CN114525590B - 一种多功能晶体生长装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多功能晶体生长装置。包括晶体生长机构、支撑机构和调节晶体生长机构角度的控制机构；晶体生长机构包括固定坩埚的石英管和加热炉膛，石英管穿过加热炉膛的炉底板和顶板开设的通孔；控制机构包括旋转机构、升降机构和推杆；加热炉膛设置于升降机构的升降台上，升降台上开设有中心孔I，石英管穿过中心孔I，升降台和加热炉膛沿石英管移动；推杆垂直于旋转轴，一端连接支撑机构，另一端传动连接升降机构；升降机构通过与支撑机构上的旋转轴固定连接可转动的设置于支撑机构上；推杆带动升降机构、晶体生长机构和旋转机构的旋转；旋转机构可转动地连接石英管。本发明适用多种晶体生长，集多功能一体化。

Description

一种多功能晶体生长装置

技术领域

本发明涉及晶体生长技术技术领域，尤其涉及一种多功能晶体生长装置。

背景技术

晶体材料因晶体结构对称性及低的缺陷散射具有丰富的物理性能而得到越来越广泛的应用，如：压电晶体、铁电晶体、激光晶体、半导体晶体、热电晶体、闪烁晶体等。另外，单晶材料具有较少的缺陷是基础物理研究的首选材料，因此，晶体生长技术及晶体生长设备在现代科学技术领域尤其重要。

对于易挥发和易氧化的材料而言，目前有布里奇曼和区熔两种晶体生长炉能够实现晶体生长。布里奇曼炉属于竖直生长方法，是在一定温度梯度下，通过装有原料的坩埚与温场进行相对运动，进行熔化-冷却的结晶过程；区熔分竖直区熔和水平区熔法，其基本原理和布里奇曼法相似，都是熔化-冷却结晶过程，只与温场和原料的放置方向有关。此外，区熔法可以利用材料的分凝系数进行原料提纯，并且大量应用对于Si，Ge，Pb等材料。

但是不同材料的晶体生长工艺有一定的区别，比如重力场加重分凝系数的材料，需要在整个生长过程中减小重力场作用的长度，从而采用水平区熔；由于固液界面曲率导致组分不均匀性的材料，需要采用竖直区熔生长，通过温度梯度和生长速度调节固液界面曲率，或引入旋转工艺，利用液体对流提高成分均匀性；获取一个与晶体生长方向有一定夹角的特殊晶面，需要倾斜一定角度进行晶体生长。但是目前没有倾斜角度可调节的晶体生长炉，本发明将水平，竖直，晶体旋转及加热炉膛倾斜等多功能集成在一台晶体生长炉中，极大地扩展了单一晶体炉的生长功能，满足更多材料的生长需求，实用性更强。

发明内容

针对上述背景技术，本发明提供一种多功能晶体生长装置，可任意角度倾斜，实现晶体布里奇曼生长、水平区熔生长、动态/静态倾斜角度生长以及原料区熔提纯等多功能一体化。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

一方面，本发明提供一种多功能晶体生长装置，所述多功能晶体生长装置包括晶体生长机构、支撑机构和用于调节所述晶体生长机构角度的控制机构；

所述晶体生长机构包括用于固定晶体生长坩埚的石英管和加热炉膛，所述加热炉膛的炉底板和炉顶板开设有通孔，所述石英管穿过所述通孔；所述支撑机构上设置有旋转轴；所述控制机构包括旋转机构、升降机构和推杆；

所述升降机构包括升降台，所述加热炉膛设置于所述升降台上，所述升降台上开设有中心孔I，所述石英管穿过所述中心孔I，所述升降台和所述加热炉膛沿所述石英管移动；所述推杆垂直于所述旋转轴；所述推杆一端连接所述支撑机构，另一端传动连接所述升降机构，所述升降机构通过与所述旋转轴固定连接可转动的设置于所述支撑机构上；所述推杆的伸缩带动所述升降机构、所述晶体生长机构和所述旋转机构绕所述旋转轴的旋转；所述旋转机构可转动地连接所述石英管，带动所述石英管的轴向旋转。

作为优选地实施方式，所述升降机构还包括用于所述加热炉膛和所述升降台移动的导轨，所述导轨垂直设置于所述升降台；

优选地，所述升降台和所述加热炉膛沿所述导轨的移动速率为0.1毫米/小时～100毫米/分钟。

作为优选地实施方式，还包括动力机构；所述动力机构包括旋转电机和升降电机；所述升降电机的动力输出端传动连接所述升降台；所述旋转电机的动力输出端连接所述旋转机构；

优选地，所述旋转电机的的转速范围为0.1～100rpm。

作为优选地实施方式，所述支撑机构包括支撑架、万向轮和支撑脚；所述万向轮设置于所述支撑架的底部；所述支撑脚设置于所述支撑架的底部；所述旋转轴设置于所述支撑架上，所述升降机构通过与所述旋转轴连接可转动的设置于所述支撑架上；

优选地，所述支撑脚为调平地脚。

作为优选地实施方式，所述旋转机构通过轴承可转动地连接所述石英管。

作为优选地实施方式，所述加热炉膛设置有两个及以上加热区，所述两个及以上加热区之间设置有隔热体，所述隔热体上开设有中心孔II，所述石英管穿过所述两个及以上加热区和所述中心孔II；所述两个及以上加热区设置有加热器，所述两个及以上加热区外包裹有隔热层；

优选地，所述两个及以上加热区内还设置有测温器。

作为优选地实施方式，所述加热器的温度为25～1200℃，所述两个及以上加热区的区间温度梯度范围为0～30℃/厘米。

作为优选地实施方式，所述推杆为电动推杆；在某些具体的实施方式中，所述推杆的伸缩带动所述升降机构、所述晶体生长机构和所述旋转机构绕所述旋转轴的旋转速率为0.1度/分钟～90度/分钟。

又一方面，本发明提供用于上述多功能晶体生长装置的晶体生长坩埚，包括用于容纳籽晶和/或选晶的柱形尖端晶区、用于生长晶体的柱形等径晶区和连接所述柱形尖端晶区和柱形等径晶区的过渡区；

优选地，所述柱形尖端晶区的直径为1～3mm；长度为2～20mm。

优选地，所述柱形等径晶区的直径为5～50mm；长度为5～500mm。

优选地，所述过渡区的锥角为20～80°。

本发明具有以下优点或有益效果：

本发明在普通单一水平或者竖直熔炉晶体生长装置的基础上增加了角度调节功能，集成水平，竖直，旋转及倾斜角度多功能于一台生长炉中，可满足多种晶体生长方法的需求(1)重力场加重分凝系数的材料，采用单一水平区熔；(2)固液界面曲率影响组分均匀性的材料，采用单一竖直区熔生长，同时结合晶体旋转工艺，包括匀速和变速旋转；(3)对静态生长角度有特殊需求的材料；(4)对动态生长角度有特殊需求的材料。本发明提供的晶体生长装置实用性更强，能够促进晶体材料的生长与开发，尤其是对于新型晶体材料的探索，无需再采用多台晶体炉对不同材料进行晶体生长或者提纯，提高了经济效益。

附图说明

图1为本发明实施例1提供的多功能晶体生长装置的结构示意图。

图2为本发明实施例1提供的加热炉膛的结构示意图。

图3为本发明实施例2提供的晶体生长坩埚的结构示意图。。

具体实施方式

下述实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。因此，以下提供的本发明实施例中的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

应当理解的是，当在本说明书中如使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

如出现术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等，其所指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

如出现术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

除非另有明确的规定和限定，如出现术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，若非特指，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。

实施例1多功能晶体生长装置

本实施例提供的多功能晶体生长装置如图1所示，包括晶体生长机构1-14、支撑机构和用于调节所述晶体生长机构角度的控制机构；

其中：

晶体生长机构1-14包括用于固定晶体生长坩埚的石英管1-9和加热炉膛1-7，加热炉膛1-7的炉底板和炉顶板开设有通孔，石英管1-9穿过通孔；

支撑机构上设置有旋转轴1-10；

控制机构包括旋转机构、升降机构和推杆1-3；升降机构包括升降台1-8，加热炉膛1-7设置于升降台1-8上，升降台1-8上开设有中心孔I，石英管1-9穿过中心孔I，升降台1-8和加热炉膛1-7沿石英管1-9移动；推杆1-3垂直于旋转轴1-10，推杆1-3一端连接支撑机构，另一端传动连接升降机构；升降机构通过与旋转轴1-10固定连接可转动的设置于支撑机构上；推杆1-3的伸缩带动升降机构、晶体生长机构1-14和旋转机构绕旋转轴1-10的旋转；旋转机构可转动地连接石英管1-9，带动石英管1-9的轴向旋转。

本实施例提供的多功能晶体生长装置，在使用过程中，推杆1-3以其与升降机构的连接处为支点，通过伸缩带动升降机构、晶体生长机构1-14和旋转机构以旋转轴1-10的旋转；旋转机构带动石英管1-9的轴向旋转，固定在石英管1-9上的晶体生长坩埚随之转动；升降台1-8与加热炉膛1-7沿石英管1-9上下移动。

为了进一步提高升降机构的稳定性，升降机构还包括用于加热炉膛1-7和升降台1-8移动的导轨1-13，导轨1-13垂直设置于升降台1-8；优选地，升降台1-8和加热炉膛1-7沿导轨1-13的移动速率为0.1毫米/小时-100毫米/分钟。

为了进一步提高多功能晶体生长装置的实用性，其还设置了动力机构，包括旋转电机1-5和升降电机1-4；升降电机1-4的动力输出端传动连接升降台1-8；旋转电机1-5的动力输出端连接旋转机构；优选地，旋转电机1-5的的转速范围为0.1-100rpm。

为了进一步提高多功能晶体生长装置的实用性和便捷性，支撑机构包括支撑架1-15、万向轮1-12和支撑脚1-11；万向轮1-12设置于支撑架1-15的底部；支撑脚1-11设置于支撑架1-15的底部；旋转轴1-10设置于支撑架1-15上，升降机构通过与旋转轴1-10连接可转动的设置于支撑架1-15上；优选地，支撑脚1-11为调平地脚。

为了进一步提高旋转机构与石英管的工作可靠性，进一步地，本实施例中旋转机构通过轴承1-6可转动地连接石英管1-9，轴承能够承受较大的轴向力和径向力，因此，通过设置轴承，能够在较大程度上提高旋转机构与石英管1-9的工作可靠性和连接稳定性。

为了满足晶体生长的温度需求，进一步地，加热炉膛1-7设置有两个及以上加热区，如图2所示，加热炉膛1-7的外壁为圆柱形不锈钢炉体2-3，内部包括加热区2-8和加热区2-9；加热区2-8和加热区2-9之间设置有隔热体2-7，隔热体2-7上开设有中心孔II，石英管1-9穿过加热区2-8、加热区2-9和中心孔II；加热区2-8和加热区2-9外包裹有隔热层2-5；加热区2-8设置有加热器2-1；加热区2-9设置有加热器2-2；测温器用于测量和反馈加热区的温度。

进一步地，加热器2-1和加热区2-2的温度为25～1200℃，加热区2-8和加热区2-9的区间温度梯度范围为0～30℃/厘米；

本实施例中，通过设置加热器2-1和加热器2-2不同的温度，使加热区2-8和加热区2-9之间产生梯度温度。在使用过程中，随着加热炉膛1-7在石英管1-9上的上下移动，晶体生长坩埚在温度较高的加热区时，全部熔化或部分熔化；从温度较高的加热区移向温度较低的加热区时，随着温度的梯度降低，完成结晶。本实施例中，不同加热区的长度没有特别限制，可以按照实际需求按照加热所需的温度、晶体达到不同的熔化程度等合理控制其长度。

为了提高多功能晶体生长装置的实用性，进一步地，推杆1-3为电动推杆；推杆1-3的伸缩带动升降机构、晶体生长机构1-14和旋转机构绕旋转轴1-10的旋转速率为0.1度/分钟～90度/分钟。

为了提高多功能晶体生长装置的可操作性和实用性，进一步地，本实施例中，支撑架1-15上还设置了变压器1-1和电机控制器1-2，其中，电机控制器1-2用于执行程序命令控制推杆1-3的伸缩运动；变压器1-1为电机控制器1-2和推杆1-3提供电力。

实施例2晶体生长坩埚

本实施例提供的用于上述多功能晶体生长装置的晶体生长坩埚如图3所示，包括用于容纳籽晶和/或选晶的柱形尖端晶区3-1、用于生长晶体的柱形等径晶区3-3和连接柱形尖端晶区和柱形直体晶区的过渡区3-2；

进一步地，柱形尖端晶区3-1的直径为1～3mm；长度为2～20mm。

进一步地，柱形直体晶区3-3的直径为5～50mm；长度为5～500mm。

进一步地，过渡区3-2的锥角为20～80°。

实施例3

本实施例，将实施例1中的多功能晶体生长装置和实施例2中的坩埚用于布里奇曼法晶体生长，包括以下步骤：

(1)通过电动推杆将升降机构、旋转机构和晶体生长机构调节为竖直方向；

(2)将晶体生长原料(以下称样品)放入晶体生长坩埚中并固定在石英管上，调节坩埚位置使得所有样品落于加热炉膛行程范围内；

(3)给予两个加热区中的加热器以不同的温度程序构建高、低温区，使高温区达到晶体生长原料熔化的温度，低温区达到凝固的温度，且高低温区产生合适的温度梯度(1～30℃/cm)；

(4)利用旋转电机带动石英管和坩埚旋转，调节坩埚中的样品的固液界面；

(5)利用升降电机带动升降台和加热炉膛沿导轨的方向上下移动，样品在高温区熔化，在高温区移向低温区的过程中样品结晶，并在低温区进行保温；

本实施例中，样品在从高温区移向低温区的结晶过程中，于柱形尖端晶区3-1实现选晶，于过渡区3-2实现晶体阔肩，于柱形等径晶区3-3实现大尺寸晶体生长。

实施例4

本实施例，将实施例1中的多功能晶体生长装置和实施例2中的坩埚用于水平区熔晶体生长，包括以下步骤：

(1)通过电动推杆将升降机构、旋转机构和晶体生长机构调节为水平方向；

(2)将晶体生长原料(以下称样品)放入坩埚中并固定于石英管上，调节坩埚位置使得所有样品落于加热炉膛行程范围内；

(3)给予两个加热区中的加热器以不同的温度程序构建高、低温区，使高温区达到晶体生长原料熔化的温度，低温区达到凝固的温度，且高低温区产生合适的温度梯度(1～30℃/cm)；

(4)利用升降电机带动升降台和加热炉膛沿导轨横向移动，样品在高温区熔化，在高温区移向低温区的过程中样品结晶，并在低温区进行保温。

本实施例中，样品在从高温区移向低温区的结晶过程中，于柱形尖端晶区3-1实现选晶，于过渡区3-2实现晶体阔肩，于柱形等径晶区3-3实现大尺寸晶体生长。

实施例5

本实施例，将实施例1中的多功能晶体生长装置和实施例2中的坩埚用于静态倾斜晶体生长，包括以下步骤：

(1)通过电动推杆将晶体生长机构调节为目标倾斜角度；

(2)将晶体生长原料(以下称样品)放入晶体生长坩埚中并固定在石英管上，调节坩埚位置使得所有样品落于加热炉膛行程范围内；

(3)给予两个加热区中的加热器以不同的温度程序构建高、低温区，使高温区达到晶体生长原料熔化的温度，低温区达到凝固的温度，且高低温区产生合适的温度梯度(1～30℃/cm)；

(4)利用升降电机带动升降台和加热炉膛沿导轨的方向移动，样品在高温区熔化，在高温区移向低温区的过程中样品结晶，并在低温区进行保温。

本实施例中，样品在从高温区移向低温区的结晶过程中，于梯度区经过柱形尖端晶区3-1实现选晶，于过渡区3-2实现晶体阔肩，于柱形等径晶区3-3实现大尺寸晶体生长。

实施例6

本实施例，将实施例1中的多功能晶体生长装置和实施例2中的坩埚用于动态倾斜晶体生长，包括以下步骤：

(1)将晶体生长原料(以下称样品)放入晶体生长坩埚中并固定在石英管上，调节坩埚位置使得所有样品落于加热炉膛行程范围内；

(2)给予两个加热区中的加热器以不同的温度程序构建高、低温区，使高温区达到晶体生长原料熔化的温度，低温区达到凝固的温度，且高低温区产生合适的温度梯度(1～30℃/cm)；

(3)通过电动推杆动态调节升降机构、旋转机构和晶体生长机构的倾斜角度，同时利用升降电机带动升降台和加热炉膛沿导轨的移动，使样品在高温区熔化，在高温区移向低温区的过程中样品结晶，并在低温区进行保温。

本实施例中，样品在从高温区移向低温区的结晶过程中，于梯度区经过柱形尖端晶区3-1实现选晶，于过渡区3-2实现晶体阔肩，于柱形等径晶区3-3实现大尺寸晶体生长。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (16)

1.一种多功能晶体生长装置，其特征在于，所述多功能晶体生长装置包括晶体生长机构、支撑机构和用于调节所述晶体生长机构角度的控制机构；所述晶体生长机构包括用于固定晶体生长坩埚的石英管和加热炉膛，所述加热炉膛的炉底板和炉顶板开设有通孔，所述石英管穿过所述通孔；所述支撑机构上设置有旋转轴；

所述控制机构包括旋转机构、升降机构和推杆；所述升降机构包括升降台，所述加热炉膛设置于所述升降台上，所述升降台上开设有中心孔I，所述石英管穿过所述中心孔I，所述升降台和所述加热炉膛沿所述石英管移动；所述推杆垂直于所述旋转轴，所述推杆一端连接所述支撑机构，另一端传动连接所述升降机构；所述升降机构通过与所述旋转轴固定连接可转动的设置于所述支撑机构上；所述推杆的伸缩带动所述升降机构、所述晶体生长机构和所述旋转机构绕所述旋转轴的旋转；所述旋转机构可转动地连接所述石英管，带动所述石英管的轴向旋转；

所述加热炉膛设置有两个及以上加热区，所述两个及以上加热区之间设置有隔热体，所述隔热体上开设有中心孔II，所述石英管穿过所述两个及以上加热区和所述中心孔II；所述两个及以上加热区设置有加热器；所述两个及以上加热区外包裹有隔热层。

2.根据权利要求1所述的多功能晶体生长装置，其特征在于，所述升降机构还包括用于所述加热炉膛和所述升降台移动的导轨，所述导轨垂直设置于所述升降台。

3.根据权利要求2所述的多功能晶体生长装置，其特征在于，所述升降台和所述加热炉膛沿所述导轨的移动速率为0.1毫米/小时-100毫米/分钟。

4.根据权利要求1所述的多功能晶体生长装置，其特征在于，还包括动力机构；所述动力机构包括旋转电机和升降电机；所述升降电机的动力输出端传动连接所述升降台；所述旋转电机的动力输出端连接所述旋转机构。

5.根据权利要求4所述的多功能晶体生长装置，其特征在于，所述旋转电机的转速范围为0.1～100rpm。

6.根据权利要求1所述的多功能晶体生长装置，其特征在于，所述支撑机构包括支撑架、万向轮和支撑脚；所述万向轮设置于所述支撑架的底部；所述支撑脚设置于所述支撑架的底部；所述旋转轴设置于所述支撑架上，所述升降机构通过与所述旋转轴连接可转动的设置于所述支撑架上。

7.根据权利要求6所述的多功能晶体生长装置，其特征在于，所述支撑脚为调平地脚。

8.根据权利要求1所述的多功能晶体生长装置，其特征在于，所述旋转机构通过轴承可转动地连接所述石英管。

9.根据权利要求1所述的多功能晶体生长装置，其特征在于，所述两个及以上加热区内还设置有测温器。

10.根据权利要求1所述的多功能晶体生长装置，其特征在于，所述加热器的温度为25～1200℃，所述两个及以上加热区的区间温度梯度范围为0～30℃/厘米。

11.根据权利要求1所述的多功能晶体生长装置，其特征在于，所述推杆为电动推杆。

12.根据权利要求1所述的多功能晶体生长装置，其特征在于，所述推杆的伸缩带动所述升降机构、所述晶体生长机构和所述旋转机构绕所述旋转轴的旋转速率为0.1度/分钟～90度/分钟。

13.一种用于权利要求1-12任一所述的多功能晶体生长装置的晶体生长坩埚，其特征在于，包括用于容纳籽晶和/或选晶的柱形尖端晶区、用于生长晶体的柱形等径晶区和连接所述柱形尖端晶区和柱形等径晶区的过渡区。

14.根据权利要求13所述的晶体生长坩埚，其特征在于，所述柱形尖端晶区的直径为1～3mm；长度为2～20mm。

15.根据权利要求13所述的晶体生长坩埚，其特征在于，所述柱形等径晶区的直径为5～50mm；长度为5～500mm。

16.根据权利要求13所述的晶体生长坩埚，其特征在于，所述过渡区的锥角为20～80°。

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