CN109234800B - 一种用于制备碳化硅单晶的可调节热场结构 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种制备碳化硅单晶的可调节热场结构，属于碳化硅单晶的制备领域。该制备碳化硅单晶的可调节热场结构包括：坩埚，放置用于生长碳化硅单晶的原料；加热装置，加热所述坩埚；所述坩埚外部至少套设一个可沿坩埚轴向移动的套环。本申请的可调节热场结构在坩埚外侧增加螺纹及配套的套环，实现坩埚发热区的快速转换，能够快速便捷的实现热场的调整，同时大大降低碳化硅单晶的制造成本。

Description

一种用于制备碳化硅单晶的可调节热场结构

技术领域

本申请涉及一种用于制备碳化硅单晶的可调节热场结构，属于碳化硅单晶的制备领域。

背景技术

半导体碳化硅单晶材料是继以硅材料为代表的第一代半导体材料、砷化镓和磷化铟等为代表的第二代半导体材料之后的新一代半导体单晶材料。其优异的物理性能包括较大的禁带宽度、高导热系数、高临界击穿场强和高饱和电子迁移率等，是功率电子器件、微波射频器件的优选衬底材料。

碳化硅单晶材料的优异性能早在20世纪50年代就已被科学家揭晓，但直至1978年改良Lely法发明之后，电子级半导体碳化硅单晶的制备才逐渐成熟。特别是在美国CREE公司的技术引领下，碳化硅半导体材料的尺寸从最初的2英寸逐渐发展至6英寸和8英寸，材料质量也不断提高。然而，相较于材料本身的优异的物理性能和下游应用市场的迫切需求，碳化硅单晶衬底的质量提升和成本降低仍显不足。这主要是由于制备碳化硅单晶半导体材料的物理方法和技术所限。

目前，物理气相输运法(PVT)是碳化硅半导体单晶主流的制备方法。在PVT法中，使用中频感应线圈形成磁场，放置在磁场内的石墨坩埚通过感应加热形成碳化硅单晶生长的热场。石墨坩埚内部放置的生长碳化硅单晶所需的粉料在高温下升华释放出Si、Si₂C、SiC₂等气相组分并传输至籽晶处结晶。由于石墨坩埚内部的硅组分会对石墨坩埚内壁造成侵蚀，因此石墨坩埚在重复使用的过程中其所形成的热场必然会发生变化，从而影响到碳化硅晶体生长的可重复性和衬底质量的一致性。

为了解决这一问题，现有的技术包括：1、每个生长周期后进行坩埚更换，这取决于坩埚质量是否一致，且石墨坩埚成本高昂，无助于碳化硅单晶制造成本的降低。2、通常在碳化硅单晶生长周期内会进行热场和生长参数的微调，以抵消石墨坩埚损耗引起的热场变化，现有技术中部分通过移动坩埚位置来调节热场，和专利CN107604439A通过移动感应线圈进行不同生长周期的热场调节。然而，以上述技术都需要复杂的设备改造和设备控制，不利于碳化硅单晶制备成本的降低。

发明内容

为了解决上述问题，本申请提供了一种用于制备碳化硅单晶的可调节热场结构，该热场结构在坩埚外侧增加螺纹及配套的套环装置，实现坩埚发热区的快速转换，从而提高热场重复性和稳定性。该热场结构简单、易调整，能够快速便捷的实现热场的调整，同时大大降低碳化硅单晶和单晶衬底的制造成本。

所述的用于制备碳化硅单晶的可调节热场结构，其特征在于，所述热场结构包括：

坩埚，放置用于生长碳化硅单晶的原料；

加热装置，加热所述坩埚；

所述坩埚外部至少套设一个可沿坩埚轴向移动的套环。

可选地，所述套环至少为1个，也可以多个套环组合使用。

可选地，所述坩埚的侧壁外表面与所述套环的内表面通过螺纹连接。作为一种实施方式，在坩埚侧壁外表面制作外螺纹，使坩埚圆柱整体呈螺杆结构，制备套环，套环内径与坩埚外径相等且套环内侧同样制备内螺纹结构，使套环整体呈与坩埚相匹配的螺母结构。

可选地，所述螺纹的螺距为0.2-2mm。进一步地，该螺纹的螺距值的下限选自0.5mm、0.7mm、1.0mm、1.3mm或1.5mmm，上限选自0.5mm、0.7mm、1.0mm、1.3mm、1.5mmm或1.7mm。本申请的螺纹螺距的设置使得套环的移动足够精准。进一步地，所述螺纹的螺距为0.3-1.5mm。

可选地，所述套环到所述坩埚的投影高度为5-15mm。进一步地，所述套环到所述坩埚的投影高度的下限选自7mm、10mm、12mm或14mm，上限选自7mm、10mm、12mm或14mm。可选地，所述套环到所述坩埚的投影高度为7-13mm。

可选地，所述套环到所述坩埚的投影高度与所述坩埚的高度比值为1：5-20。进一步地，所述套环到所述坩埚的投影高度与所述坩埚的高度比值的下限选自1：7、1：10、1：12、1：14或1:18，上限选自1：7、1：10、1：12、1：14或1:18。更进一步地，所述套环到所述坩埚的投影高度与所述坩埚的高度比值为1：7-18。本申请的套环到所述坩埚的投影高度使得套环在移动时可以覆盖足够的热场区域满足热场调整需求。

可选地，所述套环的厚度为5-25mm。进一步地，该所述套环的厚度的下限选自7mm、10mm、15mm、20mm或23mm，上限选自7mm、10mm、15mm、20mm或23mm。更进一步地，所述套环的厚度为7-20mm。本申请的套环的厚度平衡了石墨套环本身因集肤效应发热后热阻断与热传导至坩埚内的效率。

可选地，所述坩埚的侧壁外表面具有标识，所述标识可标记套环的位置。优选地，所述标识为刻度标记。

可选地，所述加热装置对所述坩埚使用感应方式进行加热。优选地，所述加热装置包括中频感应线圈。作为一种实施方式，使用PVT法制备碳化硅单晶，使用中频感应线圈感应加热石墨坩埚。

可选地，所述的坩埚为石墨坩埚，所述的套环为石墨套环。

可选地，该热场结构中设置籽晶单元，该籽晶单元设置在该石墨坩埚开口上方。该籽晶单元包括碳化单晶籽晶。

本申请中，PVT法，是指物理气相输运法。

根据本申请的另一方面，提供了一种碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，使用上述任一项所述的热场结构进行制备。

根据本申请的另一方面，提供了一种晶体生长装置，其特征在于，包括上述任一项所述的热场结构。

根据集肤效应，导体中存在交变电磁场时，其内部的电流分布不均匀导致电流集中在坩埚表面，坩埚加热主要集中在表面并通过热传导至坩埚内部。随着晶体生长周期的加长，坩埚内部受硅气氛侵蚀而发生变化，影响坩埚热量的产生和传导，进而导致热场的变化，其变化的形式通常表现为坩埚内部高温区的轴向移动。通常为了对这种变化的热场进行校正，需要改进设备对坩埚和中频线圈的轴向相对位置进行调整，以改变坩埚在磁场中的轴向位置和发热中心，从而实现对温区位置的固化。

本申请的热场结构可以在不改变线圈和坩埚位置的情况下，通过调整嵌套于坩埚外侧的套环的位置进行热场的调整和校正，中频线圈的磁场作用于最外侧的套环上，套设环发热后将热量传导至坩埚内部。由于套环嵌套于坩埚外侧，其热量传输相较于坩埚壁直接发热并传导至坩埚内部需要更长的传输距离，从而使得坩埚内部局部区域的热场受套环影响而发生变化，进而起到调节热场的作用。

本申请中当坩埚使用特定周期后，通过以下方式调节：将套环旋转至坩埚特定位置，晶体生长结束后，根据坩埚的损耗情况确定热场变化方向。如高温区沿轴向向上移动，需要在下一生长周期进行校正，则通过向相应的高温区方向沿轴向旋转石墨套环至所需温区位置，则上一周期造成的高温区区域温度会下降，从而使热场恢复至接近上一周期的热场条件下。

除以上进行不同生长周期的热场调整外，本申请还可以针对性的设计特定热场。热场设计方式如下：如果需要设计籽晶放置处的温度较低，则将石墨套环旋转至籽晶放置处，从而可以降低籽晶放置处的温度；如果需要籽晶和原料之间的温度降低，则将石墨套环旋转至籽晶与原料之间的位置，则该区域的温度相应的降低。通过这些调整，可以针对性的形成特定的热场区域，改变坩埚内部的气相传输路径，从而实现快捷有效的热场和流体控制。

所述高温区是指晶体生长腔室内相对温度最高的区域，在此区域内热量最集中、碳化硅粉料升华最充分，区域内所置粉料是碳化硅晶体生长所需气氛的主要供应源；其对应的腔室内低温区域为碳化硅粉料的结晶区及碳化硅单晶生长区。

本申请中根据第一周期晶体生长结束后的碳化硅粉料升华程度，可以识别出生长腔室内的高温区位置。

经过一轮晶体生长周期后，用于形成晶体生长热场的石墨保温毡和石墨坩埚都会有一定损耗，同时其理化性质也会发生漂移。因此，为重复生长第二个周期的晶体，需要在重复使用上一热场的条件下，进行简单快速的高温区调整，具体方法为:当第一周期生长结束后，判断高温区位置是否在腔室预设位置；如果是，根据晶体生长规律，热场高温区在经过一轮晶体生长后会向籽晶端漂移，为了对冲热场漂移，将套环相应的向热场漂移方向进行移动。

作为一种调整套环的方法，如果晶体生长后坩埚及保温毡密度或重量发生变化，则可以判定热场会发生变化，需要在下一周期进行热场调整。调整量根据晶体表面凸率确定。若凸率变化较大，则相应调整套环的位置较大，如凸率超过预设的1倍，则调整套环上移20mm；凸率在晶体设计的范围内，则调整量可以较小甚至不调整。

本申请的有益效果包括但不限于：

本申请的用于制备碳化硅单晶的可调节热场结构在坩埚外侧增加螺纹及配套的石墨套环装置，实现坩埚发热区的快速转换，能够快速便捷的实现热场的调整，同时大大降低碳化硅单晶的制造成本。

本申请的热场结构可以在不改变感应加热线圈和坩埚位置的情况下，通过调整嵌套于坩埚外侧的套环的位置进行热场的调整和校正。

本申请中的热场结构使用特定周期后，通过以下方式调节：将套环旋转至坩埚特定位置，晶体生长结束后，根据坩埚的损耗情况确定热场变化方向。

本申请的热场结构还可以针对性的设计特定热场，可以针对性的形成特定的热场区域，改变坩埚内部的气相传输路径，从而实现快捷有效的热场和流体控制。

本申请通过简单调节石墨套筒位置即可实现热场调节，方便快捷，提高了热场重复性，有利于制备质量稳定性和一致性高的碳化硅单晶和单晶衬底；该热场结构对设备要求较低，有利于降低碳化硅单晶、碳化硅单晶衬底的制造成本。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本申请涉及的制备碳化硅单晶的可调节热场结构示意图。

图2为本申请涉及的实施例与对比例的连续生长6次碳化硅单晶的凸率变化图。

具体实施方式

为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面结合说明书附图以示例的方式进行详细说明。

了能够更清楚地理解本申请的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本申请进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

参考图1，本申请的实施例公开了一种制备碳化硅单晶的可调节热场结构，该热场结构包括坩埚4和加热装置，坩埚4外部套设一个可调节的套环3。

作为一种实施方式，套环3与坩埚4通过螺纹连接5，坩埚4的外壁全部区域具有螺纹5。套环3可以为石墨套环。实施方式中，螺距设定为0.2-2mm，石墨套环高度设定为5-15mm，石墨套环的厚度为5-25mm。进一步地，实施方式中，螺距设定为0.5mm，石墨套环高度设定为10mm，石墨套环的厚度为15mm。

本实施方式中，坩埚4可为石墨坩埚，但不限于石墨坩埚，可以为用于制备碳化硅单晶的任意材料。

作为一种实施方式，保温结构1由具有保温隔热的材料制成，如使用石墨保温毡制成。

进一步地，加热装置通过中感应加热方式加热坩埚4，保温结构1设置在坩埚4的外部，加热装置设置在保温结构1的外围。坩埚4内放置生长碳化硅单晶粉料6。

进一步地，该热场结构中设置籽晶单元，该籽晶单元设置在石墨坩埚2开口处，该籽晶单元包括碳化单晶籽晶2。

本申请的实施方式，在不改变线圈和石墨坩埚位置的情况下，通过调整嵌套于石墨坩埚外侧的石墨套环的位置进行热场的调整和校正，基于集肤效应，中频线圈的磁场作用于最外侧的石墨套环上，石墨套环发热后将热量传导至石墨坩埚内部。由于石墨套环嵌套于坩埚外侧，其热量传输相较于石墨坩埚壁直接发热并传导至石墨坩埚内部需要更长的传输距离，从而使得石墨坩埚内部局部区域的热场受石墨套环影响而发生变化，进而起到调节热场的作用。

作为本申请的实施方式，当石墨坩埚使用特定周期后，通过以下方式调节：将石墨套环旋转至石墨坩埚特定位置，碳化硅单晶生长结束后，根据石墨坩埚的损耗情况确定热场变化方向。如高温区沿轴向向上移动，需要在下一生长周期进行校正，则通过向相应的高温区方向沿轴向旋转石墨套环至所需温区位置，则上一周期造成的高温区区域温度会下降，从而使热场恢复至接近上一周期的热场条件下。

作为本申请的实施方式，还可以针对性的设计特定热场。热场设计方式如下：如果需要设计籽晶放置处的温度较低，则将石墨套环旋转至籽晶放置处，从而可以降低籽晶放置处的温度；如果需要籽晶和原料之间的温度降低，则将石墨套环旋转至籽晶与原料之间的位置，则该区域的温度相应的降低。通过这些调整，可以针对性的形成特定的热场区域，改变坩埚内部的气相传输路径，从而实现快捷有效的热场和流体控制。

作为另一些实施方式，相应的可以根据热场设计多个石墨套环并进行组合使用。

由于碳化硅单晶生长热场沿径向呈中心温度低、边缘温度高的特点，因此碳化硅单晶的边缘厚度小于中心厚度，碳化硅单晶中心与边缘厚度之差(凸率)为2-20mm。凸率越大，表明热场沿径向均匀性越差，相应的碳化硅单晶应力越差，得到的碳化硅单晶衬底往往存在弯曲度和翘曲度较大等质量问题；同时热场的不均匀导致碳化硅单晶内部杂质沿径向分布不均，造成碳化硅单晶衬底面内的电阻率不均匀性变大。因此，合理的碳化硅单晶凸率应控制在5mm以内，且随着石墨坩埚及石墨保温毡重复使用后的损耗而保持不变，以保证碳化硅单晶和衬底质量的一致性与稳定性。

利用上述实施例中制备的热场结构制备碳化硅单晶，具体的使用方法如下所示：

1)将碳化硅粉料和用于晶体生长的籽晶放置于石墨坩埚内部并封闭石墨坩埚后，将石墨套环嵌套于石墨坩埚最顶部区域，石墨坩埚外侧可进行刻度标记，以精准的记录石墨套环沿石墨坩埚轴向所处的位置；

2)将石墨坩埚和石墨保温毡放置于晶体生长炉腔内并密封后，设置碳化硅单晶生长温度为2100-2200℃压力为5-50mbar后进行为期100-200h的晶体生长；

3)晶体生长结束后，打开炉膛，取出石墨坩埚后可获得碳化硅单晶晶锭；

4)根据得到碳化硅单晶的凸率，沿石墨坩埚轴向旋转石墨套环一定距离，使石墨套环置于石墨坩埚特定位置后，重新在石墨坩埚内装入粉料和籽晶并封装于炉膛后进行晶体生长，重复碳化硅单晶步骤2，无需改变其生长参数；

5)碳化硅单晶生长结束后，取出碳化硅单晶，得到校正后的碳化硅单晶，凸率控制在5mm以内；

6)重复使用该套石墨坩埚与石墨保温毡进行下一炉次碳化硅单晶生长，生长前根据上炉碳化硅单晶凸率数据和热场变化情况，向下移动石墨套环一定位置后，将石墨坩埚封装入炉膛并按上述步骤2生长参数进行晶体生长，可以得到碳化硅单晶凸率接近一致的碳化硅单晶。

图2为实施例与对比例(常规方法)的连续生长6次碳化硅单晶的凸率变化图。常规方法为：在同一设备内使用同一套物料连续生长6轮次的4英寸碳化硅单晶后，随着石墨保温毡和石墨坩埚的损耗热场将逐渐发生变化，导致碳化硅单晶凸率逐渐增大，碳化硅单晶的一致性和稳定性变差，如图2中的A线；而使用本申请所述热场结构和调节热场的方法进行热场校正调节后，连续生长的6轮次晶体的凸率可以保持一致，从而得到一致性和稳定性优异的碳化硅晶体和衬底，如图2中的B线。

将上述常规方法和本申请的方法制备的碳化硅单晶加工为衬底后，使用常规方法制备的碳化硅单晶衬底弯曲度值分布于15-39μm之间，数值较大且离散；使用本申请的热场结构和方法制备的衬底弯曲度值分布于6-13μm之间，碳化硅单晶衬底面型质量较好且一致性较高。

以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种用于制备碳化硅单晶的可调节热场结构，其特征在于，所述结构包括：

坩埚，放置用于生长碳化硅单晶的原料；

加热装置，加热所述坩埚；

所述坩埚的侧壁外部至少套设一个可沿坩埚轴向移动的套环；

其中，所述套环为平行于所述坩埚侧壁的圆环结构；

所述坩埚的侧壁外表面与所述套环的内表面通过螺纹连接，所述坩埚圆柱整体呈螺杆结构，所述套环呈与所述坩埚匹配的螺母结构；

所述套环到所述坩埚的投影高度为5-15mm。

2.根据权利要求1所述的热场结构，其特征在于，所述螺纹的螺距为0.2-2mm。

3.根据权利要求1所述的热场结构，其特征在于，所述套环到所述坩埚的投影高度与所述坩埚的高度比值为1：5-20。

4.根据权利要求1所述的热场结构，其特征在于，所述套环的厚度为5-25mm。

5.根据权利要求1所述的热场结构，其特征在于，所述坩埚的侧壁外表面具有标识，所述标识可标记套环的位置。

6.根据权利要求5所述的热场结构，其特征在于，所述标识为刻度标记。

7.根据权利要求1所述的热场结构，其特征在于，所述加热装置对所述坩埚使用感应方式进行加热。

8.根据权利要求7所述的热场结构，其特征在于，所述加热装置包括中频感应线圈。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的热场结构，其特征在于，所述的坩埚为石墨坩埚，所述的套环为石墨套环。

10.一种碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，包括使用权利要求1-9中任一项所述的热场结构；

所述制备方法中的坩埚的调节方式包括下述步骤：

将套环旋转至坩埚特定位置，晶体生长结束后，根据坩埚的损耗情况确定热场变化方向；

当高温区沿轴向向上移动，需要在下一生长周期进行校正，则通过向相应的高温区方向沿轴向旋转石墨套环至所需温区位置，则上一周期造成的高温区区域温度会下降，从而使热场恢复至接近上一周期的热场条件下；

所述套环的调整量根据上一周期晶体表面凸率确定，当凸率变化较大，则相应调整套环的位置较大；当凸率超过预设的1倍，则调整套环上移20mm；当凸率在晶体设计的范围内，则调整量可以较小或者不调整。

11.一种晶体生长装置,其特征在于，包括使用权利要求1-9中任一项所述的热场结构。

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