CN106906515A - 一种能实现温度场实时调整的SiC单晶生长装置及利用该装置生长SiC单晶的方法 - Google Patents

一种能实现温度场实时调整的SiC单晶生长装置及利用该装置生长SiC单晶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种能实现温度场实时调整的SiC单晶生长装置及利用该装置生长SiC单晶的方法，该装置包括设置在炉架上的加热炉，在炉架上方位于加热炉的一侧设置有支撑架，支撑架滑动连接有载重架，所述的载重架包括线圈固定架和载重架臂，所述线圈固定架包括圆环固定架，圆环固定架上设置有线圈支架，圆环固定架与载重架臂固定连接，在线圈支架上设置有感应线圈，圆环固定架、线圈支架及感应线圈套设在加热炉外围，感应线圈电连接中频变压器。进行晶体生长时，感应线圈沿轴向上下平稳移动，使温度场与生长界面同步移动，解决了现有SiC单晶生长过程中前沿温度逐渐升高和径向温度逐渐加大的问题，避免SiC单晶生长过程中生长温度变化导致的多型相变的发生。

Description

一种能实现温度场实时调整的SiC单晶生长装置及利用该装 置生长SiC单晶的方法
技术领域
本发明涉及一种能实现温度场实时调整的SiC单晶生长装置及利用该装置生长SiC单晶的方法，属于晶体生长设备技术领域。
背景技术
SiC晶体与诸多其他半导体单晶材料相比，其具有硬度高(仅次于金刚石)、热导率高(4.9W/cm·K)、热膨胀系数低(3.1-4.5×10-6/K)、禁带宽度大(2.40-3.26eV)、饱和漂移速度高(2.0-2.5×107cm/s)，临界击穿场强大(2～3×106V/cm)、化学稳定性高、抗辐射能力强等优异性能。这些优异的性能使SiC半导体器件能在高温、高压、强辐射的极端环境下工作，具有广阔的应用前景，并对未来半导体产业的发展产生重要影响。
物理气相传输法(Physical Vapor Transport-PVT)是目前生长SiC晶体的主流方法，即将SiC晶片贴在石墨坩埚盖上或顶端用作籽晶，石墨坩埚内装有作为生长原料的SiC粉末，生长温度控制在2273K到2773K之间，生长原料分解成气相组分后在石墨坩埚内部轴向温度梯度的驱动下输运到籽晶处结晶生长SiC晶体。
目前，传统的SiC晶体生长系统常用的加热方法是中频感应加热，整个生长过程中将石墨坩埚外围缠绕好保温材料后放置于石英生长腔体内，腔体外绕有感应线圈，线圈通交流电后产生交变磁场，石墨坩埚在交变磁场中产生涡流电，从而加热生长原料和籽晶。
对于高质量单晶生长，人们普遍认为温度场分布对质量控制是具有决定性的影响因素。而对于SiC单晶生长，一旦确定了保温材料的配置，温度场分布则主要依赖于坩埚与感应线圈的相对位置。SiC单晶生长过程中，随生长进行，晶体不断长大，生长的固气界面不断向前推移，导致生长过程中固气界面附近的温度及温度场不断变化，这种情况下会导致以下不良后果：1).随着固气界面向前推移，晶体生长前沿的温度越来越高。而对于SiC单晶来说，无论是6H-SiC还是4H-SiC，其生长都有一个温度窗口范围，超出该范围，极易发生多型转变；2).随着固气界面向前推移，生长前沿附近的径向温度梯度不断增加，导致晶体中的热应力很大，容易发生晶体断裂现象。
因此如何在SiC晶体生长过程中实现温度场实时调整，使晶体生长过程中固/气界面附近的温度及温度场保持基本稳定，以稳定SiC单晶的晶型及降低晶体中的热应力是目前SiC单晶生长需要解决的一个技术难题。
中国专利文献CN105734533A(申请号：201610247059.X)公开了一种中频感应加热化学气相沉积装置，包括石英管、感应石墨和衬底，石英管外壁上套设有线圈，感应石墨设置于石英管内，感应石墨下方设有底座，感应石墨与底座之间设有多根支撑管，通过支撑管支撑连接，感应石墨与底座之间设有移动支座，移动支座下端与底座上端支撑连接，衬底设置于移动支座上端，移动支座通过上下移动调节衬底与感应石墨的距离。但该装置是通过调节移动支座的高度来控制衬底所处的温区，从而使衬底可以获得连续的温度变化。但该装置对SiC单晶生长不适用，移动过程中，坩埚难免会产生振动、坩埚与保温材料的相对位置可能发生变化，这些因素均会对晶体生长的稳定性产生干扰，导致无法正常晶体生长。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种能实现温度场实时调整的SiC单晶生长装置，该装置可以在SiC单晶生长过程中实时调节温度场，当晶体生长时，感应线圈与晶体生长界面同步移动，解决了现有SiC单晶生长过程中生长界面温度逐渐升高和径向温度逐渐加大的问题，使晶体生长过程中SiC晶型结构保持稳定、热应力低，从而提高了晶体质量及成品率。
本发明还提供一种利用上述SiC单晶生长装置进行生长高质量SiC单晶的方法。
本发明的技术方案如下：
一种能实现温度场实时调整的SiC单晶生长装置，包括设置在炉架上的加热炉，加热炉内设置有生长腔，其特征在于，在炉架上方位于加热炉的一侧设置有支撑架，支撑架滑动连接有载重架，所述的载重架包括线圈固定架和载重架臂，所述线圈固定架包括圆环固定架，圆环固定架上设置有线圈支架，圆环固定架与载重架臂固定连接，在线圈支架上设置有感应线圈，圆环固定架、线圈支架及感应线圈套设在加热炉外围，感应线圈电连接中频变压器。
根据本发明优选的，所述的载重架臂的端头部固定连接有滑块，支撑架上设置有导轨，滑块嵌设在导轨内，载重架臂为横T字形，载重架臂上设置有螺纹孔，螺纹孔内设置有丝杠，丝杠由平移电机驱动转动。电机驱动丝杠转动，丝杠带动载重架臂和线圈固定架沿导轨平稳上下移动，实现温度场的实时调节。
根据本发明优选的，所述的线圈固定架为向上延伸的竖杆，竖杆为4个，呈圆形均匀对称固定在圆环固定架上，感应线圈套设在4个竖杆外侧。
根据本发明优选的，所述的平移电机通过电机固定架固定在支撑架上。
根据本发明优选的，所述的平移电机为步进电机，功率为400-500w，最大电流为6.0A，步进电机的步进速度0.1°～10°/步，连续可调。
进一步优选的，感应线圈内侧与石英腔体外壁之间的间隙为0.2-2mm。该间距既保证了高的感应加热效率，同时使感应线圈平稳、流畅的移动。
根据本发明优选的，所述的感应线圈主体为螺旋形，感应线圈的两个电极端连接转接头，转接头通过导电软线管与变压器连接。该设置在变压器位置不变的条件下，感应线圈可以上下移动。
根据本发明优选的，所述的丝杠、支撑架、线圈支架均与生长腔的中心线平行，载重架臂与支撑架垂直，感应线圈的中心与生长腔的中心重合。
本发明的SiC单晶生长装置，线圈移动过程中，生长系统(包括坩埚、保温材料等保持不动)，即生长条件保持稳定，只是温度场逐渐变化，采用本发明的生长装置，当晶体生长时，感应线圈与生长界面同步移动，使生长过程中生长界面附近的温度基本保持不变，避免了SiC单晶生长过程中生长温度变化导致的多型相变的发生。感应线圈向下移动的速度为0.2mm/h，与晶体生长的速度基本相同。本发明的装置丝杠、支撑架、线圈支架均与生长腔的中心线平行，滑块起导向作用，丝杠转动时带动线圈固定架和载重架臂在滑块的导向作用下，沿支撑架上下平移，因此载重架整体上沿轴向形成平移装置，在载重架轴向平稳移动带动感应线圈轴向平稳移动，感应线圈移动时，仅改变生长腔体内的温度场、不破坏生长腔体的密封结构。载重架臂端头部的滑块沿导轨平移时，平移方向与生长腔的中心线基本平行，保证了载重架沿支撑架平稳移动，避免感应线圈产生偏轴，感应线圈的中心线与生长腔的中心线保持基本重合，使温度场与生长界面同步移动，解决了现有SiC单晶生长过程中前沿温度逐渐升高和径向温度逐渐加大的问题，使晶体生长过程中SiC晶型结构保持稳定、热应力低，从而提高了晶体质量及成品率。
根据本发明优选的，所述的生长腔为石英腔体，石英腔体的上部连接上密封法兰，上密封法兰中心设置有测温窗口；石英腔体的下部连接下密封法兰，下密封法兰的下端连接四通，四通的下端连接分子泵，四通的侧端连接机械泵。通过红外测温计可以测量坩埚上盖的温度；通过机械泵和分子泵对生长腔抽气，可以使生长室达到高真空，四通的备用接口可连接真空检漏仪，在设备调试阶段，通过检漏仪检测生长腔的真空度、真空漏率等参数。在生长腔内设置有石墨坩埚，在生长腔内、石墨坩埚外设置有保温材料，石墨坩埚带有能够开启的密封盖。石墨坩埚和保温材料具有中心对称性。
根据本发明，一种利用上述SiC单晶生长装置进行生长高质量SiC单晶的方法，包括步骤如下：
(1)对生长腔抽真空，使真空度达到10-5Pa～10-2Pa；
(2)启动变压器，感应线圈对SiC单晶生长装置加热，使坩埚内温度达到2273K～2773K，调节晶体生长压力为30-50mbar，进行生长晶体，晶体生长过程中充入惰性气体，
(3)晶体开始生长3-6h后，启动平移电机，使感应线圈以0.1-0.3mm/h的速度向下移动，移动过程中，感应线圈的中心线与生长腔的中心线保持重合；
(4)晶体生长结束后，关闭平移电机，逐渐降温至室温，得到高质量SiC单晶。
根据本发明优选的，步骤(3)所述的感应线圈以0.2mm/h的速度向下移动。
采用本发明的装置进行晶体生长时，感应线圈与生长界面同步移动，使温度场与生长界面同步移动，生长过程中生长界面附近的温度基本保持不变，解决了现有SiC单晶生长过程中前沿温度逐渐升高和径向温度逐渐加大的问题，避免了SiC单晶生长过程中生长温度变化导致的多型相变的发生。
本发明提供的能实现温度场实时调整的SiC单晶生长装置，与现有单晶生长装置相比，具有以下优点：
1、本发明的SiC单晶生长装置，感应线圈固定在载重架上，通过平移电机驱动，感应线圈沿轴向上下平稳移动，感应线圈移动时，仅改变生长腔体内的温度场、不破坏生长腔体的密封结构，从而实现温度场的实时调整，并有效控制生长界面的形状。
2、本发明的SiC单晶生长装置，感应线圈与加热坩埚的相对位置通过感应线圈的移动来调整，与移动坩埚相比较，本发明的生长装置，晶体生长条件更加稳定，有利于高质量SiC单晶生长。
3、本发明的SiC单晶生长装置载重架与感应线圈的设置，确保线圈移动过程中，线圈与石英腔体的间隙不发生变化，控制更准确；而现有采用坩埚移动的方法，载重架处于生长炉四通的下端，与坩埚的距离大大增加，载重架中心微小的偏轴会导致坩埚移动时的大幅摆动，不利于晶体生长的稳定。
4、本发明的SiC单晶生长装置，载重架臂端头部的滑块沿导轨平移时，平移方向与生长腔的中心线基本平行，保证了载重架沿支撑架平稳移动，避免感应线圈产生偏轴，感应线圈的中心线与生长腔的中心线保持基本重合，使感应线圈与生长界面同步移动，使生长过程中生长界面附近的温度基本保持不变，解决了现有SiC单晶生长过程中前沿温度逐渐升高和径向温度逐渐加大的问题，避免了SiC单晶生长过程中生长温度变化导致的多型相变的发生。
附图说明
图1为本发明的能实现温度场实时调整的SiC单晶生长装置的结构示意图；
其中，1.测温窗口；2.上密封法兰；3.保温材料；4.坩埚(内装籽晶和多晶料)；5.平移电机；6.丝杠；7.电机固定架；8.导轨；9.载重架；10.滑块；11.支撑架；12.生长腔；13.线圈固定架；14.感应线圈；15.转接头；16.中频变压器；17.软线管；18.下密封法兰；19.炉架；20.机械泵接口；21.分子泵接口；22.四通。
图2为采用本发明的装置生长获得的SiC晶体照片，晶体表面平整、光亮，具有较高的结构完整性；
图3为采用本发明生长的SiC晶体的Raman扫描图，红色表示晶体具有4H晶型结构,图中未出现代表其它晶型结构的颜色，说明晶体具有稳定的4H晶型结构。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例中的步进电机、中频变压器均为常规市购产品。
实施例1
一种能实现温度场实时调整的SiC单晶生长装置，结构如图1所示，包括设置在炉架19上的加热炉，加热炉内设置有生长腔，生长腔为石英腔体12，石英腔体12的上部连接上密封法兰2，上密封法兰2中心设置有测温窗口1；石英腔体12的下部连接下密封法兰18，下密封法兰18的下端连接四通22，四通22的下端连接分子泵，四通22的侧端连接机械泵。通过红外测温计可以测量坩埚上盖的温度；通过机械泵和分子泵对生长腔抽气，可以使生长室达到高真空，四通的备用接口可连接真空检漏仪，在设备调试阶段，通过检漏仪检测生长腔的真空度、真空漏率等参数。在生长腔12内设置有石墨坩埚4，在生长腔12内、石墨坩埚4外设置有保温材料3，石墨坩埚带有能够开启的密封盖。石墨坩埚和保温材料具有中心对称性。
在炉架19上方位于加热炉的一侧设置有11支撑架，支撑架11滑动连接有载重架9，载重架9包括线圈固定架13和载重架臂，线圈固定架13包括圆环固定架，圆环固定架上设置有线圈支架，圆环固定架与载重架臂固定连接，载重架臂的端头部固定连接有滑块10，支撑架11上设置有导轨8，滑块10嵌设在导轨8内，载重架臂为横T字形，载重架臂上设置有螺纹孔，螺纹孔内设置有丝杠6，丝杠6由平移电机5驱动转动。平移电机5通过电机固定架7固定在支撑架11上。平移电机为步进电机，功率为500w，最大电流为6.0A，步进电机的步进速度为0.1°～10°/步，连续可调。
线圈固定架为向上延伸的竖杆，竖杆为4个，呈圆形均匀对称固定在圆环固定架上，感应线圈套设在4个竖杆外侧。圆环固定架、线圈支架及感应线圈14套设在加热炉外围，感应线圈电连接变压器16。感应线圈16主体为螺旋形，感应线圈的两个电极端连接转接头15，转接头15通过导电软线管17与变压器16连接。在线圈移动的过程中，中频变压器的位置保持不变。中频变压器16可以为感应线圈提供中频感应电流，由于石墨坩埚处于感应线圈产生的交变磁场内，在坩埚表面一定深度内产生涡流，从而使坩埚加热。
感应线圈内侧与石英腔体外壁之间的间距为0.5mm。既保证了高的感应加热效率，同时使感应线圈平稳、流畅的移动。丝杠6、支撑架11、线圈支架均与生长腔的中心线平行，载重架臂与支撑架11垂直，感应线圈的中心与生长腔的中心重合。
实施例2
同实施例1所述的能实现温度场实时调整的SiC单晶生长装置，不同之处在于：
感应线圈内侧与石英腔体外壁之间的间距为1.5mm.
实施例3
利用上述SiC单晶生长装置进行生长高质量SiC单晶的方法，步骤如下：
(1)对生长腔抽真空，使真空度达到10-4Pa；
(2)启动变压器，感应线圈对SiC单晶生长装置加热，使坩埚内温度达到2273K～2773K，调节晶体生长压力为30-50mbar，进行生长晶体，晶体生长过程中充入惰性气体，
(3)晶体开始生长5h后，启动平移电机，使感应线圈以0.2mm/h的速度向下移动，移动过程中，感应线圈的中心线与生长腔的中心线保持重合；
(4)晶体生长结束后，关闭平移电机，逐渐降温至室温，得到高质量SiC单晶。
采用本发明的装置生长得到的SiC单晶如图2所示，通过图2可以看出，获得的晶体表面平坦、光亮，晶体的热应力低，具有很高的结构完整性。
将获得的SiC单晶加工成衬底后，采用Raman扫描法检测单晶的晶型结构，其Raman扫描图如图3所示，扫描面积范围内，晶体为4H晶型结构，未发现其它的晶型结构，说明生长的SiC单晶具有很高的结构稳定性。

Claims (9)

1.一种能实现温度场实时调整的SiC单晶生长装置，包括设置在炉架上的加热炉，加热炉内设置有生长腔，其特征在于，在炉架上方位于加热炉的一侧设置有支撑架，支撑架滑动连接有载重架，所述的载重架包括线圈固定架和载重架臂，所述线圈固定架包括圆环固定架，圆环固定架上设置有线圈支架，圆环固定架与载重架臂固定连接，在线圈支架上设置有感应线圈，圆环固定架、线圈支架及感应线圈套设在加热炉外围，感应线圈电连接中频变压器。
2.根据权利要求1所述的能实现温度场实时调整的SiC单晶生长装置，其特征在于，所述的载重架臂的端头部固定连接有滑块，支撑架上设置有导轨，滑块嵌设在导轨内，载重架臂为横T字形，载重架臂上设置有螺纹孔，螺纹孔内设置有丝杠，丝杠由平移电机驱动转动。
3.根据权利要求1所述的能实现温度场实时调整的SiC单晶生长装置，其特征在于，所述的线圈固定架为向上延伸的竖杆，竖杆为4个，呈圆形均匀对称固定在圆环固定架上，感应线圈套设在4个竖杆外侧。
4.根据权利要求1所述的能实现温度场实时调整的SiC单晶生长装置，其特征在于，所述的平移电机通过电机固定架固定在支撑架上，所述的平移电机为步进电机，功率为400-500w，最大电流为6.0A，步进电机的步进速度0.1°～10°/步，连续可调。
5.根据权利要求1所述的能实现温度场实时调整的SiC单晶生长装置，其特征在于，感应线圈内侧与石英腔体外壁之间的间距为0.1-5mm；优选的，感应线圈内侧与石英腔体外壁之间的间隙为0.2-2mm。
6.根据权利要求1所述的能实现温度场实时调整的SiC单晶生长装置，其特征在于，所述的感应线圈主体为螺旋形，感应线圈的两个电极端连接转接头，转接头通过导电软线管与变压器连接。
7.根据权利要求1所述的能实现温度场实时调整的SiC单晶生长装置，其特征在于，所述的丝杠、支撑架、线圈支架均与生长腔的中心线平行，载重架臂与支撑架垂直，感应线圈的中心与生长腔的中心重合。
8.一种利用权利要求1所述的SiC单晶生长装置进行生长高质量SiC单晶的方法，包括步骤如下：
(1)对生长腔抽真空，使真空度达到10-5Pa～10-2Pa；
(2)启动变压器，感应线圈对SiC单晶生长装置加热，使坩埚内温度达到2273K～2773K，调节晶体生长压力为30-50mbar，进行生长晶体，晶体生长过程中充入惰性气体，
(3)晶体开始生长3-6h后，启动平移电机，使感应线圈以0.1-0.3mm/h的速度向下移动，移动过程中，感应线圈的中心线与生长腔的中心线保持重合；
(4)晶体生长结束后，关闭平移电机，逐渐降温至室温，得到高质量SiC单晶。
9.根据权利要求8所述的生长高质量SiC单晶的方法，其特征在于，步骤(3)晶体开始生长5h后，启动平移电机，使感应线圈以0.2mm/h的速度向下移动。
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