〔試験例２〕
次に、図１の引上げ装置を用いて行った、マルチプルＣＺ法によるシリコン単結晶の引上げ試験について説明する。
まず、引上げ結晶Ｎｏ．１１（１バッチ目の１本目で引上げた結晶）では、前記真空発生装置を駆動するとともに、不活性ガスを供給することにより、チャンバー１内およびプルチャンバー６内の圧力を１００ｍｂａｒに維持した。この状態において、あらかじめルツボ２に仕込んだ多結晶シリコンを加熱ヒータ４により溶解させた。次に、ルツボ２内のシリコン融液５１の表面に、ワイヤー８下端部の種結晶１０を浸漬し、ルツボ２をＲ１ ｒｐｍで回転させ、ワイヤー８を回転させながら所定の速度で引き上げた。以上の操作により、直径Ｄｉインチ、全長Ｌｉインチのシリコン単結晶を製造した。
【００２０】
引上げ結晶Ｎｏ．１２（１バッチ目の２本目で引上げた結晶）では、ルツボ２内に残留するシリコンを溶融状態に維持し、この状態で多結晶シリコン４１をルツボ２に追加投入し、ルツボ２内融液の液面を引上げ結晶Ｎｏ．１１と同一にし、以下、引上げ結晶Ｎｏ．１１と同一条件で引上げ結晶Ｎｏ．１２の操作を行い、引上げ結晶Ｎｏ．１１と同一寸法のシリコン単結晶を製造した。
さらに、引上げ結晶Ｎｏ．１２と同一の操作を繰り返すことにより、引上げ結晶Ｎｏ．１３〜１５の操作を行い、引上げ結晶Ｎｏ．１１と同一寸法のシリコン単結晶を製造した。
【００２１】
次に、ルツボ２の回転数をＲ１ からＲ２ （ただし、Ｒ２ ＞Ｒ１ ）に変えた以外は引上げ結晶Ｎｏ．１１と同一の条件で、引上げ結晶Ｎｏ．２１〜２５（２バッチ目の１本目から５本目に引上げた結晶）の操作を行い、以下同様に、ルツボ２の回転数をＲ３ ，Ｒ４ ，Ｒ５ （ただし、Ｒ５ ＞Ｒ４ ＞Ｒ３ ＞Ｒ２ ）に変えた以外は引上げ結晶Ｎｏ．１１と同一の条件で、引上げ結晶Ｎｏ．３１〜３５、４１〜４５、５１〜５５（それぞれ、３，４，５バッチ目の、１〜５本目に引上げた結晶）の操作を行い、引上げ結晶Ｎｏ．１１と同一寸法のシリコン単結晶を製造した。
【００２２】
このようにして得られたＣＺ法（通常ＣＺ法）による５本のシリコン単結晶、およびマルチプルＣＺ法による２５本のシリコン単結晶について、その軸方向および直径方向の中心部（直胴部の重心近傍）の酸素濃度Ｏｉｃを測定した。結果は図３，４に示すとおりで、ルツボ２の回転数をパラメータとする酸素濃度変化曲線ｌ１０（図３）およびｌ１１〜ｌ１５（図４）が得られた。すなわち図３，４は、引上げ操業時間が異なる複数本のシリコン単結晶についての引上げ結晶Ｎｏ．と、同一成長位置の酸素濃度との関係を、ルツボの回転数をパラメータとして求めたものである。
図３のｌ１０および図４のｌ１１の傾きから、ＣＺ法（通常ＣＺ法）とマルチプル法とで、引上げ操業時間とシリコン単結晶中の酸素濃度の低下割合との関係が同一であることが確認できた。
また、図３，４から、（１）ルツボ２の回転数を一定にした場合、あとで引上げられた結晶ほど（つまり引上げ操業時間の経過に従って）、酸素濃度Ｏｉｃが低下すること、（２）引上げ操業時間が等しく、引上げバッチが異なる単結晶を比較すると、ルツボ２の回転数が大きいほど、酸素濃度Ｏｉｃが高くなることが分かった。
【００２３】
したがって、目標の酸素濃度がＯｉｔ（ｐｐｍａ）である場合には、図４のグラフにおいて、縦軸の「Ｏｉｔ」の点を通り横軸に平行な直線Ｌを引き、この直線Ｌと、各引上げ結晶Ｎｏ．を示す点を通り縦軸に平行な直線との交点を通る前記酸素濃度変化曲線のルツボ回転数ｒ１ 〜ｒ５ （ただし、ｒ５ ＞ｒ４ ＞ｒ３ ＞ｒ２ ＞ｒ１ ）を求め、各引上げ結晶Ｎｏ．の操作においてはルツボ回転数をｒ１ 〜ｒ５ に設定すれば、各引上げ結晶Ｎｏ．で得られるシリコン単結晶の酸素濃度ＯｉｃをＯｉｔに近い値にすることができる。
なお、上記した交点を通る酸素濃度変化曲線が存在しない場合には、酸素濃度変化曲線ｌ１１〜ｌ１５を内挿または外挿することにより、望ましいルツボ回転数の近似値を求めればよい。
【００２４】
以上の要領で求めた、「引上げ結晶Ｎｏ．と望ましいルツボ回転数」との関係を図５に示す。すなわち図５は、図４を基に作成した、シリコン単結晶中の酸素濃度制御方法を示すグラフであって、引上げ操業時間の異なる複数本のシリコン単結晶について、同一成長位置の酸素濃度を所望の範囲内に制御する場合の、シリコン単結晶の引上げ結晶Ｎｏ．の引上げ操業時間におけるルツボ回転数の設定値との関係を示すものである。
【００２５】
次に、ルツボ２の回転数を図５に示すとおりに設定し、その他の条件は引上げ結晶Ｎｏ．１１と同一にして引上げ結晶Ｎｏ．６１〜６５の操作を行い、引上げ結晶Ｎｏ．１１と同一寸法のシリコン単結晶を製造した。
引上げ操業時間の異なる５本のシリコン単結晶について、酸素濃度Ｏｉｃを測定した。結果は図５に併記したとおりで、酸素濃度Ｏｉｃをほぼ目標値Ｏｉｔ±１．０（ｐｐｍａ ＡＳＴＭ’７９、以下同じ）の範囲内に制御することができた。
【００２６】
〔試験例３〕
試験例２では、ルツボ２の回転数と酸素濃度Ｏｉｃとの関係を検討したが、この試験例３では、複数本のシリコン単結晶についての引上げ結晶Ｎｏ．と、同一成長位置の酸素濃度との関係を、ルツボ２の上端部と加熱ヒータ４の発熱中心Ｈｃとの上下方向の離間距離Ｄ（図１を参照）をパラメータとして求めた。
この場合、全ての引上げ結晶Ｎｏ．でルツボ２の回転数をＲｒｐｍとし、ＣＺ法（通常ＣＺ法）での引上げ結晶Ｎｏ．１０１〜１０５では離間距離ＤをＤ１ に、マルチプルＣＺ法による引上げ結晶Ｎｏ．１１１〜１１５では離間距離ＤをＤ１ に、引上げ結晶Ｎｏ．１２１〜１２５では離間距離ＤをＤ２ に、引上げ結晶Ｎｏ．１３１〜１３５では離間距離ＤをＤ３ に、引上げ結晶Ｎｏ．１４１〜１４５では離間距離ＤをＤ４ に、引上げ結晶Ｎｏ．１５１〜１５５では前記離間距離ＤをＤ５ に、それぞれ設定し（ただし、Ｄ５ ＞Ｄ４ ＞Ｄ３ ＞Ｄ２ ＞Ｄ１ ）、その他の操作条件は試験例１と同一にして直径Ｄｉインチ、全長Ｌｉインチのシリコン単結晶をＣＺ法（通常ＣＺ法）で５本、マルチプルＣＺ法で２５本それぞれ製造した。
この場合、前記離間距離Ｄの調節は、前記スライド機構により加熱ヒータ４を上下方向に移動させることで行った。
【００２７】
このようにして得られたＣＺ法（通常ＣＺ法）での５本および、マルチプルＣＺ法で２５本のシリコン単結晶について、直胴部の重心近傍の酸素濃度Ｏｉｃを測定した。結果は図６，７に示すとおりで、前記離間距離をパラメータとする酸素濃度変化曲線ｌ２０（図６）および、ｌ２１〜ｌ２５（図７）が得られた。すなわち図６，７は、引上げ操業時間が異なる複数本のシリコン単結晶についての引上げ結晶Ｎｏ．と、同一成長位置の酸素濃度との関係を前記離間距離をパラメータとして求めたものである。
図６のｌ２０および図７のｌ２１の傾きから、ＣＺ法（通常ＣＺ法）とマルチプル法とで、引上げ操業時間とシリコン単結晶中の酸素濃度の低下割合との関係が同一であることが確認できた。また、図６，７から、（１）前記離間距離を一定にした場合、あとに引き上げられる結晶ほど（つまり引上げ操業時間の経過に従って）、酸素濃度Ｏｉｃが低下すること、（２）引上げ操業時間の経過が等しく、引上げバッチが異なるシリコン単結晶を比較すると、前記離間距離が長いほど、酸素濃度Ｏｉｃが高くなることが分かった。
【００２８】
したがって、目標の酸素濃度がＯｉｔ（ｐｐｍａ）である場合には、図７のグラフにおいて、縦軸の「Ｏｉｔ」の点を通り横軸に平行な直線Ｌを引き、この直線Ｌと、各引上げ結晶Ｎｏ．を示す点を通り縦軸に平行な直線との交点を通る前記酸素濃度変化曲線の離間距離ｄ１ 〜ｄ５ （ただし、ｄ５ ＞ｄ４ ＞ｄ３ ＞ｄ２ ＞ｄ１ ）を求め、各引上げ結晶Ｎｏ．の操作においては離間距離をｄ１ 〜ｄ５ に設定すれば、各引上げ結晶Ｎｏ．で得られるシリコン単結晶の酸素濃度ＯｉｃをＯｉｔに近い値にすることができる。
なお、上記した交点を通る酸素濃度変化曲線が存在しない場合には、酸素濃度変化曲線ｌ２１〜ｌ２５を内挿または外挿することにより、望ましい離間距離の近似値を求めればよい。
【００２９】
以上の要領で求めた「引上げ結晶Ｎｏ．と望ましい離間距離との関係」を図８に示す。すなわち図８は図７を基に作成した、シリコン単結晶中の酸素濃度制御方法を示すグラフであって、複数本のシリコン単結晶について、同一成長位置の酸素濃度を所望の範囲内に制御する場合の、シリコン単結晶の引上げ結晶Ｎｏ．と、該結晶Ｎｏ．における前記離間距離の設定値との関係を示すものである。
【００３０】
次に、前記離間距離を図８に示すとおりに設定し、その他の条件は引上げ結晶Ｎｏ．１１１と同一にして引上げ結晶Ｎｏ．１６１〜１６５の操作を行い、引上げ結晶Ｎｏ．１１１と同一寸法のシリコン単結晶を製造した。
引上げ操業時間の異なる５本のシリコン単結晶について、酸素濃度Ｏｉｃを測定した。結果は図８に併記したとおりで、酸素濃度Ｏｉｃをほぼ目標値Ｏｉｔ±１．０（ｐｐｍａ）の範囲内に制御することができた。
【００３１】
〔試験例４〕
図２は、連続チャージ引上げ法によるシリコン単結晶引上げ装置の要部構造を示す概略断面図である。この装置を用いて行ったシリコン単結晶の引上げ試験例について説明する。
まず、試験例１と同様にルツボ２の回転数をＲ１１〜Ｒ１５（ただし、Ｒ１５＞Ｒ１４＞Ｒ１３＞Ｒ１２＞Ｒ１１）の５通りに変え、その他の操作条件は同一に設定し直径Ｄｉインチ、全長Ｌｉインチのシリコン単結晶を合計５本製造した。これにより、引上げ操業時間と、該操業時間が経過した時刻に対応するシリコン単結晶における成長位置の酸素濃度Ｏｉとの関係を、ルツボ２の回転数をパラメータとして求めた。これを図９に示す。
なお、引上げ操作中、多結晶シリコン４１を連続的に投入することにより、ルツボ２内の融液量を一定に制御した。また、チャンバー１内およびプルチャンバー６内の圧力は、実施例１と同じく１００ｍｂａｒに維持した。
【００３２】
次に、試験例１と同様の要領で図９のグラフから、図１０に示すように、引上げ開始後の経過時間とルツボ回転数ｒ１１〜ｒ１５の関係を設定する（ただし、ｒ１５＞ｒ１４＞１３＞ｒ１２＞ｒ１１であり、前記経過時間が長くなるに従ってルツボ回転数を増大する。）とともに、該回転数以外の条件は、前記関係を求めたときと同一の操作条件で引上げ操作を行った。その結果、図１０に併記したとおり、酸素濃度Ｏｉｃをほぼ目標値Ｏｉｔ±１．０（ｐｐｍａ）の範囲内に制御することができた。
【００３３】
〔試験例５〕
図２の引上げ装置を用いて行った、連続チャージ引上げ法によるシリコン単結晶の引上げ試験の別例について説明する。
この場合、全ての引上げ結晶Ｎｏ．でルツボ２の回転数をＲｒｐｍとし、前記離間距離をＤ１１〜Ｄ１５（ただし、Ｄ１５＞Ｄ１４＞Ｄ１３＞Ｄ１２＞Ｄ１１）の５通りに変え、その他の操作条件は試験例４と同一に設定し直径Ｄｉインチ、全長Ｌｉインチのシリコン単結晶を合計５本製造した。これにより、引上げ操業時間と、該操業時間が経過した時刻に対応するシリコン単結晶における成長位置の酸素濃度Ｏｉとの関係を、前記離間距離をパラメータとして求めた。これを図１１に示す。なお、引上げ操作中、多結晶シリコン４１を連続的に投入することにより、ルツボ２内の融液量を一定に制御した。また、チャンバー１内およびプルチャンバー６内の圧力は、実施例１と同じく１００ｍｂａｒに維持した。
【００３４】
次に、試験例１と同様の要領で図１１のグラフから、図１２に示すように、引上げ開始後の経過時間と離間距離ｄ１１〜ｄ１５の関係を設定する（ただし、ｄ１５＞ｄ１４＞ｄ１３＞ｄ１２＞ｄ１１であり、前記経過時間が長くなるに従って離間距離を長くする。）とともに、該離間距離以外の条件は、前記関係を求めたときと同一の操作条件で引上げを行った。
その結果、図１２に併記したとおり、酸素濃度Ｏｉｃをほぼ目標値Ｏｉｔ±１．０（ｐｐｍａ）の範囲内に制御することができた。
【００３５】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように 請求項１，３，５に記載の発明では、同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合のシリコン単結晶中の酸素濃度の低下を、ルツボ回転数を増大させることにより補償するものであるから、ＣＺ法またはマルチプルＣＺ法にあっては、引き上げたシリコン単結晶の同一成長位置の酸素濃度を、引上げ操業時間の長短に関わらず所望の範囲内に制御することができるし、連続チャージ引上げ法では、引き上げられたシリコン単結晶における軸方向の酸素濃度分布を、引上げ操業時間の長短に関わらず所望の範囲内に制御することが可能となる。
また請求項２，４，６の発明では、同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合のシリコン単結晶中の酸素濃度の低下を、ルツボの上端部と加熱ヒータの発熱中心との上下方向の離間距離を増大することにより補償するものであるから、ＣＺ法、マルチプルＣＺ法または連続チャージ引上げ法による引上げにおいて請求項１，３，５と同様の優れた効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態１に係るもので、ＣＺ法（通常ＣＺ法）またはマルチプルＣＺ法によるシリコン単結晶引上げ装置の要部構造を示す概略断面図である。
【図２】本発明の実施の形態２に係るもので、連続チャージ引上げ法によるシリコン単結晶引上げ装置の要部構造を示す概略断面図である。
【図３】試験例１，２の結果を示すグラフである。
【図４】試験例１，２の結果を示すグラフである。
【図５】図４を基に作成された、本発明のシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法を示すグラフである。
【図６】試験例３の結果を示すグラフである。
【図７】試験例３の結果を示すグラフである。
【図８】図７を基に作成された、本発明のシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法を示すグラフである。
【図９】試験例４の結果を示すグラフである。
【図１０】図９を基に作成された、本発明のシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法を示すグラフである。
【図１１】試験例５の結果を示すグラフである。
【図１２】図１１を基に作成された、本発明のシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法を示すグラフである。
【符号の説明】
１ チャンバー
２ ルツボ
３ 支持軸
４ 加熱ヒータ
５ 断熱材
６ プルチャンバー
７ アイソレーションバルブ
８ ワイヤー
９ 種保持治具
１０ 種結晶
１１，３４ａ 不活性ガスの供給口
１２，３４ｂ 不活性ガスの排気口
２１ 隔壁
３１ 多結晶シリコンの供給装置
３２ コンテナ
３３ 振動フィーダ
３４ 密閉室
３５ 供給管
４１ 多結晶シリコン
５１ シリコン融液
５２ シリコン単結晶
【発明の属する技術分野】
本発明はシリコン単結晶の引上げ方法に関し、詳しくはＣＺ法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ 法）、マルチプルＣＺ法、または連続チャージ引上げ法により引上げられるシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造における酸素濃度制御方法については、種々のものが提案されている。
例えば、特公昭６０−６９１１号公報には、一定のルツボ回転数で成長させたシリコン単結晶の軸方向の酸素濃度プロファイルに基づいて、その傾度と逆の傾度となるようにルツボ回転数の傾度を制御することにより、シリコン単結晶の軸方向の酸素濃度分布を一定の範囲内に制御するものが開示されている。
また、特開昭６４−６１３８３号公報には、単結晶引上げ装置において、ルツボ内融液の液面上を流れる不活性ガスの流速を制御することで、単結晶の酸素濃度を制御する方法が開示されている。
【０００３】
ところで最近、通常のＣＺ法に代わる単結晶引上げ法として、上記マルチプルＣＺ法（ＲＣＣＺ法：Ｒｅｃｈａｒｇｅ ＣＺ法）、または連続チャージ引上げ法（ＣＣＣＺ法：Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ−Ｃｈａｒｇｉｎｇ ＣＺ法）が開発されている。
マルチプルＣＺ法は、シリコン単結晶の引上げを終了した後のルツボ内残留融液を固化させることなく、原料多結晶を再充填して再度引上げを行う操作を繰り返すことにより、同じルツボから複数本のシリコン単結晶を引き上げる方法である。
連続チャージ引上げ法は、原料のシリコン融液または粒状多結晶を連続的にルツボにチャージすることにより、ルツボ内の融液量を一定に保ちながら単結晶の引上げを継続するものである（志村 史夫：「半導体シリコン結晶工学」、丸善（株）を参照）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、本発明者はこれらマルチプルＣＺ法、連続チャージ引上げ法では原材料の歩留りおよび単結晶の生産性が向上する利点があるものの、ＣＺ法（通常のＣＺ法）と同様に、引上げ操業時間（多結晶溶融完了直後からの経過時間をいう、以下同じ）の経過とともに引上げ中のシリコン単結晶中の酸素濃度が軸方向で次第に低下することを発見した。
すなわち、引上げ操業時間が長くなることで、同一装置・同一操作条件で引上げた場合でも、（１）ＣＺ法およびマルチプルＣＺ法では、操業時間が異なる複数本のシリコン単結晶を比較した場合、同一成長位置（シリコン単結晶の軸方向において同一の位置）の酸素濃度（Ｏｉ）が引上げ操業時間の経過とともに低下し、（２）連続チャージ引上げ法では、引上げ操業時間の経過とともにシリコン単結晶中の酸素濃度が低下する結果、引き上げられたシリコン単結晶における軸方向の酸素濃度が、軸方向に漸減することを確認した。
引上げ操業時間が異なる複数本のシリコン単結晶が発生する理由としては、結晶の有転位化等の理由により引上げ中の結晶を再度溶融し、再び結晶の引上げを行うこと、引上げ結晶の次数（次数とは、同じ石英ルツボから複数本のシリコン単結晶を引上げる場合に、単結晶の引上げを完了する本数を示す。）が違うこと、その他が挙げられる。
【０００５】
本発明は上記知見に基づくもので、その目的は、ＣＺ法またはマルチプルＣＺ法にあっては、引き上げられたシリコン単結晶の同一成長位置の酸素濃度を、引上げ操業時間の経過に関わらず所望の範囲内に制御することであり、連続チャージ引上げ法では、引き上げられたシリコン単結晶における軸方向の酸素濃度分布を、引上げ操業時間の経過に関わらず所望の範囲内に制御することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
請求項１に記載のシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法は、石英製ルツボを備えた引上げ装置を用いて、シリコン単結晶をＣＺ法により引き上げる方法において、
（１）同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合の引上げ操業時間と、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度との関係を、前記ルツボの回転数をパラメータとして求め、
（２）あらかじめ設定した、シリコン単結晶における同一成長位置の所望の酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時間と酸素濃度との関係から前記ルツボの回転数を設定するとともに、該回転数以外の条件は、前記関係を求めたときと同一装置・同一操作条件として引上げを行うことにより、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度が、結晶の有転位化等の理由により引上げ中の結晶を再度溶融し、再び結晶の引上げを行う場合などにおいて、引上げ操業時間の経過に伴って低下するのを抑制することを特徴とする。
【０００７】
請求項２に記載のシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法は、石英製ルツボと該ルツボの側壁を加熱する加熱ヒータとを備えた引上げ装置を用いて、シリコン単結晶をＣＺ法により引き上げる方法において、
（１）同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合の引上げ操業時間と、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度との関係を、前記ルツボの上端部と加熱ヒータの発熱中心との上下方向の離間距離をパラメータとして求め、
（２）あらかじめ設定した、シリコン単結晶における同一成長位置の所望の酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時間と酸素濃度との関係から前記上下方向の離間距離を設定するとともに、該離間距離以外の条件は、前記関係を求めたときと同一装置・同一操作条件として引上げを行うことにより、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度が、結晶の有転位化等の理由により引上げ中の結晶を再度溶融し、再び結晶の引上げを行う場合などにおいて、引上げ操業時間の経過に伴って低下するのを抑制することを特徴とする。
【０００８】
請求項３に記載のシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法は、石英製ルツボを備えた引上げ装置を用いて、シリコン単結晶をマルチプルＣＺ法により引き上げる方法において、
（１）同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合の引上げ操業時間と、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度との関係を、前記ルツボの回転数をパラメータとして求め、
（２）あらかじめ設定した、シリコン単結晶における同一成長位置の所望の酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時間と酸素濃度との関係から前記ルツボの回転数を設定するとともに、該回転数以外の条件は、前記関係を求めたときと同一装置・同一操作条件として引上げを行うことにより、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度が、結晶の有転位化等の理由により引上げ中の結晶を再度溶融し、再び結晶の引上げを行う場合や、引上げ結晶の次数が異なる場合などにおいて、引上げ操業時間の経過に伴って低下するのを抑制することを特徴とする。
【０００９】
請求項４に記載のシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法は、石英製ルツボと該ルツボの側壁を加熱する加熱ヒータとを備えた引上げ装置を用いて、シリコン単結晶をマルチプルＣＺ法により引き上げる方法において、
（１）同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合の引上げ操業時間と、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度との関係を、前記ルツボの上端部と加熱ヒータの発熱中心との上下方向の離間距離をパラメータとして求め、
（２）あらかじめ設定した、シリコン単結晶における同一成長位置の所望の酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時間と酸素濃度との関係から前記上下方向の離間距離を設定するとともに、該離間距離以外の条件は、前記関係を求めたときと同一装置・同一操作条件として引上げを行うことにより、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度が、結晶の有転位化等の理由により引上げ中の結晶を再度溶融し、再び結晶の引上げを行う場合や、引上げ結晶の次数が異なる場合などにおいて、引上げ操業時間の経過に伴って低下するのを抑制することを特徴とする。
【００１０】
請求項５に記載のシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法は、石英製ルツボを備えた引上げ装置を用いて、シリコン単結晶を連続チャージ引上げ法により引き上げる方法において、
（１）同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合の引上げ操業時間と、該操業時間が経過した時刻に対応するシリコン単結晶における成長位置の酸素濃度との関係を、前記ルツボの回転数をパラメータとして求め、
（２）あらかじめ設定した、シリコン単結晶における軸方向の所望酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時間と酸素濃度との関係から、引上げ開始後の経過時間と前記ルツボの回転数との関係を設定するとともに、該回転数以外の条件は、前記関係を求めたときと同一装置・同一操作条件として引上げを行うことにより、シリコン単結晶中の引上げ軸方向の酸素濃度が引上げ操業時間の経過に伴って低下するのを抑制することを特徴とする。
【００１１】
請求項６に記載のシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法は、石英製ルツボと該ルツボの側壁を加熱する加熱ヒータとを備えた引上げ装置を用いて、シリコン単結晶を連続チャージ引上げ法により引き上げる方法において、
（１）同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合の引上げ操業時間と、該操業時間が経過した時刻に対応するシリコン単結晶における成長位置の酸素濃度との関係を、前記ルツボの上端部と加熱ヒータの発熱中心との上下方向の離間距離をパラメータとして求め、
（２）あらかじめ設定した、シリコン単結晶における軸方向の所望酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時間と酸素濃度との関係から、引上げ開始後の経過時間と前記上下方向の離間距離との関係を設定するとともに、該離間距離以外の条件は、前記関係を求めたときと同一装置・同一操作条件として引上げを行うことにより、シリコン単結晶中の引上げ軸方向の酸素濃度が操業時間の経過に伴って低下するのを抑制することを特徴とする。
【００１２】
請求項１，３，５に記載の発明は、同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合のシリコン単結晶中の酸素濃度の低下を、ルツボ回転数を増大させることにより補償するものである。
【００１３】
請求項２，４，６の発明は、同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合のシリコン単結晶中の酸素濃度の低下を、ルツボの上端部と加熱ヒータの発熱中心との上下方向の離間距離を増大することにより補償するものである。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の構成および効果を図面に基づいて説明する。
実施の形態１
図１は、ＣＺ法（通常ＣＺ法）またはマルチプルＣＺ法によるシリコン単結晶引上げ装置の要部構造を示す概略断面図である。
この引上げ装置においてステンレス製の円筒状チャンバー１内に、内周側が石英からなり外周側が黒鉛からなるルツボ２が、鉛直方向に設けた支持軸３で支持されている。ルツボ２の周囲には、炭素材からなる円筒状の加熱ヒータ４が配備され、この加熱ヒータ４の周囲には同じく炭素材からなる円筒状の断熱材５が配備されている。
前記支持軸３（従ってルツボ２）は、制御機構を備えた回転駆動装置（図示せず）により回転可能、かつ回転数が微調整可能となっている。前記加熱ヒータ４は、制御機構を備えたおよびスライド機構（図示せず）により上下動可能、かつ上下方向の位置が微調整可能となっている。
【００１５】
チャンバー１の上方には、ステンレス製の円筒状プルチャンバー６が、チャンバー１と同心状に連結して設けられ、これらチャンバー１とプルチャンバー６との接続部には、アイソレーションバルブ７が配備されている。プルチャンバー６は、引き上げられたシリコン単結晶を収容し、かつ外部に取り出すための空間を形成している。
プルチャンバー６の上方には、シリコン単結晶の巻上げ装置（図示せず）が、鉛直軸を中心として回転可能に配備されている。この巻上げ装置からはワイヤー８が吊下され、このワイヤー８の下端には種保持治具９により種結晶１０が取り付けられている。プルチャンバー６の上部にはＡｒ等の不活性ガスの供給口１１が、チャンバー１の底部には不活性ガスの排気口１２がそれぞれ設けられている。この排気口１２は真空発生装置（図示せず）に連絡され、チャンバー１およびプルチャンバー６内を所定の真空度に維持できるようになっている。
【００１６】
実施の形態２
図２は、連続チャージ引上げ法によるシリコン単結晶引上げ装置の要部構造を示す概略断面図である。この装置のチャンバー１内には、連続チャージ引上げ法によるシリコン単結晶の引上げを可能とするための装置を配備してある。その他の構成は、図１の装置と同様である。
すなわち、外径がルツボ２の内径より小さい石英製の円筒状隔壁２１がルツボ２と同心状に設けられ、チャンバー１の外部上方には、粒状多結晶シリコンの供給装置３１が設けられている。この供給装置３１は粒状多結晶シリコン４１のコンテナ３２、該コンテナ３２の下端部に連結配備した振動フィーダ３３、これらコンテナ３２および振動フィーダ３３を密閉状態で収容する密閉室（開閉蓋付き）３４、振動フィーダ３３の出口に接続した石英製の供給管３５等を備えて構成されている。
供給管３５の下半部はチャンバー１に挿入され、その下端部はルツボ２と前記隔壁２１との間隙に挿入されている。前記密閉室３４の上部にはＡｒガス等の不活性ガスの供給口３４ａが、下部には不活性ガスの排気口３４ｂがそれぞれ開口されている。なお、図１および図２において５１はシリコン融液、５２は引上げ途中のシリコン単結晶である。
【００１７】
〔試験例１〕
次に、図１の引上げ装置を用いて行ったＣＺ法（通常ＣＺ法）によるシリコン単結晶の引上げ試験について説明する。
まず、引上げ結晶Ｎｏ．１（１バッチ目の結晶）では、前記真空発生装置を駆動するとともに、不活性ガスを供給することにより、チャンバー１内およびプルチャンバー６内の圧力を１００ｍｂａｒに維持した。この状態において、あらかじめルツボ２に仕込んだ多結晶シリコンを加熱ヒータ４により溶解させた。次に、ルツボ２内のシリコン融液５１の表面にワイヤー８下端部の種結晶１０を浸漬し、ルツボ２をＲ１ ｒｐｍで回転させ、ワイヤー８を回転させながら所定の速度で引き上げた。以上の操作により、直径Ｄｉインチ、全長Ｌｉインチのシリコン単結晶を製造した。この結晶の中心部引上げ時の引上げ操業時間はＴｉであった。
【００１８】
引上げ結晶Ｎｏ．２（２バッチ目の結晶）は、引上げ結晶Ｎｏ．１と同一条件で、これと同一寸法のシリコン単結晶として製造した。ただし、多結晶シリコンの溶解後、一定時間放置してから単結晶の引上げを開始した。
この引上げ結晶Ｎｏ．２の中心部の引上げ操業時間はＴ２ であった。さらに、引上げ結晶Ｎｏ．３〜Ｎｏ．５を引上げ結晶Ｎｏ．１と同一条件で、これと同一寸法のシリコン単結晶として製造した。
引上げ結晶Ｎｏ．１〜Ｎｏ．５は、多結晶シリコン溶解後の放置時間が異なり、下記の試験において単結晶直胴中心部の引上げ時の引上げ操業時間は、Ｔ１ ＜Ｔ２ ＜Ｔ３ ＜Ｔ４ ＜Ｔ５ （数字は結晶Ｎｏ．を示す）となる。
【００１９】
〔試験例２〕
次に、図１の引上げ装置を用いて行った、マルチプルＣＺ法によるシリコン単結晶の引上げ試験について説明する。
まず、引上げ結晶Ｎｏ．１１（１バッチ目の１本目で引上げた結晶）では、前記真空発生装置を駆動するとともに、不活性ガスを供給することにより、チャンバー１内およびプルチャンバー６内の圧力を１００ｍｂａｒに維持した。この状態において、あらかじめルツボ２に仕込んだ多結晶シリコンを加熱ヒータ４により溶解させた。次に、ルツボ２内のシリコン融液５１の表面に、ワイヤー８下端部の種結晶１０を浸漬し、ルツボ２をＲ１ ｒｐｍで回転させ、ワイヤー８を回転させながら所定の速度で引き上げた。以上の操作により、直径Ｄｉインチ、全長Ｌｉインチのシリコン単結晶を製造した。
【００２０】
引上げ結晶Ｎｏ．１２（１バッチ目の２本目で引上げた結晶）では、ルツボ２内に残留するシリコンを溶融状態に維持し、この状態で多結晶シリコン４１をルツボ２に追加投入し、ルツボ２内融液の液面を引上げ結晶Ｎｏ．１１と同一にし、以下、引上げ結晶Ｎｏ．１１と同一条件で引上げ結晶Ｎｏ．１２の操作を行い、引上げ結晶Ｎｏ．１１と同一寸法のシリコン単結晶を製造した。
さらに、引上げ結晶Ｎｏ．１２と同一の操作を繰り返すことにより、引上げ結晶Ｎｏ．１３〜１５の操作を行い、引上げ結晶Ｎｏ．１１と同一寸法のシリコン単結晶を製造した。
【００２１】
次に、ルツボ２の回転数をＲ１ からＲ２ （ただし、Ｒ２ ＞Ｒ１ ）に変えた以外は引上げ結晶Ｎｏ．１１と同一の条件で、引上げ結晶Ｎｏ．２１〜２５（２バッチ目の１本目から５本目に引上げた結晶）の操作を行い、以下同様に、ルツボ２の回転数をＲ３ ，Ｒ４ ，Ｒ５ （ただし、Ｒ５ ＞Ｒ４ ＞Ｒ３ ＞Ｒ２ ）に変えた以外は引上げ結晶Ｎｏ．１１と同一の条件で、引上げ結晶Ｎｏ．３１〜３５、４１〜４５、５１〜５５（それぞれ、３，４，５バッチ目の、１〜５本目に引上げた結晶）の操作を行い、引上げ結晶Ｎｏ．１１と同一寸法のシリコン単結晶を製造した。
【００２２】
このようにして得られたＣＺ法（通常ＣＺ法）による５本のシリコン単結晶、およびマルチプルＣＺ法による２５本のシリコン単結晶について、その軸方向および直径方向の中心部（直胴部の重心近傍）の酸素濃度Ｏｉｃを測定した。結果は図３，４に示すとおりで、ルツボ２の回転数をパラメータとする酸素濃度変化曲線ｌ１０（図３）およびｌ１１〜ｌ１５（図４）が得られた。すなわち図３，４は、引上げ操業時間が異なる複数本のシリコン単結晶についての引上げ結晶Ｎｏ．と、同一成長位置の酸素濃度との関係を、ルツボの回転数をパラメータとして求めたものである。
図３のｌ１０および図４のｌ１１の傾きから、ＣＺ法（通常ＣＺ法）とマルチプル法とで、引上げ操業時間とシリコン単結晶中の酸素濃度の低下割合との関係が同一であることが確認できた。
また、図３，４から、（１）ルツボ２の回転数を一定にした場合、あとで引上げられた結晶ほど（つまり引上げ操業時間の経過に従って）、酸素濃度Ｏｉｃが低下すること、（２）引上げ操業時間が等しく、引上げバッチが異なる単結晶を比較すると、ルツボ２の回転数が大きいほど、酸素濃度Ｏｉｃが高くなることが分かった。
【００２３】
したがって、目標の酸素濃度がＯｉｔ（ｐｐｍａ）である場合には、図４のグラフにおいて、縦軸の「Ｏｉｔ」の点を通り横軸に平行な直線Ｌを引き、この直線Ｌと、各引上げ結晶Ｎｏ．を示す点を通り縦軸に平行な直線との交点を通る前記酸素濃度変化曲線のルツボ回転数ｒ１ 〜ｒ５ （ただし、ｒ５ ＞ｒ４ ＞ｒ３ ＞ｒ２ ＞ｒ１ ）を求め、各引上げ結晶Ｎｏ．の操作においてはルツボ回転数をｒ１ 〜ｒ５ に設定すれば、各引上げ結晶Ｎｏ．で得られるシリコン単結晶の酸素濃度ＯｉｃをＯｉｔに近い値にすることができる。
なお、上記した交点を通る酸素濃度変化曲線が存在しない場合には、酸素濃度変化曲線ｌ１１〜ｌ１５を内挿または外挿することにより、望ましいルツボ回転数の近似値を求めればよい。
【００２４】
以上の要領で求めた、「引上げ結晶Ｎｏ．と望ましいルツボ回転数」との関係を図５に示す。すなわち図５は、図４を基に作成した、シリコン単結晶中の酸素濃度制御方法を示すグラフであって、引上げ操業時間の異なる複数本のシリコン単結晶について、同一成長位置の酸素濃度を所望の範囲内に制御する場合の、シリコン単結晶の引上げ結晶Ｎｏ．の引上げ操業時間におけるルツボ回転数の設定値との関係を示すものである。
【００２５】
次に、ルツボ２の回転数を図５に示すとおりに設定し、その他の条件は引上げ結晶Ｎｏ．１１と同一にして引上げ結晶Ｎｏ．６１〜６５の操作を行い、引上げ結晶Ｎｏ．１１と同一寸法のシリコン単結晶を製造した。
引上げ操業時間の異なる５本のシリコン単結晶について、酸素濃度Ｏｉｃを測定した。結果は図５に併記したとおりで、酸素濃度Ｏｉｃをほぼ目標値Ｏｉｔ±１．０（ｐｐｍａ ＡＳＴＭ’７９、以下同じ）の範囲内に制御することができた。
【００２６】
〔試験例３〕
試験例２では、ルツボ２の回転数と酸素濃度Ｏｉｃとの関係を検討したが、この試験例３では、複数本のシリコン単結晶についての引上げ結晶Ｎｏ．と、同一成長位置の酸素濃度との関係を、ルツボ２の上端部と加熱ヒータ４の発熱中心Ｈｃとの上下方向の離間距離Ｄ（図１を参照）をパラメータとして求めた。
この場合、全ての引上げ結晶Ｎｏ．でルツボ２の回転数をＲｒｐｍとし、ＣＺ法（通常ＣＺ法）での引上げ結晶Ｎｏ．１０１〜１０５では離間距離ＤをＤ１ に、マルチプルＣＺ法による引上げ結晶Ｎｏ．１１１〜１１５では離間距離ＤをＤ１ に、引上げ結晶Ｎｏ．１２１〜１２５では離間距離ＤをＤ２ に、引上げ結晶Ｎｏ．１３１〜１３５では離間距離ＤをＤ３ に、引上げ結晶Ｎｏ．１４１〜１４５では離間距離ＤをＤ４ に、引上げ結晶Ｎｏ．１５１〜１５５では前記離間距離ＤをＤ５ に、それぞれ設定し（ただし、Ｄ５ ＞Ｄ４ ＞Ｄ３ ＞Ｄ２ ＞Ｄ１ ）、その他の操作条件は試験例１と同一にして直径Ｄｉインチ、全長Ｌｉインチのシリコン単結晶をＣＺ法（通常ＣＺ法）で５本、マルチプルＣＺ法で２５本それぞれ製造した。
この場合、前記離間距離Ｄの調節は、前記スライド機構により加熱ヒータ４を上下方向に移動させることで行った。
【００２７】
このようにして得られたＣＺ法（通常ＣＺ法）での５本および、マルチプルＣＺ法で２５本のシリコン単結晶について、直胴部の重心近傍の酸素濃度Ｏｉｃを測定した。結果は図６，７に示すとおりで、前記離間距離をパラメータとする酸素濃度変化曲線ｌ２０（図６）および、ｌ２１〜ｌ２５（図７）が得られた。すなわち図６，７は、引上げ操業時間が異なる複数本のシリコン単結晶についての引上げ結晶Ｎｏ．と、同一成長位置の酸素濃度との関係を前記離間距離をパラメータとして求めたものである。
図６のｌ２０および図７のｌ２１の傾きから、ＣＺ法（通常ＣＺ法）とマルチプル法とで、引上げ操業時間とシリコン単結晶中の酸素濃度の低下割合との関係が同一であることが確認できた。また、図６，７から、（１）前記離間距離を一定にした場合、あとに引き上げられる結晶ほど（つまり引上げ操業時間の経過に従って）、酸素濃度Ｏｉｃが低下すること、（２）引上げ操業時間の経過が等しく、引上げバッチが異なるシリコン単結晶を比較すると、前記離間距離が長いほど、酸素濃度Ｏｉｃが高くなることが分かった。
【００２８】
したがって、目標の酸素濃度がＯｉｔ（ｐｐｍａ）である場合には、図７のグラフにおいて、縦軸の「Ｏｉｔ」の点を通り横軸に平行な直線Ｌを引き、この直線Ｌと、各引上げ結晶Ｎｏ．を示す点を通り縦軸に平行な直線との交点を通る前記酸素濃度変化曲線の離間距離ｄ１ 〜ｄ５ （ただし、ｄ５ ＞ｄ４ ＞ｄ３ ＞ｄ２ ＞ｄ１ ）を求め、各引上げ結晶Ｎｏ．の操作においては離間距離をｄ１ 〜ｄ５ に設定すれば、各引上げ結晶Ｎｏ．で得られるシリコン単結晶の酸素濃度ＯｉｃをＯｉｔに近い値にすることができる。
なお、上記した交点を通る酸素濃度変化曲線が存在しない場合には、酸素濃度変化曲線ｌ２１〜ｌ２５を内挿または外挿することにより、望ましい離間距離の近似値を求めればよい。
【００２９】
以上の要領で求めた「引上げ結晶Ｎｏ．と望ましい離間距離との関係」を図８に示す。すなわち図８は図７を基に作成した、シリコン単結晶中の酸素濃度制御方法を示すグラフであって、複数本のシリコン単結晶について、同一成長位置の酸素濃度を所望の範囲内に制御する場合の、シリコン単結晶の引上げ結晶Ｎｏ．と、該結晶Ｎｏ．における前記離間距離の設定値との関係を示すものである。
【００３０】
次に、前記離間距離を図８に示すとおりに設定し、その他の条件は引上げ結晶Ｎｏ．１１１と同一にして引上げ結晶Ｎｏ．１６１〜１６５の操作を行い、引上げ結晶Ｎｏ．１１１と同一寸法のシリコン単結晶を製造した。
引上げ操業時間の異なる５本のシリコン単結晶について、酸素濃度Ｏｉｃを測定した。結果は図８に併記したとおりで、酸素濃度Ｏｉｃをほぼ目標値Ｏｉｔ±１．０（ｐｐｍａ）の範囲内に制御することができた。
【００３１】
〔試験例４〕
図２は、連続チャージ引上げ法によるシリコン単結晶引上げ装置の要部構造を示す概略断面図である。この装置を用いて行ったシリコン単結晶の引上げ試験例について説明する。
まず、試験例１と同様にルツボ２の回転数をＲ１１〜Ｒ１５（ただし、Ｒ１５＞Ｒ１４＞Ｒ１３＞Ｒ１２＞Ｒ１１）の５通りに変え、その他の操作条件は同一に設定し直径Ｄｉインチ、全長Ｌｉインチのシリコン単結晶を合計５本製造した。これにより、引上げ操業時間と、該操業時間が経過した時刻に対応するシリコン単結晶における成長位置の酸素濃度Ｏｉとの関係を、ルツボ２の回転数をパラメータとして求めた。これを図９に示す。
なお、引上げ操作中、多結晶シリコン４１を連続的に投入することにより、ルツボ２内の融液量を一定に制御した。また、チャンバー１内およびプルチャンバー６内の圧力は、実施例１と同じく１００ｍｂａｒに維持した。
【００３２】
次に、試験例１と同様の要領で図９のグラフから、図１０に示すように、引上げ開始後の経過時間とルツボ回転数ｒ１１〜ｒ１５の関係を設定する（ただし、ｒ１５＞ｒ１４＞１３＞ｒ１２＞ｒ１１であり、前記経過時間が長くなるに従ってルツボ回転数を増大する。）とともに、該回転数以外の条件は、前記関係を求めたときと同一の操作条件で引上げ操作を行った。その結果、図１０に併記したとおり、酸素濃度Ｏｉｃをほぼ目標値Ｏｉｔ±１．０（ｐｐｍａ）の範囲内に制御することができた。
【００３３】
〔試験例５〕
図２の引上げ装置を用いて行った、連続チャージ引上げ法によるシリコン単結晶の引上げ試験の別例について説明する。
この場合、全ての引上げ結晶Ｎｏ．でルツボ２の回転数をＲｒｐｍとし、前記離間距離をＤ１１〜Ｄ１５（ただし、Ｄ１５＞Ｄ１４＞Ｄ１３＞Ｄ１２＞Ｄ１１）の５通りに変え、その他の操作条件は試験例４と同一に設定し直径Ｄｉインチ、全長Ｌｉインチのシリコン単結晶を合計５本製造した。これにより、引上げ操業時間と、該操業時間が経過した時刻に対応するシリコン単結晶における成長位置の酸素濃度Ｏｉとの関係を、前記離間距離をパラメータとして求めた。これを図１１に示す。なお、引上げ操作中、多結晶シリコン４１を連続的に投入することにより、ルツボ２内の融液量を一定に制御した。また、チャンバー１内およびプルチャンバー６内の圧力は、実施例１と同じく１００ｍｂａｒに維持した。
【００３４】
次に、試験例１と同様の要領で図１１のグラフから、図１２に示すように、引上げ開始後の経過時間と離間距離ｄ１１〜ｄ１５の関係を設定する（ただし、ｄ１５＞ｄ１４＞ｄ１３＞ｄ１２＞ｄ１１であり、前記経過時間が長くなるに従って離間距離を長くする。）とともに、該離間距離以外の条件は、前記関係を求めたときと同一の操作条件で引上げを行った。
その結果、図１２に併記したとおり、酸素濃度Ｏｉｃをほぼ目標値Ｏｉｔ±１．０（ｐｐｍａ）の範囲内に制御することができた。
【００３５】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように 請求項１，３，５に記載の発明では、同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合のシリコン単結晶中の酸素濃度の低下を、ルツボ回転数を増大させることにより補償するものであるから、ＣＺ法またはマルチプルＣＺ法にあっては、引き上げたシリコン単結晶の同一成長位置の酸素濃度を、引上げ操業時間の長短に関わらず所望の範囲内に制御することができるし、連続チャージ引上げ法では、引き上げられたシリコン単結晶における軸方向の酸素濃度分布を、引上げ操業時間の長短に関わらず所望の範囲内に制御することが可能となる。
また請求項２，４，６の発明では、同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合のシリコン単結晶中の酸素濃度の低下を、ルツボの上端部と加熱ヒータの発熱中心との上下方向の離間距離を増大することにより補償するものであるから、ＣＺ法、マルチプルＣＺ法または連続チャージ引上げ法による引上げにおいて請求項１，３，５と同様の優れた効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態１に係るもので、ＣＺ法（通常ＣＺ法）またはマルチプルＣＺ法によるシリコン単結晶引上げ装置の要部構造を示す概略断面図である。
【図２】本発明の実施の形態２に係るもので、連続チャージ引上げ法によるシリコン単結晶引上げ装置の要部構造を示す概略断面図である。
【図３】試験例１，２の結果を示すグラフである。
【図４】試験例１，２の結果を示すグラフである。
【図５】図４を基に作成された、本発明のシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法を示すグラフである。
【図６】試験例３の結果を示すグラフである。
【図７】試験例３の結果を示すグラフである。
【図８】図７を基に作成された、本発明のシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法を示すグラフである。
【図９】試験例４の結果を示すグラフである。
【図１０】図９を基に作成された、本発明のシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法を示すグラフである。
【図１１】試験例５の結果を示すグラフである。
【図１２】図１１を基に作成された、本発明のシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法を示すグラフである。
【符号の説明】
１ チャンバー
２ ルツボ
３ 支持軸
４ 加熱ヒータ
５ 断熱材
６ プルチャンバー
７ アイソレーションバルブ
８ ワイヤー
９ 種保持治具
１０ 種結晶
１１，３４ａ 不活性ガスの供給口
１２，３４ｂ 不活性ガスの排気口
２１ 隔壁
３１ 多結晶シリコンの供給装置
３２ コンテナ
３３ 振動フィーダ
３４ 密閉室
３５ 供給管
４１ 多結晶シリコン
５１ シリコン融液
５２ シリコン単結晶
Claims (6)
- 石英製ルツボを備えた引上げ装置を用いて、シリコン単結晶をＣＺ法により引き上げる方法において、
（１）同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合の引上げ操業時間と、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度との関係を、前記ルツボの回転数をパラメータとして求め、
（２）あらかじめ設定した、シリコン単結晶における同一成長位置の所望の酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時間と酸素濃度との関係から前記ルツボの回転数を設定するとともに、該回転数以外の条件は、前記関係を求めたときと同一装置・同一操作条件として引上げを行うことにより、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度が引上げ操業時間の経過に伴って低下するのを抑制することを特徴とするシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法。 - 石英製ルツボと該ルツボの側壁を加熱する加熱ヒータとを備えた引上げ装置を用いて、シリコン単結晶をＣＺ法により引き上げる方法において、
（１）同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合の引上げ操業時間と、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度との関係を、前記ルツボの上端部と加熱ヒータの発熱中心との上下方向の離間距離をパラメータとして求め、
（２）あらかじめ設定した、シリコン単結晶における同一成長位置の所望の酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時間と酸素濃度との関係から前記上下方向の離間距離を設定するとともに、該離間距離以外の条件は、前記関係を求めたときと同一装置・同一操作条件として引上げを行うことにより、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度が引上げ操業時間の経過に伴って低下するのを抑制することを特徴とするシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法。 - 石英製ルツボを備えた引上げ装置を用いて、シリコン単結晶をマルチプルＣＺ法により引き上げる方法において、
（１）同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合の引上げ操業時間と、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度との関係を、前記ルツボの回転数をパラメータとして求め、
（２）あらかじめ設定した、シリコン単結晶における同一成長位置の所望の酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時間と酸素濃度との関係から前記ルツボの回転数を設定するとともに、該回転数以外の条件は、前記関係を求めたときと同一装置・同一操作条件として引上げを行うことにより、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度が引上げ操業時間の経過に伴って低下するのを抑制することを特徴とするシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法。 - 石英製ルツボと該ルツボの側壁を加熱する加熱ヒータとを備えた引上げ装置を用いて、シリコン単結晶をマルチプルＣＺ法により引き上げる方法において、
（１）同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合の引上げ操業時間と、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度との関係を、前記ルツボの上端部と加熱ヒータの発熱中心との上下方向の離間距離をパラメータとして求め、
（２）あらかじめ設定した、シリコン単結晶における同一成長位置の所望の酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時間と酸素濃度との関係から前記上下方向の離間距離を設定するとともに、該離間距離以外の条件は、前記関係を求めたときと同一装置・同一操作条件として引上げを行うことにより、シリコン単結晶における同一成長位置の酸素濃度が引上げ操業時間の経過に伴って低下するのを抑制することを特徴とするシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法。 - 石英製ルツボを備えた引上げ装置を用いて、シリコン単結晶を連続チャージ引上げ法により引き上げる方法において、
（１）同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合の引上げ操業時間と、該操業時間が経過した時刻に対応するシリコン単結晶における成長位置の酸素濃度との関係を、前記ルツボの回転数をパラメータとして求め、
（２）あらかじめ設定した、シリコン単結晶における軸方向の所望酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時間と酸素濃度との関係から、引上げ開始後の経過時間と前記ルツボの回転数との関係を設定するとともに、該回転数以外の条件は、前記関係を求めたときと同一装置・同一操作条件として引上げを行うことにより、シリコン単結晶中の引上げ軸方向の酸素濃度が引上げ操業時間の経過に伴って低下するのを抑制することを特徴とするシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法。 - 石英製ルツボと該ルツボの側壁を加熱する加熱ヒータとを備えた引上げ装置を用いて、シリコン単結晶を連続チャージ引上げ法により引き上げる方法において、
（１）同一装置・同一操作条件下で引上げを行った場合の引上げ操業時間と、該操業時間が経過した時刻に対応するシリコン単結晶における成長位置の酸素濃度との関係を、前記ルツボの上端部と加熱ヒータの発熱中心との上下方向の離間距離をパラメータとして求め、
（２）あらかじめ設定した、シリコン単結晶における軸方向の所望酸素濃度範囲と、前記引上げ操業時間と酸素濃度との関係から、引上げ開始後の経過時間と前記上下方向の離間距離との関係を設定するとともに、該離間距離以外の条件は、前記関係を求めたときと同一装置・同一操作条件として引上げを行うことにより、シリコン単結晶中の引上げ軸方向の酸素濃度が操業時間の経過に伴って低下するのを抑制することを特徴とするシリコン単結晶中の酸素濃度制御方法。
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