CN106637411B - 一种氮化铝单晶生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化铝单晶生长方法，长晶时的温度曲线和压力曲线简单可控；在氮化铝烧结体表面进行长晶，生长得到的氮化铝单晶体内部几乎无缺陷；通过采用钨材料制备坩埚，杂质引入极少；能够得到最大尺寸为厘米级的氮化铝单晶；长晶成本较低。

Description

一种氮化铝单晶生长方法
技术领域
本发明涉及一种氮化铝单晶生长方法。
背景技术
氮化铝晶体属于第三代半导体材料，具有高的禁带宽度（6.2eV）、高的击穿场强、高的电子迁移率、高的体电阻率、高的热导率、热稳定性好、耐腐蚀、耐辐射等优良的物理和化学性能，广泛应用于高频、微波功率器件、紫外探测器、深紫外LED和GaN衬底材料等领域。
大量研究表明，物理气相传输法（PVT）是生长大尺寸氮化铝单晶最有效的方法。即材料在高温区升华成气态，在温度梯度的驱动下，气态扩散和运输，在低温区生长晶体。PVT法生长氮化铝晶体既可以采用异质衬底形核，也可以采用同质自发形核或同质衬底形核。
一般来说，采用物理气相传输法制备氮化铝晶体时，用氮化铝单晶作为籽晶材料同质生长可以获得大尺寸高质量的氮化铝单晶。然而，国内外相关的研究机构对氮化铝晶体生长的研究仍处于探索性阶段，技术很不成熟。
通常自发形核生长的氮化铝单晶质量要高于异质形核。但是由于坩埚材料（TaC、W等）或者异质衬底材料（SiC晶片）均与氮化铝晶体存在热失配和晶格失配问题。因而最终得到的氮化铝晶体总是会出现空洞、裂纹、位错等缺陷。为了获得高质量、大尺寸、甚至无缺陷的氮化铝单晶，必须寻求新的工艺。如何控制PVT法生长氮化铝晶体过程中的温度场及压力场参数，仍属于较难解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮化铝单晶生长方法，通过控制长晶温度和压力曲线，在氮化铝烧结体表面生长高质量大尺寸的氮化铝单晶。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种氮化铝单晶生长方法，包括以下步骤：
（1）将氮化铝烧结体放入坩埚中，并将所述坩埚置于密闭的炉体中，在所述炉体中设置用于为所述坩埚加热的加热机构、用于为所述炉体抽真空的抽真空机构、用于为所述炉体通入高纯氮气的氮气输入机构、用于测量所述坩埚温度的测温机构；
（2）通过所述氮气输入机构向所述炉体中通入高纯氮气至60-90Kpa，同时通过所述加热机构在3-5小时内将所述坩埚底部加热至1950-2050℃；
（3）通过所述加热机构的热场设计，使所述坩埚底部的温度高于所述坩埚顶部的温度；设置使得所述测温机构包括用于测量所述坩埚顶部温度的第一测量器、用于测量所述坩埚底部温度的第二测量器；
（4）通过所述抽真空机构对所述炉体抽真空，使所述炉体中的气压降至30-50Kpa，同时通过所述加热机构在0.5-1.5小时内将所述坩埚底部加热至2050-2200℃；
（5）调节所述坩埚的上下位置，所述第二测量器的读数与所述第一测量器的读数差值为A，所述氮化铝烧结体顶部至所述坩埚顶部的距离为B，使得：
A/B=1-3℃/mm；
（6）通过所述氮气输入机构向所述炉体中通入高纯氮气至40-60Kpa，同时通过所述加热机构保持所述坩埚底部温度为2050-2200℃，维持10-150小时；通过物理气相传输法，所述氮化铝烧结体部分升华后在所述氮化铝烧结体表面处形成氮化铝单晶。
优选地，在所述步骤（1）中，将氮化铝粉末放入所述坩埚中，通过所述加热机构将所述坩埚底部加热至1900-1950℃，以得到所述氮化铝烧结体。
优选地，在所述步骤（2）中，所述加热机构在4小时内以8.5-10℃/min的升温速率将所述坩埚底部温度加热至1950-2050℃。
优选地，在所述步骤（4）中，所述加热机构在1小时内以2.5-4℃/min的升温速率将所述坩埚底部温度加热至2050-2200℃。
优选地，在所述步骤（5）中，调节所述坩埚的上下位置，使得：A/B=2℃/mm。
优选地，在所述步骤（6）中，通过所述加热机构保持所述坩埚底部温度为2050-2200℃，维持50-100小时。
优选地，在所述步骤（6）中，所述氮化铝烧结体升华为气态铝和氮气，在所述坩埚顶部和所述氮化铝烧结体顶部之间温度梯度的驱动下，所述气态铝和所述氮气在所述氮化铝烧结体表面处形成所述氮化铝单晶。
优选地，在所述步骤（6）之后，在0-50小时内以0.5-1.5℃/min的降温速率将所述坩埚降至室温。
优选地，所述坩埚呈圆柱形，所述坩埚由钨材料制成，所述坩埚的高度为60-100mm，横截面直径为50-80mm，厚度为2-4mm。
更优选地，在所述步骤（1）中，将所述氮化铝烧结体放入所述坩埚底部的圆心处，使所述氮化铝烧结体和所述坩埚内壁之间的距离为5-10mm。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明一种氮化铝单晶生长方法，长晶时的温度曲线和压力曲线简单可控；在氮化铝烧结体表面进行长晶，生长得到的氮化铝单晶体内部几乎无缺陷；通过采用钨材料制备坩埚，杂质引入极少；能够得到最大尺寸为厘米级的氮化铝单晶；长晶成本较低。
附图说明
附图1为本发明方法中涉及的坩埚的结构示意图；
附图2为本发明方法制得的氮化铝单晶的拉曼光谱；
附图3为扫描电镜下的本发明方法制得的氮化铝单晶晶体形态；
附图4为扫描电镜下的本发明方法制得的氮化铝单晶的不同面交界处的表面形貌。
其中：1、坩埚盖；2、坩埚；3、氮化铝烧结体；4、坩埚底部；5、坩埚顶部；6、氮化铝单晶。
具体实施方式
下面结合附图来对本发明的技术方案作进一步的阐述。
下面是一种氮化铝单晶生长方法的一个具体实施例，包括以下步骤：
（1）将氮化铝粉末放入坩埚2中，并将坩埚2置于密闭的炉体中，在炉体中设置用于为坩埚2加热的加热机构、用于为炉体抽真空的抽真空机构、用于为炉体通入高纯氮气的氮气输入机构、用于测量坩埚2温度的测温机构；选用的氮化铝粉末的纯度至少为99.9%；选用的高纯氮气的纯度至少为99.999%；
（2）对坩埚2中的氮化铝粉末做压实处理，通过加热机构将坩埚底部4加热至1900-1950℃，以得到氮化铝烧结体3；该步骤是为了去除氮化铝粉末中的氧杂质和碳杂质，为后续长晶提供优质的氮化铝原料；制得的氮化铝烧结体3形状接近于圆柱体，对其切割后获得高度为10-50mm的长晶原料；
（3）选取坩埚2为圆柱形（参见图1），且坩埚2整体由钨材料制成，在本实施例中，该坩埚2的高度为80mm，横截面直径为60mm，厚度为3mm；将切割后的长晶原料放入坩埚底部4的圆心处，使其与坩埚2内壁之间的距离为5-10mm，并盖上坩埚盖1，在本实施例中，坩埚盖1为平顶坩埚盖1，坩埚盖1表面经过抛光处理，表面粗糙度约为几个微米；
（4）通过氮气输入机构向炉体中通入高纯氮气至80Kpa，同时通过加热机构在4小时内以8.5-10℃/min的升温速率将坩埚底部4加热至1950-2050℃；
（5）通过该加热机构的热场设计，使坩埚底部4的温度高于坩埚顶部5的温度；设置使得测温机构包括用于测量坩埚顶部5温度的第一测量器、用于测量坩埚底部4温度的第二测量器；在本实施例中，该加热机构为感应加热线圈，调整坩埚底部4的位置使其位于感应加热线圈的高温点处；该第一测量器为用于照射坩埚顶部5以测温的第一红外高温计，该第二测量器为用于照射坩埚底部4以测温的第二红外高温计；
（6）通过抽真空机构对炉体抽真空，使炉体中的气压降至40Kpa，在本实施例中，该抽真空机构包括与炉体连通的用于抽低真空的机械泵、与炉体连通的用于抽高真空的分子泵；同时通过加热机构在1小时内以2.5-4℃/min的升温速率将坩埚底部4加热至2050-2200℃；
（7）在炉体内设置可上下运动的运动机构，将坩埚2可拆卸的装设于该运动机构顶部，通过该运动机构调节坩埚2的上下位置，第二测量器的读数与第一测量器的读数差值为A，氮化铝烧结体3顶部至坩埚顶部5的距离为B，调节坩埚2的高度使得：A/B=2℃/mm；
（8）通过氮气输入机构向炉体中通入高纯氮气至40-60Kpa，同时通过加热机构保持坩埚底部4温度为2050-2200℃，维持50-100小时；氮化铝烧结体3在高温下升华为气态铝和氮气，在坩埚顶部5和氮化铝烧结体3顶部之间温度梯度的驱动下，通过物理气相传输法，气态物质扩散和传输，气态铝和氮气在氮化铝烧结体3表面处形成氮化铝单晶6。
（9）在50小时内以0.5-1.5℃/min的降温速率将坩埚2降至室温。
通过本发明方法制备的氮化铝单晶6，经检测，尺寸最大可达到厘米级，XRD衍射及拉曼图谱分析结果表明，晶体半高宽为5.5cm-1(参见图2)，晶体取向非常明显（参见图3），符合氮化铝六方纤锌矿结构，SEM数据表明结晶形貌非常规整，质量高（参见图4）。而且，晶体生长形核点位于氮化铝烧结体3表面，不会产生由于不同材料的晶格失配造成缺陷影响后续长晶质量的问题。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种氮化铝单晶生长方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将氮化铝烧结体放入坩埚中，并将所述坩埚置于密闭的炉体中，在所述炉体中设置用于为所述坩埚加热的加热机构、用于为所述炉体抽真空的抽真空机构、用于为所述炉体通入高纯氮气的氮气输入机构、用于测量所述坩埚温度的测温机构；
（2）通过所述氮气输入机构向所述炉体中通入高纯氮气至60-90Kpa，同时通过所述加热机构在3-5小时内将所述坩埚底部加热至1950-2050℃；
（3）通过所述加热机构的热场设计，使所述坩埚底部的温度高于所述坩埚顶部的温度；设置使得所述测温机构包括用于测量所述坩埚顶部温度的第一测量器、用于测量所述坩埚底部温度的第二测量器；
（4）通过所述抽真空机构对所述炉体抽真空，使所述炉体中的气压降至30-50Kpa，同时通过所述加热机构在0.5-1.5小时内将所述坩埚底部加热至2050-2200℃；
（5）调节所述坩埚的上下位置，所述第二测量器的读数与所述第一测量器的读数差值为A，所述氮化铝烧结体顶部至所述坩埚顶部的距离为B，使得：
A/B=1-3℃/mm；
（6）通过所述氮气输入机构向所述炉体中通入高纯氮气至40-60Kpa，同时通过所述加热机构保持所述坩埚底部温度为2050-2200℃，维持10-150小时；通过物理气相传输法，所述氮化铝烧结体部分升华后在所述氮化铝烧结体表面处形成氮化铝单晶。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铝单晶生长方法，其特征在于：在所述步骤（1）中，将氮化铝粉末放入所述坩埚中，通过所述加热机构将所述坩埚底部加热至1900-1950℃，以得到所述氮化铝烧结体。
3.根据权利要求1所述的一种氮化铝单晶生长方法，其特征在于：在所述步骤（2）中，所述加热机构在4小时内以8.5-10℃/min的升温速率将所述坩埚底部温度加热至1950-2050℃。
4.根据权利要求1所述的一种氮化铝单晶生长方法，其特征在于：在所述步骤（4）中，所述加热机构在1小时内以2.5-4℃/min的升温速率将所述坩埚底部温度加热至2050-2200℃。
5.根据权利要求1所述的一种氮化铝单晶生长方法，其特征在于：在所述步骤（5）中，调节所述坩埚的上下位置，使得：A/B=2℃/mm。
6.根据权利要求1所述的一种氮化铝单晶生长方法，其特征在于：在所述步骤（6）中，通过所述加热机构保持所述坩埚底部温度为2050-2200℃，维持50-100小时。
7.根据权利要求1所述的一种氮化铝单晶生长方法，其特征在于：在所述步骤（6）中，所述氮化铝烧结体升华为气态铝和氮气，在所述坩埚顶部和所述氮化铝烧结体顶部之间温度梯度的驱动下，所述气态铝和所述氮气在所述氮化铝烧结体表面处形成所述氮化铝单晶。
8.根据权利要求1所述的一种氮化铝单晶生长方法，其特征在于：在所述步骤（6）之后，在0-50小时内以0.5-1.5℃/min的降温速率将所述坩埚降至室温。
9.根据权利要求1所述的一种氮化铝单晶生长方法，其特征在于：所述坩埚呈圆柱形，所述坩埚由钨材料制成，所述坩埚的高度为60-100mm，横截面直径为50-80mm，厚度为2-4mm。
10.根据权利要求9所述的一种氮化铝单晶生长方法，其特征在于：在所述步骤（1）中，将所述氮化铝烧结体放入所述坩埚底部的圆心处，使所述氮化铝烧结体和所述坩埚内壁之间的距离为5-10mm。
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