JP3500921B2 - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents
炭化珪素単結晶の製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、昇華再結晶法によ
る炭化珪素単結晶の製造方法に関する。
る炭化珪素単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、高耐圧電力用トランジスタ、高耐
圧ダイオード等の高耐圧大電力用半導体装置の半導体基
板として炭化珪素単結晶基板が開発されている。この炭
化珪素単結晶基板の製造方法としては、アチソン法、レ
ーリー法、結晶再結晶法（改良レーリー法）等が知られ
ているが、これらの方法によると自然偶発的な核形成に
より炭化珪素単結晶が成長するため、結晶の形及び結晶
面の制御が困難である。また、上記方法によると成長速
度が数ｍｍ／ｈｒと極めて大きいため、柱状に成長しや
すく、色々な形や方向の成長面が現れ結晶性が悪いとい
う問題もある。
圧ダイオード等の高耐圧大電力用半導体装置の半導体基
板として炭化珪素単結晶基板が開発されている。この炭
化珪素単結晶基板の製造方法としては、アチソン法、レ
ーリー法、結晶再結晶法（改良レーリー法）等が知られ
ているが、これらの方法によると自然偶発的な核形成に
より炭化珪素単結晶が成長するため、結晶の形及び結晶
面の制御が困難である。また、上記方法によると成長速
度が数ｍｍ／ｈｒと極めて大きいため、柱状に成長しや
すく、色々な形や方向の成長面が現れ結晶性が悪いとい
う問題もある。
【０００３】 そのため、良質な炭化珪素単結晶を成長
させる方法が特開昭５９−３５０９９号公報に提案され
ている。すなわち、図５に示すように数十ｋＰａ（数百
Ｔｏｒｒ）の高圧不活性ガス雰囲気中で基板上に良質な
炭化珪素単結晶を成長させ、次いでその圧力を０．１３
〜１．３３ｋＰａ（１〜１０Ｔｏｒｒ）迄の低圧に減圧
し、この低圧状態で炭化珪素単結晶を成長させている。
させる方法が特開昭５９−３５０９９号公報に提案され
ている。すなわち、図５に示すように数十ｋＰａ（数百
Ｔｏｒｒ）の高圧不活性ガス雰囲気中で基板上に良質な
炭化珪素単結晶を成長させ、次いでその圧力を０．１３
〜１．３３ｋＰａ（１〜１０Ｔｏｒｒ）迄の低圧に減圧
し、この低圧状態で炭化珪素単結晶を成長させている。
【０００４】 このようにすると、数十ｋＰａ（数百Ｔ
ｏｒｒ）の高圧下で良質な炭化珪素単結晶を形成したの
ち、さらに数十ｋＰａ（数百Ｔｏｒｒ）の高圧化より
０．１３〜１．３３ｋＰａ（１〜１０Ｔｏｒｒ）の低圧
に減圧して良質な炭化珪素単結晶上に結晶成長を行える
ため、数百μｍ／ｈｒという速い成長速度で炭化珪素単
結晶を形成することができる。
ｏｒｒ）の高圧下で良質な炭化珪素単結晶を形成したの
ち、さらに数十ｋＰａ（数百Ｔｏｒｒ）の高圧化より
０．１３〜１．３３ｋＰａ（１〜１０Ｔｏｒｒ）の低圧
に減圧して良質な炭化珪素単結晶上に結晶成長を行える
ため、数百μｍ／ｈｒという速い成長速度で炭化珪素単
結晶を形成することができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来方法では、数十ｋＰａ（数百Ｔｏｒｒ）の高圧不活性
ガス雰囲気中で結晶成長させた後、０．１３〜１．３３
ｋＰａ（１〜１０Ｔｏｒｒ）の低圧に一気に減圧させて
いるため、数十ｋＰａ（数百Ｔｏｒｒ）の高圧不活性ガ
ス雰囲気中で良質な炭化珪素単結晶を成長させても、そ
の後の急激な圧力変化によって形成される炭化珪素単結
晶が上記良質な炭化珪素単結晶の格子に従わず、また成
長速度が極めて大きくなるため柱状（多結晶状態）に成
長しやすく、色々な形や方向の成長面が現れてしまい、
結晶性が悪いという問題がある。
来方法では、数十ｋＰａ（数百Ｔｏｒｒ）の高圧不活性
ガス雰囲気中で結晶成長させた後、０．１３〜１．３３
ｋＰａ（１〜１０Ｔｏｒｒ）の低圧に一気に減圧させて
いるため、数十ｋＰａ（数百Ｔｏｒｒ）の高圧不活性ガ
ス雰囲気中で良質な炭化珪素単結晶を成長させても、そ
の後の急激な圧力変化によって形成される炭化珪素単結
晶が上記良質な炭化珪素単結晶の格子に従わず、また成
長速度が極めて大きくなるため柱状（多結晶状態）に成
長しやすく、色々な形や方向の成長面が現れてしまい、
結晶性が悪いという問題がある。
【０００６】本発明は上記問題に鑑みてなされ、結晶の
形及び結晶面の整った良質な炭化珪素単結晶を容易に得
ることができる炭化珪素単結晶の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
形及び結晶面の整った良質な炭化珪素単結晶を容易に得
ることができる炭化珪素単結晶の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、以下の技術的手段を採用する。請求項１に記載の発
明においては、炭化珪素原料粉末（２）の温度及び、炭
化珪素単結晶基板（５）の温度が結晶成長温度に到達し
たのち、不活性ガス雰囲気の圧力を減圧し、保持すると
いう工程を複数段階に分けて繰り返し行うことで、炭化
珪素単結晶（７）の結晶成長の初期における成長速度を
制御することを特徴としている。
め、以下の技術的手段を採用する。請求項１に記載の発
明においては、炭化珪素原料粉末（２）の温度及び、炭
化珪素単結晶基板（５）の温度が結晶成長温度に到達し
たのち、不活性ガス雰囲気の圧力を減圧し、保持すると
いう工程を複数段階に分けて繰り返し行うことで、炭化
珪素単結晶（７）の結晶成長の初期における成長速度を
制御することを特徴としている。
【０００８】 このように、不活性ガス雰囲気の圧力を
複数段階に減圧、保持して炭化珪素単結晶（７）の結晶
成長の初期における成長速度を制御すれば、高圧な不活
性ガス雰囲気中で結晶成長したあとに、一気に不活性ガ
ス雰囲気の圧力を減圧させて炭化珪素単結晶（７）を結
晶成長させないため、高圧下で結晶成長させた良質な炭
化珪素単結晶（７）の格子に従った結晶成長をさせるこ
とができる。これにより、結晶の形及び結晶面の整った
良質な炭化珪素単結晶（７）を製造することができる。
複数段階に減圧、保持して炭化珪素単結晶（７）の結晶
成長の初期における成長速度を制御すれば、高圧な不活
性ガス雰囲気中で結晶成長したあとに、一気に不活性ガ
ス雰囲気の圧力を減圧させて炭化珪素単結晶（７）を結
晶成長させないため、高圧下で結晶成長させた良質な炭
化珪素単結晶（７）の格子に従った結晶成長をさせるこ
とができる。これにより、結晶の形及び結晶面の整った
良質な炭化珪素単結晶（７）を製造することができる。
【０００９】 請求項２に記載の発明においては、不活
性ガス雰囲気の圧力を第１〜第３段階に分けて減圧し、
第１段階の減圧では２６．６〜６６．５ｋＰａ（２００
〜５００Ｔｏｒｒ）の範囲の圧力にして、この範囲の圧
力を第１の所定時間保持し、第２段階の減圧では１３．
３〜２６．６ｋＰａ（１００〜２００Ｔｏｒｒ）の範囲
の圧力にして、この範囲の圧力を第２の所定時間保持
し、第３段階の減圧では０．１３〜１．３３ｋＰａ（１
〜１０Ｔｏｒｒ）の範囲の圧力まで減圧して、この範囲
の圧力を保持することを特徴としている。
性ガス雰囲気の圧力を第１〜第３段階に分けて減圧し、
第１段階の減圧では２６．６〜６６．５ｋＰａ（２００
〜５００Ｔｏｒｒ）の範囲の圧力にして、この範囲の圧
力を第１の所定時間保持し、第２段階の減圧では１３．
３〜２６．６ｋＰａ（１００〜２００Ｔｏｒｒ）の範囲
の圧力にして、この範囲の圧力を第２の所定時間保持
し、第３段階の減圧では０．１３〜１．３３ｋＰａ（１
〜１０Ｔｏｒｒ）の範囲の圧力まで減圧して、この範囲
の圧力を保持することを特徴としている。
【００１０】 このように、不活性ガス雰囲気の圧力
を、第１段階では２６．６〜６６．５ｋＰａ（２００〜
５００Ｔｏｒｒ）、第２段階では１３．３〜２６．６ｋ
Ｐａ（１００〜２００Ｔｏｒｒ）、第３段階では０．１
３〜１．３３ｋＰａ（１〜１０Ｔｏｒｒ）の圧力範囲内
になるようにし、それぞれ所定時間その範囲における圧
力を保持することによって、炭化珪素単結晶（７）の結
晶成長の初期成長速度を制御することができ、請求項１
に示す良質な炭化珪素単結晶（７）を形成することがで
きる。
を、第１段階では２６．６〜６６．５ｋＰａ（２００〜
５００Ｔｏｒｒ）、第２段階では１３．３〜２６．６ｋ
Ｐａ（１００〜２００Ｔｏｒｒ）、第３段階では０．１
３〜１．３３ｋＰａ（１〜１０Ｔｏｒｒ）の圧力範囲内
になるようにし、それぞれ所定時間その範囲における圧
力を保持することによって、炭化珪素単結晶（７）の結
晶成長の初期成長速度を制御することができ、請求項１
に示す良質な炭化珪素単結晶（７）を形成することがで
きる。
【００１１】請求項３に記載の発明においては、不活性
ガス雰囲気の圧力の減圧を開始してから炭化珪素単結晶
（７）が結晶成長する圧力に到達するまでの時間を１０
分間以上にすることを特徴としている。このように、長
い時間をかけて緩やかに減圧することにより、結晶成長
の初期の成長速度を緩やかにすることができるため、請
求項１に示す良質な炭化珪素単結晶（７）を形成するこ
とができる。
ガス雰囲気の圧力の減圧を開始してから炭化珪素単結晶
（７）が結晶成長する圧力に到達するまでの時間を１０
分間以上にすることを特徴としている。このように、長
い時間をかけて緩やかに減圧することにより、結晶成長
の初期の成長速度を緩やかにすることができるため、請
求項１に示す良質な炭化珪素単結晶（７）を形成するこ
とができる。
【００１２】請求項４に記載の発明においては、第１の
所定時間に比して、第２の所定時間を長くすることを特
徴としている。このように、第１段階の減圧後の圧力保
持時間よりも第２段階の減圧後の圧力保持時間を長くす
ることにより、より良質な炭化珪素単結晶（７）を形成
することができる。
所定時間に比して、第２の所定時間を長くすることを特
徴としている。このように、第１段階の減圧後の圧力保
持時間よりも第２段階の減圧後の圧力保持時間を長くす
ることにより、より良質な炭化珪素単結晶（７）を形成
することができる。
【００１３】
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態を図
面に従って説明する。図１に、本実施の形態において用
いられる黒鉛製ルツボ１を示す。この黒鉛製ルツボ１
は、黒鉛製ルツボ１内に備えられた炭化珪素原料粉末２
を熱処理によって昇華させ、種結晶である炭化珪素単結
晶層５上に炭化珪素単結晶７を結晶成長させるものであ
る。
面に従って説明する。図１に、本実施の形態において用
いられる黒鉛製ルツボ１を示す。この黒鉛製ルツボ１
は、黒鉛製ルツボ１内に備えられた炭化珪素原料粉末２
を熱処理によって昇華させ、種結晶である炭化珪素単結
晶層５上に炭化珪素単結晶７を結晶成長させるものであ
る。
【００１５】この黒鉛製ルツボ１は、上面が開口してい
るルツボ本体１ａと、ルツボ本体１ａの開口部を塞ぐ蓋
材１ｂとから構成されている。そして、この黒鉛製ルツ
ボ１のうち、蓋材１ｂは種結晶である炭化珪素単結晶層
５を支持する台座となる。また、黒鉛製ルツボ１は、ア
ルコンガスが導入できる真空容器の中でヒータにより加
熱できるようになっており、このヒータのパワーを調節
することによって種結晶である炭化珪素単結晶層５の温
度が炭化珪素原料粉末２の温度よりも１００℃程度低温
に保たれるようにしている。
るルツボ本体１ａと、ルツボ本体１ａの開口部を塞ぐ蓋
材１ｂとから構成されている。そして、この黒鉛製ルツ
ボ１のうち、蓋材１ｂは種結晶である炭化珪素単結晶層
５を支持する台座となる。また、黒鉛製ルツボ１は、ア
ルコンガスが導入できる真空容器の中でヒータにより加
熱できるようになっており、このヒータのパワーを調節
することによって種結晶である炭化珪素単結晶層５の温
度が炭化珪素原料粉末２の温度よりも１００℃程度低温
に保たれるようにしている。
【００１６】 次に、炭化珪素単結晶の製造方法を説明
する。まず、黒鉛製ルツボ１が入っている真空容器内を
不活性ガス、例えばアルゴンガスを導入して６６．５〜
９３．１ｋ Pa （５００〜７００Ｔｏｒｒ）の圧力とし、
この圧力を保持する。その後、ヒータに電源を投入し、
黒鉛製ルツボ１の温度を結晶成長する所定温度２２００
〜２３００℃まで昇温させる。このとき、真空容器内の
圧力が６６．５〜９３．１ｋ Pa （５００〜７００Ｔｏｒ
ｒ）の高圧であることと、黒鉛製ルツボ１の温度が昇温
途中であるために、炭化珪素原料粉末２からは原料ガス
は昇華しないために結晶成長は行われない。
する。まず、黒鉛製ルツボ１が入っている真空容器内を
不活性ガス、例えばアルゴンガスを導入して６６．５〜
９３．１ｋ Pa （５００〜７００Ｔｏｒｒ）の圧力とし、
この圧力を保持する。その後、ヒータに電源を投入し、
黒鉛製ルツボ１の温度を結晶成長する所定温度２２００
〜２３００℃まで昇温させる。このとき、真空容器内の
圧力が６６．５〜９３．１ｋ Pa （５００〜７００Ｔｏｒ
ｒ）の高圧であることと、黒鉛製ルツボ１の温度が昇温
途中であるために、炭化珪素原料粉末２からは原料ガス
は昇華しないために結晶成長は行われない。
【００１７】 黒鉛製ルツボ１の温度が結晶成長する所
定の温度２２００〜２３００℃に到達したら、真空容器
内の圧力を排気弁をあけて減圧する。ここでは、まず第
１段階の減圧として真空容器内の圧力を２６．６〜６
６．５ｋ Pa （２００〜５００Ｔｏｒｒ）の範囲の圧力ま
で７〜１５分間かけて減圧して、この範囲内の圧力を５
〜１０分間保持する。この過程は高圧下であるために結
晶成長速度は数μｍ／ｈｒと遅いが、炭化珪素単結晶基
板５上に良質な炭化珪素単結晶が成長する。なお、この
第１段階の減圧を１０分以上の長い時間かけて行うよう
にすれば、緩やかな減圧を行うことができるため、結晶
成長の初期の成長速度を緩やかにでき、より良質な炭化
珪素単結晶を成長させることができる。
定の温度２２００〜２３００℃に到達したら、真空容器
内の圧力を排気弁をあけて減圧する。ここでは、まず第
１段階の減圧として真空容器内の圧力を２６．６〜６
６．５ｋ Pa （２００〜５００Ｔｏｒｒ）の範囲の圧力ま
で７〜１５分間かけて減圧して、この範囲内の圧力を５
〜１０分間保持する。この過程は高圧下であるために結
晶成長速度は数μｍ／ｈｒと遅いが、炭化珪素単結晶基
板５上に良質な炭化珪素単結晶が成長する。なお、この
第１段階の減圧を１０分以上の長い時間かけて行うよう
にすれば、緩やかな減圧を行うことができるため、結晶
成長の初期の成長速度を緩やかにでき、より良質な炭化
珪素単結晶を成長させることができる。
【００１８】 さらに真空容器内の圧力を１３．３〜２
６．６ｋ Pa （１００〜２００Ｔｏｒｒ）の範囲の圧力ま
で５〜１０分間かけて減圧して、この範囲内の圧力を５
〜１０分間保持する。これにより、高圧下で成長した良
質な炭化珪素単結晶の格子に従って、良質な炭化珪素単
結晶が成長する。この結晶成長における結晶成長速度は
数十μｍ／ｈｒと高圧下の時よりも速く成長する。
６．６ｋ Pa （１００〜２００Ｔｏｒｒ）の範囲の圧力ま
で５〜１０分間かけて減圧して、この範囲内の圧力を５
〜１０分間保持する。これにより、高圧下で成長した良
質な炭化珪素単結晶の格子に従って、良質な炭化珪素単
結晶が成長する。この結晶成長における結晶成長速度は
数十μｍ／ｈｒと高圧下の時よりも速く成長する。
【００１９】 この後さらに、真空容器内の圧力を０．
１３〜１．３３ｋ Pa （１〜１０Ｔｏｒｒ）の範囲の圧力
まで２０〜４０分間かけて減圧して、この範囲の圧力を
数時間保持する。これにより、前工程で成長した良質な
炭化珪素単結晶の格子に従って良質な炭化珪素単結晶７
が結晶成長速度数ｍｍ／ｈｒと速く成長する。この真空
容器内の圧力を０．１３〜１．３３ｋ Pa （１〜１０Ｔｏ
ｒｒ）の範囲の圧力まで減圧する時間は、２０分間未満
になると経過時間に対して圧力変動が大きくなり柱状の
結晶が成長し易くなり、また４０分間を超えても結晶成
長速度があまり変わらないため、長時間かけて減圧する
のは成長上非効率的であるため好ましくない。すなわ
ち、２０〜４０分位が結晶成長の品質を保持しながら効
率よく成長できる時間である。
１３〜１．３３ｋ Pa （１〜１０Ｔｏｒｒ）の範囲の圧力
まで２０〜４０分間かけて減圧して、この範囲の圧力を
数時間保持する。これにより、前工程で成長した良質な
炭化珪素単結晶の格子に従って良質な炭化珪素単結晶７
が結晶成長速度数ｍｍ／ｈｒと速く成長する。この真空
容器内の圧力を０．１３〜１．３３ｋ Pa （１〜１０Ｔｏ
ｒｒ）の範囲の圧力まで減圧する時間は、２０分間未満
になると経過時間に対して圧力変動が大きくなり柱状の
結晶が成長し易くなり、また４０分間を超えても結晶成
長速度があまり変わらないため、長時間かけて減圧する
のは成長上非効率的であるため好ましくない。すなわ
ち、２０〜４０分位が結晶成長の品質を保持しながら効
率よく成長できる時間である。
【００２０】このように結晶成長開始時の高圧から低圧
への減圧を段階的に行うことにより、図５に示す高圧か
ら低圧へ１段階で減圧するよりも結晶成長速度が遅くな
り、柱状に結晶成長することを抑制し、結晶の形及び結
晶面が揃った結晶性の良い炭化珪素単結晶を成長させる
ことができる。上記した実施形態においては、アルゴン
ガス雰囲気の圧力範囲やその圧力にする時間範囲を示し
たが、このような圧力範囲や時間範囲からアルゴンガス
雰囲気の圧力やその圧力にする時間を選択的に設定すれ
ば良い。例えば、上記実施形態では第１〜第３段階に分
けてアルゴンガス雰囲気の減圧を行う場合を説明した
が、上記圧力範囲が時間範囲を満たすかぎり、前記減圧
をより多数段階に分けて行ってもよく、また前記減圧を
リニアに行ってもよい。具体的な圧力や時間を選択した
実施例を以下に示して各実施例における効果について説
明する。
への減圧を段階的に行うことにより、図５に示す高圧か
ら低圧へ１段階で減圧するよりも結晶成長速度が遅くな
り、柱状に結晶成長することを抑制し、結晶の形及び結
晶面が揃った結晶性の良い炭化珪素単結晶を成長させる
ことができる。上記した実施形態においては、アルゴン
ガス雰囲気の圧力範囲やその圧力にする時間範囲を示し
たが、このような圧力範囲や時間範囲からアルゴンガス
雰囲気の圧力やその圧力にする時間を選択的に設定すれ
ば良い。例えば、上記実施形態では第１〜第３段階に分
けてアルゴンガス雰囲気の減圧を行う場合を説明した
が、上記圧力範囲が時間範囲を満たすかぎり、前記減圧
をより多数段階に分けて行ってもよく、また前記減圧を
リニアに行ってもよい。具体的な圧力や時間を選択した
実施例を以下に示して各実施例における効果について説
明する。
【００２１】
【実施例】以下、本発明を実施例１〜３に示して説明す
るが、本発明は各実施例に限定されるものではない。 （実施例１）図２に実施例１におけるアルゴンガス雰囲
気の圧力の経時変化曲線を示し、この図に基づいて実施
例１を説明する。
るが、本発明は各実施例に限定されるものではない。 （実施例１）図２に実施例１におけるアルゴンガス雰囲
気の圧力の経時変化曲線を示し、この図に基づいて実施
例１を説明する。
【００２２】 まず真空容器内にアルゴンガスを導入し
て６６．５ｋ Pa （５００Ｔｏｒｒ）の圧力まで上昇させ
たのち（図２の時点ｔ１）、加熱を行って原料粉末２の
温度を２２００〜２３００℃まで昇温させる（図２の時
点ｔ２）。そして、原料粉末２の温度が所定の温度に到
達した後、第１段階の減圧としてアルゴンガス雰囲気の
圧力を２６．６ｋ Pa （２００Ｔｏｒｒ）まで７分間かけ
て減圧し（図２の時点ｔ３）、このままの圧力で６分間
保持する。
て６６．５ｋ Pa （５００Ｔｏｒｒ）の圧力まで上昇させ
たのち（図２の時点ｔ１）、加熱を行って原料粉末２の
温度を２２００〜２３００℃まで昇温させる（図２の時
点ｔ２）。そして、原料粉末２の温度が所定の温度に到
達した後、第１段階の減圧としてアルゴンガス雰囲気の
圧力を２６．６ｋ Pa （２００Ｔｏｒｒ）まで７分間かけ
て減圧し（図２の時点ｔ３）、このままの圧力で６分間
保持する。
【００２３】 次に、第２段階の減圧としてアルゴンガ
ス雰囲気の圧力を１３．３ｋ Pa （１００Ｔｏｒｒ）まで
６分間かけて減圧し（図２の時点ｔ４）、このままの圧
力で６分間保持する。なお、本実施例ではこの第２段階
の減圧時における圧力保持時間を第１段階の減圧時にお
ける圧力保持時間と同じ時間行っている。さらに、第３
段階の減圧としてアルゴンガス雰囲気の圧力を０．１３
ｋ Pa （１Ｔｏｒｒ）まで２５分かけて減圧する（図２の
時点ｔ５）。そして、このままの圧力で炭化珪素原料粉
末２の温度が２３００℃、炭化珪素単結晶基板５との温
度差が６０℃になるような条件下で３時間結晶成長させ
て炭化珪素単結晶７を形成する。
ス雰囲気の圧力を１３．３ｋ Pa （１００Ｔｏｒｒ）まで
６分間かけて減圧し（図２の時点ｔ４）、このままの圧
力で６分間保持する。なお、本実施例ではこの第２段階
の減圧時における圧力保持時間を第１段階の減圧時にお
ける圧力保持時間と同じ時間行っている。さらに、第３
段階の減圧としてアルゴンガス雰囲気の圧力を０．１３
ｋ Pa （１Ｔｏｒｒ）まで２５分かけて減圧する（図２の
時点ｔ５）。そして、このままの圧力で炭化珪素原料粉
末２の温度が２３００℃、炭化珪素単結晶基板５との温
度差が６０℃になるような条件下で３時間結晶成長させ
て炭化珪素単結晶７を形成する。
【００２４】この結果、炭化珪素単結晶基板５の上に厚
さ５００μｍの極めて良質な炭化珪素単結晶７の結晶を
得ることができる。このように、上記実施形態に示した
第１〜第３段階の範囲における圧力を任意に選択して、
その選択した圧力を所定時間保持するという段階的な減
圧及び保持を行うようにして炭化珪素単結晶７を形成し
てもよい。
さ５００μｍの極めて良質な炭化珪素単結晶７の結晶を
得ることができる。このように、上記実施形態に示した
第１〜第３段階の範囲における圧力を任意に選択して、
その選択した圧力を所定時間保持するという段階的な減
圧及び保持を行うようにして炭化珪素単結晶７を形成し
てもよい。
【００２５】（実施例２）図３に実施例２におけるアル
ゴンガス雰囲気の圧力の経時変化曲線を示し、この図に
基づいて実施例２を説明する。上記実施例１では、第１
段階の減圧時における圧力保持時間と第２段階の減圧時
における圧力保持時間とを同じ時間にしているが、本実
施例２では第１段階の減圧時における圧力保持時間より
も第２段階の減圧時における圧力保持時間が長くなるよ
うにしている。
ゴンガス雰囲気の圧力の経時変化曲線を示し、この図に
基づいて実施例２を説明する。上記実施例１では、第１
段階の減圧時における圧力保持時間と第２段階の減圧時
における圧力保持時間とを同じ時間にしているが、本実
施例２では第１段階の減圧時における圧力保持時間より
も第２段階の減圧時における圧力保持時間が長くなるよ
うにしている。
【００２６】具体的には、真空容器内の圧力を多段に減
圧する過程において第１段階の減圧後の圧力保持時間を
Ｔとした場合、第２段階の減圧後の圧力保持時間をＴ＋
αとする（αは、保持時間Ｔに対して１．５〜２倍の時
間とするのが望ましい）等して、アルゴンガス雰囲気の
減圧の段階を増やす毎に圧力保持時間を長くしている。
圧する過程において第１段階の減圧後の圧力保持時間を
Ｔとした場合、第２段階の減圧後の圧力保持時間をＴ＋
αとする（αは、保持時間Ｔに対して１．５〜２倍の時
間とするのが望ましい）等して、アルゴンガス雰囲気の
減圧の段階を増やす毎に圧力保持時間を長くしている。
【００２７】このように、アルゴンガス雰囲気を多段階
に減圧する場合において、それぞれの段階における圧力
保持時間を順に長くしていくと、圧力保持時間を同一に
した場合に比してより良質な炭化珪素単結晶７を成長さ
せることができるという結果が実験により得られた。従
って、アルゴンガス雰囲気を多段階に減圧する場合にお
いて、それぞれの段階における圧力保持時間を順に長く
することにより、より良質な炭化珪素単結晶７を成長さ
せることができる。 （実施例３）図４に実施例３におけるアルゴンガス雰囲
気の圧力の経時変化曲線を示し、この図に基づいて実施
例３を説明する。
に減圧する場合において、それぞれの段階における圧力
保持時間を順に長くしていくと、圧力保持時間を同一に
した場合に比してより良質な炭化珪素単結晶７を成長さ
せることができるという結果が実験により得られた。従
って、アルゴンガス雰囲気を多段階に減圧する場合にお
いて、それぞれの段階における圧力保持時間を順に長く
することにより、より良質な炭化珪素単結晶７を成長さ
せることができる。 （実施例３）図４に実施例３におけるアルゴンガス雰囲
気の圧力の経時変化曲線を示し、この図に基づいて実施
例３を説明する。
【００２８】上記実施例１、実施例２では、アルゴンガ
ス雰囲気の減圧を段階的に行ったが、本実施例３では上
記実施形態における第１〜第３段階の圧力範囲及び時間
範囲を満たす条件下でアルゴンガス雰囲気の減圧をリニ
アに行っている。具体的には、真空容器内の圧力を減圧
する際、高圧下での初期の減圧速度ｐａ／ｔａとし、圧
力が下がるにつれて減圧速度を連続的に遅くし、結晶成
長が始まるころの減圧速度がｐｂ／ｔｂ（ｐａ／ｔａ＞
ｐｂ／ｔｂ）となるような２次曲線を描く減圧速度での
減圧を行っている。
ス雰囲気の減圧を段階的に行ったが、本実施例３では上
記実施形態における第１〜第３段階の圧力範囲及び時間
範囲を満たす条件下でアルゴンガス雰囲気の減圧をリニ
アに行っている。具体的には、真空容器内の圧力を減圧
する際、高圧下での初期の減圧速度ｐａ／ｔａとし、圧
力が下がるにつれて減圧速度を連続的に遅くし、結晶成
長が始まるころの減圧速度がｐｂ／ｔｂ（ｐａ／ｔａ＞
ｐｂ／ｔｂ）となるような２次曲線を描く減圧速度での
減圧を行っている。
【００２９】このように、結晶成長開始後におけるアル
ゴンガス雰囲気の減圧速度を結晶成長開始前よりも遅く
変化させた場合、実施例１に比してより良質の炭化珪素
単結晶を得ることができるという結果が実験により得ら
れた。従って、結晶成長開始後におけるアルゴンガス雰
囲気の減圧速度を結晶成長開始前よりも遅く変化させる
ことにより、より良質な炭化珪素単結晶７を成長させる
ことができる。
ゴンガス雰囲気の減圧速度を結晶成長開始前よりも遅く
変化させた場合、実施例１に比してより良質の炭化珪素
単結晶を得ることができるという結果が実験により得ら
れた。従って、結晶成長開始後におけるアルゴンガス雰
囲気の減圧速度を結晶成長開始前よりも遅く変化させる
ことにより、より良質な炭化珪素単結晶７を成長させる
ことができる。
【図１】炭化珪素単結晶の成長用黒鉛製ルツボの断面図
である。
である。
【図２】第１実施例におけるアルゴンガス雰囲気圧力の
経時変化曲線図である。
経時変化曲線図である。
【図３】第２実施例におけるアルゴンガス雰囲気圧力の
経時変化曲線図である。
経時変化曲線図である。
【図４】第３実施例におけるアルゴンガス雰囲気圧力の
経時変化曲線図である。
経時変化曲線図である。
【図５】従来におけるアルゴンガス雰囲気圧力の経時変
化曲線図である。
化曲線図である。
１…黒鉛製ルツボ、１ａ…ルツボ本体、１ｂ…蓋部材、
２…炭化珪素単結晶粉末、５…炭化珪素単結晶基板（種
結晶）、７…インゴットの炭化珪素単結晶。
２…炭化珪素単結晶粉末、５…炭化珪素単結晶基板（種
結晶）、７…インゴットの炭化珪素単結晶。
フロントページの続き
(72)発明者 木藤 泰男
愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地 株式
会社デンソー内
(56)参考文献 特開 昭59−35099（ＪＰ，Ａ)
特開 昭55−149199（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−66000（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−193799（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−221796（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−316499（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−267795（ＪＰ，Ａ)
特表 平３−501118（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C30B 1/00 - 35/00
Claims (4)
- 【請求項１】 炭化珪素原料粉末（２）を不活性ガス雰
囲気中で加熱昇華させ、前記炭化珪素原料粉末（２）よ
り低温になっている炭化珪素単結晶基板（５）の表面に
炭化珪素単結晶（７）を結晶成長させる炭化珪素単結晶
の製造方法において、 前記炭化珪素原料粉末（２）の温度及び、前記炭化珪素
単結晶基板（５）の温度が結晶成長温度に到達したの
ち、前記不活性ガス雰囲気の圧力を減圧し、保持すると
いう工程を複数段階に分けて繰り返し行うことで、前記
炭化珪素単結晶（７）の結晶成長の初期における成長速
度を制御することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方
法。 - 【請求項２】 前記不活性ガス雰囲気の圧力を第１段階
の減圧として、２６．６〜６６．５ｋＰａの範囲の圧力
まで減圧し、この範囲の圧力を第１の所定時間保持する
工程と、前記不活性ガス雰囲気の圧力を第２段階の減圧
として、１３．３〜２６．６ｋＰａの範囲の圧力まで減
圧し、この範囲の圧力を第２の所定時間保持する工程
と、前記不活性ガス雰囲気の圧力を第３段階の減圧とし
て、０．１３〜１．３３ｋＰａの範囲の圧力まで減圧
し、この範囲の圧力を保持する工程とを備えていること
を特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方
法。 - 【請求項３】 前記不活性ガス雰囲気の圧力の減圧を開
始してから前記炭化珪素単結晶（７）が結晶成長する圧
力に到達するまでの時間を１０分間以上にすることを特
徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 前記第１の所定時間に比して、前記第２
の所定時間を長くすることを特徴とする請求項２に記載
の炭化珪素単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21354697A JP3500921B2 (ja) | 1997-08-07 | 1997-08-07 | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21354697A JP3500921B2 (ja) | 1997-08-07 | 1997-08-07 | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1160390A JPH1160390A (ja) | 1999-03-02 |
| JP3500921B2 true JP3500921B2 (ja) | 2004-02-23 |
Family
ID=16640997
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21354697A Expired - Lifetime JP3500921B2 (ja) | 1997-08-07 | 1997-08-07 | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3500921B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1194618B1 (de) | 1999-07-07 | 2003-10-08 | Siemens Aktiengesellschaft | Verfahren zur sublimationszüchtung eines sic-einkristalls mit aufheizen unter züchtungsdruck |
| JP4830073B2 (ja) * | 2001-03-27 | 2011-12-07 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 炭化珪素単結晶の成長方法 |
| JP2005029459A (ja) * | 2003-06-16 | 2005-02-03 | Showa Denko Kk | 炭化珪素単結晶の成長方法、炭化珪素種結晶および炭化珪素単結晶 |
| JP2005167035A (ja) | 2003-12-03 | 2005-06-23 | Kansai Electric Power Co Inc:The | 炭化珪素半導体素子およびその製造方法 |
| JP5954046B2 (ja) * | 2012-08-21 | 2016-07-20 | 住友電気工業株式会社 | 炭化珪素基板の製造方法 |
| US20150132486A1 (en) * | 2013-11-12 | 2015-05-14 | Chung-Shan Institute of Science and Technology, Armaments Bureau, Ministry of National Defence | Vapor deposition apparatus and method using the same |
| EP2878714A1 (en) * | 2013-11-28 | 2015-06-03 | Chung Shan Institute of Science and Technology, Armaments Bureau, M.N.D. | Vapor deposition apparatus and method using the same |
| US20210320005A1 (en) * | 2018-07-20 | 2021-10-14 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Silicon carbide epitaxial substrate and method for manufacturing silicon carbide semiconductor device |
| CN114232095B (zh) * | 2021-11-22 | 2023-03-03 | 浙江大学杭州国际科创中心 | 一种优化碳化硅籽晶表面初期成核的方法 |
-
1997
- 1997-08-07 JP JP21354697A patent/JP3500921B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH1160390A (ja) | 1999-03-02 |
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