CN112877771A - 一种单晶生长的坩埚和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种单晶生长的坩埚和方法，属于晶体生长技术领域。本发明提供的坩埚包括坩埚本体，所述坩埚本体包括保温结构，置于所述保温结构内部的加热坩埚，置于所述加热坩埚内部的生长坩埚；所述保温结构与加热坩埚底部相互接触，所述加热坩埚和生长坩埚底部相互接触；所述保温结构和加热坩埚的侧壁之间、所述加热坩埚和生长坩埚的侧壁之间有空隙。本发明的坩埚在加热坩埚和生长坩埚之间设置空隙并有气流通过，将从生长坩埚扩散出来的气氛由两层坩埚间的气流直接带出坩埚，避免了生长坩埚内挥发的气氛对加热坩埚以及保温结构的腐蚀，极大的延长了加热坩埚及保温材料的寿命；同时，保证了生长坩埚内的热场稳定，进而提高单晶生长的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长技术领域，尤其涉及一种单晶生长的坩埚和方法。
背景技术
SiC材料以其特有的大禁带宽度、高临界击穿场强、高电子迁移率、高热导率等特性，成为制作高温、高频、大功率、抗辐照、短波发光及光电集成器件的理想材料。SiC材料独特的物理性能决定了其在人造卫星、火箭、雷达、通讯、战斗机、无干扰电子点火装置、喷气发动机传感器等重要领域的应用。因此，各国家都投入了大量的人力物力对SiC材料进行相关技术研究。
大直径SiC晶体常用的制备方法是物理气相传输法(Physical Vapor Transport，PVT)，设备为PVT单晶炉，将SiC粉料放在密闭的石墨坩埚底部，坩埚顶部固定一个籽晶，坩埚外部放置石墨保温材料；采用中频感应将坩埚加热，粉料达到升华点，产生Si、C、SiC2、Si2C分子，其在轴向温度梯度的驱动下从原料表面传输到籽晶表面，在籽晶表面凝结，缓慢结晶，达到生长晶体的目的。
传统PVT生长SiC晶体过程中，Si气氛从坩埚的孔隙中溢出，侵蚀坩埚和保温材料，造成坩埚和保温材料的不断损耗，且坩埚内温度场的温度梯度不断变化，难以保证晶体生长过程的稳定性及炉次间的一致性，造成SiC晶体的成品率低、一致性差；而且坩埚中取晶体及重新填料过程消耗时间长，造成设备开机率不饱满，最终导致SiC单晶晶圆价格成本高，限制其商业化推广应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种单晶生长的坩埚和方法，本发明提供的坩埚，能够有效缓解生长坩埚和保温材料的损耗，且利用该坩埚制备的单晶成品率高，且不同炉次所得单晶一致性高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种单晶生长的坩埚，包括保温结构1，置于所述保温结构1内部的加热坩埚2，置于所述加热坩埚2内部的生长坩埚3；所述保温结构1与加热坩埚2底部相接触，所述生长坩埚3底部边缘部分与加热坩埚2底部相接触；
所述保温结构1包括保温结构本体1-1和与保温结构本体相匹配的保温结构盖1-2；所述加热坩埚2包括加热坩埚本体2-1和与加热坩埚本体相匹配的加热坩埚盖2-2；所述生长坩埚3包括生长坩埚本体3-1和与生长坩埚本体相匹配的生长坩埚盖3-2；
所述保温结构1和加热坩埚2的侧壁之间、所述加热坩埚2和生长坩埚3的侧壁之间有空隙，分别为第一空隙A和第二空隙B；
所述保温结构本体1-1的底部中心和加热坩埚本体2-1的底部中心设有通气孔E；
所述生长坩埚本体3-1的底部中央区域与加热坩埚本体2-1的底部之间有第三空隙C；
所述加热坩埚本体2-1的底部设置通气管道D连通所述第二空隙B和第三空隙C；所述通气孔E、第三空隙C和通气管道D连通；
所述保温结构盖1-2的中央设置通气孔G；
所述加热坩埚盖2-2上设置有通气孔F；
所述保温结构、加热坩埚和生长坩埚同轴设置。
优选地，所述第一空隙A的宽度为1～20mm；所述第二空隙B的宽度为10～30mm；所述第三空隙C的宽度为10～30mm。
优选地，所述生长坩埚盖3-2的内顶部设置有籽晶区3-2-1和导流筒3-2-2；所述籽晶区3-2-1位于所述生长坩埚盖3-2的内顶部中央。
优选地，所述单晶生长的坩埚还包括抽气系统4；所述抽气系统4、第一空隙A和通气孔G形成一条气体通路；所述抽气系统4与通气孔G、通气孔F、第二空隙B、通气管道D、第三空隙C和通气孔E形成一条气体通路。
优选地，所述保温结构1的材质为石墨纤维、钨或钽。
优选地，所述加热坩埚2和生长坩埚3的材质独立地为等静压石墨、钨或钽。
本发明还提供了一种单晶生长的方法，利用上述技术方案所述的单晶生长的坩埚进行生长，包括以下步骤：
将单晶物料置于生长坩埚的底部，并在生长坩埚的籽晶区放置籽晶；
将抽气系统与空隙、通气管道和通气孔连通；
开启抽气系统，对加热坩埚进行加热，进行单晶生长。
本发明提供了一种单晶生长的坩埚，包括保温结构1，置于所述保温结构1内部的加热坩埚2，置于所述加热坩埚2内部的生长坩埚3；所述保温结构1与加热坩埚2底部相接触，所述生长坩埚3底部边缘部分与加热坩埚2底部相接触；所述保温结构1包括保温结构本体1-1和与保温结构本体相匹配的保温结构盖1-2；所述加热坩埚2包括加热坩埚本体2-1和与加热坩埚本体相匹配的加热坩埚盖2-2；所述生长坩埚3包括生长坩埚本体3-1和与生长坩埚本体相匹配的生长坩埚盖3-2；所述保温结构1和加热坩埚2的侧壁之间、所述加热坩埚2和生长坩埚3的侧壁之间有空隙，分别为第一空隙A和第二空隙B；所述保温结构本体1-1的底部中心和加热坩埚本体2-1的底部中心设有通气孔E；所述生长坩埚本体3-1的底部中央区域与加热坩埚本体2-1的底部之间有第三空隙C；所述加热坩埚本体2-1的底部设置通气管道D连通所述第二空隙B和第三空隙C；所述通气孔E、第三空隙C和通气管道D连通；所述保温结构盖1-2的中央设置通气孔G；所述加热坩埚盖2-2上设置有通气孔F；所述保温结构、加热坩埚和生长坩埚同轴设置。
本发明提供的坩埚中，加热坩埚和生长坩埚之间设置有空隙并有气流通过，将从生长坩埚扩散出来的气氛由两层坩埚间的气流直接带出坩埚，避免了生长坩埚内挥发的气氛对加热坩埚以及保温结构的腐蚀，极大的延长了加热坩埚及保温材料寿命；同时，还能保证生长坩埚内的热场稳定，进而提高单晶生长的稳定性，提高单晶成品率，且不同炉次所得单晶一致性高。本发明提供的坩埚中，打开保温结构和加热坩埚的盖即可将生长坩埚放进去或取出来，简化了取晶体及重新填料过程。
附图说明
图1为本发明提供的单晶生长的坩埚的剖面图，其中，1为保温结构，1-1为保温结构本体，1-2为保温结构盖，2为加热坩埚，2-1为加热坩埚本体，2-2为加热坩埚盖，3为生长坩埚，3-1为生长坩埚本体，3-2为生长坩埚盖，3-2-1为籽晶区，3-2-1为导流筒，4为抽气系统，A为第一空隙，B为第二空隙，C为第三空隙、D为通气管道、E为通气孔、F为通气孔、G为通气孔；
图2为加热坩埚盖上9个通气孔的分布示意图；
图3为本发明加热坩埚与生长坩埚接触处的截面示意图；
图4为样品1～3的照片。
具体实施方式
图1为本发明提供的单晶生长的坩埚的剖面图，下面结合图1对本发明提供的单晶生长的坩埚进行详细描述。
本发明提供了一种单晶生长的坩埚，包括保温结构1，置于所述保温结构1内部的加热坩埚2，置于所述加热坩埚2内部的生长坩埚3。
本发明提供的单晶生长的坩埚包括保温结构1；所述保温结构1的材质优选为石墨纤维、钨或钽，进一步优选为石墨纤维；所述保温结构的厚度优选为90～110mm，进一步优选为100mm。在本发明中，所述保温结构1优选包括保温结构本体1-1和与所述保温结构本体相匹配的保温结构盖1-2；所述保温结构盖1-2的中央设置通气孔G，所述保温结构本体1-1的底部中心设置通气孔E；所述通气孔E的直径优选为20～30mm，进一步优选为25mm；所述通气孔G的的直径优选为10～15mm，具体优选为15mm。
在本发明的具体实施例中，所述保温结构的具体尺寸优选包括：内径优选为270～280mm，进一步优选为275mm；外径优选为370～380mm，进一步优选为375mm；高度优选为440～460mm，进一步优选为450mm。
本发明提供的单晶生长的坩埚包括置于所述保温结构1内部的加热坩埚2；所述加热坩埚2和保温结构1底部相接触；本发明对所述保温结构和加热坩埚底部相互接触的面积或者位置不做具体限定，只要能够使加热坩埚置于所述保温结构的底部稳定放置即可，在本发明的具体实施例中，所述加热坩埚的底部全部与所述保温结构底部接触。在本发明中，所述加热坩埚的厚度优选为20～40mm，进一步优选为30mm；在本发明中，所述加热坩埚2和保温结构1的侧壁之间有第一空隙A；所述第一空隙A的宽度优选为1～20mm，进一步优选为10mm。在本发明中，所述加热坩埚2包括加热坩埚本体2-1和与所述加热坩埚本体相匹配的加热坩埚盖2-2；所述加热坩埚盖2-2上设置有通气孔F和通气孔G；所述通气孔G位于所述加热坩埚盖的中心位置；所述加热坩埚盖中心设置的通气孔G与保温结构盖上的通气孔G相对应，且孔径相同，所以在图1中均用通气孔G表示。在本发明中，所述通气孔F的个数优选为8个；所述通气孔F的直径优选为4～8mm，进一步优选为6mm。在本发明中，所述加热坩埚盖上9个通气孔的分布示意图如图2所示。在本发明中，所述加热坩埚本体2-1的底部中心设有通气孔E；所述保温结构本体底部中心的通气孔与所述加热坩埚本体底部中心的通气孔相对应，且孔径一致；在图1中均用通气孔E表示。在本发明中，所述加热坩埚的材质优选为等静压石墨、钨或钽，进一步优选为等静压石墨。
在本发明中，所述加热坩埚盖和保温结构盖中心设置的通气孔G、加热坩埚本体和保温结构本体底部中心设置的通气孔E优选还作为测温孔。
在本发明中，所述加热坩埚的尺寸优选包括：内径优选为230～240mm，进一步优选为235mm，外径优选为260～270mm，进一步优选为265mm；高优选为320～340mm，进一步优选为330mm。
本发明提供的单晶生长的坩埚包括置于所述加热坩埚2内部的生长坩埚3；所述生长坩埚3底部边缘部分与加热坩埚2底部相接触；本发明对所述生长坩埚底部边缘部分和加热坩埚底部相互接触的面积或者位置不做具体限定，只要能够使生长坩埚置于所述加热坩埚的底部稳定放置即可。在本发明中，所述生长坩埚的厚度优选为10～30mm，进一步优选为20mm。在本发明中，所述加热坩埚2和生长坩埚1的侧壁之间有第二空隙B，所述第二空隙的宽度优选为10～30mm，进一步优选为20mm。在本发明中，所述生长坩埚本体3-1的底部中央区域与加热坩埚本体2-1的底部之间有第三空隙C，所述第三空隙的尺寸优选与第二空隙的尺寸一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述加热坩埚本体2-1的底部设置通气管道D连通第二空隙B和第三空隙C；所述通气管道D的直径优选为5～10mm，进一步优选为10mm；本发明对所述通气管道的数量不做具体限定，只要能够使气体通入即可，具体优选为8个。图3为本发明加热坩埚与生长坩埚接触处的截面示意图。
在本发明中，所述生长坩埚3包括生长坩埚本体3-1和与生长坩埚本体相匹配的生长坩埚盖3-2；所述生长坩埚盖3-2的内顶部设置有籽晶区3-2-1和导流筒3-2-2；所述籽晶区3-2-1位于所述生长坩埚盖3-2的内顶部中央。在本发明中，所述生长坩埚的材质优选为等静压石墨、钨或钽，进一步优选为等静压石墨。
在本发明中，所述生长坩埚的尺寸优选包括：内径优选为190～200mm，进一步优选为195mm；外径优选为210～220mm，进一步优选为215mm；高度优选为220～240mm，进一步优选为230mm。
本发明提供的单晶生长的坩埚优选还包括抽气系统4；所述抽气系统(4)、第一空隙(A)和通气孔(G)形成一条气体通路；所述抽气系统(4)与第二空隙(B)、第三空隙(C)、通气管道(D)、通气孔(E)、通气孔(F)和通气孔(G)连通形成一条气体通路。在本发明中，所述抽气系统优选为真空泵。
本发明还提供了一种单晶生长的方法，利用上述技术方案所述的单晶生长用坩埚进行生长，包括以下步骤：
将单晶物料置于生长坩埚的底部，并在生长坩埚的顶部籽晶区放置籽晶；
将抽气系统与空隙、通气管道和通气孔连通；
开启抽气系统，并对加热坩埚进行加热，进行单晶生长。
本发明将单晶物料置于生长坩埚的底部，并在生长坩埚的顶部籽晶区放置籽晶。本发明对单晶物料的种类及具体组成不做限定，根据实际需要进行选择设置即可。
本发明将抽气系统与保温结构盖上的排气孔连通。本发明对所述连通的方式不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的连通手段即可。
本发明开启抽气系统，并对加热坩埚进行加热，进行单晶生长。本发明对所述加热的温度不做具体限定，根据实际情况进行选择即可。
下面结合实施例对本发明提供的单晶生长的坩埚和方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按照图1的结构提供单晶生长的坩埚，其中：生长坩埚的内径为195mm，外径为215mm，高度为230m，材质为等静压石墨；加热坩埚的内径为235mm，外径为265mm，高度为330mm，材质为等静压石墨；保温结构的内径为275mm，外径为375mm，高度为450mm，材质为石墨纤维；所述生长坩埚、加热坩埚和保温结构同轴设置；通气管道D的直径为10mm，个数为8个，通孔E的直径为25mm；通孔F的直径为6mm，个数为8个；通孔G的直径为15mm。
将碳化硅籽晶置于封闭坩埚的籽晶区，在封闭坩埚内放入碳化硅粉料物料；
晶体生长温度为2100℃，开启抽气系统，进行单晶生长，得到样品1。
采用相同的条件进行第二次单晶生长和第三次单晶生长，所得碳化硅分别记为样品2和样品3。
图4为样品1～3的照片，表1为样品1～3的尺寸。
表1样品1～3的尺寸
| 直径(mm) | 最小厚度(mm) | 最大厚度(mm) | |
| 样品1 | 106.2 | 22.3 | 26.5 |
| 样品2 | 106.1 | 22.5 | 26.7 |
| 样品3 | 106.2 | 22.4 | 26.6 |
从图4和表1可以看出：不同炉次所得样品直径、最小厚度、最大厚度一致性非常好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种单晶生长的坩埚，其特征在于，包括保温结构(1)，置于所述保温结构(1)内部的加热坩埚(2)，置于所述加热坩埚(2)内部的生长坩埚(3)；所述保温结构(1)与加热坩埚(2)底部相接触，所述生长坩埚(3)底部边缘部分与加热坩埚(2)底部相接触；
所述保温结构(1)包括保温结构本体(1-1)和与保温结构本体相匹配的保温结构盖(1-2)；所述加热坩埚(2)包括加热坩埚本体(2-1)和与加热坩埚本体相匹配的加热坩埚盖(2-2)；所述生长坩埚(3)包括生长坩埚本体(3-1)和与生长坩埚本体相匹配的生长坩埚盖(3-2)；
所述保温结构(1)和加热坩埚(2)的侧壁之间、所述加热坩埚(2)和生长坩埚(3)的侧壁之间有空隙，分别为第一空隙(A)和第二空隙(B)；
所述保温结构本体(1-1)的底部中心和加热坩埚本体(2-1)的底部中心设有通气孔(E)；
所述生长坩埚本体(3-1)的底部中央区域与加热坩埚本体(2-1)的底部之间有第三空隙(C)；
所述加热坩埚本体(2-1)的底部设置通气管道(D)连通所述第二空隙(B)和第三空隙(C)；所述通气孔(E)、第三空隙(C)和通气管道(D)连通；
所述保温结构盖(1-2)的中央设置通气孔(G)；
所述加热坩埚盖(2-2)上设置有通气孔(F)；
所述保温结构、加热坩埚和生长坩埚同轴设置。
2.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述第一空隙(A)的宽度为1～20mm；所述第二空隙(B)的宽度为10～30mm；所述第三空隙(C)的宽度为10～30mm。
3.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述生长坩埚盖(3-2)的内顶部设置有籽晶区(3-2-1)和导流筒(3-2-2)；所述籽晶区(3-2-1)位于所述生长坩埚盖(3-2)的内顶部中央。
4.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述单晶生长的坩埚还包括抽气系统(4)；所述抽气系统(4)、第一空隙(A)和通气孔(G)形成一条气体通路；所述抽气系统(4)与通气孔(G)、通气孔(F)、第二空隙(B)、通气管道(D)、第三空隙(C)和通气孔(E)形成一条气体通路。
5.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述保温结构(1)的材质为石墨纤维、钨或钽。
6.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述加热坩埚(2)和生长坩埚(3)的材质独立地为等静压石墨、钨或钽。
7.一种单晶生长的方法，其特征在于，利用权利要求1～6任一项所述的单晶生长的坩埚进行生长，包括以下步骤：
将单晶物料置于生长坩埚的底部，并在生长坩埚的籽晶区放置籽晶；
将抽气系统与空隙、通气管道和通气孔连通；
开启抽气系统，对加热坩埚进行加热，进行单晶生长。
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