JP4862826B2 - シリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法と略する）によるシリコン単結晶の製造方法および製造装置に関する。

従来、シリコン単結晶の育成方法として、黒鉛ルツボに支持された石英ルツボ内のシリコン融液から半導体用の高純度シリコン単結晶を成長させるＣＺ法が知られている。この方法は、チャンバの上部に設けられた回転・引上げ機構からワイヤーを介してルツボ上方のチャンバ内部に吊り下げられた種結晶用ホルダに種結晶を取付け、ワイヤーを繰り出してその種結晶をシリコン融液に接触させ、ダッシュネッキング法等により種結晶を引上げてシリコン融液から種絞り部分を作製し、その後目的とする直径まで結晶を徐々に太らせて成長させることにより、所望の面方位を有する無転位の単結晶インゴットを得ることができるものである。

ワイヤーを用いた単結晶製造装置の一般的な構成例を図２に示す。
単結晶製造装置５０は、シリコン原料融液１０４を収容するルツボ１０５、１０６、多結晶原料を加熱、融解するためのヒータ１０７などが、トップチャンバ１２１、ミドルチャンバ１２２、ボトムチャンバ１２３等から構成されたメインチャンバ１２０内に格納されている。ルツボ１０５、１０６は、図示しない回転駆動機構によって回転昇降自在なルツボ回転軸１１９に支持されている。また、ルツボ１０５、１０６を取り囲むように原料融液１０４を加熱するためのヒータ１０７が配置されており、このヒータ１０７の外部には、ヒータ１０７からの熱がメインチャンバ１２０に直接輻射されるのを防止するための断熱部材１０８が周囲を取り囲むように設けられている。

メインチャンバ１２０上に連設された引上げチャンバ１０２の上部には、育成された単結晶棒１０３を引上げる引上げ機構１１５が設けられている。引上げ機構１１５からは引上げワイヤー１１６が巻き出されており、その先端には、種結晶１１７を取り付けるための種ホルダ１１８が接続され、種ホルダ１１８の先に取付けられた種結晶１１７をシリコン融液１０４に着液し、引上げワイヤー１１６を引上げ機構によって巻き取ることで種結晶１１７の下方に単結晶棒１０３を引上げて育成する。

種ホルダ１１８の先に取付けられた種結晶１１７をシリコン融液１０４に着液する際に、シリコン融液面の温度が単結晶を育成するのに適した温度となっていることが重要であり、特許文献１に前記単結晶を育成するのに適した融液面温度である種結晶着液温度の設定方法が記載されている。即ち、シリコン融液面温度を温度測定器により測定し、測定した融液面温度の変動幅が所定値以下となったら、その時の融液面温度測定値の最小値を種結晶着液温度としている。
あるいは、更に５分以上融液温度の測定を継続し、この間のシリコン融液面温度の最小値を種結晶着液温度としている（特許文献１参照）。

また、結晶直径が大口径（例えば直径３００ｍｍあるいは４００ｍｍ以上）の単結晶を製造する場合においては、シリコン融液に磁場を印加するＣＺ法（以下ＭＣＺ法と略する）が使用される。

国際公開第ＷＯ０２／１０４８６号パンフレット

一般に、無転位のシリコン単結晶を製造するためには、種結晶をシリコン融液に着液させるときの融液面温度が単結晶を育成するのに適した温度となっていることが重要である。
しかし、従来のシリコン単結晶製造装置では、シリコン融液面の温度測定点を１点のみとしているため、測定点でのシリコン融液面温度が安定している状態で種結晶を着液させることはできるが、シリコン融液全体の温度安定性は必ずしも保証されない。

特に、例えば直径３００ｍｍあるいは４００ｍｍ以上の大口径のシリコン単結晶を成長させる場合、シリコン融液表面も大口径化するため、シリコン融液中心とヒーターの距離は長くなりシリコン融液全体の温度は不均一となる。

また、ＭＣＺ法によるシリコン単結晶の製造においては、磁場を印加することによってルツボ内の融液の対流を抑制し、その結果、局所的なシリコン融液温度は安定し、着液部の融液温度変動幅は小さくなるものの、対流が抑制されるのでシリコン融液全体の温度は磁場を印加しない場合と比較して不均一となってしまう。

これらにより、シリコン融液面の温度のばらつきが大きくなってしまい、シリコン融液全体が適切な種結晶着液温度となっていない状態でも種結晶を着液させる場合がある。このような場合、無転位のシリコン単結晶を成長させるのが困難であった。
本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、シリコン融液全体の温度を適切な種結晶着液温度とすることができるシリコン単結晶製造方法および製造装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明によれば、単結晶製造装置内のルツボに多結晶シリコン原料を充填し、ヒータで加熱して多結晶シリコン原料を融解した後に該シリコン融液に種結晶を着液して該種結晶の下方に単結晶を育成するチョクラルスキー法を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン融液の融液面温度を複数点測定し、その測定した複数の融液面温度を基に種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度を決定することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法が提供される。

このように、シリコン融液の融液面温度を複数点測定し、その測定した複数の融液面温度を基に種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度を決定することで、より正確にシリコン融液全体の温度を把握することができ、シリコン融液全体が適切な種結晶着液温度となっているか判定することができる。

このとき、前記複数点測定した融液面温度の平均値が所定温度となったら、その時の融液面温度平均値を種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度に決定することができる。
このように、測定した複数のシリコン融液温度の平均値という指標を用いれば、具体的に種結晶着液温度を設定することができ、シリコン融液全体の平均値が適切な種結晶着液温度となっているか判定することができる。

またこのとき、複数点測定した全ての融液面温度の変動幅が所定値以下となったら、その時の融液面温度を種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度に決定することができる。
このように、複数点測定した全ての融液面温度の変動幅が所定値以下となったら、その時の融液面温度を種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度に決定することで、シリコン融液全体が適切な種結晶着液温度で安定しているかより精細に判定することができる。

また、前記シリコン融液面の温度を測定する複数点の位置の設定方法は、少なくとも、シリコン単結晶を育成する領域の中心部、前記シリコン単結晶を育成する領域の半径／２部、前記シリコン単結晶を育成する領域の周辺部を含むことができる。
このように、シリコン融液面の温度を測定する複数点の位置の設定方法を、少なくとも、シリコン単結晶を育成する領域の中心部、前記シリコン単結晶を育成する領域の半径／２部、前記シリコン単結晶を育成する領域の周辺部を含むようにすることで、シリコン単結晶を育成する領域全体でのシリコン融液面温度が安定しているかより精細に判定することができる。

また、前記シリコン融液面の温度を測定する複数点の位置の設定方法は、少なくとも、ルツボ内のシリコン融液面の中心部、該シリコン融液面の半径／２部、該シリコン融液面の周辺部を含むことができる。
このように、シリコン融液面の温度を測定する複数点の位置の設定方法を、少なくとも、ルツボ内のシリコン融液面の中心部、該シリコン融液面の半径／２部、該シリコン融液面の周辺部を含むようにすることで、シリコン融液面全体が安定しているかより精細に判定することができる。

また、シリコン融液面の温度の測定点数の設定方法は、前記ルツボ内のシリコン融液の外側ほど、多くの融液面温度の測定点を設置することができる。
このように、シリコン融液面の温度の測定点数の設定方法を、前記ルツボ内のシリコン融液の外側ほど、多くの融液面温度の測定点を設置するようにすることで、シリコン融液の内側より円周が長くなったシリコン融液の外側を多くの測定点で温度測定するということになるので、シリコン融液全体の温度安定性をより高精度に判定することができる。

このとき、前記測定点の測定点数の設定方法は、前記融液内の半径が大きくなるほど、多くの融液面温度の測定点を設置することができる。
このように、融液内の半径が大きくなるほど、多くの融液面温度の測定点を設置することで、融液表面において円周方向に円対称で等間隔に温度測定を行うことができる。

またこのとき、前記測定点の測定点数の設定方法を前記融液内の半径の２乗が大きくなるほど、多くの融液面温度の測定点を設置することができる。
このように、測定点の測定点数の設定方法を前記融液内の半径の２乗が大きくなるほど、多くの融液面温度の測定点を設置することで、シリコン融液表面の測定点数を単位面積当たり等しくすることができる。

また、前記ルツボ内のシリコン融液に磁場を印加することが可能である。
磁場を印加した場合、シリコン融液の対流が抑制されるため、磁場を印加しない場合と比較して局所的なシリコン融液の温度安定性は向上するが、シリコン融液面全体の温度は不均一になってしまう。このため、シリコン融液の融液面温度を複数点測定し、その測定した複数の融液面温度を基に種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度を決定することによって、シリコン融液全体が適切な種結晶着液温度となっているか判定することができる本発明の製造方法は、磁場を印加した場合の種結晶着液温度の設定において特に有効である。

また本発明によれば、単結晶製造装置内のルツボに多結晶シリコン原料を充填し、ヒータで加熱して多結晶シリコン原料を融解した後に該シリコン融液に種結晶を着液して該種結晶の下方に単結晶を育成するチョクラルスキー法を用いたシリコン単結晶の製造装置であって、少なくとも、前記シリコン原料を充填するためのルツボ、前記シリコン原料を加熱して融解させるためのヒータ、前記ルツボ内のシリコン融液面の温度を複数点測定するための温度測定器を備え、該温度測定器で測定した複数の融液面温度を基に種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度を決定する手段を有することを特徴とするシリコン単結晶の製造装置が提供される。

このように、本発明のシリコン単結晶の製造装置は、少なくとも、前記シリコン原料を充填するためのルツボ、前記シリコン原料を加熱して融解させるためのヒータ、前記ルツボ内のシリコン融液面の温度を複数点測定するための温度測定器を備え、該温度測定器で測定した複数の融液面温度を基に種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度を決定する手段を有するので、より正確にシリコン融液全体の温度を把握することができ、シリコン融液全体が適切な種結晶着液温度となっているか判定することができる。こうすることで大口径の無転位単結晶を容易に製造することができる。

このとき、前記種結晶着液温度の決定手段は、前記複数点測定した融液面温度の平均値が所定温度となったら、その時の融液面温度平均値を種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度に決定するものとすることができる。
このように、本発明のシリコン単結晶の製造装置は、複数点測定した融液面温度の平均値が所定温度となったら、その時の融液面温度平均値を種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度に決定する手段を有するので、具体的に種結晶着液温度を設定することができ、シリコン融液全体の平均値が適切な種結晶着液温度となっているか判定することができる。こうすることで大口径の無転位単結晶を容易に製造することができる。

またこのとき、前記種結晶着液温度の決定手段は、前記複数点測定した全ての融液面温度の変動幅が所定値以下となったら、その時の融液面温度を種結晶着液温度に決定するものとすることができる。
このように、本発明のシリコン単結晶の製造装置は、複数点測定した全ての融液面温度の変動幅が所定値以下となったら、その時の融液面温度を種結晶着液温度に決定する手段を有するので、シリコン融液全体が適切な種結晶着液温度で安定しているかより精細に判定することができる。こうすることで大口径の無転位単結晶をより容易に製造することができる。

さらに、本発明によれば、ルツボ内のシリコン融液に磁場を印加する手段を有する前記のシリコン単結晶の製造装置が提供される。
磁場を印加した場合、シリコン融液の対流が抑制されるため、磁場を印加しない場合と比較してシリコン融液面全体の温度が不均一になってしまう。このため、シリコン融液の融液面温度を複数点測定し、その測定した複数の融液面温度を基に種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度を決定することによって、シリコン融液全体が適切な種結晶着液温度となっているか判定する手段を有する本発明の製造装置は、磁場を印加した場合の種結晶着液温度の設定において特に有効である。

本発明ではシリコン単結晶の製造方法及びその装置において、温度測定器で測定した複数の融液面温度を基に種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度を決定するようにするので、シリコン融液全体の温度を適切な種結晶着液温度とすることができ、大口径の無転位結晶を容易に製造することができる。

以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
従来、直径３００ｍｍ以上あるいは４００ｍｍ以上の大口径結晶をＣＺ法またはＭＣＺ法にて成長させる際、種結晶着液温度の見極めが非常に難しく、絞り部やコーン部で有転位化することが多かった。このことは、温度測定を行っていないシリコン融液の一部分が種結晶着液には不適切な温度になっていてもそれを検出することができず、コーン部までの間に有転位化したものと思われる。

そこで本発明者はこのような問題を解決すべく鋭意検討を重ねた。その結果、シリコン融液の温度を測定する位置を増やしシリコン融液面全体の温度をより正確に測定し、その測定した複数の融液面温度を基に種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度を決定すれば、シリコン融液面全体の温度の安定性を判定することができ、シリコン融液全体の温度を適切な種結晶着液温度とすることができ、コーンまでの間で有転位化することなくシリコン単結晶を得ることができることを見出した。そして、本発明のシリコン単結晶の製造装置は、温度測定器で測定した複数の融液面温度を基に種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度を決定する手段を有することによって、大口径の無転位結晶を容易に製造することができるものとなっている。

図１に本発明に係るシリコン単結晶製造装置の一例を示した。
図１に示したシリコン単結晶製造装置２０はトップチャンバ、ミドルチャンバ、ボトムチャンバ等から構成されたメインチャンバ４内に、シリコン融液８を収容するルツボ１、前記シリコン融液８を加熱するヒータ２等が設置されている。このヒータ２の外部には、ヒータ２からの熱がメインチャンバ４に直接輻射されるのを防止するための断熱部材１５が周囲を取り囲むように設けられている。

メインチャンバー４の首部には、下端をシリコン融液８に向かって垂下する黒鉛製円筒１６が設けられ、該黒鉛製円筒下端に断熱リング１７が取付けされている。この断熱リング１７は本発明の必須ではなく、取りつけなくても良い。しかし、取り付けることで、製造する単結晶の口径が大きくなっても十分な熱遮蔽効果をもち、引上げ速度の低下をきたすこともなく、結晶熱履歴、結晶の温度分布を容易にかつ精度よく制御することができるという効果がある。

メインチャンバ４上に連設された引上げチャンバ５の上部には、育成された単結晶を引上げる引上げ機構１２が設けられている。
引上げ機構１２からは引上げワイヤー６が巻き出されており、その先端には、種結晶１０を取り付けるためのシードチャック９が接続され、シードチャック９の先に種結晶１０が取り付けられている。

ルツボ１は単結晶製造装置２０の下部に取り付けられた回転駆動機構（不図示）によって回転昇降自在なルツボ回転軸１３により支持されている。ルツボ回転軸１３は、単結晶製造装置２０中のシリコン融液８の表面の位置関係によって結晶品質が変わることがないよう、融液面を一定位置に保つため、単結晶棒１４と逆方向に回転させながら単結晶棒１４の引上げに応じてシリコン融液８が減少した分だけルツボ１を上昇させる。

また、メインチャンバの周囲にはシリコン融液に磁場を印加するための磁場印加装置３が設置されている。
このようなシリコン単結晶製造装置を用いてＣＺ法によりシリコン単結晶を製造するには、まず、前記ルツボ内にシリコン原料を入れ、これを前記ルツボ１の周囲に設置したヒータ２により加熱して原料を融解してシリコン融液８とする。

そして単結晶を育成するのに適した温度に融液面温度が安定したら、シードチャック９に固定された種結晶１０をルツボ１内のシリコン融液８に着液させて、引上げワイヤー６を回転させながら巻き上げて、単結晶を育成させていく。このとき、磁場印加装置３によりシリコン融液に磁場を印加しながら単結晶を育成させることができる。
なお、本発明のシリコン単結晶製造装置において磁場の印加は必須ではなく、これに限定されない。以上までは、従来のシリコン単結晶製造装置と同様である。

図１に示すように、本発明のシリコン単結晶製造装置には、種結晶１０をシリコン融液８に着液する際の単結晶を育成するのに適した融解面温度の見極めを行うための複数の温度測定器７ａ、７ｂ、７ｃ、７ｄが設置されている。前記温度測定器で測定するシリコン融液面の位置は、シリコン融液面中心から異なる距離上の位置となっており、温度測定器７ｃによってシリコン融液面の中心部を、温度測定器７ｂによってシリコン融液面の半径／２部を、温度測定器７ａによってシリコン融液面の周辺部を、温度測定器７ｄによって単結晶を育成する領域の周辺部をそれぞれ測定するようになっている。

なお、図１に示す本発明のシリコン単結晶製造装置の例では４つの温度測定器７ａ，７ｂ，７ｃ、７ｄが前記に示した位置に設置されているが、設置する温度測定器の数及び設置する位置及び測定する位置はこれに限定されるものではない。
ここで、設置する温度測定器は多ければ多いほど融液面の温度分布をより正確に把握出来るので好ましいが、設置できる数にはコスト上及び装置上の制約もあるので、少なくとも、２箇所設置し、望ましくはシリコン融解面の中心部からの距離が異なる３箇所以上に設置するのが良い。

また、前記複数の温度測定位置が、少なくとも、シリコン単結晶を育成する領域の中心部、前記シリコン単結晶を育成する領域の半径／２部、前記シリコン単結晶を育成する領域の周辺部を含んでいるようにすることができる。
このように、複数の温度測定位置が、少なくとも、シリコン単結晶を育成する領域の中心部、前記シリコン単結晶を育成する領域の半径／２部、前記シリコン単結晶を育成する領域の周辺部を含んでいるようにすれば、シリコン単結晶を成長させる領域全体でのシリコン融液面温度が所定温度で安定した状態であるか、より詳細に判定することができる。種結晶着液の際には、特にシリコン単結晶を育成させる領域全体でのシリコン融液面温度が所定温度で安定している必要がある。温度測定器を設置する位置は、もちろんこれに限定されるわけではない。

例えば、前記温度を測定する複数点の位置が、少なくとも、ルツボ内のシリコン融液面の中心部、該シリコン融液面の半径／２部、該シリコン融液面の周辺部を含んでいるようにすることができる。
このように、温度を測定する複数点の位置が、少なくとも、ルツボ内のシリコン融液面の中心部、該シリコン融液面の半径／２部、該シリコン融液面の周辺部を含んでいるようにすれば、シリコン融液面の全体の温度をより詳細に把握することができる。種結晶着液の際には、シリコン融液面全体の温度が所定温度で安定している状態がより好ましい。
温度測定器を設置する位置は、もちろんこれに限定されるわけではない。

また、前記シリコン融液面の温度の測定点数は、前記ルツボ内のシリコン融液の外側ほど多くするように測定点を設定することが好ましい。シリコン融液の外側ほど円周が長くなるので融液面温度のばらつきが大きくなってしまうが、それに応じて測定点を増やせばより高精度にシリコン融液全体の温度安定性を判定することができる。

このとき、例えば、前記融液内の半径が大きくなるほど、多くの融液面温度の測定点を設定することができる。シリコン単結晶は円対称で半径方向に成長していくので、半径に比例して温度測定点を設ければ、融液表面において円周方向に円対称で等間隔に温度測定を行うことができ、より高精度にシリコン融液全体の温度安定性を判定することができる。温度測定器を設置する数は、もちろんこれに限定されるわけではない。

あるいはこのとき、前記融液内の半径の２乗が大きくなるほど、多くの融液面温度の測定点を設置することができる。こうすることにより、シリコン融液表面の測定点数を単位面積当たり等しくすることができ、より高精度にシリコン融液全体の温度安定性を判定することができる。

そして、前記温度測定器７ａ、７ｂ、７ｃ、７ｄ、引上げ機構１２、および前記ヒータは制御用コンピュータ１１に接続されている。該制御用コンピュータ１１はシリコン原料の融解完了後、シリコン融液面温度を種結晶着液温度まで降下させるためにヒータ電力を制御する手段および温度測定器７ａ、７ｂ、７ｃ、７ｄで測定した複数の融液面温度を基に種結晶１０をシリコン融液８に着液させる際の種結晶着液温度を決定する手段を有する。

そして、本発明のシリコン単結晶製造装置では、制御用コンピュータ１１で、温度測定器７ａ、７ｂ、７ｃ、７ｄで測定した複数の融液面温度を基に種結晶１０をシリコン融液８に着液させる際の種結晶着液温度を決定するように制御している。
このとき、複数点測定した融液面温度の平均値が所定温度となったら、その時の融液面温度平均値を種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度に決定するように制御用コンピュータによって制御することができる。平均値を求める場合、瞬時値を用いるのではなく、各測定点での温度をある程度の時間に亘って平均し、その上で測定点全体の平均値を用いることが好ましい。または、各測定点での温度をある程度の時間に亘って平均し、その各測定点での平均値それぞれがそれぞれの所望値となった時に、その時の融液面温度を種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度とすることができる。「ある程度の時間」は長ければ長いほど良いが、少なくとも５分、より好ましくは１時間以上であることが望ましい。

また、複数点測定した全ての融液面温度の変動幅が所定値以下となったら、その時の融液面温度を種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度に決定するように制御用コンピュータによって制御することができる。平均値を用いた場合は、融液面全体の温度が安定していない（高温部と低温部が混在している）状態でも、高温と低温が相殺して平均値としては所定温度となってしまう場合がある。このような場合には単結晶の育成工程におけるコーン工程で有転位化する可能性がある。

そこで融液面温度の変動幅を指標にすれば、対流により融液内の温度は変化しているにも拘わらず、その変化量を抑えることが出来るので、即ち融液面全体の温度が一様になっているかを判断することが出来る。ここで変動幅は小さい程良いが、少なくとも１．０℃の変動幅には抑えたい。但し、シリコン単結晶を成長させる領域とそれ以外の領域では温度安定性の重要度が異なるので、ルツボ中心からの距離によって変動幅基準を変えても良い。

また、指標とする変動幅は（１）一定時間内の各測定点での最大値・最小値の差でも良いし、（２）同時に測定した全測定点の最大値・最小値の差でも良いし、（３）一定時間内の全測定点の最大値・最小値の差でも良い。当然、（３）の条件が一番厳しいので、これの単結晶化成功率が一番高くなる。
ここで、一定時間内とは、前述の平均値の場合と同じく、長ければ長いほど良いが、少なくとも５分、より好ましくは１時間以上であることが望ましい。
また、変動幅が小さくても融液表面温度の絶対値が適正な着液温度と異なっていてはコーンまでに有転位化してしまうので、温度の平均値と変動幅の両方が所望の状態となるようにしても良い。

以上のようにして、複数の測定温度に基づき種結晶の着液温度を決定したら、制御用コンピュータ１１は引上げ機構１２を制御して種結晶１０をシリコン融液８に着液させ、単結晶の育成を行う。
このように、本発明ではシリコン単結晶製造装置において、測定した複数の融液面温度を基に種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度を決定するように制御するので、シリコン融液全体の温度を適切な種結晶着液温度とすることができ、大口径の無転位結晶を容易に製造することができる。

また、本発明のシリコン単結晶製造装置を使用したシリコン単結晶の製造方法において、単結晶の育成時にルツボ１内のシリコン融液８に磁場を印加することが可能である。単結晶直径が大口径化（例えば、直径３００ｍｍ以上あるいは４００ｍｍ以上）すると、融液の対流を抑制して種結晶の着液部の温度を安定させるためなどにＭＣＺ技術が重要となるが、ＭＣＺ法では磁場を印加することによってシリコン融液の対流が抑制されるため、磁場を印加しない場合と比較してシリコン融液面全体の温度が不均一になってしまう。

このため、シリコン融液の融液面温度を複数点測定し、その測定した複数の融液面温度を基に種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度を決定することによって、シリコン融液全体が適切な種結晶着液温度となっているか判定することができる本発明のシリコン単結晶の製造方法は、磁場を印加した場合の種結晶着液温度の設定において特に有効である。

以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例１）
図１に示すようなシリコン単結晶の製造装置を用い、直径４５０ｍｍのシリコン単結晶をＭＣＺ法により製造した。引上機の引上げチャンバ５の上面及びメインチャンバ４の上面にシリコン融液面の温度を測定するための温度測定器を３箇所に設置した。引上げチャンバ５に設置したのは、シードチャック９外縁から１ｃｍ外側の円周上（シリコン単結晶を育成する領域の中心部）に１箇所、黒鉛製円筒１６の内側から１ｃｍ内側の円周上に１箇所（シリコン単結晶を育成する領域の周辺部）、メインチャンバに設置したのは、断熱リング１７とルツボ１の隙間の円周上（シリコン融液面の周辺部）に１箇所の計３箇所である。

全３箇所のシリコン融液面温度の平均値が１４５０℃になった時に、その時の融液面温度平均値を種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度に決定するように制御してシリコン単結晶を成長させたところ、無転位の直径４５０ｍｍシリコン単結晶を７５％の確率で得ることができた。

（実施例２）
上記実施例１において、３箇所で２時間に亘って測定した全ての融液面温度の変動幅が１．０℃以下となったら、その時の融液面温度を種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度に決定するよう制御した以外は、実施例１と同じ条件で直径４５０ｍｍのシリコン単結晶をＭＣＺ法により製造した。

その結果、無転位の直径４５０ｍｍシリコン単結晶を８５％の確率で得ることができた。実施例１よりも確率が上がったのは、融液面温度はある程度の幅を持って変動していることから、融液面温度を絶対値で管理するよりも変動幅で管理する方が融液面温度の安定性をより正確に把握できるためであると思われる。

（実施例３）
上記実施例１において、３箇所の温度測定器に加えて、断熱リング１７の（内径＋外径）／２の円周上に１箇所、温度測定器を設置した以外、実施例１を同じ条件で直径４５０ｍｍのシリコン単結晶をＭＣＺ法により製造した。

４箇所で２時間に亘って測定した全ての融液面温度の変動幅が１．０℃以下となったら、その時の融液面温度を種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度に決定するよう制御してシリコン単結晶を成長させたところ、無転位の直径４５０ｍｍシリコン単結晶を９５％の確率で得ることができた。実施例２よりも確率が上がったのは、温度測定点を増やしたためであると思われる。下記のテストとの対比で、複数点の温度測定が重要であることが示される。

（比較例１）
上記実施例１において、設置した温度測定器を黒鉛製円筒１６の内側から１ｃｍ内側の円周上（シリコン単結晶を育成する領域の周辺部）の１箇所のみとした以外、実施例１と同じ条件で直径４５０ｍｍのシリコン単結晶をＭＣＺ法により製造した。
１箇所で２時間に亘って測定した融液面温度の変動幅が１．０℃以下となったら、その時の融液面温度を種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度に決定するよう制御してシリコン単結晶を成長させたところ、無転位の直径４５０ｍｍのシリコン単結晶を得られたのは僅か４０％の確率であった。

（テスト）
比較例１において有転位化した原因は融液面温度の偏りと推測し、これを確認するために、装置は実施例３と同様とし、融液面温度は４箇所全てを測定したが、黒鉛製円筒１６の内側から１ｃｍ内側の円周上（シリコン単結晶を育成する領域の周辺部）の引上げチャンバに設置した１箇所の温度測定器のみで２時間に亘って測定した融液面温度の変動幅が１．０℃以下となったら、その時の融液面温度を種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度に決定するよう制御してシリコン単結晶を成長させた。

前記黒鉛製円筒１６の内側から１ｃｍ内側の円周上に設置した温度測定器の２時間に亘って測定した融液面温度の変動幅が１．０℃以下となった時点で他の３箇所の同一の時間帯の温度変動幅を確認したところ、シリコン単結晶を育成する領域の中心部で測定した融液面温度の変動幅は１．０℃以内であったが、断熱リング１７の（内径＋外径）／２の円周上で測定した融液面温度の変動幅は２．０℃、シリコン融液面の周辺部で測定した融液面温度の変動幅は１．５℃であり、融液面温度に偏りがあることが明らかになった。

本発明に係るシリコン単結晶製造装置の一つの形態を示した概略断面図である。 従来の一般的な単結晶製造装置の一例を示す概略断面図である。

符号の説明

１…ルツボ、 ２…ヒータ、 ３…磁場印加装置、
４…メインチャンバ、 ５…引上げチャンバ、
６…引上げワイヤー、 ７ａ、７ｂ、７ｃ、７ｄ…温度測定器、
８…シリコン融液、９…シードチャック、 １０…種結晶、
１１…制御用コンピュータ、１２…引上げ機構、
１３…ルツボ回転軸、１４…単結晶棒、
１５…断熱部材、１６…黒鉛製円筒、１７…断熱リング、
２０…シリコン単結晶製造装置。

Claims (12)

1. 単結晶製造装置内のルツボに多結晶シリコン原料を充填し、ヒータで加熱して多結晶シリコン原料を融解した後に該シリコン融液に種結晶を着液して該種結晶の下方に単結晶を育成するチョクラルスキー法を用いたシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン融液の融液面温度を複数点測定し、その測定した複数の融液面温度を基に種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度を決定し、前記ルツボ内のシリコン融液の外側ほど、多くの融液面温度の測定点を設置することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
2. 前記複数点測定した融液面温度の平均値が所定温度となったら、その時の融液面温度平均値を種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度に決定することを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
3. 前記複数点測定した全ての融液面温度の変動幅が所定値以下となったら、その時の融液面温度を種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度に決定することを特徴とする請求項１または請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
4. 前記シリコン融液面の温度を測定する複数点の位置は、少なくとも、シリコン単結晶を育成する領域の中心部、前記シリコン単結晶を育成する領域の半径／２部、前記シリコン単結晶を育成する領域の周辺部を含むことを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
5. 前記シリコン融液面の温度を測定する複数点の位置は、少なくとも、ルツボ内のシリコン融液面の中心部、該シリコン融液面の半径／２部、該シリコン融液面の周辺部を含むことを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
6. 前記融液内の半径が大きくなるほど、多くの融液面温度の測定点を設置することを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
7. 前記融液内の半径の２乗が大きくなるほど、多くの融液面温度の測定点を設置することを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
8. 前記ルツボ内のシリコン融液に磁場を印加することを特徴とする請求項１ないし７のいずれか１項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
9. 単結晶製造装置内のルツボに多結晶シリコン原料を充填し、ヒータで加熱して多結晶シリコン原料を融解した後に該シリコン融液に種結晶を着液して該種結晶の下方に単結晶を育成するチョクラルスキー法を用いたシリコン単結晶の製造装置であって、少なくとも、前記シリコン原料を充填するためのルツボ、前記シリコン原料を加熱して融解させるためのヒータ、前記ルツボ内のシリコン融液面の温度を複数点測定するための温度測定器を備え、該温度測定器で測定した複数の融液面温度を基に種結晶を融液に着液させる際の種結晶着液温度を決定する手段を有し、前記ルツボ内のシリコン融液の外側ほど、多くの融液面温度の測定点を設置するものであることを特徴とするシリコン単結晶の製造装置。
10. 前記種結晶着液温度の決定手段は、前記複数点測定した融液面温度の平均値が所定温度となったら、その時の融液面温度平均値を種結晶着液温度に決定するものであることを特徴とする請求項９に記載のシリコン単結晶の製造装置。
11. 前記種結晶着液温度の決定手段は、前記複数点測定した全ての融液面温度の変動幅が所定値以下となったら、その時の融液面温度を種結晶着液温度に決定するものであることを特徴とする請求項９または請求項１０に記載のシリコン単結晶の製造装置。
12. 前記ルツボ内のシリコン融液に磁場を印加する手段を有することを特徴とする請求項９ないし１１のいずれか１項に記載のシリコン単結晶の製造装置。

Images