JPWO2010050362A1 - 炭化ケイ素単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

炭化ケイ素単結晶１５の成長高さが０．５〜数ｍｍになった段階で、成長初期段階において用いたガイド部材１４を目的とする口径と可能な成長高さを考慮して選択された長さ及び炭化ケイ素単結晶の成長軸Ｌに対する角度θを有するガイド部材１４に交換する。そして成長初期段階と同じ条件により種結晶１３上に目的とする口径を有する炭化ケイ素単結晶１５を成長させる。

Description

本発明は、炭化ケイ素単結晶の製造方法に関する。

従来、昇華再結晶法を利用した炭化ケイ素単結晶の製造方法では、炭化ケイ素単結晶の口径を拡大するために、坩堝に収容した昇華用原料粉上方の空間を囲むように炭化ケイ素単結晶の成長方向に向かって内径がテーパ状に広がるガイド部材を設けていた（特許文献１参照）。

特開２００２−６０２９７号公報

ガイド部材を設けることにより炭化ケイ素単結晶の口径を拡大する場合、炭化ケイ素単結晶の成長高さの増加に伴い、結晶多形が混入したり、外周部に多結晶が発生したりすることによって、結晶性が低下する。

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、口径拡大部分が高品質な大口径の炭化ケイ素単結晶を製造可能な炭化ケイ素単結晶の製造方法を提供することにある。

本発明に係る炭化ケイ素単結晶の製造方法は、炭化ケイ素種結晶へ昇華原料を導くガイド部材を利用した昇華再結晶法による炭化ケイ素単結晶の製造方法において、ガイド部材を用いて炭化ケイ素種結晶上に炭化ケイ素単結晶を成長させる第１の工程と、炭化ケイ素単結晶の成長軸に対するガイド部材の角度を炭化ケイ素単結晶の成長に伴い少なくとも１回変化させる第２の工程とを有する。

本発明に係る炭化ケイ素単結晶の製造方法によれば、口径拡大部分が高品質な大口径の炭化ケイ素単結晶を製造することができる。具体的には、本発明に係る炭化ケイ素単結晶の方法によれば、炭化ケイ素種結晶上に炭化ケイ素単結晶をｃ軸（成長軸）方向に成長させる第１の工程を有することにより、ａ軸方向（径方向）に必要な成長面（インゴット側面）を形成することが可能となる。さらに、第１の工程終了後に第２の工程を有することにより、第１の工程で成長した炭化ケイ素単結晶の成長を選択的にａ軸方向に促すことが可能となり、結果として、ｃ軸方向に伝播する欠陥が引き継がれなくなるため、口径拡大部分にはＭＰを代表とするｃ軸方向に伝播する欠陥が極めて少ない結晶を成長させることが可能となる。

なお、「炭化ケイ素単結晶をｃ軸方向に成長させる」とは、ｃ軸方向の成長量を、ａ軸方向の成長量よりも多く成長させることを意味する。

「炭化ケイ素単結晶をａ軸方向に成長させる」とは、ａ軸方向の成長量を、ｃ軸方向の成長量よりも多く成長させることを意味する。

図１は、本発明の実施形態となる炭化ケイ素単結晶の製造装置の構成を示す模式図である。 図２は、成長初期段階におけるガイド部材形状を示す模式図である。 図３は、成長初期段階における炭化ケイ素単結晶成長の様子を示す模式図である。 図４は、成長後期段階におけるガイド部材形状を示す模式図である。 図５は、成長初期段階及び成長後期段階における炭化ケイ素単結晶の形状を示す図である。 図６は、実施例の炭化ケイ素単結晶についてラマン分光測定を行った結果を示す図である。 図７は、実施例の炭化ケイ素単結晶についてマイクロパイプを測定した結果を示す図である。

〔炭化ケイ素単結晶の製造装置〕
本発明の実施形態となる炭化ケイ素単結晶の製造装置は、図１に示すように、管状の石英管１と石英管１の内部に配置された坩堝２を備える。坩堝２は、内部に昇華用原料粉１０が収容された容器本体１１と、容器本体１１に対し着脱可能に構成され、容器本体１１に装着された際に容器本体１１内部に臨む面に炭化ケイ素単結晶の種結晶１３が配置された蓋体１２を有する。蓋体１２には、容器本体１１に収容した昇華用原料粉１０上方の空間を囲むようにテーパ状のガイド部材１４が設けられている。テーパ状のガイド部材１４の下端部は昇華用原料粉１０近傍の坩堝２の内壁に接触し、上端部は種結晶１３近傍に固定されている。

坩堝２の昇華用原料粉１０が収容された部分に対応する石英管１外周部には、昇華用原料粉１０が昇華可能となるように昇華雰囲気を形成することにより昇華用原料粉１０を昇華させる原料粉加熱コイル３が巻回されている。坩堝２の種結晶１３が配置された部分に対応する石英管１外周部には、原料粉加熱コイル３により昇華された昇華用原料粉１０が種結晶１３近傍でのみ再結晶可能となるように昇華雰囲気を形成することにより昇華した昇華用原料粉１０を種結晶１３上で再結晶させる成長部加熱コイル４が巻回されている。

また原料粉加熱コイル３と成長部加熱コイル４間には、原料粉加熱コイル３と成長部加熱コイル４間で電磁場が干渉することを防止するために誘導電流を発生する干渉防止用コイル５が巻回されている。

〔実施例〕
実施例では、始めに図２に示すように、容器本体１１や蓋体１２の形状，成長時の温度場等を考慮して、ガイド部材１４の長さ及び炭化ケイ素単結晶の成長軸Ｌに対する角度を結晶多形が混入したり、外周部に多結晶が発生したりして結晶質の低下を引き起こさない最適な長さ及び角度（５°から４５°）に調整した。具体的には本実施例では、炭化ケイ素単結晶の成長軸Ｌに対するガイド部材１４の角度を３０°に調整した。次に、原料粉加熱コイル３に電流を通電し、原料粉加熱コイル３が発する熱によって昇華用原料粉１０を約２１１２℃まで加熱した後、アルゴンガス雰囲気で坩堝２内の圧力を１Ｔｏｒｒに維持した。またこの際、成長部加熱コイル４にも電流を通電し、成長部加熱コイル４が発する熱によって蓋体１２側の温度を昇華用原料粉１０の温度よりも低い約２０１２℃に維持した。これにより昇華用原料粉１０は昇華され、種結晶１３上で再結晶することにより、図３に示すように、種結晶１３に炭化ケイ素単結晶１５が成長した。

次に、炭化ケイ素単結晶１５の成長高さが０．５〜５ｍｍになった段階で、図４に示すように、成長初期段階において用いたガイド部材（図２参照）を目的とする口径と可能な成長高さを考慮して（ａ軸成長を促すことを考慮して）選択された長さ及び炭化ケイ素単結晶の成長軸Ｌに対する角度θ（３０°から８５°）を有するガイド部材に交換する。具体的には、本実施例では、炭化ケイ素単結晶１５の端面の成長高さが２．５ｍｍになった段階で、ガイド部材を交換した。また、炭化ケイ素単結晶の成長軸Ｌに対するガイド部材１４の角度を４５°に調整した。そして成長初期段階と同じ条件により種結晶１３上に目的とする口径を有する炭化ケイ素単結晶１５を成長させた。なおガイド部材の交換回数に制限はなく、炭化ケイ素単結晶の成長条件がガイド部材の角度の影響を受けやすい場合、１回の交換時におけるガイド部材の角度変化を１〜数度程度とし、ガイド部材の交換回数を増やすようにしてもよい。

〔評価〕
上述の実施例により得られた炭化ケイ素単結晶１５の結晶形状，結晶多形，及び結晶質をそれぞれ接触式形状測定装置，ラマン分光測定装置，及び光学顕微鏡を用いて評価した。その結果、図５に示すように成長初期と成長後期とでガイド部材１４（図中点線で示す形状）を変更することにより口径が拡大することが確認された。具体的には、上述の実施例により得られた炭化ケイ素単結晶１５の口径は、３インチであった。また図６に示すように、成長端面中心位置と口径拡大箇所共に異種多形及び多結晶混入のない炭化ケイ素単結晶であることが確認された。さらに図７に示すように、口径拡大箇箇所におけるマイクロパイプ密度が１．４ｃｍ^−２（発生箇所２点）であることが確認された。これらの結果から、上記実施例の製造方法によれば、口径拡大部分が高品質な大口径の炭化ケイ素単結晶を製造できることが知見された。

なお、日本国特許出願第２００８−２７６３８７号（２００８年１０月２８日出願）の全内容が、参照により、本願明細書に組み込まれている。

以上のように、本発明に係る炭化ケイ素単結晶の製造方法は、口径拡大部分が高品質な大口径の炭化ケイ素単結晶を製造することができる。

Claims (4)

1. 炭化ケイ素種結晶へ昇華原料を導くガイド部材を利用した昇華再結晶法による炭化ケイ素単結晶の製造方法において、前記ガイド部材を用いて前記炭化ケイ素種結晶上に炭化ケイ素単結晶を成長させる第１の工程と、炭化ケイ素単結晶の成長軸に対する前記ガイド部材の角度を炭化ケイ素単結晶の成長に伴い少なくとも１回変化させる第２の工程とを有することを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
2. 請求項１に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法において、
   前記第２の工程において、炭化ケイ素単結晶の成長軸に対する前記ガイド部材の角度を炭化ケイ素単結晶の成長に伴い大きくすることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
3. 請求項１又は請求項２に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法において、
   前記第１の工程において、炭化ケイ素単結晶をｃ軸方向に成長させることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
4. 請求項３に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法において、
   前記ガイド部材の角度を変化させた後に炭化ケイ素単結晶をａ軸方向に成長させることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。

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