CN113122917A - 一种用于制备碳化硅晶体的石墨热场单晶生长装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于制备碳化硅晶体的石墨热场单晶生长装置，涉及碳化硅单晶的制备及晶体生长技术领域，包括密封腔、加热结构、保温结构、调温结构、坩埚和测温机构；保温结构设于密封腔内；加热结构设于保温结构内，测温机构设于密封腔上；调温结构设于保温结构内，坩埚和籽晶托设于保温结构内；加热结构对坩埚底部和顶部加热，对坩埚的轴向和径向进行温度控制，测温机构分别测量坩埚顶部和底部的温度，保温结构对整个腔体的热场进行保温，还能减少坩埚的热量散失，实现对坩埚各部分的温度精确控制，调温结构能降低坩埚的径向温度梯度；从而减小碳化硅单晶生长过程中晶体的径向温度梯度和应力梯度，可降低晶体生长的缺陷，保证了晶体的质量。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅单晶的制备及晶体生长技术领域，特别是涉及一种用于制备碳化硅晶体的石墨热场单晶生长装置。
背景技术
碳化硅是一种优质的宽带隙半导体材料，具有宽禁带、高击穿电场、高热导率、高饱和电子漂移速率等优点，可以满足高温、大功率、低损耗大直径器件的需求。碳化硅单晶无法经过熔融法形成，而基于改进型Lely法的升华生长技术——物理气相传输法是获得碳化硅单晶的常用方法。PVT法制备碳化硅单晶的生长原理是：高纯碳化硅粉源在高温下分解形成气态物质(主要为Si、SiC2、Si2C等)，这些气态物质在过饱和度的驱动下，升华至冷端的籽晶处进行生长。过饱和度是由籽晶与粉源之间的温度梯度引起的。
现有技术中多采用中频感应加热方式，晶体生长过程中，通过调整热场与线圈的相对位置来达到调节晶体内的温度梯度，使晶体能持续生长，感应线圈加热的温度调节的灵活性非常局限，当感应线圈进行轴向移动时，一方面可以调整轴向温度，同时，径向的温度梯度也会随之改变，感应线圈在调节温度时有一定的联动性，在生长中温度的控制不够准确，这样会影响晶体的生长质量和生长速度，不利于大尺寸高质量晶体的生长，而石墨加热的方式则可以解决这一问题。另外，中频感应加热径向温度梯度不易调整，梯度过大，会导致热应力过大，容易产生微管、堆垛层错晶界、等缺陷。
目前，也有采用电阻加热的方式对石墨坩埚进行加热。现有技术是加热电阻一般位于坩埚底部及四周，使得坩埚在轴向方向有较为良好的温度梯度，该加热方式会使得籽晶径向方向也存在较大的温度梯度。但是碳化硅单晶长晶过程中需要控制籽晶处的径向温度均匀性，才能生长得到较好质量的碳化硅单晶。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明提供一种用于制备碳化硅晶体的石墨热场单晶生长装置，保证更加精确地控制坩埚达到适宜的轴向温度梯度，并且有效降低坩埚顶部径向温度梯度，从而减小碳化硅单晶生长过程中晶体的径向温度梯度和应力梯度，可有效降低晶体生长的缺陷，保证了晶体的质量。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种用于制备碳化硅晶体的石墨热场单晶生长装置，包括密封腔、加热结构、保温结构、调温结构、坩埚和测温机构；所述保温结构设置于所述密封腔内；所述调温结构位于保温结构内，所述加热结构设置于所述保温结构内，所述测温机构设置于所述密封腔上；所述保温结构内用于设置坩埚，所述坩埚内设置有籽晶托。
可选的，所述加热结构包括上副加热电阻和下主加热电阻；所述上副加热电阻和所述下主加热电阻独立运行；所述上副加热电阻设置于所述保温结构内上部；所述下主加热电阻设置于坩埚的四周。
可选的，所述上副加热电阻和所述下主加热电阻分别设置有一组电极，分别为上电极和下电极，上电极为两相加热，下电极为三相加热，所述上电极和所述下电极与所述密封腔之间由法兰和O型圈或金属垫片进行密封。
可选的，所述保温结构包括保温结构上盖、保温结构筒体和保温结构下盖。
可选的，调温结构包括第一上部调温环、第二上部调温环和下部调温环；第一上部调温环和第二上部调温环位于坩埚上部，下部调温环位于坩埚底部。
可选的，所述坩埚包括坩埚上盖、籽晶托、籽晶、坩埚衬盖、坩埚小内衬、坩埚大内衬、多孔坩埚料盒或多孔石墨材料盒、坩埚体、坩埚下盖、坩埚支撑；所述坩埚体顶部敞口，所述坩埚上盖设置于所述坩埚体顶部，所述籽晶托设置于所述坩埚大内衬与所述坩埚上盖之间，所述籽晶位于所述籽晶托底部，所述坩埚衬盖位于坩埚大内衬上部，所述坩埚大内衬设置于所述坩埚体内上部，所述坩埚小内衬设置于所述坩埚大内衬内侧，所述多孔坩埚料盒或多孔石墨材料盒居中放置于所述坩埚下盖底部，所述坩埚体位于坩埚下盖上部，所述坩埚下盖底部设置有所述坩埚支撑，所述坩埚支撑高度可调，所述坩埚衬盖位于坩埚大内衬上部；所述坩埚上盖设计为中间开孔及台阶结构为阶梯式结构。
可选的，所述测温机构包括上测温设备和下测温设备，所述上测温设备和所述下测温设备分别设置于所述密封腔顶部和底部。
可选的，所述上测温设备和所述下测温设备均为红外测温仪或热电偶，或，所述上测温设备和所述下测温设备为红外测温仪与热电偶联合使用。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
本发明中的用于制备碳化硅晶体的石墨热场单晶生长装置，主要结构包括包括密封腔、加热结构、保温结构、调温结构、坩埚和测温机构；加热结构能够实现对坩埚的四周和顶部的分别加热，从而能够对坩埚的轴向和径向分别进行温度控制，结合测温机构对坩埚顶部和底部的温度分别进行测量，保温结构能够对整个密封腔的热场进行保温，调温结构能够调整坩埚局部温度，降低坩埚径向温度梯度，实现对坩埚进行多区调温，对坩埚各部分的温度的精确控制，使坩埚轴向温度梯度达到最适宜的温度，同时，有效降低坩埚顶部底部径向温度梯度；从而减小碳化硅单晶生长过程中晶体的径向温度梯度和应力梯度，可有效降低晶体生长的缺陷，保证了晶体的质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明用于制备碳化硅晶体的石墨热场单晶生长装置的结构示意图；
图2为本发明用于制备碳化硅晶体的石墨热场单晶生长装置中的上副加热电阻及电极结构示意图；
图3为本发明用于制备碳化硅晶体的石墨热场单晶生长装置中的下主加热电阻及电极结构示意图；
图4为本发明用于制备碳化硅晶体的石墨热场单晶生长装置的坩埚结构示意图；
图5为本发明用于制备碳化硅晶体的石墨热场单晶生长装置的另一种实施方式的结构示意图；
附图标记说明：
1、上测温装置；2、上副加热电阻；4、下主加热电阻；5、上电极；7、下电极；8、下测温装置；9、密封腔；10、保温结构；101、保温结构上盖；102、保温结构筒体；103、保温结构下盖；11、坩埚；111、坩埚上盖；112、籽晶托；113、籽晶；114、坩埚小内衬；115、坩埚大内衬；116、多孔坩埚料盒；117、坩埚体；118、坩埚支撑；119、坩埚衬盖；120、坩埚下盖；12、调温结构；121、第一上部调温环；122、第二上部调温环；123、下部调温环。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
如图1所示，本实施例提供一种用于制备碳化硅晶体的石墨热场单晶生长装置，包括密封腔9、加热结构、保温结构10、调温结构12、坩埚11和测温机构；所述保温结构10设置于所述密封腔9内；所示调温结构12设置于保温结构10内，所述加热结构设置于所述保温结构10内，所述测温机构设置于所述密封腔9上；所述坩埚11设置于所述保温结构10内，籽晶托112设置于所述坩埚11内。
于本具体实施例中，所述密封腔9包括腔体、上法兰和下法兰，所述上法兰设置于所述腔体顶部，所述下法兰设置于所述腔体底部。
所述加热结构包括上副加热电阻2和下主加热电阻4；所述上副加热电阻2和所述下主加热电阻4独立运行，即所述上副加热电阻2和所述下主加热电阻4分别采用独立的电源，可对所述上副加热电阻2和所述下主加热电阻4进行分别控制，通过调整所述上副加热电阻2和所述下主加热电阻4的功率，准确的控制坩埚11的轴向和径向温度；所述上副加热电阻2设置于所述保温结构10内上部；所述下主加热电阻4设置于坩埚9的四周。
所述上副加热电阻2和下主加热电阻4分别有一组电极，分别为上电极5和下电极7，上电极5和下电极7分别穿过上法兰和下法兰，与上法兰和下法兰采用法兰和O型圈密封连接；如图2所示，为上副加热电阻2和上电极的结构示意图，加热电阻采用石墨材料，电极结构采用石墨、钼镧合金和铜材料，保温结构10内部分是石墨材料，保温结构外部分是铜材料，两种材料连接部分为钼镧合金；如图3所示，为下主加热电阻4和下电极的结构示意图。
所述保温结构10包括保温结构上盖101、保温结构筒体102、保温结构下盖103，保温结构筒体102为两节保温材拼接而成，保温结构10材料为石墨硬毡；保温结构10对整个坩埚11提供适当的温度环境，减少整个生长环境的热散失。
所述调温结构12包括第一上部调温环121、第二上部调温环122和下部调温环123；调温结构12材质为低热导率材质，例如石墨硬毡、陶瓷等。第一上部调温环121、第二上部调温环122和下部调温环123设置于坩埚11的四周，第一上部调温环121和第二上部调温环122主要用来调整坩埚11上部的径向温度梯度，下部调温环123主要用于调节坩埚11底部的径向温度梯度。可通过更改上部调温环121、第二上部调温环122和下部调温环123的厚度和位置来达到不同程度的温度调整。调温结构12可以有效降低坩埚11径向温度梯度，提高晶体的生长质量。
如图4所示，整个坩埚11为圆柱状结构，坩埚11包括坩埚上盖111、籽晶托112、籽晶113、坩埚小内衬114、坩埚大内衬115、多孔坩埚料盒116、坩埚体117、坩埚支撑118、坩埚衬盖119、坩埚下盖120。所述坩埚上盖111设置于所述坩埚体117顶部，所述籽晶托112设置于所述坩埚大内衬115与所述坩埚上盖111之间，所述籽晶113位于所述籽晶托112底部，所述坩埚衬盖119位于大小内衬之上，用于对坩埚11的密封；所述坩埚大内衬115设置于所述坩埚体117内上部，所述坩埚小内衬114设置于所述坩埚大内衬115内侧，所述多孔坩埚料盒116放置于所述坩埚下盖120底部居中，所述坩埚体117位于坩埚下盖120之上，所述坩埚下盖120底部设置有所述坩埚支撑118。
坩埚上盖111设计为中间开孔及圆柱台阶结构，台阶高度为30-50mm，开孔是为了上测温装置能直接测到籽晶托112温度，使得测温更加精确，有利于坩埚达到最适宜的温度范围，台阶处可布置调温环，对坩埚11温度进行适当调整；坩埚上盖111台阶设计是便于调温环安装，这种结构可以弥补坩埚上盖111的测温孔开口造成的中心散热大的缺点，从而使得坩埚上盖111即籽晶113处的径向温度梯度降低，即减小晶体生长的径向温度梯度；坩埚衬盖119位于坩埚大内衬115之上，用于坩埚11的密封，为了便于装配，坩埚衬盖119下端面与坩埚小内衬114留有一定的间隙，优选距离0-1mm；坩埚衬盖119内圆柱面较坩埚小内衬114内端面远离籽晶处，优选间距1-2mm，有利于坩埚的装配；坩埚小内衬114位于坩埚大内衬115的内侧，两者结构均为圆柱状，坩埚小内衬114内圆柱面直径比籽晶113外圆柱面直径小2-3mm，由于籽晶113是先装在坩埚上盖111上后再装配到坩埚体117上，坩埚小内衬114可避免坩埚上盖117在装配后籽晶113脱落，掉入到料盒内；坩埚小内衬114与坩埚大内衬115的径向间距为1-10mm；坩埚小内衬114和坩埚大内衬115为碳化硅气相组分导向作用，大小内衬可有一定角度的斜度，保证碳化硅气相组织能流通顺畅，将气相组分均匀按预设速度传输至籽晶113处；坩埚小内衬114和坩埚衬盖119靠近晶体的一面表面镀TaC涂层，可以防止坩埚小内衬114和坩埚衬盖119在高温下挥发，影响气相组分成分比例；多孔坩埚料盒116为圆柱筒状，侧壁设计为多孔结构，孔大小在直径2毫米左右，在保证原料盒的强度基础上尽可能多开孔，这样的设计可使碳化硅源料气化形成的气相组分在坩埚内部更加均匀，同时可以减少碳化硅源料在上升中途结晶；另外源料盒也可以采用多孔石墨材料，石墨材料不必进行开孔，也能使气相组分更加均匀；坩埚体117通过螺纹与坩埚上盖111和坩埚下盖120连接，采用螺纹可起到很好的密封作用，坩埚大内衬115和坩埚衬盖119装配在坩埚体117上；坩埚下盖120中部凸起，该部位用于多孔坩埚料盒116定位，保证料盒处于坩埚11正中间位置，保证碳化硅晶体生长的均匀度；坩埚支撑118对坩埚11起支撑作用，设计为高度可调，坩埚支撑118分为两部分，一部分位于坩埚下部，为圆环结构，一部分位于下部调温环123下，为三杆支撑，坩埚支撑118可以使得坩埚整体位于最适当的轴向位置，处于最优轴向温度梯度。
所述测温机构包括上测温设备1和下测温设备8，所述上测温设备1和所述下测温设备8分别设置于所述密封腔顶部和底部。具体的，上法兰和下法兰的中部分别设置有一测温管道，上测温设备1和下测温设备7分别设置于上法兰和下法兰上的测温管道上。
所述上测温设备1和所述下测温设备8均为红外测温仪或热电偶。
实施例2：
本实施例是在实施例一基础上改进的实施例。主要是针对电极的布置给出的其他方案，如图5所示，电极的布置可以在下主加热电阻4的匹配电极下电极7上进行调整，下电极7可布置为：电极穿过腔体，与下法兰平行的方式，电极与腔体采用法兰与O型圈进行密封连接。
在本实施例中，需要说明的一点，实例中的生长装置是采用腔体上法兰盖提升的方式，所以上电极5不能设置成与上法兰平行的布置方式，只能采用穿过上法兰的方式进行，这样有助于进料和成品取出，减少上电极5的拆卸次数。反之，如果，生长装置是采用腔体下法兰盖提升的方式，下电极7不能设置成与下法兰平行的布置方式。
需要说明的是，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
本说明书中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种用于制备碳化硅晶体的石墨热场单晶生长装置，其特征在于，包括密封腔、加热结构、保温结构、调温结构、坩埚和测温机构；所述保温结构设置于所述密封腔内；所述调温结构位于保温结构内，所述加热结构设置于所述保温结构内，所述测温机构设置于所述密封腔上；所述保温结构内用于设置坩埚，所述坩埚内设置有籽晶托。
2.根据权利要求1所述的用于制备碳化硅晶体的石墨热场单晶生长装置，其特征在于，所述加热结构包括上副加热电阻和下主加热电阻；所述上副加热电阻和所述下主加热电阻独立运行；所述上副加热电阻设置于所述保温结构内上部；所述下主加热电阻设置于坩埚的四周。
3.根据权利要求2所述的用于制备碳化硅晶体的石墨热场单晶生长装置，其特征在于，所述上副加热电阻和所述下主加热电阻分别设置有一组电极，分别为上电极和下电极，上电极为两相加热，下电极为三相加热，所述上电极和所述下电极与所述密封腔之间由法兰和O型圈或金属垫片进行密封。
4.根据权利要求1所述的用于制备碳化硅晶体的石墨热场单晶生长装置，其特征在于，所述保温结构包括保温结构上盖、保温结构筒体和保温结构下盖。
5.根据权利要求1所述的用于制备碳化硅晶体的石墨热场单晶生长装置，其特征在于，调温结构包括第一上部调温环、第二上部调温环和下部调温环；第一上部调温环和第二上部调温环位于坩埚上部，下部调温环位于坩埚底部。
6.根据权利要求1所述的用于制备碳化硅晶体的石墨热场单晶生长装置，其特征在于，所述坩埚包括坩埚上盖、籽晶托、籽晶、坩埚衬盖、坩埚小内衬、坩埚大内衬、多孔坩埚料盒或多孔石墨材料盒、坩埚体、坩埚下盖、坩埚支撑；所述坩埚体顶部敞口，所述坩埚上盖设置于所述坩埚体顶部，所述籽晶托设置于所述坩埚大内衬与所述坩埚上盖之间，所述籽晶位于所述籽晶托底部，所述坩埚衬盖位于坩埚大内衬上部，所述坩埚大内衬设置于所述坩埚体内上部，所述坩埚小内衬设置于所述坩埚大内衬内侧，所述多孔坩埚料盒或多孔石墨材料盒居中放置于所述坩埚下盖底部，所述坩埚体位于坩埚下盖上部，所述坩埚下盖底部设置有所述坩埚支撑，所述坩埚支撑高度可调，所述坩埚衬盖位于坩埚大内衬上部；所述坩埚上盖设计为中间开孔及台阶结构为阶梯式结构。
7.根据权利要求1所述的用于制备碳化硅晶体的石墨热场单晶生长装置，其特征在于，所述测温机构包括上测温设备和下测温设备，所述上测温设备和所述下测温设备分别设置于所述密封腔顶部和底部。
8.根据权利要求7所述的用于制备碳化硅晶体的石墨热场单晶生长装置，其特征在于，所述上测温设备和所述下测温设备均为红外测温仪或热电偶，或，所述上测温设备和所述下测温设备为红外测温仪与热电偶联合使用。
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