CN105568370A - 一种具有中心对称性的SiC单晶生长装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种具有中心对称性的SiC单晶生长装置，包括带盖的石墨坩埚，石墨坩埚的底部连接有使石墨坩埚旋转的旋转系统，所述的旋转系统包括旋转托盘、中心旋转杆和驱动中心旋转杆主动的驱动装置，驱动装置通过三通连接件与真空生长腔密闭连接，中心旋转杆穿过三通连接件与驱动装置连接。本发明的生长装置，石墨坩埚的底部连接有使石墨坩埚旋转的旋转系统，使用时中心旋转杆的转速为1-60转/分钟，克服了螺旋状感应线圈和保温导致的非中心对称的温场；构建了中心对称温场，并使物质传输呈现中心轴对称性，使生长得到的晶体具有中心对称性，边缘各处厚度相等，提高了晶体材料的利用率。

Description

一种具有中心对称性的SiC单晶生长装置及方法

技术领域

本发明涉及一种具有中心对称性的SiC单晶生长装置及方法，属于晶体生长设备技术领域。

背景技术

SiC晶体与诸多其他半导体单晶材料相比，其具有硬度高(仅次于金刚石)、热导率高(4.9W/cm·K)、热膨胀系数低(3.1-4.5×10-6/K)、禁带宽度大(2.40-3.26eV)、饱和漂移速度高(2.0-2.5×107cm/s)，临界击穿场强大(2～3×106V/cm)、化学稳定性高、抗辐射能力强等优异性能。这些优异的性能使SiC晶体在高温、高压、强辐射的工作环境下具有广阔的应用前景，并对未来电子信息产业技术的发展产生重要影响。

物理气相传输法(PhysicalVaporTransport-PVT)是目前主流生长SiC晶体的方法，即将SiC晶片贴在石墨坩埚盖上或顶端用作籽晶，石墨坩埚内装有作为生长原料的SiC粉末，生长温度控制在2273K到2773K之间，生长原料分解成气相组分后在石墨坩埚内部轴向温度梯度的驱动下输运到籽晶处结晶生长SiC晶体。

目前，传统的SiC晶体生长系统常用的加热方法是中频感应加热，整个生长过程中将石墨坩埚外围缠绕好保温材料后放置于感应线圈中央，线圈通交流电后产生交变磁场，石墨坩埚在交变磁场中产生涡流电，从而加热生长原料和籽晶。但传统的SiC晶体生长装置由于以下原因，导致生长的晶体不具有中心对称性，使晶体边缘各处厚度不等，大大降低了晶体材料的利用率；1)传统的SiC晶体生长装置感应线圈是螺旋形的，其形状不具有中心轴对称性；感应加热会使坩埚发热体所产生的温度场具有非中心轴对称性，并使物质传输呈现非中心轴对称性。2)保温材料不具有中心轴对称性。

中国专利文献201110440573.2公开了一种大尺寸碳化硅单晶生长装置，具体是一种物理气相输运法(PVT)生长大尺寸SiC单晶的装置。该装置具体涉及一种使用PVT技术生长碳化硅单晶的坩埚结构。本发明在坩埚盖上表面开个球面孔，然后将完全贴合整个孔的特制外形的保温材料放进孔内铺平，然后将石墨盖片放入孔内并用力压平。这样使坩埚盖内部有一个夹心保温层，使坩埚盖表面对外综合散热均匀，减小晶体生长的径向温度梯度。该装置虽然采用保温层设计可以在一定程度上抑制非中心轴对称的情况，减小径向温度梯度，但是并不能改变线圈的非对称性，生长出的晶体仍具有中心对称性，且随着保温层使用需要定期更换，重复性差。

因此如何使SiC晶体生长过程中物质传输具有中心对称性，使晶体生长过程中固/气界面保持较理想的形状，以提高晶体的利用效率是目前SiC单晶生长需要解决的一个技术难题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种具有中心对称性的SiC单晶生长装置，该装置解决了感应加热会使坩埚发热体所产生的温度场具有非中心轴对称性的问题，并使物质传输呈现中心轴对称性，使生长得到的晶体具有中心对称性，边缘各处厚度相等，提高了晶体材料的利用率，结构简单，其对非中心轴对称性的温场调节起积极作用，为高质量单晶的生长提供中心轴对称性，从而提高了晶体质量及成品率。

本发明还提供一种利用上述具有中心对称性的SiC单晶生长装置进行生长具有的中心对称性的SiC单晶方法。

本发明的技术方案如下：

一种具有中心对称性的SiC单晶生长装置，包括加热装置、真空生长腔、带盖的石墨坩埚，其特征在于，石墨坩埚的底部连接有使石墨坩埚旋转的旋转系统，所述的旋转系统包括旋转托盘、中心旋转杆和驱动中心旋转杆主动的驱动装置，驱动装置通过三通连接件与真空生长腔密闭连接，中心旋转杆穿过三通连接件与驱动装置连接，旋转托盘包括旋转盘以及与旋转盘固定连接的旋转柄，旋转盘的顶部与石墨坩埚底端连接，旋转柄的底端与中心旋转杆连接。

本发明优选的，所述驱动装置包括定子、设置在定子上的转子和旋转电机，三通连接件的一个端口与真空生长腔密闭连接，一个端口通过分子泵与排气口连接，另外一个端口与转子磁密封连接，中心旋转杆穿过转子并且底端与转子固定连接，旋转电机驱动转子转动。

排气口用于排出生长中通入载气，三通连接件的一个端口通过分子泵与排气口连接，排气口采用闸板阀与分子泵相连，或者本领域公知的其他连接方式。

本发明的SiC单晶生长装置，转子由旋转电机驱动旋转，从而使中心旋转杆旋转，中心旋转杆带动旋转托盘旋转，进一步带动密闭的石墨坩埚旋转，旋转过程中，转子与三通连接件磁密封连接，保证在旋转杆旋转的状态下，晶体生长石英腔体内的真空度不受到破坏。

根据本发明优选的，中心旋转杆的中心轴线、旋转托盘的中心对称线及石墨坩埚的中心对称线三者在一直线上，且在中心旋转杆旋转时保持不变。

根据本发明优选的，所述中心旋转杆为不锈钢中心旋转杆，旋转托盘为石墨旋转托盘并具有中心对称性。

进一步优选的，旋转托盘的旋转柄的底端中心设置有定位槽，所述中心旋转杆的顶部设置有与定位槽适配的定位端头，定位后托盘的中心对称轴与中心旋转杆的中心轴重合。

根据本发明优选的，定位端头为三角形、凸台形或其他与定位槽适配的形状。

根据本发明优选的，石墨坩埚具有中心对称性，在石墨坩埚底部中心设置有定位锥面，旋转托盘的旋转盘上设置有与定位锥面匹配的定位孔。

根据本发明优选的，定位锥面为三角形、凸台形或其他与定位孔匹配的形状。

本发明的石墨坩埚与旋转托盘通过定位锥面连接定位，使旋转托盘的中心对称线与石墨坩埚的中心对称线在一直线上。

本发明优选的，加热装置为感应线圈，在真空生长腔内、石墨坩埚外设置有保温材料，感应线圈设置在真空生长腔外部，石墨坩埚带有能够开启的密封盖。

本发明优选的，在真空生长腔的底部通过密封法兰与三通连接件密封连接，密封法兰的下部设置有与密封法兰固定连接的炉架，加热装置通过外侧的木板固定在炉架上。炉架用于稳固并支撑SiC单晶生长装置。

本发明优选的，在炉架上还设置有载重架，所述的载重架为L形，L形的一端固定在炉架上，另一端用于放置旋转装置。

一种利用上述SiC单晶生长装置进行生长具有的中心对称性的SiC单晶方法，步骤如下：

(1)启动加热装置，使石墨坩埚内温度达加热至2273K～2773K；

(2)开启旋转电机，旋转电机驱动中心旋转杆旋转，调整中心旋转杆的转速为1-60转/分钟，中心旋转杆旋转时，保温材料的位置保持不变；

(3)调节晶体生长压力为5-100mbar，进行生长晶体，晶体生长时间为20-120h，晶体生长过程中充入载气，

(4)晶体生长结束后，逐渐降温至室温，关闭旋转电机，得到具有的中心对称性的SiC单晶。

本发明提供的具有中心对称性的SiC单晶生长装置，与现有装置相比，具有以下优点：

1、本发明的生长装置，石墨坩埚的底部连接有使石墨坩埚旋转的旋转系统，使用时中心旋转杆的转速为1-60转/分钟，克服了螺旋状感应线圈和保温导致的非中心对称的温场；构建了中心对称温场，并使物质传输呈现中心轴对称性，使生长得到的晶体具有中心对称性，边缘各处厚度相等，提高了晶体材料的利用率。

2、采用本发明的装置获得晶体有中心对称性，使晶体边缘各处厚度相等，有效提高了晶体的有效厚度，大大提高了晶体材料的利用率，节约了源料和生长时间。

3、本发明的装置结构简单、操作方便。

附图说明

图1为本发明的具有中心对称性的SiC单晶生长装置的结构示意图；

其中，1.测温窗口；2.进气口；3.上密封法兰；4.保温材料；5.石墨坩埚；6.SiC籽晶；7.SiC多晶料；8.旋转托盘；9.真空生长腔；10.加热线圈；11.下密封法兰；12.炉架；13.排气口；14.三通连接件；15.旋转电机；16.载重架；17.中心旋转杆；18.定子；19.转子。

图2是采用本发明的装置生长获得的具有中心对称性的晶体；

图3是采用现有的碳化硅单晶生长装置生长获得的晶体。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

实施例1

一种具有中心对称性的SiC单晶生长装置，结构如图1所示，包括加热装置、真空生长腔9、带盖的石墨坩埚5，石墨坩埚5的底部连接有使石墨坩埚旋转的旋转系统，旋转系统包括旋转托盘8、中心旋转杆14和驱动中心旋转杆主动的驱动装置，驱动装置通过三通连接件14与真空生长腔9密闭连接，中心旋转杆17穿过三通连接件14与驱动装置连接，所述驱动装置包括定子18、设置在定子上的转子19和旋转电机15，三通连接件14的一个端口与真空生长腔9密闭连接，一个端口通过分子泵与排气口13连接，另外一个端口与转子19磁密封连接，中心旋转杆17穿过转子19并且底端与转子19固定连接，旋转电机15驱动转子19转动。旋转托盘8包括旋转盘以及与旋转盘固定连接的旋转柄，旋转盘的顶部与石墨坩埚5底端连接，旋转柄的底端与中心旋转杆连接。

中心旋转杆17的中心轴线、旋转托盘8的中心对称线及石墨坩埚5的中心对称线三者在一直线上，且在中心旋转杆旋转时保持不变。中心旋转杆17为不锈钢中心旋转杆，旋转托盘8为石墨旋转托盘并具有中心对称性。

旋转托盘8的旋转柄的底端中心设置有定位槽，中心旋转杆17的顶部设置有与定位槽适配的定位端头，定位后托盘的中心对称轴与中心旋转杆的中心轴重合。定位端头为凸台形。

石墨坩埚5具有中心对称性，在石墨坩埚5底部中心设置有定位锥面，旋转托盘8的旋转盘上设置有与定位锥面匹配的定位孔。定位锥面为凸台形。石墨坩埚5与旋转托盘8通过定位锥面连接定位，使旋转托盘的中心对称线与石墨坩埚的中心对称线在一直线上。

加热装置为感应线圈，在真空生长腔内、石墨坩埚外设置有保温材料，感应线圈设置在真空生长腔外部，石墨坩埚带有能够开启的密封盖。

在真空生长腔9的底部通过密封法兰与三通连接件14密封连接，密封法兰的下部设置有与密封法兰固定连接的炉架12，加热装置通过外侧的木板固定在炉架上12。炉架用于稳固并支撑SiC单晶生长装置。在炉架上还设置有载重架16，载重架16为L形，L形的一端固定在炉架上，另一端用于放置旋转装置。

实施例2

同实施例1所述的具有中心对称性的SiC单晶生长装置，不同之处在于：

旋转托盘8的旋转柄的底端中心设置有定位槽，中心旋转杆17的顶部设置有与定位槽适配的定位端头，定位后托盘的中心对称轴与中心旋转杆的中心轴重合。定位端头为三角形。

石墨坩埚5具有中心对称性，在石墨坩埚5底部中心设置有定位锥面，旋转托盘8的旋转盘上设置有与定位锥面匹配的定位孔。定位锥面为三角形。石墨坩埚5与旋转托盘8通过定位锥面连接定位，使旋转托盘的中心对称线与石墨坩埚的中心对称线在一直线上。

实施例3

利用实施例1所述的SiC单晶生长装置进行生长具有的中心对称性的SiC单晶方法，步骤如下：

(1)启动加热装置，使石墨坩埚内温度达加热至2273K～2773K；

(2)开启旋转电机，旋转电机驱动中心旋转杆旋转，调整中心旋转杆的转速为1-60转/分钟，中心旋转杆旋转时，保温材料的位置保持不变；

(3)调节晶体生长压力为5-100mbar，进行生长晶体，晶体生长时间为20-120h，晶体生长过程中充入载气，

(4)晶体生长结束后，逐渐降温至室温，关闭旋转电机，得到具有的中心对称性的SiC单晶。

图2为采用发明的装置获得的3英寸SiC晶体，具有中心对称性。沿着大边顺时针每隔90度的4点厚度分别为：14.1mm，14.4mm，14.0mm，14.6mm。晶体的有效厚度为14.0。

图3为采用传统的PVT单晶生长炉获得3英寸SiC晶体，其具有非中心对称性。沿着大边顺时针每隔90度的4点厚度分别为：12.3mm，15.1mm，11.8mm，9.8mm。由于晶体切割需求，此晶体有效厚度仅为9.8mm。具有非对称性的晶体形成了源料、生长时间极大的浪费。

因此，本发明的装置有效的提高了晶体的有效厚度，节约了源料和生长时间。

Claims (10)

1.一种具有中心对称性的SiC单晶生长装置，包括加热装置、真空生长腔、带盖的石墨坩埚，其特征在于，石墨坩埚的底部连接有使石墨坩埚旋转的旋转系统，所述的旋转系统包括旋转托盘、中心旋转杆和驱动中心旋转杆主动的驱动装置，驱动装置通过三通连接件与真空生长腔密闭连接，中心旋转杆穿过三通连接件与驱动装置连接，旋转托盘包括旋转盘以及与旋转盘固定连接的旋转柄，旋转盘的顶部与石墨坩埚底端连接，旋转柄的底端与中心旋转杆连接。

2.根据权利要求1所述的具有中心对称性的SiC单晶生长装置，其特征在于，所述驱动装置包括定子、设置在定子上的转子和旋转电机，三通连接件的一个端口与真空生长腔密闭连接，一个端口通过分子泵与排气口连接，另外一个端口与转子磁密封连接，中心旋转杆穿过转子并且底端与转子固定连接，旋转电机驱动转子转动。

3.根据权利要求1所述的具有中心对称性的SiC单晶生长装置，其特征在于，中心旋转杆的中心轴线、旋转托盘的中心对称线及石墨坩埚的中心对称线三者在一直线上，且在中心旋转杆旋转时保持不变。

4.根据权利要求1所述的具有中心对称性的SiC单晶生长装置，其特征在于，所述中心旋转杆为不锈钢中心旋转杆，旋转托盘为石墨旋转托盘并具有中心对称性。

5.根据权利要求1所述的具有中心对称性的SiC单晶生长装置，其特征在于，旋转托盘的旋转柄的底端中心设置有定位槽，所述中心旋转杆的顶部设置有与定位槽适配的定位端头，定位后托盘的中心对称轴与中心旋转杆的中心轴重合；优选的，定位端头为三角形、凸台形或其他与定位槽适配的形状。

6.根据权利要求1所述的具有中心对称性的SiC单晶生长装置，其特征在于，石墨坩埚具有中心对称性，在石墨坩埚底部中心设置有定位锥面，旋转托盘的旋转盘上设置有与定位锥面匹配的定位孔。

7.根据权利要求6所述的具有中心对称性的SiC单晶生长装置，其特征在于，定位锥面为三角形、凸台形或其他与定位孔匹配的形状。

8.根据权利要求1所述的具有中心对称性的SiC单晶生长装置，其特征在于，加热装置为感应线圈，在真空生长腔内、石墨坩埚外设置有保温材料，感应线圈设置在真空生长腔外部，石墨坩埚带有能够开启的密封盖；在真空生长腔的底部通过密封法兰与三通连接件密封连接，密封法兰的下部设置有与密封法兰固定连接的炉架，加热装置通过外侧的木板固定在炉架上。炉架用于稳固并支撑SiC单晶生长装置。

9.根据权利要求1所述的具有中心对称性的SiC单晶生长装置，其特征在于，在炉架上还设置有载重架，所述的载重架为L形，L形的一端固定在炉架上，另一端用于放置旋转装置。

10.一种利用权利要求1所述SiC单晶生长装置进行生长具有的中心对称性的SiC单晶方法，步骤如下：

(1)启动加热装置，使石墨坩埚内温度达加热至2273K～2773K；

(2)开启旋转电机，旋转电机驱动中心旋转杆旋转，调整中心旋转杆的转速为1-60转/分钟，中心旋转杆旋转时，保温材料的位置保持不变；

(3)调节晶体生长压力为5-100mbar，进行生长晶体，晶体生长时间为20-120h，晶体生长过程中充入载气，

(4)晶体生长结束后，逐渐降温至室温，关闭旋转电机，得到具有的中心对称性的SiC单晶。