JP2002520252A - SiC単結晶の生成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
素(SiC)単結晶を生成する装置及び方法に関する。この種の装置及びこの種
の方法は、例えば国際特許出願公開94/23096号明細書から公知である。
置及び方法を、固体の形のSiC、例えば粉末状の工業用SiCの昇華並びにこ
の昇華により生成される気相のSiCを単結晶のSiC種晶上に析出させるのに
使用することは公知である。この場合、ガス通路により互いに接続されている、
貯蔵領域と反応領域を含む坩堝の形の反応容器が使用される。或いはまた貯蔵領
域と反応領域との間に、同様にそれぞれガス通路を介して貯蔵領域及び反応領域
と連絡している、補助的な均質化領域を中間に挿入し、貯蔵領域内には固体のS
iCが入っており、それに対して反応領域内にはSiCを成長させる単結晶のS
iC種晶が配置されている。上記の文献には、複数のSiC単結晶をそれぞれそ
のSiC種晶上に析出する実施形態も記載されている。その際変形された実施形
態では、1つの貯蔵領域を有するもの以外に、複数の貯蔵領域を有するものも開
示されている。反応容器の外側には、特に反応容器を貯蔵領域と反応領域とに分
割する複数の部分に構造化されていてもよい加熱装置がある。この加熱装置によ
り、貯蔵領域内にある固体のSiCの貯蔵物は2000〜2500℃の温度に加
熱される。それにより固体のSiCが昇華される。その際生じるガス混合物は主
としてSi(ケイ素)、Si2C、SiC2及びSiC成分から成る。このガス混
合物を以後気相のSiCとも呼ぶ。
間に温度勾配をつけることにより、昇華されたガス混合物は貯蔵領域から反応領
域に、特にSiC種晶に運ばれる。その際気相のSiCの流れは、ガス通路の形
状によりその搬送率そしてまたその方向も調整される。
際等方的に圧縮成形された黒鉛が対象となる。この種の形態の黒鉛は、種々の密
度で市販されている。それらはその比重により、また気孔率により区分される。
それ自体が最大限に圧縮された黒鉛でも、少なくとも8〜12%の気孔率を有し
ている。この残留気孔率は炭化ケイ素の成長にとって問題となる。と言うのは炭
化ケイ素を成長させる際に存在する気体、特にケイ素含有気体が気孔内に侵入し
、そこで黒鉛と反応するからである。
成(Formation of Macrodefects in Sic)」Physica B、185巻、199
3年、211〜216頁には、更に固体のSiCを容器の材料として使用した、
黒鉛中の炭素との反応に関連する現象が記載されている。それによると、黒鉛か
ら成る基礎材料と、その上に取り付けられたSiC種晶との界面の部分にまず小
さな気孔もしくは転位の発生の起点を形成し、引続きSiC種晶内に空洞を成長
させる。反応容器内を支配する条件の下に、この空洞は種晶を越えて更に成長し
ようとするSiC単結晶内にも拡大する。これらの空洞は成長しようとするSi
C単結晶の品質を低下させる。
た固体のSiCのSiC種晶への運搬は、温度勾配及びそれにより形成される熱
流の調整により行われる。黒鉛から成る部分又は中子を備えている坩堝内の熱流
を設計上の措置により制御する場合、やはり既に記載した気相のSiCが黒鉛と
反応することにより難点が生じる。
坩堝に相応しい材料として又は少なくとも坩堝内の中子の材料として開示されて
いる。しかしタンタルの場合も気相のSiCと反応する。特にこれは炭化物を生
じ、その際タンタル製の装置の寸法が変化する。例えば厚さ数ミリのタンタルで
あれば、坩堝に機械的応力をもたらす。
熱的に異方性の被覆で覆われた坩堝を開示する。この場合、特にこれら被覆はパ
イログラファイトの熱的異方性が、上記坩堝内の熱流の制御に作用する。しかし
国際特許出願公開94/23096号明細書に開示のガス通路と同様、この被覆
は黒鉛材から成り、同様に不所望な気相のSiCとの反応が起こる。その際電気
黒鉛を使用するかパイログラファイトを使用するかはさしたる問題ではない。
された固体のSiC又は気相のSiCを有する材料の不所望な反応を回避するこ
とが可能な、冒頭に記載した形式の装置並びに方法を提供することにある。
が提供される。
方法を使用する。
b)少なくとも1個のSiC種晶を坩堝内に入れ、 c)貯蔵物を加熱することにより固体のSiCを昇華させ、気相のSiCを生成 し、 d)この気相のSiCを少なくとも1個のSiC種晶に運び、そこで少なくとも 1個のSiC単結晶として成長させ、そして e)坩堝内に準備された少なくとも1つのガラス状炭素から成る中子を介して少 なくとも1つの熱流を制御する 方法を対象とするものである。
炭素がその傑出した特徴から極めて適しているという認識に基づくものである。
ガラス状炭素は非晶質で、等方性の材料であり、SiC単結晶を成長させる際に
通常必要な温度を著しく越える2500℃までに及ぶ融点を有する。更にガラス
状炭素は比較的密度が高く、実際上0%の気孔率を示し、全ての黒鉛種より著し
く低い気孔容積を持つので、このガラス状炭素は黒鉛と比べても明らかに低い反
応傾向を示し、かつ固体のSiCとも、また気相のSiCと比べても明確に低い
反応傾向を示す。更に、ガラス状炭素の熱伝導率は黒鉛のほぼ1/10に過ぎな
い。即ちガラス状炭素は黒鉛よりも優れた熱絶縁材である。これは、坩堝内の熱
流がガラス状炭素から成る中子により、一定の方向に向かうことを意味する。
要条件を満たす。更にガラス状炭素のSiCとの反応傾向もその高密度の故に、
例えば黒鉛類のような従来技術で使用された他の材料よりも明らかに低い。
れ従属請求項に示す。
この第1の熱流は、気相のSiCをSiC種晶又は既に成長したSiC単結晶の
晶出前面へと導く。この第1の熱流は特に、少なくとも晶出前面、即ち実際にS
iC種晶又は既に成長したSiC単結晶上に結晶成長が行われる個所へと、その
流れの完全な断面に対して単一配向(=平行な流れベクトル)を示すように制御
される。第1の熱流のこの特性が、晶出前面の前方にある帯域内にも調整される
と有利である。それにより晶出前面自体に、均一な温度(=等温平面)も、また
気相のSiCの均一な濃度(=同じ材料濃度の面)も調整される。これは均一で
欠陥のない結晶成長にとって好ましい効果を生じる。
坩堝の内部に存在する。貯蔵領域に面さないこのガス通路の末端に、SiC単結
晶を成長させるSiC種晶が配置される。貯蔵物から昇華した気相のSiCは、
調整された温度勾配により貯蔵領域に面するガス通路の末端へ移動していく。ガ
ス通路により第1の熱流が形成され、この熱流が気相のSiCを、SiC種晶又
は既に成長したSiC単結晶に向けて運ぶ。ガス通路に使用するガラス状炭素の
良好な熱絶縁性の故、第1の熱流の集中が起り、従って気相のSiCの搬送も特
に効果的に行われる。ガス通路の壁面から熱は僅かに失われるだけである。
形態が有利である。それにより成長するSiC単結晶に特に有利な、平らな又は
軽度に凸面の成長界面が生じる。第1の熱流の主方向及びSiC単結晶の第1の
中心軸が10°以下の角度をなす限り、これに関して、ほぼ平行な方向を出発点
とする。第1の熱流が主にガス通路により制御されるので、その主方向は実際に
ガス通路の第2の中心軸と同じ方向性を有する。
て経過するガス通路の壁面が一定の壁厚で形成されないように更に改善される。
第2の中心軸に沿って壁厚を相応に変形させることにより、上記の改善が達成さ
れる。特にこれは、壁厚がSiC種晶から始まって貯蔵領域の方向へと連続的に
増加していくときに成功する。
厚さで問題なく形成することができる。
と外側空間との間にガラス状炭素の中子を使用することにより制御する実施形態
も挙げることができる。
1のガラス状炭素から成るプレートが配置される。この場合第1のプレートは同
時に複数の機能を果たす。黒鉛と比べて3〜4倍のガラス状炭素の曲げ強さによ
り、第1のプレートは対応する黒鉛製のプレートよりも著しく薄く形成すること
ができる。そのためSiC種晶から比較的容易に熱を排除できる。貯蔵物とSi
C種晶との間に温度勾配を保持するため、SiC種晶の熱を除くことが必要であ
る。このことは第1のプレートを介して行われる。
に厚さ0.5mmのプレートが有利である。
晶が土台と不所望に反応するのを回避することにある。SiC種晶を黒鉛製土台
上に、上方の坩堝の内側の第1の坩堝壁面上に例えば直接施した場合、SiC種
晶の炭化ケイ素は、土台の炭素と反応する。それに伴い、成長したSiC単結晶
内にも空洞が生じ、そのため製造されたSiC単結晶の品質が低下することにな
る。このようなSiC単結晶は、もはや如何なる用途にも使用できない。
されるSiC単結晶の品質を著しく改善することが発見された。その理由は、ガ
ラス状炭素の材料特性にある。ガラス状炭素はSiC種晶のSiCと、明らかに
低い反応傾向を示す。従ってSiC種晶とガラス状炭素から成る第1のプレート
との界面層に空洞が生じず、そのため製造されるSiC単結晶内の空洞の密度も
著しく低減する。
炭素から成る第2のプレートにより熱的に絶縁される。特にこの第2のプレート
は、単純に前方部分を下向きに制限する第2の坩堝壁面に設置可能である。こう
してガラス状炭素から成る第2のプレートにより、貯蔵領域内の熱の損失は阻止
される。第2のプレートがなければ、貯蔵領域と坩堝から熱を奪ってしまう第3
の熱流は、この好ましい実施形態では貯蔵領域内にその儘戻す。こうして貯蔵領
域内の熱エネルギーは保存され、そこでSiCの昇華に寄与する。
実物に則したものではなく、一定の特徴を概略的に示す。図1〜3中の相応する
部分には同じ符号を付す。
る。坩堝20はそれぞれ対向する坩堝壁面と境を接する貯蔵領域30と結晶領域
12を内包している。その際結晶領域12は上方の第1の坩堝壁面21と境を接
し、貯蔵領域30は下方の第2の坩堝壁面22と境を接する。貯蔵領域30は固
体の炭化ケイ素から成る貯蔵物31を、特に粉末状SiCの形で入れるために設
けられている。結晶領域12内に単結晶の炭化ケイ素から成るSiC種晶が第1
の坩堝壁面21に取り付けられている。その際この第1の坩堝壁面21に対向す
るSiC種晶の側面11は、SiC単結晶10を成長させる面の役目をする。
のSiCから成る貯蔵物31は、2300〜2500℃の温度に加熱される。こ
うして貯蔵物31中の固体のSiCが昇華する。加熱装置40は、この場合誘導
加熱コイルとして形成されている。しかし抵抗加熱器であることも可能である。
この気相のSiCは、貯蔵物31とSiC種晶11との間の調整された温度勾配
により、SiC単結晶(領域)10に運ばれる。そこでこの気相のSiCは単結
晶のSiCとして晶出前面13に析出する。
状のガス通路51を配置する。この通路は貯蔵物31から放射される第1の熱流
61をSiC種晶11上に集める役目をする。第1の熱流61を集中させること
で、運ばれたSiCも気相中での濃度に合算され、その結果貯蔵物31から昇華
された最大限の分量のSiCも実際にSiC種晶11もしくは既に成長したSi
C単結晶10に達し、そこでSiC単結晶10の更なる成長に寄与することがで
きる。その一層良好な熱絶縁性の故に、ガラス状炭素から成るガス通路51は、
黒鉛から成るガス通路に比べ、熱流61のより効果的な搬送及び制御を達成する
。更に使用されるガラス状炭素は、気相のSiCに対し十分に耐性である利点も
持つ。黒鉛に比べてガラス状炭素は、固体のSiCに対しても、気相のSiCに
対しても、明らかに低い反応傾向を示す。
結晶を取り出すことができることによっても説明される。ガラス状炭素から成る
ガス通路51は、SiC単結晶の結晶成長が行われる結晶領域12を完全に囲ん
でいる。上に挙げた理由から、ガス通路の壁面510との反応は起こらず、かつ
成長したSiC単結晶10が、特に壁面510で一面に覆われていないため、成
長工程終了後のSiC単結晶10の取出しは問題なく可能である。
通路51の第2の中心軸200と完全に同一方向に向いている。第2の中心軸2
00が熱流61の主方向とも一致することから、熱流61もやはりSiC単結晶
10の第1の中心軸100と平行な方向に向いている。更にガス通路51は、第
1の熱流61が、晶出前面13の前方にある帯域内で、実際に完全に同一方向に
延びるように導く。そのため平らな又は軽く凸面のSiC単結晶10の晶出前面
13及び特に有利な結晶成長が行われる。
の成長が可能であり、従ってこのSiC単結晶の転位密度は極めて僅かである。
ニオブ、タングステン、オスミウム、イリジウム、レニウムのような高融点の物
質又はそれらの炭化物で付加的に薄く被覆してもよい。こうすることで熱的及び
化学的挙動を更に改善することができる。
である。
異なり、図2の装置はガラス状炭素から成る別の中子を含んでいる。これは1つ
は、SiC種晶11と第1の坩堝壁面21との間にある、ガラス状炭素から成る
第1のプレート52である。更に貯蔵領域30の底面にある第2の坩堝壁面22
に、同様にガラス状炭素から成る第2のプレート53が配置されている。
搬出に用いられる。そのため図2に示された実施例では、第1のプレート52は
第1の坩堝壁面21の凹部内にある。またガラス状炭素はそれ自体が良好な熱絶
縁性を有するので、プレート52は、なお外側領域内になお十分な第2の熱流6
2を保証するため、極く薄く形成されている。
のプレート52の表面を粗面化し、こうして輻射係数を上げるようにして、更に
熱の搬出を高める。黒鉛の場合、この輻射係数を上げる可能性は、ここで使用さ
れたガラス状炭素とは異なり、粗面化によっては得られない。
る点にある。このような空洞は、引続いて種晶11により単結晶10内に成長す
ることになるからである。ガラス状炭素と、SiC種晶11の固体SiCとの反
応傾向が低いため、この種の空洞の発生は最初から阻止される。
うすることで、本来の成長プロセスを開始する前に、過大な表面の粗面性のため
に形成されかねない、SiC種晶11と第1のプレート52との境界層の空洞は
回避される。
個所で、SiCの昇華を継続し続けるための熱エネルギーをできるだけ貯蔵領域
30内に保持することが望まれる。その点については、ガラス状炭素から成るこ
の第2のプレート53が、外側の空間に向けられる第3の熱流63をこの第2の
プレート53で貯蔵領域内に戻す点で有利である。
20も、その内部に、図2に関して示したものに相当する、ガラス状炭素から成
る複数の中子を含んでいる。図3のこの実施例は、2個の分離されたガス通路5
1並びにその上にそれぞれSiC単結晶を成長させるための2個のSiC種晶1
1を含んでいる。図示しない1実施形態では、1個の貯蔵領域30の代わりに2
個の分離された貯蔵領域が設けられる。
る。SiC種晶11がこれらのSiCポリタイプの1つからできていてもよい。
鉛が適している。
Claims (19)
- 【請求項1】 a) 坩堝(20)が、 al) 固体のSiCから成る貯蔵物を入れる少なくとも1つの貯蔵領域(30 )と、 a2) SiC単結晶(10)を成長させるため、それぞれ1個のSiC種晶 (11)を入れる少なくとも1つの結晶領域(12)とを持ち、 b) 坩堝(20)の外側に配置された加熱装置(40)を含んでいる、 少なくとも1個の炭化ケイ素単結晶(10)を生成するための装置において、 c) 坩堝(20)内にガラス状炭素から成る少なくとも1つの中子(51、5 2、53)が配置されている ことを特徴とする少なくとも1個の炭化ケイ素(SiC)単結晶の生成装置。
- 【請求項2】 結晶領域(12)が貯蔵領域(30)により隔てられている
坩堝壁面、特に結晶領域に対向する第1の坩堝壁面(21)に境を接しているこ
とを特徴とする請求項1記載の装置。 - 【請求項3】 坩堝(20)が少なくともほぼ黒鉛製であることを特徴とす
る請求項1又は2記載の装置。 - 【請求項4】 結晶領域(12)に境を接している、貯蔵領域(30)と第
1の坩堝壁面(21)との間に、ガラス状炭素、特に中空円筒のガス通路(51
)の形のガラス状炭素から成る中子が配置されたことを特徴とする請求項1乃至
3の1つに記載の装置。 - 【請求項5】 生成しようとするSiC単結晶(10)の第1の中心軸(1
00)と、ガス通路(51)の第2の中心軸(200)が互いにほぼ同一方向に
向けられたことを特徴とする請求項4記載の方法。 - 【請求項6】 第2の中心軸(200)に沿うガス通路(51)の壁面 (
510)が、壁厚の変化するガラス状炭素から成ることを特徴とする請求項4又
は5記載の装置。 - 【請求項7】 ガス通路(51)の壁面(510)が0.1〜5mmの厚さ
であることを特徴とする請求項4乃至6の1つに記載の装置。 - 【請求項8】 SiC種晶(11)と第1の壁面(51)との間に、ガラス
状炭素から成る第1のプレート(52)が配置されたことを特徴とする請求項2
乃至7の1つに記載の装置。 - 【請求項9】 第1のプレート(52)が0.1〜2mm、特に0.5mm
の厚さであることを特徴とする請求項8記載の装置。 - 【請求項10】 SiC種晶(11)に面する第1のプレート(52)の表
面が研磨されたことを特徴とする請求項8又は9記載の装置。 - 【請求項11】 貯蔵領域(30)の下部を規定する、第2の坩堝壁面(2
2)上にある貯蔵領域(30)内に、ガラス状炭素から成る第2のプレート(5
3)が配置されたことを特徴とする請求項1乃至10の1つに記載の装置。 - 【請求項12】 第2のプレート(53)が0.1〜5mm、特に2〜5m
mの厚さであることを特徴とする請求項11記載の装置。 - 【請求項13】 a) 固体のSiCから成る貯蔵物(31)を坩堝(20 )の少なくとも1つの貯蔵領域(30)内に入れ、 b) 少なくとも1個のSiC種晶(11)を坩堝(20)内に入れ、 c) 貯蔵物(31)の加熱により固体のSiCを昇華させ、気相のSiCを生 成し、 d) この気相のSiCを少なくとも1個のSiC種晶(11)に運び、そこで 少なくとも1個のSiC単結晶(10)として成長させる、 少なくとも1個の炭化ケイ素(SiC)単結晶(10)を生成するための方法に
おいて、 e) 少なくとも1つの熱流(61、62、63)を、坩堝(20)内に収容さ れた少なくとも1つのガラス状炭素から成る中子(51、52、53)を 介して制御する ことを特徴とする少なくとも1個のSiC単結晶の生成方法。 - 【請求項14】 SiC種晶を、貯蔵領域により隔てられた坩堝(20)の
壁面、特に貯蔵領域(30)に対向する第1の坩堝壁面(20)に取り付けるこ
とを特徴とする請求項13記載の方法。 - 【請求項15】 気相のSiCをSiC種晶(11)に運ぶ作用をする第1
の熱流(61)を、気相のSiCの等温平面及び同じ濃度の平面が、SiC種晶
(11)又は既に成長したSiC単結晶(10)の少なくとも1つの晶出前面
(13)に生ずるように制御することを特徴とする請求項13又は14記載の方
法。 - 【請求項16】 気相のSiCをSiC種晶(11)に運ぶ作用をする第1
の熱流(61)を、中空円筒のガス通路(51)の形のガラス状炭素から成る中
子により制御することを特徴とする請求項13乃至15の1つに記載の方法。 - 【請求項17】 生成しようとするSiC単結晶(10)の第1の中心軸に
対し、ほぼ同一方向に向けられた主方向を有する第1の熱流(61)を作ること
を特徴とする請求項15又は16記載の方法。 - 【請求項18】 SiC種晶の熱を搬出する第2の熱流(62)を、SiC
種晶(11)と第1の坩堝壁面(21)との間にあるガラス状炭素から成る第1
のプレート(52)により制御することを特徴とする請求項13乃至17の1つ
に記載の方法。 - 【請求項19】 貯蔵物(31)を保温する第3の熱流(63)を、貯蔵物
(31)と第2の坩堝壁面(22)との間にあるガラス状炭素から成る熱絶縁性
の第2のプレート(53)により制御することを特徴とする請求項13乃至18
の1つに記載の方法。
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