JPH11268989A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
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- JPH11268989A JPH11268989A JP9088398A JP9088398A JPH11268989A JP H11268989 A JPH11268989 A JP H11268989A JP 9088398 A JP9088398 A JP 9088398A JP 9088398 A JP9088398 A JP 9088398A JP H11268989 A JPH11268989 A JP H11268989A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 簡易な方法で、大口径のＳｉＣ等の単結晶を
効率よく得ることができ、製作コストを低減が可能な単
結晶の製造方法を実現する。 【解決手段】 昇華法等の気相法に用いられる種結晶３
を、複数のＳｉＣ単結晶３１の集合体にて構成する。複
数のＳｉＣ単結晶３１を、成長面の面方位および面内の
結晶方向が一致するように、同一面内に密接配置し、各
ＳｉＣ単結晶３１間に空隙が形成されないようにするこ
とで、単結晶を成長させることが可能であり、ＳｉＣ単
結晶３１を組み合わせて種結晶３を任意の径とすること
ができるので、単結晶の大口径化が可能である。
効率よく得ることができ、製作コストを低減が可能な単
結晶の製造方法を実現する。 【解決手段】 昇華法等の気相法に用いられる種結晶３
を、複数のＳｉＣ単結晶３１の集合体にて構成する。複
数のＳｉＣ単結晶３１を、成長面の面方位および面内の
結晶方向が一致するように、同一面内に密接配置し、各
ＳｉＣ単結晶３１間に空隙が形成されないようにするこ
とで、単結晶を成長させることが可能であり、ＳｉＣ単
結晶３１を組み合わせて種結晶３を任意の径とすること
ができるので、単結晶の大口径化が可能である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、昇華法等の気相法
を用いて炭化珪素等の単結晶を成長させる方法に関する
ものである。
を用いて炭化珪素等の単結晶を成長させる方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶は半導体基板
等の材料として有用であり、例えば、昇華法によって製
造することができる。昇華法は、黒鉛製のルツボを用い
てその底部にＳｉＣ原料粉末を配するとともに、ＳｉＣ
原料粉末に対向するルツボ内壁面に種結晶を接合し、原
料粉末を加熱、昇華させたガスを種結晶上で再結晶させ
て単結晶を成長させるものである。
等の材料として有用であり、例えば、昇華法によって製
造することができる。昇華法は、黒鉛製のルツボを用い
てその底部にＳｉＣ原料粉末を配するとともに、ＳｉＣ
原料粉末に対向するルツボ内壁面に種結晶を接合し、原
料粉末を加熱、昇華させたガスを種結晶上で再結晶させ
て単結晶を成長させるものである。
【０００３】昇華法によって単結晶を成長させる場合、
成長結晶径は種結晶径により制限される。種結晶として
は、通常、アチソン法による単結晶が用いられるが、現
状では、アチソン法で十分径の大きい単結晶が得られな
いため、これを種結晶として大口径の単結晶を直接得る
ことは難しい。このため、大口径の単結晶を得る方法と
して、特開平６−４８８９８号公報に記載されるよう
に、単結晶部の周囲にある多結晶部を除去しながら、結
晶成長の行程を繰り返し行うことにより、単結晶を大き
くしていく方法、特開平６−２２７８８６号公報に記載
されるように、単結晶の成長速度が面方位に依存するこ
とに着目し、種結晶の側面の面方位を（０００１）面、
（１−１００）面のいずれからも傾いた面とすること
で、径の拡大を図る方法等が提案されている。
成長結晶径は種結晶径により制限される。種結晶として
は、通常、アチソン法による単結晶が用いられるが、現
状では、アチソン法で十分径の大きい単結晶が得られな
いため、これを種結晶として大口径の単結晶を直接得る
ことは難しい。このため、大口径の単結晶を得る方法と
して、特開平６−４８８９８号公報に記載されるよう
に、単結晶部の周囲にある多結晶部を除去しながら、結
晶成長の行程を繰り返し行うことにより、単結晶を大き
くしていく方法、特開平６−２２７８８６号公報に記載
されるように、単結晶の成長速度が面方位に依存するこ
とに着目し、種結晶の側面の面方位を（０００１）面、
（１−１００）面のいずれからも傾いた面とすること
で、径の拡大を図る方法等が提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
従来の方法では、径方向の拡大率が十分とはいえず、大
口径化するには、得られた単結晶を種結晶としてさらに
結晶成長を繰り返す必要がある。このため、製作に手間
がかかり、コスト高になりやすいという問題があった。
従来の方法では、径方向の拡大率が十分とはいえず、大
口径化するには、得られた単結晶を種結晶としてさらに
結晶成長を繰り返す必要がある。このため、製作に手間
がかかり、コスト高になりやすいという問題があった。
【０００５】一方、シリコン基板上にＳｉＣ単結晶をＣ
ＶＤ法（化学的気相エピタキシャル成長法）等によりエ
ピタキシャル成長させ、シリコン（Ｓｉ）基板を除去し
て得られるＳｉＣ単結晶膜を、種結晶として用いる方法
が知られている。Ｓｉ基板は、アチソン結晶より大口径
のものが得られているため、その上にＳｉＣ単結晶膜を
成長させることで、種結晶の大口径化が期待できる。
ＶＤ法（化学的気相エピタキシャル成長法）等によりエ
ピタキシャル成長させ、シリコン（Ｓｉ）基板を除去し
て得られるＳｉＣ単結晶膜を、種結晶として用いる方法
が知られている。Ｓｉ基板は、アチソン結晶より大口径
のものが得られているため、その上にＳｉＣ単結晶膜を
成長させることで、種結晶の大口径化が期待できる。
【０００６】ところが、この方法を用いて大口径のＳｉ
Ｃ単結晶膜を成長させた場合、得られるＳｉＣ単結晶膜
にクラックや反りが生じやすい等の不具合があることが
判明し、未だ実用化には至っていない。
Ｃ単結晶膜を成長させた場合、得られるＳｉＣ単結晶膜
にクラックや反りが生じやすい等の不具合があることが
判明し、未だ実用化には至っていない。
【０００７】しかして、本発明の目的は、大口径の単結
晶を、より簡易な方法で効率よく得ることができ、製作
コストの低減が可能な単結晶の製造方法を提供すること
にある。
晶を、より簡易な方法で効率よく得ることができ、製作
コストの低減が可能な単結晶の製造方法を提供すること
にある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は上記実情に鑑み
てなされたものであり、種結晶上に原料ガスを供給して
単結晶を成長させる単結晶の製造方法において、上記種
結晶として複数の単結晶の集合体を用いることを特徴と
するものである（請求項１）。これにより、例えばアチ
ソン法によるＳｉＣ単結晶を組み合わせて、任意の径の
種結晶を得ることができ、従来にない大口径のＳｉＣ基
板を得ることが可能である。
てなされたものであり、種結晶上に原料ガスを供給して
単結晶を成長させる単結晶の製造方法において、上記種
結晶として複数の単結晶の集合体を用いることを特徴と
するものである（請求項１）。これにより、例えばアチ
ソン法によるＳｉＣ単結晶を組み合わせて、任意の径の
種結晶を得ることができ、従来にない大口径のＳｉＣ基
板を得ることが可能である。
【０００９】具体的には、上記種結晶として、各単結晶
間に空隙が形成されないように同一面内に密接配置さ
れ、成長面の面方位および面内の結晶方向を一致させた
複数の単結晶の集合体を用いることができる（請求項
２）。
間に空隙が形成されないように同一面内に密接配置さ
れ、成長面の面方位および面内の結晶方向を一致させた
複数の単結晶の集合体を用いることができる（請求項
２）。
【００１０】複数の単結晶は成長面の面方位、面内の結
晶方向を一致させて同一面上に並べ、種結晶とするのが
よい。その際、各単結晶の加工精度を高めて隣合う単結
晶間の隙間をなくすことで、境界部の影響を極力小さく
し、単一の種結晶と同様に機能させることが可能であ
る。よって、例えばアチソン法によるＳｉＣ単結晶を組
み合わせて、任意の径の種結晶を得、従来にない大口径
のＳｉＣ基板を得ることが可能である。あるいは、品質
の良好な部分を利用して、小径かつ高品位の多数のＳｉ
Ｃ基板を製作することもできる。いずれも場合も、結晶
成長を繰り返し行う等の必要がないので、製作工程が簡
略化でき、製作コストの大幅な低減が可能である。
晶方向を一致させて同一面上に並べ、種結晶とするのが
よい。その際、各単結晶の加工精度を高めて隣合う単結
晶間の隙間をなくすことで、境界部の影響を極力小さく
し、単一の種結晶と同様に機能させることが可能であ
る。よって、例えばアチソン法によるＳｉＣ単結晶を組
み合わせて、任意の径の種結晶を得、従来にない大口径
のＳｉＣ基板を得ることが可能である。あるいは、品質
の良好な部分を利用して、小径かつ高品位の多数のＳｉ
Ｃ基板を製作することもできる。いずれも場合も、結晶
成長を繰り返し行う等の必要がないので、製作工程が簡
略化でき、製作コストの大幅な低減が可能である。
【００１１】あるいは、上記種結晶として、単結晶の成
長に影響を及ぼさない材料よりなる隔壁によって互いに
区画され、成長面の面方位および面内の結晶方向を一致
させて同一面内に配置される複数の単結晶の集合体を用
いることもできる（請求項３）。具体的には、上記複数
の単結晶は、エピタキシャル成長により形成される単結
晶膜からなる（請求項４）。
長に影響を及ぼさない材料よりなる隔壁によって互いに
区画され、成長面の面方位および面内の結晶方向を一致
させて同一面内に配置される複数の単結晶の集合体を用
いることもできる（請求項３）。具体的には、上記複数
の単結晶は、エピタキシャル成長により形成される単結
晶膜からなる（請求項４）。
【００１２】エピタキシャル成長により、例えばＳｉ基
板上にＳｉＣ単結晶膜を形成する場合、成膜時に発生す
る内部応力により、ＳｉＣ単結晶膜にクラックや反りが
生じるおそれがある。本発明では、予めＳｉ基板上に隔
壁を形成して、ＳｉＣ単結晶膜を複数の部分に区画した
ので、内部応力が緩和され、クラックの発生を防止する
効果を有する。また、上記隔壁を、単結晶の成長に影響
を及ぼさない材料で構成したので、成長結晶に対する上
記隔壁の影響は小さく、これを種結晶として大口径の単
結晶を得ることが可能である。
板上にＳｉＣ単結晶膜を形成する場合、成膜時に発生す
る内部応力により、ＳｉＣ単結晶膜にクラックや反りが
生じるおそれがある。本発明では、予めＳｉ基板上に隔
壁を形成して、ＳｉＣ単結晶膜を複数の部分に区画した
ので、内部応力が緩和され、クラックの発生を防止する
効果を有する。また、上記隔壁を、単結晶の成長に影響
を及ぼさない材料で構成したので、成長結晶に対する上
記隔壁の影響は小さく、これを種結晶として大口径の単
結晶を得ることが可能である。
【００１３】このような種結晶は、例えば、単結晶基板
上に堆積させた膜をパターニングすることにより上記隔
壁を形成し、上記隔壁により表面の一部を被覆された上
記単結晶基板上に、上記種結晶となる単結晶膜をエピタ
キシャル成長により成長させることにより製造すること
ができる（請求項５）。
上に堆積させた膜をパターニングすることにより上記隔
壁を形成し、上記隔壁により表面の一部を被覆された上
記単結晶基板上に、上記種結晶となる単結晶膜をエピタ
キシャル成長により成長させることにより製造すること
ができる（請求項５）。
【００１４】さらに、上記種結晶として、各単結晶間に
空隙が形成されないように同一面内に密接配置され、成
長面の面方位を中心部と周辺部とでわずかに傾けた複数
の単結晶の集合体を用いることもできる（請求項６）。
空隙が形成されないように同一面内に密接配置され、成
長面の面方位を中心部と周辺部とでわずかに傾けた複数
の単結晶の集合体を用いることもできる（請求項６）。
【００１５】例えば、軸方向を結晶の優先成長方向とす
る中心部に対し、周辺部の優先成長方向をわずかに外方
に傾けると、その径方向成分により、周辺部では、径方
向の成長速度が速くなる。上記種結晶を構成する各単結
晶間の面方位が大きくずれない程度にその傾きを小さく
すれば、単結晶の成長が十分可能であり、径の拡大が容
易になされる。
る中心部に対し、周辺部の優先成長方向をわずかに外方
に傾けると、その径方向成分により、周辺部では、径方
向の成長速度が速くなる。上記種結晶を構成する各単結
晶間の面方位が大きくずれない程度にその傾きを小さく
すれば、単結晶の成長が十分可能であり、径の拡大が容
易になされる。
【００１６】上記方法により成長可能な単結晶として
は、例えば、炭化珪素が挙げられ（請求項７）、大口径
化によるメリットが大きい。
は、例えば、炭化珪素が挙げられ（請求項７）、大口径
化によるメリットが大きい。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、本発明方法を炭化珪素（Ｓ
ｉＣ）単結晶の成長に適用した例について説明する。図
１（ａ）は、本発明に用いる単結晶製造装置の概略図
で、黒鉛製のルツボ１は上端開口の容器体１１と蓋体１
２からなる。ルツボ１内には、底部に原料粉末２として
のＳｉＣ粉末が収容してあり、原料粉末２に対向する蓋
体１２の下面中央部には種結晶３が配置してある。
ｉＣ）単結晶の成長に適用した例について説明する。図
１（ａ）は、本発明に用いる単結晶製造装置の概略図
で、黒鉛製のルツボ１は上端開口の容器体１１と蓋体１
２からなる。ルツボ１内には、底部に原料粉末２として
のＳｉＣ粉末が収容してあり、原料粉末２に対向する蓋
体１２の下面中央部には種結晶３が配置してある。
【００１８】種結晶３は、図１（ｂ）に示すように、複
数の小口径のＳｉＣ単結晶３１の集合体からなる。各Ｓ
ｉＣ単結晶３１は、成長面の面方位が同じになるよう
に、かつ隣り合う単結晶３１間に空隙が形成されないよ
うに、予め所定形状に成形されており、これらＳｉＣ単
結晶３１を、面内の結晶方向（図中に矢印で示す）が一
致するように、同一面内の所定位置に密接して配置して
種結晶３とする。
数の小口径のＳｉＣ単結晶３１の集合体からなる。各Ｓ
ｉＣ単結晶３１は、成長面の面方位が同じになるよう
に、かつ隣り合う単結晶３１間に空隙が形成されないよ
うに、予め所定形状に成形されており、これらＳｉＣ単
結晶３１を、面内の結晶方向（図中に矢印で示す）が一
致するように、同一面内の所定位置に密接して配置して
種結晶３とする。
【００１９】種結晶３を構成するＳｉＣ単結晶３１とし
ては、例えばアチソン法による単結晶、またはアチソン
結晶から成長させた昇華法単結晶等を用いることができ
る。各ＳｉＣ単結晶３１の形状、サイズ等は、特に制限
されず、所望の径、形状の種結晶３が得られるように、
適宜組み合わせて使用すればよい。例えば、図１（ｂ）
では、それぞれ略矩形、略三角形等に加工した９個のＳ
ｉＣ単結晶３１を同一面上に密接させて配置して、円板
形状の種結晶３を構成している。
ては、例えばアチソン法による単結晶、またはアチソン
結晶から成長させた昇華法単結晶等を用いることができ
る。各ＳｉＣ単結晶３１の形状、サイズ等は、特に制限
されず、所望の径、形状の種結晶３が得られるように、
適宜組み合わせて使用すればよい。例えば、図１（ｂ）
では、それぞれ略矩形、略三角形等に加工した９個のＳ
ｉＣ単結晶３１を同一面上に密接させて配置して、円板
形状の種結晶３を構成している。
【００２０】ＳｉＣ単結晶３１の加工方法は、隣り合う
単結晶３１間に空隙が形成されないような精度よい加工
が可能な方法であれば、どのような方法によってもよ
い。例えば、ＥＬＩＤ研削で大体の外形を整えた後、研
磨して形状成形するとともに表面の傷を取り除く方法、
レーザー加工法等を用いることができる。いずれの場合
も、加工精度が高いほど、各単結晶３１間の境界部の影
響を小さくし、その上に成長する単結晶の品質を向上さ
せることができる。さらにＲＩＥエッチングを行って表
面の加工ひずみ層を取り除いてもよい。
単結晶３１間に空隙が形成されないような精度よい加工
が可能な方法であれば、どのような方法によってもよ
い。例えば、ＥＬＩＤ研削で大体の外形を整えた後、研
磨して形状成形するとともに表面の傷を取り除く方法、
レーザー加工法等を用いることができる。いずれの場合
も、加工精度が高いほど、各単結晶３１間の境界部の影
響を小さくし、その上に成長する単結晶の品質を向上さ
せることができる。さらにＲＩＥエッチングを行って表
面の加工ひずみ層を取り除いてもよい。
【００２１】上記図１（ａ）の装置を用いて、ＳｉＣ単
結晶を成長させる場合には、種結晶３を構成する複数の
ＳｉＣ単結晶３１を、台座となる蓋体１２下面の所定位
置に接合し、蓋体１２を容器体１１の上端開口に設置す
る。容器体１１の底部にはＳｉＣ原料粉末２が充填して
あり、種結晶３はこれに対向して位置する。このルツボ
１を、加熱装置内に配設し、不活性ガス雰囲気中、減圧
下で、所定温度に加熱すると、原料粉末２が昇華し始
め、この昇華ガスＧが種結晶３表面で再結晶して、種結
晶３上にＳｉＣ単結晶４が成長する。この時、単結晶が
成長する種結晶３側が原料粉末２側より低温となるよう
に、ルツボ１内に温度勾配を設けるとよい。
結晶を成長させる場合には、種結晶３を構成する複数の
ＳｉＣ単結晶３１を、台座となる蓋体１２下面の所定位
置に接合し、蓋体１２を容器体１１の上端開口に設置す
る。容器体１１の底部にはＳｉＣ原料粉末２が充填して
あり、種結晶３はこれに対向して位置する。このルツボ
１を、加熱装置内に配設し、不活性ガス雰囲気中、減圧
下で、所定温度に加熱すると、原料粉末２が昇華し始
め、この昇華ガスＧが種結晶３表面で再結晶して、種結
晶３上にＳｉＣ単結晶４が成長する。この時、単結晶が
成長する種結晶３側が原料粉末２側より低温となるよう
に、ルツボ１内に温度勾配を設けるとよい。
【００２２】上記方法によれば、種結晶３を複数の単結
晶３１の集合体で構成したので、その使用個数を適宜選
択することで、任意の径とすることができる。また、複
数の単結晶３１は、成長面の面方位、結晶方向が一致し
ており、各単結晶３１間に空隙を有しないように成形さ
れているので、結晶全面にわたり結晶面、結晶方向が同
一で、面全体に連続性が保たれた品質の良好な単結晶を
成長させることが可能である。よって、１回の結晶成長
で、従来にない大口径のＳｉＣ単結晶４を得ることがで
きる。従って、所望の径とするために繰り返し結晶成長
を行う必要がなく、製造コストの大幅な低減が可能であ
る。また、得られた単結晶から多数の小口径の基板を切
り出すことももちろんできる。この場合、境界部の影響
を小さくすることができるので、簡易な方法で、高品質
の多数の基板を一度に得ることができ、経済性に優れ
る。
晶３１の集合体で構成したので、その使用個数を適宜選
択することで、任意の径とすることができる。また、複
数の単結晶３１は、成長面の面方位、結晶方向が一致し
ており、各単結晶３１間に空隙を有しないように成形さ
れているので、結晶全面にわたり結晶面、結晶方向が同
一で、面全体に連続性が保たれた品質の良好な単結晶を
成長させることが可能である。よって、１回の結晶成長
で、従来にない大口径のＳｉＣ単結晶４を得ることがで
きる。従って、所望の径とするために繰り返し結晶成長
を行う必要がなく、製造コストの大幅な低減が可能であ
る。また、得られた単結晶から多数の小口径の基板を切
り出すことももちろんできる。この場合、境界部の影響
を小さくすることができるので、簡易な方法で、高品質
の多数の基板を一度に得ることができ、経済性に優れ
る。
【００２３】上記種結晶３は複数の単結晶３１を密接配
置して構成したが、本発明方法では、単結晶の成長に影
響を及ぼさない材料よりなる隔壁によって互いに区画さ
れ、成長面の面方位および面内の結晶方向を一致させて
同一面内に配置した複数の単結晶の集合体を用いること
もでき、成長結晶を大口径化する同様の効果が得られ
る。
置して構成したが、本発明方法では、単結晶の成長に影
響を及ぼさない材料よりなる隔壁によって互いに区画さ
れ、成長面の面方位および面内の結晶方向を一致させて
同一面内に配置した複数の単結晶の集合体を用いること
もでき、成長結晶を大口径化する同様の効果が得られ
る。
【００２４】図２は、その具体的構成を示すもので、図
中、種結晶５は、エピタキシャル成長により形成される
多数のＳｉＣ単結晶膜５１と、これらＳｉＣ単結晶膜５
１を区画する隔壁５２とからなる。隔壁５２は、通常、
シリコン（Ｓｉ）基板上にパターニングにより形成さ
れ、ＳｉＣ単結晶膜５１の形成時に発生する内部応力を
緩和する作用を有する。隔壁５２を構成する材料として
は、ＳｉＣ単結晶の成長に影響を及ぼさない材料で、１
４００℃以上の耐熱性を有し、かつパターニング可能な
材料が望ましく、例えば、二酸化珪素（ＳｉＯ2 ）、窒
化珪素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）、炭化珪素（ＳｉＣ）多結晶また
はシリコン（Ｓｉ）多結晶等が使用できる。特に、Ｓｉ
Ｏ2 は軟化温度が１６００℃であり、Ｓｉ基板上であれ
ば弗酸により選択比よくエッチングできるためパターニ
ング性が良好で、隔壁５２材料として好適である。
中、種結晶５は、エピタキシャル成長により形成される
多数のＳｉＣ単結晶膜５１と、これらＳｉＣ単結晶膜５
１を区画する隔壁５２とからなる。隔壁５２は、通常、
シリコン（Ｓｉ）基板上にパターニングにより形成さ
れ、ＳｉＣ単結晶膜５１の形成時に発生する内部応力を
緩和する作用を有する。隔壁５２を構成する材料として
は、ＳｉＣ単結晶の成長に影響を及ぼさない材料で、１
４００℃以上の耐熱性を有し、かつパターニング可能な
材料が望ましく、例えば、二酸化珪素（ＳｉＯ2 ）、窒
化珪素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）、炭化珪素（ＳｉＣ）多結晶また
はシリコン（Ｓｉ）多結晶等が使用できる。特に、Ｓｉ
Ｏ2 は軟化温度が１６００℃であり、Ｓｉ基板上であれ
ば弗酸により選択比よくエッチングできるためパターニ
ング性が良好で、隔壁５２材料として好適である。
【００２５】ＳｉＣ単結晶膜５１は、隔壁５２を形成し
たＳｉ基板上に、例えば、ＣＶＤ法（化学的気相エピタ
キシャル成長法）等により、ＳｉＣ単結晶をエピタキシ
ャル成長させてなる。ここでは、隔壁５２を格子状に形
成し、各ＳｉＣ単結晶膜５１の形状が矩形（周辺部では
略矩形ないし略三角形）となるようにしたが、特にこれ
に限定されるものではなく、任意の形状とすることがで
きる。成長結晶への隔壁５２の影響を小さくするには、
各ＳｉＣ単結晶膜５１が大きく、隔壁５２の幅が小さい
ほどよいが、特に制限されるものではない。各ＳｉＣ単
結晶膜５１上に成長する単結晶をそれぞれ基板材料とし
て利用する場合には、その用途に応じてサイズ、形状を
決定してもよく、例えば、パワーデバイスへの応用を考
えた場合には、通常、１ｃｍ角程度とする。
たＳｉ基板上に、例えば、ＣＶＤ法（化学的気相エピタ
キシャル成長法）等により、ＳｉＣ単結晶をエピタキシ
ャル成長させてなる。ここでは、隔壁５２を格子状に形
成し、各ＳｉＣ単結晶膜５１の形状が矩形（周辺部では
略矩形ないし略三角形）となるようにしたが、特にこれ
に限定されるものではなく、任意の形状とすることがで
きる。成長結晶への隔壁５２の影響を小さくするには、
各ＳｉＣ単結晶膜５１が大きく、隔壁５２の幅が小さい
ほどよいが、特に制限されるものではない。各ＳｉＣ単
結晶膜５１上に成長する単結晶をそれぞれ基板材料とし
て利用する場合には、その用途に応じてサイズ、形状を
決定してもよく、例えば、パワーデバイスへの応用を考
えた場合には、通常、１ｃｍ角程度とする。
【００２６】種結晶５を製作する方法としては、まず、
Ｓｉ基板等のＳｉＣ以外の単結晶基板上に、熱酸化法等
によりＳｉＯ2 膜を堆積する。次いで、このＳｉＯ2 膜
の所定位置を、レジストをマスクとしてエッチングし、
パターニングして隔壁５２を形成する。その後、所定位
置に隔壁５２を形成したＳｉ基板上にＣＶＤ法等により
ＳｉＣ単結晶膜５１をエピタキシャル成長させる。その
後、Ｓｉ基板を除去することにより種結晶５が得られ
る。
Ｓｉ基板等のＳｉＣ以外の単結晶基板上に、熱酸化法等
によりＳｉＯ2 膜を堆積する。次いで、このＳｉＯ2 膜
の所定位置を、レジストをマスクとしてエッチングし、
パターニングして隔壁５２を形成する。その後、所定位
置に隔壁５２を形成したＳｉ基板上にＣＶＤ法等により
ＳｉＣ単結晶膜５１をエピタキシャル成長させる。その
後、Ｓｉ基板を除去することにより種結晶５が得られ
る。
【００２７】この種結晶５を台座に張り付け、図１
（ａ）に示した装置を用いて、同様の方法でＳｉＣ単結
晶を成長させることができる。本発明では、予めＳｉ基
板上に隔壁５２を形成して、ＳｉＣ単結晶膜５１を複数
の部分に区画したので、成膜時の内部応力が緩和され、
クラックや反りの発生を防止する効果を有する。よっ
て、種結晶５を任意の径とすることができ、この上に大
口径のＳｉＣ単結晶を成長させることができる。
（ａ）に示した装置を用いて、同様の方法でＳｉＣ単結
晶を成長させることができる。本発明では、予めＳｉ基
板上に隔壁５２を形成して、ＳｉＣ単結晶膜５１を複数
の部分に区画したので、成膜時の内部応力が緩和され、
クラックや反りの発生を防止する効果を有する。よっ
て、種結晶５を任意の径とすることができ、この上に大
口径のＳｉＣ単結晶を成長させることができる。
【００２８】本発明方法では、種結晶を構成する複数の
単結晶の面方位を完全に一致させず、わずかに傾けて構
成することもできる。図３（ａ）、（ｂ）はその一例を
示すもので、種結晶６は、中央部のＳｉＣ単結晶６１と
周辺部のＳｉＣ単結晶６２を、同一面内に、各単結晶間
に空隙が形成されないように密接配置してなる。ここ
で、中央部のＳｉＣ単結晶６１は、軸方向を結晶の優先
成長方向（図（ａ）矢印）とするように成長面の面方位
を決定しており、これに対し、周辺部のＳｉＣ単結晶６
２では、結晶の優先成長方向が軸方向よりやや外方を向
くように、成長面の面方位をわずかに傾けている。
単結晶の面方位を完全に一致させず、わずかに傾けて構
成することもできる。図３（ａ）、（ｂ）はその一例を
示すもので、種結晶６は、中央部のＳｉＣ単結晶６１と
周辺部のＳｉＣ単結晶６２を、同一面内に、各単結晶間
に空隙が形成されないように密接配置してなる。ここ
で、中央部のＳｉＣ単結晶６１は、軸方向を結晶の優先
成長方向（図（ａ）矢印）とするように成長面の面方位
を決定しており、これに対し、周辺部のＳｉＣ単結晶６
２では、結晶の優先成長方向が軸方向よりやや外方を向
くように、成長面の面方位をわずかに傾けている。
【００２９】この時、図３（ｃ）に示すように、種結晶
６上に成長する単結晶７は、中心部では軸方向に早く成
長するが、周辺部では傾いた方向に優先的に成長しよう
とする。そして、周辺部では径方向の分解ベクトル分ｂ
が径拡大方向に成長速度を与えるため、大口径の単結晶
７が得られる。ただし、中央部のＳｉＣ単結晶６１と周
辺部のＳｉＣ単結晶６２の面方位の傾きが大きくなる
と、得られる単結晶の品質が低下するため、傾きはでき
るだけ小さい方がよく、各ＳｉＣ単結晶の境界部におけ
るずれが最大でも１０°程度となるようにすることが望
ましい。
６上に成長する単結晶７は、中心部では軸方向に早く成
長するが、周辺部では傾いた方向に優先的に成長しよう
とする。そして、周辺部では径方向の分解ベクトル分ｂ
が径拡大方向に成長速度を与えるため、大口径の単結晶
７が得られる。ただし、中央部のＳｉＣ単結晶６１と周
辺部のＳｉＣ単結晶６２の面方位の傾きが大きくなる
と、得られる単結晶の品質が低下するため、傾きはでき
るだけ小さい方がよく、各ＳｉＣ単結晶の境界部におけ
るずれが最大でも１０°程度となるようにすることが望
ましい。
【００３０】なお、図３の種結晶６は、中央部のＳｉＣ
単結晶６１を円形とし、周辺部のＳｉＣ単結晶６２を扇
形に形成したが、それぞれ、他の形状としてももちろん
よい。
単結晶６１を円形とし、周辺部のＳｉＣ単結晶６２を扇
形に形成したが、それぞれ、他の形状としてももちろん
よい。
【００３１】このように、本発明方法では、種結晶を構
成するＳｉＣ単結晶の形状は任意に設定することができ
る。例えば、図４のように、種結晶８を構成する複数の
ＳｉＣ単結晶８１を六角形とすれば、設置位置が制限さ
れず、面方向も合わせやすい。従って、予め、同一形
状、同一サイズのＳｉＣ単結晶８１を多数形成しておけ
ば、容易に任意の径の種結晶８を得ることができる。ま
た、ＳｉＣは六方晶（４Ｈ、６Ｈ）なので、六角形の自
形をもつため、面方向が分かりやすい等の利点がある。
成するＳｉＣ単結晶の形状は任意に設定することができ
る。例えば、図４のように、種結晶８を構成する複数の
ＳｉＣ単結晶８１を六角形とすれば、設置位置が制限さ
れず、面方向も合わせやすい。従って、予め、同一形
状、同一サイズのＳｉＣ単結晶８１を多数形成しておけ
ば、容易に任意の径の種結晶８を得ることができる。ま
た、ＳｉＣは六方晶（４Ｈ、６Ｈ）なので、六角形の自
形をもつため、面方向が分かりやすい等の利点がある。
【００３２】上記各実施の形態では、ＳｉＣ単結晶の製
造について説明したが、本発明に基づいて製造可能な単
結晶はＳｉＣに限られるものではなく、例えば、ＺｎＳ
ｅ、ＺｎＳ、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＡｌＮ、ＧａＮ、ＢＮ
等、昇華法等の気相法により成長可能な単結晶のいずれ
に適用してもよい。
造について説明したが、本発明に基づいて製造可能な単
結晶はＳｉＣに限られるものではなく、例えば、ＺｎＳ
ｅ、ＺｎＳ、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＡｌＮ、ＧａＮ、ＢＮ
等、昇華法等の気相法により成長可能な単結晶のいずれ
に適用してもよい。
【００３３】
【実施例】（実施例１）上記図１（ａ）に示した黒鉛製
ルツボ１を用い、図１（ｂ）に示した種結晶３上に、実
際にＳｉＣ単結晶４を成長させた。台座となる蓋体１２
下面に種結晶３を貼り付け、底部に原料粉末２として成
長に十分な量のＳｉＣ粉末を充填した容器体１１の上端
開口に固定した。この時、種結晶３は、アチソン法によ
り得られた複数の単結晶３１を、成長面の面方位が（０
００１）面となるように成形し、所定形状に加工したも
のを密接配置して、直径＝１０ｃｍの円板状に形成し
た。
ルツボ１を用い、図１（ｂ）に示した種結晶３上に、実
際にＳｉＣ単結晶４を成長させた。台座となる蓋体１２
下面に種結晶３を貼り付け、底部に原料粉末２として成
長に十分な量のＳｉＣ粉末を充填した容器体１１の上端
開口に固定した。この時、種結晶３は、アチソン法によ
り得られた複数の単結晶３１を、成長面の面方位が（０
００１）面となるように成形し、所定形状に加工したも
のを密接配置して、直径＝１０ｃｍの円板状に形成し
た。
【００３４】このルツボ１内を、図略の真空排気系にて
排気してアルゴンガス雰囲気に置換した。その後、図略
の加熱装置内にて、原料粉末２が２３００℃、種結晶３
が２２３０℃となるように加熱し、温度が安定した後、
雰囲気圧を約５００Ｔｏｒｒから約１Ｔｏｒｒに減圧し
た。雰囲気圧を約１Ｔｏｒｒに保持し、原料粉末２を昇
華させて、種結晶３上にＳｉＣ単結晶４を成長させた。
数時間後、加熱を停止し、アルゴンガスを導入すること
により雰囲気圧を上げ、単結晶成長を終了した。
排気してアルゴンガス雰囲気に置換した。その後、図略
の加熱装置内にて、原料粉末２が２３００℃、種結晶３
が２２３０℃となるように加熱し、温度が安定した後、
雰囲気圧を約５００Ｔｏｒｒから約１Ｔｏｒｒに減圧し
た。雰囲気圧を約１Ｔｏｒｒに保持し、原料粉末２を昇
華させて、種結晶３上にＳｉＣ単結晶４を成長させた。
数時間後、加熱を停止し、アルゴンガスを導入すること
により雰囲気圧を上げ、単結晶成長を終了した。
【００３５】上記の成長条件で単結晶成長を行うことに
より、成長速度０．５ｍｍ／時間でＳｉＣインゴットが
得られた。このＳｉＣインゴットからＳｉ面に切り出し
たウェハについて、Ｘ線回折を行ったところ、単結晶で
あることが確認された。また、溶融ＫＯＨで５００℃、
１０分間のエッチングを行った結果、エッチピットが種
結晶３を構成する複数の単結晶３１の境界部付近に見ら
れたが、粒界の形成は見られず、成長結晶全面にわたっ
て単一の結晶が成長していた。
より、成長速度０．５ｍｍ／時間でＳｉＣインゴットが
得られた。このＳｉＣインゴットからＳｉ面に切り出し
たウェハについて、Ｘ線回折を行ったところ、単結晶で
あることが確認された。また、溶融ＫＯＨで５００℃、
１０分間のエッチングを行った結果、エッチピットが種
結晶３を構成する複数の単結晶３１の境界部付近に見ら
れたが、粒界の形成は見られず、成長結晶全面にわたっ
て単一の結晶が成長していた。
【００３６】（実施例２）以下の方法で、上記図２に示
した種結晶５を作製した。まず、面方位が（１１１）の
Ｓｉウエハ上に、熱酸化法によりＳｉＯ2 膜を形成し
た。この時、１１００℃、２時間のウェット酸化を行
い、約１μｍのＳｉＯ2 膜が形成した。この表面をレジ
ストにて被覆し、所定位置をホトリソグラフィーにより
開口した。開口部の形状は、正方形（約１ｃｍ角）と
し、外周部では周縁に沿う形状とした。その後、開口部
より露出するＳｉＯ2 膜を弗酸によりエッチングしパタ
ーニングした。パターニング後、レジストを剥離し、５
％の弗酸で、１分間洗浄した。さらに超純粋洗浄を行っ
た後、乾燥させた。
した種結晶５を作製した。まず、面方位が（１１１）の
Ｓｉウエハ上に、熱酸化法によりＳｉＯ2 膜を形成し
た。この時、１１００℃、２時間のウェット酸化を行
い、約１μｍのＳｉＯ2 膜が形成した。この表面をレジ
ストにて被覆し、所定位置をホトリソグラフィーにより
開口した。開口部の形状は、正方形（約１ｃｍ角）と
し、外周部では周縁に沿う形状とした。その後、開口部
より露出するＳｉＯ2 膜を弗酸によりエッチングしパタ
ーニングした。パターニング後、レジストを剥離し、５
％の弗酸で、１分間洗浄した。さらに超純粋洗浄を行っ
た後、乾燥させた。
【００３７】このようにして表面の所定位置に隔壁５２
を形成したＳｉウエハ上に、ＣＶＤ法によりＳｉＣ膜を
形成した。このＣＶＤ法では、シラン（２ｓｃｃｍ）、
プロパン（２ｓｃｃｍ）をキャリアガス水素（１０ｓｌ
ｍ）に希釈し、圧力１００ｍｂａｒの条件下で、１３８
０℃までＳｉウエハを加熱し、１０時間でＳｉＣ膜を約
２０μｍ堆積した。この時、Ｓｉウエハ上のシリコン露
出部にはＳｉＣ単結晶膜がエピタキシャル成長し、面方
位はＳｉウエハと同じく（１１１）となる。一方、非結
晶のＳｉＯ2 からなる隔壁５２上には多結晶ＳｉＣが堆
積する。このＳｉウエハを冷却した後、ＣＶＤ装置から
取出して種結晶５とした。
を形成したＳｉウエハ上に、ＣＶＤ法によりＳｉＣ膜を
形成した。このＣＶＤ法では、シラン（２ｓｃｃｍ）、
プロパン（２ｓｃｃｍ）をキャリアガス水素（１０ｓｌ
ｍ）に希釈し、圧力１００ｍｂａｒの条件下で、１３８
０℃までＳｉウエハを加熱し、１０時間でＳｉＣ膜を約
２０μｍ堆積した。この時、Ｓｉウエハ上のシリコン露
出部にはＳｉＣ単結晶膜がエピタキシャル成長し、面方
位はＳｉウエハと同じく（１１１）となる。一方、非結
晶のＳｉＯ2 からなる隔壁５２上には多結晶ＳｉＣが堆
積する。このＳｉウエハを冷却した後、ＣＶＤ装置から
取出して種結晶５とした。
【００３８】得られた種結晶５を用い、上記実施例１と
同様の方法で、単結晶の成長を行った。これに先立っ
て、Ｓｉの融点以上に昇温することにより、Ｓｉを溶融
してＳｉウエハを除去した。得られたＳｉＣインゴット
からＳｉ面に切り出したウェハについて、Ｘ線回折を行
い、単結晶が成長していることを確認した。また、溶融
ＫＯＨで５００℃、１０分間のエッチングを行った結
果、エッチピットが種結晶５の隔壁５２付近に見られた
が、粒界の形成は見られず、成長結晶全面にわたって単
一の結晶が成長していた。
同様の方法で、単結晶の成長を行った。これに先立っ
て、Ｓｉの融点以上に昇温することにより、Ｓｉを溶融
してＳｉウエハを除去した。得られたＳｉＣインゴット
からＳｉ面に切り出したウェハについて、Ｘ線回折を行
い、単結晶が成長していることを確認した。また、溶融
ＫＯＨで５００℃、１０分間のエッチングを行った結
果、エッチピットが種結晶５の隔壁５２付近に見られた
が、粒界の形成は見られず、成長結晶全面にわたって単
一の結晶が成長していた。
【図１】図１（ａ）は本発明方法に基づく単結晶製造装
置の全体概略断面図、図１（ｂ）は本発明方法で用いら
れる種結晶の構造を示す概略図である。
置の全体概略断面図、図１（ｂ）は本発明方法で用いら
れる種結晶の構造を示す概略図である。
【図２】図２は本発明方法で用いられる種結晶構造の他
の例を示す概略図である。
の例を示す概略図である。
【図３】図３（ａ）は本発明方法で用いられる種結晶構
造の他の例を示す概略斜視図、図３（ｂ）は種結晶の概
略正面図、図３（ｃ）はこの種結晶を用いて単結晶を成
長させた時の作用効果を説明するための図である。
造の他の例を示す概略斜視図、図３（ｂ）は種結晶の概
略正面図、図３（ｃ）はこの種結晶を用いて単結晶を成
長させた時の作用効果を説明するための図である。
【図４】図４は本発明方法で用いられる種結晶構造の他
の例を示す概略図である。
の例を示す概略図である。
１ ルツボ １１ 容器体 １２ 蓋体 ２ 原料粉末 ３ 種結晶 ３１ ＳｉＣ単結晶 ４ 単結晶 ５ 種結晶 ５１ ＳｉＣ単結晶 ５２ 隔壁 ６ 種結晶 ６１、６２ ＳｉＣ単結晶 ７ 成長結晶 ８ 種結晶 ８１ ＳｉＣ単結晶
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 近藤 宏行 愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地 株式会 社デンソー内 (72)発明者 原 一都 愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地 株式会 社デンソー内 (72)発明者 杉山 尚宏 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の１株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 岡本 篤人 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の１株式会社豊田中央研究所内
Claims (7)
- 【請求項１】 種結晶上に原料ガスを供給して単結晶を
成長させる単結晶の製造方法において、上記種結晶とし
て、複数の単結晶の集合体を用いることを特徴とする単
結晶の製造方法。 - 【請求項２】 上記種結晶として、各単結晶間に空隙が
形成されないように同一面内に密接配置され、成長面の
面方位および面内の結晶方向を一致させた複数の単結晶
の集合体を用いる請求項１記載の単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 上記種結晶として、単結晶の成長に影響
を及ぼさない材料よりなる隔壁によって互いに区画さ
れ、成長面の面方位および面内の結晶方向を一致させて
同一面内に配置した複数の単結晶の集合体を用いる請求
項１記載の単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 上記複数の単結晶がエピタキシャル成長
により形成される単結晶膜である請求項３記載の単結晶
の製造方法。 - 【請求項５】 単結晶基板上に堆積した膜をパターニン
グすることにより上記隔壁を形成し、上記隔壁により表
面の一部を被覆された上記単結晶基板上に、上記単結晶
膜をエピタキシャル成長により成長させ上記種結晶とす
る請求項４記載の単結晶の製造方法。 - 【請求項６】 上記種結晶として、各単結晶間に空隙が
形成されないように同一面内に密接配置され、成長面の
面方位を中心部と周辺部とでわずかに傾けた複数の単結
晶の集合体を用いる請求項１記載の単結晶の製造方法。 - 【請求項７】 上記単結晶が炭化珪素である請求項１な
いし６のいずれか記載の単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09088398A JP4061700B2 (ja) | 1998-03-19 | 1998-03-19 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09088398A JP4061700B2 (ja) | 1998-03-19 | 1998-03-19 | 単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11268989A true JPH11268989A (ja) | 1999-10-05 |
| JP4061700B2 JP4061700B2 (ja) | 2008-03-19 |
Family
ID=14010849
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09088398A Expired - Lifetime JP4061700B2 (ja) | 1998-03-19 | 1998-03-19 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4061700B2 (ja) |
Cited By (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1998
- 1998-03-19 JP JP09088398A patent/JP4061700B2/ja not_active Expired - Lifetime
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