CN117702272B - 一种抑制高温热场腐蚀的碳化硅单晶的生长装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳化硅晶体生长技术领域,具体涉及一种抑制高温热场腐蚀的碳化硅单晶的生长装置及方法。生长装置包括:坩埚部,其底部中央具有向上凹陷的凹部;导气支撑组件,其内部沿轴向设置有气路通道,其一端与凹部的顶部中央固定连接且沿周向设置有第一通气孔;第一加热部,其设置于凹部内,沿周向设置,位于导气支撑组件和坩埚部之间,其与导气支撑组件和凹部的内侧面之间分别留有第一间隔,其上端与凹部的顶部留有第二间隔,其位于第一通气孔的下方;气路通道、第一通气孔和第一间隔相连通。用于碳化硅单晶生长时,能够抑制石墨热场的腐蚀和加热部与周围的热场部件之间的打火。
Description
技术领域
本发明属于碳化硅晶体生长技术领域,具体涉及一种抑制高温热场腐蚀的碳化硅单晶的生长装置及方法。
背景技术
物理气相输运法(PVT)是目前工业化生长碳化硅晶体的主要方法,具体为在真空和气氛环境下,将碳化硅多晶原料装在由石墨坩埚和坩埚盖形成的封闭腔体中,碳化硅籽晶粘接坩埚盖下表面,石墨坩埚外部的加热器加热使石墨坩埚中的碳化硅多晶原料升华,升华气体在碳化硅籽晶上生长得到碳化硅单晶。
晶体生长时,会有少量的升华气体泄露到坩埚外部,泄露的气体中包括SixCy等原子团,其中硅元素在高温下会对石墨热场造成严重的腐蚀,影响石墨热场的寿命,具体的过程为硅元素和石墨热场的碳元素反应,反应形成SixCy,SixCy在高温下不稳定,容易分解成Si原子团和C原子团,Si原子团继续和石墨热场的碳元素反应,腐蚀石墨热场同时生成更多的C原子团。Si、C和SixCy原子团都是导电介质,聚集在电阻加热部周围,加热部与周围的热场部件之间容易产生打火现象,温度瞬间突变会干扰晶体的正常生长过程,导致晶体生长无法继续进行。此外石墨热场部件在高温下会释放出碳粉尘,碳粉尘也是导电介质,容易产生打火现象。
现有技术涉及在坩埚部的底部中央设置凹部,凹部内沿周向设置加热部,以减小碳化硅多晶原料的径向温度梯度,提高原料利用率,然而凹部结构中的Si、C和SixCy原子团以及碳粉尘更加不容易排出,容易造成石墨热场的腐蚀,以及打火现象。
发明内容
本发明的目的是为了克服坩埚的底部中央具有凹部结构的碳化硅单晶生长装置,凹部结构中的Si、C和SixCy原子团以及碳粉尘不容易排出,容易造成石墨热场的腐蚀和打火现象的缺陷,本发明提供一种抑制高温热场腐蚀的碳化硅单晶的生长装置及方法,用于碳化硅单晶生长时,能够抑制石墨热场的腐蚀和电阻加热部与周围的热场部件之间的打火。
为了实现上述目的,第一方面,本发明提供了一种抑制高温热场腐蚀的碳化硅单晶的生长装置,包括:
坩埚部,其底部中央具有向上凹陷的凹部;
导气支撑组件,其内部沿轴向设置有气路通道,其一端与所述凹部的顶部中央固定连接且沿周向设置有第一通气孔;
第一加热部,其设置于所述凹部内,沿所述凹部的周向设置,位于所述导气支撑组件和所述坩埚部之间,其与所述导气支撑组件和所述凹部的内侧面之间分别留有第一间隔,其上端与所述凹部的顶部留有第二间隔,其位于所述第一通气孔的下方;
所述气路通道、第一通气孔和所述第一间隔相连通。
在一些优选实施方式中,所述导气支撑组件的与所述凹部的顶部固定连接的一端,其具有沿径向向外延伸至所述第一加热部的外侧的延伸结构,所述第一通气孔设置于所述延伸结构的底部且沿周向设置,所述第一通气孔分布于所述第一加热部的内侧和外侧。
优选地,所述延伸结构的内部具有盘形空腔,所述第一通气孔设置于所述盘形空腔的底部,所述气路通道、所述盘形空腔和所述第一通气孔相连通。
在一些优选实施方式中,所述生长装置还包括保温层,其设置于所述坩埚部的外部,其包括上保温层,所述上保温层的中央设置有出气孔;
生长腔体,其设置于所述保温层的外部,其上部中央设置有抽气口,所述抽气口和所述出气孔对应设置。
优选地,所述出气孔边缘的所述上保温层的底面向下倾斜延伸,所述上保温层的底面围绕形成圆锥面。
优选地,所述保温层还包括下保温层,所述导气支撑组件穿过所述生长腔体和所述下保温层进入所述凹部中,所述生长腔体和所述下保温层之间的导气支撑组件结构上,沿周向设置有第二通气孔,所述第二通气孔与所述气路通道相连通。
优选地,所述出气孔的上端同轴连接有导流筒,所述导流筒沿轴向延伸至所述抽气口中。
第二方面,本发明提供在第一方面所述的碳化硅单晶的生长装置中进行的抑制高温热场腐蚀的碳化硅单晶的生长方法,包括向导气支撑组件的气路通道中通入惰性气体,惰性气体从所述导气支撑组件的第一通气孔流出后,沿第一加热部与所述导气支撑组件之间和第一加热部与凹部的内侧面之间的第一间隔向下流动,流出所述凹部。
在一些优选实施方式中,惰性气体流出所述凹部后,流动经过坩埚部与保温层之间的腔体,从上保温层的出气孔流出后,经过生长腔体上的抽气口流出生长装置。
优选地,惰性气体从所述生长腔体和下保温层之间的导气支撑组件结构上的第二通气孔流出后,流动经过保温层和生长腔体之间的腔体,经过生长腔体上的抽气口流出生长装置。
本发明中,坩埚部的底部中央具有向上凹陷的凹部,坩埚部的凹部的顶部中央固定连接有导气支撑组件,凹部内沿凹部的周向设置有第一加热部,第一加热部位于导气支撑组件和坩埚部之间,加热部与导气支撑组件和凹部的内侧面之间分别留有第一间隔,导气支撑组件内部沿轴向设置有气路通道,导气支撑组件与凹部的顶部中央固定连接的一端沿周向设置有第一通气孔,加热部与凹部的顶部留有第二间隔,加热部位于第一通气孔的下方,气路通道、第一通气孔和第一间隔相连通,在碳化硅单晶生长过程中,向导气支撑组件的气路通道中通入惰性气体,惰性气体从支撑组件的加热部上方的第一通气孔流出后,沿第一加热部与支撑组件之间和第一加热部与凹部的内侧面之间的第一间隔向下流动,流出所述凹部,惰性气体向下流动的过程中能够快速带出凹部结构中的从坩埚部内逸出的SixCy等原子团,快速带出腐蚀反应形成的SixCy,SixCy分解形成的Si原子团和C原子团,快速带走凹部结构中的碳粉尘,能够减少对坩埚部的凹部结构的石墨热场的腐蚀,提高石墨热场的使用寿命,具体包括第一加热部和石墨坩埚等,抑制加热部与周围石墨坩埚等热场部件的打火现象,避免温度瞬间突变干扰到晶体正常生长过程,显著降低晶体的缺陷密度和提高晶体内部质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明抑制高温热场腐蚀的碳化硅单晶的生长装置的一种具体实施方式的结构示意图。
图2是本发明抑制高温热场腐蚀的碳化硅单晶的生长装置的另一种具体实施方式的结构示意图。
附图标记说明
1、坩埚部;101、凹部;2、导气支撑组件;201、气路通道;202、第一通气孔;203、盘形空腔;204、第二通气孔;3、第一加热部;4、保温层;401、出气孔;5、生长腔体;501、抽气口;6、第二加热部;7、导流筒。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本文中,在未作相反说明的情况下,使用的方位词如“上、下”通常是指结合附图和实际应用中所示的方位理解,“内、外”是指部件的轮廓的内、外。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中央”、“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
本发明的发明人研究发现,对于坩埚的底部中央具有凹部结构的物理输运法生长碳化硅单晶的装置,凹部结构中的Si、C和SixCy原子团以及碳粉尘不容易排出,容易造成石墨热场的腐蚀,以及打火现象。
对此第一方面,参考图1~2,本发明提供了一种抑制高温热场腐蚀的碳化硅单晶的生长装置,包括:
坩埚部1,其底部中央具有向上凹陷的凹部101;
导气支撑组件2,其内部沿轴向设置有气路通道201,其一端与所述凹部101 的顶部中央固定连接且沿周向设置有第一通气孔202;
第一加热部3,其设置于所述凹部101内,沿所述凹部101的周向设置,位于所述导气支撑组件2和所述坩埚部1之间,其与所述导气支撑组件2和所述凹部101的内侧面之间分别留有第一间隔,其上端与所述凹部101的顶部留有第二间隔,其位于所述第一通气孔202的下方;
所述气路通道201、第一通气孔202和所述第一间隔相连通。
本发明的碳化硅单晶的生长装置,坩埚部的底部中央具有向上凹陷的凹部101,内部沿轴向设置有气路通道201的导气支撑组件2的一端与凹部的顶部中央固定连接,其与凹部固定连接的一端上沿周向设置有第一通气孔202,气路通道201与第一通气孔202相连通,导气支撑组件2一方面能够支撑坩埚部,另一方面向气路通道201中通入惰性气体后,通过第一通气孔202能够向凹部101中通入惰性气体;凹部101内沿周向设置有第一加热部3,第一加热部3位于导气支撑组件2和坩埚部1之间,第一加热部3与导气支撑组件2和第一加热部与凹部的内侧面之间分别留有第一间隔,第一加热部3的上端与凹部的顶部留有第二间隔,第一加热部位于第一通气孔的下方,第一通气孔与第一间隔相连通,向气路通道201中通入惰性气体后,惰性气体从位于第一加热部内侧的位于第一加热部上方的第一通气孔中流出,能够进入第一加热部与导气支撑组件和第一加热部与凹部的内侧面之间的第一间隔,惰性气体沿第一间隔向下流动,流出凹部,惰性气体向下流动流出凹部的过程中能够快速带出凹部结构中的从坩埚部内逸出的SixCy等原子团,快速带出腐蚀反应形成的SixCy,SixCy分解形成的Si原子团和C原子团,快速带走凹部结构中的碳粉尘,能够减少对坩埚部的凹部结构的石墨热场的腐蚀,具体包括第一加热部和石墨坩埚等,抑制第一加热部与周围石墨坩埚等热场部件的打火现象,避免温度瞬间突变干扰到晶体正常生长过程,显著降低晶体的缺陷密度和提高晶体内部质量。惰性气体流向参考图1和图2中的箭头所示。SixCy原子团中的x和y具体例如为1~3。
本发明的导气支撑组件可以为石墨导气支撑组件,第一加热部可以为石墨加热部,快速带出凹部结构中的SixCy、Si等原子团,能够抑制对石墨导气支撑组件、石墨加热部、石墨坩埚等的石墨热场的腐蚀。本发明的导气支撑组件优选位于第一加热部3的轴心位置。本发明对第一通气孔202的直径不做限制,优选地,第一通气孔202的直径为0.1mm~20mm。
参考图1,示出了本发明的一种实施方式,导气支撑组件2为内部中空的石墨圆管,内部的中空结构构成轴向设置的气路通道201,第一通气孔202设置于石墨圆管的周向,位于第一加热部的上部,向气路通道201中通入惰性气体后,惰性气体从第一通气孔中出来后,进入第一加热部与导气支撑组件和第一加热部与凹部的内侧面之间的第一间隔。
在一些优选的实施方式中,参考图2,所述导气支撑组件2的与所述凹部101的顶部固定连接的一端,其具有沿径向向外延伸至所述第一加热部3的外侧的延伸结构,所述第一通气孔202设置于所述延伸结构的底部且沿周向设置,所述第一通气孔202分布于所述第一加热部3的内侧和外侧。该优选方案下,导气支撑组件2与凹部的顶部固定连接的一端,具有沿径向向外延伸至第一加热部3的外侧的延伸结构,第一通气孔202位于延伸结构的底部并沿周向设置,同时分布于第一加热部的内外侧,惰性气体从加热部的正上方流向第一间隔,同时加热部的内外侧都有第一通气孔,第一加热部与导气支撑组件之间的第一间隔和第一加热部与凹部的内侧面之间的第一间隔的正上方都有第一通气孔,且第一通气孔沿延伸结构的周向设置,更利于惰性气体均匀的进入第一加热部与导气支撑组件和第一加热部与凹部的内侧面之间的第一间隔,充分的带走凹部中的SixCy、Si和C等原子团,带走碳粉尘。气路通道201与第一通气孔202相连通,可以理解地,本发明对连通气路通道201与第一通气孔202的延伸结构中的气路通道的形式不做具体限定,具体例如可以为,延伸结构内部的沿径向设置的与轴向设置的气路通道201相连通的多条气路通道,多条气路通道的底部均设置第一通气孔202,形成第一通气孔202设置于延伸结构的底部且沿周向设置的结构。
优选地,参考图2,所述延伸结构的内部具有盘形空腔203,所述第一通气孔202设置于所述盘形空腔203的底部,所述气路通道201、所述盘形空腔203和所述第一通气孔202相连通。该优选方案下,延伸结构内部设置盘形空腔,第一通气孔设置于盘形空腔的底部,气路通道201、盘形空腔203和第一通气孔202相连通,惰性气体从气路通道201进入盘形空腔203中,再从盘形空腔203底部的第一通气孔202流出,盘形空腔能够均匀稳定惰性气流,更利于惰性气体均匀地从各个第一通气孔202中流出,均匀地进入第一加热部与导气支撑组件之间的第一间隔和第一加热部与凹部的内侧面之间的第一间隔,避免惰性气体在凹部101的狭窄空间中形成紊流,利于凹部101中的SixCy、Si和C等原子团和碳粉尘均匀快速地从凹部中排出。
在一些优选的实施方式中,所述生长装置还包括保温层4,其设置于所述坩埚部1的外部,其包括上保温层,所述上保温层的中央设置有出气孔401;生长腔体5,其设置于所述保温层4的外部,其上部中央设置有抽气口501,所述抽气口501和所述出气孔401对应设置。该优选方案下,坩埚部1的外部设置保温层,上保温层的中央设置出气孔401,保温层的外部设置生长腔体,生长腔体的上部中央与出气孔401相对应的位置设置抽气口501,抽气口501连接抽气装置后,惰性气体从凹部101中流出后,流经坩埚底部与保温层之间的腔体、坩埚侧部与保温层之间的腔体和坩埚顶部与保温层之间的腔体,从出气孔401流出保温层,从抽气口501流出生长腔体5,惰性气体流动的过程中,能够快速带走凹部101、坩埚底部与保温层之间的腔体、坩埚侧部与保温层之间的腔体和坩埚顶部与保温层之间的腔体中的从坩埚部的底部、侧部和上部逸出的SixCy等原子团,带走硅元素对石墨坩埚、石墨加热体、保温层内侧等腐蚀形成的SixCy,SixCy分解形成的Si原子团和C原子团,以及石墨坩埚、石墨加热体、保温层内侧挥发出来碳粉尘,更利于充分抑制石墨热场的腐蚀和打火现象,提高石墨热场的寿命。相比惰性气体从上往下流经生长装置,从坩埚部的侧部和上部逸出的SixCy等原子团和惰性气体一起经过坩埚部下部的热场,从生长装置底部抽出惰性气体,本发明的坩埚部的侧部和上部逸出的SixCy等原子团,直接从上部流出生长腔体,更利于抑制硅元素对石墨坩埚、石墨加热体、保温层内侧等石墨热场的高温区域的腐蚀,温度越高腐蚀越明显,更利于提高石墨热场的使用寿命。随着生长的碳化硅晶体的直径的增大,能够显著抑制硅元素对石墨热场的腐蚀。惰性气体流向参考图1和图2中的箭头所示。
优选地,所述出气孔401边缘的所述上保温层的底面向下倾斜延伸,所述上保温层的底面围绕形成圆锥面。该优选方案下,出气孔401边缘的上保温层的底面向下倾斜延伸,上保温层的底面围绕形成圆锥面,能够避免惰性气体带动SixCy、Si、C等原子团和碳粉尘从坩埚顶部和保温层之间的腔体流向出气孔401时,气体在局部形成涡流,更利于惰性气体带动SixCy等原子团和碳粉尘快速流出坩埚顶部和保温层之间的腔体,抑制对坩埚顶部和上保温层的腐蚀,提高热场寿命。
优选地,所述生长装置还包括第二加热部6,其沿所述坩埚部1的外周设置,其位于所述坩埚部1和所述保温层4之间,所述第二加热部6为电阻加热部。惰性气体从凹部101中流出后,流经坩埚底部与保温层之间的腔体、坩埚侧部与保温层之间的腔体,惰性气体能够带动第二加热部6周围SixCy、Si、C等原子团和碳粉尘快速通过坩埚侧部与保温层之间的腔体,快速将SixCy、Si、C等原子团和碳粉尘带出生长腔体,抑制第二加热部的热场腐蚀和减少第二加热部与周围石墨热场之间产生打火现象。
在一些优选的实施方式中,所述保温层4还包括下保温层,所述导气支撑组件2穿过所述生长腔体5和所述下保温层进入所述凹部101中,所述生长腔体5和所述下保温层之间的导气支撑组件结构上,沿周向设置有第二通气孔204,所述第二通气孔204与所述气路通道201相连通。该优选方案下,导气支撑组件2穿过生长腔体和下保温层进入凹部101中,生长腔体5和下保温层之间的导气支撑组件结构上沿周向设置第二通气孔204,第二通气孔204与气路通道201相连通,气路通道中的惰性气体一部分从第二通气孔流向生长腔体5和下保温层之间的腔体,流经生长腔体5和侧保温层之间的腔体和生长腔体5和上保温层之间的腔体,从抽气口501流出生长腔体5,惰性气体能够将石墨加热部、石墨坩埚和保温层产生的渗透到保温层外部空间的碳粉尘带离生长腔体,避免这些碳粉尘由于不合理的对流到达热场高温区引起打火现象。本发明对第二通气孔204的直径不做限制,优选地,第二通气孔204的直径为0.1mm~30mm。惰性气体流向参考图1和图2中的箭头所示。
优选地,所述出气孔401的上端同轴连接有导流筒7,所述导流筒7沿轴向延伸至所述抽气口501中。该优选方案下,出气孔的上端同轴连接导流筒,导流筒延伸至抽气口,更利于防止保温层外部的碳粉尘反向流动通过出气孔401返回保温层内的高温热场,充分抑制加热部与周围的热场部件之间产生打火现象。
第二方面,本发明提供在第一方面所述的碳化硅单晶的生长装置中进行的抑制高温热场腐蚀的碳化硅单晶的生长方法,包括向导气支撑组件2的气路通道201中通入惰性气体,惰性气体从所述导气支撑组件2的第一通气孔202流出后,沿第一加热部3与所述导气支撑组件2之间和第一加热部3与凹部101的内侧面之间的第一间隔向下流动,流出所述凹部101。
本发明的生长方法,向导气支撑组件2的气路通道201中通入惰性气体,惰性气体从导气支撑组件2的第一通气孔202流出后,沿第一加热部3与导气支撑组件2之间和第一加热部3与凹部101的内侧面之间的第一间隔向下流动,流出凹部101,能够快速带出凹部结构中的从坩埚部内逸出的SixCy等原子团,快速带出腐蚀反应形成的SixCy,SixCy分解形成的Si原子团和C原子团,快速带走凹部结构中的碳粉尘,能够减少对坩埚部的凹部结构的石墨热场的腐蚀,抑制加热部与周围石墨坩埚等热场部件的打火现象,避免温度瞬间突变干扰到晶体正常生长过程,显著降低晶体的缺陷密度和提高晶体内部质量。
在一些优选实施方式中,惰性气体流出所述凹部101后,流动经过坩埚部1与保温层4之间的腔体,从上保温层的出气孔401流出后,经过生长腔体5上的抽气口501流出生长装置。该优选方案下,惰性气体流出凹部101后,流动经过坩埚部1与保温层4之间的腔体,从上保温层的出气孔401流出后,经过生长腔体5上的抽气口501流出生长装置,惰性气体流动的过程中,能够快速带走凹部101、坩埚底部与保温层之间的腔体、坩埚侧部与保温层之间的腔体和坩埚顶部与保温层之间的腔体中的SixCy等原子团,以及石墨坩埚、石墨加热体、保温层内侧挥发出来的碳粉尘。相比惰性气体从上往下流经生长装置,从生长装置底部抽出惰性气体,从坩埚部的侧部和上部逸出的SixCy等原子团,直接从上部流出生长腔体,更利于抑制硅元素对石墨坩埚、石墨加热体、保温层内侧等石墨热场的高温区域的腐蚀,提高石墨热场的使用寿命。随着生长的碳化硅晶体的直径的增大,能够显著抑制硅元素对石墨热场的腐蚀。
优选地,惰性气体从所述生长腔体5和所述下保温层之间的导气支撑组件结构上的第二通气孔204流出后,流动经过保温层4和生长腔体5之间的腔体,经过生长腔体5上的抽气口501流出生长装置。该优选方案下,惰性气体能够将石墨加热部、石墨坩埚和保温层产生的渗透到保温层外部空间的碳粉尘带离生长腔体,避免这些碳粉尘由于不合理的对流到达热场高温区引起打火现象。
进一步优选地,惰性气体从上保温层的出气孔401流出后,流经延伸至所述抽气口501中的导流筒7,之后通过所述抽气口501流出生长装置。该优选方案下,惰性气体流经延伸至抽气口501中的导流筒7后,从抽气口501流出生长装置,更利于防止保温层外部的碳粉尘反向流动通过出气孔401返回保温层内的高温热场,充分抑制加热部与周围的热场部件之间产生打火现象。
进一步优选地,惰性气体流出生长腔体和上保温层之间的腔体时,惰性气体的流速小于惰性气体流出出气孔401的流速。该优选方案下,通过保温层外侧的气体流速小,更利于避免保温层外侧的气体进入出气孔401,防止保温层外部的碳粉尘反向流动通过出气孔401返回保温层内的高温热场,充分抑制加热部与周围的热场部件之间产生打火现象。气体流速的控制,此处不做具体限定,可通过改变生长腔体和上保温层之间的腔体的气体出口的截面积、出气孔401的截面积、第一通气孔202和第二通气孔204直径及数量等控制气体流速。
优选地,碳化硅单晶的生长过程包括以下步骤:升温步骤、长晶步骤和生长结束步骤;
升温步骤:将装好碳化硅原料与籽晶的坩埚部1放入生长腔体5中,将导气支撑组件2与坩埚部1的凹部101的顶部中央固定,进行抽真空,用机械泵抽真空使生长腔体内部的压强为0.1Pa~10Pa,用分子泵继续抽真空至生长腔体内的压强为10-4Pa~10-2Pa,开启旋转电机,升高第一加热部和第二加热部的加热功率使生长腔体顶部的温度达到750℃~850℃,通过导气支撑组件2上的气路通道,以10L/h~200L/h的速度向生长腔体内充入惰性气体,当生长腔体内压强达到10000Pa~20000Pa时,将惰性气体的充气速度调节到5L/h~60L/h,继续提高第一加热部和第二加热部的加热功率直至生长腔体顶部的温度升高到2100℃~2200℃;
生长步骤:将惰性气体的充气速度调节到20L/h~300L/h,同时加大抽气口501的抽气速度,在2h~10h内把生长腔体内的压强调节到50Pa~1500Pa,进入晶体生长阶段,并维持生长腔体顶部的温度为2100℃~2200℃直到晶体生长结束;
生长结束步骤:以10L/h~200L/h的速度向生长腔体内充入惰性气体,当生长腔体内压强达到20000Pa~40000Pa时,充气速度调节到5L/h~60L/h,同时开始调整第一加热部和第二加热部的加热功率使生长腔体顶部的温度以1℃~3℃的速度降温,直到第一加热部和第二加热部的加热功率下降到0。通过生长各阶段的适宜流量惰性气体的通入,惰性气体带动加热部周围SixCy、Si、C等原子团和碳粉尘快速带出生长腔体,有效抑制热场腐蚀和减少加热体与周围石墨热场之间产生打火现象。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种抑制高温热场腐蚀的碳化硅单晶的生长装置,其特征在于,包括:
坩埚部(1),其底部中央具有向上凹陷的凹部(101),第一加热部(3)设置于所述凹部(101)内;
导气支撑组件(2),其内部沿轴向设置有气路通道(201),其一端与所述凹部(101) 的顶部中央固定连接,所述导气支撑组件(2)的与所述凹部(101)的顶部固定连接的一端,其具有沿径向向外延伸至所述第一加热部(3)的外侧的延伸结构,第一通气孔(202)设置于所述延伸结构的底部且沿周向设置,所述延伸结构的内部具有盘形空腔(203),所述第一通气孔(202)设置于所述盘形空腔(203)的底部,所述气路通道(201)、所述盘形空腔(203)和所述第一通气孔(202)相连通;
第一加热部(3),沿所述凹部(101)的周向设置,位于所述导气支撑组件(2)和所述坩埚部(1)之间,其与所述导气支撑组件(2)和所述凹部(101)的内侧面之间分别留有第一间隔,其上端与所述凹部(101)的顶部留有第二间隔,其位于所述第一通气孔(202)的下方,所述第一通气孔(202)分布于所述第一加热部(3)的内侧和外侧;
所述气路通道(201)、第一通气孔(202)和所述第一间隔相连通;
所述生长装置还包括保温层(4),其设置于所述坩埚部(1)的外部,其包括上保温层,所述上保温层的中央设置有出气孔(401);
生长腔体(5),其设置于所述保温层(4)的外部,其上部中央设置有抽气口(501),所述抽气口(501)和所述出气孔(401)对应设置;
所述保温层(4)还包括下保温层,所述导气支撑组件(2)穿过所述生长腔体(5)和所述下保温层进入所述凹部(101)中,所述生长腔体(5)和所述下保温层之间的导气支撑组件结构上,沿周向设置有第二通气孔(204),所述第二通气孔(204)与所述气路通道(201)相连通。
2.根据权利要求1所述的生长装置,其特征在于,所述出气孔(401)边缘的所述上保温层的底面向下倾斜延伸,所述上保温层的底面围绕形成圆锥面。
3.根据权利要求1所述的生长装置,其特征在于,所述出气孔(401)的上端同轴连接有导流筒(7),所述导流筒(7)沿轴向延伸至所述抽气口(501)中。
4.一种抑制高温热场腐蚀的碳化硅单晶的生长方法,其特征在于,其在如权利要求1~3任一项所述的碳化硅单晶的生长装置中进行,包括向导气支撑组件(2)的气路通道(201)中通入惰性气体,惰性气体从所述导气支撑组件(2)的第一通气孔(202)流出后,沿第一加热部(3)与所述导气支撑组件(2)之间和第一加热部(3)与凹部(101)的内侧面之间的第一间隔向下流动,流出所述凹部(101)。
5.根据权利要求4所述的生长方法,其特征在于,惰性气体流出所述凹部(101)后,流动经过坩埚部(1)与保温层(4)之间的腔体,从上保温层的出气孔(401)流出后,经过生长腔体(5)上的抽气口(501)流出生长装置。
6.根据权利要求5所述的生长方法,其特征在于,惰性气体从所述生长腔体(5)和下保温层之间的导气支撑组件结构上的第二通气孔(204)流出后,流动经过保温层(4)和生长腔体(5)之间的腔体,经过生长腔体(5)上的抽气口(501)流出生长装置。
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