JP5851227B2 - 炭化珪素単結晶製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、炭化珪素単結晶製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法に関する。

炭化珪素は耐熱性に優れ、絶縁破壊電圧が大きく、エネルギーバンドギャップが広く、また、熱伝導度が高いなどの優れた性能を有するため、大電力パワーデバイス、耐高温半導体素子、耐放射線半導体素子、高周波半導体素子等への応用が可能である。シリコンが材料自体の物性限界から性能向上も限界に近づきつつあるため、シリコンよりも物性限界を大きくとれる炭化珪素が注目されている。近年は電力変換時のエネルギーロスを低減し、地球温暖化問題への対策となる省エネルギー技術として、炭化珪素材料を使ったパワーエレクトロニクス技術が期待を集めている。
その基盤技術として炭化珪素単結晶の成長技術の研究開発が精力的に進められている。

炭化珪素単結晶を成長させる方法として、昇華再結晶法が広く用いられている。この方法は、例えば黒鉛製の坩堝内に配置した黒鉛台座に種結晶を取り付けると共に、坩堝底部に配した炭化珪素原料を２０００℃以上に加熱して昇華ガスを発生させ、その昇華ガスを原料部より数十〜数百℃低温にした種結晶上に再結晶化させることによって、種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させるものである（例えば、特許文献１〜３）。

昇華再結晶法を利用した炭化珪素単結晶製造装置として、坩堝を坩堝上部と坩堝下部の２つの部分からなる構成とし、坩堝下部に対して坩堝上部を昇降可能とする昇降機構を備え、この昇降機構によって炭化珪素単結晶の表面と炭化珪素原料との間の距離を調整して成長中の炭化珪素単結晶の表面の温度と炭化珪素粉末原料の温度との温度差の変化を低減し、高品質で長尺な炭化珪素単結晶の製造を図るものが知られている（例えば、特許文献３）。

図８は、典型的な炭化珪素単結晶製造装置１００を示す。
単結晶成長装置１００は、真空容器１０１の内部に断熱材１０２に覆われた坩堝１０３配置され、真空容器１０１の外側に加熱手段１１０が配置されて概略構成されている。

坩堝１０３の蓋部１０３ａの台座１０４の下面１０４ａに炭化珪素種結晶１０５が接合される。断熱材１０２には、坩堝１０３の下部表面および上部表面の一部が露出するように孔部１０２ａ、１０２ｂが形成されている。

断熱材１０２を巻き付けた坩堝１０３は真空容器１の内部中央の支持棒１０６上に設置されている。支持棒１０６は筒状とされており、この支持棒１０６の孔部１０６ａを断熱材１０２に設けた孔部１０２ａと合わせるようにする。これにより、真空容器１０１の下に配置された放射温度計１０７により、この支持棒１０６の孔部１０６ａおよび断熱材１０２の下側の孔部１０２ａを通して、坩堝１０３の下部表面の温度を観測できる構成とされている。同様に、真空容器１０１の上に配置された別の放射温度計１０７により、断熱材１０２の上側の孔部１０２ｂを通して、坩堝１０３の上部表面の温度を観測できる構成とされている。

真空容器１０１の内部のガス交換は、まず、排出管１０８に接続した真空ポンプ（図示略）を用いて、真空容器１０１の内部の空気を排気して、例えば、４×１０^−３Ｐａ以下の減圧状態とする。真空ポンプとしては例えば、ターボ分子ポンプなどを用いることができる。その後、導入管１０９から真空容器１０１の内部に高純度Ａｒガスを導入して、真空容器１０１の内部（炉内）を例えば、Ａｒ雰囲気で９．３×１０^４Ｐａという環境とする。

加熱手段１１０は例えば、高周波加熱コイルであり、電流を流すことにより高周波を発生させて、真空容器１０１内の中央に設置された坩堝１０３を例えば、１９００℃以上の温度に加熱することができる。これにより、坩堝１０３内の炭化珪素原料粉末１１１を加熱して、炭化珪素原料粉末１１１から昇華ガスを発生させる。

次に、図９は坩堝下部に対して坩堝上部が昇降可能となっている従来の炭化珪素単結晶製造装置２００を示す。図９では真空容器、断熱材、加熱手段等の通常備える構成は省略している。
炭化珪素単結晶製造装置２００は、坩堝上部２３０ａ及び坩堝下部２３０ｂからなる坩堝２３０と、坩堝上部２３０ａの蓋部２３０ａａの下面中央部に取り付けられた台座２４０とを備えている。坩堝下部２３０ｂ内には、粉末状の炭化珪素原料２６０が収容されており、台座２４０の下面には、炭化珪素原料２６０に臨むように炭化珪素種結晶２５０が取り付けられる。

坩堝下部２３０ｂは第１支持部材２７０の支持面部２７０ａ上に配置されて支持されることにより定位置に固定された状態となっている。一方、坩堝上部２３０ａは第２支持部材２８０の支持側部２８０ｂに支持されている。第２支持部材２８０は支持側部２８０ｂの他に、第１支持部材２７０の支持面部２７０ａよりも下側に位置する支持底部２８０ａと、この支持底部２８０ａの下面中央部から鉛直方向に延設されたシャフトガイド部２８０ｃとを備えている。このシャフトガイド部２８０ｃに第１支持部材２７０のシャフト部２７０ｂが貫通することによりシャフトガイド部２８０ｃがシャフト部２７０ｂをガイドとして摺動可能となっている。この摺動により、第１支持部材２７０に対して第２支持部材２８０が鉛直方向に沿って昇降可能となっている。この第２支持部材２８０の昇降はシャフトガイド部２８０ｃに連結された昇降駆動装置２９０の正逆駆動によって行われるものである。

国際公開第２O００／３９３７２号 特開２０１０−１３２９６号公報 特開２００９−２３８８０号公報 特開平７−８２０９１号公報

従来、昇華再結晶法によって炭化珪素単結晶を製造する際、坩堝内部の環境をモニターすることなく炭化珪素単結晶の成長を行っていたため、成長中の成長条件のズレ（温度測定の誤差や炭化珪素粉末原料のバラツキ等）が原因で所望の成長を行うことができず、歩留まりが低いという問題があった。例えば、成長量が過多であった場合は、炭化珪素単結晶の近傍に成長してしまう多結晶が多くなるため、その多結晶が炭化珪素単結晶に固着したり、またその多結晶の固着が原因で欠陥発生が発生するなど、炭化珪素単結晶の品質低下が起こりやすくなり、さらには単結晶の割れという問題が発生することもあった。また、成長量が過少であった場合は取得可能ウェハ数が減少するという問題があった。
炭化珪素単結晶の成長中に坩堝内部を観察することも可能であったが、Ｘ線装置等の大掛かりな装置が必要であった。

特許文献４には、昇華再結晶法による炭化珪素単結晶の成長中に、坩堝全体の重量を測定可能な検出器を備えた炭化珪素単結晶製造装置が開示されているものの、結晶成長量と原料昇華量とを独立に測定する構成については記載がない。

昇華再結晶法を利用する炭化珪素単結晶製造装置では、２０００℃以上の成長環境を維持するため、坩堝内部の成長環境観察用の覗き窓や、坩堝内部の成長条件（例えば、温度）の測定に利用するための窓（例えば、放射温度計による測定用の窓）を坩堝に設置することは望ましくない。覗き窓から熱が逃げてしまうからである。
また、粉末原料を昇華させてその昇華ガスを炭化珪素種結晶に供給するという手法のため、坩堝に隙間があると、その隙間から昇華ガスが漏洩して、良好な成長環境を維持できないし、また、坩堝外部の部材（断熱部材やヒータ）の劣化を招くことになる。従って、この観点からも、坩堝に覗き窓や測定用の窓を設置することは望ましくない。

しかしながら、炭化珪素種結晶を坩堝内に導入するために坩堝を２つの部分から構成する必要があり、それらの部分の連結部に形成される隙間は必ず必要であり、隙間を完全になくすことはできない。坩堝上部と坩堝下部との連結部分に形成されてしまう隙間は存在する。この隙間近傍は低温になるため、そこに炭化珪素の多結晶が析出しやすく、坩堝上部と坩堝下部との相対移動を妨げることがある。

本発明は、上記事情を鑑みてなされたものであり、結晶成長中の成長条件を調整して高品質の炭化珪素単結晶を製造可能とする炭化珪素単結晶製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法を提供することを目的とする。

上記の目的を達成するために、本発明は以下の手段を提供する。
〔１〕台座に取付けた炭化珪素種結晶上に原料ガスを供給して、前記炭化珪素種結晶上に炭化珪素の単結晶を成長させる炭化珪素単結晶製造装置において、坩堝上部と坩堝下部とからなる坩堝と、前記坩堝上部及び前記坩堝下部のうち、少なくとも前記坩堝下部を支持する第１支持部材と、前記台座を支持する第２支持部材と、前記第1支持部材及び前記第２支持部材の重量をそれぞれ独立に検出できる重量センサと、前記坩堝の周囲に配置する加熱手段と、を備え、前記第１支持部材と前記第２支持部材とは上下方向に互いに相対移動可能である、ことを特徴とする炭化珪素単結晶製造装置。
〔２〕前記台座は前記坩堝上部の蓋部の下面に支持され、前記第１支持部材は前記坩堝上部及び前記坩堝下部のうち、前記坩堝下部のみを支持するものであり、前記第２支持部材は前記坩堝上部を支持し、該坩堝上部を介して前記台座を支持するものである、ことを特徴とする〔１〕に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
〔３〕前記第１支持部材は前記坩堝上部及び前記坩堝下部のいずれも支持するものであり、
前記台座は、少なくともその種結晶取付面が前記坩堝内に位置するように、前記坩堝上部の蓋部に形成された開口から下方に突出している、ことを特徴とする〔１〕に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
〔４〕前記蓋部の下面において前記開口の周囲に沿って下方に突出するように設けられた第1突起部であって、前記坩堝の内側壁側が高くかつ前記坩堝の鉛直中心側が低くなるように傾斜する下方傾斜面を前記坩堝の内側壁に対向する側に有する第1突起部を備えたことを特徴とする〔３〕に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
〔５〕前記台座の側壁において、前記坩堝の内側壁側が高くかつ前記坩堝の鉛直中心側が低くなるように傾斜する上方傾斜面を前記坩堝の鉛直中心側に有する第２突起部が設けられていることを特徴とする〔３〕又は〔４〕のいずれかに記載の炭化珪素単結晶製造装置。
〔６〕前記坩堝上部はその側部の下端に形成された坩堝上部連結部を備え、前記坩堝下部はその側部の上端に形成された坩堝下部連結部を備え、前記坩堝上部連結部及び前記坩堝下部連結部は、坩堝の内壁側が高くかつ外壁側が低くなるように傾斜し、互いに対向する傾斜連結面を有する、ことを特徴とする〔１〕〜〔５〕のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
〔７〕前記第２支持部材は上方から吊り下げられたものである、ことを特徴とする〔１〕〜〔６〕のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
〔８〕台座に取付けた炭化珪素種結晶上に原料ガスを供給して、前記炭化珪素種結晶上に炭化珪素の単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、坩堝上部と坩堝下部とからなる坩堝と、前記坩堝上部及び前記坩堝下部のうち、少なくとも前記坩堝下部を支持する第１支持部材と、前記台座を支持する第２支持部材と、前記第1支持部材及び前記第２支持部材の重量をそれぞれ独立に検出できる重量センサと、前記坩堝の周囲に配置する加熱手段とを備え、前記第１支持部材と前記第２支持部材とは上下方向に互いに相対移動可能である炭化珪素単結晶製造装置を用い、炭化珪素単結晶の製造中に、前記重量センサを用いて検出した前記第２支持部材の重量から、炭化珪素単結晶の成長量及び／又は成長速度を求め、前記重量センサを用いて検出した前記第１支持部材の重量から、炭化珪素粉末原料の昇華速度及び／又は昇華量を求め、前記成長速度及び／又は成長量、及び／又は、昇華量及び／又は昇華速度が所望の範囲外である場合には、その範囲内に入るように、（１）〜（４）の少なくともいずれかを行う、ことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法；
（１） 前記坩堝上部又は前記台座、及び／又は、前記坩堝下部の温度を調整する、
（２） 前記第１支持部材及び前記第２支持部材を上下方向に互いに相対移動させる、又は異なる速度で上昇もしくは下降させる、
（３） 炭化珪素単結晶の所期の予定成長時間を変更する、
（４） 炉内圧力を調節する。

本発明の炭化珪素単結晶製造装置によれば、坩堝上部と坩堝下部とからなる坩堝と、坩堝上部及び坩堝下部のうち、少なくとも前記坩堝下部を支持する第１支持部材と、台座を支持する第２支持部材と、第1支持部材及び第２支持部材の重量をそれぞれ独立に検出できる重量センサとを備えた構成を採用したので、検出された第１支持部材の重量から炭化珪素原料の減少量（すなわち、原料昇華量）及び原料昇華速度を、また、検出された第２支持部材の重量から炭化珪素単結晶の成長量及び成長速度を求めることができる。これに基づき、それらの値が所定の範囲からずれているときは単結晶の成長途上でも所定の範囲内になるように、成長条件を変更することが可能となるため、高品質の炭化珪素単結晶の製造が可能となると共に、歩留まりが向上し、所期の取得可能なウェハ数を確保できる。

本発明の炭化珪素単結晶製造装置によれば、坩堝上部はその側部の下端に形成された坩堝上部連結部を備え、坩堝下部はその側部の上端に形成された坩堝下部連結部を備え、坩堝上部連結部及び坩堝下部連結部はいずれも少なくとも一部に、坩堝の内部から外部へ向かうにつれて下方に傾斜して互いに連結する傾斜連結面を有する構成を採用することにより、坩堝上部と坩堝下部との連結部に堆積してしまう多結晶の量を低減し、その結果、坩堝上部と坩堝下部の良好な相対移動を確保することができる。

本発明の炭化珪素単結晶の製造方法によれば、炭化珪素単結晶の製造中に、重量センサを用いて検出した第２支持部材の重量から、炭化珪素単結晶の成長量及び／又は成長速度を求め、重量センサを用いて検出した第１支持部材の重量から、炭化珪素粉末原料の昇華速度及び／又は昇華量を求め、成長速度及び／又は成長量、及び／又は、昇華量及び／又は昇華速度が所定の範囲外である場合には、その範囲内に入るように、（１）坩堝上部又は台座、及び／又は、坩堝下部の温度を調整する、（２）第１支持部材及び前記第２支持部材を上下方向に互いに相対移動させる、又は異なる速度で上昇もしくは下降させる、（３）炭化珪素単結晶の所期の予定成長時間を変更する、（４）炉内圧力を調節する、ことの少なくともいずれかを行う構成を採用したので、高品質の炭化珪素単結晶の製造が可能となると共に、歩留まりが向上し、所期の取得可能なウェハ数を確保できる。

本発明に係る第１の実施形態の炭化珪素単結晶製造装置を示す断面模式図である。 本発明に係る第２の実施形態の炭化珪素単結晶製造装置の坩堝上部連結部及び坩堝下部連結部の近傍を拡大した断面摸式図である。 本発明に係る第３の実施形態の炭化珪素単結晶製造装置を示す断面模式図である。 本発明に係る第３の実施形態の炭化珪素単結晶製造装置において炭化珪素単結晶が成長した後の状態を示す断面模式図である。 （ａ）本発明に係る第４の実施形態の炭化珪素単結晶製造装置を部分的に示す断面模式図である。（ｂ）炭化珪素単結晶が成長した後の状態を示す断面模式図である。 本発明に係る第４の実施形態の炭化珪素単結晶製造装置における炭化珪素多結晶の析出を示す断面模式図である。 本発明に係る第５の実施形態の炭化珪素単結晶製造装置を示す断面模式図である。 従来の炭化珪素単結晶製造装置を示す断面模式図である。 従来の炭化珪素単結晶製造装置を示す断面模式図である。

以下、本発明を適用した一実施形態である炭化珪素単結晶製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法について図面を用いて詳細に説明する。本発明は、昇華再結晶法、ＣＶＤ法等の気相成長法に適用できるが、一例として昇華再結晶法を用いた場合を例にあげて説明する。
なお、以下の説明において参照する図面は、本実施形態の炭化珪素単結晶製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法を説明する図面であって、図示される各部の大きさや厚さや寸法等は、実際の炭化珪素単結晶製造装置等の寸法関係とは異なっていることがある。また、以下の説明において例示する材料や寸法等は一例であり、本発明は必ずしもそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。また、真空容器や加熱手段等、通常用いられる構成については図示及びその説明を省略している場合がある。

［炭化珪素単結晶製造装置（第１の実施形態）］
まず、図１に、本発明の第１の実施形態を適用した炭化珪素単結晶製造装置を示す。なお、真空容器、断熱材等の通常の炭化珪素単結晶製造装置に備えた構成は図示していない。

炭化珪素単結晶製造装置は、真空容器内に、断熱材に覆われた坩堝３と、第１支持部材７と、第２支持部材８と、これらの支持部材７、８の重量を独立して検出する第１重量センサ９及び第２重量センサ１０とを備えて概略構成されている。

坩堝３は内部に空洞部１１を備えており、坩堝３の空洞部内の下部には、炭化珪素種結晶５上に炭化珪素単結晶を結晶成長させるのに十分な量の炭化珪素原料６が収容されている。炭化珪素原料６は粉末の形態で収容されている。空洞部１１の上部には炭化珪素単結晶を結晶成長させるのに必要な空間が確保されている。この構成により、昇華再結晶法によって炭化珪素種結晶５の成長面５ａ上に炭化珪素単結晶を結晶成長させることができる。

坩堝３は、上下方向に互いに相対移動可能な坩堝上部３ａと坩堝下部３ｂとによって構成されている。炭化珪素原料６は坩堝下部３ｂに収容されている。坩堝上部３ａ及び坩堝下部３ｂはいずれか一方だけが可動な構成でも、両方が可動な構成でも本発明の効果を奏するが、第１の実施形態では、坩堝下部３ｂは固定され、坩堝上部３ａだけが可動である場合について説明する。なお、炭化珪素原料６は坩堝下部３ｂに収容されているため、坩堝下部３ｂが固定で坩堝上部３ａが可動の場合には炭化珪素原料６の加熱環境の変化が小さいため、炭化珪素単結晶のより安定な成長を可能とすることができるという利点がある。

坩堝３の材料としては、高温で安定であり不純ガスの発生の少ない材料が好ましく、黒鉛（グラファイト）、炭化珪素または炭化珪素もしくはタンタルカーバイド（ＴａＣ）によって被覆された黒鉛（グラファイト）などを用いることが好ましい。

坩堝上部３ａは、蓋部３ａａと、蓋部３ａａの外周部から筒状となって坩堝下部３ｂ側に向かって延設された側部３ａｂとによって形成されている。坩堝上部３ａは坩堝下部３ｂと第２支持部材８とによって支持可能であってもよいが、少なくとも第１重量センサ９によって坩堝上部３ａの重量を検出するときは、坩堝下部３ｂに支持されることなく、第２支持部材８だけで支持される構成となっている。

坩堝上部３ａの蓋部３ａａの下面中央部には下方に突出した円柱状の台座４が設けられている。台座4は坩堝上部３ａと一体の部材であっても、坩堝上部３ａとは独立した部材で坩堝上部３ａに結合された構成であってもよい。この結合は機械的な結合や接着剤による結合等を用いることができる。坩堝上部３ａを坩堝下部３ｂに組み付けたとき、台座４が坩堝下部３ｂ側へ突出した状態となる。この台座４の下面は炭化珪素種結晶５が接合される種結晶取付面４ａとなっている。坩堝上部３ａの側部３ａｂは台座４よりも下方に向かって延びており、従って台座４の種結晶取付面４ａは坩堝３（空洞部１１）内に位置している。

坩堝下部３ｂは、底部３ｂａと、底部３ｂａの外周部から筒状となって坩堝上部３ａに向かって延設された側部３ｂｂとによって形成されている。坩堝下部３ｂは第１支持部材７によって支持されている。

坩堝上部３ａの側部３ａｂの下端には連結部（坩堝上部連結部）３ａｂａを備え、坩堝下部３ｂの側部３ｂｂの上端には形成された連結部（坩堝下部連結部）３ｂｂａを備え、連結部３ａｂａと連結部３ｂｂａとが継合されることで坩堝上部３ａと坩堝下部３ｂとが連結されて坩堝３を構成する。

連結部３ａｂａ及び連結部３ｂｂａはそれぞれ、互いに相対移動可能に摺接する摺動面３Ａ、３Ｂを有し、それらの摺動面３Ａ、３Ｂを合わせるように配置される。
摺動面３Ａ、３Ｂを合わせたとき底部３ｂａは坩堝上部３ａの蓋部３ａａと対面した状態となる。
本実施形態では摺動面３Ａ、３Ｂが摺接する構成であるが、摺動面３Ａ、３Ｂに相当する面が互いに直接接しないで、互いに相対移動可能な構成でもよい。

連結部３ａｂａは、摺動面３Ａと、坩堝上部３ａの坩堝下部３ｂに対する相対位置が最も低い位置にあるときに、連結部３ｂｂａの連結面３ｂｂａａと当接するか又は連結面３ｂｂａａと最近接する連結面３ａｂａａと、第２支持部材８の上端面８Ａに当接して支持される支持受け面３ａｂａｂとを有する。
連結部３ｂｂａは、摺動面３Bと、坩堝上部３ａの坩堝下部３ｂに対する相対位置が最も低い位置にあるときに、連結部３ａｂａの連結面３ａｂａａと当接するか又は連結面３ａｂａａと最近接する連結面３ｂｂａａとを有する。
なお、連結面３ａｂａａと連結面３ｂｂａａとが当接しない（最近接する）場合は、その間に形成される隙間は坩堝内部の昇華ガスのリークができるだけ少なくなるように微小であることが望ましい。

第１支持部材７は支持面部７ａと、支持面部７ａの下面中央部から垂直方向に延びるシャフト部７ｂとを有する。第１支持部材７の支持面部７ａ上には坩堝下部３ｂが配置され、これにより第１支持部材７は、炭化珪素原料６が収容された坩堝下部３ｂを支持する。シャフト部７ｂは坩堝３の中心軸方向を軸方向として支持面部７ａから垂直方向に延びている。

第２支持部材８は第１支持部材７の支持面部７ａよりも下側に位置する支持底部８ａと、支持底部８ａの外周部から坩堝上部３ａの方向に延設された筒状の支持側部８ｂと、支持底部８ａの下面中央部から鉛直方向に延設されたシャフトガイド部８ｃとを有する。
第２支持側部８ｂの上端面８Ａには坩堝上部３ａの側部３ａｂの下端面３ａｂａｂが当接しており、この当接により第２支持部材８は坩堝上部３ａを支持する構成となっている。坩堝上部３ａの蓋部３ａａに設けられた台座４は坩堝上部３ａを介して第２支持部材８に支持される。

第２支持部材８の支持側部８ｂは、第１支持部材７に支持された坩堝下部３ｂよりも大径となっており、支持側部８ｂの内面と坩堝下部３ｂの外面との間に一定の隙間が形成された状態で支持側部８ｂが坩堝下部３ｂの外側に設けられている。第２支持部材８のシャフトガイド部８ｃには第１支持部材７のシャフト部７ｂが相対移動可能に貫通している。このシャフトガイド部８ｃはその中心軸が坩堝上部３ａの中心軸と一致するように設けられている。第２支持部材８は昇降駆動装置１５に連結されており、昇降駆動装置１５の正逆駆動によって上下動する。この構成では昇降駆動装置１５の正逆駆動によって第１支持部材７に対して第２支持部材８が上下方向に相対移動可能となっている。

第２支持部材８が上下動することにより坩堝上部３ａは坩堝下部３ｂに対して上下方向に移動させて、炭化珪素単結晶の成長面と炭化珪素原料６の表面（原料面）との距離を変え、炭化珪素単結晶の成長速度や成長面形状を変えることができる。また、炭化珪素単結晶の成長に従って成長面と原料面との距離が漸次変化するが、第２支持部材８が上下動することによりその距離を維持することもできる。坩堝上部３ａの上方向への移動は、摺動面３Ａ、３Ｂが対向する状態を保持した範囲内で行われる。従って、坩堝上部３ａが上方向に移動して連結部３ａｂａの連結面も、坩堝３の内部が開放されることがなく炭化珪素単結晶の成長を継続することができる。

第１支持部材７及び第２支持部材８の材料としては、黒鉛（グラファイト）が好ましい。

第１重量センサ９は第１支持部材７に設けられ、第２重量センサ１０は第２支持部材８に設けられている。
第１重量センサ９は第１支持部材７の例えば、シャフト部７ｂに配置され、第１支持部材７及びこれに支持された坩堝下部３ｂの重量（炭化珪素原料６の重量を含む）を検出する。炭化珪素単結晶の成長時、第１支持部材及び坩堝下部３ｂの重量は変化しないが、炭化珪素原料６の重量は原料ガスの昇華によって減少するため、第１重量センサ９が検出する重量は減少する。第１重量センサ９は全重量すなわち、第１支持部材７及びこれに支持された坩堝下部３ｂ（炭化珪素原料６を含む）の重量減を検出して、炭化珪素原料６の減少量を検出する。

第２重量センサ１０は第２支持部材８の例えば、支持底部８ａの中央部分に配置されており、第２支持部材８及びこれに支持された坩堝上部３ａの重量（台座４、炭化珪素種結晶５及びその上に成長した炭化珪素単結晶の重量を含む）を検出する。炭化珪素単結晶の成長においては、第２支持部材８、坩堝上部３ａ、台座４及び炭化珪素種結晶５の重量は変化しないが、炭化珪素種結晶５上に炭化珪素単結晶が成長することにより、炭化珪素単結晶の重量分が増加するため、第２重量センサ１０が検出する重量が増加する。第２重量センサ１０は全重量すなわち、第２支持部材８及びこれに支持された坩堝上部３ａの重量（台座４、炭化珪素種結晶５及びその上に成長した炭化珪素単結晶の重量を含む）の重量増を検出して、炭化珪素種結晶５上に成長した炭化珪素単結晶分の重量増を検出する。

以上のように、第１重量センサ９は第１支持部材７が支持する構成を介して炭化珪素原料６の重量減少を検出し、第２重量センサ１０は第２支持部材８が支持する構成を介して成長した炭化珪素単結晶分の重量を検出する。
本実施形態において、第１重量センサ９は第１支持部材７に設けられ、第２重量センサ１０は第２支持部材８に設けられているため、炭化珪素原料６の重量変化と成長した炭化珪素単結晶分の重量とを独立して得ることができる。このような重量センサ９，１０としてロードセルを用いることができ、半導体ピエゾ抵抗式圧力センサ方式、バネ式圧力センサ方式のものなどを用いることにより、微量な重量変化であっても確実に検出することができる。

第１重量センサ９及び第２重量センサ１０には制御回路１６が接続されており、検出した重量が制御回路１６に出力される。制御回路１６は演算部を有しており、入力された第２支持部材８及びそれが支持する構成の重量変化から炭化珪素単結晶の成長量や成長速度の一方または双方を演算するとともに、入力された第１支持部材７及びそれが支持する構成の重量変化から炭化珪素原料６の昇華量や昇華速度の一方または双方を演算することができる。

制御回路１６の演算結果に基づいて昇降駆動装置１５の駆動を制御し、第２支持部材８の上下移動量や移動速度を調整することができる。この調整によって炭化珪素単結晶の成長速度や成長量を調整することができる。
また、坩堝３の真空容器を介して外側には、図８に示すような、高周波加熱コイル等の加熱手段が配置されており、制御回路１６の演算結果に基づいて加熱手段への電流供給を調整することによって坩堝３の加熱温度を調整することができる。これにより坩堝上部３ａ又は台座４、又は坩堝下部３ｂの温度を調整することができる。この温度調整によって炭化珪素単結晶の成長速度や成長量を調整することができる。
また、制御回路１６の演算結果に基づいて炭化珪素単結晶の所期の予定成長時間を変更することができる。
さらに、制御回路１６の演算結果に基づいて真空容器内の圧力を調整することができる。この圧力調整によっても、炭化珪素単結晶の成長速度や成長量を調整することができる。
なお、制御回路を用いて自動で成長条件を調整する構成を説明したが、第１重量センサ９及び第２重量センサ１０から得られた重量に基づいて、手動で成長条件を調整してもよい。

次に、図1の炭化珪素単結晶製造装置を用いた炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。

第１重量センサ９は、第１支持部材７及びこれに支持された構成（炭化珪素原料６を収容した坩堝下部３ｂ）の重量変化を検出する。制御回路１６はこの検出値に基づいて炭化珪素原料６の昇華量や昇華速度の一方または双方を演算する。第２重量センサ１０は、第２支持部材８及びこれに支持された構成（坩堝上部３ａ、台座４（炭化珪素種結晶及びこの上に成長した炭化珪素単結晶を含む）の重量変化を検出する。制御回路１６はこの検出値に基づいて炭化珪素単結晶の成長量や成長速度の一方または双方を演算する。
その後、制御回路１６は演算した成長速度及び／又は成長量、及び／又は、昇華量及び／又は昇華速度を予め設定してある基準値と比較し、比較の結果、所定の範囲外である場合には、その範囲内に入るように、炭化珪素単結晶の成長条件を調整する。
具体的には、加熱手段を調整することによって、坩堝上部３ａ又は台座４、及び／又は、坩堝下部３ｂの温度を調整する。すなわち、坩堝上部３ａ又は台座４の温度を高くすることにより、原料ガスが成長面に堆積するのが抑制されて成長速度が低下する一方、坩堝上部３ａ又は台座４の温度を低くすることにより、原料ガスが成長面に堆積するのが促進されて成長速度が上昇する。また、坩堝下部３ｂの温度を高くすることにより、炭化珪素原料６の昇華速度が上昇し、成長面に到達する原料ガス量が増加して単結晶の成長速度が上昇する一方、坩堝下部３ｂの温度を低くすることにより、炭化珪素原料６の昇華速度が低下し、成長面に到達する原料ガス量が減少して単結晶の成長速度が低下する。こうして、単結晶の成長速度及び／又は成長量、及び／又は、炭化珪素原料の昇華量及び／又は昇華速度を所定の範囲内にすることが可能となる。
または、炭化珪素単結晶の成長条件の調整のために、第１支持部材７及び第２支持部材８を上下方向に互いに相対移動させる、又は、異なる速度で上昇もしくは下降させる。これにより、台座と炭化珪素原料との距離を変えることで単結晶の成長面と原料面との距離を変え、成長速度及び／又は成長量を所定の範囲内にすることが可能となる。
または、炭化珪素単結晶の成長条件の調整のために、炭化珪素単結晶の所期の予定成長時間を変更する。これにより、単結晶の成長量を所定の範囲内にすることが可能となる。
または、炭化珪素単結晶の成長条件の調整のために、真空容器内の圧力を調節する。これにより、単結晶の成長速度及び／又は成長量、及び／又は、炭化珪素原料の昇華量及び／又は昇華速度を所定の範囲内にすることが可能となる。
以上の調整の一つ又は二つ以上を行うことにより、単結晶の成長途上でも成長条件を調整することができる。これにより、高品質の炭化珪素単結晶を製造することができ、歩留まりを向上させることができ、所期の取得可能なウェハ数を確保することが可能となる。

［炭化珪素単結晶製造装置（第２の実施形態）］
図２は、第２の実施形態の炭化珪素単結晶製造装置の坩堝上部連結部及び坩堝下部連結部の近傍を拡大した断面摸式図である。

第１の実施形態と異なる構成は、坩堝上部連結部２１がその側部３ａｂの下部に、坩堝の内壁側が高く、外壁側が低くなるように傾斜した傾斜連結面２１ａを有し、坩堝下部連結部２２がその側部３ｂｂの上端に、坩堝の内壁側が高く、外壁側が低くなるように傾斜し、傾斜連結面２１ａに対向するように設けられた傾斜連結面２２ａを有する点である。対向している傾斜連結面２１ａ、２２ａは同じ方向に傾斜する。

図２に示す第２の実施形態では、坩堝上部連結部２１は、傾斜連結面２１ａを坩堝３の内部側に有する傾斜部２１Ａと、それにつながって一体に設けられ、坩堝下部連結部２２の外側を接触して又は非接触で覆うように鉛直下方に延びる鉛直壁部２１Ｂとから構成される。なお、鉛直壁部２１Ｂは有さない構成でもよい。
これに対して、坩堝下部連結部２２は傾斜連結面２２ａを有する点で第１の実施形態の坩堝下部連結部３ｂｂａとは異なるが、坩堝下部３ｂの側部３ｂｂをそのまま上方に延長することにより形成されるものであり、坩堝上部３ａの側部３ａｂの延長線上に設けられている点で第１の実施形態の坩堝下部連結部３ｂｂａと共通する。

本実施形態に係る炭化珪素単結晶製造装置の作用効果について説明する。
図２において、実線矢印は結晶成長中の坩堝３内のガスの流れの方向を示すものであり、また、破線は結晶成長中の等温線を示すものである。これらは本発明の効果をわかりやすく説明する目的で、ガスの流れ及び等温線の概略若しくは傾向を示したものである。
なお、昇華再結晶法では、坩堝下部３ｂに収容された炭化珪素原料６を高温で昇華させ、その温度より低い坩堝上部３ａの蓋部３ａａ上の台座に取り付けた炭化珪素種結晶上に昇華ガスを再結晶化させていくため、下方から上方へ温度が低い等温線が並ぶことになる。
昇華ガスは全体としてほぼ等温線に直交する方向に流れるため、坩堝上部３ａと坩堝下部３ｂとの連結部近傍では、昇華ガスは全体としてＧ１に示すように流れると考えられる。本実施形態の坩堝上部連結部２１及び坩堝下部連結部２２はそれぞれ、坩堝の内壁側が高くかつ外壁側が低くなるように傾斜した傾斜連結面２１ａ、傾斜連結面２２ａを有し、坩堝上部連結部２１と坩堝下部連結部２２との間に形成される隙間２３は坩堝の内壁側から外壁側へ向かうにつれて下方に傾斜しているため、その隙間２３に入り込む昇華ガス（ガスの流れＧ２）は坩堝内部のガスの流れとは逆になるため、隙間２３に入り込むのが抑制される。この結果、隙間２３に形成される炭化珪素多結晶の量が低減されるため、炭化珪素単結晶の成長中も坩堝上部と坩堝下部の相対移動を円滑に行うことができる。

［炭化珪素単結晶製造装置（第３の実施形態）］
図３に、第３の実施形態の炭化珪素単結晶製造装置を示す。

第１の実施形態と異なる主な構成は、台座が坩堝上部ではなく、第２支持部材に取り付けられている点と、坩堝が互いに相対移動しない坩堝上部と坩堝下部とからなる点である。なお、第１重量センサが第１支持部材に設けられ、第２重量センサが第２支持部材に設けられ、第２支持部材が昇降駆動装置に連結されている点は図１に示す第１の実施形態と同様である。

本実施形態における第２支持部材１８は、第１の実施形態と同様に支持底部１８ａと、支持底部１８ａから上方に延設された筒状の支持側部１８ｂと、支持底部１８ａの下面中央部から鉛直方向に延設されたシャフトガイド部１８ｃとを有している。これに加えて、第２支持部材１８は支持蓋部１８ｅ及び支持側壁部１８ｄを有して構成されている。支持側壁部１８ｄは筒状に形成された状態で支持側部１８ｂから上方に連続するように設けられており、支持蓋部１８ｅはこの支持側壁部１８ｄの上端に連結するように支持側壁部１８ｄに連設されている。第２支持部材１８は第１の実施形態と同様に昇降駆動装置１５により上下方向に移動可能となっている。
第１支持部材１７は第１の実施形態と同様に、支持面部１７ａとシャフト部７ｂとを有する。

坩堝上部１３ａは坩堝下部１３ｂに下端部が連結されて坩堝３内を鉛直方向に延びる側部（側壁）１３ａｂと、側部３ａｂの上端に鉛直方向と直交する方向に設けられた蓋部１３ａａとを備えている。蓋部１３ａａの中央部分には台座４が貫通するための開口１３ａｃが形成されている。
坩堝上部１３ａは坩堝下部１３ｂの上部に支持されており、坩堝下部１３ｂに対して相対移動しない。この坩堝上部１３ａは坩堝下部１３ｂを介して第１支持部材１７の支持面部１７ａ上に支持された構造となっており、坩堝上部１３ａ及び坩堝下部１３ｂの双方が第１支持部材１７に支持された状態となっている。

台座１４は第２支持部材１８の支持蓋部１８ｅの下面中央部分に固定されている。これに対して、坩堝上部１３ａの蓋部１３ａａの中央部分には開口１３ａｃが形成されており、第２支持部材１８に固定された台座１４はこの開口１３ａｃを貫通して坩堝１３内に挿入されている。これにより台座１４の種結晶取付面１４ａが坩堝１３内に位置しており、この種結晶取付面１４ａの下面に炭化珪素種結晶５が取り付けられている。第３の実施形態では昇降駆動装置１５による第２支持部材１８の上下方向の移動により、台座１４が坩堝１３内を上下方向に移動する。

第１重量センサ１９は第１支持部材１７及びこれに支持された構成（坩堝上部１３ａ、及び、炭化珪素原料６を収容した坩堝下部１３ｂ）の重量を検出する。これにより第１重量センサ１９は坩堝下部１３ｂに収容されている炭化珪素原料６の重量変化を検出することが可能となる。第２重量センサ２０は台座１４を含めた第２支持部材１８の重量を検出する。これにより第２重量センサ２０は台座１４上に成長した炭化珪素単結晶分の重量変化を検出することが可能となる。

次に、図３に示す炭化珪素単結晶製造装置を用いた炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。

第１重量センサ１９は、第１支持部材１７及びこれに支持された構成（坩堝上部１３ａ、及び、炭化珪素原料６を収容した坩堝下部１３ｂ）の重量変化を検出する。制御回路１６はこの検出値に基づいて炭化珪素原料６の昇華量や昇華速度の一方または双方を演算する。第２重量センサ２０は、第２支持部材１８及びこれに支持された構成（台座１４（炭化珪素種結晶及びこの上に成長した炭化珪素単結晶を含む）の重量変化を検出する。制御回路１６はこの検出値に基づいて炭化珪素単結晶の成長量や成長速度の一方または双方を演算する。
その後、制御回路１６は演算した成長速度及び／又は成長量、及び／又は、昇華量及び／又は昇華速度を予め設定してある基準値と比較し、比較の結果、所定の範囲外である場合には、その範囲内に入るように、炭化珪素単結晶の成長条件を調整する。
具体的には、加熱手段を調整することによって、坩堝上部１３ａ又は台座１４、及び／又は、坩堝下部１３ｂの温度を調整する。すなわち、坩堝上部１３ａ又は台座１４の温度を高くすることにより、昇華ガスが成長面に堆積するのが抑制されて成長速度が低下する一方、坩堝上部１３ａ又は台座１４の温度を低くすることにより、昇華ガスが成長面に堆積するのが促進されて成長速度が上昇する。また、坩堝下部１３ｂの温度を高くすることにより、炭化珪素原料６の昇華速度が上昇し、成長面に到達する昇華ガス量が増加して単結晶の成長速度が上昇する一方、坩堝下部１３ｂの温度を低くすることにより、炭化珪素原料６の昇華速度が低下し、成長面に到達する昇華ガス量が減少して単結晶の成長速度が低下する。こうして、単結晶の成長速度及び／又は成長量、及び／又は、炭化珪素原料の昇華量及び／又は昇華速度を所定の範囲内にすることが可能となる。
または、炭化珪素単結晶の成長条件の調整のために、第１支持部材１７及び第２支持部材１８を上下方向に互いに相対移動させる、又は、異なる速度で上昇もしくは下降させる。これにより、台座と炭化珪素原料との距離を変えることで単結晶の成長面と原料面との距離を変え、成長速度及び／又は成長量を所定の範囲内にすることが可能となる。
または、炭化珪素単結晶の成長条件の調整のために、炭化珪素単結晶の所期の予定成長時間を変更する。これにより、単結晶の成長量を所定の範囲内にすることが可能となる。
または、炭化珪素単結晶の成長条件の調整のために、真空容器内の圧力を調節する。これにより、単結晶の成長速度及び／又は成長量、及び／又は、炭化珪素原料の昇華量及び／又は昇華速度を所定の範囲内にすることが可能となる。
以上の調整の一つ又は二つ以上を行うことにより、単結晶の成長途上でも成長条件を調整して、高品質の炭化珪素単結晶を製造することができ、歩留まりを向上させることができ、所期の取得可能なウェハ数を確保することが可能となる。

図４は図３で示した炭化珪素単結晶製造装置を用いて、炭化珪素種結晶５上に炭化珪素単結晶２６を成長させた状態を示す模式図である。
炭化珪素種結晶５上の炭化珪素単結晶２６の成長に伴い、炭化珪素単結晶２６の成長面と炭化珪素原料の表面（原料面）との距離が変化する。
炭化珪素種結晶５上の炭化珪素単結晶２６の成長と共に、坩堝上部１３ａの蓋部１３ａａの下面等に炭化珪素の多結晶２７が成長してしまう。

［炭化珪素単結晶製造装置（第４の実施形態）］
図５に、第４の実施形態の炭化珪素単結晶製造装置の台座の近傍を拡大した断面摸式図である。

本実施形態においても、第３の実施形態と同様に、台座が坩堝上部に固定されるものではなく、第２支持部材に固定されている。第３の実施形態と異なる主な構成は、下方傾斜面３５ａを有する第１突起部３５が坩堝上部３３ａの蓋部３３ａａに形成されている点と、上方傾斜面３７ａを有する第２突起部３７が台座２４の側壁２４ｂに形成されている点である。
本実施形態は坩堝上部３３ａの蓋部３３ａａに第１突起部３５を備え、台座２４の側壁２４ｂに第２突起部３７を備える構成であるが、台座２４の側壁２４ｂに第２突起部３７を備えず、坩堝上部３ａの蓋部３３ａａに第１突起部３５を備えるだけの構成でもよい。
なお、第１重量センサが第１支持部材に設けられ、第２重量センサが第２支持部材に設けられ、第２支持部材が昇降駆動装置に連結される点については第１の実施形態と同様である。

本実施形態において、坩堝上部３３ａは第３の実施形態と同様に坩堝下部の上部に支持されている。この坩堝上部３３ａはその下端部が坩堝下部に連結されて坩堝３３内を鉛直方向に延びる側部（側壁）３３ａｂと、側部３３ａｂの上端に鉛直方向と直交する方向に設けられた蓋部３３ａａとを備えている。蓋部３３ａａの中央部分には台座２４が貫通するための開口３３ａｃが形成されている。

第２支持部材１８は筒状の支持側部１８ｂ（図３参照）から上方に連続するように設けられた筒状の支持側壁部１８ｄと、支持側壁部１８ｄの上端を連結するように設けられた支持蓋部１８ｅとを有している。台座２４は第２支持部材１８の支持蓋部１８ｅの下部中央部分に固定されている。台座２４は第３の実施形態と同様に、坩堝上部３３ａの蓋部３３ａａに形成された開口３３ａｃから下方に突出することにより、種結晶取付面２４ａが坩堝内に位置している。この種結晶取付面２４ａの下面に炭化珪素種結晶５が取り付けられる。本実施形態においても、第３の実施形態と同様に坩堝上部３３ａ及び坩堝下部３３ｂが固定状態であるのに対し、第２支持部材１８が上下方向に移動することができ、この移動により台座２４が坩堝内を上下方向に移動する。

第１突起部３５は坩堝上部３３ａの蓋部３３ａａの下面において、蓋部３３ａａの開口３３ａｃの周囲に沿って下方に突出するように設けられている。また、第１突起部３５は、坩堝の内側壁３３ａｂＡ側が高くかつ坩堝の鉛直中心側が低くなるように傾斜する下方傾斜面３５ａを坩堝の内側壁３３ａｂＡに対向する側に有し、また、坩堝の鉛直中心側に鉛直面３５ｂを有することにより、下方に向かって先細りとなる鉛直断面が三角形で筒状に形成された構成である。下方傾斜面３５ａは坩堝上部３３ａの側部（側壁）３３ａｂと対向する側に位置している。鉛直面３５ｂは台座２４の側壁２４ｂと対向する側に位置しており、台座４の側壁２４ｂとの間に対して隙間４２を有する状態で鉛直方向に直線的に延びている。

第２突起部３７は第１突起部３５よりも下方の位置となるように台座２４の側壁２４ｂに、斜め状態で起立するように設けられている。また、第２突起部３７は、坩堝の内側壁３３ａｂＡ側が高くかつ坩堝の鉛直中心側が低くなるように傾斜する上方傾斜面３７ａを坩堝の鉛直中心側に備える。この上方傾斜面３７ａと第１突起部３５の下方傾斜面３５ａとの間に所定の隙間４３を形成するように、互いに平行に対向するのが好ましい。

次に、図５に示す炭化珪素単結晶製造装置の作用効果について説明する。

炭化珪素原料から昇華した原料ガスは坩堝内を上方へ流れ、台座２４に取り付けた炭化珪素種結晶５上に単結晶となって析出して成長する。図５（ａ）における実線矢印Ｇ３は、台座２４上に析出することなく台座２４を通過した原料ガスの流れを示す。台座２４の周辺の温度分布は、図５（ａ）の破線の等温線で示すように炭化珪素原料側が高く、上方（坩堝上部３３ａの蓋部３３ａａ）に向かうにつれて温度が低くなる。台座２４の周辺の原料ガスは全体としてこの等温線に対する垂直方向に沿って移動する。この原料ガスＧ３は上方に流れるのにつれて温度が低くなり、過飽和になった時点で坩堝上部３３ａの蓋部３ａａに炭化珪素多結晶２７となって析出する（図５（ｂ）参照）。

本実施形態では、坩堝上部３３ａの蓋部３３ａａに形成した第１突起部３５に下方傾斜面３５ａが形成されており、下方傾斜面３５ａが原料ガスＧ３の流れと逆方向に向かって傾斜している。この構成により、上方へ流れてきた原料ガスＧ３にこの流れと反対の流れ（矢印Ｇ４）を形成することができる。これにより、第１突起部３５の鉛直面３５ｂと台座２４の側壁２４ｂとの間の隙間４２（開口３３ａｃ）に原料ガスが入り込んでいくことを抑制することができる。また、台座２４の側壁２４ｂに設けた第２突起部３７は、上方へ流れてきた原料ガスＧ３が直接、第１突起部３５の鉛直面３５ｂと台座２４の側壁２４ｂとの間の隙間４３（開口３３ａｃ）に入り込んでいくことを阻止することができる。さらに、第１突起部３５の下方傾斜面３５ａと第２突起部３７の上方傾斜面３７ａとの間に形成される隙間４３を原料ガスが入り込んでいくのが抑制されるサイズとなるように、第１突起部３５及び第２突起部３７を形成することにより、隙間４３（開口３３ａｃ）に原料ガスが入り込んでいくのをさらに抑制できる。
これらの構成及び作用により、鉛直面３５ｂや側壁２４ｂに炭化珪素多結晶が析出することが抑制でき、炭化珪素単結晶の成長中も台座と坩堝上部の円滑な相対移動が可能となる。

［炭化珪素単結晶製造装置（第５の実施形態）］
第５の実施形態として、図６に示す本発明を適用した炭化珪素単結晶製造装置の構造について説明する。

第１の実施形態と異なる主な構成は、台座４及び坩堝上部３ａを支持する第２支持部材４８が上方から吊り下げ部材（図示せず）によって吊り下げられた構成となっている点である。
なお、第１重量センサ９が第１支持部材７に設けられ、第２重量センサ４０が第２支持部材４８に設けられている点は第１の実施形態と同様である。

次に、図６の炭化珪素単結晶製造装置を用いた炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。

第１重量センサ９は、第１支持部材７及びこれに支持された構成（炭化珪素原料６を収容した坩堝下部３ｂ）の重量変化を検出する。制御回路（図示せず）はこの検出値に基づいて炭化珪素原料６の昇華量や昇華速度の一方または双方を演算する。第２重量センサ４０は、第２支持部材４８及びこれに支持された構成（坩堝上部３ａ、台座４（炭化珪素種結晶及びこの上に成長した炭化珪素単結晶を含む）の重量変化を検出する。制御回路はこの検出値に基づいて炭化珪素単結晶の成長量や成長速度の一方または双方を演算する。
その後、制御回路は演算した成長速度及び／又は成長量、及び／又は、昇華量及び／又は昇華速度を予め設定してある基準値と比較し、比較の結果、所定の範囲外である場合には、その範囲内に入るように、加熱手段を調整したり、第１支持部材７及び第２支持部材４８を上下方向に互いに相対移動させ、又は、異なる速度で上昇もしくは下降させたり、炭化珪素単結晶の所期の予定成長時間を変更したり、真空容器（炉）内の圧力を調節する。
以上の調整の一つ又は二つ以上を行うことにより、単結晶の成長途上でも成長条件を調整して、高品質の炭化珪素単結晶を製造することができ、歩留まりを向上させることができ、所期の取得可能なウェハ数を確保することが可能となる。

［炭化珪素単結晶製造装置（第６の実施形態）］
第６の実施形態として、図７に示す本発明を適用した炭化珪素単結晶製造装置の構造について説明する。

第３の実施形態と異なる点は、台座１４及び坩堝上部１３ａを支持する第２支持部材５８が上方から吊り下げ部材（図示せず）によって吊り下げられた構成となっている点である。
なお、第１重量センサ１９が第１支持部材１７に設けられ、第２重量センサ５０が第２支持部材５８に設けられている点は第３の実施形態と同様である。

次に、図７の炭化珪素単結晶製造装置を用いた炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。

第１重量センサ１９は、第１支持部材１７及びこれに支持された構成（炭化珪素原料６を収容した坩堝下部１３ｂ）の重量変化を検出する。制御回路（図示せず）はこの検出値に基づいて炭化珪素原料６の昇華量や昇華速度の一方または双方を演算する。第２重量センサ５０は、第２支持部材５８及びこれに支持された構成（台座１４（炭化珪素種結晶及びこの上に成長した炭化珪素単結晶を含む）の重量変化を検出する。制御回路はこの検出値に基づいて炭化珪素単結晶の成長量や成長速度の一方または双方を演算する。
その後、制御回路は演算した成長速度及び／又は成長量、及び／又は、昇華量及び／又は昇華速度を予め設定してある基準値と比較し、比較の結果、所定の範囲外である場合には、その範囲内に入るように、加熱手段を調整したり、第１支持部材１７及び第２支持部材４８を上下方向に互いに相対移動させる、又は、異なる速度で上昇もしくは下降させたり、炭化珪素単結晶の所期の予定成長時間を変更したり、真空容器（炉）内の圧力を調節する。
以上の調整の一つ又は二つ以上を行うことにより、単結晶の成長途上でも成長条件を調整して、高品質の炭化珪素単結晶を製造することができ、歩留まりを向上させることができ、所期の取得可能なウェハ数を確保することが可能となる。

以下の実施例では図１で示した炭化珪素単結晶製造装置を用いて炭化珪素単結晶の製造を行った。

（実施例１）
直径７５ｍｍの炭化珪素種結晶を用い、台座に接着剤を用いて接着した。
坩堝内の温度を２４００℃として炭化珪素単結晶を１００時間成長させたところ、長さ３０ｍｍの炭化珪素単結晶が成長した。このとき、第２支持部材及びこれに支持された構成の重量は７００ｇ増加し、第１支持部材及びこれに支持された構成の重量は８００ｇ減少した。重量１００ｇの差は主に、坩堝外へ原料ガスが逃げたために生じたものと考えられる。この実施例で得られたインゴットは異種多形の混入や割れがなく高品質の単結晶となっていた。

（実施例２）
実施例１と同様に直径７５ｍｍの炭化珪素種結晶を用い、坩堝内の温度を２４００℃として炭化珪素単結晶を成長させたところ、８０時間を過ぎた時点で、第２支持部材及びこれに支持された構成の重量は４９０ｇ増加し、第１支持部材及びこれに支持された構成の重量は５６０ｇ減少していた。このままで１００時間の成長を継続すると成長する炭化珪素単結晶の長さが所定の長さ（３０ｍｍ）より短くなることが予想された。このため成長時間を１１５時間に延長したところ、長さ３０ｍｍの炭化珪素単結晶を成長させることができた。得られたインゴットは異種多形の混入や割れがなく高品質の単結晶となっていた。

（実施例３）
実施例１と同様に直径７５ｍｍの炭化珪素種結晶を用い、坩堝内の温度を２４００℃として炭化珪素単結晶を成長させたところ、８０時間を過ぎた時点で、第２支持部材及びこれに支持された構成の重量は６２０ｇ増加し、第１支持部材及びこれに支持された構成の重量は７００ｇ減少していた。このままで１００時間の成長を継続すると成長する炭化珪素単結晶の長さが所定の長さ（３０ｍｍ）より長くなることが予想された。このため成長時間を９０時間に短縮したところ、長さ３０ｍｍの炭化珪素単結晶を成長させることができた。得られたインゴットは異種多形の混入や割れがなく高品質の単結晶となっていた。

（実施例４）
実施例１と同様に直径７５ｍｍの炭化珪素種結晶を用い、坩堝内の温度を２４００℃として炭化珪素単結晶を成長させたところ、５０時間を過ぎた時点で、第２支持部材及びこれに支持された構成の重量は２８０ｇ増加し、第１支持部材及びこれに支持された構成の重量は３２０ｇ減少していた。この実施例では従来から得られている結晶成長データベースに基づいて参考成長条件と比較した。その結果、炭化珪素原料の昇華速度及び炭化珪素単結晶の成長速度が参考成長条件より遅くなっていることが判明した。これに基づいて、坩堝上部の温度を１０℃下げ、坩堝下部の温度を１０℃上昇させて結晶を成長させた。１００時間経過後、第２支持部材及びこれに支持された構成の重量は７００ｇ増加し、第１支持部材及びこれに支持された構成の重量は８００ｇ減少した。得られたインゴットは長さ３０ｍｍであり、異種多形の混入や割れがなく高品質の単結晶となっていた。

（実施例５）
実施例１と同様に直径７５ｍｍの炭化珪素種結晶を用い、坩堝内の温度を２３００℃として炭化珪素単結晶を成長させたところ、５０時間を過ぎた時点で、第２支持部材及びこれに支持された構成の重量は２８０ｇ増加し、第１支持部材及びこれに支持された構成の重量は３２０ｇ減少していた。この実施例では従来から得られている結晶成長データベースに基づいて参考成長条件と比較した。その結果、炭化珪素原料の昇華速度及び炭化珪素単結晶の成長速度が参考成長条件より遅くなっていることが判明した。これに基づいて坩堝の位置を５ｍｍ上昇させ、坩堝上部と坩堝下部との温度差を大きくして結晶を成長させた。１００時間経過後、第２支持部材及びこれに支持された構成の重量は７００ｇ増加し、第１支持部材及びこれに支持された構成の重量は８００ｇ減少した。得られたインゴットは長さ３０ｍｍであり、異種多形の混入や割れがなく高品質の単結晶となっていた。

本発明の炭化珪素単結晶製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法は、高品質の成長量の炭化珪素単結晶の製造に利用することができる。

３、１３、３３ 坩堝
３ａ、１３ａ、３３ａ 坩堝上部
３ａａ、１３ａａ、３３ａａ 蓋部
３ａｂ、１３ａｂ、３３ａｂ 側部
３ｂ、１３ｂ、３３ｂ 坩堝下部
４、１４、２４ 台座
４ａ、１４ａ、２４ａ 種結晶取付面
５ 炭化珪素種結晶
６ 炭化珪素原料
７、１７ 第１支持部材
８、１８、４８、５８ 第２支持部材
９、１９ 第１重量センサ
１０、２０、４０、５０ 第２重量センサ
１３ａｃ、３３ａｃ 開口
１５ 昇降駆動装置
２１ 坩堝上部連結部
２１ａ 傾斜連結面
２２ 坩堝下部連結部
２２ａ 傾斜連結面
２４ｂ 側壁
２６ 炭化珪素単結晶
３３ａｂＡ 内側壁
３５ 第１突起部
３５ａ 下方傾斜面
３７ 第２突起部
３７ａ 上方傾斜面
１１０ 加熱手段
Ｇ１、Ｇ２、Ｇ３、Ｇ４ ガスの流れ

Claims (5)

1. 台座に取付けた炭化珪素種結晶上に原料ガスを供給して、前記炭化珪素種結晶上に炭化珪素の単結晶を成長させる炭化珪素単結晶製造装置において、
   坩堝上部と坩堝下部とからなる坩堝と、
   前記坩堝上部及び前記坩堝下部のうち、少なくとも前記坩堝下部を支持する第１支持部材と、
   前記台座を支持する第２支持部材と、
   前記第１支持部材及び前記第２支持部材の重量をそれぞれ独立に検出できる重量センサと、
   前記坩堝の周囲に配置する加熱手段と、備え、前記第１支持部材と前記第２支持部材とは上下方向に互いに相対移動可能であり、
   前記第１支持部材は前記坩堝上部及び前記坩堝下部のいずれも支持するものであり、
   前記台座は、少なくともその種結晶取付面が前記坩堝内に位置するように、前記坩堝上部の蓋部に形成された開口から下方に突出しており、
   前記蓋部の下面において前記開口の周囲に沿って下方に突出するように設けられた第１突起部であって、前記坩堝の内側壁側が高くかつ前記坩堝の鉛直中心側が低くなるように傾斜する下方傾斜面を前記坩堝の内側壁に対向する側に有する第１突起部を備えることを特徴とする炭化珪素単結晶製造装置。
2. 台座に取付けた炭化珪素種結晶上に原料ガスを供給して、前記炭化珪素種結晶上に炭化珪素の単結晶を成長させる炭化珪素単結晶製造装置において、
   坩堝上部と坩堝下部とからなる坩堝と、
   前記坩堝上部及び前記坩堝下部のうち、少なくとも前記坩堝下部を支持する第１支持部材と、
   前記台座を支持する第２支持部材と、
   前記第１支持部材及び前記第２支持部材の重量をそれぞれ独立に検出できる重量センサと、
   前記坩堝の周囲に配置する加熱手段と、備え、前記第１支持部材と前記第２支持部材とは上下方向に互いに相対移動可能であり、
   前記坩堝上部はその側部の下端に形成された坩堝上部連結部を備え、
   前記坩堝下部はその側部の上端に形成された坩堝下部連結部を備え、
   前記坩堝上部連結部及び前記坩堝下部連結部は、坩堝の内壁側が高くかつ外壁側が低くなるように傾斜し、互いに対向する傾斜連結面を有する、ことを特徴とする炭化珪素単結晶製造装置。
3. 前記台座の側壁において、前記坩堝の内側壁側が高くかつ前記坩堝の鉛直中心側が低くなるように傾斜する上方傾斜面を前記坩堝の鉛直中心側に有する第２突起部が設けられていることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
4. 前記第２支持部材は上方から吊り下げられたものである、ことを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶製造装置。
5. 台座に取付けた炭化珪素種結晶上に原料ガスを供給して、前記炭化珪素種結晶上に炭化珪素の単結晶を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
   請求項１〜４のいずれか一項に記載の炭化珪素単結晶製造装置を用い、
   炭化珪素単結晶の製造中に、前記重量センサを用いて検出した前記第２支持部材の重量から、炭化珪素単結晶の成長量及び／又は成長速度を求め、前記重量センサを用いて検出した前記第１支持部材の重量から、炭化珪素粉末原料の昇華速度及び／又は昇華量を求め、前記成長速度及び／又は成長量、及び／又は、昇華量及び／又は昇華速度が所望の範囲外である場合には、その範囲内に入るように、（１）〜（４）の少なくともいずれかを行う、ことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法；
   （１） 前記坩堝上部又は前記台座、及び／又は、前記坩堝下部の温度を調整する、
   （２） 前記第１支持部材及び前記第２支持部材を上下方向に互いに相対移動させる、又は異なる速度で上昇もしくは下降させる、
   （３） 炭化珪素単結晶の所期の予定成長時間を変更する、
   （４） 炉内圧力を調節する。

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