CN115852483B - 一种制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明一种制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置和方法，坩埚盖上设置图像采集单元，用于采集氟化镁原料熔化过程和结晶过程的图像；坩埚底部铺设过滤网，所述过滤网由金属丝和碳纤维材料混合编织而成；匀热石墨块和所述坩埚之间设置第二加热装置，所述第二加热装置包括高频磁力线圈，所述高频磁力线圈和供电电路连接；所述控制单元控制包含金属丝的过滤网以设置速度从高频磁力线圈中通过拉起，对过滤网内的金属丝加热，从而对过滤网内的固体氟化镁原料进行加热。本发明使结晶的圆柱状晶体棒做成的圆饼状氟化镁镀膜材料具有最小的飞溅崩点概率，是现有多晶颗粒镀膜材料的升级替代产品。

Description

一种制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置和方法

技术领域

本发明涉及光学镀膜材料制备技术领域，具体涉及一种制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置和方法。

背景技术

氟化镁光学镀膜材料是典型的低折射率光学镀膜材料，具有低折射率的光学镀膜材料种类较少，氟化镁光学镀膜材料综合性能比较好，物理、机械性能良好，化学性能稳定，在光学镀膜行业中有很大市场。

在使用氟化镁膜料镀膜过程中，往往会发生氟化镁镀膜材料喷溅崩点现象，镀膜材料在镀膜过程中，熔融的氟化镁材料喷溅将造成光学元件表面上的崩点，这种现象会损坏被镀光学零件。针对这一问题，科研人员在氟化镁镀膜材料的制备工艺上做出很多努力。

由于氟化镁晶体生长的工艺难点之一是如何将原料完全熔化，这需要高温区温度梯度要保持最小，该装置采用内外加热的方式来达到减小热区温度梯度的目的，但是该装置坩埚内外加热器之间距离很大，必然存在一定的温度梯度，内外加热器之间中间位置的坩埚原料熔化不透彻，无法获得全透明的多晶。

因此，现有技术存在的问题，有待于进一步改进和发展。

发明内容

(一)发明目的：为解决上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置和方法，以解决氟化镁晶体生长的工艺难点如何将原料完全熔化，以提高多晶氟化镁的质量。

(二)技术方案：为了解决上述技术问题，本技术方案提供的一种制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置，用于一次制作多根氟化镁晶体棒，其中，包括具有相同结构的匀热石墨块、导热石墨块，所述导热石墨块、匀热石墨块上设置多个通孔，每个通孔内置坩埚，每个坩埚配置有坩埚盖、坩埚下拉装置、加热装置；

所述坩埚盖上设置图像采集单元，用于采集氟化镁原料熔化过程和结晶过程的图像，并将实时采集的图像数据发送给控制单元；

所述坩埚底部铺设过滤网，所述过滤网由金属丝和碳纤维材料混合编织而成，所述过滤网上面放置氟化镁原料，所述过滤网连接碳纤维绳，所述碳纤维绳和坩埚顶部的拉起装置连接；

所述匀热石墨块和所述坩埚之间设置第二加热装置，所述第二加热装置包括高频磁力线圈，所述高频磁力线圈和供电电路连接；所述控制单元控制包含金属丝的过滤网以设置速度从高频磁力线圈中通过拉起，对过滤网内的金属丝加热，从而对过滤网内的固体氟化镁原料进行加热；

所述过滤网向上拉起完毕，所述坩埚从匀热石墨块提供的热区中降入导热石墨块提供的冷区，晶体在坩埚中成长为圆柱状晶体棒；对多根圆柱状晶体棒进行切割制成圆饼状氟化镁镀膜材料。

所述的制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置，其中，所述坩埚由高纯石墨制成，坩埚内径10mm-55mm，坩埚高度400mm-700mm，坩埚壁厚4-5mm。

所述的制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置，其中，所述导热石墨块与匀热石墨块上下位置对齐，所述导热石墨块的下面为耐热石棉垫，耐热石棉垫的厚度为2-5mm。

所述的制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置，其中，加热装置由第一加热装置和第二加热装置共同组成；所述第一加热装置包括：石墨绳、电极、支撑架、测温热电偶，石墨绳为发热元件，石墨绳由多股石墨纤维制成，石墨绳均匀围绕在匀热石墨块的外侧。

所述的制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置，其中，所述控制单元分析采集到的氟化镁原料熔化过程中的图像，当固体氟化镁原料的体积小于第一体积阈值，启动第二加热装置。

所述的制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置，其中，还包括保温罩，所述保温罩的外部设置磁力罩，利用磁力罩上每对磁极的交变磁场产生的磁力，来对坩埚中过滤网内固液混合的氟化镁原料进行磁力搅拌。

氟化镁原料在熔化过程中，液体氟化镁粘性很大，没有外力作用的情况下，固体氟化镁原料保持在原位，因此本发明对熔化中的固体氟化镁施加外力扰动，非常有利用固体氟化镁原料的加速熔化。

所述的制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置，其中，所述磁力罩面对氟化镁晶体镀膜材料装置的内壁设置磁极轨道，每对磁极在控制单元的控制下在磁极轨道上调整位置。

所述的制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置，其中,当所述控制单元探测到固体氟化镁原料的体积大于第二体积阈值，调整两对磁极旋转轴在磁极轨道中的位置，使两对磁极产生的交叉磁场处于过滤网的底部中心位置。

一种制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的方法，用于一次制作多根氟化镁晶体棒的装置，所述装置包括具有相同结构的匀热石墨块、导热石墨块，所述导热石墨块、匀热石墨块上设置多个通孔，每个通孔内置坩埚、每个坩埚配置有坩埚盖、坩埚下拉装置、加热装置，其中，具体包括以下步骤：

步骤一、在坩埚底部铺设过滤网，所述过滤网由金属丝和碳纤维材料混合编织而成，所述过滤网上面放置氟化镁原料，所述过滤网连接碳纤维绳，所述碳纤维绳和坩埚顶部的拉起装置连接；

步骤二、在所述坩埚盖上设置图像采集单元，用于采集氟化镁原料熔化过程和结晶过程的图像，并将实时采集的图像数据发送给控制单元；

步骤三、所述匀热石墨块和所述坩埚之间设置第二加热装置，所述第二加热装置包括高频磁力线圈，所述高频磁力线圈和供电电路连接；

步骤四、所述控制单元控制包含金属丝的过滤网以设置速度在高频磁力线圈中通过拉起，对过滤网内的金属丝加热，从而对过滤网内的固体氟化镁原料进行加热；

步骤五、向上拉起完毕，恒温结束后，所述坩埚从匀热石墨块提供的热区中缓慢降入导热石墨块提供的冷区，晶体在坩埚中成长为圆柱状晶体棒；对多跟圆柱状晶体棒进行切割制成圆饼状氟化镁镀膜材料。

所述的制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的方法，其中，在所述步骤三和步骤四同时还包括：

保温罩的外部设置磁力罩，利用磁力罩上每对磁极的交变磁场产生的磁力，来对坩埚中过滤网内固液混合的氟化镁原料进行磁力搅拌；

当所述控制单元探测到固体氟化镁原料的体积大于第二体积阈值，调整两对磁极旋转轴在磁极轨道中的位置，使两对磁极产生的交叉磁场处于过滤网的底部中心位置。

(三)有益效果：本发明提供的一种制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置和方法，由于采用高频磁力线圈对过滤网内的金属丝加热，进而加热过滤网内少量残余的固体氟化镁原料，使结晶的圆柱状晶体棒做成的圆饼状氟化镁镀膜材料具有最小的飞溅崩点概率，是现有多晶颗粒镀膜材料的升级替代产品；本发明解决了在晶体生长高温区温度梯度最小化问题，解决了原料通过晶体生长过程进一步纯化的问题，解决了氟化镁晶体批量生产的难题。

附图说明

图1为本发明制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料装置结构示意图；

图2为本发明匀热石墨块和发热石墨绳的俯视图；

图3为本发明支撑架的结构示意图；

图4为本发明磁力罩上磁极轨道的结构示意图；

图5为本发明两对磁极形成交叉磁场三种情况的示意图。

附图标记说明：

1-坩埚盖；2-坩埚；3-隔环；4-氟化镁原料；5-匀热石墨块；6-石墨绳；7-热电偶；8-坩埚座；9-导热石墨块；10-下拉杆；11-耐热石棉垫；12-真空炉底座；13-压紧螺帽；14-下拉平台；15-支撑架；16-电极；1501-金属立柱；1502-绝缘套管；1503-石墨导线轴；1504-绝缘垫；1505-定位螺母；1701-磁极原位；1702-磁极滑动轨道；1703-磁极变动轨道；1704-磁极缓存位；1705-旋转轴。

具体实施方式

下面结合优选的实施例对本发明做进一步详细说明，在以下的描述中阐述了更多的细节以便于充分理解本发明，但是，本发明显然能够以多种不同于此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下根据实际应用情况作类似推广、演绎，因此不应以此具体实施例的内容限制本发明的保护范围。

附图是本发明的实施例的示意图，需要注意的是，此附图仅作为示例，并非是按照等比例的条件绘制的，并且不应该以此作为对本发明的实际要求保护范围构成限制。

现在结合附图对本发明做进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。

下所描述的实施例只是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在未做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明一种圆饼状氟化镁晶体镀膜材料装置，用于一次制作多根氟化镁晶体棒，如图1所示，包括保温罩，保温罩内的匀热石墨块5、导热石墨块9，匀热石墨块5上设置多个通孔，每个通孔内置坩埚2，每个坩埚2配置有坩埚盖1、坩埚下拉装置。所述坩埚盖1上设置图像采集单元，所述图像采集单元可以是X射线图像采集单元，所述图像采集单元用于采集氟化镁原料熔化过程和结晶过程的图像，包括液态氟化镁原料、固态氟化镁原料混合的图像，以及液态氟化镁结晶过程的图像，并将实时采集的图像数据发送给保温罩外面的控制单元。

本发明所述坩埚2底部铺设过滤网，所述过滤网上面放置氟化镁原料，所述过滤网连接碳纤维绳，所述碳纤维绳和坩埚顶部的拉起装置连接，所述拉起装置通过碳纤维绳将过滤网拉起。所述过滤网用于过滤未熔化的氟化镁原料，所述控制单元可以发送设定速度给拉起装置，所述拉起装置根据设定速度将过滤网拉起到指定位置。所述过滤网可以是由金属丝和碳纤维材料混合编织而成，所述金属丝优选的为耐高温轻质导电金属丝，为钨丝、铂丝等，这里不在赘述。

本发明一种制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置，其第一个优选实施例，用于一次制作多根氟化镁晶体棒，包括具有相同结构的匀热石墨块、导热石墨块，所述导热石墨块、匀热石墨块上设置多个通孔，每个通孔内置坩埚，每个坩埚配置有坩埚盖、坩埚下拉装置、加热装置；所述坩埚盖上设置图像采集单元，用于采集氟化镁原料熔化过程和结晶过程的图像，并将实时采集的图像数据发送给控制单元；所述坩埚底部铺设过滤网，所述过滤网由金属丝和碳纤维材料混合编织而成，所述过滤网上面放置氟化镁原料，所述过滤网连接碳纤维绳，所述碳纤维绳和坩埚顶部的拉起装置连接；所述匀热石墨块和所述坩埚之间设置第二加热装置，所述第二加热装置包括高频磁力线圈，所述高频磁力线圈和供电电路连接；所述控制单元控制包含金属丝的过滤网以设置速度在高频磁力线圈中通过拉起，对过滤网内的金属丝加热，从而对过滤网内的固体氟化镁原料进行加热；所述过滤网向上拉起完毕，所述坩埚从匀热石墨块提供的热区中缓慢降入导热石墨块提供的具有垂直温场的冷区，晶体在坩埚中成长为圆柱状晶体棒；对多根圆柱状晶体棒进行切割制成圆饼状氟化镁镀膜材料。

本发明所述导热石墨块、匀热石墨块相同的结构，所述导热石墨块内部具有垂直的温度梯度。坩埚盖1、坩埚2、隔环3均是由高强度、高密度、高纯度石墨制成，所述坩埚2的内径为30mm，外径为40mm，含坩埚盖1的总高度为500mm，坩埚2底部椎体张角为90°。本发明氟化镁原料4中加入0.5％ZnF2作为抗氧化剂，装入坩埚2。所述匀热石墨块5由高强度、高密度、高纯度石墨制成，匀热石墨块5的长度为440mm，宽度为90mm，高度为300mm；在匀热石墨块5的长度方向上均匀加工一排通孔，通孔的直径为50mm，通孔垂直于440mmx90mm的平面，并均匀分布在该面上，在长度方向上，孔之间的间距为20mm，孔与长方体侧壁之间的距离为20mm，每个通孔内放置一个坩埚，为保证坩埚2与通孔同轴，在通孔最上方安装有定位隔环3，共有4条匀热石墨块，匀热石墨块之间的距离为35mm。图3为本发明实施例中匀热石墨块和发热石墨绳的俯视图，本发明以一次制作4*5，共20条圆柱状晶体棒为例进行说明，每条圆柱状晶体棒可以切割成多个圆饼，为本发明圆饼状氟化镁晶体镀膜材料。

本发明的加热装置由第一加热装置和第二加热装置共同组成。所述第一加热装置，如图2所示，包括：石墨绳6、电极16、支撑架15、测温热电偶7构成，石墨绳6为发热元件，石墨绳6由多股石墨纤维制成，石墨绳6的外径为5mm，石墨绳6均匀围绕在匀热石墨块5的外侧，石墨绳6共计11根平行排列，相邻石墨绳之间的间距为30mm，石墨绳6与匀热石墨块5外侧的间距为15mm。

所述电极16由高强度石墨制成，石墨绳6的两端固定在石墨制成的电极16上，所有石墨绳6并联于电路中，由石墨绳6首尾处的两个电极16供电；石墨绳6缠绕在支撑架15外侧的石墨导线轴1503上，如图3所示，支撑架15由中心的金属立柱1501、金属立柱上的绝缘套管1502、绝缘套管1502外侧的石墨导线轴1503、绝缘垫1504和定位螺母1505构成。支撑架15中心的金属立柱1501固定在真空炉底座12上，石墨导线轴1503和绝缘套管1502套在金属立柱1501上，绝缘套管1502套在石墨导线轴1503与金属立柱1501之间，保持两者绝缘。金属立柱1501下方有定位螺母1505，用来固定和调整石墨导线轴1503的高度。定位螺母1505和石墨导线轴1503之间有绝缘垫1504，绝缘垫1504和绝缘套管1502保证了支撑架15上的石墨导线轴1503和绕在上面的石墨绳6与真空炉底座12绝缘。石墨绳6与支撑架15上石墨导线轴1503接触处为等电位点，相邻两个石墨导线轴之间的11段石墨绳相当于11个并联电阻，这种电阻连接方式，将石墨绳的不均匀性造成的热场不均匀可能性降至最低，同时也使得电路简单，易于实施。温度的测量由热电偶7完成，选用钨铼热电偶，热电偶7位于匀热石墨块5下方内部，由外侧伸入匀热石墨块5中，进入深度为15mm，通过热电偶7对温度的实时测量，为控制电源提供温度信号。

本发明所述第二加热装置包括内嵌在所述匀热石墨块内壁，处于所述匀热石墨块和所述坩埚之间的高频磁力线圈，所述高频磁力线圈和供电电路连接。所述第二加热装置利用包含金属丝的过滤网在高频磁力线圈中的拉起，对过滤网内的金属丝快速加热，从而对过滤网内的固体氟化镁原料进行加热，加快固体氟化镁原料的熔化，使本发明的氟化镁原料熔化充分，在氟化镁原料下拉过程中能能够得到全透明的多晶，从而有效解决了的圆饼状氟化镁在镀膜过程中的喷溅崩点现象。

本发明所述控制单元分析采集到的氟化镁原料熔化过程中的图像，当固体氟化镁原料的体积小于第一体积阈值，启动第二加热装置，控制所述拉起装置以设置速度上升，所述过滤网在高频磁力线圈中以设置速度穿过高频磁力线圈，过滤网中的金属丝会发热以加快过滤网内部固体氟化镁原料的熔化，以提高氟化镁成晶的质量。优选的，所述第一体积阈值小于第二体积阈值，所述过滤网内的固体氟化镁原料位熔化的残余部分。

本发明圆饼状氟化镁晶体镀膜材料装置的第二个优选实施例，通过在所述保温罩的外部设置磁力罩，利用磁力罩上每对磁极交变磁场产生的磁力，来对坩埚中固液混合中，过滤网内固液混合的氟化镁原料进行磁力搅拌，以提高固体氟化镁原料的熔化速度。也就是通磁场力对过滤网的磁力搅动，实现固体氟化镁原料的外力搅拌。

氟化镁原料在熔化过程中，液体氟化镁粘性很大，固体氟化镁原料保持在原位，因此本发明对熔化中的固体氟化镁施加外力扰动，非常有利用固体氟化镁原料的加速熔化。

为此，本发明在所述保温罩外设置本发明圆饼状氟化镁晶体镀膜材料装置的磁力罩，所述匀热石墨块上部设置第一磁力罩，所述导热石墨块下部设置第二磁力罩，所述第一磁力罩和第二磁力罩在本发明中统称磁力罩。所述第一磁力罩和第二磁力罩上设置相互对应的多对磁极。所述磁力罩面对氟化镁晶体镀膜材料装置的内壁设置磁极轨道，每对磁极可以在控制单元的控制下在磁极轨道上运动调整位置。所述第一磁力罩上设置第一磁极轨道，所述第二磁力罩上设置第二磁极轨道，所述第一磁极轨道和第二磁极轨道统称磁极轨道。

磁极轨道，如图4所示，包括磁极原位1701、磁极滑动轨道1702、磁极变动轨道1703、磁极缓存位1704。所述磁极原位1701设置在磁极滑动轨道1702，在每个坩埚轴心的上端和下端对应的位置设置磁极原位，磁极原位设置旋转轴1705，磁极安装在磁极原位的旋转轴1705，可以绕旋转轴做360度的广角旋转，还可以沿着磁极轨道运动并在磁极轨道指定位置固定。所述旋转轴上具有固定装置，用于将旋转轴固定在磁极滑动轨道的设定位置。

所述磁极轨道的旋转轴可以通过磁极滑动轨道1702进行旋转轴之间的位置调整，磁极滑动轨道1702为光滑的无障碍轨道。所述磁极缓存位1704为旋转轴之间进行位置调整时的，旋转轴避让位置。

本发明所述磁极可以在控制单元的控制下通过轨道调整，对不同熔化阶段的氟化镁原料进行不同方式的磁力搅拌。如图5所示，包括了固体氟化镁在不同体积下，不同磁场设置进行磁力搅拌的示意图。例如在氟化镁熔化早期，所述控制单元探测到固体氟化镁原料的体积大于第二体积阈值，采用两对磁极磁场交叉的方式，加大对坩埚中的过滤网内固体氟化镁原料的搅拌力度，调整两对磁极旋转轴在所述磁极滑动轨道1702中的位置，使两对磁极产生的交叉磁场处于过滤网的底部中心位置，以加强对氟化镁原料的搅拌。随着固体氟化镁原料的熔化，以及固体氟化镁原料体积的较小，所述过滤网内固体氟化镁原料的重心位置开始改变，所述控制单元控制磁极旋转轴位置改变，改变两对磁极产生的交叉磁场的交叉角度，是交叉磁场再次对准过滤网的底部中心位置。在固体氟化镁原料熔化后期，本发明可以采用一对磁极产生的磁力场对过滤网进行搅动，从内对过滤网内小块的固体氟化镁原料进行磁力搅拌。

本发明所述导热石墨块9为多孔长方体石墨，其结构与匀热石墨5块完全一致，导热石墨块9的高度为250mm，除此以外导热石墨块9的尺寸与匀热石墨块5完全一致，并且导热石墨块9与匀热石墨块5上下位置对齐，导热石墨块9为坩埚2离开匀热石墨块5后提供了一个温度均匀，同时具有垂直的温度梯度的热场，这是晶体生长所必须的条件。导热石墨块9的下面为耐热石棉垫11，耐热石棉垫11的厚度为4mm。

所述坩埚的下拉装置由坩埚座8、下拉杆10、下拉平台14构成，坩埚座8、下拉杆10均由石墨制成，下拉平台14由316不锈钢制成，下拉平台14受外部机构驱动，带动所有坩埚和下降杆下降，当所有坩埚从匀热石墨块5所提供的热区中缓慢降入导热石墨块9提供的具有垂直温场的冷区中，依据Bridgman方法生长晶体的原理，晶体在坩埚中缓慢长大。

本发明一种圆饼状氟化镁晶体镀膜材料装置的方法，的第一个优选实施例：

一种制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的方法，用于一次制作多根氟化镁晶体棒的装置，包括具有相同结构的匀热石墨块、导热石墨块，所述导热石墨块、匀热石墨块上设置多个通孔，每个通孔内置坩埚，每个坩埚配置有坩埚盖、坩埚下拉装置、加热装置，具体包括以下步骤：

步骤一、在坩埚底部铺设过滤网，所述过滤网由金属丝和碳纤维材料混合编织而成，所述过滤网上面放置氟化镁原料，所述过滤网连接碳纤维绳，所述碳纤维绳和坩埚顶部的拉起装置连接；

步骤二、在所述坩埚盖上设置图像采集单元，用于采集氟化镁原料熔化过程和结晶过程的图像，并将实时采集的图像数据发送给控制单元；

步骤三、所述匀热石墨块和所述坩埚之间设置第二加热装置，所述第二加热装置包括高频磁力线圈，所述高频磁力线圈和供电电路连接；

步骤四、所述控制单元控制包含金属丝的过滤网以设置速度在高频磁力线圈中的通过拉起，对过滤网内的金属丝加热，从而对过滤网内的固体氟化镁原料进行加热。

步骤五、向上拉起完毕，恒温结束后，所述坩埚从匀热石墨块提供的热区中缓慢降入导热石墨块提供的具有垂直温场冷区，晶体在坩埚中成长为圆柱状晶体棒；对多跟圆柱状晶体棒进行切割制成圆饼状氟化镁镀膜材料。

一种制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的方法，的第二个优选实施例，具体地包括如下步骤：

S1，在坩埚底部铺设过滤网，所述过滤网由金属丝和碳纤维材料混合编织而成，所述过滤网上面放置氟化镁原料，所述过滤网连接碳纤维绳，所述碳纤维绳和坩埚顶部的拉起装置连接。所述氟化镁原料加入0.5％ZnF2作为抗氧化剂，盖好保温层，封闭真空室。所述氟化镁原料可以为颗粒状氟化镁原料，也可以是块状固态氟化镁原料。

S2，开始抽真空，当真空室的真空度高于1x10-3Pa，开始加热，其升温速率为30℃/小时，温度升至1230℃开始恒温，恒温时间为36小时。

S3,在所述坩埚盖上设置图像采集单元，用于采集氟化镁原料熔化过程和结晶过程的图像，并将实时采集的图像数据发送给控制单元；所述匀热石墨块和所述坩埚之间设置第二加热装置，所述第二加热装置包括高频磁力线圈，所述高频磁力线圈和供电电路连接；所述控制单元控制包含金属丝的过滤网以设置速度在高频磁力线圈中的拉起，对过滤网内的金属丝加热，从而对过滤网内的固体氟化镁原料进行加热。优选的，所述控制单元分析采集到的氟化镁原料熔化过程中的图像，当固体氟化镁原料的体积小于第一体积阈值，启动第二加热装置。

S3中恒温结束后，坩埚2开始下降，在下降过程中，温度恒定在1230℃保持不变，所有坩埚2在下拉平台14的带动下，匀速下降，下降速度为2mm/小时。

S4，下降280mm后，晶体生长过程结束，停止下降，开始缓慢降温，降温速率为30℃/小时。

S5，温度降至200℃，然后切断电源，等待炉内温度降至室温，然后开启真空炉，取出圆柱状晶体棒。

将S5中圆柱状晶体棒进行切割、精磨切割面、滚外圆，最终制成圆饼状氟化镁镀膜材料，切割采用内圆切片机，切片厚度为10.5mm，采用双面精密研磨机精磨切割面，选用W5研磨金刚砂，完工厚度为10mm，将研磨好的圆片用蜂蜡胶合在一起成棒状，采用滚圆机将棒子滚圆至外径28mm，加热化开蜂蜡，获得外径28mm，厚度10mm的圆饼，清洗圆饼，包装。

采用本实施例可一次生产外径28mm，厚度10mm的圆饼480片。

本发明一种圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的方法，优选的实施例，所述保温罩的外部设置磁力罩，利用磁力罩上每对磁极交变磁场产生的磁力，来对坩埚中固液混合的过滤网进行磁力搅动，从内对过滤网内氟化镁原料进行磁力搅拌。当所述控制单元探测到固体氟化镁原料的体积大于第二体积阈值，调整两对磁极旋转轴在磁极轨道中的位置，使两对磁极产生的交叉磁场处于过滤网的底部中心位置。

本发明提供的一种圆饼状氟化镁晶体镀膜材料装置和方法，装置至少包括坩埚、匀热石墨块、加热部分、导热石墨块、坩埚下拉装置，匀热石墨块是一个加工有多个通孔的长方体，内部具有最小的温度梯度，导热石墨块具有与匀热石墨块相同的结构，但是内部具有垂直的温度梯度。本发明公布的方法，加热部分直接加热匀热石墨块，匀热石墨块将热量传递给坩埚，坩埚里原料完全熔化后，由下拉装置带动坩埚进入冷区导热石墨块，坩埚由热区进入冷区，在坩埚内生长出氟化镁晶体，经过切片等加工最终成为圆饼状氟化镁镀膜材料。

本发明由于采用高频磁力线圈对过滤网内的金属丝加热，进而加热过滤网内少量残余的固体氟化镁原料，使结晶的圆柱状晶体棒做成的圆饼状氟化镁镀膜材料具有最小的飞溅崩点概率，是现有多晶颗粒镀膜材料的升级替代产品。本发明解决了在晶体生长高温区温度梯度最小化问题，解决了原料通过晶体生长过程进一步纯化的问题，解决了氟化镁晶体批量生产的难题。本发明公布的一种制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置和方法，所生产的圆饼状氟化镁晶体镀膜材料完全能够满足光学镀膜行业市场的高端需求，本发明满足了采用Bridgman方法生长氟化镁晶体的温场条件，制备过程提高了氟化镁镀膜材料的纯度，并且具备了批量生产饼状氟化镁晶体镀膜材料的能力。

以上内容是对本发明创造的优选的实施例的说明，可以帮助本领域技术人员更充分地理解本发明创造的技术方案。但是，这些实施例仅仅是举例说明，不能认定本发明创造的具体实施方式仅限于这些实施例的说明。对本发明创造所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干简单推演和变换，都应当视为属于本发明创造的保护范围。

Claims (10)

1.一种制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置，用于一次制作多根氟化镁晶体棒，其特征在于，包括具有相同结构的匀热石墨块、导热石墨块，所述导热石墨块、匀热石墨块上设置多个通孔，每个通孔内置坩埚，每个坩埚配置有坩埚盖、坩埚下拉装置、加热装置；

所述坩埚盖上设置图像采集单元，用于采集氟化镁原料熔化过程和结晶过程的图像，并将实时采集的图像数据发送给控制单元；

所述坩埚底部铺设过滤网，所述过滤网由金属丝和碳纤维材料混合编织而成，所述过滤网上面放置氟化镁原料，所述过滤网连接碳纤维绳，所述碳纤维绳和坩埚顶部的拉起装置连接；

加热装置由第一加热装置和第二加热装置共同组成；所述匀热石墨块和所述坩埚之间设置第二加热装置，所述第二加热装置包括高频磁力线圈，所述高频磁力线圈和供电电路连接；所述控制单元控制包含金属丝的过滤网以设置速度从高频磁力线圈中通过拉起，对过滤网内的金属丝加热，从而对过滤网内的固体氟化镁原料进行加热；

所述过滤网向上拉起完毕，所述坩埚从匀热石墨块提供的热区中降入导热石墨块提供的冷区，晶体在坩埚中成长为圆柱状晶体棒；对多根圆柱状晶体棒进行切割制成圆饼状氟化镁镀膜材料。

2.根据权利要求1所述的制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置，其特征在于，所述坩埚由高纯石墨制成，坩埚内径10mm-55mm，坩埚高度400mm-700mm，坩埚壁厚4-5mm。

3.根据权利要求1所述的制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置，其特征在于，所述导热石墨块与匀热石墨块上下位置对齐，所述导热石墨块的下面为耐热石棉垫，耐热石棉垫的厚度为2-5mm。

4.根据权利要求1所述的制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置，其特征在于，所述第一加热装置包括：石墨绳、电极、支撑架、测温热电偶，石墨绳为发热元件，石墨绳由多股石墨纤维制成，石墨绳均匀围绕在匀热石墨块的外侧。

5.根据权利要求4所述的制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置，其特征在于，所述控制单元分析采集到的氟化镁原料熔化过程中的图像，当固体氟化镁原料的体积小于第一体积阈值，启动第二加热装置。

6.根据权利要求1所述的制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置，其特征在于，还包括保温罩，所述保温罩的外部设置磁力罩，利用磁力罩上每对磁极的交变磁场产生的磁力，来对坩埚中过滤网内固液混合的氟化镁原料进行磁力搅拌。

7.根据权利要求6所述的制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置，其特征在于，所述磁力罩面对氟化镁晶体镀膜材料装置的内壁设置磁极轨道，每对磁极在控制单元的控制下在磁极轨道上调整位置。

8.根据权利要求7所述的制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的装置，其特征在于,当所述控制单元探测到固体氟化镁原料的体积大于第二体积阈值，调整两对磁极旋转轴在磁极轨道中的位置，使两对磁极产生的交叉磁场对准过滤网的底部中心位置。

9.一种制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的方法，用于一次制作多根氟化镁晶体棒的装置，所述装置包括具有相同结构的匀热石墨块、导热石墨块，所述导热石墨块、匀热石墨块上设置多个通孔，每个通孔内置坩埚、每个坩埚配置有坩埚盖、坩埚下拉装置、加热装置，加热装置由第一加热装置和第二加热装置共同组成，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤一、在坩埚底部铺设过滤网，所述过滤网由金属丝和碳纤维材料混合编织而成，所述过滤网上面放置氟化镁原料，所述过滤网连接碳纤维绳，所述碳纤维绳和坩埚顶部的拉起装置连接；

步骤二、在所述坩埚盖上设置图像采集单元，用于采集氟化镁原料熔化过程和结晶过程的图像，并将实时采集的图像数据发送给控制单元；

步骤三、所述匀热石墨块和所述坩埚之间设置第二加热装置，所述第二加热装置包括高频磁力线圈，所述高频磁力线圈和供电电路连接；

步骤四、所述控制单元控制包含金属丝的过滤网以设置速度在高频磁力线圈中通过拉起，对过滤网内的金属丝加热，从而对过滤网内的固体氟化镁原料进行加热；

步骤五、向上拉起完毕，恒温结束后，所述坩埚从匀热石墨块提供的热区中缓慢降入导热石墨块提供的冷区，晶体在坩埚中成长为圆柱状晶体棒；对多跟圆柱状晶体棒进行切割制成圆饼状氟化镁镀膜材料。

10.根据权利要求9所述的制备圆饼状氟化镁晶体镀膜材料的方法，其特征在于，在所述步骤三和步骤四同时还包括：

保温罩的外部设置磁力罩，利用磁力罩上每对磁极的交变磁场产生的磁力，来对坩埚中过滤网内固液混合的氟化镁原料进行磁力搅拌；

当所述控制单元探测到固体氟化镁原料的体积大于第二体积阈值，调整两对磁极旋转轴在磁极轨道中的位置，使两对磁极产生的交叉磁场处于过滤网的底部中心位置。

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