CN109023513B - 制备氮化铝晶体的坩埚设备及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备氮化铝晶体的坩埚设备及方法，坩埚设备包括坩埚体、衬底及衬底温场调整组件；其中，坩埚体的内部自下而上分为相互连通的第一腔室、第二腔室及第三腔室，且第二腔室的直径小于第一腔室与第三腔室的直径；衬底温场调整组件为中空圆柱体，衬底覆盖于坩埚体的开口，衬底温场调整组件的底面与衬底远离上述开口的表面相贴合。相较于现有技术而言，上述坩埚设备能够有效的降低氮化铝晶体的成核数，并且能够得到尺寸较大的氮化铝晶体。

Description

制备氮化铝晶体的坩埚设备及方法
技术领域
本发明涉及晶体制备领域，尤其涉及一种制备氮化铝晶体的坩埚设备及方法。
背景技术
深紫外发光器件在杀菌消毒、水的净化、生物医疗、深紫外光源等方面有广泛的应用前景，而氮化铝晶体是制备深紫外发光器件理想的半导体材料。同时，由于氮化铝晶体具有耐高温高压、极高的压电效应及高的电子迁移率等特性，使得它在制备大功率电子器件等方面的应用也受到了极高的期望和广泛的关注。然而，氮化铝晶体材料制备困难重重，目前国内外对氮化铝晶体的研究仍停留在厘米级的制备尺寸上。
目前升华法(也称物理气相传输法)制备氮化铝晶体被认为最有前景的方法，其基本过程是：氮气环境和高温条件(通常>1900℃)下，氮化铝物料在高温区升华，然后在低温区再结晶形成晶体。而目前使用此方法生长氮化铝单晶的难点有：(1)由于氮化铝晶体生长过程中表现出的强烈的各向异性，使得氮化铝自发成核，在生长前期的成核率得不到控制；(2)难以扩大氮化铝晶体的尺寸，目前所用的籽晶诱导法找不到合适的籽晶，难于实施。即目前还无法制备出成核数少、大尺寸的氮化铝晶体。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种制备氮化铝晶体的坩埚设备及方法，旨在解决现有技术中难以制备出成核数少、大尺寸的氮化铝晶体的技术问题。
为实现上述目的，本发明第一方面提供一种制备氮化铝晶体的坩埚设备，所述坩埚设备包括坩埚体、衬底及衬底温场调整组件；
所述坩埚体的内部自下而上分为第一腔室、第二腔室及第三腔室，所述第一腔室、第二腔室及第三腔室相互连通，且所述第二腔室的直径小于所述第一腔室与所述第三腔室的直径；
所述衬底温场调整组件为中空圆柱体，所述中空圆柱体包括中空的漏斗状腔体，所述腔体的两个开口分别位于所述中空圆柱体的底面与顶面，且底面开口的直径小于顶面开口的直径；
所述衬底覆盖于所述坩埚体的开口，所述衬底温场调整组件的底面与所述衬底远离所述开口的表面相贴合。
可选的，所述底面开口的圆心和所述顶面开口的圆心均位于所述中空圆柱体的轴线上。
可选的，所述腔体沿所述中空圆柱体的轴线所形成的切面中，所述腔体的内壁所对应的边为直线。
可选的，所述腔体沿所述中空圆柱体的轴线所形成的切面中，所述腔体的内壁所对应的边为弧线。
可选的，所述腔体沿所述中空圆柱体的轴线所形成的切面中，所述腔体的内壁所对应的边为阶梯状。
可选的，所述坩埚设备还包括三个相互独立的加热器，所述三个相互独立的加热器分别设置于所述第一腔室、第二腔室及第三腔室的内壁或者外壁。
可选的，所述坩埚体与所述衬底的制备材料中均包括金属钨。
可选的，所述衬底的直径大于所述坩埚体的开口的内径，且小于或等于所述坩埚体的开口的外径，所述衬底温场调整组件的直径等于所述衬底的直径。
此外，为实现上述目的，本发明第二方面还提供一种利用坩埚设备制备氮化铝晶体的方法，所述坩埚设备为本发明第一方面提供的坩埚设备，上述方法包括：
在所述坩埚设备的第一腔室与第二腔室中加入氮化铝源之后，将所述坩埚设备放置于生长室中；
调节所述生长室中的气压至0.5～1.5个大气压，以及调节所述生长室中的温度，并在所述生长室中的温度大于1800℃时，调节所述坩埚设备第三腔室的温度，使所述坩埚设备的衬底的温度大于所述第二腔室的温度；
当所述生长室中的温度处于2250℃～2400℃时，对所述生长室进行保温处理，保温时长为0.5～2个小时；
保持所述第二腔室的温度不变，以2℃～15℃/小时的降温速率降低所述衬底的温度，当所述衬底的温度比所述第二腔室的温度低10℃～50℃时停止降温；
以25℃～75℃/小时的降温速率降低所述坩埚体的整体温度，并保持所述衬底与所述第二腔室之间的温差不变，并在所述第二腔室的温度处于2050～2250℃时停止降温；
以0.3kPa～3kPa/小时的降压速率降低所述生长室中的气压，当所述生长室中的气压处于0.5～1个大气压时停止降压，并提升所述第一腔室的温度，以及对所述第二腔室进行保温，保温时间为6～20小时；
降低所述坩埚设备的整体温度，得到氮化铝晶体。
可选的，所述氮化铝源为烧结过的呈陶瓷态或多晶态的氮化铝源。
本发明所提供的坩埚设备包括坩埚体、衬底及衬底温场调整组件；其中，坩埚体的内部自下而上分为相互连通的第一腔室、第二腔室及第三腔室，且第二腔室的直径小于第一腔室与第三腔室的直径；衬底覆盖于坩埚体的开口，衬底温场调整组件为中空圆柱体，其底面与衬底远离上述开口的表面相贴合。相较于现有技术而言，由于上述第三腔室的直径大于第二腔室的直径，从而可以增加气体的传输区域，降低成核时期铝蒸汽分压，因此能够有效的降低成核数；同时，第一腔室的直径也大于第二腔室的直径，由此可保持铝蒸汽分压的稳定，保证氮化铝晶体持续稳定的生长，而衬底温场调整组件可以有效调节衬底中心区域的温度，使得氮化铝晶体成核在衬底中心，并能沿边沿扩径生长，从而得到尺寸较大的氮化铝晶体。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中制备氮化铝晶体的坩埚设备的切面示意图；
图2为本发明实施例中衬底温场调整组件的另一切面示意图；
图3为本发明实施例中衬底温场调整组件的又一切面示意图；
图4为本发明实施例中制备氮化铝晶体的场景示意图。
具体实施方式
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，图1为本发明实施例中制备氮化铝晶体的坩埚设备的切面示意图，本发明实施例中，上述坩埚设备包括坩埚体10、衬底20及衬底温场调整组件30。
其中，坩埚体10的内部自下而上分为第一腔室11、第二腔室12及第三腔室13，其中，第一腔室11、第二腔室12、第三腔室13相互连通，且第二腔室12的直径小于第一腔室11与第三腔室13的直径。
衬底温场调整组件30为中空圆柱体，该中空圆柱体包括中空的漏斗状腔体，该腔体的两个开口分别位于中空圆柱体的底面与顶面，且底面开口的直径小于顶面开口的直径。
衬底20覆盖于坩埚体10的开口，衬底温场调整组件30的底面与衬底20远离上述开口的表面相贴合。
具体的，坩埚体10整体呈圆桶状，按直径不同自下而上分为三个相互连通的腔室，且三个腔室的壁厚均相同，为2～5毫米。其中，第一腔室11的高度为10～30毫米，第三腔室13的高度为5～20毫米，第一腔室11与第三腔室13的直径相同，第二腔室12的直径比第一腔室11与第三腔室13的直径小3～15毫米。
其中，第三腔室13相对普通坩埚增加了气体传输的区域，可以降低成核时期铝蒸汽分压，控制过饱和度在一个较低的水平，并通过此结构提高该区域的温度，同时提高衬底20的整体温度，使衬底20的温度高于源料区的温度，由此来降低成核率。同时，第一腔室11为后期晶体生长物料供给区域，通过使用坩埚设备底部的加热器可保持铝蒸汽分压的稳定，保证晶体持续稳定的生长。
衬底20的直径尺寸介于坩埚设备开口的内直径和外直径之间；衬底温场调整组件30为中空圆柱体，该中空圆柱体的直径等于衬底20的直径，其底面开口的圆心和顶面开口的圆心均位于中空圆柱体的轴线上。
另外，上述中空圆柱体顶面开口的直径与中空圆柱体的直径相同，底面开口的直径可为1～5毫米，该设计可以使衬底20的温度从中心向四周成线性降低的状态，保证成核在衬底20的中心，并能通过降低衬底20整体温度使籽晶沿边沿扩径生长，得到尺寸较大的氮化铝单晶。
本发明实施例所提供的坩埚设备包括坩埚体10、衬底20、衬底温场调整组件30；其中，坩埚体10的内部自下而上分为相互连通的第一腔室11、第二腔室12及第三腔室13，且第二腔室12的直径小于第一腔室11与第三腔室13的直径；衬底温场调整组件30为中空圆柱体，衬底20覆盖于坩埚体10的开口，衬底温场调整组件30的底面与衬底20远离上述开口的表面相贴合。相较于现有技术而言，由于上述第三腔室13的直径大于第二腔室12的直径，从而可以增加气体的传输区域，降低成核时期铝蒸汽分压，因此能够有效的降低成核数；同时，第一腔室11的直径也大于第二腔室12的直径，由此可保持铝蒸汽分压的稳定，保证氮化铝晶体持续稳定的生长，而衬底温场调整组件30可以有效调节衬底中心区域的温度，使得氮化铝晶体成核在衬底20的中心，并能沿边沿扩径生长，从而得到尺寸较大的氮化铝晶体。
进一步的，基于上述实施例，本发明实施例中，衬底温场调整组件30可以采用多种不同的结构，优选地，本发明实施例提供三种可选的结构：
一、中空圆柱体的腔体沿中空圆柱体的轴线所形成的切面中，腔体的内壁所对应的边为直线，具体可见图1中所提供的衬底温场调整组件30。
二、中空圆柱体的腔体沿中空圆柱体的轴线所形成的切面中，腔体的内壁所对应的边为弧线，具体可见图2中所提供的衬底温场调整组件30，图2为本发明实施例中衬底温场调整组件的另一切面示意图。
三、中空圆柱体的腔体沿中空圆柱体的轴线所形成的切面中，腔体的内壁所对应的边为阶梯状，具体可见图3中所提供的衬底温场调整组件30，图3为本发明实施例中衬底温场调整组件的又一切面示意图。
其中，图3所示的温场调整组件30，可以由多个中空的圆柱体层叠而成，，各层圆柱的高度为0.5～3毫米，其中，自下而上层叠的每个圆柱体中空的部分为直径递增的同心圆，上一层圆柱体的直径比下一层圆柱体的直径大5～15毫米。
其中，坩埚体10与衬底20的制备材料中均包括金属钨，不易引起碳掺杂，可重复使用，能够有效节约成本。
本发明实施例所提供的制备氮化铝晶体的坩埚设备，温场调整组件30可以采用多种结构来实现，保证成核在衬底20的中心，并能通过降低衬底20整体温度使籽晶沿边沿扩径生长，得到尺寸较大的氮化铝单晶。
进一步地，基于本发明上述实施例所提供的坩埚设备，本发明实施例还提供一种制备氮化铝晶体的方法，该方法包括升温、高压高温成核、低压低温生长及降温退火四阶段，具体包括以下步骤：
a、在坩埚设备的第一腔室与第二腔室中加入氮化铝源之后，将坩埚设备放置于生长室中。其中，上述氮化铝源为烧结过的呈陶瓷态或多晶态的氮化铝源。
b、调节生长室中的气压至0.5～1.5个大气压，以及调节生长室中的温度，在生长室中的温度大于1800℃时，调节坩埚设备第三腔室的温度，使衬底的温度大于第二腔室的温度。
c、当生长室中的温度处于2250℃～2400℃时，对生长室进行保温处理，保温时长为0.5～2个小时；此时处于抑制成核状态，保温0.5～2小时可以使氮化铝源升华，使坩埚设备内部有一个较稳定的过饱和度。
d、保持第二腔室的温度不变，以2℃～15℃/小时的降温速率降低衬底的温度，当衬底的温度比第二腔室的温度低10℃～50℃时停止降温。此阶段为成核阶段，保证衬底上只成核一个或具有较低的成核率，其中，通过衬底温场调整组件来降低衬底的温度。
e、以25℃～75℃/小时的降温速率降低坩埚体的整体温度，并保持衬底与第二腔室之间的温差不变，并在第二腔室的温度处于2050～2250℃时停止降温。此阶段通过降温保证已生长的氮化铝晶体不会分解，使氮化铝源的化学反应向生成氮化铝晶体的方向生长。
f、以0.3kPa～3kPa/小时的降压速率降低生长室中的气压，当生长室中的气压处于0.5～1个大气压时停止降压，并提升第一腔室的温度，以及对第二腔室进行保温，保温时间为6～20小时。此阶段通过降压加快氮化铝源的升华速率，通过提升第一腔室的温度，使坩埚体第一腔室的氮化铝源升华加快。
g、降低坩埚设备的整体温度，得到氮化铝晶体。其中，以50℃～150℃/小时的降温速率使坩埚体第二腔室的温度降到1900℃～2000℃，并在此温度下通过保温0.5～1.5小时进行退火处理，然后以150℃～500℃/小时的降温速率降低坩埚设备的整体温度。
其中，本发明实施例中，上述坩埚设备还包括三个相互独立的加热器，这三个相互独立的加热器分别设置于上述第一腔室、第二腔室及第三腔室。具体的，上述坩埚体可以在底部、中部及顶部分别设置有一个加热器，分别用于调节第一腔室、第二腔室及第三腔室的温度，另外，上述加热器可以采用电阻加热器。
其中，可以通过调节第一腔室、第二腔室及第三腔室对应加热器的功率，来提升或降低第一腔室、第二腔室及第三腔室的温度。
为了更好的理解本发明实施例，参照图4，图4为本发明实施例中制备氮化铝晶体的场景示意图，在图4中，40表示氮化铝源，50表示生成的氮化铝晶体。
本发明实施例所提供的制备氮化铝晶体的方法，可一次性生长出尺寸较大的氮化铝晶体，过程较为简单，操作方便，同时可以避免籽晶诱导法使用的籽晶接触空气导致生长的晶体不纯以及晶裂的问题。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其它实施例的相关描述。
以上为对本发明所提供的一种制备氮化铝晶体的坩埚设备及方法的描述，对于本领域的技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种制备氮化铝晶体的坩埚设备，其特征在于，所述坩埚设备包括坩埚体、衬底及衬底温场调整组件；
所述坩埚体的内部自下而上分为第一腔室、第二腔室及第三腔室，所述第一腔室、第二腔室及第三腔室相互连通，且所述第二腔室的直径小于所述第一腔室与所述第三腔室的直径，所述第一腔室、第二腔室及第三腔室均设置有加热器；
所述衬底温场调整组件为中空圆柱体，所述中空圆柱体包括中空的漏斗状腔体，所述腔体的两个开口分别位于所述中空圆柱体的底面与顶面，且底面开口的直径小于顶面开口的直径；
所述衬底覆盖于所述坩埚体的开口，所述衬底温场调整组件的底面与所述衬底远离所述开口的表面相贴合。
2.如权利要求1所述的坩埚设备，其特征在于，所述底面开口的圆心和所述顶面开口的圆心均位于所述中空圆柱体的轴线上。
3.如权利要求1所述的坩埚设备，其特征在于，所述腔体沿所述中空圆柱体的轴线所形成的切面中，所述腔体的内壁所对应的边为直线。
4.如权利要求1所述的坩埚设备，其特征在于，所述腔体沿所述中空圆柱体的轴线所形成的切面中，所述腔体的内壁所对应的边为弧线。
5.如权利要求1所述的坩埚设备，其特征在于，所述腔体沿所述中空圆柱体的轴线所形成的切面中，所述腔体的内壁所对应的边为阶梯状。
6.如权利要求1所述的坩埚设备，其特征在于，所述坩埚体与所述衬底的制备材料中均包括金属钨。
7.如权利要求6所述的坩埚设备，其特征在于，所述衬底的直径大于所述坩埚体的开口的内径，且小于或等于所述坩埚体的开口的外径，所述衬底温场调整组件的直径等于所述衬底的直径。
8.一种利用坩埚设备制备氮化铝晶体的方法，所述坩埚设备为权利要求1至7任意一项所述的坩埚设备，其特征在于，所述方法包括：
在所述坩埚设备的第一腔室与第二腔室中加入氮化铝源之后，将所述坩埚设备放置于生长室中；
调节所述生长室中的气压至0.5～1.5个大气压，以及调节所述生长室中的温度，并在所述生长室中的温度大于1800℃时，调节所述坩埚设备第三腔室的温度，使所述坩埚设备的衬底的温度大于所述第二腔室的温度；
当所述生长室中的温度处于2250℃～2400℃时，对所述生长室进行保温处理，保温时长为0.5～2个小时；
保持所述第二腔室的温度不变，以2℃～15℃/小时的降温速率降低所述衬底的温度，当所述衬底的温度比所述第二腔室的温度低10℃～50℃时停止降温；
以25℃～75℃/小时的降温速率降低所述坩埚体的整体温度，并保持所述衬底与所述第二腔室之间的温差不变，并在所述第二腔室的温度处于2050～2250℃时停止降温；
以0.3kPa～3kPa/小时的降压速率降低所述生长室中的气压，当所述生长室中的气压处于0.5～1个大气压时停止降压，并提升所述第一腔室的温度，以及对所述第二腔室进行保温，保温时间为6～20小时；
降低所述坩埚设备的整体温度，得到氮化铝晶体。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述氮化铝源为烧结过的呈陶瓷态或多晶态的氮化铝源。
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