JP2001072491A

JP2001072491A - 単結晶の製造方法およびその装置

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Publication number: JP2001072491A
Application number: JP24434899A
Authority: JP
Inventors: Kazuo Arai; 和雄荒井; Shinichi Nishizawa; 伸一西澤; Naoki Koyanagi; 直樹小柳; Yasuo Kito; 泰男木藤
Original assignee: Agency of Industrial Science and Technology; Showa Denko KK; Denso Corp
Current assignee: Denso Corp; National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST; Resonac Holdings Corp
Priority date: 1999-08-31
Filing date: 1999-08-31
Publication date: 2001-03-21
Anticipated expiration: 2019-08-31
Also published as: JP4503736B2

Abstract

(57)【要約】【課題】温度の均一化、ルツボ内の原料濃度の変化を
抑え長時間成長の場合でも昇華ガスの均一性が高く、成
長した単結晶の欠陥が少なく、結晶口径の大きい拡大率
を有する高品質単結晶を長時間連続成長させる製造方法
及びその為の装置の提供。【解決手段】昇華法による結晶成長方法において、ル
ツボ１中に上部が細く、下部が太い中空状伝熱体２を設
置することにより、結晶成長を行い、原料３表面の温度
分布をより均一とし、原料からの不純物・付着妨害物粒
子の付着が少ない高品質の結晶を得ることを特徴とする
単結晶の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えばＳｉＣ単結
晶などを昇華法により結晶成長させる方法及びそのため
の装置に関する。特に、炭化けい素（ＳｉＣ）、セレン
化亜鉛（ＺｎＳｅ）、窒化ガリウム（ＧａＮ）、窒化ア
ルミニウム（ＡｌＮ）などのワイドバンドギャップ系の
半導体のためのマイクロパイプが少なく、結晶口径の大
きい拡大率を有する高品質単結晶を長時間連続成長させ
る製造方法およびそのための装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＳｉＣなどの半導体群は、一般的に熱
的、化学的に非常に安定であり、かつエネルギーバンド
ギャップが広い特徴を持つ材料であり、高温下でも使用
可能な耐環境素子材料、耐放射線素子材料、電力制御用
パワー素子材料、短波長発光素子材料等に利用できる。
例えば、ＳｉＣ単結晶を製造する方法として、通常、Ｓ
ｉＣ粉を原料とした高温を要する昇華法が用いられてい
る（特表平３−５０１１１８）。昇華法は、ＳｉＣ原料
粉末とＳｉＣ単結晶である種結晶基板を対向させて黒鉛
製ルツボ内に配置し、不活性ガス雰囲気中で１８００〜
２４００℃に加熱する。加熱によりＳｉＣ原料粉末が分
解、昇華することにより発生した昇華化学種（ガス）は
成長温度域に保持された種結晶基板表面に到達し、単結
晶としてエピタキシャルに成長する。

【０００３】単結晶の製造方法においては、ＳｉＣを充
填したルツボ内を減圧し（例えば１０Ｔｏｒｒ）、装置
全体を室温から成長温度（例えば２２００℃）に昇温す
る。昇温にともない原料から発生する結晶成長に寄与す
るＳｉ、Ｓｉ₂ Ｃ、ＳｉＣ₂、ＳｉＣなどの昇華ガスの
他に、原材料などに含まれる不純物（例えばＦｅ、Ｔｉ
など）の微小粒子、あるいはその他高品質の結晶の成長
を妨げる妨害微小粒子（例えば、ルツボ壁から発生する
炭素の粒子など）がルツボ内に浮遊し、それらが成長す
る結晶に付着し、成長する結晶の品質の劣化、例えばマ
イクロパイプ（空洞欠陥）、結晶転位などの発生の原因
となっていると推定される。また、ルツボ内に収容した
原料のＳｉＣは、ルツボ壁側から加熱されるためルツボ
壁側が温度が高くルツボ中心が温度が低くなってしま
う。このため、ルツボ壁側の近くでは収容されている原
料からはより多くのＳｉ、Ｓｉ₂ Ｃ、ＳｉＣ₂、ＳｉＣ
などの昇華ガスが発生し、その結果この部分の原料組成
としては炭素濃度が高くなり、最後には炭素の塊とな
る。

【０００４】そのためにルツボ内の原料の組成分布は、
壁に近い部分は炭素が多く、ルツボの中心部はＳｉＣが
多いという不均一な成分分布を有した表面が形成される
ため、それらの面から発生する昇華ガスの成分は位置的
に組成的に異なる様になる。これは長時間結晶成長を続
けるとその反応時間とともに炭素濃度の分布が変化する
ために昇華ガス成分の濃度割合が変化することを意味す
る。この結果、昇華ガスの均一性を制御するのが難しく
なり、安定して高品質結晶を得ることが困難になる。半
導体素子原料とする単結晶において、マイクロパイプ
（空洞欠陥）は、数１０［個／ｃｍ² ］以下であるのが
実用上好ましいと考えられているが、従来の単結晶の製
造方法ではその条件を満たすことが困難である。

【０００５】この改善を図るため、ルツボ中心部の原料
の加熱を改良して昇華させる手段として、ルツボの中央
部に対称な熱伝導体を設置することにより中心部の温度
を高めて原料の昇華の均一性を改善させるＳｉＣ単結晶
成長装置用容器が開示されている（特開平５−５８７７
４号公報）。しかしこの方法では所定の温度にするため
に大きな電力を必要とし効率が悪くなることが推定され
る。また、ルツボの壁側だけでなく中心部のグラファイ
トの周辺にも昇華開始後すぐに炭素濃度の高い部分が出
来て不均一な表面状態は解消されない。それが妨害微小
粒子の発生原因となり成長した結晶にカーボンインクル
ージョンが発生しやすい。また熱伝導体（黒鉛など）が
高温にさらされ、表面が劣化してくるため熱伝導体自身
からも妨害粒子が放出される。

【０００６】これらの単結晶の高品質化を図るため、現
在はルツボ、原料など、結晶成長に供する原料、装置部
材の高純度化を図ることで不純物の発生を抑えている
が、コストが高いものになっている。また結晶成長に伴
い成長した結晶表面が原料に近づくことによる反応状況
の変化（温度変化、ガス状態の変化）、原料の純度低下
（経時的に原料内に炭素濃度が高くなる）にともなうガ
ス状況の変化を経験則から考慮して結晶成長の運転条件
の制御を行っているが十分で最適な制御できず良質な結
晶が得られていない。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、ルツボ内の
温度の均一化、ルツボ内の原料濃度の変化を抑え長時間
連続成長させた場合でも昇華ガスの均一性が確保でき、
成長した単結晶がマイクロパイプが少なく、結晶口径の
大きい拡大率を有する高品質単結晶を長時間連続成長さ
せる製造方法およびそのための装置の開発を目的とす
る。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は、［１］昇華
法による結晶成長方法において、ルツボ中に上部が細
く、下部が太い中空状伝熱体を設置することにより、結
晶成長を行い、原料表面の温度分布をより均一とし、原
料からの不純物・付着妨害物粒子の付着が少ない高品質
の結晶を得ることを特徴とする単結晶の製造方法、
［２］昇華法による結晶成長方法において、ルツボ中
に上部が細く、下部が太い中空状伝熱体を設置し、該中
空状伝熱体の上部開口部の径（円形でない時はその外接
円の径）を種結晶の径の０．２〜５倍の大きさとするこ
とを特徴とする結晶口径拡大率の大きい上記［１］に記
載の単結晶の製造方法、［３］単結晶が、ワイドバン
ドギャップ半導体用結晶である上記［１］または［２］
に記載の単結晶の製造方法、［４］炭化けい素の昇華
法による結晶成長方法において、ルツボ中に上部が細
く、下部が太い中空状伝熱体を設けたルツボに原料炭化
けい素を充填し、希ガス雰囲気あるいは窒素ガス雰囲気
またはそれらの混合雰囲気中で１８００〜２４００℃に
加熱することを特徴とする空洞状欠陥の少ない炭化けい
素単結晶の製造方法、

【０００９】［５］原材料を入れるルツボと、種結晶
を内側下面に固定し該ルツボの上側に配設する蓋体とか
らなる単結晶成長装置用容器において、ルツボ中に上部
が細く、下部が太い中空状伝熱体を設置したことを特徴
とする単結晶の製造装置、［６］単結晶成長装置用容
器において、ルツボ中に上部が細く、下部が太い中空状
伝熱体を設置し、該中空状伝熱体の上部開口部の径（円
形でない時はその外接円の径）を種結晶の径の０．２〜
５倍の大きさとする上記［５］に記載の単結晶の製造装
置、［７］単結晶成長装置用容器において、中空状伝
熱体の断面形状が、上部から下部にかけて直線または曲
線をなす中空状である上記［５］または［６］に記載の
単結晶の製造装置、を開発することにより上記の課題を
解決した。

【００１０】

【発明の実施の形態】本発明の方法によると、ルツボ内
の加熱した原料の内部の深さ方向の等温面を昇華面（原
料表面）とをより近くすることが出来る。本発明におい
て、ワイドバンドギャップ半導体としては、光学結晶、
高周波素子用結晶及び電力素子用結晶であり、例えば炭
化けい素（ＳｉＣ）、セレン化亜鉛（ＺｎＳｅ）、窒化
ガリウム（ＧａＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）など
昇華法で作られる結晶を意味する。

【００１１】以下代表としてＳｉＣ単結晶の製造を取り
上げ説明するが、本発明はこれに限られることなく半導
体単結晶の製造法に適用できるものである。本発明者ら
は、ＳｉＣなどの各種半導体用結晶の成長の研究におい
て、種結晶基板の結晶成長の測定のため、ルツボの底部
及びルツボ中央に設置した熱伝導体の中央を貫通して中
空とした装置を作成し、温度分布の測定をしていたとこ
ろ、意外にも生成するＳｉＣ結晶はマイクロパイプが少
なく、結晶口径の大きい拡大率を有する高品質の単結晶
を長時間連続して成長させることができることに気がつ
いた。そして、この原因が熱伝導体が中空状であれば効
果があり、特にルツボ（底部に穴は不要）中に上部が細
く、下部が太い中空状伝熱体を設置することによりその
効果が大きいことがわかった。このメカニズムは不明で
あるが、得られた現象から判断して次ぎのような原理に
よるものと推察している。

【００１２】中空状伝熱体は高周波加熱により側面が発
熱するルツボ本体より黒鉛を通して熱伝導により加熱さ
れるが、黒鉛は原料に比して熱伝導性が高いため高温に
なり、黒鉛ルツボ底から熱伝導で中空状伝熱体は加熱さ
れるが、伝熱体が上部が下部に比して細い中空状の形状
であることにより、発熱体である黒鉛ルツボ底からの輻
射効果も伝熱体の上部で効率よく受け取ることができ、
設置した中空状伝熱体全体が効率良く加熱できる。また
中空状伝熱体にしたため伝熱体として同一の質量を用い
た中実伝熱体を用いたときより原料層に接する表面積を
大きくでき、より大量の熱量を原料層に供給することが
できる。これによりに、効率良く中心側から原料を加熱
することができ、また伝熱表面積が広いので中実円筒の
伝熱体より確実に温度制御できるため、原料内部の等温
線を昇華面（原料表面）と平行に近くまで容易に温度制
御ができるものと推定する。

【００１３】その結果、ルツボからは全体的により均一
に昇華ガスを発生させることができ、また長時間の結晶
成長反応においても原料ＳｉＣ層の炭素濃度の不均一な
偏りの発生を抑えることができる。原料層から発生した
Ｓｉ、Ｓｉ₂ Ｃ、ＳｉＣ₂ 、ＳｉＣなどの昇華ガスは拡
散により種結晶基板表面に到達し、単結晶としてエピタ
キシャルに成長するが、昇華ガスが均一であるために得
られる結晶形は従来法によるものより平坦な形状を有し
ており（従来の方法では結晶面が球状に近くなり、その
周辺部の結晶性は悪いが、平坦化することにより周辺部
まで結晶性が向上する。）、またその運転条件の制御が
容易になり安定した品質の単結晶を得ることができる。

【００１４】一方、原料に近接する気相の温度分布も、
原料表面温度に従うため、ルツボ全体の温度がより均一
になり、その結果昇華する原料表面上では等温面を横切
るような均一な上昇気流が発生し、ルツボ中心部（中空
状伝熱体の中空部上部）では温度が低いため逆に下降気
流が発生しているていると考えられる。このような状況
ではルツボの外周部の等温面を横切るような上昇気流に
よって物質の輸送力が働くため、原料から放出される固
体不純物、付着妨害粒子は昇華表面の上部の結晶周囲の
蓋に向かい、蓋部に到達した固体不純物、付着妨害粒子
は低温に制御された蓋の周縁部に固定され、結晶成長表
面にまで到達することは少なくなると推定される。昇華
ガスの輸送には拡散効果が働くため、原材料などに含ま
れる固体不純物（例えばＦｅ、Ｔｉなど）の微小粒子、
あるいはその他高品質結晶の成長を妨げる妨害微小粒子
（例えば、ルツボ壁から発生する炭素の粒子など）がル
ツボ内に飛散してそれらが成長する結晶に付着すること
を抑えることが出来る。

【００１５】さらに加熱した原料の内部の深さ方向の等
温面を昇華面（原料表面）と平行近くにして均一に昇華
ガスを発生させることにより、結果として原料層中の炭
素濃度の不均一な偏りの発生を抑えて妨害微小粒子とな
りうる炭素の塊の発生を抑えることができる。特に伝熱
体が中空体であり、種結晶の下部に発塵源がないことも
作用しているためと推定している。以上から、成長する
結晶の品質の劣化、例えばマイクロパイプ、結晶転位な
どの発生を減少させて長時間製造して高品質の単結晶を
得ることができたものと推定している。

【００１６】本発明をより具体的に説明するために実施
の形態の一例を説明する。本発明において用いられるＳ
ｉＣ原料を収容し加熱するルツボおよびルツボ蓋は、炭
素材、通常黒鉛が好適に使用されるが、炭素材であれば
結晶質から非晶質のものまであらゆるものが利用でき
る。またルツボ蓋の種結晶基板を保持する部材及び周辺
部材には炭素材であれば結晶質から非晶質のものまであ
らゆるものが利用できる。保持するには、ＳｉＣ種結晶
を保持部材に張り付けたり機械的に結合する方法があ
る。ルツボ内には中空状伝熱体を設置し、その周囲にＳ
ｉＣ原料粉を収容する。中空状伝熱体の下部水平断面形
状は熱的対称性、結晶系形状の点から円又は正多角形で
あるのが好ましい。中空状伝熱体の厚さは特に制限はな
いが、熱伝導性、材料強度の点から０．５ｍｍ〜１０ｍ
ｍ、より好ましくは１ｍｍ〜３ｍｍであるのが望まし
い。中空状伝熱体の材質は炭素材、通常黒鉛が好適に使
用されるが、炭素材であれば結晶質から非晶質のものま
であらゆるものが利用できる。中空状伝熱体の上部の断
面形状の外接円の直径は種結晶の大きさの点から、種結
晶の直径と中空状伝熱体の上部中空部の断面形状の外接
円の直径の比が０．２〜５、装置の効率から好ましくは
０．５〜２の関係であるのが望ましい。

【００１７】ルツボの内部の断面の内径と中空状伝熱体
の上部の断面形状の外接円の直径は、収容する原材料の
量と所定の温度設定及び制御が可能であれば特に制限は
されない。中空状伝熱体の高さはＳｉＣ原料表面と種結
晶の距離を最適な結晶成長条件に合わせれば良い。ルツ
ボ内断面形状の重心と中空状伝熱体上部断面形状の重心
と中空状伝熱体下部断面形状の重心との位置の関係は対
称性の点から出来るだけ同一であるのが好ましい。中空
状伝熱体の固定方法は、熱的に結合が適切で、強度的に
適切な方法でであれば、機械的なはめ込み、あるいは接
着剤（フェノール樹脂またはこれに炭素粉などを混合し
たものが使用される。）による貼り付け等が可能であ
る。

【００１８】たとえば図１のように、内径５０ｍｍ、深
さ９５ｍｍの黒鉛製ルツボ１の底部に高さ７７ｍｍ、上
部内径１４．２ｍｍ、下部内径３０ｍｍの裁頭円錐形
（円錐形の頭部を水平にカットした形状）の中空状伝熱
体２をルツボの底部の中心位置に機械的なはめ込みの方
法で固定設置し、ルツボと中空状伝熱体の間に原料のＳ
ｉＣ粉３を７０ｍｍの高さまで充填する。この黒鉛ルツ
ボを断熱材４で包み、加熱炉５（高周波加熱炉を例示し
た。）内の反応管６内にセットする。反応管６はヘリウ
ム、アルゴンなどの希ガスあるいは窒素等の不活性ガス
が導入できるようにし、また反応管内の圧力も制御でき
るようにする。本発明において用いられる種結晶基板７
は、成長させたい結晶と同じ結晶構造のものを用いる。
成長結晶面は、どのような面方位でも利用できる。例え
ば、Ｃ軸垂直面（｛０００１｝面）、Ｃ軸平行面（｛１
−１００｝面）、オフ角度を導入した面などを用いるこ
とができる。種結晶基板７の表面を研磨して、平坦化し
て用いれば、成長単結晶の品質を向上できるので望まし
い。

【００１９】種結晶基板７はルツボ蓋８に取り付ける
が、ルツボ内壁の側面から離れたの中央部に設置するこ
とが好ましい。昇華ガスを再結晶させるために、種結晶
基板７の温度を周辺部と比較し相対的に低くするため
に、種結晶基板は局部的な低温な部位に設置することが
必要である。加熱方法は、高周波加熱、抵抗加熱など一
般の方法を用いることができる。高周波加熱方法ではコ
イルをルツボ１の上下に分割して設置すれば、ルツボ１
の上下の温度分布をより適切に制御できる。種結晶基板
７の表面の温度は、たとえば１５００〜２５００℃の範
囲が適し、温度制御の容易性から好ましくは１７００〜
２３００℃、さらに好ましくは１９００〜２３００℃が
望ましい。種結晶基板温度が１５００℃より低いか、ま
たは２５００℃より高いと析出結晶は多型結晶の混入が
起こりやすい。成長中に種結晶基板７を回転させれば、
温度、ガス組成などが均質化し、所望していない結晶の
成長の抑制の効果も得られる。

【００２０】種結晶基板７は、ＳｉＣ原料粉３と接触し
ない。また、単結晶の成長するに従い、種結晶基板７と
ＳｉＣ原料粉３の距離を一定に保つために種結晶基板７
又はＳｉＣ原料面を調整移動すれば、温度などの成長条
件が安定し、均質な単結晶が成長できる。原料のＳｉＣ
粉は、あらかじめ酸などで洗浄し、不純物をできるだけ
除去したものを用いることが望ましい。内部に設置した
中空状伝熱体を、断面形状が正多角形の一例として、高
さ７７ｍｍ、上部内径１４．２ｍｍ、下部内径１４．２
ｍｍの六角錘としてその他を図２と同様にして、結晶成
長を実施したところ円錐状の中空状伝熱体を設置した場
合と同様な効果が得られた。

【００２１】図３には中空状伝熱体の断面が曲線なる場
合の図を示した。この場合もルツボ内温度分布などは同
様の効果が得られ、さらに中空状伝熱体断面が直線の場
合に比べ原料粉体が多く充填できるためより長時間の結
晶成長画が実施できた。図４のような断面形状において
も図２と同様な効果が得られている。以上のように、本
発明による時は理由は明らかにできなかったが、原料と
成長する単結晶が共存する黒鉛ルツボの中で昇華法によ
る結晶成長を行っても、成長中の単結晶に原料からの不
純物・付着妨害粒子などが種結晶面までほとんど到達せ
ず、結晶成長に寄与する昇華ガスのみが結晶面に到達
し、高品質結晶を製造できることがわかった。

【００２２】また、原料表面中の温度分布が均一にな
り、昇華ガスが原料表面から長時間均一に供給され結晶
成長温度が原料の純度が時間的劣化に影響されず、一
定、均一温度で長時間結晶成長が出来ることから、結晶
形状（結晶の成長面の形状）が平坦化され歪みの少ない
結晶を得ることができ、更に従来にない長時間安定な高
品質結晶を製造することが出来る。本発明方法及びその
ための装置は、中空状伝熱体の中空のところから種結晶
上の結晶成長をモニターできる特徴があり、ＳｉＣ単結
晶の製造方法及び装置に限らず、他の半導体原料単結晶
の昇華結晶成長による結晶製造方法に応用することがで
きる。

【００２３】

【実施例】（実施例１）本発明による結晶成長装置の一
例である図１に示す装置を用いて実施した。結晶成長
は、ＳｉＣ原料を収納し加熱する部分として黒鉛ルツボ
を用いている。黒鉛から作成されたルツボ蓋の下面の中
央部に、アチソン法で作製された６Ｈ−ＳｉＣ単結晶を
種結晶基板（６Ｈ−ＳｉＣ単結晶（Ｓｉ）面、１０ｍｍ
径、厚さ０．５ｍｍ）として貼り付け保持した。黒鉛製
の内径５０ｍｍ、深さ９５ｍｍのルツボに、高さ７７ｍ
ｍ、上部内径１４．２ｍｍ、下部内径３０ｍｍの中空状
伝熱体を設置し、その周囲に原料として、ＳｉＣ粉（昭
和電工製＃２４０）を高さ７０ｍｍになるまで収容し
た。この黒鉛ルツボを断熱材で包み、高周波加熱炉内の
反応管内にセットした。

【００２４】ガス排出口９より排気し反応管内を５×１
０^-5ｔｏｒｒに減圧後、不活性ガス導入口１０よりアル
ゴンガスを常圧まで充填した後、再度ガス排出口より排
気し５×１０^-5ｔｏｒｒまで減圧し、反応管内の空気を
追い出した。そして不活性ガス導入口よりアルゴンガス
を再度７００Ｔｏｒｒまで充填し、黒鉛ルツボを２３０
０℃に昇温する。その後ガス排出口より排気し、アルゴ
ン雰囲気圧を１０ｔｏｒｒに減圧した状態で、ＳｉＣ単
結晶の成長を行った。結晶成長時間は８時間とした。温
度設定は黒鉛ルツボの外壁側の温度を放射温度計を用い
て測定しながら制御した。成長した単結晶の長さ方向の
成長厚みは３ｍｍ、成長した結果の直径は１６ｍｍであ
った。得られた単結晶のラマン分光測定によるピーク位
置、Ｘ線回折のピークパターンより、単結晶は６Ｈ−Ｓ
ｉＣであり、他の多型の混入の全くない単結晶であるこ
とを確認した。この結晶をＳＩＭＳを用いた成分分析し
た、結果Ｆｅのピークが従来例に比較して小さくなって
いた。この結晶を結晶成長方向に切断し、研磨を行い顕
微鏡観察したところマイクロパイプと呼ばれる空洞状欠
陥は１５［個／ｃｍ² ］であった。また結晶の口径の拡
大率も１６／１０＝１．６倍であった。また、窒素を同
一時間間隔で導入し結晶内に印をつけたところ、結晶速
度が一定であることが判明した。

【００２５】（比較例）ルツボ内に中空状伝熱体を設置
しない従来の状態のルツボを使用した以外は実施例１と
同様に結晶成長させた。成長した結晶の長さ方向の成長
厚みは４ｍｍ、成長した結果の直径１２ｍｍであった。
ラマン分光測定によるピーク位置、Ｘ線回折のピークパ
ターンより６Ｈ−ＳｉＣであり、他の多型の混入の全く
ない単結晶であることを確認した。この結晶を実施例と
同様に成分分析した結果、Ｆｅのピークが実施例に比較
して大きくなっていた。この結晶を結晶成長方向に切断
し研磨を行い顕微鏡観察したところマイクロパイプと呼
ばれる空洞状欠陥は数１０００［個／ｃｍ² ］であっ
た。また、結晶の口径の拡大率は１２／１０＝１．２倍
であった。また窒素を同一時間間隔で導入し結晶内に印
をつけたところ、成長初期で結晶の成長速度が遅く、終
わりに近づくに従い成長速度が大きくなる（結晶の均一
性が失われる）ことが確認された。

【００２６】

【発明の効果】本発明により、原料と成長する結晶が共
存する中空状伝熱体を備えた黒鉛ルツボの中で昇華法に
よる結晶成長を行う時は、原料からの不純物・付着妨害
粒子が成長により得られる単結晶に直接到達せず、結晶
成長に寄与する昇華ガスのみが結晶に到達するため、歪
みが少なく結晶形状の平坦な高品質結晶を作製すること
が可能となった。また、このルツボを使用することによ
り原料表面の温度分布が均一になり、昇華ガスが原料表
面から長時間均一に供給され、原料純度の温度依存性が
小さくなり、結晶成長温度が原料の時間劣化に影響され
ず、一定、均一温度で長時間結晶成長が出来ることか
ら、従来にない長時間安定な、空洞状欠陥の極めて小さ
い高品質結晶成長が可能となった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の単結晶の製造装置のフローチャート。

【図２】本発明の装置に使用するルツボの一断面図。

【図３】本発明の装置に使用するルツボの他の断面図。

【図４】本発明の装置に使用するルツボのそれ以外の断
面図。

【符号の説明】

１ルツボ２中空状伝熱体３ＳｉＣ粉４断熱材５高周波加熱炉６反応管７種結晶基板８ルツボ蓋９ガス排出口１０ガス導入口

フロントページの続き (72)発明者荒井和雄茨城県つくば市梅園１丁目１番４工業技術院電子技術総合研究所内 (72)発明者西澤伸一茨城県つくば市梅園１丁目１番４工業技術院電子技術総合研究所内 (72)発明者小柳直樹千葉県千葉市緑区大野台１丁目１番１号昭和電工株式会社総合研究所内 (72)発明者木藤泰男愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地株式会社デンソー内Ｆターム(参考） 4G077 AA03 BE08 DA02 EG15 5F103 AA01 BB02 BB11 BB21 DD17 DD23 GG01 HH03 LL20 RR06

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】昇華法による結晶成長方法において、ル
ツボ中に上部が細く、下部が太い中空状伝熱体を設置す
ることにより、結晶成長を行い、原料表面の温度分布を
より均一とし、原料からの不純物・付着妨害物粒子の付
着が少ない高品質の結晶を得ることを特徴とする単結晶
の製造方法。
【請求項２】昇華法による結晶成長方法において、ル
ツボ中に上部が細く、下部が太い中空状伝熱体を設置
し、該中空状伝熱体の上部開口部の径（円形でない時は
その外接円の径）を種結晶の径の０．２〜５倍の大きさ
とすることを特徴とする結晶口径拡大率の大きい請求項
１に記載の単結晶の製造方法。
【請求項３】単結晶が、ワイドバンドギャップ半導体
用結晶である請求項１または２に記載の単結晶の製造方
法。
【請求項４】炭化けい素の昇華法による結晶成長方法
において、ルツボ中に上部が細く、下部が太い中空状伝
熱体を設けたルツボに原料炭化けい素を充填し、希ガス
雰囲気あるいは窒素ガス雰囲気またはそれらの混合雰囲
気中で１８００〜２４００℃に加熱することを特徴とす
る空洞状欠陥の少ない炭化けい素単結晶の製造方法。
【請求項５】原材料を入れるルツボと、種結晶を内側
下面に固定し該ルツボの上側に配設する蓋体とからなる
単結晶成長装置用容器において、ルツボ中に上部が細
く、下部が太い中空状伝熱体を設置したことを特徴とす
る単結晶の製造装置。
【請求項６】単結晶成長装置用容器において、ルツボ
中に上部が細く、下部が太い中空状伝熱体を設置し、該
中空状伝熱体の上部開口部の径（円形でない時はその外
接円の径）を種結晶の径の０．２〜５倍の大きさとする
請求項５に記載の単結晶の製造装置。
【請求項７】単結晶成長装置用容器において、中空状
伝熱体の断面形状が、上部から下部にかけて直線または
曲線をなす中空状である請求項５または６に記載の単結
晶の製造装置。