JPWO2010050362A1 - 炭化ケイ素単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
炭化ケイ素単結晶15の成長高さが0.5〜数mmになった段階で、成長初期段階において用いたガイド部材14を目的とする口径と可能な成長高さを考慮して選択された長さ及び炭化ケイ素単結晶の成長軸Lに対する角度θを有するガイド部材14に交換する。そして成長初期段階と同じ条件により種結晶13上に目的とする口径を有する炭化ケイ素単結晶15を成長させる。
Description
本発明は、炭化ケイ素単結晶の製造方法に関する。
従来、昇華再結晶法を利用した炭化ケイ素単結晶の製造方法では、炭化ケイ素単結晶の口径を拡大するために、坩堝に収容した昇華用原料粉上方の空間を囲むように炭化ケイ素単結晶の成長方向に向かって内径がテーパ状に広がるガイド部材を設けていた(特許文献1参照)。
ガイド部材を設けることにより炭化ケイ素単結晶の口径を拡大する場合、炭化ケイ素単結晶の成長高さの増加に伴い、結晶多形が混入したり、外周部に多結晶が発生したりすることによって、結晶性が低下する。
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、口径拡大部分が高品質な大口径の炭化ケイ素単結晶を製造可能な炭化ケイ素単結晶の製造方法を提供することにある。
本発明に係る炭化ケイ素単結晶の製造方法は、炭化ケイ素種結晶へ昇華原料を導くガイド部材を利用した昇華再結晶法による炭化ケイ素単結晶の製造方法において、ガイド部材を用いて炭化ケイ素種結晶上に炭化ケイ素単結晶を成長させる第1の工程と、炭化ケイ素単結晶の成長軸に対するガイド部材の角度を炭化ケイ素単結晶の成長に伴い少なくとも1回変化させる第2の工程とを有する。
本発明に係る炭化ケイ素単結晶の製造方法によれば、口径拡大部分が高品質な大口径の炭化ケイ素単結晶を製造することができる。具体的には、本発明に係る炭化ケイ素単結晶の方法によれば、炭化ケイ素種結晶上に炭化ケイ素単結晶をc軸(成長軸)方向に成長させる第1の工程を有することにより、a軸方向(径方向)に必要な成長面(インゴット側面)を形成することが可能となる。さらに、第1の工程終了後に第2の工程を有することにより、第1の工程で成長した炭化ケイ素単結晶の成長を選択的にa軸方向に促すことが可能となり、結果として、c軸方向に伝播する欠陥が引き継がれなくなるため、口径拡大部分にはMPを代表とするc軸方向に伝播する欠陥が極めて少ない結晶を成長させることが可能となる。
なお、「炭化ケイ素単結晶をc軸方向に成長させる」とは、c軸方向の成長量を、a軸方向の成長量よりも多く成長させることを意味する。
「炭化ケイ素単結晶をa軸方向に成長させる」とは、a軸方向の成長量を、c軸方向の成長量よりも多く成長させることを意味する。
〔炭化ケイ素単結晶の製造装置〕
本発明の実施形態となる炭化ケイ素単結晶の製造装置は、図1に示すように、管状の石英管1と石英管1の内部に配置された坩堝2を備える。坩堝2は、内部に昇華用原料粉10が収容された容器本体11と、容器本体11に対し着脱可能に構成され、容器本体11に装着された際に容器本体11内部に臨む面に炭化ケイ素単結晶の種結晶13が配置された蓋体12を有する。蓋体12には、容器本体11に収容した昇華用原料粉10上方の空間を囲むようにテーパ状のガイド部材14が設けられている。テーパ状のガイド部材14の下端部は昇華用原料粉10近傍の坩堝2の内壁に接触し、上端部は種結晶13近傍に固定されている。
本発明の実施形態となる炭化ケイ素単結晶の製造装置は、図1に示すように、管状の石英管1と石英管1の内部に配置された坩堝2を備える。坩堝2は、内部に昇華用原料粉10が収容された容器本体11と、容器本体11に対し着脱可能に構成され、容器本体11に装着された際に容器本体11内部に臨む面に炭化ケイ素単結晶の種結晶13が配置された蓋体12を有する。蓋体12には、容器本体11に収容した昇華用原料粉10上方の空間を囲むようにテーパ状のガイド部材14が設けられている。テーパ状のガイド部材14の下端部は昇華用原料粉10近傍の坩堝2の内壁に接触し、上端部は種結晶13近傍に固定されている。
坩堝2の昇華用原料粉10が収容された部分に対応する石英管1外周部には、昇華用原料粉10が昇華可能となるように昇華雰囲気を形成することにより昇華用原料粉10を昇華させる原料粉加熱コイル3が巻回されている。坩堝2の種結晶13が配置された部分に対応する石英管1外周部には、原料粉加熱コイル3により昇華された昇華用原料粉10が種結晶13近傍でのみ再結晶可能となるように昇華雰囲気を形成することにより昇華した昇華用原料粉10を種結晶13上で再結晶させる成長部加熱コイル4が巻回されている。
また原料粉加熱コイル3と成長部加熱コイル4間には、原料粉加熱コイル3と成長部加熱コイル4間で電磁場が干渉することを防止するために誘導電流を発生する干渉防止用コイル5が巻回されている。
〔実施例〕
実施例では、始めに図2に示すように、容器本体11や蓋体12の形状,成長時の温度場等を考慮して、ガイド部材14の長さ及び炭化ケイ素単結晶の成長軸Lに対する角度を結晶多形が混入したり、外周部に多結晶が発生したりして結晶質の低下を引き起こさない最適な長さ及び角度(5°から45°)に調整した。具体的には本実施例では、炭化ケイ素単結晶の成長軸Lに対するガイド部材14の角度を30°に調整した。次に、原料粉加熱コイル3に電流を通電し、原料粉加熱コイル3が発する熱によって昇華用原料粉10を約2112℃まで加熱した後、アルゴンガス雰囲気で坩堝2内の圧力を1Torrに維持した。またこの際、成長部加熱コイル4にも電流を通電し、成長部加熱コイル4が発する熱によって蓋体12側の温度を昇華用原料粉10の温度よりも低い約2012℃に維持した。これにより昇華用原料粉10は昇華され、種結晶13上で再結晶することにより、図3に示すように、種結晶13に炭化ケイ素単結晶15が成長した。
実施例では、始めに図2に示すように、容器本体11や蓋体12の形状,成長時の温度場等を考慮して、ガイド部材14の長さ及び炭化ケイ素単結晶の成長軸Lに対する角度を結晶多形が混入したり、外周部に多結晶が発生したりして結晶質の低下を引き起こさない最適な長さ及び角度(5°から45°)に調整した。具体的には本実施例では、炭化ケイ素単結晶の成長軸Lに対するガイド部材14の角度を30°に調整した。次に、原料粉加熱コイル3に電流を通電し、原料粉加熱コイル3が発する熱によって昇華用原料粉10を約2112℃まで加熱した後、アルゴンガス雰囲気で坩堝2内の圧力を1Torrに維持した。またこの際、成長部加熱コイル4にも電流を通電し、成長部加熱コイル4が発する熱によって蓋体12側の温度を昇華用原料粉10の温度よりも低い約2012℃に維持した。これにより昇華用原料粉10は昇華され、種結晶13上で再結晶することにより、図3に示すように、種結晶13に炭化ケイ素単結晶15が成長した。
次に、炭化ケイ素単結晶15の成長高さが0.5〜5mmになった段階で、図4に示すように、成長初期段階において用いたガイド部材(図2参照)を目的とする口径と可能な成長高さを考慮して(a軸成長を促すことを考慮して)選択された長さ及び炭化ケイ素単結晶の成長軸Lに対する角度θ(30°から85°)を有するガイド部材に交換する。具体的には、本実施例では、炭化ケイ素単結晶15の端面の成長高さが2.5mmになった段階で、ガイド部材を交換した。また、炭化ケイ素単結晶の成長軸Lに対するガイド部材14の角度を45°に調整した。そして成長初期段階と同じ条件により種結晶13上に目的とする口径を有する炭化ケイ素単結晶15を成長させた。なおガイド部材の交換回数に制限はなく、炭化ケイ素単結晶の成長条件がガイド部材の角度の影響を受けやすい場合、1回の交換時におけるガイド部材の角度変化を1〜数度程度とし、ガイド部材の交換回数を増やすようにしてもよい。
〔評価〕
上述の実施例により得られた炭化ケイ素単結晶15の結晶形状,結晶多形,及び結晶質をそれぞれ接触式形状測定装置,ラマン分光測定装置,及び光学顕微鏡を用いて評価した。その結果、図5に示すように成長初期と成長後期とでガイド部材14(図中点線で示す形状)を変更することにより口径が拡大することが確認された。具体的には、上述の実施例により得られた炭化ケイ素単結晶15の口径は、3インチであった。また図6に示すように、成長端面中心位置と口径拡大箇所共に異種多形及び多結晶混入のない炭化ケイ素単結晶であることが確認された。さらに図7に示すように、口径拡大箇箇所におけるマイクロパイプ密度が1.4cm−2(発生箇所2点)であることが確認された。これらの結果から、上記実施例の製造方法によれば、口径拡大部分が高品質な大口径の炭化ケイ素単結晶を製造できることが知見された。
上述の実施例により得られた炭化ケイ素単結晶15の結晶形状,結晶多形,及び結晶質をそれぞれ接触式形状測定装置,ラマン分光測定装置,及び光学顕微鏡を用いて評価した。その結果、図5に示すように成長初期と成長後期とでガイド部材14(図中点線で示す形状)を変更することにより口径が拡大することが確認された。具体的には、上述の実施例により得られた炭化ケイ素単結晶15の口径は、3インチであった。また図6に示すように、成長端面中心位置と口径拡大箇所共に異種多形及び多結晶混入のない炭化ケイ素単結晶であることが確認された。さらに図7に示すように、口径拡大箇箇所におけるマイクロパイプ密度が1.4cm−2(発生箇所2点)であることが確認された。これらの結果から、上記実施例の製造方法によれば、口径拡大部分が高品質な大口径の炭化ケイ素単結晶を製造できることが知見された。
なお、日本国特許出願第2008−276387号(2008年10月28日出願)の全内容が、参照により、本願明細書に組み込まれている。
以上のように、本発明に係る炭化ケイ素単結晶の製造方法は、口径拡大部分が高品質な大口径の炭化ケイ素単結晶を製造することができる。
Claims (4)
- 炭化ケイ素種結晶へ昇華原料を導くガイド部材を利用した昇華再結晶法による炭化ケイ素単結晶の製造方法において、前記ガイド部材を用いて前記炭化ケイ素種結晶上に炭化ケイ素単結晶を成長させる第1の工程と、炭化ケイ素単結晶の成長軸に対する前記ガイド部材の角度を炭化ケイ素単結晶の成長に伴い少なくとも1回変化させる第2の工程とを有することを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 請求項1に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法において、
前記第2の工程において、炭化ケイ素単結晶の成長軸に対する前記ガイド部材の角度を炭化ケイ素単結晶の成長に伴い大きくすることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。 - 請求項1又は請求項2に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法において、
前記第1の工程において、炭化ケイ素単結晶をc軸方向に成長させることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。 - 請求項3に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法において、
前記ガイド部材の角度を変化させた後に炭化ケイ素単結晶をa軸方向に成長させることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
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