CN106381525A - 一种基于VGF法的减少InP晶体孪晶的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于VGF法的减少InP晶体孪晶的装置，包括，外部的炉体以及内部的同轴坩埚，隔热屏，同轴放置于坩埚与隔热屏之间的单段式加热器，以及同轴放置于坩埚与单段式加热器之间的变截面筒状结构，用于在传导过程中沿轴线方向产生由上至下逐渐增大的热阻，进而形成均匀的轴向温度梯度，使底部的籽晶开始逐渐向上生长晶体。本发明避免了使用多段式加热时，段与段之间轴向温度与段内部轴向温度不连续、不均匀，减少此处温度起伏，进而减少孪晶的生长，且控制系统和方法简单。
Description
技术领域
本发明属于半导体晶体生长装置技术领域，具体地，特别涉及一种基于VGF法的减少InP晶体生长过程孪晶缺陷的晶体生长装置。
背景技术
磷化铟(InP)是由III族元素铟(In)和V族元素磷(P)化合而成III-V族化合物半导体材料，是目前光电器件和微电子器件不可替代的半导体材料。与锗、硅材料相比，InP具有许多优点：直接跃迁型能带结构，具有高的电光转换效率；电子迁移率高，易于制成半绝缘材料，适合制作高频微波器件和电路；工作温度高；具有强的抗辐射能力；作为太阳能电池材料的转换效率高等。因此，InP被广泛应用在固态发光、微波通信、光纤通信、微波、毫米波器件、抗辐射太阳能电池等高技术领域。
InP单晶是一种重要的光电子和微电子基础材料，用于制造光纤通信用的激光器、探测器、网络光通信用的集成电路以及高频微波器件等。实验研究已表明，由于磷化铟的堆剁层错能在常见的几种半导体材料中最低，在磷化铟单晶的生长过程中极易出现孪晶，严重地制约着成晶率的提高。因此，减少孪晶的产生一直是磷化铟单晶生长技术的研究重点。在实际应用中，由于用(100)晶向的磷化铟晶锭切割(100)面的晶片具有效率高、电学参数均匀等优点，可有效降低晶片的成本、提高晶体的质量，因此，生长(100)晶向磷化铟单晶的技术已成为磷化铟晶片大批量生产必须解决的关键技术。
由于磷化铟晶体生长是在气压高达4MPa和温度为1070℃的条件下进行，由气流和熔体的对流造成的温度起伏很大。文献1：《提高(100)晶向磷化铟单晶的成晶率和质量的研究》-赵有文人工晶体学报第32卷第5期和文献2：《Influence of Melt convection on theInterface during Czochralski Crystal Growth》-Miller W,Rehse U,et al Solidstate Eletron,2000,44指出为了减小坩埚内的熔体的温度起伏，提供一个恒定的温场，需减少熔体的径向和轴向温度梯度。
图1是现有的基于垂直梯度凝固法(VGF)的晶体生长炉示意图。如图1所示，包括炉体1；多段式加热器2，用于加热多晶态磷化铟并提供晶体生长所需热能；以及位于炉体1侧壁和加热器2之间的隔热屏3，用于稳定热场，保持温度；内部放置有同轴坩埚5，坩埚5内部放置有多晶料4；用于液封的氧化硼6以及处于坩埚底部的籽晶7。其中，多段式加热器2由多段结构组成，例如，如图1显示，由2a、2b和2c三段组成。
生长时，通过多段式加热器加热，形成轴向的温度梯度，底部的籽晶逐渐向上生长晶体，最终完成单晶生长实验。采用多段式加热，虽可使坩埚内的温度梯度小且恒定，但是由于每段加热器之间的加热温度不连续性，使得段与段之间轴向温度与段内部轴向温度不连续，不均匀，这将影响晶体在该处的温度起伏，会促进孪晶的生长。此外，因采用多段加热控温，为使底部籽晶的温度恒定，坩埚内的轴向温度梯度小，控制器需要控制每一段的加热功率，当与籽晶最接近的一段加热器加热功率变化时，其它段的加热器的加热功率要随之改变，使得控制系统和控制方法比较复杂。
发明内容
鉴于以上问题，本发明的目的是提供一种基于VGF法的减少InP晶体孪晶的装置，以实现生长容器内小的轴向和径向温度梯度，减少晶体生长过程中的温度起伏，从而减少孪晶的生长。
为实现上述目的，本发明所述基于VGF法的减少InP晶体孪晶的装置，包括，外部的炉体以及内部的同轴坩埚，炉体侧壁与坩埚之间固定连接有隔热屏，坩埚内部放置有多晶料，底部放置有籽晶，坩埚下方安装有测温元件，多晶料上部放有氧化硼，还包括：
单段式加热器，同轴放置于所述坩埚与所述隔热屏之间，与炉体固定连接，用于加热多晶态InP并提供拉晶所需热能；以及
筒状结构，用于在传导过程中产生热阻，同轴放置于所述坩埚与所述单段式加热器之间，高度高于所述单段式加热器，垂直于轴线的剖截面为圆环状，壁面厚度沿轴线方向由上至下逐渐增加，产生的热阻由上至下逐渐增大。
在生长单晶时，由单段式加热器加热多晶态InP并提供晶体生长所需热能，通过筒状结构产生由上至下增大的热阻，形成均匀的轴向温度梯度，使底部的籽晶开始逐渐向上生长晶体，最终完成单晶生长。
优选的，筒状结构的壁面厚度沿轴线方向由上至下按1：10的线性比例逐渐增加，且最窄处厚度为10mm。
优选的，筒状结构的上端面高于坩埚顶部，且固定连接有保温盖。
进一步地，优选的，保温盖为中间薄，且由中心向周边逐渐增厚的变截面结构。
进一步地，位于炉体顶部的上盖开有通孔，在保温盖的上表面固定连接有多个导柱，导柱穿过通孔与导柱驱动板固定连接；此外，炉体顶部的上盖安装有直线驱动器及配套的滑块，滑块与导柱驱动板固定连接；通过直线驱动器驱动滑块上下移动，带动筒状结构同步上下移动。
优选的，保温盖的中心无导柱，导柱相对于保温盖的中心均匀分布，分布于保温盖的周边。
优选的，在通孔内固定套有轴向密封元件，导柱可相对于轴向密封元件上下滑动。
优选的，所述装置还包括控制器，用于根据测温元件所测温度来控制所述滑块上下移动。
与现有技术相比，本发明具有的优点和有益效果如下：
一、采用单段式加热器加热多晶态磷化铟，避免了使用多段式加热时，段与段之间轴向温度与段内部轴向温度不连续、不均匀，进而减少此处温度起伏；通过变截面结构的筒状结构产生热阻，且沿轴线由上至下热阻增大，形成均匀的轴向温度梯度，减少孪晶的生长；
二、筒状结构可上下移动，便于形成籽晶生长界面的初始温度生长条件，减少熔体流动，利于籽晶向上生长晶体，减少孪晶缺陷；
三、本发明只需要控制器根据测温元件的测温结果来控制筒状结构的上下移动，即可使籽晶温度恒定，且轴向温度梯度均匀，控制系统和方法简单。
附图说明
图1是现有的基于VGF法InP晶体生长炉的装置示意图；
图2是本发明所述基于VGF法的减少InP晶体孪晶的装置优选实施例的示意图；
图3是本发明所述筒状结构上移状态的装置示意图；
图4为本发明所述保温盖的正面剖示图；
图5是本发明所述保温盖的俯视图。
在附图中，相同的附图标记指示相似或相应的特征或功能。
具体实施方式
结合附图，对本发明做进一步详细的描述。
图2是本发明所述基于VGF法的减少InP晶体孪晶的装置优选实施例的示意图。如图2所示，本发明所述基于VGF法的减少InP晶体孪晶的装置，包括，外部的炉体1以及内部的同轴坩埚5，炉体1的侧壁与坩埚5之间固定连接有隔热屏3，坩埚5内部放置有多晶料4，底部放置有籽晶7，坩埚5下方安装有测温元件，为热电偶8，多晶料4上部放有氧化硼6用于液封，防止多晶料4高温离解，其中，炉体1为耐高压炉体，坩埚5为热解石英坩埚，隔热屏3为石英热屏，用于稳定热场。
还包括：
单段式加热器，为单段电阻式杯状加热器9，同轴放置于坩埚5与隔热屏3之间，与炉体1固定连接，用于加热多晶态InP并提供晶体生长所需热能；以及
筒状结构10，用于在传导过程中产生热阻，同轴放置于坩埚5与单段式加热器9之间，高度高于单段电阻式杯状加热器9，垂直于轴线的剖截面为圆环状，壁面厚度沿轴线方向由上至下逐渐增加，产生的热阻由上至下逐渐增大。
单段电阻式杯状加热器9的加热方式是均匀加热，单纯在单段电阻式杯状加热器9的作用下加热，多晶料4熔体在轴向上的热量一致，但因单段电阻式杯状加热器9与坩埚5之间放置有筒状结构10，且筒状结构10在轴向上是变截面结构，使其沿轴线方向产生由上至下逐渐增大的隔热热阻，使得籽晶到多晶料4熔体所得到的加热器传递的热量由少增多，多晶料4熔体上部温度高于下部温度并沿轴向由上往下逐渐减少，从而实现籽晶到多晶料4熔体由上至下的均匀的轴向温度梯度，而筒状结构10合适的截面变化可使熔体得到小的连续的温度梯度分布。
其中，筒状结构10的材料可为金属钼、高纯石墨或高纯石墨碳毡，本发明优选为金属钼；筒状结构10的剖截面圆环的壁面厚度从上到下按1：10的线性比例依次增大，且最上端的厚度为10mm，筒状结构10的高度比单段电阻式杯状加热器9高100mm，本发明优选为筒状结构10的上下两端分别超过单段电阻式杯状加热器50mm。
如图2所示，筒状结构10的上端面高于坩埚5的顶部，且通过螺钉固定连接有保温盖11。保温盖11可减少坩埚5顶部的散热，有利于形成小的轴向温度分布梯度，而由于多晶料4熔体靠近坩埚5壁面处的散热快，保温盖11为中间薄，且由中心向周边逐渐增厚的变截面结构(如图4所示)，以补偿熔体沿径向散热不均，进而使多晶料4熔体有小的径向温度分布。
此外，位于炉体1顶部的上盖开有通孔，在保温盖11的上表面固定连接有多个导柱12，导柱12穿过通孔与导柱驱动板13固定连接；炉体1顶部的上盖安装有直线驱动器及配套的滑块14，滑块14与导柱驱动板13固定连接；通过直线驱动器驱动滑块14上下移动，带动筒状结构10同步上下移动，直线驱动器为自动化领域常用的标准元件。
其中，保温盖11的中心无导柱，以避免中心导柱向外散热从而破坏坩埚内径向温度梯度；且导柱12相对于保温盖11的中心均匀分布，如图4所示，分布于保温盖11的周边，通过螺钉与保温盖11固定连接，一方面以使在通过导柱带动筒状结构10同步上下移动时承力均匀，另一方面，导柱12分布于保温盖11的周边与筒状结构10在垂直轴线上对应，以避免破坏坩埚内径向温度梯度。如图5所示，导柱12的数量为3个，此外，其数量也可为4个或者6个。
保温盖11通过均布的螺纹孔与导柱12固定连接。
如图2所示，在通孔内固定套有轴向密封元件15，导柱12可相对于轴向密封元件15上下滑动。其中，轴向密封元件15可采用O型高压用橡胶密封圈形式，该种形式的密封方式，既有轴向往复运动，又可保证轴向往复运动过程中的密封。
此外，在装置中还包括集成有精密伺服电机的控制器16，用于根据热电偶8所测温度来控制滑块14上下移动，而滑块14的上移或者下移通过精密伺服电机的正反转来实现。
由于热电偶8和籽晶7接触来测量籽晶底部的温度时，会使坩埚5内多晶料4熔体产生泄漏，所以热电偶8的触头端位于坩埚5的下方，并未接触籽晶7底部，而是留有15mm的间距，这样得到的热电偶测量温度为1040℃即可代表籽晶底部温度。
通过热电偶8测量籽晶底部温度，并反馈到控制器，控制器实时比对测得值与1040℃的大小，当测得值比1040℃大时滑块上移，带动筒状结构10同步上移，使得加热器与籽晶之间的隔热热阻增大，进而使籽晶底部温度降低，例如，筒状结构10由图2所示位置到图3所示位置；当热电偶8所测温度比1040℃小时，滑块下移，带动筒状结构10同步下移，加热器与籽晶之间的隔热热阻减小，进而使籽晶底部温度升高，例如，筒状结构10由图3所示位置到图2所示位置；从而使籽晶底部温度维持在1040℃±1℃的范围，保持温度恒定。
在InP晶体生长时，用单段电阻式杯状加热器9对多晶料4进行加热，多晶料4高温时熔解形成熔体。筒状结构10在轴向上是变截面结构，使其沿轴线方向产生由上至下逐渐增大的隔热热阻，形成均匀的轴向温度梯度。底部的籽晶7在轴向温度梯度的驱动下引导熔融的多晶料4由下往上生长晶体，通过热电偶8测量籽晶底部温度，由控制器控制直线驱动器的滑块14的移动量，以形成籽晶生长界面的初始温度生长条件，最终完成单晶生长。
根据本发明进行了如下的对比实验：
实验一：
采用现有的基于VGF法的磷化铟晶体生长炉，使用内径为100mm的石英坩埚，装料量为1000g，氧化硼为200g，炉内气压保持在42个大气压，生长磷化铟所用的多晶料采用成熟的炉内磷注入法预先合成，肉眼观测晶体孪晶生长状况。结果显示，约40％的成晶区域表面具有孪晶缺陷。
实验二：
采用本发明的基于VGF法的减少InP晶体孪晶的装置，使用内径为100mm的石英坩埚，装料量为1000g，氧化硼为200g，炉内气压保持在42个大气压，生长磷化铟所用的多晶料采用成熟的炉内磷注入法预先合成，肉眼观测晶体孪晶生长状况。结果显示，约只有10％的成晶区域表面具有孪晶缺陷。
由以上对比实验可知，本发明的基于VGF法的减少InP晶体孪晶的装置，利于籽晶向上生长晶体，减少孪晶缺陷。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种基于VGF法的减少InP晶体孪晶的装置，包括，外部的炉体以及内部的同轴坩埚，炉体侧壁与坩埚之间固定连接有隔热屏，坩埚内部放置有多晶料，底部放置有籽晶，坩埚下方安装有测温元件，多晶料上部放有氧化硼，其特征在于，还包括：
单段式加热器，同轴放置于所述坩埚与所述隔热屏之间，与炉体固定连接，用于加热多晶态InP并提供晶体生长所需热能；以及
筒状结构，用于在传导过程中产生热阻，同轴放置于所述坩埚与所述单段式加热器之间，高度高于所述单段式加热器，垂直于轴线的剖截面为圆环状，壁面厚度沿轴线方向由上至下逐渐增加，产生的热阻由上至下逐渐增大。
2.根据权利要求1所述的基于VGF法的减少InP晶体孪晶的装置，其特征在于，所述筒状结构的上端面高于所述坩埚顶部，且固定连接有保温盖。
3.根据权利要求2所述的基于VGF法的减少InP晶体孪晶的装置，其特征在于，所述保温盖为中间薄，且由中心向周边逐渐增厚的变截面结构。
4.根据权利要求2或3所述的基于VGF法的减少InP晶体孪晶的装置，其特征在于，位于所述炉体顶部的上盖开有通孔，所述保温盖的上表面固定连接有多个导柱，所述导柱穿过所述通孔与导柱驱动板固定连接；所述炉体顶部的上盖安装有直线驱动器及配套的滑块，所述滑块与所述导柱驱动板固定连接；通过所述直线驱动器驱动所述滑块上下移动，带动所述筒状结构同步上下移动。
5.根据权利要求4所述的基于VGF法的减少InP晶体孪晶的装置，其特征在于，所述保温盖的中心无导柱，所述导柱相对于所述保温盖的中心均匀分布，分布于所述保温盖的周边。
6.根据权利要求5所述的基于VGF法的减少InP晶体孪晶的装置，其特征在于，所述导柱的数量为3个、4个或6个。
7.根据权利要求4所述的基于VGF法的减少InP晶体孪晶的装置，其特征在于，所述通孔内固定套有轴向密封元件，所述导柱可相对于所述轴向密封元件上下滑动。
8.根据权利要求1所述的基于VGF法的减少InP晶体孪晶的装置，其特征在于，还包括控制器，用于根据测温元件所测温度来控制所述滑块上下移动。
9.根据权利要求1所述的基于VGF法的减少InP晶体孪晶的装置，其特征在于，所述筒状结构的壁面厚度沿轴线方向由上至下按1：10的线性比例逐渐增加，且最窄处厚度为10mm。
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