JP3000923B2 - 単結晶引き上げ方法 - Google Patents
単結晶引き上げ方法Info
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
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Description
製造に用いる単結晶を引き上げる方法に関する。
模式的側断面図であり、図中50は金属製のチャンバであ
る。チャンバ50は広口壜状のメインチャンバ52に円筒状
のプルチャンバ51を連結してなり、メインチャンバ52内
の中央には原料を溶融する坩堝31が配置してある。坩堝
31は、円筒状の直胴部の下端に椀状の下部を設けてなる
石英製の内容器32に、内容器32と相似形である黒鉛製の
外容器33が外嵌してあり、坩堝31は外容器23と略同じ熱
伝導率である黒鉛製の支持部材35によって回転されると
共に、昇降されるようになっている。
タ36,37が上下方向に距離を隔てて坩堝31と同心円状に
配設してあり、ヒータ36,37の高さは等しい。これらヒ
ータ36,37及び坩堝31は円柱殻形の断熱容器40内に格納
してある。断熱容器40の上面には坩堝31の直径より少し
大きい直径の穴が、また断熱容器40の底面には支持部材
35の軸の直径より少し大きい直径の穴が開設してある。
前述した支持部材35は断熱容器40の底面に開設した穴及
びメインチャンバ52の底を貫通し、図示しない回転昇降
装置に連結してある。一方、プルチャンバ51の中心軸上
には棒状又はワイヤ状の引き上げ軸44が昇降及び回転自
在に垂下してあり、引き上げ軸44の下端には種結晶45が
装着してある。
は、ヒータ36,37の出力を最大にして坩堝31内の原料を
溶融して溶融液Lにする。そして、両ヒータ36,37の出
力を共に等しい値まで低下させて溶融液Lを所定温度に
した後、種結晶45を溶融液Lの表面に接触させ、引き上
げ軸44及び支持部材35を互いに逆方向に回転駆動しつ
つ、所定の速度で引き上げ軸44を引き上げていくことに
より、種結晶45の下方に単結晶46を成長させる。このと
き、単結晶46の引き上げによる溶融液Lの減少に伴っ
て、支持部材35によって坩堝31を上昇させ、溶融液Lの
表面の高さを略一定に保ち、坩堝31の下面が下側のヒー
タ37の上端より高くなったとき、該ヒータ37の出力を零
にする。
単結晶引き上げ方法では、引き上げられた単結晶にあっ
て、格子間酸素の濃度が目標値より高い部分の割合が多
く、単結晶の酸素濃度が高い部分から切り出したウェー
ハは、熱処理の際に、結晶内の酸素が析出して表面欠陥
を生じ易ので、要求されるスペックの製品として使用す
ることができず、収益が低いという問題があった。これ
は、“単結晶育成装置,「電子材料別冊」,平成7年1
2月”中に記載されているように、単結晶中の酸素濃度
は、主に、坩堝底部の内壁から溶融液へ溶出する酸素量
によって決定されるが、従来の方法では、坩堝底部の内
壁からの酸素の溶出を抑制することができないからであ
る。
バの外側に、磁場を印加する磁場印加装置を設置してお
き、坩堝内の溶融液に磁場を印加しながら、単結晶を引
き上げる磁場印加チョクラルスキ法が開発されている。
しかし、磁場印加チョクラルスキ法にあっては、磁場印
加装置を設置しなければならないため、装置コストが高
く、また、引き上げ装置の外寸が大きいため、引き上げ
装置を格納するクリーンルームの床面積が大きくなる
か、又は、クリーンルーム内に設置する引き上げ装置の
台数が少なくなるという問題があった。
であって、その目的とするところは単結晶引き上げ中の
全ヒータの出力に対する最上ヒータの出力の比率を、坩
堝の上下方向の寸法に対する最上ヒータの上下方向の寸
法の比に0.88を乗じた値以上に設定することによっ
て、磁場を印加することなく、坩堝底部からの酸素溶出
量を制御して、目標とする酸素濃度の部分の収率が高い
単結晶を得ることができる単結晶引き上げ方法を提供す
ることにある。
上げ方法は、坩堝を加熱するヒータが上下方向に複数設
けてある装置で、坩堝内の単結晶用原料を全て溶解して
溶融液とし、前記溶融液の表面の高さを最上ヒータの加
熱領域内に保ちながら、前記溶融液から単結晶を引き上
げる方法において、単結晶引き上げ中の全ヒータの出力
に対する最上ヒータの出力の比率を、坩堝の上下方向の
寸法に対する最上ヒータの上下方向の寸法の比に0.8
8を乗じた値以上に設定することを特徴とする。
けてある単結晶引き上げ装置において、坩堝の高さに対
する上側のヒータの高さの比を変化させた場合、引き上
げた単結晶における所要酸素濃度領域の割合である良品
率が80%であったときのヒータの出力比率を示したグ
ラフである。図2から明らかな如く、両者の間には正比
例の関係がある。つまり、坩堝の高さに対する上側のヒ
ータの高さの比、換言すれば、坩堝に対する上側のヒー
タの加熱領域の大きさの程度と、良品率との間には相関
関係があることが判明した。図2に示した直線の傾き
は、良品率80%の場合、0.88であった。従って、
上側のヒータの出力比率を、前述した高さの比に0.8
8を乗じて得られた値以上になるように設定することに
よって、坩堝上部の温度より底部の温度を低くし、坩堝
底部からの酸素溶出量を制御して、高い良品率の単結晶
を引き上げることができる。
に基づいて具体的に説明する。図1は、本発明方法の実
施に使用する単結晶引き上げ装置の要部を示す模式的側
断面図であり、図中20は金属製のチャンバである。チャ
ンバ20は広口壜状のメインチャンバ22に円筒状のプルチ
ャンバ21を連結してなり、メインチャンバ22内の中央に
は原料を溶融する坩堝1が配置してある。坩堝1は、円
筒状の直胴部の下端に椀状の下部を設けてなる石英製の
内容器2に、内容器2と相似形である黒鉛製の外容器3
が外嵌してあり、坩堝1は外容器3と略同じ熱伝導率で
ある黒鉛製の支持部材5によって回転されると共に、昇
降されるようになっている。
タ6,7が上下方向に距離を隔てて坩堝1と同心円状に
配設してあり、上側のヒータ6の上下方向の寸法(高
さ)と坩堝1の上下方向の寸法(高さ)との比は、目標
酸素濃度及び両ヒータ6,7の出力比率に応じて所定の
値にしてある。これら坩堝1及びヒータ6,7は円柱殻
形の断熱容器10内に格納してある。断熱容器10の上面に
は坩堝1の直径より少し大きい直径の穴が、また断熱容
器10の底面には支持部材5の軸の直径より少し大きい直
径の穴が開設してある。前述した支持部材5は断熱容器
10の底面に開設した穴及びメインチャンバ22の底を貫通
し、図示しない回転昇降装置に連結してある。一方、プ
ルチャンバ21の中心軸上には棒状又はワイヤ状の引き上
げ軸14が昇降及び回転自在に垂下してあり、引き上げ軸
14の下端には種結晶15が装着してある。
は、ヒータ6,7の出力を最大にして坩堝1内の原料を
溶融して溶融液Lにする。全ての原料を溶融すると、両
ヒータ6,7の出力を低下させて溶融液Lを所定温度に
した後、種結晶15を溶融液Lの表面に接触させ、所要の
酸素濃度にすべく、坩堝1の高さに対する上側のヒータ
6の高さの比RT に基づいて、両ヒータ6,7の出力の
比率を、次の(1)式より算出される値に設定する。こ
れによって、所要の酸素濃度の比率が高い単結晶16を引
き上げることができる。 RPW≧0.88RT …(1) 但し、RPW:上側のヒータの出力比率
いに逆方向に回転駆動しつつ、所定の速度で引き上げ軸
14を引き上げていくことにより、種結晶15の下方に単結
晶16を成長させる。このとき、単結晶16の引き上げによ
る溶融液Lの減少に伴って、支持部材5によって坩堝1
を上昇させ、上側のヒータ6の上端と下端との間にある
溶融液Lの表面の高さを略一定に保つ。
る。
段のヒータが設けてある単結晶引き上げ装置において、
上側のヒータの高さと、下側のヒータの出力に対する上
側のヒータの出力の比と、良品率との関係を示すグラフ
であり、縦軸は良品率を、横軸はヒータの出力比率を示
している。なお、坩堝は高さ400mm,直径590m
mであり、100kgの原料を溶融し、10rpmで回
転させながら8インチ,1000mmの単結晶を引き上
げた。各単結晶の良品率は次のようにして求めた。引き
上げた単結晶をその一端から長手方向に100mm間隔
で長手方向と直交する方向に切断して複数のブロックを
得、各ブロックの両端面の平均酸素濃度をFTIR(F
outier Transform Infrared )装置によって測定
し、両端面の測定結果が目標酸素濃度以下である場合を
合格、一方でも目標酸素濃度を越えていた場合は不合格
とする。不合格であったブロックは、更にその中央で切
断し、それぞれの両端面の酸素濃度を測定する。そし
て、合格であったブロックの単結晶に対する割合を良品
率とした。
m,下側のヒータの高さが400mmである場合を、b
は上側のヒータの高さが200mm,下側のヒータの高
さが300mmである場合を、cは上側のヒータの高さ
が250mm,下側のヒータの高さが250mmである
場合を、dは上側のヒータの高さが300mm,下側の
ヒータの高さが200mmである場合を、eは上側のヒ
ータ400mm,下側のヒータの高さが100mmであ
る場合をそれぞれ示している。また、fは対象例を示し
ており、坩堝の周囲に高さが500mmのヒータを1つ
設けてある。
場合であっても、本発明方法にように、上段のヒータの
出力比率を、坩堝の上下方向の寸法に対するそのヒータ
の上下方向の寸法の比に0.88を乗じた値以上に設定
すると、良品率が80%以上の単結晶を引き上げること
ができた。
結晶引き上げ装置を示す模式的側面図であり、上下方向
に3段のヒータが設けてある。坩堝1の周囲には筒状の
ヒータ6,7,8が距離を隔てて設けてあり、各ヒータ
6,7,8の上下方向の寸法は150mmである。坩堝
1は高さ400mm,直径590mmである。そして、
100kgの原料を坩堝1に充填し、ヒータ6,7,8
によってそれを溶融した後、ヒータ6,7,8の出力を
種々の比率に設定し、坩堝1を10rpmで回転させな
がら8インチ,1000mmの単結晶を引き上げ、良品
率を求めた。その結果を表1に示す。
ヒータ6,7,8であっても、本発明方法にように、上
段のヒータ6の出力比率を、坩堝1の高さに対するヒー
タ6の高さの比に0.88を乗じた値以上に設定する
と、良品率が80%以上の単結晶を引き上げることがで
きた。
部に2個又は3個のヒータを設けた装置に対して適用し
てあるが、本発明はこれに限らず、最下のヒータを坩堝
の底部に対向させた装置に対しても適用し得ることはい
うまでもない。また、4個以上のヒータを設けた装置に
も適用し得る。
引き上げ方法にあっては、引き上げた単結晶は所要酸素
濃度の部分の収率が高く、単結晶当たりの収益が大きい
等、本発明は優れた効果を奏する。
置の要部を示す模式的側断面図である。
結晶引き上げ装置において、坩堝の高さに対する上側ヒ
ータの高さの比を変化させた場合、引き上げた単結晶に
おける所要酸素濃度領域の割合である良品率が80%で
あったときのヒータの出力比率を示したグラフである。
結晶引き上げ装置において、上側のヒータの高さと、下
側のヒータの出力に対する上側のヒータの出力の比と、
良品率との関係を示すグラフである。
式的側面図である。
図である。
Claims (1)
- 【請求項1】 坩堝を加熱するヒータが上下方向に複数
設けてある装置で、坩堝内の単結晶用原料を全て溶解し
て溶融液とし、前記溶融液の表面の高さを最上ヒータの
加熱領域内に保ちながら、前記溶融液から単結晶を引き
上げる方法において、 単結晶引き上げ中の全ヒータの出力に対する最上ヒータ
の出力の比率を、坩堝の上下方向の寸法に対する最上ヒ
ータの上下方向の寸法の比に0.88を乗じた値以上に
設定することを特徴とする単結晶引き上げ方法。
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- 1996-03-28 JP JP8074981A patent/JP3000923B2/ja not_active Expired - Fee Related
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