CN108411366B - 一种卤化亚汞单晶体的生长装置及方法 - Google Patents

一种卤化亚汞单晶体的生长装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种卤化亚汞单晶体的生长装置及方法，该装置包括炉体、与炉体连接用于支撑炉体的机架和支撑机构；炉体包括炉管和包覆在炉管外表面的保温套，炉管和保温套之间设置有加热炉丝；支撑机构通过旋转装置与长晶杆连接用于控制长晶杆的旋转，长晶杆穿插设置在炉管中，长晶杆位于炉管中的端部设置有生长石英安瓿；支撑机构还通过升降杆与升降支架连接用于控制长晶杆的升降。采用该装置既可精确控制晶体生长的温度，又可随时监控晶体生长的状况。同时，通过物理气相传输法也易获得大尺寸、高质量的晶体。

Description

一种卤化亚汞单晶体的生长装置及方法
技术领域
本发明涉及晶体生长领域，具体涉及一种生长卤化亚汞单晶体的方法及生长装置。
背景技术
声光器件是利用介质中声光相互作用原理，通过超声波来控制光束幅度、方向和频率的一类光学器件，它包括声光调制器、声光可调谐滤波器、声光偏转器等。与其它光调制器件相比，声光器件具有工作电压低、响应速度快、信息容量大、可进行实时信号处理、分辨力高、体积小、易于集成化等优点。声光器件的工作物质即声光晶体，性能优良的声光晶体一般要求有透光范围宽、折射率和双折射大、声速和声衰减低以及声光优值大的特点。目前在可见光波段和近红外波段已有了TeO2、PbMoO4等较为成熟的商用晶体，而中远红外区仍旧缺乏实用的高性能声光晶体。
卤化亚汞(分子式：Hg2X2(X＝Cl、Br、I))单晶是一类性能优良的中远红外声光材料，具有折射率大、双折射大、声速和声衰减低、透光范围宽以及声光优值大等特点，是制备声光可调滤波器、声光调制器等声光器件的关键材料。其使用范围遍及激光遥感、雷达信号、天文射电、电子对抗等军事领域以及激光照排、传真、雕刻等民用领域。
卤化亚汞类材料在升温到熔点之前即开始大量挥发，难以采用定向凝结、区熔法以及重结晶等方法生长单晶体。又因卤化亚汞在熔点附近的气压特别高，可以采用物理气相传输法进行卤化亚汞晶体的生长。文献“碘化亚汞多晶合成与单晶生长新方法探索”(西华大学,2014)公开了一种生长Hg2I2单晶的方法-熔体法，然而该方法在获得大尺寸高质量单晶工艺中仍存在困难。文献“High-performance acousto-optic materials:Hg2Cl2andPbBr2”(Optical Engineering,1992,31(10):2110-2118)公开了一种生长卤化亚汞晶体的物理气相传输生长方法，但其并未对晶体生长装置进行公开描述。中国专利文献CN105063752A公开了一种生长碘化亚汞单晶体的方法和装置，该专利利用熔体法进行晶体的生长，包括放置碘化亚汞籽晶、液态汞，以及碘化亚汞预铸锭的熔化和结晶，进一步包括通过加热熔化碘化亚汞多晶原料再自然冷却制取碘化亚汞预铸锭，所述装置较为复杂，所述方法中使用了具有较大毒性的单质汞作为原料，且需要预先制备碘化亚汞预铸锭，籽晶与富碘熔体的接触不易精确控制，难以制备出高质量的碘化亚汞晶体，并且能否成功生长大尺寸氯化亚汞及溴化亚汞晶体仍是未知。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供一种卤化亚汞(包括氯化亚汞，分子式：Hg2Cl2；溴化亚汞，分子式：Hg2Br2；碘化亚汞，分子式：Hg2I2；)单晶体生长装置和方法，可以获得大尺寸、高质量的卤化亚汞晶体。
本发明的技术方案如下：
一种卤化亚汞单晶体生长装置，包括炉体、与炉体连接用于支撑炉体的机架、支撑机构；
所述的炉体包括炉管和包覆在炉管外表面的保温套，所述的炉管和保温套之间设置有加热炉丝；
所述的支撑机构通过旋转装置与长晶杆连接用于控制长晶杆的旋转，所述的长晶杆穿插设置在炉管中，所述的长晶杆位于炉管中的端部设置有生长石英安瓿；所述的支撑机构还通过升降杆与升降支架连接用于控制长晶杆的升降。
炉体是一个独立单元，可以单独控制并独立工作，并非常方便安装生长石英安瓿与材料。
根据本发明，优选的，所述的炉管表面设置有刻度尺，炉管的底部刻度为0，最小刻度单位为1mm，刻度自底部往顶部增大；
优选的，所述的炉体高度方向上共分为三段区域，分别为高温区A、低温区B和温度梯度区；高温区A和低温区B分别通过加热炉丝独立加热，高温区A位于炉体的上部、低温区B位于炉体的下部，温度梯度区于高温区A和低温区B之间自然形成；
优选的，高温区A和低温区B均为恒温区，高温区A长度为100-150mm，温度不均匀性小于±2℃；低温区B长度大于200mm，温度不均匀性小于±3℃；温度梯度区最大温度梯度为5-15℃/cm；
优选的，炉体最高工作温度为500℃，最大温度梯度为15℃/cm；
优选的，所述的加热炉丝环绕炉管设置，加热炉丝的直径为1-4mm。
根据本发明，炉体采用两段独立控制的加热单元，以精确控制炉管内的温度分布，并方便调节温场分布以适合于其他多种材料的生长。
优选的，炉管采用高纯石英管，内外圆椭圆度小于0.2mm。
根据本发明，优选的，所述的保温套采用双层透明真空石英管，双层石英管夹层部分可抽真空，真空度为10-2Pa以下。双层石英透明，可实时观察晶体的生长状况。夹层部分抽真空可减小加热丝对外部环境的热对流和热传导损失，提高晶体炉的保温性能。
根据本发明，优选的，所述的旋转装置和升降杆相互独立，使得炉体的震动传递不到安瓿，以实现相对平静的晶体生长状态。
根据本发明，优选的，所述的卤化亚汞单晶体生长装置还包括控制装置，用于控制炉体的温度以及升降杆和旋转装置的速度。所述的控制装置为计算机并安装有组态软件，旋转装置和升降杆分别连接独立的伺服电机，伺服电机连接控制装置，生长石英安瓿的升降和旋转由两台独立的伺服电机控制，实现自动控制。即：安瓿的升降和旋转由两台独立的伺服电机控制，伺服电机连接组态软件，可实现自动控制。
根据本发明，优选的，所述的升降杆由精密直线导轨、精密滚珠丝杆组成并连接伺服电机。即：安瓿升降移动部分由精密直线导轨、精密滚珠丝杆和电机直联组成。安瓿移动振幅保持在小于0.5μm，消除可能出现的温度扰动。安瓿升降速度可在0.1-1000mm/h范围内可调。安瓿旋转的最小速度为0，最大速度为60r/min，并且可实现均速、三角形波、梯形波等加速、均速、减速旋转控制。
根据本发明，优选的，所述的长晶杆在500℃下能够承受至少5kg的重量，长晶杆外有相对密封的防护套与炉口连接。优选的，长晶杆内以及炉管和保温套之间的部分安装有热电偶，并与控制装置连接用于测量温度，保证长晶杆正常旋转时能实时监测安瓿底部的温度，以及炉体的加热温度。
根据本发明，旋转装置控制长晶杆的旋转可以提高晶体生长的对称性。长晶杆内安装有测温热电偶，保证长晶杆正常旋转时能实时监测安瓿底部的温度。在晶体生长过程中，长晶杆的升降控制着生长安瓿的升降，可精确控制晶体生长的温度。
本发明可通过调整高温区A和低温区B的温差或安瓿的下降速度，来控制晶体的生长速度。晶体的生长速度可由安装于透明石英保温套内壁的刻度尺直接读出。
根据本发明，利用上述装置生长卤化亚汞单晶体的方法，包括步骤如下：
(1)将卤化亚汞原料装入底部为尖锥状的生长石英安瓿内，抽真空至10-4Pa，然后密封石英安瓿；
(2)将密封后的生长石英安瓿连接长晶杆，装入到炉管中；
(3)设置高温区A温度为300℃-400℃，低温区B温度为200℃-300℃，进行晶体生长；晶体先以0.1-0.2mm/h的较慢的生长速度在生长石英安瓿的尖锥部位进行晶种自然淘汰选择，待生长石英安瓿尖锥出现1-2mm的小晶体后，加快晶体的生长速率到0.25-0.5mm/h；
或者，在生长石英安瓿的尖锥部位放置籽晶，进行籽晶熔接生长；
(4)通过增加高温区A和低温区B的温差，或通过增加生长石英安瓿的下降速度，来加速晶体的生长速度；
(5)晶体生长结束后，以5℃/h的降温速率将炉体降温至室温，即得卤化亚汞单晶体。
本发明未详尽说明的，均按本领域现有技术。
本发明的技术特点和优良效果：
本发明采用透明可视物理气相传输炉，通过物理气相传输法成功生长了卤化亚汞单晶体。与现有技术相比，本发明的优良效果如下：
1.本发明炉体采用双层可视真空保温石英管，可随时监控炉内晶体生长的情况。同时，使用真空泵将双层石英管内部抽真空，有效地减小了加热炉丝与外部环境之间的热对流和热传导效应，炉体的保温性能大大提高。
2.支撑机构上安装的长晶杆内装有测温热电偶，保证长晶杆正常旋转时能实时监测生长石英安瓿底部的温度，并连接计算机进行实时记录。在晶体生长过程中，通过控制长晶杆的升降可精确控制晶体生长的温度。
3.旋转装置可控制长晶杆的旋转，可以使晶体生长时获得均匀的径向温场，提高晶体生长的对称性，从而获得高质量的晶体。
4.晶体的生长速度可通过改变高温区A和低温区B的温差实现，同时也可以通过调节长晶杆的下降速度实现，晶体生长速度的控制十分灵活和精确。通过安装于透明石英保温套内部的刻度尺可准确读出晶体的生长速度。
附图说明
图1为本发明生长装置的主体结构示意图。
其中：1、保温套，2、炉管，3、加热炉丝，4、生长石英安瓿，5、长晶杆，6、热电偶，7、旋转装置，8、支撑机构，9、升降杆，10、升降支架，11、控制装置，12、刻度尺。A、高温区，B、低温区。
图2为本发明实施例5中晶体生长过程中的温场曲线图。
图3为本发明实施例4中生长所得的氯化亚汞晶体照片。
图4为本发明实施例5中生长所得的氯化亚汞晶体照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明做进一步说明。实施例中所用原料分别已经过多次提纯的氯化亚汞、溴化亚汞与碘化亚汞。
实施例1
如图1所示，一种卤化亚汞单晶体生长装置，包括炉体、与炉体连接用于支撑炉体的机架和支撑机构8；
所述的炉体包括炉管2和包覆在炉管2外表面的保温套1，所述的炉管2和保温套1之间设置有加热炉丝3；
所述的支撑机构8通过旋转装置7与长晶杆5连接用于控制长晶杆5的旋转，所述的长晶杆5穿插设置在炉管2中，所述的长晶杆5位于炉管2中的端部设置有生长石英安瓿4；所述的支撑机构8还通过升降杆9与升降支架10连接用于控制长晶杆5的升降；
所述的炉管2外表面设置有刻度尺12，炉管2的底部刻度为0，刻度自底部往顶部增大；
所述的炉体长度方向上共分为三段区域，分别为高温区A、低温区B和温度梯度区；高温区A和低温区B分别通过加热炉丝3独立的加热，高温区A位于炉体的上部、低温区B位于炉体的下部，温度梯度区位于高温区A和低温区B之间；
高温区A和低温区B均为恒温区，高温区A长度为150mm，温度不均匀性小于±2℃；低温区B长度大于200mm，温度不均匀性小于±3℃；温度梯度区最大温度梯度为5-15℃/cm
炉体最高工作温度为500℃，最大温度梯度为15℃/cm；
所述的加热炉丝3环绕炉管2设置，加热炉丝3的直径为3mm；
炉管2采用高纯石英管，内外圆椭圆度小于0.2mm，所述的保温套1采用双层透明真空石英管，双层石英管夹层部分可抽真空，真空度为10-2Pa以下。所述的长晶杆5在500℃下能够承受至少5kg的重量，长晶杆5外有相对密封的防护套与炉口连接。
实施例2
如实施例1所述，不同的是：所述的卤化亚汞单晶体生长装置还包括控制装置11，所述的控制装置11为计算机并安装有组态软件，旋转装置7和升降杆9分别连接独立的伺服电机，伺服电机连接控制装置，生长石英安瓿4的升降和旋转由两台独立的伺服电机控制，实现自动控制。即：所述的控制装置11为计算机，用于控制升降杆9和旋转装置7的速度。安瓿的升降和旋转由两台独立的伺服电机控制，伺服电机连接组态软件，可实现自动控制。所述的升降杆9由精密直线导轨、精密滚珠丝杆组成并连接伺服电机。即：安瓿升降移动部分由精密直线导轨、精密滚珠丝杆和电机直联组成。安瓿移动振幅保持在小于0.5μm，消除可能出现的温度扰动。安瓿升降速度可在0.1-1000mm/h范围内可调。安瓿旋转的最小速度为0，最大速度为60r/min，并且可实现均速、三角形波、梯形波等加速、均速、减速旋转控制。
实施例3
如实施例2所示，不同的是：长晶杆5内以及炉管2和保温套1之间的部分安装有热电偶6，并与控制装置11连接用于测量温度，保证长晶杆5正常旋转时能实时监测安瓿底部的温度，以及炉体的加热温度。旋转装置7控制长晶杆5的旋转可以提高晶体生长的对称性。长晶杆5内安装有测温热电偶6，保证长晶杆5正常旋转时能实时监测安瓿底部的温度。在晶体生长过程中，长晶杆5的升降控制着安瓿的升降，可精确控制晶体生长的温度。
实施例4氯化亚汞晶体的生长，包括步骤如下：
使用布里奇曼下降炉进行晶体生长，将经过多次提纯的氯化亚汞原料装入生长石英安瓿4内，抽真空至真空度为4×10-4Pa以下后密封。将石英安瓿4连接长晶干5，装入布里奇曼下降炉内，先设置高低温区温度为320℃，后将高温区温度设为350℃，低温区温度设为200℃。保温3天后，晶体生长完成，通过两天降至室温。生长所得氯化亚汞晶体如图3所示，其为多晶，可见采用布里奇曼法及下降炉生长氯化亚汞晶体存在一定问题。
实施例5氯化亚汞单晶体的生长，包括步骤如下：
使用实施例3所述装置，将经过多次提纯的氯化亚汞原料装入生长石英安瓿4内，抽真空至真空度为3×10-4Pa以下后密封。将密封后的生长石英安瓿4连接长晶杆5，装入到炉管2中；以100mm/h速度上升至300mm左右后停止上升。设置高温区A温度约为350℃，低温区B温度约为280℃。晶体先以较慢的速度生长以进行晶种选择，待晶种选择完成后，生长速度大约为0.25mm/h；即：晶体先以0.1mm/h的较慢的生长速度在生长石英安瓿4的尖锥部位进行晶种自然淘汰选择，待生长石英安瓿4尖锥出现1-2mm的小晶体后，加快晶体的生长速率到0.25mm/h；
待晶体生长完成后，通过3天进行降温至室温(20-25℃)，即得氯化亚汞单晶体。
本实施例生长过程中温度场分布曲线如图2所示，生长所得的氯化亚汞晶体如图4所示。
实施例6溴化亚汞单晶体的生长，包括步骤如下：
如实施例5所述，将纯度为99.5％的溴化亚汞粉末经多次提纯后抽真空密封于生长石安瓿4内。设置高温区A温度为300℃左右，低温区B温度为200℃左右，长晶杆5在炉管2内上升至300mm左右后停止上升。调整晶体以较慢速度进行晶种选择后，可调整温度梯度以稍快速度进行晶体生长；即：晶体先以0.2mm/h的较慢的生长速度在生长石英安瓿4的尖锥部位进行晶种自然淘汰选择，待生长石英安瓿4尖锥出现1-2mm的小晶体后，加快晶体的生长速率到0.5mm/h；
晶体生长完成后，设置降温程序，用72h使其降至室温，即得溴化亚汞单晶体。
实施例7碘化亚汞单晶体的生长，包括步骤如下：
如实施例1所述，所不同的是：设置高温区A温度为260℃左右，低温区B温度约为180℃左右。

Claims (6)

1.一种利用卤化亚汞单晶体生长装置生长卤化亚汞单晶体的方法，其特征在于，该装置包括炉体、与炉体连接用于支撑炉体的机架、支撑机构；
所述的炉体包括炉管和包覆在炉管外表面的保温套，所述的炉管和保温套之间设置有加热炉丝；
所述的支撑机构通过旋转装置与长晶杆连接用于控制长晶杆的旋转，所述的长晶杆穿插设置在炉管中，所述的长晶杆位于炉管中的端部设置有生长石英安瓿；所述的支撑机构还通过升降杆与升降支架连接用于控制长晶杆的升降；
所述的炉体高度方向上共分为三段区域，分别为高温区A、低温区B和温度梯度区；高温区A和低温区B分别通过加热炉丝独立加热，高温区A位于炉体的上部、低温区B位于炉体的下部，温度梯度区于高温区A和低温区B之间自然形成；
所述的旋转装置和升降杆相互独立，使得炉体的震动传递不到生长石英安瓿，以实现相对平静的晶体生长状态；
长晶杆内以及炉管和保温套之间的部分安装有热电偶，并与控制装置连接用于测量温度；
包括步骤如下：
（1）将卤化亚汞原料装入底部为尖锥状的生长石英安瓿内，抽真空至10-4Pa，然后密封石英安瓿；
（2）将密封后的生长石英安瓿连接长晶杆，装入到炉管中；
（3）设置高温区A温度为300℃-400℃，低温区B温度为200℃-300℃，进行晶体生长；晶体先以0.1-0.2mm/h的较慢的生长速度在生长石英安瓿的尖锥部位进行晶种自然淘汰选择，待生长石英安瓿尖锥出现1-2mm的小晶体后，加快晶体的生长速率到0.25-0.5mm/h；
或者，在生长石英安瓿的尖锥部位放置籽晶，进行籽晶熔接生长；
（4）通过增加高温区A和低温区B的温差，或通过增加生长石英安瓿的下降速度，来加速晶体的生长速度；
（5）晶体生长结束后，以5℃/h的降温速率将炉体降温至室温，即得卤化亚汞单晶体。
2.根据权利要求1所述的利用卤化亚汞单晶体生长装置生长卤化亚汞单晶体的方法，其特征在于，所述的炉管表面设置有刻度尺，炉管的底部刻度为0，最小刻度单位为1mm，刻度自底部往顶部增大。
3.根据权利要求1所述的利用卤化亚汞单晶体生长装置生长卤化亚汞单晶体的方法，其特征在于，高温区A和低温区B均为恒温区，高温区A长度为100-150mm，温度不均匀性小于±2℃；低温区B长度大于200mm，温度不均匀性小于±3℃；温度梯度区最大温度梯度为5-15℃/cm。
4. 根据权利要求1所述的利用卤化亚汞单晶体生长装置生长卤化亚汞单晶体的方法，其特征在于，所述的保温套采用双层透明真空石英管，双层石英管夹层部分抽真空，真空度为10-2 Pa以下。
5.根据权利要求1所述的利用卤化亚汞单晶体生长装置生长卤化亚汞单晶体的方法，其特征在于，所述的卤化亚汞单晶体生长装置还包括控制装置，所述的控制装置为计算机并安装有组态软件，旋转装置和升降杆分别连接独立的伺服电机，伺服电机连接控制装置。
6.根据权利要求1所述的利用卤化亚汞单晶体生长装置生长卤化亚汞单晶体的方法，其特征在于，所述的升降杆由精密直线导轨、精密滚珠丝杆组成并连接伺服电机。
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