CN103038400B - 使用热梯度控制的大块氮化铝单晶的生长 - Google Patents

使用热梯度控制的大块氮化铝单晶的生长 Download PDF

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Abstract

在各种实施方案中，在半导体晶体的形成过程中大致平行和大致垂直于生长方向的非零热梯度在生长室内例如通过在生长室外安排热屏蔽层的方式形成，其中两个热梯度（平行比垂直）的比率小于10。

Description

使用热梯度控制的大块氮化铝单晶的生长
相关申请
本申请要求于2010年6月30日提交的第61/360,142号美国临时专利申请的利益和优先权，这里通过引用将其全部内容并入本文。
政府支持
本发明是在美国政府支持在国家能源部（DOE）授予的合同号为DE-FC26-08-NT01578下做出的。美国政府对本发明享有某些权利。
发明领域
在各种实施方案中，本发明涉及制造基于氮化物的晶体的系统和方法，特别是具有在晶体生长过程中加强控制轴向和径向热梯度特征的系统和方法。
背景
氮化铝(AlN)很有希望作为用于多种用途的半导体材料，例如光电子器件例如短波长发光二极管(LEDs)和激光器、光学存储介质中的介电层、电子衬底和必需高热导率的芯片载体等。原则上，AlN的性能可允许实现低至约200纳米(nm)波长的光发射。最近的工作已表明，紫外线（UV）发光二极管在从块状AlN单晶制造出的低缺陷AlN衬底上制造时具有优异的性能。由于高热导率和低电导率，使用AlN衬底还可望改善由氮化物半导体制成的高功率射频(RF)器件。然而，以AlN为基础的半导体器件的商业可行性被大的、低缺陷的AlN单晶的稀缺性和高成本所限制。
为了使大直径的AlN衬底更容易获得和成本更经济，以及制造它们的设备商业可行，在高的生长速率（>0.5毫米/小时）下生长大直径（>25毫米）的AlN块状晶体并且同时保证晶体质量是所需要的。最有效的生长AlN块状单晶的方法是“升华再凝结”的方法，该方法包括升华低品质（通常为多晶）的AlN源材料，然后再凝结产生的蒸气以形成AlN单晶。第6,770,135（'135专利）、7,638,346（'346专利）和7,776,153（'153专利）号美国专利，其整个公开的内容通过引用并入本文，其中描述了升华再凝结生长AlN的各个方面，包括加晶种和未加晶种的。虽然这些文献认识到大的轴向（即平行于基本生长方向）的热梯度对优化材料质量和生长AlN晶体的生长速率的好处，但是它们利用设计以减少径向（即垂直于基本生长方向）的热梯度的生长装置。例如，轴向热梯度的范围可以从约5℃/cm至约100℃/cm，而径向热梯度维持在一个尽可能可以忽略不计的水平。同样地，其他现有技术的生长装置利用厚绝缘以最小化或消除径向热梯度，因为最小化的径向热梯度被认为将产生平的、高品质的晶体，特别是力图生长具有大直径的晶体。在传统的晶体生长过程中径向梯度通常减到最小以防止缺陷如位错和小角度晶界的形成。为使生长的晶体表面更平坦，径向梯度也被减到最小，这样就增加了晶体中可用材料的数量（即，增加了可以从晶体切割出来的给定长度的晶体的基板的数量）。
图1描述了根据上述的现有技术用来生长AlN的装置100。如图所示，坩埚105被放置在圆柱形基座115内部坩埚台110的上方。在生长过程中，基座115被转移到由周围的加热线圈（图中未示出）制造的加热区域的内部，在坩埚底部125的多晶AlN源材料120在升高温度时升华，由于底部125和顶端130之间的大的轴向热梯度，由此产生的蒸气在坩埚冷却器顶端130再凝结从而形成AlN晶体135。该装置100还以设有顶部轴向屏蔽层140和底部轴向屏蔽层145为特色，该设计和定位用于尽量减少垂直于A1N晶体135的生长方向150上的径向热梯度。如图所示，坩埚105的顶端130的温度是至少部分地比底部125低，因为装置100具有比底部轴向屏蔽层145更少的顶部轴向屏蔽层140，这样允许更多的热量在顶端130区域逸出并产生所需的轴向热梯度。顶部轴向屏蔽层140可以具有中心孔以便由高温计155测量顶端130的温度。中心孔的直径减到最小以减少热流，但足以形成实用的光学路径来由高温计155进行温度采样。另外的高温计160、165也可用来测量装置100的其它区域的温度。
如上所述，以高的生长速率生长AlN单晶的能力将刺激该技术的另外的商业应用。虽然在理论上可能通过使用更大的轴向热梯度增加Al的过度饱和来增加A1N晶体的生长速率，但是Al过度饱和的增加可能导致晶体材料质量的劣化，甚至以多晶而不是单晶的方式生长。此外，在A1N晶体生长过程中最小化或消除径向热梯度意外地倾向于对A1N晶体的质量带来有害影响，特别是当以合理的生长速率（例如，>0.5毫米/小时）试图生长大晶体（例如，直径>25毫米）时。因此，需要这样一种系统和技术，其能够以高的生长速率生长如此大的AlN晶体，同时仍旧保持A1N晶体的高材料品质。
概述
当前发明的实施方案通过在生长装置中形成和维持非零轴向和径向热梯度实现了大的、高品质的单晶半导体（例如，AlN）的高生长速率（例如，大于约0.5毫米/小时），其中轴向热梯度与径向热梯度的比率（“热梯度比”）是大于0且小于10。（如本文所使用的，被保持的热梯度并不必然意味着它是作为时间的函数保持不变，只要它在一段时间内是非零的即可（固定的或波动的）。）生长的晶体的尺寸和质量通常受到生长单元内热场的影响。轴向热梯度是在圆柱坐标系中投影在纵向对称轴的热场大小。径向热梯度是投影在方位角方向上的热场大小。因此，在任何其它方向上的热梯度可以被描述为轴向和径向热梯度的叠加（因此也可以随着控制轴向和/或径向热梯度进行控制）。故意形成和控制径向热梯度大到足以导致热梯度比小于10违背了上述传统智慧，在上述传统智慧中径向热梯度（其可能至少部分地依赖于生长室的尺寸和形状），即使形成（例如，无意的），也被消除或减小到最小。
在一些实施方案中，径向热梯度和轴向热梯度基本上是平衡的，并且优选地，热梯度比的范围从约1.2至约5.5。为了便于形成和控制径向热梯度，根据本发明的多种实施方案的晶体生长装置利用不同类型、厚度和/或热屏蔽层的安排，特别是在生长的晶体“后面”的区域（即，对应于图1中顶部轴向屏蔽层140的位置）。因此，对于以存在晶种的A1N单晶生长为特征的实施方案，一个或多个屏蔽层通常位于晶种生长表面的对面。在本发明的优选实施方案中使用的一个或多个屏蔽层包括或者主要由一种或多种耐火材料组成，所述耐火材料例如，钨，并且基本上是薄的，即，具有厚度小于0.5毫米，例如，从0.125毫米到0.5毫米。
在一个方面，本发明的实施方案提供一种形成单晶氮化铝（AlN）的方法。在生长室中凝结包含或主要由铝和氮气组成的蒸气，从而形成沿着生长方向增加尺寸的A1N单晶。在形成过程中，第一（例如，轴向）非零的热梯度在生长室中基本平行于生长方向的方向上形成和保持，并且第二（例如，径向）非零的热梯度在生长室中基本垂直于生长方向的方向上形成和保持。第一热梯度和第二热梯度的比率小于10。
本发明的实施方案可以包括以下任意多种组合中的一个或多个。固体源材料（其可包括或主要由例如多晶的AlN组成）可以在生长室中升华以形成蒸气。第二热梯度可以是大于4℃/cm和/或小于85℃/cm。第一热梯度和第二热梯度的比率可以是大于1.2。第一热梯度可以是大于5℃/cm和/或小于100℃/cm。第一热梯度和第二热梯度的比率可以是小于5.5，或甚至小于3。
形成第二热梯度可包括或主要由在生长室外面安排多个热屏蔽层。每个热屏蔽层可包括或主要由耐火材料，例如，钨组成。每个热屏蔽层可设定通过它的开口。热屏蔽层的开口可以基本上彼此尺寸相同。每个热屏蔽层的开口可以比生长室基本垂直于生长方向的尺寸小约10毫米到约2毫米。至少两个热屏蔽层的开口可以具有不同的尺寸。具有第一开口的第一热屏蔽层可以被布置在生长室和第二热屏蔽层之间，第二热屏蔽层具有大于第一开口的第二开口。至少两个热屏蔽层可以具有不同的厚度。每一个热屏蔽层的厚度范围可以从约0.125毫米至约0.5毫米。
生长室可以包括盖子，所述盖子设置在AlN单晶和至少一个（或者甚至是全部）的热屏蔽层之间。盖的厚度可以是小于约0.5毫米。该盖子可包括或主要由钨组成。晶种可以在形成AlN单晶之前放置在生长室中，AlN单晶可以在晶种上形成，并且由此在生长方向上延伸。晶种的直径可以是大于约25毫米。AlN单晶的生长速率可以大于约0.5毫米/小时。AlN单晶可以在放置在生长室内的晶种上形成。
另一方面，本发明的实施方案以晶体生长系统为特征，所述晶体生长系统包括或主要由以下组成：通过升华再凝结沿生长方向形成单晶半导体材料的生长室，用于加热生长室的加热装置，和多个热屏蔽层用于在生长室内形成（i）在基本平行于生长方向上的第一非零热梯度及（ii）在基本垂直于生长方向上的第二非零热梯度。第一热梯度和第二热梯度的比率小于10。
本发明的实施方案可以包括以下任意的多种组合中的一个或多个。每个热屏蔽层可设定通过它的开口。至少两个热屏蔽层的开口可以具有不同的尺寸。具有第一开口的第一热屏蔽层可以被布置在生长室和第二热屏蔽层之间，第二热屏蔽层具有大于第一开口的第二开口。至少两个热屏蔽层可以具有不同的厚度。每个热屏蔽层的厚度范围可以从约0.125毫米至约0.5毫米。每个热屏蔽层可以包括或主要由耐火材料，例如，钨组成。热屏蔽层可以以彼此之间基本相等的间距布置。用于使单晶半导体材料在其上成核的晶种可以设置在生长室内。晶种的直径可以是大于约25毫米，和/或晶种可以包含或主要由氮化铝组成。第一热梯度和第二热梯度的比率可以是小于5.5，或甚至小于3。第一热梯度和第二热梯度的比率可以是大于1.2。
本发明的这些技术方案，连同优点和特征，通过参考以下的说明书、附图和权利要求将变得更加显而易见。此外，应当理解的是，本文所描述的各种实施方案的特征不是互斥的，它们可以存在于各种各样的组合和排列中。除非另有说明，“径向”一般是指基本垂直于主要晶体生长方向和/或晶体的长轴和/或晶体生长装置的方向。耐火材料一般是指在温度高于约500℃时物理和化学稳定的材料。如本文所用，术语“基本上”指±10％，并且，在一些实施方案中，±5％。术语“主要由……组成”指排除其他对功能有贡献的材料，除非本文另有所指。然而，这些其他材料可能以微量共同地或单独地存在。
附图的简要说明
在附图中，相同的附图标记在不同视图中通常指代相同的部件。此外，附图并不一定按比例，相反通常着重于说明本发明的原理。在下面的描述中，参照以下附图描述本发明的各个实施方案，其中：
图1为根据现有技术其中径向热梯度被最小化或消除的晶体生长装置的横截面示意图；
图2为根据本发明的各种实施方案其中产生和/或控制径向热梯度的晶体生长装置的横截面示意图；
图3A和3B为根据本发明的各种实施方案的附图2的具有交替设置的顶部热屏蔽层的晶体生长装置部分的横截面示意图；
图4是一个表，表中列出了根据本发明的各种实施方案生长半导体晶体如A1N的过程的各个步骤。
详述
图2示出了按照本发明的各种实施方案适合于生长单晶半导体材料（例如，AlN、AlxGa1-xN、BxAl1-xN和/或BxGayAl1-x-yN）的晶体生长装置200。如图所示，装置200包括位于在基座215内的坩埚架210顶部上的坩埚205。坩埚205和基座215可以具有任何适当的几何形状，例如，圆柱形。在一个典型的生长过程中，半导体晶体220通过冷凝蒸气225形成，蒸气225包含或主要由半导体晶体220的元素和/或化合物的前体组成。例如，对于包含或主要由AlN组成的半导体晶体220，蒸气225可以包含或主要由Al和N原子和/或N2分子组成。在优选的实施方案中，从源材料230升华产生的蒸气225，其可以包括或主要由与半导体晶体220相同的材料组成，仅为多晶形式。源材料230可以是基本上未掺杂或掺杂有一种或多种掺杂物，使用掺杂的源材料230通常会导致在半导体晶体220中混入存在于源材料230中的掺杂物。半导体晶体220可以在晶种235上形成和延伸。（或者，半导体晶体220可以以附图1中所示的方式在坩埚205自身的一部分上成核并延伸。）晶种235可以是单晶（例如，一种抛光的晶片），包括或主要由与半导体晶体220相同的材料或者可以是不同的材料组成。
坩埚205可以包括或主要由一种或多种耐火材料，如钨、铼和/或氮化钽组成。如在'135专利和'153专利中描述的，坩埚205可具有一个或多个表面（例如，壁），所述表面配置成选择性地允许氮由此扩散，并选择性地防止铝由此扩散。
如在图2中所示，在半导体晶体220的形成过程中，多晶材料240可以在未被晶种235覆盖的坩埚205内的一个或多个位置形成。然而，在半导体晶体220的形成过程中，半导体晶体220的直径（或其他的径向尺寸）可以扩大，即增加，从而封闭多晶材料240的区域避免与蒸气225碰撞并且基本上限制或甚至消除它们的生长。正如在图2中所示，半导体晶体220的直径可以扩大到（或者甚至在利用更大的晶种235的实施方案中企图）与坩埚205的内直径大致相等（在这种情况下，没有半导体晶体220进一步的侧向膨胀会发生）。
沿生长方向245的半导体晶体220进行的生长通常归因于坩埚205内形成的相对大的轴向热梯度（例如，范围从约5℃/厘米到约100℃/厘米）。加热装置（为清楚起见，图2中未示出），例如，RF加热器，一个或多个加热线圈，和/或其它加热元件或熔炉，将基座215（并因此坩埚205）加热到升高的温度下，通常温度介于约1800℃到约2300℃之间。装置200以一组或多组顶部热屏蔽层250，以及一组或多组底部轴向热屏蔽层255为特点，布置所述顶部热屏蔽层250和底部轴向热屏蔽层255以制造出大的轴向热梯度（通过，例如，相比坩埚205的顶端和生长的半导体晶体220更好的绝缘坩埚205底端和源材料230以避免热量损失）。在生长过程中，基座215（并因此坩埚205）可以被转移到由加热装置经由驱动机构260制造成的加热区域中，用以维持生长的半导体晶体220表面附近的轴向热梯度。一个或多个高温计265（或其他特性设备和/或传感器）可被用来监测在基座215内的一个或多个位置的温度。顶部热屏蔽层250和/或底部热屏蔽层255可以包括或由一种或多种耐火材料（例如，钨）组成，优选相当薄的（例如，从约0.125毫米至0.5毫米厚）。
如上文所述，从源材料230和/或蒸气225的最大质量转移（及因此半导体晶体220的生长速率）通常通过最大化坩埚205内的轴向热梯度来实现（即，最大化源材料230和生长的晶体220之间的温度差以使生长的晶体220具有更大的过度饱和）。在优选的实施方案中，晶体质量的劣化的开始（例如，增加的位错密度，晶粒边界的形成，和/或多晶的生长）设置在给定的生长温度下过度饱和的近似上限。对于典型的生长温度（例如，在约2125℃到约2275℃之间），该轴向温度梯度的上限一般是约100℃/厘米（虽然该最大值可能至少部分取决于生长室的尺寸和/或形状，因此对于某些系统可能更大）。但是，寄生成核（在晶种235上，或在其它位置）的可能性随着半导体晶体220的横截面积的增加（和/或较大面积的晶种235）而增加。每一个寄生成核事件可能会导致额外的生长中心的形成并导致晶粒或亚晶粒的形成（并因此带来低品质和/或多晶的材料）。最小化寄生成核的概率优选通过提供在基本垂直于生长方向245的方向上的非零径向热梯度来实现，所述非零径向热梯度促进横向生长。如前面所提到的，径向热梯度的形成也能够在高生长速率下生长大的、高品质的晶体。
根据本发明的各种实施方案，也安排顶部热屏蔽层250以在坩埚205内以形成非零的径向热梯度。径向热梯度优选大于4℃/厘米，例如，在4℃/厘米到85℃/厘米之间（虽然，如上所述相对于轴向热梯度，这些值可能依赖于坩埚的具体尺寸和/或形状）。在优选的实施方案中，轴向和径向的温度梯度是平衡的。当梯度值在它们的上限内时（详见下文），径向和轴向热梯度是平衡的。优选地，在坩埚205内的任何给定点，轴向和径向梯度之间的比率（热梯度比）小于10、小于5.5，或甚至小于3。热梯度比也优选大于1.2，例如，范围从1.2到5.5。径向温度梯度的最大值（即上限）是生长温度的函数，并优选被半导体晶体220中破裂和/或增加的位错密度（和/或晶界形成）的开始所定义。在生长温度下，位错阵列，或甚至晶界可能在升高的径向热梯度下形成。这种缺陷通常表现出中心对称的图案。径向热梯度的最小值（即下限）优选通过在垂直于生长方向245上完全没有半导体晶体220的横向生长来规定。
如上所述，在半导体晶体220横向扩展到坩埚205的内部尺寸后，扩展一般会停止。然而，为了保持高的结晶质量，本发明的优选实施方案中保持非零的径向热梯度（其可以不同于半导体晶体220的膨胀过程中的径向热梯度），甚至在半导体晶体200的横向膨胀已经停止以后。非零的正的（如本文所定义）径向热梯度一般会导致半导体晶体220在生长过程中具有凸的表面（例如，附图2中所示）。半导体晶体220的横向生长促进了生长中心的合并，并且优选只从一个生长中心开始并进行生长。即使在这样的情况下，优选存在一些非零的径向梯度以防止另外的生长中心的形成。对于生长具有直径约两英寸的半导体晶体的平衡的轴向和径向热梯度的例子列在下面的表中。
在优选的实施方案中，坩埚205带有盖子270，所述盖子270具有足够的辐射透明度以通过布置顶部热屏蔽层250能够至少部分地控制在坩埚205内的热分布。此外，在以晶种235为特征的实施方案中，在半导体晶体220生长之前晶种235被典型地安装在盖子270上。盖子270在生长温度（例如，高达约2300℃）是典型的机械稳定的，并且优选基本上防止含Al蒸气由此扩散。盖子270一般包括或主要由一种或多种耐火材料（例如，钨、铼和/或氮化钽）组成，并优选是相当薄的（例如，厚度小于约0.5毫米）。
顶部热屏蔽层250的设置提供对径向热分布的控制，从而提供优选在高生长速率下维持高晶体质量和形成并维持所需热梯度比的径向梯度。同时，屏蔽层的安排提供了必要的热量转移以确保最高的生长速率。轴向和径向热梯度之间的平衡可以通过在屏蔽层上安排某些开口来实现。如在附图2中所示，每一个顶部热屏蔽层通常有开口275穿过其中。开口275通常与坩埚205的几何形状和/或对称性相呼应（例如，对于圆柱形坩埚205，开口275可以是基本圆形的）。每一个开口275的尺寸可以是变化的，典型的是，尺寸的范围从最小为10毫米到最大约5毫米（或甚至2毫米）小于坩埚205的直径。
例如，在一个优选的实施方案中，使用5个热屏蔽层250，每一个具有68.5毫米的直径和45毫米大小（直径）的开口。每一个热屏蔽层250的厚度为0.125毫米，热屏蔽层250彼此之间相隔约7毫米。在典型的生长温度2065℃下，屏蔽层的设置导致径向热梯度（从半导体晶体的中心到坩埚的内缘进行测量）为27℃/厘米。
如附图2中所示，顶部热屏蔽层250可具有开口275，所述开口275大于任何存在于底部热屏蔽层255中的此类开口，和/或顶部热屏蔽层250可以堆叠，屏蔽层250彼此之间的一个或多个间距大于各种底部热屏蔽层255彼此之间的间距。间距的范围可以是约1毫米至约20毫米，优选约7毫米至约20毫米。另外，如图示，顶部热屏蔽层250中的开口275可以全部是基本上彼此相等的。根据所需的生长条件（例如，压力、温度、坩埚的尺寸、晶种与源材料之间的距离等），可以改变顶部热屏蔽层250的数目、热屏蔽层250彼此之间的间距，和/或开口275的尺寸，以形成所需的径向热梯度以及所需的热梯度比。在半导体晶体220的生长过程中甚至可以实时改变径向热梯度，例如，在生长过程中响应基于测定的径向热梯度的反馈。例如，可以基于盖子270和坩埚215的一个或多个侧面的温度（例如，由如在附图2中示出的高温计265测得）确定径向热梯度。
类似地，虽然每个顶部热屏蔽层250的厚度优选为小于0.5毫米，但是一个或多个热屏蔽层250的厚度可以相对于彼此进行变化。例如，一个或多个顶部热屏蔽层250可以具有大约0.25毫米的厚度，而一个或多个其它的热屏蔽层的厚度约为0.125毫米。顶部热屏蔽层250的厚度甚至可以作为距盖子270的距离函数进行变化（即，增加或减少）。这种具有不同厚度的热屏蔽层250可以用来调节坩埚215上面和内部的热量场。例如，较厚的热屏蔽层可以用来阻止更多的辐射热流，但通常在由热导率控制热通量的温度下具有更高的热冲击（较低的温度，例如<1500°-1800°）。因此，所得到的径向热梯度可以作为生长温度的函数而变化，即使有同样的顶部热屏蔽层250的相同安排。
附图3A和3B示出了供选择的顶部热屏蔽层250的设置以在坩埚205内产生径向热梯度。具体而言，顶部热屏蔽层250中的开口275可以作为距盖子270的距离的函数而变化。如在图3A中所示的，顶部热屏蔽层250可以布置成使得它们的开口275随着距盖子270的距离的增加而增加尺寸。图3B示出了供选择的设置，其中顶部热屏蔽层被布置成使得它们的开口275随着距盖子270的距离的增加而减小尺寸。当然，图3A和图3B的设置可以与前面描述的任何其他设置的变体联合使用。在一些实施方案中，图3A的设置是优选的，因为它增加了在初始生长阶段形成和维持单生长中心（最窄开口位置处）的概率。
已经描述了本发明的各种实施方案的原理和装置，现在结合附图4描述操作方法，即使用以上描述的系统的A1N的生长过程。其中所列，在一些实施方案中，晶体生长开始包括抽空基座215（步骤400），例如，使用真空泵使压力达到约0.01毫巴（1Pa）。然后基座215再填充入惰性气体或包括或主要由氮气组成的气体（步骤405）。优选将这些步骤重复一次或更多次，以尽量减少氧气和水分污染物（步骤410）。步骤400-410可以通过抽真空并重新填充处理腔室（图2中未示出）来进行，所述处理室安置基座215和装置200的各种其它部分并且下面所指的“室”是指这样的腔室或基座215。然后用优选混有少量的氢气的氮气（步骤415）将腔室加压到约1巴（100kPa）。例如在许多实施方案中，包含或主要由约95-100％的N2和0-5％的H2组成的气体是合适的。在特定的实施方案中，使用市面有售的约3％H2和97％N2的混合气体。多晶AlN源材料230被放置在坩埚230的近端处（步骤420）。然后坩埚230可被抽真空并密封，或者可以提供有如上所述的选择性开口。然后，坩埚230被共中心布置在基座215内，基座215在由加热装置（例如，一个炉子）产生的加热区的高温度区域中（步骤425），坩埚远端与源材料230是相对的（在远端可以放置晶种235）。在特别的实施方案中，在约15分钟内（步骤430），将温度升高到使坩埚205的远端温度约1800℃。在升高温度结束后，气体的压力被设定并保持在一个预定的超大气压力下（步骤435），并且例如，在约5小时内将温度上升到最终的晶体生长温度（步骤440）。正如上面提到的，最终的晶体生长温度范围可在约1800℃到约2300℃之间。升温期间，可以连续地调整压力，例如，使用排气阀（未示出）来将其保持在该固定的超大气压值（步骤445）。此升温的一个潜在的优点是通过允许部分仍然含在源材料中的氧气扩散出坩埚205（例如通过坩埚壁）来提高源材料230的纯度。这种扩散由于源材料230中存在氧气，生成铝的低氧化物（如A12O、AlO等）的蒸气压而发生，在相同温度下已知Al高于A1N的扩散。
一旦达到生长温度，启动驱动机构260将坩埚205的远端朝着腔室的末端并相对于轴向热梯度移动，所述轴向热梯度至少部分地由加热装置以及顶部和底部的热屏蔽层的设置产生（步骤450）。优选地，在开始生长时坩埚205的远端最初位于基座215的温度最高的区域内。由于坩埚205向上移动，坩埚205的远端变得比源材料230温度低，从而促进从源材料230到坩埚205的较冷的区域的有效质量运送。
在生长过程中，压力优选保持在恒定的预定值（步骤455）。最合适的压力值通常取决于源材料230和生长的晶体220的（最接近）的表面的轴向间距，以及氮气通过坩埚壁的扩散速率，或流过其它开口的速率。在晶体生长过程中在一个相对窄的范围内积极调整气体压力来补偿源材料230升华时的表面和生长的晶体表面之间的间隔变化也是适当的。
在特定实施方案中，已使用约18psi的压力用源材料230和晶体220的表面约2厘米的间隔，采用化学气相淀积或粉末冶金技术制造的钨坩埚（如在普通指定的第6,719,843号美国专利中描述的那些，其整体通过引用并入本文）证明生长速率为0.9毫米/小时。在生长过程中如果生长的晶体表面的面积不同于源材料230的表面面积时源材料到生长的晶体表面的距离可以发生变化，并且生长速率（即通过温度梯度坩埚的轴向移动速率）可以根据任何这样的变化进行调整。然而，通常源材料230和晶体的生长表面的表面面积将保持名义上的恒定和大致相同的尺寸使得在源材料表面和生长的晶体表面之间的间距将在大部分生长过程中基本上保持恒定。
最后，停止坩埚205的移动（步骤460）和确定冷却坡度（步骤465）将装置和晶体220降至室温。使用100kPa至150kPa（1个大气压到1.5个大气压）的压力，单晶晶柱以介于约0.4到0.9毫米/小时的轴向推动速率生长，例如，速率为0.455毫米/小时。通过调整源材料和生长的晶体表面之间的距离，并且通过调节轴向和径向温度梯度，可以得到其他有用的生长条件。因此，熟练的从业者可以有效地使用本发明的各种实施方案，采用总室压力从50kPa到1兆帕（0.5个大气压到10个大气压）和轴向推动/生长速率为0.3到约3毫米/小时，或甚至更高。
通过切片或切割本发明实施方案的块状单晶，可以生产希望厚度的，例如，约500μm或350μm的晶体基板，例如，AlN的晶体基板。然后，这些基板通常是通过抛光来制备高质量的外延生长的AlN、GaN、InN和/或它们的二元和三元合金的合适的层，以形成如UV激光二极管和高效紫外线发光二极管的电子和光电子器件。上述氮化物层可以由化学式AlxGayIn1-x-yN，其中0≤x≤1和0≤y≤1-x来描述。
在各种实施方案中，包括或主要由AlN组成的晶体的表面制备能够制备高质量的在AlN基板上的外延生长的氮化物层。优选小心地去除表面损伤以获得制造高性能的氮化物半导体器件所需的高品质的外延层。从AlN基板去除表面损伤的一个成功的方法是采用化学-机械抛光（CMP）的方法，例如在第7,037,838号（'838专利）美国专利中所描述的，其全部内容通过引用并入本文。通过这种方法，非常高品质的具有低位错密度的AlxGayIn1-x-yN的外延层可以使用金属有机气相外延（OMVPE）的方法生产，特别是当x超过0.5时。本领域技术人员将认识到，其他的外延生长技术如分子束外延（MBE）或者氢化物气相外延（HVPE）也可以成功地用于在根据本发明的实施方案生产的高品质的半导体晶体上生产高品质的外延层。
本文已经描述了块状单晶的生长主要是通过通常被称为“升华”或“升华再凝结”的技术来实施，其中，对于生产氮化铝、氮化铝结晶固体或其它含有AlN、Al或N的固体或液体，优选至少部分地升华来制备源蒸气。然而，源蒸气可以通过注射源气体或类似于“高温CVD”的技术全部或部分的实现。此外，根据本发明其他术语有时被用来描述这些和其他用于生长块状AlN晶体的技术。因此，术语“沉积”，“沉积蒸气种类”和类似的术语有时会用于广泛覆盖根据本发明的实施方案生长晶体的那些技术。
因此，使用以上描述的实施方案制造的单晶半导体可以用于通过从块状单晶切割成晶片或柱体的方式来生产基板，以已知的方式制备晶片或柱体的表面得到可以接受的外延层，并使用常规的沉积技术在表面沉积外延层。
在本发明的特定实施方案中，大的，例如直径大于约25毫米的，单晶氮化铝晶片由单晶AlN晶柱制备，所述单晶AlN晶柱具有超过最终基板的直径的直径，例如晶柱具有大于约30毫米的直径。使用这种方法，在晶柱生长和例如，通过采用x-射线Laue衍射技术完成定向后，得到所希望的用于晶片的晶体定向，机械研磨晶柱得到具有所希望的直径的圆柱，然后例如，使用钢丝锯切成单独的晶片。在一些实施方案中，晶柱的生长首先通过制造高品质的单晶晶种，然后用该晶种作为晶核通过晶体扩张生长方法来生长更大直径的单晶晶柱。然后来自该第二晶体生长过程的大直径晶片可以不通过直径的扩张被用来生长大直径的晶体。在供选择的方案中，晶体生长是自己作为晶种的，即不使用单晶晶种生长晶体。
在各种实施方案中，包括或主要由AlN组成的高纯度的源材料230可以在坩埚205（或其他合适的容器）中通过高纯度的Al（例如纯度为99.999％，可购自AlphaAesarofWardHill,MA,USA）和高纯度的氮气（例如纯度为99.999％，可购自AwescoofAlbany,NY，USA）反应生成。在一个特定的实施方案中，高纯度的AlN陶瓷件，例如，重量约9g或更小，被放置在坩埚的底部，并在形成的气体气氛中加热至约2300℃以升华和再凝结AlN。结果，所得到的陶瓷密度可以增加至大约理论密度，通过升华转移来降低相对于源材料体积的表面积。所得的AlN陶瓷源材料230可以具有小于约500ppm的杂质浓度。
根据本发明的各种实施方案，在生长过程中，装入源材料230的坩埚205可以被装配和/或设置在加热装置中，例如，可购自ArthurD.Little,Inc.的高压晶体生长炉。具体而言，坩埚205可以放置在基座215内的坩埚支架210上。然后顶部热屏蔽层250和底部热屏蔽层255可被安装在坩埚205周围，基座215围绕着坩埚205和热屏蔽层。优选地放置坩埚205使得盖子270和/或晶种235在由热屏蔽层形成的大的轴向热梯度位置的下方或上方。在第一种情况下（即大的轴向梯度的下方），晶种235最初保持在比源材料230更高的温度以使得在升温过程中很少或者没有成核现象发生。如果晶种235在大的轴向梯度的上方，初始成核一般通过修正温度升高程序来控制。
如上述那样，然后关闭生长室并抽真空，以减少成核过程和所得单晶中的痕量气体污染。在各种实施方案中，在例如，采用最低压力为约0.5Pa的Welch机械泵抽真空至小于约1Pa之后，用3％H2和97％N2形成的混合气体填充腔室至压力为约100kPa，然后再次抽真空到小于10mTorr。这种重新填充和用泵抽空的过程可以进行三次或更多次以减少腔室的污染。在抽真空和再填充过程之后，用组成气体填充腔室至压力例如为117kPa。可以使用例如，可购自GTS-WELCO(99.999%，已认证)的高纯度级气体进一步确保一个干净的生长室气氛。
在升温到生长温度的过程中，腔室中的压力增加直到达到目标生长压力，例如，124kPa。达到操作压力后，可以周期性地检查腔室的压力并通过从腔室中向放气管释放气体进行增量式的调节以保持腔室的压力在例如，124kPa到125kPa之间。
在一些实施方案中，用于操作生长装置200的电源是在10kHz最大输出功率为75千瓦的RF振荡器。加热装置内的生长温度可以以两个阶段增长。例如，第一升温阶段可以是线性的，用约1.5小时，使顶部轴向的光学高温计温度达到约1800℃。然后第二升温阶段可以是线性的，用约3.5小时，使顶部轴向温度达到约2050℃。然后可以保持腔室在生长温度和压力约1小时。然后，通过驱动装置以速率为例如，约0.5毫米/小时向上移动坩埚205。在生长过程中，这种驱动速率保持恒定，使得总的移动是约30毫米，生成AlN单晶柱达到约35毫米的长度和约50毫米的直径。可以通过改变移动距离（这直接与驱动时间相关）来制备更短或更长的晶体。从生长温度开始的冷却可以在大约1到大约24小时的期间内线性地进行。一旦该装置在室温下，可以将腔室抽真空至小于1Pa并且用组成气体回填至大气压力，从而允许打开腔室并且从加热装置中移出生长坩埚组件用于评估。然后可以关闭生长室，如上述那样抽真空以减少生长单元、成核过程和得到的AlN单晶的痕量气体污染物。
在特定实施方案中，在例如，使用最小压力大约为0.4mPa的涡轮泵抽真空至小于7mPa之后，用3％H2和97％N2形成的混合气体填充腔室至压力约122kPa。在抽真空和重新填充过程后，用开始生长过程所需的组成气体填充腔室至压力为117kPa。如上所述，可以使用可购自GTS-WELCO（99.999％，已认证）的高纯度级气体以进一步确保一个干净的生长室气氛。
在升温至生长温度的过程中，腔室中的压力增加直到达到目标生长压力。达到操作压力后，可以周期性地检查腔室的压力并通过从腔室中向放气管释放气体进行增量式的调节以保持腔室的压力在例如，124kPa到125kPa之间。
加热装置和坩埚内部的生长温度可以以两个阶段增长。例如，在第一个阶段，从室温至约1800℃在1.5小时内线性增加温度。然后，通过光学高温计测定的第二升温阶段到最终的生长温度，例如，需要3.5小时，可以在操作员检查后启动。
然后，保持该腔室在生长温度和压力下一段时间，例如，1小时。然后驱动装置260以从约0.2至1.0毫米/小时的速率，例如，约0.5毫米/小时推动坩埚205向上移动。在一个特定的实施方案中，在生长过程中，推动速率保持恒定并且总的移动距离约为30毫米，生成达到约50毫米的直径和35毫米的长度的A1N单晶柱。可以通过改变坩埚205的推动距离或等同于改变推动时间来制备更短或更长的晶体。
垂直移动完成后，坩埚205的垂直运动被停止并且通过加入更多的高纯度组成气体来使压力增加至157kPa。然后将加热装置的功率线性地减小到零，例如，在6小时内，并且允许系统冷却至室温。降温后，腔室被抽真空到例如小于约1mPa并使用组成气体回填至大气压力。然后打开腔室并且移出生长坩埚205用于评价。
在各种实施方案中，在例如通过使用x-射线Laue衍射技术定向所得单晶柱之后，该晶体柱被包裹在环氧树脂中，例如可购自Valtech的VALTRON，然后研磨成25毫米直径的圆柱体，所述圆柱体的纵向轴沿着所需的结晶方向定向。一旦定向的圆柱体被生产出来，再次用x-射线Laue衍射技术检查它来确定精确的定向（在+/-0.2°内），然后使用钢丝锯切片，例如型号DT480的锯，例如可购自DiamondWireTechnologies的锯切割成晶片。在半导体晶片制备领域的技术人员将容易地认识到，有许多切割晶体的替代品如使用金刚石涂层的ID和OD锯。然后利用，例如，在'838专利中描述的一种或多种技术制备晶片的表面用于外延生长。
使用抛光的半导体晶片的晶种生长
在一些实施方案中，一片具有已知晶体定向的半导体材料（例如，包含或主要由A1N组成）用作可以生长块状材料的晶种。在一个特定的实施方案中，使用从块状晶体切割的抛光的A1N晶片作为晶种，它可以提供许多好处，包括标准化和在生长方向改进的控制。
为了生长高品质的晶体，非常高的温度，例如超过2100℃，通常是合适的。同时，如上面所讨论的，需要高的轴向热梯度以提供从源材料到晶种的足够的质量转移。此外，非零的径向热梯度，如上面详述的导致热梯度比小于10，优选被用于实现以更快的速率、同时保持高的结晶质量的更大的晶体的生长。但是，如果选择不适当，这些生长条件可能会导致晶种材料的蒸发或其整体的破坏和损失。
优选地，在这些实施方案中采用安装技术保护A1N晶种：
（1）采用足够强的晶种固定器和/或粘合剂化合物以保护晶种和生长的晶体;
（2）在生长过程中保护晶种的相对面，以避免A1N的重新蒸发，因为这可能会导致形成平面的和/或扩展的空隙缺陷；并且
（3）避免晶体和坩埚被所选择的保护晶种相对面的或作为粘合剂的材料的污染。
在一些实施方案中，采用AlN晶种的大块晶体的生长在坩埚205中使用高纯度的AlN源230进行。在一些实施方案中，用于生长A1N单晶晶柱的装置200包括坩埚205，如在第6,719,842号美国专利（'842专利）中公开的，其全部内容通过引用并入本文，其主要由钨组成并通过CVD工艺制造。在坩埚壁内的多个粒面层可通过在得到最终壁厚之前多次中断钨沉积的方式获得。可以使用其他坩埚材料，例如钨-铼（W-Re）合金；铼（Re）；一碳化钽（TaC）；Ta2C和TaC的混合物；Ta2C、TaC和Ta的混合物；氮化钽（Ta2N）；Ta和Ta2N的混合物；氮化铪（HfN）；Hf和HfN的混合物；钨和钽的混合物（W-Ta）；钨（W）；以及它们的组合。优选装置容纳A1N源材料230，例如，其主要由高纯度的AlN多晶陶瓷组成。
如上所述，将钨坩埚放入感应加热炉中，使得在源230和晶种235之间的温度梯度驱动蒸气225从较热的高纯度的AlN陶瓷源移动到较冷的晶种。如果需要，为了在晶种上成核高品质的单结晶材料并且不破坏AlN晶种，监测和仔细调节晶种界面处的温度和温度梯度。熟练的技术人员也将容易地认识到，本发明的各种实施方案已经在此描述了利用晶种促进晶体生长，在不脱离本发明的范围和精神的情况下，本发明的教导也可以被用于未添加晶种的晶体生长。
本文使用的术语和表达用作描述而非限定性的术语，在这些术语和表达的使用中并不意图排除所示和所述特征的任何等效物或其部分。相反，认为在本发明权利要求范围内可以做各种修改。

Claims (33)

1.一种形成单晶氮化铝(AlN)的方法，该方法包括：
在生长室内冷凝包含铝和氮气的蒸气，从而形成沿生长方向尺寸增加的AlN单晶；以及
在此期间，在生长室中形成和维持，(i)在基本平行于生长方向的方向上第一非零热梯度和(ii)在基本垂直于生长方向的方向上第二非零热梯度，其中，所述的第一热梯度和第二热梯度的比率小于10，
其中形成所述第二热梯度包括在生长室外布置多个热屏蔽层，其中每个热屏蔽层设定通过它的开口，并且其中至少两个热屏蔽层的开口在尺寸上是不同的。
2.根据权利要求1的方法，该方法进一步包括：在生长室中升华固体源材料以形成蒸气。
3.根据权利要求2的方法，其中所述固体源材料包括多晶AlN。
4.根据权利要求1的方法，其中所述第二热梯度大于4℃/cm。
5.根据权利要求1的方法，其中所述第二热梯度小于85℃/cm。
6.根据权利要求1的方法，其中所述第一热梯度和第二热梯度的比大于1.2。
7.根据权利要求1的方法，其中所述第一热梯度大于5℃/cm。
8.根据权利要求1的方法，其中所述第一热梯度小于100℃/cm。
9.根据权利要求1的方法，其中所述的第一热梯度和第二热梯度的比小于5.5。
10.根据权利要求1的方法，其中所述的第一热梯度和第二热梯度的比小于3。
11.根据权利要求1的方法，其中每个热屏蔽层包含耐火材料。
12.根据权利要求1的方法，其中每个热屏蔽层包含钨。
13.根据权利要求1的方法，其中所述每个热屏蔽层的开口比生长室基本垂直于生长方向的尺寸小10毫米到2毫米。
14.根据权利要求1的方法，其中具有第一开口的第一热屏蔽层设置在生长室和第二热屏蔽层之间，所述第二热屏蔽层具有大于所述第一开口的第二开口。
15.根据权利要求1的方法，其中至少两个热屏蔽层具有不同的厚度。
16.根据权利要求1的方法，其中每个热屏蔽层的厚度范围从0.125毫米至0.5毫米。
17.根据权利要求1的方法，其中所述生长室包括设置在A1N单晶和至少一个热屏蔽层之间的盖子。
18.根据权利要求17的方法，其中所述的盖子的厚度小于0.5毫米。
19.根据权利要求17的方法，其中所述盖子包含钨。
20.根据权利要求1的方法，还包括：在AlN单晶形成之前在生长室内部设置晶种，AlN单晶在生长方向上从晶种上形成和延伸。
21.根据权利要求20的方法，其中所述的晶种的直径大于25毫米。
22.根据权利要求1的方法，其中所述AlN单晶的生长速率大于0.5毫米/小时。
23.根据权利要求1的方法，其中所述AlN单晶在生长室内部设置的晶种上形成。
24.一种晶体生长系统，包括：
用于通过在其中升华再凝结，沿生长方向形成单晶半导体材料的生长室；
用于加热生长室的加热装置；和
多个热屏蔽层，其被配置以在生长室内形成(i)在基本平行于生长方向的方向上的第一非零热梯度及(ii)在基本垂直于生长方向的方向上的第二非零热梯度，
其中所述第一热梯度和第二热梯度的比率小于10，
其中每个热屏蔽层设定通过它的开口，并且其中至少两个热屏蔽层的开口在尺寸上是不同的。
25.根据权利要求24的系统，其中具有第一开口的第一热屏蔽层设置在生长室和第二热屏蔽层之间，所述第二热屏蔽层具有大于所述第一开口的第二开口。
26.根据权利要求24的系统，其中至少两个热屏蔽层具有不同的厚度。
27.根据权利要求24的系统，其中每个热屏蔽层的厚度范围从0.125毫米至0.5毫米。
28.根据权利要求24的系统，其中每个热屏蔽层包含耐火材料。
29.根据权利要求24的系统，其中每个热屏蔽层包含钨。
30.根据权利要求24的系统，其中基本上等间距地设置所述热屏蔽层。
31.根据权利要求24的系统，还包括，设置在生长室中用于单晶半导体材料在其上成核的晶种。
32.根据权利要求31的系统，其中所述晶种的直径大于25毫米。
33.根据权利要求31的系统，其中所述晶种包括氮化铝。
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