JP4209325B2 - 単結晶半導体の製造装置および製造方法 - Google Patents

Description

【技術分野】
本発明は、ＣＺ法（チョクラルスキー法）などを用いて単結晶シリコンなどの単結晶半導体を引上げるに際して、単結晶半導体中の酸素濃度を制御するようにした単結晶半導体の製造装置、その製造方法、その製造方法により製造した単結晶インゴットに関するものである。
【背景技術】
図１は単結晶引上げ装置１の構成の一例を示している。
単結晶引上げ用容器２つまりＣＺ炉２内には石英るつぼ３が設けられている。この石英るつぼ３内で多結晶シリコン（Ｓi）が加熱され溶融される。溶融が安定化すると、引上げ機構４によって石英るつぼ３内のシリコン融液５から単結晶シリコン６が、ＣＺ法によって引き上げられる。引上げの際、石英るつぼ３は回転軸１０によって回転する。また引上げ機構４の引上げ軸４ａについても回転する。
単結晶引上げのプロセス（１バッチ）の間で、容器２内には種々の蒸発物が発生する。そこで単結晶引上げ用容器２にアルゴン（Ａr）ガス７を供給して容器２外に蒸発物とともに排気して容器２内から蒸発物を除去しクリーンにしている。アルゴンガス７の供給流量は１バッチ中の各工程ごとに設定する。
また石英るつぼ３の上方にあって、単結晶シリコン６の周囲には、単結晶引上げ容器２内のガス７を整流して融液５の表面５ａに導くとともに、単結晶シリコン６を熱源から遮蔽する熱遮蔽板８（ガス整流筒）が設けられている。熱遮蔽板８の下端と融液表面５ａとの間隙の距離（以下ＭＳ／Ｄという；図１参照）は適宜設定する。
引上げ成長した単結晶シリコン６中には、酸素が固溶している。酸素は石英るつぼ３からシリコン融液５中に溶け込み、単結晶シリコン６の引上げ時に単結晶シリコン６中に取り込まれる。単結晶シリコン６中の酸素濃度は、素子、デバイスの特性に重大な影響を与えるとともに、素子、デバイスの製造工程において、その歩留まりに重大な影響を与える。
図２は石英るつぼ３から融液５に溶け込む酸素の量と、融液５の表面５ａから蒸発する酸素の量と、単結晶シリコン６中に取り込まれる酸素の量との関係を示している。同図２に示すように、単結晶シリコン６中に取り込まれる酸素の量は、石英るつぼ３から融液５に溶け込む酸素の量から、融液表面５ａから蒸発する酸素の量を引いた関係にある。一般に石英るつぼ３から融液５に溶け込んだ酸素は、９９％程度が蒸発し、残りの１％程度が単結晶シリコン６中に取り込まれると考えられている。
したがって単結晶シリコン６中の酸素濃度を制御するためには、石英るつぼ３から融液５中に溶け込む酸素の溶解量と、融液表面５ａから蒸発する酸素の蒸発量の２種類の量を制御すればよい。
ここで、石英るつぼ３からの酸素溶解量は、石英るつぼ３の回転数、石英るつぼ３の加熱温度などのパラメータによって定まる。
そこで、従来より、これら石英るつぼ３の回転数等を調整することで単結晶シリコン６中の酸素濃度を所望濃度に制御する発明が特許出願等され公知技術となっている（たとえば特許文献１、特許文献２）。
また融液表面５ａから蒸発する酸素の蒸発量は、アルゴンガス７の流量、炉内圧力、ＭＳ／Ｄなどのパラメータによって定まる。
そこで、従来より、これらＭＳ／Ｄ等を調整することで単結晶シリコン６中の酸素濃度を所望濃度に制御する発明が特許出願等され公知技術となっている。
石英るつぼ３の加熱温度をパラメータとして「酸素溶解量」を制御することに関する発明には、以下に述べるものがある。
すなわち特許文献３には、図５に示すように、石英るつぼ３の周囲にあって、石英るつぼ３の上下方向に沿って、石英るつぼ３に対する加熱量を独立して調整できる上下２段のヒータ９ａ、９ｂを設け、全ヒータ９の出力に対する上段ヒータ９ａの出力の比率を所定の値に設定することによって、酸素溶解量を制御し、これにより単結晶シリコン６中の酸素濃度を目標酸素濃度以下にするという発明が記載されている。
また特許文献４には、石英るつぼの周囲と底部それぞれにヒータを設け、これらヒータの出力を調整することによって、酸素溶解量を制御し、これにより単結晶シリコン中の酸素濃度を制御するという発明が記載されている。
しかし、これら公報記載の発明は、「酸素溶解量」を制御するというものであり、「酸素蒸発量」を制御するものではない。このため単結晶シリコン６内の酸素濃度範囲が限定されてしまい、広い範囲にわたって酸素濃度を自由に制御することができない。また単結晶シリコン６の軸方向（結晶長方向）の酸素濃度の分布のばらつき低減に限界があるという問題がある。
しかも特許文献３では、熱遮蔽板８が設けられていないので、今日の大径の単結晶シリコンで要求される酸素濃度の制御レベルを達成することができず、場合によっては大径の単結晶シリコンを引き上げることができないことがある。
【特許文献１】
特開平１０−１６７８８１号公報
【特許文献２】
特開平１０−１６７８９２号公報
【特許文献３】
特許第３０００９２３号公報
【特許文献４】
特許第２６８１１１５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
単結晶シリコン６に取り込まれる酸素濃度は、融液５内で発生する対流にも影響されることが、当業者の間で経験的に知られている。
対流の発生を抑制する技術として、磁場印加引上げ法と呼ばれる技術がある。これは融液５に磁場を印加することによって融液５中の対流を抑制して、安定した結晶成長を行うという方法である。
図６は単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度分布を示している。図６の横軸は単結晶シリコン６の結晶長を示し、縦軸は酸素濃度を示している。
磁場印加引上げ法で成長させた単結晶シリコン６の酸素濃度分布をＬ1で示し、一般的なＣＺ法で成長させた単結晶シリコン６の酸素濃度分布例をＬ2、Ｌ3で示している。このように磁場印加引上げ法によれば、対流が抑制されることにより酸素濃度は全体的に低下することがわかる。
したがって磁場の強さを制御することで、単結晶シリコン６の酸素濃度の制御範囲を広い制御範囲にでき、その制御範囲内で酸素濃度分布を広範囲に調整することができる。
しかし磁場印加引上げ法を実施するためには超電導磁石を含む高価かつ大がかりな設備を導入しなければならず、装置が高コスト化し場積が嵩むことになる。
以上のように融液５内の対流が単結晶シリコン６中への酸素取り込み量に影響を及ぼすことが知られていながら、高コスト等を招くことなく、対流自体を精度よく制御することに関する技術は確立していなかった。
また上記公報には、上下２段のヒータを用いて酸素濃度を制御する発明が記載されているものの、上述したように「酸素溶解量」のみを制御するものでしかなく、それ以外の「対流制御」を示唆する記載はない。
また本発明者らは、単結晶シリコンの軸方向に沿って発生する酸素濃度の微小な変動（ゆらぎ）が、対流の影響を受けることを知見するに至った。
ここで上述した公報によれば、ヒータを用いて「酸素溶解量」を制御し、これにより単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度分布を制御することができるが、酸素濃度の微小な変動を制御することに関する開示はない。
そこで、本発明は、ヒータなどの簡便な装置を用いることで磁場印加引上げ法導入による高コスト化、大型化を招くことなく、単結晶半導体の酸素濃度の制御範囲を広くするとともに、結晶中の軸方向に沿って発生する酸素濃度の微小な変動を抑制することを第１の解決課題とするものである。
さて、従来より、上記公報に示されるように、ヒータを用いて「酸素溶解量」を制御し、これにより単結晶シリコン６中の酸素濃度を制御する技術が知られている。
一方でヒータを用いて単結晶シリコン６の直径を制御する技術も周知技術となっている。
しかし、ヒータを用いて、単結晶シリコン６中の酸素濃度を制御しつつ、これと同時に単結晶シリコン６の直径を制御する技術は、未だ確立されていない。
そこで、本発明は、ヒータなどの簡便な装置を用いることで磁場印加引上げ法導入による高コスト化、大型化を招くことなく単結晶半導体の酸素濃度の制御範囲を広くするとともに、単結晶シリコン６の直径を制御することを第２の解決課題とするものである。
更に本発明は、ヒータなどの簡便な装置を用いることで磁場印加引上げ法導入による高コスト化、大型化を招くことなく単結晶シリコン６の酸素濃度の制御範囲を広くし、また単結晶シリコン６の直径を制御し、さらに単結晶半導体の軸方向に沿って発生する酸素濃度の微小な変動を抑制することを第３の解決課題とするものである。
本発明者らは、ヒータを用いて単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度を制御した場合、酸素濃度の制御範囲は、単結晶シリコン６の結晶長Ｓに依存していることを知見するに至った。すなわち単結晶シリコン６の引上げ後期においては酸素濃度の制御範囲が狭くなる。
そこで、本発明は結晶長Ｓに依存することなく常に広い制御範囲で酸素濃度を所望の濃度に制御できるようにすることを第４の解決課題とするものである。
第１発明は、第1課題を達成するために、
単結晶引上げ用容器内に、石英るつぼを収容し、この石英るつぼ内で、多結晶の原料を溶融し、この石英るつぼ内の融液から単結晶半導体を引上げるとともに、引上げに際して単結晶半導体中の酸素濃度を制御するようにした単結晶半導体の製造装置において、
石英るつぼの周囲にあって、石英るつぼの上下方向に沿って、石英るつぼに対する加熱量を独立して調整できる複数の加熱手段を設け、
上側の加熱手段の出力に対する下側の加熱手段の出力の比率を大きくして、前記単結晶半導体中の酸素濃度を高酸素側へ移行させる制御を行うとともに、
上側の加熱手段の出力に対する下側の加熱手段の出力の比率を小さくして、前記単結晶半導体中の酸素濃度を低酸素側へ移行させる制御を行う
ことを特徴とする。
図８は図６に対応する図であり、横軸は固化率を示し、縦軸は酸素濃度を示している。ここで固化率とは、石英るつぼ内で溶融した多結晶の原料の重量をＷとし、引上げ中の単結晶の重量をｘとしたときにｘ/Ｗで与えられる値であり、図６の横軸の結晶長Ｓとほぼ比例関係にある。
図８に斜線で示すＣr1は、ヒータ９ａ、９ｂの出力比率（電力比）を調整するだけで変動し得る酸素濃度の制御範囲であり、この制御範囲Ｃr1内で単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度を所望濃度に制御することができる。制御範囲Ｃr1は単結晶シリコン６の結晶長Ｓに依存していることがわかる。制御範囲Ｃr1の上限はＬ6で示され上限Ｌ6は固化率が大きくなるにつれて低くなる。また制御範囲Ｃr1の下限はＬ8で示され下限Ｌ8は固化率が大きくなるにつれて高くなる。すなわち単結晶シリコン６の引上げ後期においては酸素濃度の制御範囲が狭くなる。ヒータ９ａ、９ｂの調整のみでは、引き上げ後期において目標範囲Ａr0のうち極く狭い範囲内でしか酸素濃度を制御することができなくなる。
上側ヒータ９ａ、下側ヒータ９ｂの加熱量（出力）の比率を１：３．５にしたとき制御範囲Ｃr1の上限で示される酸素濃度分布Ｌ6となった。具体的には上側ヒータ９ａ、下側ヒータ９ｂに印加する電力の比率を１：３．５にして酸素濃度分布Ｌ6を得た。
また上側ヒータ９ａ、下側ヒータ９ｂの加熱量（出力）の比率を１：０．７にしたとき制御範囲Ｃr1の下限で示される酸素濃度分布Ｌ8となった。具体的には上側ヒータ９ａ、下側ヒータ９ｂに印加する電力の比率を１：０．７にして酸素濃度分布Ｌ8を得た。
このように第1発明によれば、下側ヒータ９ｂの出力を相対的に大きくする出力比率に調整することで酸素濃度分布を制御範囲Ｃr1内で高酸素側へ移行させることができ、下側ヒータ９ｂの出力を相対的に小さくする出力比率に調整することで酸素濃度分布を制御範囲Ｃr1内で低酸素側へ移行できる。
第２発明は、第１発明において、
石英るつぼの上方にあって、単結晶半導体の周囲に、単結晶引上げ容器内のガスを整流して融液表面に導くとともに、単結晶半導体を熱源から遮蔽する部材を設けたことを特徴とする。
第２発明では、たとえば図４（ｂ）に示すように上側のヒータ９ａによる加熱量（出力）と下側のヒータ９ｂによる加熱量（出力）の比率を調整することによって、石英るつぼ３の底面部３１の温度が、石英るつぼ３の側壁上部３２の温度よりも低くなるようにしている。石英るつぼ３の底面部３１の温度が、石英るつぼ３の側壁上部３２の温度よりも低くなることで、るつぼ３の底面からるつぼ３の側壁上方部へと向かう上昇流としての自然対流２０の発生が抑制される。
第３発明は、第2の解決課題を達成するために、
単結晶引き上げ容器内に、石英るつぼ収容し、石英るつぼ内で、多結晶の原料を溶融し、石英るつぼ内の融液から単結晶半導体を引上げるとともに、引上げに際して単結晶半導体中の酸素濃度を制御するようにした単結晶半導体の製造装置において、
石英るつぼの周囲にあって、石英るつぼの上下方向に沿って、石英るつぼに対する加熱量を独立して調整できる複数の加熱手段を設け、
上側の加熱手段による加熱量を調整することによって、単結晶半導体の直径が所望の大きさになるように制御するとともに、下側の加熱手段による加熱量を調整することによって、単結晶半導体中の酸素濃度が所望濃度となるように制御すること
を特徴とする
第３発明によれば、磁場印加引上げ法導入に比して低コストかつ小型のヒータ９ａ、９ｂを用いて、単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度を制御しつつ、これと同時に単結晶シリコン６の直径を制御することができる。
第４発明は、第３の解決課題を達成するために、第3発明において、
さらに上側の加熱手段による加熱量と下側の加熱手段による加熱量の比率を調整することによって、融液中の自然対流を制御し単結晶半導体の軸方向の酸素濃度の変動を抑制すること
を特徴とする。
第４発明によれば、磁場印加引上げ法導入に比して低コストかつ小型のヒータ９ａ、９ｂを用いて自然対流を制御して単結晶シリコン６中の軸方向で発生する酸素濃度の微小な変動を抑制できると同時に、単結晶シリコン６中の軸方向の酸素濃度を制御しつつ、単結晶シリコン６の直径を制御することができる。
第5発明は、第3発明および第4発明において、
石英るつぼの上方にあって、単結晶半導体の周囲に、単結晶引上げ容器内のガスを調整して融液表面に導くとともに、単結晶半導体を熱源から遮蔽する部材を設けたこと
を特徴とする。
第5発明では、たとえば図４（ｂ）に示すように上側のヒータ９ａによる加熱量（出力）と下側のヒータ９ｂによる加熱量（出力）の比率を調整することによって、石英るつぼ３の底面部３１の温度が、石英るつぼ３の側壁上部３２の温度よりも低くなるようにしている。石英るつぼ３の底面部３１の温度が、石英るつぼ３の側壁上部３２の温度よりも低くなることで、るつぼ３の底面からるつぼ３の側壁上方部へと向かう上昇流としての自然対流２０の発生が抑制される。
第6発明は、
単結晶引き上げ容器内に、石英るつぼ収容し、石英るつぼ内で、多結晶の原料を溶融し、石英るつぼ内の融液から単結晶半導体を引上げるとともに、引上げに際して単結晶半導体中の酸素濃度を制御するようにした単結晶半導体の製造方法において、
石英るつぼの上側に対する加熱量を調整することによって、単結晶半導体の直径が所望の大きさになるように制御するとともに、石英るつぼの下側に対する加熱量を調整することによって、単結晶半導体中の酸素濃度が所定濃度となるように制御すること
を特徴とする。
第6発明は、第3発明の方法クレームであり、その説明は省略する。
第7発明は、第4の解決課題を達成するために、
単結晶引き上げ容器内に、石英るつぼ収容し、石英るつぼ内で、多結晶の原料を溶融し、石英るつぼ内の融液から単結晶半導体を引上げるとともに、引上げに際して単結晶半導体中の酸素濃度を制御するようにした単結晶半導体の製造装置において、
石英るつぼの周囲にあって、石英るつぼの上下方向に沿って、石英るつぼに対する加熱量を独立して調整できる複数の加熱手段を設け、
上側の加熱手段による加熱量と下側の加熱手段による加熱量の比率を調整するとともに、プロセス条件を変化させることによって、単結晶半導体の引上げ後期における酸素濃度の制御範囲を、引上げ前期における酸素濃度の制御範囲と同等な広さにして、単結晶半導体の軸方向の酸素濃度の分布を所望の分布にするに際して、
上側の加熱手段による加熱量と下側の加熱手段による加熱量の比率を、下側の加熱手段による加熱量を相対的に大きくする比率に調整するとともに、石英るつぼから融液に溶け込む酸素の溶解量を増加させることによって、少なくとも単結晶半導体の引上げ後期における酸素濃度を高酸素側へ移行させること
を特徴とする。
図８に示すＣr1はヒータ９ａ、９ｂの出力比率（電力比）を調整するだけで変動し得る単結晶シリコン６の酸素濃度の制御範囲を示しており、単結晶シリコン６の結晶長Ｓに依存する。すなわち単結晶シリコン６の引上げ後期においては酸素濃度の制御範囲が狭くなる。
そこで下側ヒータ９ｂの出力を相対的に大きくする出力比率に調整するとともに、石英るつぼ３の回転数を増加させるなどプロセス条件を変化させる。これにより制御範囲の上限がＬ6からＬ7に変化し、少なくとも単結晶シリコン６の引上げ後期における酸素濃度が高酸素側へ移行する。あるいは下側ヒータ９ｂの出力を相対的に小さくする出力比率に調整するとともに、ＣＺ炉２内の圧力を増加させるなどプロセス条件を変化させる。これにより制御範囲の下限がＬ8からＬ9に変化し、少なくとも単結晶シリコン６の引上げ後期における酸素濃度が低酸素側へ移行する。
このようにして単結晶シリコン６の引上げ後期における酸素濃度の制御範囲が広がる。このため引上げ後期における酸素濃度制御範囲が引上げ前期における制御範囲と同等な広さとなり、結晶長Ｓに依存することなく常に広い制御範囲で酸素濃度を所望の濃度に制御できるようになる。すなわち単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度を、目標範囲Ａr0の上限値一定に制御することもできるし、目標範囲Ａr0の下限値一定に制御することもできる。また目標範囲Ａr0内で任意の値に一定に制御することもできる。また目標範囲Ａr0内で酸素濃度のプロファイルを任意のプロファイルに設定することもできる。
また、上側の加熱手段による加熱量と下側の加熱手段による加熱量の比率を、下側の加熱手段による加熱量を相対的に大きくする比率に調整するとともに、石英るつぼから融液に溶け込む酸素の溶解量を増加させることによって、少なくとも単結晶半導体の引上げ後期における酸素濃度を高酸素側へ移行させることができる。
また、下側ヒータ９ｂの出力を相対的に大きくする出力比率に調整するとともに、石英るつぼ３の回転数を増加させるなど石英るつぼ３への酸素溶解量を増加させることによって、制御範囲の上限をＬ6からＬ7にし、少なくとも単結晶シリコン６の引上げ後期における酸素濃度を高酸素側へ移行させることができる。
第８発明は、
単結晶引き上げ容器内に、石英るつぼ収容し、石英るつぼ内で、多結晶の原料を溶融し、石英るつぼ内の融液から単結晶半導体を引上げるとともに、引上げに際して単結晶半導体中の酸素濃度を制御するようにした単結晶半導体の製造装置において、
石英るつぼの周囲にあって、石英るつぼの上下方向に沿って、石英るつぼに対する加熱量を独立して調整できる複数の加熱手段を設け、
上側の加熱手段による加熱量と下側の加熱手段による加熱量の比率を調整するとともに、プロセス条件を変化させることによって、単結晶半導体の引上げ後期における酸素濃度の制御範囲を、引上げ前期における酸素濃度の制御範囲と同等な広さにして、単結晶半導体の軸方向の酸素濃度の分布を所望の分布にするに際して、
上側の加熱手段による加熱量と下側の加熱手段による加熱量の比率を、下側の加熱手段による加熱量を相対的に大きくする比率に調整するとともに、石英るつぼの回転数を増加させることによって、少なくとも単結晶半導体の引上げ後期における酸素濃度を高酸素側へ移行させること
を特徴とする。
第8発明では、下側ヒータ９ｂの出力を相対的に大きくする出力比率に調整するとともに、石英るつぼ３の回転数を増加させることによって、制御範囲の上限をＬ6からＬ7にし、少なくとも単結晶シリコン６の引上げ後期における酸素濃度を高酸素側へ移行させることができる。
第９発明は、
単結晶引き上げ容器内に、石英るつぼ収容し、石英るつぼ内で、多結晶の原料を溶融し、石英るつぼ内の融液から単結晶半導体を引上げるとともに、引上げに際して単結晶半導体中の酸素濃度を制御するようにした単結晶半導体の製造装置において、
石英るつぼの周囲にあって、石英るつぼの上下方向に沿って、石英るつぼに対する加熱量を独立して調整できる複数の加熱手段を設け、
上側の加熱手段による加熱量と下側の加熱手段による加熱量の比率を調整するとともに、プロセス条件を変化させることによって、単結晶半導体の引上げ後期における酸素濃度の制御範囲を、引上げ前期における酸素濃度の制御範囲と同等な広さにして、単結晶半導体の軸方向の酸素濃度の分布を所望の分布にするに際して、
上側の加熱手段による加熱量と下側の加熱手段による加熱量の比率を、下側の加熱手段による加熱量を相対的に小さくする比率に調整するとともに、単結晶引上げ用容器内の圧力を増加させることによって、少なくとも単結晶半導体の引上げ後期における酸素濃度を低酸素側へ移行させること
を特徴とする。
第9発明では、下側ヒータ９ｂの出力を相対的に小さくする出力比率に調整するとともに、ＣＺ炉２内の圧力を増加させることによって、制御範囲の下限をＬ8からＬ9にし、少なくとも単結晶シリコン６の引上げ後期における酸素濃度を低酸素側へ移行させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
以下図面を参照して実施形態の装置について説明する。
図１は実施形態の構成を側面からみた図である。
同図１に示すように、実施形態の単結晶引上げ装置１は、単結晶引上げ用容器としてのＣＺ炉（チャンバ）２を備えている。
ＣＺ炉２内には、多結晶シリコンの原料を溶融して融液５として収容する石英るつぼ３が設けられている。石英るつぼ３は、その外側が黒鉛るつぼによって覆われている。るつぼ３の周囲には、るつぼ３内の多結晶シリコン原料を加熱して溶融するヒータ９が設けられている。
ヒータ９は、石英るつぼ３の周囲にあって、石英るつぼ３の上下方向に沿って、上下２段のヒータ９ａ、９ｂに分割されている。ヒータ９ａ、９ｂは、石英るつぼ３に対する加熱量、つまり出力を独立して調整することができる。実施形態装置１では、ヒータ９を２段に分割しているが、３以上に分割してもよい。
ヒータ９とＣＺ炉２の内壁との間には、保温筒１３が設けられている。
るつぼ３の上方には引上げ機構４が設けられている。引上げ機構４は、引上げ軸４ａと種結晶４ｂを含む。
るつぼ３内での溶融が安定化すると、引上げ軸４ａが鉛直方向に移動し種結晶４ｂが融液５に浸漬されて融液５から単結晶シリコンのインゴット６が、ＣＺ法により引き上げられる。引上げの際、石英るつぼ３は回転軸１０によって回転する。また回転軸１０は鉛直方向に駆動することができ、石英るつぼ３を上下動させ任意の位置に位置させることができる。
ＣＺ炉２内と外気を遮断することで炉２内は真空（１３２２〜６６６６Ｐａ程度）に維持される。すなわちＣＺ炉２には不活性ガスとしてのアルゴンガス７が供給され、ＣＺ炉２の排気口からポンプによって排気される。これにより炉２内は所定の低圧に減圧される。
単結晶引上げのプロセス（１バッチ）の間で、ＣＺ炉２内には種々の蒸発物が発生する。そこでＣＺ炉２にアルゴンガス７を供給してＣＺ炉２外に蒸発物とともに排気してＣＺ炉２内から蒸発物を除去しクリーンにしている。アルゴンガス７の供給流量は１バッチ中の各工程ごとに設定する。
単結晶シリコン６の引上げに伴いシリコン融液５が減少する。シリコン融液５の減少に伴い融液５と石英るつぼ３との接触面積が変化し石英るつぼ３からの酸素溶解量が変化する。この変化が、引き上げられる単結晶シリコン６中の酸素濃度分布に影響を与える。そこで、これを防止するために、融液５が減少した石英るつぼ３内に多結晶シリコン原料を追加供給してもよい。
石英るつぼ３の上方にあって、単結晶シリコン６の周囲には、略逆円錐台形状の熱遮蔽板８（ガス整流筒）が設けられている。熱遮蔽板８は、保温筒１３に支持されている。熱遮蔽板８は、ＣＺ炉２内に上方より供給されるキャリアガスとしてのアルゴンガス７を、融液表面５ａの中央に導き、さらに融液表面５ａを通過させて融液表面５ａの周縁部に導く。そして、アルゴンガス７は、融液５から蒸発したガスとともに、ＣＺ炉２の下部に設けた排気口から排出される。このため融液５から蒸発される酸素を安定に保ち液面上のガス流速を安定化することができる。
また熱遮蔽板８は、単結晶シリコン６を、るつぼ３、融液５、ヒータ９などの熱源で発生する輻射熱から、断熱、遮蔽する。また熱遮蔽板８は、単結晶シリコン６に、炉内で発生した不純物（たとえばシリコン酸化物）等が付着して、単結晶育成を阻害することを防止する。熱遮蔽板８の下端と融液表面５ａとの間隙の距離ＭＳ／Ｄの大きさは、回転軸１０を上昇下降させ、るつぼ３の上下方向位置を変化させることで調整することができる。
引上げ成長した単結晶シリコン６中には、酸素が固溶している。酸素は石英るつぼ３からシリコン融液５中に溶け込み、単結晶シリコン６の引上げ時に単結晶シリコン６中に取り込まれる。単結晶シリコン６中の酸素濃度は、素子、デバイスの特性に重大な影響を与えるとともに、素子、デバイスの製造工程において、その歩留まりに重大な影響を与える。
図２は石英るつぼ３から融液５に溶け込む酸素の量と、融液５の表面５ａから蒸発する酸素の量と、単結晶シリコン６中に取り込まれる酸素の量との関係を示している。同図２に示すように、単結晶シリコン６中に取り込まれる酸素の量（以下酸素取り込み量という）は、石英るつぼ３から融液５に溶け込む酸素の量（以下酸素溶解量という）から、融液表面５ａから蒸発する酸素の量（以下酸素蒸発量という）を引いた関係にある。一般に石英るつぼ３から融液５に溶け込んだ酸素は、９９％程度が蒸発し、残りの１％程度が単結晶シリコン６中に取り込まれると考えられている。
したがって単結晶シリコン６中の酸素濃度を制御するためには、石英るつぼ３から融液５中に溶け込む酸素の溶解量と、融液表面５ａから蒸発する酸素の蒸発量の２種類の量を制御すればよい。
ここで、「酸素溶解量」は、石英るつぼ３の回転数ω、石英るつぼ３の加熱温度などのパラメータによって定まる。
また「酸素蒸発量」は、アルゴンガス７の流量、ＣＺ炉２内圧力、ＭＳ／Ｄなどのパラメータによって定まる。
以下上述した実施形態装置１の動作について説明する。
（参考例）
図６は単結晶シリコン６の長手軸方向の酸素濃度分布を示している。図６の横軸は単結晶シリコン６の結晶長Ｓ（融液５の残湯量に略逆比例）を示し、縦軸は酸素濃度を示している。ここで単結晶シリコン６の結晶長Ｓは、融液５の残湯量に略逆比例する。
シリコン融液５の酸素濃度は、単結晶引上げ開始時には高く、以後、単結晶の引上げに伴い、石英るつぼ３と融液５の間の接触面積が減少していき、融液５中の酸素濃度が減少していくので、同図６のＬ1に示すように、成長後に得られる単結晶シリコン６の酸素濃度は、引上げ初期で酸素濃度が高く、引上げ後期に向かうにつれて酸素濃度が低くなる傾向を示す。
そこで、この参考例では、以下に述べる１）の酸素溶解量の制御と、２）の酸素蒸発量の制御とを組み合わせて実施することで、単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度分布がその長手軸方向に沿って均一となるように制御する。
１）酸素溶解量の制御
予め、単結晶シリコン６の結晶長Ｓつまり融液５の残湯量を変数とし、るつぼ回転数ωを関数値とする関数が用意される。この関数は、単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度分布が目標濃度分布となるように設定されている。そこで、融液５の残湯量が計測され、この計測した残湯量に対応するるつぼ回転数ωが上記関数から求められる。そしてこのるつぼ回転数ωが得られるように、回転軸１０を回転させる。このように、融液５の残湯量つまり単結晶シリコン６の結晶長Ｓに応じてるつぼ３の回転数ωを調整することで、単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度分布を所望する濃度分布に制御する。
２）酸素蒸発量の制御
予め、単結晶シリコン６の結晶長Ｓつまり融液５の残湯量を変数とし、ＭＳ／Ｄを関数値とする関数が用意される。この関数は、単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度分布が目標濃度分布となるように設定されている。そこで、融液５の残湯量が計測され、この計測した残湯量に対応するＭＳ／Ｄが上記関数から求められる。そしてこのＭＳ／Ｄが得られるように、回転軸１０を鉛直方向に移動させる。このように、融液５の残湯量つまり単結晶シリコン６の結晶長Ｓに応じてＭＳ／Ｄを調整することで、単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度分布を所望する濃度分布に制御する。なお融液５の残湯量つまり単結晶シリコン６の結晶長Ｓの大きさいかんにかかわらず、ＭＳ／Ｄを一定となるように調整して、単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度分布を制御してもよい。アルゴンガス７の流量、ＣＺ炉２内圧力についても同様である。
上述した１）の酸素溶解量の制御と、２）の酸素蒸発量の制御とを組み合わせた制御を実施した結果、単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度分布は図６にＬ2、Ｌ3で示す分布となった。酸素濃度分布Ｌ2は目標酸素濃度を高く設定した場合を示し、酸素濃度分布Ｌ3は目標酸素濃度を低く設定した場合を示している。
図６において、目標範囲Ａrは、近年要求されている単結晶シリコン６の酸素濃度分布の目標範囲の一例を示している。
酸素濃度分布Ｌ2、Ｌ3は、この目標範囲Ａrからはみ出している。
以下に述べる実施例では、単結晶シリコン６の酸素濃度の制御範囲を広くして単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度分布を目標範囲Ａrに収めるようにしている。
（実施例１；融液５で発生する自然対流の制御を組み合わせた制御）
この実施例は、上述した１）の酸素溶解量の制御と、２）の酸素蒸発量の制御とを併せて実施したことを前提としている。
この実施例では、更に融液５で発生する自然対流の制御（以下対流制御という）を組み合わせて実施することで、単結晶シリコン６の酸素濃度の制御範囲を広くして単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度分布を目標範囲Ａrに収めるとともに、単結晶シリコン６中の軸方向に沿って発生する酸素濃度の微小変動（ゆらぎ）を抑制することができる。
ここで図４を参照して対流発生のメカニズムについて説明する。
すなわち図４（ａ）は石英るつぼ３の周囲に、非分割のヒータ９′を設けて加熱した場合の融液５各部の温度分布を示している。同図４（ａ）に示すように、融液表面５ａからるつぼ３の底面付近までの広い範囲Ｂ1にわたって、高温となり、るつぼ底面周縁３ａ、３ｂで最高温度となる。このため図４（ａ）に示すように、石英るつぼ３の底面部３１の温度が、石英るつぼ３の側壁上部３２の温度よりも高くなり、るつぼ３の底面からるつぼ３の側壁上方部へと向かう上昇流としての自然対流２０が発生する。
そこで、本実施例では、この自然対流２０の発生を制御すべく下記３）の対流制御を実施している。
３）対流制御
対流制御には、対流の発生を抑制する対流抑制制御と対流の発生を促進する対流促進制御とがある。
３−１）対流抑制制御
石英るつぼ３内の融液５の各部のうちで、融液５中の自然対流２０の発生が抑制されるように融液５の各部の温度を調整する。具体的には、上側のヒータ９ａによる加熱量（出力）と下側のヒータ９ｂによる加熱量（出力）の比率を調整することによって、図４（ｂ）の温度分布に示すように、石英るつぼ３の底面部３１の温度が、石英るつぼ３の側壁上部３２の温度よりも低くなるようにしている。すなわち同図４（ｂ）に示すように、高温となっている領域Ｂ2は、融液表面５ａ付近の狭い範囲Ｂ2にとどまり、るつぼ側壁上方３ｃ、３ｄで最高温度となる。このため図４（ｂ）に示すように、石英るつぼ３の底面部３１の温度が、石英るつぼ３の側壁上部３２の温度よりも低くなり、るつぼ３の底面からるつぼ３の側壁上方部へと向かう上昇流としての自然対流２０の発生が抑制される。
なおこの対流抑制制御を実施する際、融液表面５ａが上側ヒータ９ａの略中心位置に一致していることが望ましい。そこで、融液５の減少に応じて、回転軸５を駆動して石英るつぼ３の上下方向位置を調整して、融液表面５ａを上側ヒータ９ａの略中心位置に一致させている。
本実施例によれば、つぎのような効果が得られる。
すなわち図６におけるＬ1は磁場印加引上げ法で成長させた単結晶シリコン６の酸素濃度分布を示している。磁場印加引上げ法によれば対流が抑制されることでその酸素濃度分布Ｌ1は、参考例で説明した一般的なＣＺ法で成長させた単結晶シリコン６の酸素濃度分布Ｌ2、Ｌ3に比して全体的に酸素濃度は低いものとなる。 したがって上側ヒータ９ａ、９ｂの加熱量を調整して対流の抑制度合いを制御すれば、単結晶シリコン６の酸素濃度の制御範囲は下方に広がる。このため広くなった制御範囲内で酸素濃度を制御することで、酸素濃度分布Ｌ2、Ｌ3が補正され酸素濃度分布を目標範囲Ａr内に収めることができる。
３−２）対流促進制御
図７（ｂ）は図４（ａ）の装置構成でのシミュレーション結果を示し、非分割ヒータ９′により石英るつぼ３を加熱した場合における単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度の変動Ｌ4を示している。図７（ｂ）の横軸は単結晶シリコン６の軸方向位置たる結晶長Ｓを示している。図７（ｂ）の縦軸は引上げ中の単結晶シリコン６の融液５との境界部６ａにおける酸素濃度の偏差である。
図７（ａ）は図４（ｂ）の装置構成で上述した３−１）の対流抑制制御を実施した場合のシミュレーション結果を示し、分割ヒータ９ａ、９ｂにより石英るつぼ３を加熱した場合における単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度の変動Ｌ5を示している。図７（ａ）の横軸の結晶長Ｓ、縦軸の酸素濃度偏差は、図７（ｂ）の横軸、縦軸にそれぞれ対応している。
これらＬ4、Ｌ5に示すように単結晶シリコン６の全引上げ時間に比して短い周期で、酸素濃度が変動していることがわかる。つまり単結晶シリコン６の境界部６ａで酸素濃度のゆらぎが発生し、これが単結晶シリコン６中に取り込まれ軸方向の酸素濃度の微小変動となって顕れているのがわかる。このような酸素濃度の軸方向に沿った微小変動は、単結晶シリコン６の品質を劣化させる。
図９（ａ）、（ｂ）は図１の装置構成で実際に実験を行った結果を示している。図９（ａ）、（ｂ）の横軸の結晶長Ｓ、縦軸の酸素濃度偏差は、図７（ａ）、（ｂ）の横軸、縦軸にそれぞれ対応している。
図９（ａ）は上側ヒータ９ａ、下側ヒータ９ｂの加熱量（出力）の比率を１：０．５にして自然対流を抑制した場合における単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度の変動Ｌ10を示している。具体的には上側ヒータ９ａ、下側ヒータ９ｂに印加する電力の比率を１：０．５にして自然対流の発生を抑制した。
図９（ｂ）は上側ヒータ９ａ、下側ヒータ９ｂの加熱量（出力）の比率を１：２にして自然対流を促進した場合における単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度の変動Ｌ11を示している。具体的には上側ヒータ９ａ、下側ヒータ９ｂに印加する電力の比率を１：２にして自然対流の発生を促進した。
これら図９（ａ）、（ｂ）より、自然対流の発生を促進した場合における酸素濃度の変動Ｌ11は、自然対流の発生を抑制した場合における酸素濃度の変動Ｌ10に比して小さくなっているのがわかる。
よって実験結果から対流促進制御を実施すれば、図９（ｂ）のＬ11に示すごとく境界部６ａにおける酸素濃度のゆらぎが抑制され、単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度の変動が抑制される。これにより単結晶シリコン６の軸方向に沿って安定した酸素濃度の分布を得ることができ単結晶シリコン６の品質が向上する。
また本実施例では、高コストで大型化を招く磁場印加引上げ法を導入することなく、簡便なヒータ９ａ、９ｂを使用することで対流を制御することができるので、装置のコストを低減でき小型化を図ることができる。
なお、この実施例では、るつぼ３の側方に、上下２段のヒータ９ａ、９ｂを設けて対流発生制御を実施しているが、これに加えて図３に示すように、石英るつぼ３の下方に、ヒータ１２を設けて、これによりるつぼ３の底面を補助的に加熱して、るつぼ３の底部の融液５の固化を防止してもよい。
また本実施形態では、ヒータ９ａ、９ｂによってるつぼ３を外部より加熱しているが、加熱手段としては、ヒータに限定されるものではない。融液５の各部の温度を調整して自然対流２０を制御できるのであれば、いかなる加熱手段を使用してもよい。たとえば電磁加熱による方法、レーザ照射による加熱を採用してもよい。
（実施例２；ヒータによる酸素濃度制御と直径制御を組み合わせた制御）
本実施例では図１に示すヒータ９ａ、９ｂの出力を調整することで、単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度分布を所望する酸素濃度分布となるように制御する（以下ヒータによる酸素濃度制御）とともに、単結晶シリコン６の直径の大きさを所望する直径となるように制御する（以下ヒータによる直径制御）ものである。
すなわち、石英るつぼ３から溶出する酸素は、るつぼ３の下部の温度の影響をより大きく受ける。これはるつぼ３の下部の方が、るつぼ３が融液５に接触する面積が大きいためである。
これに対して、単結晶シリコン６の直径Ｄは、るつぼ３の上部の温度、下部の温度を比較したとき、るつぼ３の上部の温度環境（たとえば結晶中の温度勾配、融液表面の径方向の温度勾配）の影響をより大きく受ける。
上記着眼点に鑑み本実施例では、以下の４）のヒータによる酸素濃度制御と５）のヒータによる直径制御が組み合わせて実施される。
４）ヒータによる酸素濃度制御
予め、単結晶シリコン６の結晶長Ｓつまり融液５の残湯量を変数とし、下側ヒータ９ｂの出力（加熱量）を関数値とする関数が用意される。この関数は、単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度分布が目標濃度分布となるように設定されている。そこで、融液５の残湯量が計測され、この計測した残湯量に対応する下側ヒータ９ｂの出力が上記関数から求められる。そしてこの下側ヒータ９ｂの出力が得られるように、下側ヒータ９ｂに制御指令を与える。このように、融液５の残湯量つまり単結晶シリコン６の結晶長Ｓに応じて下側ヒータ９ｂを調整することで、単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度分布を所望する濃度分布に制御する。
５）ヒータによる直径制御
直径制御の例として、つぎの２つの方法がある。すなわち、
５−１）引上げに伴い結晶の直径を一定に保つために必要なヒータの出力を予め予測し、その予測値を指令値として上側ヒータ出力を制御する方法。
５−２）引上げ中に結晶の直径を常時計測し、結晶の直径と目標直径との偏差に応じて上側ヒータ出力、あるいは引上げ速度、又はこれらの双方を調節し、直径を一定となるように制御する方法。
が考えられる。
上記５−１）の制御方法の具体的方法は下記のとおりである。
すなわち、予め、単結晶シリコン６の結晶長Ｓつまり融液５の残湯量を変数とし、上側ヒータ９ａの出力（加熱量）を関数値とする関数が用意される。この関数は、単結晶シリコン６の軸方向各部の直径が目標直径となるように設定されている。そこで、融液５の残湯量が計測され、この計測した残湯量に対応する上側ヒータ９ａの出力が上記関数から求められる。そしてこの上側ヒータ９ａの出力が得られるように、上側ヒータ９ａに制御指令を与える。このように、融液５の残湯量つまり単結晶シリコン６の結晶長Ｓに応じて上側ヒータ９ａを調整することで、単結晶シリコン６の軸方向各部の直径を所望する直径に制御する。
上記５−２）の制御方法の具体的方法は下記のとおりである。
すなわち、引上げ中に単結晶シリコン６の直径を計測する計測器を用意する。計測器としては、光学的に直径を計測する装置、直径に係るパラメータとして引き上げた単結晶シリコン６の総重量を計測する装置などが考えられる。計測器で計測される単結晶シリコン６の直径と目標直径とを比較し、その偏差がなくなるように、上側ヒータ９ａの出力、あるいは引上げ速度、又はこれら双方を調節して、直径を所望する直径に一致させる。なお、この直径制御を実現するために、ＰＩＤ制御等の一般的な制御手法を取り入れることができる。
以上のように、本実施例によれば、ヒータ９ａ、９ｂを用いて、単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度分布を制御しつつ、これと同時に単結晶シリコン６の直径を制御することができる。
なお、上述した１）の酸素溶解量制御、２）の酸素蒸発量制御を更に組み合わせて実施してもよい。
（実施例３；ヒータによる酸素濃度制御と、対流制御を組み合わせた制御）
本実施例では、上述した３）の対流制御と、４）のヒータによる酸素濃度制御が組み合わせて実施される。なお、上述した１）の酸素溶解量制御、２）の酸素蒸発量制御を更に組み合わせて実施してもよい。
本実施例によれば、磁場印加引上げ法に比較して簡便で低コストかつ小型のヒータ９ａ、９ｂを用いて、単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度分布を制御しつつ単結晶シリコン６の軸方向で発生する酸素濃度の微小変動を抑制することができる。
（実施例４；ヒータによる酸素濃度制御と、直径制御と、対流制御を組み合わせた制御）
本実施例では、上述した３）の対流制御と、４）のヒータによる酸素濃度制御と、５）のヒータによる直径制御が組み合わせて実施される。なお、上述した１）の酸素溶解量制御、２）の酸素蒸発量制御を更に組み合わせて実施してもよい。
本実施例によれば、同じく磁場印加引上げ法に比較して簡便なヒータ９ａ、９ｂを用いて、単結晶シリコン６中の軸方向の酸素濃度分布を制御しつつ、単結晶シリコン６の直径を制御し、さらに単結晶シリコン６の軸方向で発生する酸素濃度の変動を抑制することができる。
（実施例５；ヒータとプロセス条件による酸素濃度制御）
図８は図６に対応する図であり、横軸は固化率を示し、縦軸は酸素濃度を示している。ここで固化率とは、石英るつぼ内で溶融した多結晶の原料の重量をＷとし、引上げ中の単結晶の重量をｘとしたときにｘ/Ｗで与えられる値であり、図６の横軸の結晶長Ｓとほぼ比例関係にある。
図８において目標範囲Ａr0は、近年要求されている単結晶シリコン６の酸素濃度分布の目標範囲の一例を示しており、図６の目標範囲Ａrに対応するものである。
図８に斜線で示すＣr1は、ヒータ９ａ、９ｂの出力比率（電力比）を調整するだけで変動し得る酸素濃度の制御範囲であり、この制御範囲Ｃr1内で単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度を所望濃度に制御することができる。制御範囲Ｃr1は
単結晶シリコン６の結晶長Ｓに依存していることがわかる。制御範囲Ｃr1の上限はＬ6で示され上限Ｌ6は固化率が大きくなるにつれて低くなる。また制御範囲Ｃr1の下限はＬ8で示され下限Ｌ8は固化率が大きくなるにつれて高くなる。すなわち単結晶シリコン６の引上げ後期においては酸素濃度の制御範囲が狭くなる。ヒータ９ａ、９ｂの調整のみでは、引き上げ後期において目標範囲Ａr0のうち極く狭い範囲内でしか酸素濃度を制御することができなくなる。
上側ヒータ９ａ、下側ヒータ９ｂの加熱量（出力）の比率を１：３．５にしたとき制御範囲Ｃr1の上限で示される酸素濃度分布Ｌ6となった。具体的には上側ヒータ９ａ、下側ヒータ９ｂに印加する電力の比率を１：３．５にして酸素濃度分布Ｌ6を得た。
また上側ヒータ９ａ、下側ヒータ９ｂの加熱量（出力）の比率を１：０．７にしたとき制御範囲Ｃr1の下限で示される酸素濃度分布Ｌ8となった。具体的には上側ヒータ９ａ、下側ヒータ９ｂに印加する電力の比率を１：０．７にして酸素濃度分布Ｌ8を得た。
このように下側ヒータ９ｂの出力を相対的に大きくする出力比率に調整することで酸素濃度分布を制御範囲Ｃr1内で高酸素側へ移行させることができ、下側ヒータ９ｂの出力を相対的に小さくする出力比率に調整することで酸素濃度分布を制御範囲Ｃr1内で低酸素側へ移行できる。
本実施例５では、下側ヒータ９ｂの出力を相対的に大きくする出力比率に調整するとともに、石英るつぼ３の回転数を増加させる制御が行われる。これにより制御範囲の上限はＬ6からＬ7に変化し、少なくとも単結晶シリコン６の引上げ後期における酸素濃度がより高酸素側へ移行される。具体的には上側ヒータ９ａ、下側ヒータ９ｂに印加する電力の比率を１：３．５にし下側ヒータ９ｂの出力を相対的に大きくした出力比率の状態で、石英るつぼ３の回転数ωを４ｒｐｍから１２ｒｐｍに増加させることで、制御範囲の上限がＬ6からＬ7へと高酸素側に移行した。
また下側ヒータ９ｂの出力を相対的に小さくする出力比率に調整するとともに、ＣＺ炉２内の圧力を増加させる制御が行われる。これにより制御範囲の下限はＬ8からＬ9に変化し、少なくとも単結晶シリコン６の引上げ後期における酸素濃度がより低酸素側へ移行される。具体的には上側ヒータ９ａ、下側ヒータ９ｂに印加する電力の比率を１：０．７にし下側ヒータ９ｂの出力を相対的に小さくした出力比率の状態で、引上げ後期のＣＺ炉２内の圧力を引上げ前期の値の１．５倍に増加させることで、制御範囲の下限がＬ8からＬ9へと低酸素側に移行した。
このため単結晶シリコン６の引上げ後期における酸素濃度の制御範囲が広がり、引上げ前期における制御範囲と同等な広さとなった。これにより引き上げ後期においても引上げ前期と同様に目標範囲Ａr0内で酸素濃度を制御できるようになり、結晶長Ｓに依存することなく常に広い制御範囲で酸素濃度を所望の濃度に制御することができる。たとえば単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度分布を、目標範囲Ａr0の上限値一定に制御することもできるし、目標範囲Ａr0の下限値一定に制御することもできる。また目標範囲Ａr0内で任意の値に一定に制御することもできる。また目標範囲Ａr0内で酸素濃度のプロファイルを任意のプロファイルに設定することもできる。
本実施例では、石英るつぼ３の回転数を増加させることによって、制御範囲の上限をより高酸素側に移行させるようにしているが、石英るつぼ３の回転数を増加させる以外に、石英るつぼ３への酸素溶解量を増加させることによって、同様に制御範囲の上限をより高酸素側に移行させることができる。たとえば石英るつぼ３の加熱温度を増加させることによって、制御範囲の上限をより高酸素側に移行させることができる。また他のプロセス条件を変化させることによって、制御範囲の上限をより高酸素側に移行させてもよい。
また本実施例では、ＣＺ炉２の圧力を増加させることによって、制御範囲の下限をより低酸素側に移行させるようにしているが、ＣＺ炉２の圧力を増加させる以外に、融液表面５ａからの酸素蒸発量を増加させることによって、同様に制御範囲の下限をより低酸素側に移行させることができる。たとえばアルゴンガス７の流量、熱遮蔽板８と融液表面５ａとの距離ＭＳ／Ｄを変化させることによって、制御範囲の下限をより低酸素側に移行させることができる。また他のプロセス条件を変化させることによって、制御範囲の下限をより低酸素側に移行させてもよい。
（実施例６；対流抑制制御）
上述した３−１）の対流抑制制御を単独で行う実施も可能である。
すなわち図９（ｂ）に示すように、上側ヒータ９ａ、下側ヒータ９ｂの加熱量（出力）の比率を１：２にし、下側ヒータ９ｂの出力を相対的に大きくする出力比率にすることで、単結晶シリコン６の軸方向の酸素濃度の微小変動（ゆらぎ）が抑制される。
このように磁場印加引上げ法導入に比して低コストかつ小型のヒータ９を用いて、結晶６の軸方向に沿って発生する酸素濃度の微小な変動を抑制することができる。
以上説明した各実施例により製造された単結晶シリコンインゴットは、目標範囲ＡrあるいはＡr0内で酸素濃度プロファイルが所望のプロファイルにずれなく精度よく収まっている。このためその後の検査工程の簡便化が図られるとともに物流システムの簡便化が図られる。
【産業上の利用可能性】
単結晶シリコンを引き上げる場合のみならず単結晶シリコン以外の半導体を引き上げる場合に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図１は実施形態の装置を示す図である。
【図2】図２は酸素が単結晶シリコンに取り込まれる過程を説明する図である。
【図３】図３はヒータの別の構成例を示す図である。
【図４】図４（ａ）、（ｂ）は融液各部の温度分布を比較して示す図である。
【図５】図５は従来技術を示す図である。
【図６】図６は単結晶シリコンの長手軸方向の酸素濃度分布を説明する図である。
【図７】図７（ａ）、（ｂ）は単結晶シリコンの長手軸方向の酸素濃度の変動を比較して示す図である。
【図８】図８は単結晶シリコンの長手軸方向の酸素濃度分布の目標範囲を示す図である。
【図９】図９は図１の装置構成で行った実験結果を示す図である。
【符号の説明】
１ 単結晶引上げ装置
２ ＣＺ炉
３ 石英るつぼ
４ 引上げ機構
５ 融液
６ 単結晶シリコン
８ 熱遮蔽板
９ ヒータ
１０ 回転軸

Claims (9)

1. 単結晶引き上げ容器内に、石英るつぼ収容し、この石英るつぼ内で、多結晶の原料を溶融し、この石英るつぼ内の融液単結晶半導体を引上げるとともに、引上げに際して単結晶半導体中の酸素濃度を制御するようにした単結晶半導体の製造装置において、
   石英るつぼの周囲にあって、石英るつぼの上下方向に沿って、石英るつぼに対する加熱量を独立して調整できる複数の加熱手段を設け、
   上側の加熱手段の出力に対する下側の加熱手段の出力の比率を大きくして、前記単結晶半導体中の酸素濃度を高酸素側へ移行させる制御を行うとともに、
   上側の加熱手段の出力に対する下側の加熱手段の出力の比率を小さくして、前記単結晶半導体中の酸素濃度を低酸素側へ移行させる制御を行う
   ことを特徴とする単結晶半導体の製造装置。
2. 石英るつぼの上方にあって、単結晶半導体の周囲に、単結晶引上げ容器内のガスを整流して融液表面に導くとともに、単結晶半導体を熱源から遮蔽する部材を設けたこと
   を特徴とする請求項１記載の単結晶半導体の製造装置。
3. 単結晶引き上げ容器内に、石英るつぼ収容し、石英るつぼ内で、多結晶の原料を溶融し、石英るつぼ内の融液から単結晶半導体を引上げるとともに、引上げに際して単結晶半導体中の酸素濃度を制御するようにした単結晶半導体の製造装置において、
   石英るつぼの周囲にあって、石英るつぼの上下方向に沿って、石英るつぼに対する加熱量を独立して調整できる複数の加熱手段を設け、
   上側の加熱手段による加熱量を調整することによって、単結晶半導体の直径が所望の大きさになるように制御するとともに、下側の加熱手段による加熱量を調整することによって、単結晶半導体中の酸素濃度が所望濃度となるように制御すること
   を特徴とする単結晶半導体の製造装置。
4. さらに上側の加熱手段による加熱量と下側の加熱手段による加熱量の比率を調整することによって、融液中の自然対流を促進し単結晶半導体の軸方向の酸素濃度の変動を抑制すること
   を特徴とする請求項３記載の単結晶半導体の製造装置。
5. 石英るつぼの上方にあって、単結晶半導体の周囲に、単結晶引上げ容器内のガスを調整して融液表面に導くとともに、単結晶半導体を熱源から遮蔽する部材を設けたこと
   を特徴とする請求項３または請求項４記載の単結晶半導体の製造装置。
6. 単結晶引き上げ容器内に、石英るつぼ収容し、石英るつぼ内で、多結晶の原料を溶融し、石英るつぼ内の融液から単結晶半導体を引上げるとともに、引上げに際して単結晶半導体中の酸素濃度を制御するようにした単結晶半導体の製造方法において、
   石英るつぼの上側に対する加熱量を調整することによって、単結晶半導体の直径が所望の大きさになるように制御するとともに、石英るつぼの下側に対する加熱量を調整することによって、単結晶半導体中の酸素濃度が所定濃度となるように制御すること
   を特徴とする単結晶半導体の製造方法。
7. 単結晶引き上げ容器内に、石英るつぼ収容し、石英るつぼ内で、多結晶の原料を溶融し、石英るつぼ内の融液から単結晶半導体を引上げるとともに、引上げに際して単結晶半導体中の酸素濃度を制御するようにした単結晶半導体の製造装置において、
   石英るつぼの周囲にあって、石英るつぼの上下方向に沿って、石英るつぼに対する加熱量を独立して調整できる複数の加熱手段を設け、
   上側の加熱手段による加熱量と下側の加熱手段による加熱量の比率を調整するとともに、プロセス条件を変化させることによって、単結晶半導体の引上げ後期における酸素濃度の制御範囲を、引上げ前期における酸素濃度の制御範囲と同等な広さにして、単結晶半導体の軸方向の酸素濃度の分布を所望の分布にするに際して、
   上側の加熱手段による加熱量と下側の加熱手段による加熱量の比率を、下側の加熱手段 による加熱量を相対的に大きくする比率に調整するとともに、石英るつぼから融液に溶け込む酸素の溶解量を増加させることによって、少なくとも単結晶半導体の引上げ後期における酸素濃度を高酸素側へ移行させること
   を特徴とする単結晶半導体の製造装置。
8. 単結晶引き上げ容器内に、石英るつぼ収容し、石英るつぼ内で、多結晶の原料を溶融し、石英るつぼ内の融液から単結晶半導体を引上げるとともに、引上げに際して単結晶半導体中の酸素濃度を制御するようにした単結晶半導体の製造装置において、
   石英るつぼの周囲にあって、石英るつぼの上下方向に沿って、石英るつぼに対する加熱量を独立して調整できる複数の加熱手段を設け、
   上側の加熱手段による加熱量と下側の加熱手段による加熱量の比率を調整するとともに、プロセス条件を変化させることによって、単結晶半導体の引上げ後期における酸素濃度の制御範囲を、引上げ前期における酸素濃度の制御範囲と同等な広さにして、単結晶半導体の軸方向の酸素濃度の分布を所望の分布にするに際して、
   上側の加熱手段による加熱量と下側の加熱手段による加熱量の比率を、下側の加熱手段による加熱量を相対的に大きくする比率に調整するとともに、石英るつぼの回転数を増加させることによって、少なくとも単結晶半導体の引上げ後期における酸素濃度を高酸素側へ移行させること
   を特徴とする単結晶半導体の製造装置。
9. 単結晶引き上げ容器内に、石英るつぼ収容し、石英るつぼ内で、多結晶の原料を溶融し、石英るつぼ内の融液から単結晶半導体を引上げるとともに、引上げに際して単結晶半導体中の酸素濃度を制御するようにした単結晶半導体の製造装置において、
   石英るつぼの周囲にあって、石英るつぼの上下方向に沿って、石英るつぼに対する加熱量を独立して調整できる複数の加熱手段を設け、
   上側の加熱手段による加熱量と下側の加熱手段による加熱量の比率を調整するとともに、プロセス条件を変化させることによって、単結晶半導体の引上げ後期における酸素濃度の制御範囲を、引上げ前期における酸素濃度の制御範囲と同等な広さにして、単結晶半導体の軸方向の酸素濃度の分布を所望の分布にするに際して、
   上側の加熱手段による加熱量と下側の加熱手段による加熱量の比率を、下側の加熱手段による加熱量を相対的に小さくする比率に調整するとともに、単結晶引上げ用容器内の圧力を増加させることによって、少なくとも単結晶半導体の引上げ後期における酸素濃度を低酸素側へ移行させること
   を特徴とする単結晶半導体の製造装置。

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