CN107541783A - 一种氮化铝单晶生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化铝单晶生长方法，通过将籽晶或衬底放置在氮化铝烧结体上，由于氮化铝烧结体本身具有较好的导热系数，因此氮化铝烧结体表面的温度与氮化铝烧结体中的最高温度接近，使籽晶或衬底从低温区往高温区靠近；通过设置第一间隙作为氮化铝气相传输通道，氮化铝烧结体分解产生的气相物质在高温区具有很好的迁移能力，有利于同质/异质外延生长进一步扩大晶体尺寸；同时，在合适的温度和温度梯度条件下，籽晶表面可完全避免白色陶瓷层的形成，有利于发挥籽晶的单晶诱导作用。实验证明，该方法得到的氮化铝单晶具有极高的单晶质量，且具有较高的晶体生长速率。
Description
技术领域
本发明涉及物理气相传输法生长氮化铝单晶技术领域，特别涉及一种氮化铝单晶生长方法。
背景技术
第三代半导体材料氮化铝（AlN）禁带宽度为6.2eV，在紫外/深紫外发光波段具有独特优势，是紫外LED最佳衬底材料之一。同时，因其较高的击穿场强、较高的饱和电子漂移速率以及不错的导热、导电、抗辐射能力，AlN也可满足高温/高频/高功率电子器件的设计要求，在电子、印刷、生物、医疗、通讯、探测、环保等领域具有巨大的应用潜力。
几乎难溶于任何液体，且熔点在2800℃以上，无法通过传统的溶液法、熔体法获得。利用AlN粉源材料在1800℃以上发生升华的特点，可以通过物理气相传输法获得AlN体材料。此方法以粉源表面与生长界面之间的温度梯度为驱动力，使氮蒸汽与铝蒸汽从高温区传输至低温区，在过饱和状态下结晶得到AlN单晶。
籽晶诱导是得到大尺寸AlN单晶的有效方法，目前多采用在坩埚盖底部粘结籽晶的方法进行AlN同质或异质外延生长。在正向温度梯度条件下，坩埚盖底部往往具有相对较低的温度， AlN分解产生的气相物质在此区域的迁移能力下降，容易在籽晶表面发生二次形核形成AlN多晶。此外，粉源/烧结体内含有的氧元素及坩埚内的氧气分子在氮气条件下易与AlN反应生成Al2O3、Al3O3N等化合物，在达到AlN升华温度之前，这些物质会率先向上传输，在籽晶表面形成一定厚度的白色陶瓷层，阻碍外延生长。陶瓷层表面具有较高的形核密度，容易诱导AlN多晶的形成。二次形核现象和陶瓷层的形成均会导致籽晶诱导生长氮化铝单晶失败。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮化铝单晶生长方法，在氮化铝烧结体表面放置籽晶或衬底，进行外延生长。使籽晶或衬底从低温区往高温区靠近，氮化铝烧结体分解产生的气相物质在高温区具有很好的迁移能力，有利于同质/异质外延生长进一步扩大晶体尺寸；同时，在合适的温度和温度梯度条件下，籽晶表面可完全避免白色陶瓷层的形成，有利于发挥籽晶的单晶诱导作用。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种氮化铝单晶生长方法，包括以下步骤：
（1）将氮化铝烧结体装入坩埚中，并在所述氮化铝烧结体的上表面放置籽晶或衬底；将所述籽晶或所述衬底的上表面作为氮化铝单晶的生长界面；
（2）在所述氮化铝烧结体和所述坩埚内壁之间空出用于作为氮化铝气相传输通道的第一间隙；
（3）将所述坩埚放入长晶设备中；
（4）调节所述坩埚中的气压至第一气压，对所述坩埚快速升温至第一温度后再缓慢升温至第二温度；
（5）调节所述坩埚中的气压至第二气压，驱动所述坩埚上下运动，使得所述坩埚沿竖直方向达到第一温度梯度；
（6）对所述坩埚保温一段时间；
（7）调节所述坩埚中的气压至所述第一气压，并对所述坩埚缓慢降温至室温，打开所述坩埚并收集氮化铝晶体。
优选地，设置使得第一间隙为设于所述氮化铝烧结体外侧周部与所述坩埚内侧周部之间的环形间隙。
更优选地，所述环形间隙的宽度为1-20mm。
优选地，所述第一气压在80-150kPa之间。
优选地，所述第二气压在10-80kPa之间。
优选地，所述第一温度为1800℃。
优选地，所述第二温度在1800-2300℃之间。
优选地，所述第一温度梯度在5-20℃/cm之间。
优选地，所述籽晶为氮化铝单晶或碳化硅单晶。
优选地，所述衬底为钨衬底或碳化钽衬底。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明一种氮化铝单晶生长方法，通过将籽晶或衬底放置在氮化铝烧结体上，由于氮化铝烧结体本身具有较好的导热系数，因此氮化铝烧结体表面的温度与氮化铝烧结体中的最高温度接近，使籽晶或衬底从低温区往高温区靠近；通过设置第一间隙作为氮化铝气相传输通道，氮化铝烧结体分解产生的气相物质在高温区具有很好的迁移能力，有利于同质/异质外延生长进一步扩大晶体尺寸；同时，在合适的温度和温度梯度条件下，籽晶表面可完全避免白色陶瓷层的形成，有利于发挥籽晶的单晶诱导作用。实验证明，该方法得到的氮化铝单晶具有极高的单晶质量，且具有较高的晶体生长速率。
附图说明
附图1为应用本发明方法的一个具体实施例的结构示意图。
其中：1、氮化铝烧结体；2、坩埚；3、加热机构；4、隔热机构；5、测温机构；6、籽晶；7、第一间隙；8、感应加热线圈。
具体实施方式
下面结合附图来对本发明的技术方案作进一步的阐述。
参见图1所示，为上述一种氮化铝单晶生长方法，所采用的长晶设备的结构示意图。
该长晶设备用于通过物理气相传输法生长氮化铝单晶，该长晶设备包括用于放置氮化铝烧结体1的坩埚2、用于为坩埚2加热的加热机构3、用于为坩埚2隔热的隔热机构4、用于微调坩埚2位置的调整机构、用于测量坩埚2底部温度和顶部温度的测温机构5，在本实施例中，通过感应加热线圈8为加热机构3感应加热，隔热机构4则设于加热机构3和感应加热线圈8之间。
上述一种氮化铝单晶生长方法，包括以下步骤：
（1）将氮化铝烧结体1装入坩埚2中，并在氮化铝烧结体1的上表面放置籽晶6或衬底；将籽晶6或衬底的上表面作为氮化铝单晶的生长界面；在本实施例中，该籽晶6为氮化铝单晶或碳化硅单晶等；该衬底为钨衬底或碳化钽衬底等。
（2）在氮化铝烧结体1和坩埚2内壁之间空出用于作为氮化铝气相传输通道的第一间隙7；通过设置该第一间隙7，氮化铝烧结体1分解产生的气相物质能够向上运动至籽晶6或衬底的上表面；设置使得第一间隙7为设于氮化铝烧结体1外侧周部与坩埚2内侧周部之间的环形间隙；在本实施例中，坩埚2和氮化铝烧结体1均呈圆柱形，且同心分布；该环形间隙的宽度在1-20mm之间。
（3）将坩埚2放入长晶设备中。
（4）调节坩埚2中的气压至第一气压，对坩埚2快速升温至第一温度后再缓慢升温至第二温度；通过在升温过程中保持较高的第一气压，能够抑制氮化铝烧结体1的分解。
（5）调节坩埚2中的气压至第二气压，根据测温机构5反馈的数据，启动调整机构驱动坩埚2上下运动，使得坩埚2沿竖直方向达到第一温度梯度；通过在生长过程中保持较低的第二气压，能够促进氮化铝烧结体1的分解；通过控制坩埚2中的温度梯度，使得温度条件更为适宜氮化铝晶体的生长。
（6）对坩埚2保温一段时间，使籽晶6或衬底的上表面形核结晶；保温时间在60-100h之间。
（7）结晶完成后，调节坩埚2中的气压至第一气压，并对坩埚2缓慢降温至室温，打开坩埚2并收集氮化铝晶体；通过在降温过程中保持较高的第一气压，能够抑制氮化铝烧结体1的分解。
在上述步骤中：第一气压在80-150kPa之间；第二气压在10-80kPa之间；第一温度为1800℃；第二温度在1800-2300℃之间；第一温度梯度在5-20℃/cm之间。
通过将长晶位置从坩埚顶盖处移动到氮化铝烧结体1上表面，使籽晶6或衬底从低温区往高温区靠近，氮化铝烧结体1分解产生的气相物质在高温区具有很好的迁移能力，有利于同质/异质外延生长进一步扩大晶体尺寸；同时，在合适的温度和温度梯度条件下，籽晶6表面可完全避免白色陶瓷层的形成，有利于发挥籽晶6的单晶诱导作用，实验证明，该方法得到的氮化铝单晶具有极高的单晶质量，且具有较高的晶体生长速率。
下面通过三个实施例简述长晶过程：
实施例一：
将氮化铝烧结体1装入坩埚2内，将钨衬底材料放置于氮化铝烧结体1上表面，封闭坩埚盖，并将坩埚2置于长晶设备中；
调节气压到100kPa，快速升温至1800℃并缓慢升温至2200℃；
调节气压到50kPa，并根据测温机构5反馈的数据，启动调整机构调节坩埚2的高度，使其中的温度梯度达到10℃/cm；
保温80小时；
调节气压到100kPa，缓慢降温至室温，打开坩埚盖并从氮化铝烧结体1表面收集氮化铝晶体。
实施例二：
将氮化铝烧结体1装入坩埚2内，将氮化铝籽晶6放置于氮化铝烧结体1上表面，封闭坩埚盖，并将坩埚2置于长晶设备中；
调节气压到120kPa，快速升温至1800℃并缓慢升温至2200℃；
调节气压到80kPa，并根据测温机构5反馈的数据，启动调整机构调节坩埚2的高度，使其中的温度梯度达到20℃/cm；
保温100小时；
调节气压到120kPa，缓慢降温至室温，打开坩埚盖并从氮化铝烧结体1表面收集氮化铝晶体。
实施例三：
将氮化铝烧结体1装入坩埚2内，将碳化硅籽晶6放置于氮化铝烧结体1上表面，封闭坩埚盖，并将坩埚2置于长晶设备中；
调节气压到80kPa，快速升温至1800℃并缓慢升温至1850℃；
调节气压到30kPa，并根据测温机构5反馈的数据，启动调整机构调节坩埚2的高度，使其中的温度梯度达到5℃/cm；
保温60小时；
调节气压到80kPa，缓慢降温至室温，打开坩埚盖并从氮化铝烧结体1表面收集氮化铝晶体。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种氮化铝单晶生长方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将氮化铝烧结体装入坩埚中，并在所述氮化铝烧结体的上表面放置籽晶或衬底；将所述籽晶或所述衬底的上表面作为氮化铝单晶的生长界面；
（2）在所述氮化铝烧结体和所述坩埚内壁之间空出用于作为氮化铝气相传输通道的第一间隙；
（3）将所述坩埚放入长晶设备中；
（4）调节所述坩埚中的气压至第一气压，对所述坩埚快速升温至第一温度后再缓慢升温至第二温度；
（5）调节所述坩埚中的气压至第二气压，驱动所述坩埚上下运动，使得所述坩埚沿竖直方向达到第一温度梯度；
（6）对所述坩埚保温一段时间；
（7）调节所述坩埚中的气压至所述第一气压，并对所述坩埚缓慢降温至室温，打开所述坩埚并收集氮化铝晶体。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铝单晶生长方法，其特征在于：设置使得第一间隙为设于所述氮化铝烧结体外侧周部与所述坩埚内侧周部之间的环形间隙。
3.根据权利要求2所述的一种氮化铝单晶生长方法，其特征在于：所述环形间隙的宽度为1-20mm。
4.根据权利要求1所述的一种氮化铝单晶生长方法，其特征在于：所述第一气压在80-150kPa之间。
5.根据权利要求1所述的一种氮化铝单晶生长方法，其特征在于：所述第二气压在10-80kPa之间。
6.根据权利要求1所述的一种氮化铝单晶生长方法，其特征在于：所述第一温度为1800℃。
7.根据权利要求1所述的一种氮化铝单晶生长方法，其特征在于：所述第二温度在1800-2300℃之间。
8.根据权利要求1所述的一种氮化铝单晶生长方法，其特征在于：所述第一温度梯度在5-20℃/cm之间。
9.根据权利要求1所述的一种氮化铝单晶生长方法，其特征在于：所述籽晶为氮化铝单晶或碳化硅单晶。
10.根据权利要求1所述的一种氮化铝单晶生长方法，其特征在于：所述衬底为钨衬底或碳化钽衬底。
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