CN103184512B - 轴向温度梯度可调控的碳化硅单晶生长装置 - Google Patents

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本发明涉及晶体生长技术领域，具体涉及一种物理气相输运法(PVT)生长大尺寸SiC单晶的装置。该装置具体是一种适用物理气相输运法生长碳化硅单晶的坩埚结构。本发明将坩埚盖加工成双层壁结构，中间为夹心空层。然后将特制外形的保温材料(完全贴合整个夹心层)放进坩埚盖的空心层。本发明可以根据轴向温度梯度的大小确定合适保温层的厚度分布，从而实现晶体生长速率可控。

Description

轴向温度梯度可调控的碳化硅单晶生长装置
技术领域
本发明涉及晶体生长技术领域，具体涉及一种物理气相输运法(PVT)生长大尺寸碳化硅(SiC)单晶的装置，更具体涉及一种适用物理气相输运法生长碳化硅单晶的坩埚。
背景技术
作为第三代半导体单晶材料的代表，SiC晶体其具有硬度高(仅次于金刚石)、热导率高(4.9W/cm·K)、热膨胀系数低(3.1-4.5×10-6/K)、禁带宽度大(2.40-3.26eV)、饱和漂移速度高(2.0-2.5×107cm/s)，临界击穿场强大(2～3×106V/cm)、化学稳定性高、抗辐射能力强等优异性能。这些优异的性能使SiC晶体在高温、高压、强辐射的工作环境下具有广阔的应用前景，并对未来电子信息产业技术的发展产生重要影响。
物理气相传输法(PhysicalVaporTransport-PVT)是目前较为成熟的大尺寸SiC晶体生长技术，即将SiC晶片贴在石墨坩埚盖上用作籽晶，石墨坩埚内装有作为生长原料的SiC粉末，生长温度控制在2273K到2773K之间，生长原料分解成气相组分后在石墨坩埚内部轴向温度梯度的驱动下输运到籽晶处结晶生长SiC晶体。
SiC晶体生长系统的加热装置是一个中频电源，整个生长过程中将石墨坩埚外围缠绕好保温材料后放置于感应线圈中央，线圈通交流电后产生交变磁场，石墨坩埚在交变磁场中产生涡流电，从而加热生长原料和籽晶。西门子公司的德国专利的美国专利US.RE34,861论述了生长原料和籽晶之间的温度梯度控制。在晶体生长过程中通常通过改变原料与籽晶的距离、坩埚在线圈中的位置、外保温层结构来达到控制生长轴向温度梯度的目的。然而上述调控轴向温度梯度的方法和手段同时影响了石墨坩埚内部料区的温度场，在一些条件下对原料的分解升华和内部质量输运起到抑制作用，综合作用下对晶体生长速率并没有起到理想的调节控制作用。
因此，需要一种新型的坩埚结构，使其不仅能够调节轴向温度梯度达到控制晶体生长速率，而且又不影响坩埚内原料区的分解升华和质量输运，同时再实施过程中实用、易操作。
发明内容
本发明的目的是克服现有PVT法无法在不影响坩埚内原料温场分布而独立调节控制晶体轴向生长温度梯度的问题，提供新颖、实用的坩埚。
为了达到上述目的，本发明提供一种用于物理气相输运技术生长碳化硅单晶的坩埚，所述坩埚是包括生长腔室和坩埚盖的分体式结构,其中，所述坩埚盖为双层壁结构，中间为空心层。
在本发明一个实施方式中，所述坩埚盖的总厚度10-25mm，外层壁和内层壁的最小厚度为2mm，内径为70～140mm，坩埚盖高度35-60mm。
在本发明一个实施方式中，所述空心层具有不同的截面形状，满足晶体生长轴向温度梯度要求和晶体生长速率要求。在本发明中，所述空心层可以填入保温材料，所述保温材料选自石墨硬毡、石墨软毡和多孔石墨等。所述保温材料的总杂质含量小于100ppm，气孔率大于30％，并且在使用温度超过2500℃时不分解和不挥发。
在本发明的一个实施方式中，所述坩埚由高纯石墨制成，所述高纯石墨的密度大于1.8g/cm3，电阻率和热导率各向同性，总杂质含量小于100ppm，气孔率小于15％。
在本发明中，所述坩埚是包括坩埚生长腔室和坩埚盖的两段式分立结构设计，其中，坩埚生长腔室和坩埚盖这两部分之间通过螺纹或台阶口连接。坩埚生长腔室为圆柱体，内径为80～150mm，高度为70～140mm，壁厚为10～25mm。坩埚盖为双层壁结构，中间为空心层，总厚度10-25mm，外层壁和内层壁的最小厚度为2mm，内径为70～140mm，坩埚盖高度35-60mm。
本发明中，坩埚盖加工成双层壁结构，中间空心层深度为10～40mm，间隙为0～10mm。然后将特制外形的保温材料(即，完全贴合整个空心层的保温材料)放进坩埚盖的空心层。这样使原料与籽晶之间部分的坩埚存在一个夹心保温层，此保温层的厚度随高度是可变的，可以根据轴向温度梯度的大小确定合适保温层的厚度分布，从而实现晶体生长速率可控，但又不影响坩埚内原料的温度场分布。在本发明中，保温材料可以是多孔石墨、石墨硬毡、石墨软毡等不引进其他生长杂质的保温材料。
附图说明
图1为PVT技术生长大尺寸SiC单晶使用的坩埚。
其中，1表示石墨坩埚片；2表示晶体；3表示生长原料。
图2为本发明一个具体实施方式中的坩埚盖结构。
其中，1表示石墨；2表示内衬保温材料；3表示坩埚盖总厚度；4表示坩埚盖外层壁厚度；5表示坩埚盖内层壁厚度；6表示坩埚盖高度。
图3为本发明实施例1的坩埚盖结构(a)和保温材料结构(b)。
图4为本发明实施例2的坩埚盖结构。
具体实施方式
以下参照两个实施例来说明本发明。本领域的普通技术人员很容易把本发明涉及的空心夹层坩埚壁结构调制轴向温度梯度的技术组合到自身的PVT法碳化硅晶体生长过程中。
实施例1
使用常规PVT技术生长SiC单晶所使用的石墨坩埚进行晶体生长。石墨的具体尺寸如下：坩埚的生长腔室厚度10mm，内径95mm，高度120mm；坩埚盖总厚度10mm，内径95mm，高度55mm。
采用图2所示的设计方案对石墨坩埚盖进行加工：
(1)利用数控机床在在坩埚盖壁上开深度为35mm的槽(如图3-a所示)；
(2)通过数控机床加工制成高度为35mm的环状石墨硬毡(如图3-b所示)；
(3)将保温材料填入坩埚盖的空心层。
在坩埚料区(即生长腔室)内装入平均粒度为500微米的SiC粉料，料面距离籽晶台50mm，装上直径为75mm的籽晶后，盖上加工处理后的坩埚盖，按照SiC晶体生长工艺开始生长，坩埚顶部温度控制在2100℃，底部温度控制在2280℃，生长压力控制在12托(Torr)；进行70小时生长。
生长结束后取出晶体，晶体的厚度为28mm，直径为78mm。这说明该石墨坩埚结构增大了晶体生长轴向温度梯度，使晶体生长速率增大。
实施例2
使用常规PVT技术生长SiC单晶所使用的石墨坩埚进行晶体生长。石墨的具体尺寸如下：坩埚的生长腔室厚度10mm，内径95mm，高度120mm；坩埚盖总厚度10mm，内径95mm，高度55mm。
采用图2所示的设计方案对石墨坩埚盖进行加工：
(1)利用数控机床在在坩埚盖壁上开外径109mm，内径101mm，深度35mm的槽(如图4所示)；
(2)通过数控机床加工制成外径109mm，内径101mm，高度为15mm的环状石墨硬毡；
(3)通过数控机床加工制成外径109mm，内径101mm，高度为20mm的环状石墨；
(4)先将保温材料填入坩埚盖的空心层,再将环状石墨填满坩埚盖的空心层。
在坩埚料区内装平均粒度为500微米的SiC粉料，料面距离籽晶台50mm，装上直径为75mm的籽晶后，盖上加工处理后的坩埚盖，按照SiC晶体生长工艺开始生长，坩埚顶部温度控制在2100℃，底部温度控制在2280℃，生长压力控制在12托(Torr)；进行70小时生长。
生长结束后取出晶体，晶体的厚度为10mm，直径为75mm。这说明该石墨坩埚结构减小了晶体生长轴向温度梯度，使晶体生长速率变小。
从实施例1和2可以看出，通过改变所述空心层的截面形状和填充材料，可以增大或减小晶体生长轴向温度梯度，由此提高或降低晶体的生长速率，即满足所需的晶体生长轴向温度梯度要求和晶体生长速率要求。

Claims (6)

1.一种用于物理气相输运技术生长碳化硅单晶的坩埚，所述坩埚是包括生长腔室和坩埚盖的分体式结构,其中，坩埚盖为双层壁结构，中间为空心层；且该空心层的厚度随高度是可变的，以根据轴向温度梯度的大小确定合适保温层的厚度分布，从而实现晶体生长速率可控，但又不影响坩埚内原料的温度场分布。
2.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述空心层具有不同的截面形状，满足晶体生长轴向温度梯度要求和晶体生长速率要求。
3.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于，所述双层壁结构且中间为空心层的坩埚盖的总厚度10-25mm，外层壁和内层壁的最小厚度为2mm，内径为70-140mm，坩埚盖高度35-60mm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的坩埚，其特征在于，所述空心层填入保温材料，所述保温材料选自石墨硬毡、石墨软毡和多孔石墨。
5.根据权利要求4所述的坩埚，其特征在于，所述保温材料的总杂质含量小于100ppm，气孔率大于30％，并且在使用温度超过2500℃时不分解和不挥发。
6.根据权利要求1-3任一项所述的坩埚，其特征在于，所述坩埚由高纯石墨制成，所述高纯石墨的密度大于1.8g/cm3，电阻率和热导率各向同性，总杂质含量小于100ppm，气孔率小于15％。
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