CN108707966A - 一种低氮含量SiC单晶生长装置及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种低氮含量SiC单晶生长装置及其应用。本发明的生长装置，包括感应线圈、石英管和设置在石英管两端的上密封法兰、下密封法兰；石英管、上密封法兰和下密封法兰围成生长腔；所述感应线圈套设在石英管的外侧壁上；所述感应线圈的外侧套设有水冷罩；所述生长腔内设置有石墨托盘和石墨坩埚；石墨坩埚包裹保温材料后设置在石墨托盘上；所述石墨坩埚的顶部开口设置有坩埚密封盖。本发明的生长装置的单层石英管结构利于加速保温材料中氮的解吸附，可大幅度降低SiC单晶中氮的含量。

Description

一种低氮含量SiC单晶生长装置及其应用

技术领域

本发明涉及一种低氮含量SiC单晶生长装置及其应用，属于碳化硅生长的技术领域。

背景技术

SiC半导体材料又称为第三代半导体材料，与第一代和第二代半导体材料相比，具有硬度高、热导率高、禁带宽度大、化学稳定性高、抗辐射能力强等优异的综合性能。这些优异性能使SiC半导体材料被用于制备高功率电力电子器件和微波功率器件；在高压电力传输、雷达、微波通信等领域，具有广阔的应用前景，并对未来半导体产业的发展具有深远影响。

物理气相传输法(Physical Vapor Transport-PVT)是目前生长SiC晶体的主流方法，即将SiC晶片贴在石墨坩埚盖上或顶端用作籽晶，石墨坩埚内装有作为生长原料的SiC粉末，生长温度控制在2273K到2673K之间，生长原料分解成气相组分后在石墨坩埚内部轴向温度梯度的驱动下输运到籽晶处结晶生长SiC晶体。

根据导电类型分类：半导体材料有n型，p型和半绝缘型。其中n型为电子导电，p型为空穴导电，半绝缘型半导体材料不导电。杂质对半导体材料的电学性质有非常重要的影响。对于SiC半导体单晶材料，其本征衬底不导电，具有半绝缘性质。为获得n型和p型SiC半导体材料，需要在单晶生长过程分别掺N和Al。由于SiC单晶生长过程中需要使用石墨坩埚和多孔石墨保温材料，B为石墨伴生的杂质，空气中的N则容易被石墨材料所吸附。因此如果不经过特别处理，生长的SiC单晶中常常含有较高的B和N杂质，使单晶的电学性质不容易控制。

与石墨伴生的B杂质，通过在高温下杂质与卤素元素的反应，容易去除，如在高温下，通以HCl气体，就可以去除石墨中的B杂质。而N，则是SiC单晶生长过程中最难去除的杂质。由于N导致SiC具有n型导电性质，它可以对p型材料的杂质进行补偿，使p型材料的电学性质难以达到技术要求。因此，无论是生长本征半绝缘SiC还是生长p型SiC单晶，N都是必须要去除的杂质。

中国专利文献公开号CN107723798A公开了一种制备高纯半绝缘SiC单晶生长装置和方法。该装置通过设计带有惰性气体石墨导流管和石墨限流罩结构的碳化硅单晶生长装置而实现。惰性气体在该结构作用下产生强制对流，在石墨坩埚外壁形成强制对流层；强制对流层的定向运动可以抑制石墨坩埚外部的氮气分子扩散进入石墨坩埚。因此，保温系统中的吸附氮作为污染源的问题得到了解决。但实际上，SiC单晶生长发生在2000℃以上，生长过程中如果大流量通以载气，一方面对SiC气相物种造成大浓度的稀释，另一方面造成SiC气相物种大量流失。因此采用这种方法，实际上无法实现SiC单晶以正常的速度生长。

现有技术中的SiC单晶生长装置多采用双层石英管结构的生长腔，是在两层石英管之间设置冷却水并在外层石英管外侧设置加热线圈；由于双层石英管之间通恒温冷却水，管壁的温度在60-80℃之间；保温材料中吸附的气体不容易解吸附，最终导致SiC单晶中氮的含量较高。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种低氮含量SiC单晶生长装置。

本发明还提供一种利用上述低氮含量SiC单晶生长装置生长SiC单晶的方法。

本发明的技术方案为：

一种低氮含量SiC单晶生长装置，包括感应线圈、石英管和设置在石英管两端的上密封法兰、下密封法兰；石英管、上密封法兰和下密封法兰围成生长腔；所述感应线圈套设在石英管的外侧壁上；所述感应线圈的外侧套设有水冷罩；所述生长腔内设置有石墨托盘和石墨坩埚；石墨坩埚包裹保温材料后设置在石墨托盘上；所述石墨坩埚的顶部开口设置有坩埚密封盖。

根据本发明优选的，本发明所述低氮含量SiC单晶生长装置还包括炉架和底架；所述生长腔和水冷罩通过炉架固定设置在底架上。

根据本发明优选的，所述水冷罩由两个不锈钢圆管套接组成；上密封法兰、下密封法兰均为空腔结构；所述水冷罩内，上密封法兰、下密封法兰内均通有循环冷却水。石英管散发的热量被密闭在石英管与水冷罩的内壁之间。由于上密封法兰、下密封法兰、水冷罩均通以循环冷却水，单晶炉散发的大部分的热量被冷却水带走，不会传输到外部环境中，使工作环境保持舒适。

根据本发明优选的，感应线圈内侧与石英管外壁之间的间隙为3～5mm。该间距既保证了高的感应加热效率，同时使感应线圈不与石英管接触，防止漏电。

根据本发明优选的，所述的感应线圈主体为螺旋形，感应线圈的两个电极端与中频电源连接；所述感应线圈的中心轴与石英管的中心轴重合。

根据本发明优选的，所述上密封法兰中心设置有测温窗口，所述测温窗口上设置有进气口；生长腔通过下密封法兰与四通的一个接口连通；四通的两个侧端口分别连接分子泵和机械泵。所述四通的下端口接平移系统；所述平移系统由丝杠、导轨和步进电机组成，作用是调节坩埚与线圈之间的相对位置，达到调整温度场的目的。通过将红外测温计伸入测温窗口可以测量坩埚密封盖的温度；生长腔是一个密闭系统，通过机械泵和分子泵对生长腔抽气，使生长腔达到高真空。

根据本发明优选的，所述石墨坩埚和保温材料具有中心对称性。

一种利用上述低氮含量SiC单晶生长装置生长SiC单晶的方法，包括步骤如下：

(1)开启机械泵对生长腔抽真空，真空度达到10^-2Pa以后，开启分子泵，使真空度进一步达到10^-5Pa；

(2)启动中频电源，感应线圈对SiC单晶生长装置加热，使石墨坩埚内温度达到1373K～1573K，石英管管壁的温度达到773K～673K；

(3)监控生长腔的真空度，通过分子泵调节生长腔的真空度好于10^-4Pa；步骤(2)进行加热后，由于材料中吸附的气体解吸附(即气体从材料中逸出)，生长腔的真空度就会下降；因此需要监控真空度；使石墨坩埚及保温材料吸附的水、氧、氮等排出生长腔；

(4)关闭分子泵，向生长腔通入氩气，继续加热升温，使坩埚内温度达到2273K～2773K，调节晶体生长压力为30～50mbar，进行晶体生长；

(5)晶体生长结束后，关闭中频电源，继续向生长腔通入氩气，使生长腔内的压力达到1个大气压，自然降温至室温，得到SiC单晶。

根据本发明优选的，所述步骤(4)中氩气的纯度高于99.99％。

本发明的有益效果为：

1、本发明所述低氮含量SiC单晶生长装置，生长腔不与冷却介质接触，利于提高保温材料的温度，加速保温材料中氮的解吸附；保温材料紧贴石英管壁，因此管壁的温度更高(单层石英管管壁的温度高达400℃，远远超过双层石英管管壁的60-80℃)，保温材料的温度也更高，利于保温材料中氮的解吸附；可大幅度降低SiC单晶中氮的含量；

2、本发明所述低氮含量SiC单晶生长装置，坩埚和保温材料均放置于石墨托盘上，避免了保温材料等直接放置在下密封法兰上，减小了保温材料上下的高度，减少了保温材料的整体用量，减少了多孔石墨保温材料对氮的吸附，利于生长低氮含量SiC单晶。

附图说明

图1为本发明所述低氮含量SiC单晶生长装置的结构示意图；

其中，1.测温窗口；2.进气口，3.上密封法兰；4.保温材料；5.石墨坩埚；6.SiC籽晶；7.SiC多晶料；8.石墨托盘；9.石英管；10.底架；11.水冷罩；12.感应线圈；13.下密封法兰；14.炉架；15.排气口；16.四通。

具体实施方式

下面结合实施例和说明书附图对本发明做进一步说明，但不限于此。

实施例1

如图1所示。

一种低氮含量SiC单晶生长装置，包括感应线圈12、石英管9和设置在石英管9两端的上密封法兰3、下密封法兰13；石英管9、上密封法兰3和下密封法兰13围成生长腔；所述感应线圈12套设在石英管9的外侧壁上；所述感应线圈12的外侧套设有水冷罩11；所述生长腔内设置有石墨托盘8和石墨坩埚5；石墨坩埚5包裹保温材料4后设置在石墨托盘8上；所述石墨坩埚5的顶部开口设置有坩埚密封盖。所述石墨坩埚5内设置有SiC多晶料7，坩埚密封盖上设置有SiC籽晶6；所述保温材料4为多孔石墨保温材料。

所述生长腔和水冷罩11通过炉架14固定设置在底架10上。

所述水冷罩11由两个不锈钢圆管套接组成；上密封法兰3、下密封法兰13均为空腔结构；所述水冷罩11内，上密封法兰3、下密封法兰13内均通有循环冷却水。石英管9散发的热量被密闭在石英管9与水冷罩11的内壁之间。由于上密封法兰3、下密封法兰13、水冷罩11均通以循环冷却水，单晶炉散发的大部分的热量被冷却水带走，不会传输到外部环境中，使工作环境保持舒适。

所述的感应线圈12主体为螺旋形，感应线圈12的两个电极端与中频电源连接；所述感应线圈12的中心轴与石英管9的中心轴重合。本实施例中频电源为常规市购产品。

所述上密封法兰3中心设置有测温窗口1，所述测温窗口1上设置有进气口2；生长腔通过下密封法兰13与四通16的一个接口连通；四通的两个侧端口分别连接分子泵和机械泵。所述四通16的下端口接平移系统；所述平移系统由丝杠、导轨和步进电机组成，作用是调节坩埚与感应线圈12之间的相对位置，达到调整温度场的目的。通过将红外测温计伸入测温窗口1可以测量坩埚密封盖的温度；生长腔是一个密闭系统，通过机械泵和分子泵对生长腔抽气，使生长腔达到高真空。

实施例2

如实施例1所述的低氮含量SiC单晶生长装置，进一步的，感应线圈12内侧与石英管9外壁之间的间隙为5mm。该间距既保证了高的感应加热效率，同时使感应线圈12不与石英管9接触，防止漏电。

实施例3

如实施例1所述的低氮含量SiC单晶生长装置，进一步的，所述石墨坩埚5和保温材料4具有中心对称性。

实施例4

一种利用实施例1-3所述的低氮含量SiC单晶生长装置生长4英寸SiC单晶，包括步骤如下：

(1)开启机械泵对生长腔抽真空，真空度达到10^-2Pa以后，开启分子泵，使真空度进一步达到10^-5Pa；

(2)启动中频电源，感应线圈12对SiC单晶生长装置加热，使石墨坩埚5内温度达到1573K，石英管9管壁的温度达到673K；

(3)监控生长腔的真空度，通过分子泵调节生长腔的真空度好于10^-4Pa；步骤(2)进行加热后，由于材料中吸附的气体解吸附(即气体从材料中逸出)，生长腔的真空度就会下降；因此需要监控真空度；使石墨坩埚5及保温材料吸附的水、氧、氮等排出生长腔；

(4)关闭分子泵，向生长腔通入氩气，继续加热升温，使石墨坩埚内温度达到2773K，调节晶体生长压力为50mbar，进行晶体生长；氩气通过进气口通入；所述氩气的纯度高于99.99％。

(5)晶体生长结束后，关闭中频电源，继续向生长腔通入氩气，使生长腔内的压力达到1个大气压，自然降温至室温，得到SiC单晶。

对比例

使用现有技术中双层石英管单晶炉在相同的生长条件下，通过常规生产方法生长4英寸SiC单晶。

将实施例4通过单层石英管单晶炉(低氮含量SiC单晶生长装置)生长的4英寸SiC单晶和对比例生长的4英寸SiC单晶中氮含量比较，二次离子质谱测量结果如下表所示：

单晶生长炉类型	4英寸SiC单晶中氮的含量
		对比例	2.3×1016cm-3
实施例4	5.1×1015cm-3

通过数据对比可以看出，实施例4得到的4英寸SiC单晶达到了低氮含量。

Claims (8)

1.一种低氮含量SiC单晶生长装置，其特征在于，包括感应线圈、石英管和设置在石英管两端的上密封法兰、下密封法兰；石英管、上密封法兰和下密封法兰围成生长腔；所述感应线圈套设在石英管的外侧壁上；所述感应线圈的外侧套设有水冷罩；所述生长腔内设置有石墨托盘和石墨坩埚；石墨坩埚包裹保温材料后设置在石墨托盘上；所述石墨坩埚的顶部开口设置有坩埚密封盖。

2.根据权利要求1所述的低氮含量SiC单晶生长装置，其特征在于，所述水冷罩由两个不锈钢圆管套接组成；上密封法兰、下密封法兰均为空腔结构；所述水冷罩内，上密封法兰、下密封法兰内均通有循环冷却水。

3.根据权利要求1所述的低氮含量SiC单晶生长装置，其特征在于，感应线圈内侧与石英管外壁之间的间隙为3～5mm。

4.根据权利要求1所述的低氮含量SiC单晶生长装置，其特征在于，所述的感应线圈主体为螺旋形，感应线圈的两个电极端与中频电源连接；所述感应线圈的中心轴与石英管的中心轴重合。

5.根据权利要求1所述的低氮含量SiC单晶生长装置，其特征在于，所述上密封法兰中心设置有测温窗口，所述测温窗口上设置有进气口；生长腔通过下密封法兰与四通的一个接口连通；四通的两个侧端口分别连接分子泵和机械泵。

6.根据权利要求1所述的低氮含量SiC单晶生长装置，其特征在于，所述石墨坩埚和保温材料具有中心对称性。

7.一种利用权利要求1-6任意一项所述低氮含量SiC单晶生长装置生长SiC单晶的方法，其特征在于，包括步骤如下：

(1)开启机械泵对生长腔抽真空，真空度达到10^-2Pa以后，开启分子泵，使真空度进一步达到10^-5Pa；

(2)启动中频电源，感应线圈对SiC单晶生长装置加热，使石墨坩埚内温度达到1373K～1573K，石英管管壁的温度达到773K～673K；

(3)监控生长腔的真空度，通过分子泵调节生长腔的真空度好于10^-4Pa；

(4)关闭分子泵，向生长腔通入氩气，继续加热升温，使坩埚内温度达到2273K～2773K，调节晶体生长压力为30～50mbar，进行晶体生长；

(5)晶体生长结束后，关闭中频电源，继续向生长腔通入氩气，使生长腔内的压力达到1个大气压，自然降温至室温，得到SiC单晶。

8.根据权利要求7所述的生长SiC单晶的方法，其特征在于，所述步骤(4)中氩气的纯度高于99.99％。