CN101649487A - 一种生长碘化汞单晶体的立式炉及该晶体的生长方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及碘化汞(α－HgI₂)单晶体生长技术领域，具体指一种生长碘化汞(HgI₂)单晶体立式炉及其用该立式炉生长碘化汞单晶体的方法。本发明为解决现有技术存在的温控系统复杂、生产成本高、需要籽晶及加工造成的单晶体损伤较大的问题，现采用的技术方案是：一种生长碘化汞单晶体的立式炉及其用该立式炉生长碘化汞单晶体的方法，在炉体底板上依次套设筒状的石英真空保温层和炉膛，并用隔热圈将炉膛与石英真空保温层之间的柱状腔体分隔成上腔体和下腔体，在上下腔体内内分别设置加热装置，炉膛内设置生长安瓿，炉体底板外部设置调整机构。与现有技术相比，本发明具有以下优点和效果：1.结构简单；2.生产成本低；3.单晶体利用率高；4.设备功能多。

Description

一种生长碘化汞单晶体的立式炉及该晶体的生长方法

技术领域：

本发明涉及碘化汞(α-HgI₂)单晶体生长技术领域，具体指一种生长碘化汞(HgI₂)单晶体立式炉及其用该立式炉生长碘化汞单晶体的方法。

背景技术：

碘化汞晶体是II-VII族化合物半导体，单晶体结构为四方形，其点阵参数a＝4.36

c＝12.45

碘化汞晶体的有效原子序数大(8053)，禁带宽度大(2.13eV)、体暗电阻高(＞10¹³Ω)，电离效率高(52％)，光电线性吸收系数大，探测效率高，能量分辨率好，对X射线、γ射线有较好的阻止本领和很高的灵敏度，能在室温下工作和保存，因此碘化汞晶体是目前制备室温半导体探测器的优秀材料之一；由它构成的小型谱仪和便携式剂量计在核医学、野外勘探、无损检测、环境保护、天文学和高能物理等领域有着广泛的应用。

目前，碘化汞单晶体的生长方法主要有溶液法和气相法两种。溶液法主要是在二甲基亚砜(DMSO)溶液或者丙酮溶液中生长碘化汞单晶体，由于该方法不仅存在获得的单晶体体积过小，单晶体易受到有机分子污染的问题，而且制备的探测器电荷收集效率低，因此该方法目前基本上不再使用。气相法中较为成功的是温度振荡法(TOM)，温度振荡法使用的立式炉的基本结构是这样的：包括圆柱状的、底部设有定点成核台的生长安瓿，生长安瓿外套设有钟罩式炉体，炉体底板。该方法最早是Schieber等人采用的碘化汞单晶体生长方法，其特点是：原料区位于生长安瓿的顶部，长晶区位于底部，原料的升华是沿重力方向进行。然而此种立式炉存在的问题是：1、温控系统复杂：由于生长安瓿直径过大(100～200mm圆柱状)，因此必须设定轴向温度控制系统，即在钟罩式炉体顶部必须安装加热装置，以防止碘化汞晶体在生长安瓿顶部成核；定点成核台面积约2～4cm²，成核区以外的区域也必须安装加热装置；在顶部原料挥发到成核区以外的区域时，此加热装置可将沉积的碘化汞晶体升华，防止碘化汞在成核区以外的区域成核；为防止原料升华时在生长安瓿侧壁上沉积，还必须设定径向温度控制系统。这样整个体系就需要4～6个温控装置；2、生产成本高：生长安瓿与气流管相连，生长过程中气流系统周期性的通气，以产生周期性的温度振荡来满足单晶体形核和生长需要的温度参数，利用气流系统进行温度振荡所需的运行成本很高，达1000美元/克；3、需要籽晶：籽晶的选择和处理过程很复杂，增加难度；4、在探测器制备工艺中，单晶体损伤较大：由于单晶体生长安瓿体积较大，因此获得的单晶体体积较大(500～1000g)。为获得合适尺寸的单晶体，必须对单晶体多次切割加工。多次切割容易导致单晶体机械脆裂、变形，且在加工过程中易引入杂质。

发明内容：

本发明要提供一种生长碘化汞单晶体的立式炉及该晶体的生长方法，以解决现有技术存在的温控系统复杂、生产成本高、需要籽晶及加工造成的单晶体损伤较大的问题。

为了克服现有技术存在的问题，本发明采用的技术方案是：一种生长碘化汞单晶体的立式炉，包括炉体底板，在炉体底板上设置筒状的石英真空保温层和炉膛，炉膛套设于石英真空保温层的内部，炉膛与石英真空保温层之间的柱状腔体中部设置有隔热圈，柱状腔体被隔热圈分隔出的上腔体和下腔体内分别设置有两套加热器，炉膛和上腔体的上部设置有密封盖；所述炉体底板中心活动穿设有金属支杆，金属支杆位于炉膛内的一端上设置有生长安瓿，生长安瓿的选晶端位于下部，生长安瓿的两端外侧设置有热电偶，金属支杆位于炉体底板外侧的一端设置有调整机构，该调整机构包括旋转组件和升降组件。

上述加热器是电阻丝。

上述炉膛内设置有生长安瓿的导向机构。在生长安瓿旋转或者升降时起到导向的作用。

使用上述立式炉的方法是，包括如下步骤：

1、准备工作：将高纯碘化汞多晶粉体置入生长安瓿中，抽真空并封管，在卧式炉中进行赶料，使原料置于原料区；

2、原料的固定：将金属支杆通过升降装置升至安装部位，生长安瓿的选晶端朝下固定于金属支杆上，通过金属支杆调整生长安瓿的位置；开启温度控制系统，温度控制系统启动下腔体内的加热器，至长晶区温度为100～120℃时开始保温4-6小时驱赶可能滑落的原料；

3、长晶：启动上腔体内的加热器，升温并调整温度到T原＝118-120℃，T长＝100～104℃，开启调整机构中的旋转组件，驱动金属支杆转动，使生长安瓿以1-5转/分钟的转速匀速旋转，原料缓慢沉积到生长安瓿长晶区；

4、成品：经过约30天后，获得0.6-1cm³的碘化汞单晶体。

与现有技术相比，本发明具有以下优点和效果：

1、结构简单：本发明仅需两套加热温控系统，因此整个加热控温系统得到极大的简化。

2、生产成本低：生长安瓿具有选晶端，因此无需籽晶，工艺简化；生长安瓿可多次拆装，操作简便；不需要利用气流系统进行温度振荡，只需要调整上腔体和下腔体的温度即可提供合适的上、下温场，或通过调整旋转组件和升降组件调整金属支杆上生长安瓿的位置，来实现合适的温度振荡，因此生长温场运行成本低；通过卧式炉将长晶区内未成型或有缺陷的单晶体重新赶至原料区便可进行单晶体的重新生长，这样无废品产生。上述这些方面都大大降低了本发明的生产成本，只有300元/克左右。

3、单晶体利用率高：通过本发明设备和方法得到的单晶体体积适当，相对于大体积单晶体而言，切割次数少，单晶体不易发生变形，且在加工过程中引入单晶体缺陷和杂质的机会减少，有效保证了单晶体的利用率。

4、设备功能多：本发明所提供的可调整生长温场，可实现温度振荡和静态升华两种状态，即具备温度振荡和静态升华生长的两种特征供选择。因此本发明不但提供了一种生产设备，还为科研提供了一种全新的实验设备。

附图说明：

图1为本发明的立式炉结构示意图。

图中标号表示为：

1-石英真空保温层，2-真空抽气孔，3-上腔体，4-下腔体，5-电阻丝，6-炉体底板，7-金属支杆，8-炉膛，9-隔热圈，10-限位环，11-生长安瓿，12-密封盖，13-热电偶，14-温度控制系统，15-调整机构。

具体实施方式：

下面将结合附图对本发明做详细地说明。

参见图1，一种生长碘化汞单晶体的立式炉，包括炉体底板6，在炉体底板6上设置筒状的石英真空保温层1(石英真空保温层1外部设置有真空抽气孔2用来抽真空)和炉膛8，炉膛8套设于石英真空保温层1的内部，炉膛8与石英真空保温层1之间的环形柱状腔体中部设置有隔热圈9，柱状腔体被隔热圈9分隔出的上腔体3和下腔体4，上腔体3和下腔体4内分别设置有两套加热器，所说的加热器在本实施例中是电阻丝5，炉膛8和上腔体3的上部设置有采用四氟乙烯制成的用于密封的密封盖12。所说的炉体底板6中心活动穿设有金属支杆7，金属支杆7位于炉膛8内的一端上设置有生长安瓿11，生长安瓿11的选晶端位于下部，所说炉膛8内设置有生长安瓿11的导向机构，该导向机构可以是固定于炉膛8上的限位环10；在生长安瓿11的两端外侧设置有热电偶13，热电偶13分别置于生长安瓿11的两端，并与石英真空保温层1外部设置的温度控制系统14连接，热电偶13随时为温度控制系统14提供数据参数；上面所说的两套加热器也与温度控制系统14连接。所说的金属支杆7位于炉体底板6外侧的一端设置有调整机构15，该调整机构15包括旋转组件和升降组件，旋转组件和升降组件由驱动电机带动；通过调整机构15的动作调整金属支杆7，最终实现生长安瓿11的旋转和升降，进行位置的调整，以取得最佳的生长条件。

使用上述立式炉的方法，通过下述实施例进行说明：

实施例1：

1、准备工作：将5N的高纯碘化汞多晶粉体置入生长安瓿11中，抽真空至-10^-5Torr并封管，在卧式炉中进行赶料，使原料置于原料区；

2、原料的固定：将金属支杆7通过升降装置升至安装部位，生长安瓿11的选晶端朝下固定于金属支杆7上，通过金属支杆7调整生长安瓿11的位置；开启温度控制系统14，温度控制系统14启动下腔体4内的加热器，至长晶区温度为110℃后开始保温6小时驱赶可能滑落的原料；

3、长晶：启动上腔体3内的加热器和温度控制系统14，升温并调整温度，(T原＝118℃，T长＝104℃)，开启调整机构15中的旋转组件，驱动金属支杆7转动，使生长安瓿11以2转/分钟的转速匀速旋转，原料缓慢沉积到生长安瓿11长晶区；

4、成品：经过30天后，获得0.8cm³的碘化汞单晶体。

实施例2：

1、准备工作：将5N的高纯碘化汞多晶粉体置入生长安瓿11中，抽真空至10^-4Torr并封管；

2、原料的固定：将金属支杆7通过升降装置升至安装部位，生长安瓿11的选晶端朝下固定于金属支杆7上，通过金属支杆7调整生长安瓿11的位置；开启温度控制系统14，温度控制系统14启动下腔体4内的加热器，至长晶区温度为120℃后开始保温4小时驱赶可能滑落的原料；

3、长晶：启动上腔体3内的加热器和温度控制系统14，升温并调整温度，(T原＝120℃，T长＝100℃)，开启调整机构15中的旋转组件，驱动金属支杆7转动，使生长安瓿11以5转/分钟的转速旋转，原料缓慢沉积到生长安瓿长晶区；

4、成品：经过29天后，获得1cm³的碘化汞单晶体。

上述实施例中，步骤2到4为温度振荡法进行长晶的过程，其原理是利用石英真空保温层1上下部的温度差使生长原料在长晶点自发形核，并进行单晶体生长，从而可以获得性能优良的室温核辐射探测器用半导体材料。

本方法中，在碘化汞单晶体生长的过程中如有原料滑落现象可升高下温场温度并降低上温区温度，使脱落的原料挥发。待脱落原料挥发后，调整上、下温场温度，继续晶体生长。

如果将上述实施例中生长安瓿11倒置固定，就可以实现静态升华。

Claims (4)

1、一种生长碘化汞单晶体的立式炉，包括炉体底板(6)，在炉体底板(6)上设置筒状的石英真空保温层(1)和炉膛(8)，炉膛(8)套设于石英真空保温层(1)的内部，炉膛(8)与石英真空保温层(1)之间的柱状腔体中部设置有隔热圈(9)，柱状腔体被隔热圈(9)分隔出的上腔体(3)和下腔体(4)，上腔体(3)和下腔体(4)内分别设置有两套加热器，炉膛(8)和上腔体(3)的上部设置有密封盖(12)；所述炉体底板(6)中心活动穿设有金属支杆(7)，金属支杆(7)位于炉膛(8)内的一端上设置有生长安瓿(11)，生长安瓿(11)的选晶端位于下部，生长安瓿的两端外侧设置有热电偶(13)，金属支杆(7)位于炉体底板(6)外侧的一端设置有调整机构(15)，该调整机构(15)包括旋转组件和升降组件。

2、如权利要求1所述的一种生长碘化汞单晶体的立式炉，其特征在于：所加热器是电阻丝(5)。

3、如权利要求1或2所述的一种生长碘化汞单晶体的立式炉，其特征在于：所述炉膛(8)内设置有生长安瓿(11)的导向机构。

4、一种使用权利要求1所述的生长碘化汞单晶体的立式炉的方法，包括如下步骤：

(1)准备工作：将高纯碘化汞多晶粉体置入生长安瓿(11)中，抽真空并封管，在卧式炉中进行赶料，使原料置于原料区；

(2)原料的固定：将金属支杆(7)通过升降装置升至安装部位，生长安瓿(11)的选晶端朝下固定于金属支杆(7)上，通过金属支杆(7)调整生长安瓿(11)的位置；开启温度控制系统(14)，温度控制系统(14)启动下腔体(4)内的加热器，至长晶区温度为100～120℃时开始保温4-6小时驱赶可能滑落的原料；

(3)长晶：启动上腔体(3)内的加热器和温度控制系统(14)，升温并调整温度到T原＝118～120℃、T长＝100～104℃，开启调整机构(15)中的旋转组件，驱动金属支杆(7)转动，使生长安瓿(11)以1-5转/分钟的转速匀速旋转，原料缓慢沉积到生长安瓿(11)长晶区；

(4)成品：经过约30天后，获得0.6-1cm³的碘化汞单晶体。

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