JP2009161400A - シリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】単結晶製造装置内のルツボ1に多結晶シリコン原料を充填し、ヒータ2で加熱して多結晶シリコン原料を融解した後に該シリコン融液8に種結晶10を着液して該種結晶10の下方に単結晶14を育成するチョクラルスキー法を用いたシリコン単結晶の製造装置であって、少なくとも、前記シリコン原料を充填するためのルツボ1、前記シリコン原料を加熱して融解させるためのヒータ2、前記ルツボ内のシリコン融液面の温度を複数点測定するための温度測定器7a、7b、7c、7dを備え、該温度測定器で測定した複数の融液面温度を基に種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度を決定する手段を有するシリコン単結晶の製造装置。
【選択図】図1
Description
単結晶製造装置50は、シリコン原料融液104を収容するルツボ105、106、多結晶原料を加熱、融解するためのヒータ107などが、トップチャンバ121、ミドルチャンバ122、ボトムチャンバ123等から構成されたメインチャンバ120内に格納されている。ルツボ105、106は、図示しない回転駆動機構によって回転昇降自在なルツボ回転軸119に支持されている。また、ルツボ105、106を取り囲むように原料融液104を加熱するためのヒータ107が配置されており、このヒータ107の外部には、ヒータ107からの熱がメインチャンバ120に直接輻射されるのを防止するための断熱部材108が周囲を取り囲むように設けられている。
あるいは、更に5分以上融液温度の測定を継続し、この間のシリコン融液面温度の最小値を種結晶着液温度としている(特許文献1参照)。
しかし、従来のシリコン単結晶製造装置では、シリコン融液面の温度測定点を1点のみとしているため、測定点でのシリコン融液面温度が安定している状態で種結晶を着液させることはできるが、シリコン融液全体の温度安定性は必ずしも保証されない。
本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、シリコン融液全体の温度を適切な種結晶着液温度とすることができるシリコン単結晶製造方法および製造装置を提供することを目的とする。
このように、測定した複数のシリコン融液温度の平均値という指標を用いれば、具体的に種結晶着液温度を設定することができ、シリコン融液全体の平均値が適切な種結晶着液温度となっているか判定することができる。
このように、複数点測定した全ての融液面温度の変動幅が所定値以下となったら、その時の融液面温度を種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度に決定することで、シリコン融液全体が適切な種結晶着液温度で安定しているかより精細に判定することができる。
このように、シリコン融液面の温度を測定する複数点の位置の設定方法を、少なくとも、シリコン単結晶を育成する領域の中心部、前記シリコン単結晶を育成する領域の半径/2部、前記シリコン単結晶を育成する領域の周辺部を含むようにすることで、シリコン単結晶を育成する領域全体でのシリコン融液面温度が安定しているかより精細に判定することができる。
このように、シリコン融液面の温度を測定する複数点の位置の設定方法を、少なくとも、ルツボ内のシリコン融液面の中心部、該シリコン融液面の半径/2部、該シリコン融液面の周辺部を含むようにすることで、シリコン融液面全体が安定しているかより精細に判定することができる。
このように、シリコン融液面の温度の測定点数の設定方法を、前記ルツボ内のシリコン融液の外側ほど、多くの融液面温度の測定点を設置するようにすることで、シリコン融液の内側より円周が長くなったシリコン融液の外側を多くの測定点で温度測定するということになるので、シリコン融液全体の温度安定性をより高精度に判定することができる。
このように、融液内の半径が大きくなるほど、多くの融液面温度の測定点を設置することで、融液表面において円周方向に円対称で等間隔に温度測定を行うことができる。
このように、測定点の測定点数の設定方法を前記融液内の半径の2乗が大きくなるほど、多くの融液面温度の測定点を設置することで、シリコン融液表面の測定点数を単位面積当たり等しくすることができる。
磁場を印加した場合、シリコン融液の対流が抑制されるため、磁場を印加しない場合と比較して局所的なシリコン融液の温度安定性は向上するが、シリコン融液面全体の温度は不均一になってしまう。このため、シリコン融液の融液面温度を複数点測定し、その測定した複数の融液面温度を基に種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度を決定することによって、シリコン融液全体が適切な種結晶着液温度となっているか判定することができる本発明の製造方法は、磁場を印加した場合の種結晶着液温度の設定において特に有効である。
このように、本発明のシリコン単結晶の製造装置は、複数点測定した融液面温度の平均値が所定温度となったら、その時の融液面温度平均値を種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度に決定する手段を有するので、具体的に種結晶着液温度を設定することができ、シリコン融液全体の平均値が適切な種結晶着液温度となっているか判定することができる。こうすることで大口径の無転位単結晶を容易に製造することができる。
このように、本発明のシリコン単結晶の製造装置は、複数点測定した全ての融液面温度の変動幅が所定値以下となったら、その時の融液面温度を種結晶着液温度に決定する手段を有するので、シリコン融液全体が適切な種結晶着液温度で安定しているかより精細に判定することができる。こうすることで大口径の無転位単結晶をより容易に製造することができる。
磁場を印加した場合、シリコン融液の対流が抑制されるため、磁場を印加しない場合と比較してシリコン融液面全体の温度が不均一になってしまう。このため、シリコン融液の融液面温度を複数点測定し、その測定した複数の融液面温度を基に種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度を決定することによって、シリコン融液全体が適切な種結晶着液温度となっているか判定する手段を有する本発明の製造装置は、磁場を印加した場合の種結晶着液温度の設定において特に有効である。
従来、直径300mm以上あるいは400mm以上の大口径結晶をCZ法またはMCZ法にて成長させる際、種結晶着液温度の見極めが非常に難しく、絞り部やコーン部で有転位化することが多かった。このことは、温度測定を行っていないシリコン融液の一部分が種結晶着液には不適切な温度になっていてもそれを検出することができず、コーン部までの間に有転位化したものと思われる。
図1に示したシリコン単結晶製造装置20はトップチャンバ、ミドルチャンバ、ボトムチャンバ等から構成されたメインチャンバ4内に、シリコン融液8を収容するルツボ1、前記シリコン融液8を加熱するヒータ2等が設置されている。このヒータ2の外部には、ヒータ2からの熱がメインチャンバ4に直接輻射されるのを防止するための断熱部材15が周囲を取り囲むように設けられている。
引上げ機構12からは引上げワイヤー6が巻き出されており、その先端には、種結晶10を取り付けるためのシードチャック9が接続され、シードチャック9の先に種結晶10が取り付けられている。
このようなシリコン単結晶製造装置を用いてCZ法によりシリコン単結晶を製造するには、まず、前記ルツボ内にシリコン原料を入れ、これを前記ルツボ1の周囲に設置したヒータ2により加熱して原料を融解してシリコン融液8とする。
なお、本発明のシリコン単結晶製造装置において磁場の印加は必須ではなく、これに限定されない。以上までは、従来のシリコン単結晶製造装置と同様である。
ここで、設置する温度測定器は多ければ多いほど融液面の温度分布をより正確に把握出来るので好ましいが、設置できる数にはコスト上及び装置上の制約もあるので、少なくとも、2箇所設置し、望ましくはシリコン融解面の中心部からの距離が異なる3箇所以上に設置するのが良い。
このように、複数の温度測定位置が、少なくとも、シリコン単結晶を育成する領域の中心部、前記シリコン単結晶を育成する領域の半径/2部、前記シリコン単結晶を育成する領域の周辺部を含んでいるようにすれば、シリコン単結晶を成長させる領域全体でのシリコン融液面温度が所定温度で安定した状態であるか、より詳細に判定することができる。種結晶着液の際には、特にシリコン単結晶を育成させる領域全体でのシリコン融液面温度が所定温度で安定している必要がある。温度測定器を設置する位置は、もちろんこれに限定されるわけではない。
このように、温度を測定する複数点の位置が、少なくとも、ルツボ内のシリコン融液面の中心部、該シリコン融液面の半径/2部、該シリコン融液面の周辺部を含んでいるようにすれば、シリコン融液面の全体の温度をより詳細に把握することができる。種結晶着液の際には、シリコン融液面全体の温度が所定温度で安定している状態がより好ましい。
温度測定器を設置する位置は、もちろんこれに限定されるわけではない。
このとき、複数点測定した融液面温度の平均値が所定温度となったら、その時の融液面温度平均値を種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度に決定するように制御用コンピュータによって制御することができる。平均値を求める場合、瞬時値を用いるのではなく、各測定点での温度をある程度の時間に亘って平均し、その上で測定点全体の平均値を用いることが好ましい。または、各測定点での温度をある程度の時間に亘って平均し、その各測定点での平均値それぞれがそれぞれの所望値となった時に、その時の融液面温度を種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度とすることができる。「ある程度の時間」は長ければ長いほど良いが、少なくとも5分、より好ましくは1時間以上であることが望ましい。
ここで、一定時間内とは、前述の平均値の場合と同じく、長ければ長いほど良いが、少なくとも5分、より好ましくは1時間以上であることが望ましい。
また、変動幅が小さくても融液表面温度の絶対値が適正な着液温度と異なっていてはコーンまでに有転位化してしまうので、温度の平均値と変動幅の両方が所望の状態となるようにしても良い。
このように、本発明ではシリコン単結晶製造装置において、測定した複数の融液面温度を基に種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度を決定するように制御するので、シリコン融液全体の温度を適切な種結晶着液温度とすることができ、大口径の無転位結晶を容易に製造することができる。
図1に示すようなシリコン単結晶の製造装置を用い、直径450mmのシリコン単結晶をMCZ法により製造した。引上機の引上げチャンバ5の上面及びメインチャンバ4の上面にシリコン融液面の温度を測定するための温度測定器を3箇所に設置した。引上げチャンバ5に設置したのは、シードチャック9外縁から1cm外側の円周上(シリコン単結晶を育成する領域の中心部)に1箇所、黒鉛製円筒16の内側から1cm内側の円周上に1箇所(シリコン単結晶を育成する領域の周辺部)、メインチャンバに設置したのは、断熱リング17とルツボ1の隙間の円周上(シリコン融液面の周辺部)に1箇所の計3箇所である。
上記実施例1において、3箇所で2時間に亘って測定した全ての融液面温度の変動幅が1.0℃以下となったら、その時の融液面温度を種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度に決定するよう制御した以外は、実施例1と同じ条件で直径450mmのシリコン単結晶をMCZ法により製造した。
上記実施例1において、3箇所の温度測定器に加えて、断熱リング17の(内径+外径)/2の円周上に1箇所、温度測定器を設置した以外、実施例1を同じ条件で直径450mmのシリコン単結晶をMCZ法により製造した。
上記実施例1において、設置した温度測定器を黒鉛製円筒16の内側から1cm内側の円周上(シリコン単結晶を育成する領域の周辺部)の1箇所のみとした以外、実施例1と同じ条件で直径450mmのシリコン単結晶をMCZ法により製造した。
1箇所で2時間に亘って測定した融液面温度の変動幅が1.0℃以下となったら、その時の融液面温度を種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度に決定するよう制御してシリコン単結晶を成長させたところ、無転位の直径450mmのシリコン単結晶を得られたのは僅か40%の確率であった。
比較例1において有転位化した原因は融液面温度の偏りと推測し、これを確認するために、装置は実施例3と同様とし、融液面温度は4箇所全てを測定したが、黒鉛製円筒16の内側から1cm内側の円周上(シリコン単結晶を育成する領域の周辺部)の引上げチャンバに設置した1箇所の温度測定器のみで2時間に亘って測定した融液面温度の変動幅が1.0℃以下となったら、その時の融液面温度を種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度に決定するよう制御してシリコン単結晶を成長させた。
4…メインチャンバ、 5…引上げチャンバ、
6…引上げワイヤー、 7a、7b、7c、7d…温度測定器、
8…シリコン融液、9…シードチャック、 10…種結晶、
11…制御用コンピュータ、12…引上げ機構、
13…ルツボ回転軸、14…単結晶棒、
15…断熱部材、16…黒鉛製円筒、17…断熱リング、
20…シリコン単結晶製造装置。
Claims (13)
- 単結晶製造装置内のルツボに多結晶シリコン原料を充填し、ヒータで加熱して多結晶シリコン原料を融解した後に該シリコン融液に種結晶を着液して該種結晶の下方に単結晶を育成するチョクラルスキー法を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン融液の融液面温度を複数点測定し、その測定した複数の融液面温度を基に種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度を決定することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
- 前記複数点測定した融液面温度の平均値が所定温度となったら、その時の融液面温度平均値を種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度に決定することを特徴とする請求項1に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記複数点測定した全ての融液面温度の変動幅が所定値以下となったら、その時の融液面温度を種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度に決定することを特徴とする請求項1または請求項2に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記シリコン融液面の温度を測定する複数点の位置は、少なくとも、シリコン単結晶を育成する領域の中心部、前記シリコン単結晶を育成する領域の半径/2部、前記シリコン単結晶を育成する領域の周辺部を含むことを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記シリコン融液面の温度を測定する複数点の位置は、少なくとも、ルツボ内のシリコン融液面の中心部、該シリコン融液面の半径/2部、該シリコン融液面の周辺部を含むことを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記ルツボ内のシリコン融液の外側ほど、多くの融液面温度の測定点を設置することを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記融液内の半径が大きくなるほど、多くの融液面温度の測定点を設置することを特徴とする請求項1ないし6のいずれか1項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記融液内の半径の2乗が大きくなるほど、多くの融液面温度の測定点を設置することを特徴とする請求項1ないし7のいずれか1項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記ルツボ内のシリコン融液に磁場を印加することを特徴とする請求項1ないし8のいずれか1項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 単結晶製造装置内のルツボに多結晶シリコン原料を充填し、ヒータで加熱して多結晶シリコン原料を融解した後に該シリコン融液に種結晶を着液して該種結晶の下方に単結晶を育成するチョクラルスキー法を用いたシリコン単結晶の製造装置であって、少なくとも、前記シリコン原料を充填するためのルツボ、前記シリコン原料を加熱して融解させるためのヒータ、前記ルツボ内のシリコン融液面の温度を複数点測定するための温度測定器を備え、該温度測定器で測定した複数の融液面温度を基に種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度を決定する手段を有することを特徴とするシリコン単結晶の製造装置。
- 前記種結晶着液温度の決定手段は、前記複数点測定した融液面温度の平均値が所定温度となったら、その時の融液面温度平均値を種結晶着液温度に決定するものであることを特徴とする請求項10に記載のシリコン単結晶の製造装置。
- 前記種結晶着液温度の決定手段は、前記複数点測定した全ての融液面温度の変動幅が所定値以下となったら、その時の融液面温度を種結晶着液温度に決定するものであることを特徴とする請求項10または請求項11に記載のシリコン単結晶の製造装置。
- 前記ルツボ内のシリコン融液に磁場を印加する手段を有することを特徴とする請求項10ないし12のいずれか1項に記載のシリコン単結晶の製造装置。
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