JP5077299B2 - 単結晶製造装置及び単結晶製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法と略する）による単結晶製造装置及び単結晶製造方法に関する。

半導体、誘電体、磁性体等の各種結晶材料は、例えばシリコンや化合物半導体あるいはニオブ酸リチウム等をはじめとした酸化物単結晶が研究開発され、高度な機能性材料として、エレクトロニクス、あるいはオプトエレクトロニクスの分野で実用化が進展し、ますます重要な役割を果たしつつある。従来、これらの結晶材料はＣＺ法によって棒状単結晶として得る方法が広く用いられている。

ＣＺ法による単結晶の製造において、もともと原料に含まれていたものの他、その結晶成長用原料が収容されるルツボ、例えば石英ルツボの構成成分（例えば酸素）が、得られる結晶中に混入することが広く知られている。この単結晶中に混入する不純物の量は、引き上げる単結晶の回転数、ルツボの回転数（回転速度）、原料融液中の温度分布等により影響を受ける。これは単結晶の回転数は融液中の対流に影響を与え、ルツボの回転数は融液中の対流と融液中の酸素濃度自体に影響を与え、原料融液中の温度分布は融液中の対流に影響を与えることによるものである。従って、これらのファクターを制御することで、ある程度の不純物濃度の調整が可能である。

しかし、原料融液中の対流の制御は困難であり、上記ファクターのみの制御では十分ではなかった。そこで、原料融液中の対流を制御すべく、図８に示すように、従来のＣＺ法による単結晶製造装置１０１において、結晶成長用の原料融液１０６に磁場印加装置１２６によって磁場を印加して単結晶１０８を引き上げる方法が開発された（ＭＣＺ法）。この方法によって製造された単結晶は、磁場を印加しないＣＺ法による場合よりも、結晶中の不純物の濃度、例えば酸素の濃度を広範囲にかつより精度良く制御できる上、スワール状の欠陥や成長縞の発生等も改善される。これはシリコンのように原料融液が電気伝導性を有する場合、磁場が印加されることによって融液の実効粘度が高められ、融液中の熱対流が抑制されるためである。

一方、半導体をはじめとしたデバイスの高精度化、高集積化等により、単結晶材料に対する要求はますます厳しくなりつつある。単結晶中の不純物濃度についても、例えば半導体シリコン単結晶中の酸素で言えば、その濃度と分布により得られる半導体素子の特性に大きな影響を及ぼすことが知られている。すなわち、酸素濃度が高すぎれば、結晶欠陥や酸素の析出物が発生し、半導体素子の特性に種々の悪影響を及ぼす。ところが、このような結晶欠陥や酸素析出物を半導体素子の活性領域以外に発生させると、逆に重金属不純物をゲッタリングするサイトとして働き、半導体素子の特性を向上させることができる（イントリンシック・ゲッタリング）。従って、酸素濃度は低すぎてもデバイス特性の向上は図れない。

そこで、結晶材料には目的のデバイスに応じ、目的とする不純物が過不足なく適量含まれていることが要求され、許容される濃度の規格も著しく狭まってきている。このように、単結晶中の不純物濃度を高度に制御し、規格を満足するためには、前記したＭＣＺ法を用いただけではその要求に応えることはできない。すなわち、ＭＣＺ法では融液中の対流が抑制されているため、例えば製造されるシリコン単結晶の酸素濃度はルツボの回転速度によって大きく左右される。このため、図８に示されるような、従来の単結晶製造装置１０１において、ルツボ１０９をルツボ回転軸１１８周りに回転させるルツボ回転駆動機構１１９の精度を向上することが重要な課題となっている。

これに対し、ルツボを回転させるための回転駆動機構として、ダイレクトドライブ式のブラシレスモータを用いることによって、ルツボの精密な回転制御が可能となる単結晶成長装置が開示されている（特許文献１参照）。
しかし、単結晶の大口径化に伴い装置が大型化してルツボ回転用モータの負荷が大きくなったため、モータそのものも大型化し、装置コストの上昇の起因となり現実的ではなかった。

また、ルツボ回転駆動機構にサーボモータとルツボ軸間の減速比を切り換える変速装置を用い、必要とされるルツボ回転数の全領域にわたってルツボの回転精度を±０．０２ｒｐｍ以下に制御する結晶育成装置が開示されている（特許文献２参照）。
通常、モータの回転精度は最高回転数に対する精度が決まっており、回転誤差を生じてしまうため、ここで用いられているサーボモータによるサーボ機構では、回転数を一定に保つためにフィードバック制御が行われている。

図９に、一般的なサーボ機構によって、回転数を制御する方法の概要を示す。図９に示すように、サーボ機構は、サーボモータ２２、サーボアンプ２３、サーボモータ用エンコーダ２４で構成されている。まず、設定された回転数がサーボアンプ２３に出力される。そして、サーボアンプ２３は、サーボモータ２２がその設定された回転数で回転するようにサーボモータ２２に信号を出力する。回転したサーボモータ２２の回転数はサーボモータ２２に配設されたサーボモータ用エンコーダ２４によって測定され、サーボアンプ２３へ出力される。このようなフィードバックループによってサーボモータ２２の回転が設定通りに保たれるように制御されている。

特開平６−１１６０８４号公報 特開平９−１５７０８５号公報

しかし、上記したような従来の単結晶製造装置及び方法を用いて単結晶の製造を行っても、製造する単結晶の不純物濃度のバラツキが大きくなってしまうことがあった。
また、近年の製品ニーズの多様化の中で必要とされる単結晶の品質も多様化しており、単結晶の製造工程におけるルツボ回転数もさらなる低速領域、特に１ｒｐｍ以下の領域が必要とされてきている。そのため、上記した特許文献２のようなルツボの回転精度が±０．０２ｒｐｍの精度では、１ｒｐｍ以下の低速領域において不十分であり、例えば回転数が０．２ｒｐｍでは回転誤差が１０％にもなってしまう。

本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、特に低速回転領域におけるルツボの回転精度を向上することができ、育成する単結晶の不純物濃度をより高度に制御して不純物濃度のバラツキが抑制された単結晶を製造することができる単結晶製造装置及び単結晶製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明によれば、少なくとも、原料を収容するルツボと、該原料を加熱して原料融液にするヒータと、前記加熱された原料融液に種結晶を着液して単結晶を引き上げる引き上げ機構と、前記ルツボを支持し、軸周りに回転可能なルツボ回転軸と、該ルツボ回転軸に回転駆動を伝達し、前記ルツボを回転させるルツボ回転駆動機構とを具備するチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、前記ルツボ回転軸に配設され、前記ルツボの回転数を測定する回転数測定器と、該回転数測定器で測定した前記ルツボの回転数に基づいて前記ルツボ回転駆動機構の回転駆動をフィードバック制御する回転制御手段とを具備し、前記単結晶の育成中に、前記回転制御手段によって前記ルツボの回転精度を±２％以下に制御するものであることを特徴とする単結晶製造装置が提供される。

このように、前記ルツボ回転軸に配設され、前記ルツボの回転数を直接測定する回転数測定器と、該回転数測定器で測定した前記ルツボの回転数に基づいて前記ルツボ回転駆動機構の回転駆動をフィードバック制御する回転制御手段とを具備し、前記単結晶の育成中に、前記回転制御手段によって前記ルツボの回転精度を±２％以下に制御するものであれば、特に低速回転領域においてルツボの回転精度を確実に向上することができ、製造する単結晶の不純物濃度をより高度に制御して不純物濃度のバラツキが抑制された単結晶を製造することができるものとなる。

このとき、前記単結晶の育成中に、前記ルツボの回転数を１ｒｐｍ以下に制御可能なものであることが好ましい。
このように、前記単結晶の育成中に、前記ルツボの回転数を１ｒｐｍ以下に制御可能なものであり、かつルツボの回転精度を±２％以下に制御するものであれば、ルツボの低速回転領域であっても製造する単結晶の不純物濃度を様々に高精度に制御することができるものとなる。

またこのとき、さらに、前記原料融液に磁場を印加する磁場印加装置を具備することが好ましい。
このように、さらに、前記原料融液に磁場を印加する磁場印加装置を具備していれば、原料融液中の対流を制御して、製造する単結晶の不純物濃度の制御をより高精度に行うことができるものとなる。

またこのとき、前記回転数測定器は、ロータリーエンコーダであることが好ましい。
このように、ルツボの回転数を測定する前記回転数測定器が、ロータリーエンコーダであれば、ルツボの回転数の測定をより精度良く行うことができ、ルツボの回転精度をより確実に向上することができる。

また、本発明によれば、ルツボに収容した原料をヒータにより加熱して原料融液とし、前記ルツボを支持するルツボ回転軸の軸周りに前記ルツボを回転させながら前記加熱した原料融液に種結晶を着液した後引き上げることで単結晶を育成するチョクラルスキー法による単結晶製造方法であって、前記ルツボ回転軸に設置した回転数測定器によって前記ルツボの回転数を測定し、該測定した回転数に基づいて前記ルツボの回転数をフィードバック制御して前記ルツボの回転精度を±２％以下に制御しつつ前記単結晶を育成することを特徴とする単結晶製造方法が提供される。

このように、前記ルツボ回転軸に設置した回転数測定器によって前記ルツボの回転数を直接測定し、該測定した回転数に基づいて前記ルツボの回転数をフィードバック制御して前記ルツボの回転精度を±２％以下に制御しつつ前記単結晶を育成すれば、特に低速回転領域においてルツボの回転精度を確実に向上することができ、製造する単結晶の不純物濃度をより高度に制御して不純物濃度のバラツキが抑制された単結晶を製造することができる。

このとき、前記ルツボの回転数を１ｒｐｍ以下を含むように制御することが好ましい。
このように、前記ルツボの回転数を１ｒｐｍ以下を含むように制御し、かつルツボの回転精度を±２％以下に制御すれば、たとえルツボが低速回転であったとしても製造する単結晶の不純物濃度を様々に高精度に制御することができる。

またこのとき、前記原料融液に磁場を印加しながら前記単結晶を育成することが好ましい。
このように、前記原料融液に磁場を印加しながら前記単結晶を育成すれば、原料融液中の対流を制御して、製造する単結晶の不純物濃度の制御をより高精度に行うことができる。

またこのとき、前記回転数測定器として、ロータリーエンコーダを用いることが好ましい。
このように、前記回転数測定器として、ロータリーエンコーダを用いれば、ルツボの回転数の測定をより精度良く行うことができ、ルツボの回転精度をより確実に向上することができる。

本発明では、単結晶製造装置において、ルツボ回転軸に設置した回転数測定器によってルツボの回転数を直接測定し、該測定した回転数に基づいてルツボの回転数をフィードバック制御してルツボの回転精度を±２％以下に制御しつつ単結晶を育成するので、特に低速回転領域においてルツボの回転精度を確実に向上することができ、製造する単結晶の不純物濃度をより高度に制御して、不純物濃度のバラツキが抑制された単結晶を製造することができる。

本発明の単結晶製造装置の一例を示した概略図である。 本発明の単結晶製造装置の別の一例のルツボ回転駆動機構付近を拡大した概略図である。 本発明に係る単結晶製造装置及び単結晶製造方法におけるルツボ回転数の制御方法について説明した概略説明図である。 実施例におけるルツボの回転精度及び回転誤差の結果を示した図である。 実施例における製造した単結晶の酸素濃度とルツボ回転数との関係の結果を示した図である。 比較例におけるルツボの回転精度及び回転誤差の結果を示した図である。 比較例における製造した単結晶の酸素濃度とルツボ回転数との関係の結果を示した図である。 従来の単結晶製造装置の一例を示した概略図である。 一般的なサーボ機構の構成を示した概略図である。

以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
近年、半導体をはじめとしたデバイスの高精度化、高集積化等により単結晶材料に対する要求はますます厳しくなりつつあり、単結晶中の不純物濃度についても許容される規格が著しく狭まっている。そのため、単結晶の製造において単結晶中の不純物濃度をより高度に制御する必要がある。
従来より、ＣＺ法により製造される単結晶中の不純物濃度は、原料融液中の対流、ルツボの回転数等を制御することにより改善できることが知られている。そのため、従来では単結晶の製造において、ＭＣＺ法を用いて原料融液中の対流を抑制し、サーボモータの回転数を測定してフィードバック制御を行うことによってサーボモータの回転数を一定に保つようにするサーボ機構を用いてルツボの回転数を制御するなどの方法が用いられていた。

しかし、このようにして単結晶の製造を行っても単結晶の不純物濃度のバラツキが大きくなってしまうことがあった。
そこで、本発明者はこのような問題を解決すべく鋭意検討を重ねた。そして、単結晶中の不純物濃度のバラツキの発生原因について調査した。
図７は、図８に示すような従来の単結晶製造装置を用いてＭＣＺ法により製造した単結晶中の酸素濃度とルツボ回転数（回転速度）との関係を示したものである。この際、印加磁場、単結晶の回転数及びその他の原料融液中の温度分布に影響するファクターを一定にし、ルツボ回転数のみを変更するようにした。図７を見るとルツボ回転数と酸素濃度との間には全体的には良い相関があるものの、バラツキも大きいことがわかる。特に、ルツボ回転数が低速の領域でこの傾向が著しい。

この結果から本発明者は、原料融液中の対流が抑制されたＭＣＺ法では、酸素濃度の変動の要因はルツボ回転数が支配的となり、従って、わずかなルツボ回転数の変動、誤差が酸素濃度に大きく影響してしまうことと、酸素濃度のバラツキはルツボ回転数が低速の領域で大きいことから、ルツボを回転させるサーボモータの低速回転領域における回転精度に問題があると推測した。

一般的に、サーボモータの回転精度は最高回転数に対する精度が決まっており、回転数が高いほど精度が良く、逆に低いと精度が悪くなる。つまり、サーボモータの回転精度は最高回転数に対する回転誤差（±％）で示され、これから計算される回転変動（±ｒｐｍ）が全回転速度領域に存在する。従って、ルツボ回転精度≒回転変動×減速比と考えることができ、回転数の低い領域で回転精度が悪くなる。

そして、本発明者はさらに実験及び検討を重ね、ルツボ回転軸にルツボ回転数を直接測定する測定器を設け、サーボモータの回転数ではなくルツボの回転数を直接測定し、従来のサーボ機構のフィードバック制御とは別に、直接測定したルツボの回転数を基にフィードバック制御を行えば、特に低速回転領域においてもルツボの回転精度を確実に向上でき、製造する単結晶の不純物濃度のバラツキを抑制できることに想到し、本発明を完成させた。

図１は、本発明の単結晶製造装置の一例を示す概略図である。
図１に示すように、単結晶製造装置１は、原料を収容するルツボ９、１０、原料を加熱、融解して原料融液６にするためのヒータ１１などがメインチャンバ５内に格納され、メインチャンバ５上に連接された引き上げチャンバ７の上部には、育成された単結晶８を回転させながら引き上げる引き上げ機構２０が設けられている。

この引き上げチャンバ７の上部に取り付けられた引き上げ機構２０からは引き上げワイヤ１５が巻き出されており、その先端には種結晶１３を取り付けるための種ホルダ１４が接続され、種ホルダ１４の先に取り付けられた種結晶１３を原料融液６に浸漬し、引き上げワイヤ１５を引き上げ機構２０によって巻き取ることで種結晶１３の下方に単結晶８を形成する。

なお、ルツボ９、１０は、内側に原料融液６を直接収容する石英ルツボ９と、外側に該ルツボを支持するための黒鉛ルツボ１０とから構成されている。ルツボ９、１０は、単結晶製造装置１の下部に取り付けられた回転昇降動自在なルツボ回転軸１８に支持されており、単結晶製造装置１中の融液面の変化によって結晶直径や結晶品質が変わることのないよう、融液面を一定位置に保つため、ルツボ回転駆動機構１９によって単結晶８と逆方向に回転させながら単結晶８の引き上げに応じて融液が減少した分だけルツボ９、１０を上昇させている。

ここで、ルツボ回転駆動機構１９は、特に限定されないが、図９に示すようなサーボ機構とすることができる。そして、サーボモータ用エンコーダ２４によって測定したサーボモータ２２の回転数をサーボアンプ２３に出力し、サーボモータ２２の回転数をフィードバック制御することによって、ルツボの回転数を一定に保つように制御することができる。また、特に限定されることはないが、図２に示すように、ルツボ回転駆動機構１９とルツボ回転軸１８との間に減速装置２５を設けることができる。このように、ルツボ回転駆動機構１９とルツボ回転軸１８との間に減速装置２５を設けてルツボ回転駆動機構１９とルツボ回転軸１８間の減速比を大きくすることにより、ルツボの回転精度を高めることができる。

また、ヒータ１１はルツボ９、１０を取り囲むように配置されており、このヒータ１１の外側には、ヒータ１１からの熱がメインチャンバ５に直接輻射されるのを防止するための断熱部材１２が周囲を取り囲むように設けられている。
また、育成する単結晶８を取り囲むようにして、円筒状の整流筒３が設けられている。
ここで、整流筒３には黒鉛材が用いられており、ヒータ１１や原料融液６からの単結晶８への輻射熱を遮断することができるようになっている。

そして、炉内に発生した酸化物を炉外に排出する等を目的とし、引き上げチャンバ７上部に設けられたガス導入口１６からアルゴンガス等の不活性ガスが導入され、整流筒３の内側を通り引き上げ中の単結晶８の近傍に整流され、原料融液６表面を通過してルツボ９、１０の上端縁の上方を通過し、ガス流出口１７から排出される。これにより、引き上げ中の単結晶８がガスにより冷却されるとともに、整流筒３の内側、及びルツボ９、１０の上端縁等に酸化物が堆積するのを防ぐことができるようになっている。

また、この整流筒３の下端部から、整流筒３を取り囲むように外上方に拡径して延出した断熱リング４が設けられている。この断熱リング４により、ヒータ１１、及び原料融液６からの熱を遮断し、整流筒３や単結晶８に熱が直接輻射されるのを防ぐことができるようになっている。
なお、メインチャンバ５及び引き上げチャンバ７は、ステンレス等の耐熱性、熱伝導性に優れた金属により形成されており、冷却管（不図示）を通して水冷されている。

また、図１に示すように、本発明の単結晶製造装置１は、回転数測定器２１と回転制御手段２とを具備している。この回転数測定器２１はルツボ回転軸１８に配設され、ルツボの回転数を直接測定できるようになっている。また、回転制御手段２は回転数測定器２１で測定したルツボの回転数に基づいてルツボ回転駆動機構１９の回転駆動をフィードバック制御することができるようになっている。

図３に、回転制御手段２を用いたルツボ回転数の制御方法についての概略を示す。図３に示すように、予め単結晶８の育成を行う際のルツボ回転数のプロファイルが設定される。このプロファイルは、例えば育成する単結晶８の長さ、不純物濃度などに応じたルツボの回転数を設定する等、従来と同様にして設定することができる。そして、その設定した回転数がルツボ回転駆動機構１９に出力され、ルツボの回転数が設定通りに一定に保たれるように制御される。このとき、ルツボ回転駆動機構１９を上記したようなサーボ機構としてルツボ回転駆動機構１９内で回転数のフィードバック制御を行っても良い。

このようにしてルツボ回転駆動機構１９はルツボが設定された回転数で回転するようにルツボ回転軸１８に回転駆動を伝達してルツボを回転させる。この際、ルツボ回転駆動機構１９内で発生する誤差が上記したような最高回転数に対する回転誤差（±％）として発生する。この回転誤差を抑制するために、上記したようなルツボ回転駆動機構１９内で行うフィードバック制御とは別に、実際のルツボの回転数に基づいた回転制御手段２によるフィードバック制御を以下のようにして行う。すなわち、回転数測定器２１により実際のルツボの回転数を直接測定し、その測定した真の回転数と設定した回転数との差を回転制御手段２によって検知してルツボ回転駆動機構１９への出力を微調整するようにする。

このように、ルツボ回転軸１８に配設され、ルツボの回転数を直接測定する回転数測定器２１と、その測定した真の回転数に基づいてルツボ回転駆動機構１９の回転駆動をフィードバック制御する回転制御手段２を具備していれば、ルツボの回転数を確実に安定して保つことができ、特に低速度領域においてルツボの回転精度を向上することができるものとなる。

具体的には、この回転制御手段２によって、ルツボの回転精度を±２％以下に制御するものとなっている。すなわち、上記のような回転数測定器２１と回転制御手段２を具備する構成にしてルツボの回転数を制御すれば、ルツボの回転数の全領域においてその回転精度を±２％以下に制御することができ、従来では回転精度が悪化し易かった低速度の領域における回転精度を向上することができる。その結果、製造する単結晶の不純物濃度をより高度に制御して、不純物濃度のバラツキが抑制された単結晶を製造することができる。

このとき、単結晶の育成中に、ルツボの回転数を１ｒｐｍ以下に制御可能なものであることが好ましい。
上記したように、近年の製品ニーズの多様化の中で必要とされる単結晶の品質も多様化しており、単結晶の製造工程におけるルツボ回転数もさらなる低速領域、特に１ｒｐｍ以下の領域が必要とされている。本発明はルツボの回転数の全領域においてその回転精度を±２％以下と高精度に制御するので、このようなルツボの回転を回転精度が悪化し易い低速にして単結晶を製造する際に特に好適に適用することができる。そして、製造する単結晶の不純物濃度を様々に高精度に制御することができる。

またこのとき、図１に示すように、さらに、原料融液６に磁場を印加する、例えば永久磁石又は電磁石からなる磁場印加装置２６を具備することが好ましい。
このように、さらに、原料融液６に磁場を印加する磁場印加装置２６を具備していれば、原料融液６中の対流を制御して、製造する単結晶８の不純物濃度の制御をより高精度に行うことができるものとなる。

またこのとき、回転数測定器２１は、ロータリーエンコーダであることが好ましい。
このように、回転数測定器２１が、ロータリーエンコーダであれば、ルツボの回転数の測定をより精度良く行うことができ、ルツボの回転精度をより確実に向上することができる。

次に、本発明の単結晶製造方法について説明する。ここでは、図１に示すような単結晶製造装置１を用いた場合について説明する。
まず、ルツボ９、１０内でシリコンの高純度多結晶原料を融点（約１４２０℃）以上に加熱して融解して原料融液６とする。そして、ワイヤ１５を巻き出すことにより湯面の略中心部に種結晶１３の先端を接触または浸漬させる。

このとき、種結晶１３を原料融液６に着液させた際に生じる転位を消滅させるため、一旦、成長初期の結晶を３〜５ｍｍ程度まで細く絞り、転位が抜けたところで径を所望の直径まで拡大して、目的とする品質の単結晶８を成長させていく。あるいは、このような種絞りを行わず、先端が尖った種結晶１３を用いて、該種結晶１３を原料融液６に静かに接触して所定径まで浸漬させてから引き上げを行う無転位種付け法を適用して単結晶８を育成することもできる。

その後、ルツボ回転軸１８を適宜の方向に回転させるとともに、ワイヤ１５を回転させながら巻き取り、種結晶１３を引き上げることにより、単結晶８の育成が開始される。
そして、引き上げ中は、図３に示すように、ルツボ回転軸１８に設置した回転数測定器２１によってルツボの回転数を測定し、該測定した回転数に基づいてルツボの回転数をフィードバック制御してルツボの回転精度を±２％以下に制御する。

このようにして、ルツボの回転精度を±２％以下に制御しつつ単結晶を育成すれば、特に従来では回転精度が悪化し易かった低速回転領域におけるルツボの回転精度を向上することができ、製造する単結晶の不純物濃度をより高度に制御して不純物濃度のバラツキが抑制された単結晶を製造することができる。

このとき、ルツボの回転数を１ｒｐｍ以下を含むように制御することが好ましい。
このように、ルツボの回転数を１ｒｐｍ以下と低速度を含むように制御し、かつルツボの回転精度を±２％以下に制御することで、製造する単結晶の不純物濃度を様々に高精度に制御することができる。本発明はルツボの回転数の全領域においてその回転精度を±２％以下と高精度に制御するので、このようなルツボの回転を回転精度が悪化し易い低速にして単結晶を製造する際に特に好適に適用することができる。

またこのとき、図１に示すように、原料融液６に磁場を印加しながら単結晶８を育成することが好ましい。
このように、原料融液６に磁場を印加しながら単結晶８を育成すれば、原料融液６中の対流を制御して、製造する単結晶８の不純物濃度の制御をより高精度に行うことができる。

またこのとき、回転数測定器として、ロータリーエンコーダを用いることが好ましい。
このように、回転数測定器として、ロータリーエンコーダを用いれば、ルツボの回転数の測定をより精度良く行うことができ、ルツボの回転精度をより確実に向上することができる。

以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例１）
図１に示すような本発明の単結晶製造装置を用い、本発明の単結晶製造方法に従って直径３００ｍｍのシリコン単結晶を製造した。まず、直径８００ｍｍの石英ルツボに３００Ｋｇの多結晶を充填し、ヒータにより加熱して原料融液とした。そして種結晶を原料融液に着液して単結晶を引き上げた。引き上げ中は、ルツボ回転軸に設けたロータリーエンコーダでルツボ回転数を測定し、回転制御手段によって回転数のフィードバック制御を行い、ルツボの回転精度を±２％以下に制御するようにした。また、ルツボ回転駆動機構として図９に示すようなサーボ機構を用いた。そして、ルツボの回転数を変更してシリコン単結晶の製造を繰返し行い、その回転精度（±％）及び回転誤差（ｒｐｍ）について評価した。

結果を図４に示す。図４に示すように、後述する比較例１の結果と比べ、特に回転数が１ｒｐｍ以下の低速領域においてルツボの回転精度が著しく改善されており、その精度は全回転数領域において±２％以下に制御されていることが分かる。
このように、本発明の単結晶製造装置及び本発明の単結晶製造方法は、特に低速領域におけるルツボの回転精度を向上することができることが確認できた。

（実施例２）
実施例１と同様な条件に加え、原料融液に磁場を印加しながらシリコン単結晶を製造し、ルツボの回転数と単結晶の酸素濃度の関係について調査した。ここで、原料融液に印加した磁場を２５００ガウスとした。
結果を図５に示す。図５に示すように、後述する比較例２の結果に比べ、特にルツボ回転数の低速領域において単結晶の酸素濃度のバラツキが大幅に抑制されていることが分かる。
このように、本発明の単結晶製造装置及び本発明の単結晶製造方法は、特に低速領域におけるルツボの回転数の制御の精度を向上し、製造する単結晶の不純物濃度をより高度に制御して、不純物濃度のバラツキが抑制された単結晶を製造することができることが確認できた。

（比較例１）
図８に示すような本発明の回転制御手段を具備しない従来の単結晶製造装置及び従来の製造方法を用いた以外、実施例１と同様な条件でシリコン単結晶を製造し、実施例１と同様な評価を行った。
その結果を図６に示す。図６に示すように、回転誤差は±０．０２ｒｐｍ以内となっているが、回転精度は１ｒｐｍ以下の低速度領域において精度が悪化して２％を超える値となっており、ルツボ回転数が低くなるほどその精度が悪化していることが分かる。

（比較例２）
図８に示すような本発明の回転制御手段を具備しない従来の単結晶製造装置及び従来の製造方法を用いた以外、実施例２と同様な条件でシリコン単結晶を製造し、実施例２と同様な評価を行った。
その結果を図７に示す。図７に示すように、ルツボ回転数が低くなると酸素濃度のバラツキが大きくなっており、実施例２と比べ悪化していることが分かる。
なお、上記において「回転誤差」と「回転精度」の定義は、
回転誤差（ｒｐｍ）＝設定回転数（ｒｐｍ）−実回転数（ｒｐｍ）、
回転精度（％）＝（設定回転数（ｒｐｍ）−実回転数（ｒｐｍ））／設定回転数（ｒｐｍ）×１００、である。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１…単結晶製造装置、 ２…回転制御手段、 ３…整流筒、 ４…断熱リング、
５…メインチャンバ、 ６…原料融液、 ７…引き上げチャンバ、 ８…単結晶、
９、１０…ルツボ １１…ヒータ、 １２…断熱部材、 １３…種結晶、
１４…種ホルダ、 １５…ワイヤ、 １６…ガス導入口、 １７…ガス流出口、
１８…ルツボ回転軸、 １９…ルツボ回転駆動機構、 ２０…引き上げ機構、
２１…回転数測定器、 ２２…サーボモータ、 ２３…サーボアンプ、
２４…サーボモータ用エンコーダ、 ２５…減速装置、 ２６…磁場印加装置。

Claims (8)

1. 少なくとも、原料を収容するルツボと、該原料を加熱して原料融液にするヒータと、前記加熱された原料融液に種結晶を着液して単結晶を引き上げる引き上げ機構と、前記ルツボを支持し、軸周りに回転可能なルツボ回転軸と、該ルツボ回転軸に回転駆動を伝達し、前記ルツボを回転させるルツボ回転駆動機構とを具備するチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、
   前記ルツボ回転軸に配設され、前記ルツボの回転数を測定する回転数測定器と、該回転数測定器で測定した前記ルツボの回転数に基づいて前記ルツボ回転駆動機構の回転駆動をフィードバック制御する回転制御手段とを具備し、前記単結晶の育成中に、前記回転制御手段によって前記ルツボの回転精度を±２％以下に制御するものであることを特徴とする単結晶製造装置。
2. 前記単結晶の育成中に、前記ルツボの回転数を１ｒｐｍ以下に制御可能なものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
3. さらに、前記原料融液に磁場を印加する磁場印加装置を具備することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の単結晶製造装置。
4. 前記回転数測定器は、ロータリーエンコーダであることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
5. ルツボに収容した原料をヒータにより加熱して原料融液とし、前記ルツボを支持するルツボ回転軸の軸周りに前記ルツボを回転させながら前記加熱した原料融液に種結晶を着液した後引き上げることで単結晶を育成するチョクラルスキー法による単結晶製造方法であって、
   前記ルツボ回転軸に設置した回転数測定器によって前記ルツボの回転数を測定し、該測定した回転数に基づいて前記ルツボの回転数をフィードバック制御して前記ルツボの回転精度を±２％以下に制御しつつ前記単結晶を育成することを特徴とする単結晶製造方法。
6. 前記ルツボの回転数を１ｒｐｍ以下を含むように制御することを特徴とする請求項５に記載の単結晶製造方法。
7. 前記原料融液に磁場を印加しながら前記単結晶を育成することを特徴とする請求項５又は請求項６に記載の単結晶製造方法。
8. 前記回転数測定器として、ロータリーエンコーダを用いることを特徴とする請求項５乃至請求項７のいずれか１項に記載の単結晶製造方法。
   
   
   

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