CN102245813A - 改进的轴向梯度传输(agt)生长工艺和利用电阻加热的装置 - Google Patents

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Abstract

一种坩埚具有以间隔关系设置在坩埚顶部上方的第一电阻加热器以及第二电阻加热器，该第二电阻加热器具有以间隔关系设置在坩埚底部下方的第一电阻部和以间隔关系围绕坩埚侧部的外侧设置的第二电阻部。坩埚设置有位于坩埚内部的顶部的籽晶和在坩埚内以间隔关系位于籽晶与坩埚底部之间的源材料。足够大的电功率施加在第一电阻加热器和第二电阻加热器上，以便在坩埚内部形成足够温度的温度梯度，从而使源材料升华并凝结在籽晶上，由此形成生长晶体。

Description

改进的轴向梯度传输(AGT)生长工艺和利用电阻加热的装置
技术领域
本发明涉及通过升华来生长工业规模的SiC单晶体，更具体而言，涉及通过轴向梯度传输(AGT)的技术来进行这种生长。
背景技术
六角形4H和6H多型的碳化硅(SiC)晶片用作晶格匹配基底来生长用于制造运用在电力电子和微波电子应用中的SiC基和GaN基半导体器件的SiC和GaN外延层。
通常，利用物理气相传输(PCT)技术通过升华来生长大型SiC单晶体。图1示出了普通PVT布置的示意图。PVT生长在通常由石墨制成的竖向坩埚11中进行。升华源材料13设置在坩埚底部，同时生长晶体(或晶锭)15在位于坩埚顶部且例如附接在坩埚盖12的内部的籽晶14上生长。最常见地，将具有单RF(射频)线圈的感应加热系统运用于PVT生长。该加热系统的布置如图1所示，其包括与生长坩埚11同轴布置的圆筒形RF线圈19。
通常在2000℃至2400℃之间的温度进行PVT生长。为了控制蒸汽传输速率，PVT生长在惰性气体(如，氦和/或氩)的低气压(通常在1Torr至100Torr之间)下来进行。
按照这些温度和气压，源材料13蒸发并且挥发的分子物质，诸如Si、Si2C和SiC2充满坩埚11的内部。生长晶体15在籽晶14上生长的期间，源材料13的温度保持为比籽晶14的温度典型地高10至200℃。此温差迫使蒸汽移向并且凝结在籽晶14上，从而促使生长晶体15生长。
PVT生成的SiC晶体的质量取决于生长条件，诸如坩埚11内生长晶体15进行生长的上部中径向温度梯度的符号和数值。生长晶体15中的强温度梯度，尤其是径向温度梯度产生热弹性应力，并且在生长晶体15中产生缺陷并出现裂纹。
在SiC升华生长技术中已知，晶体生长界面紧随晶体及其附近的等温线形状。正径向梯度(生长坩埚的内部温度从坩埚轴线朝着坩埚壁沿径向增加)产生凸形(朝向源材料13)生长界面。负径向梯度(温度从坩埚轴线朝着坩埚壁沿径向降低)产生凹形(朝向源材料13)生长界面。零径向梯度(温度从坩埚轴线朝着坩埚壁沿径向不变)产生平面生长界面。
弯曲的生长界面，如凸形或凹形，会导致在生长界面上出现粗糙的大台阶，从而使多型不稳定并产生缺陷。
因此，普遍认为，平面生长界面最宜于生长高质量晶体，诸如生长晶体15。
通常，如图1所示的传统PVT加热系统几何结构在坩埚11中创建具有难于控制的强径向温度梯度的轴对称热场。
图1所示的单RF线圈PVT加热系统的另一个问题是，难于按比例扩大以适应更大直径晶体的生长。随着坩埚直径和线圈直径的增加，径向梯度变得更陡，而线圈与坩埚之间的电磁耦合变得更弱。
美国专利No.6,800,136(下文中简称“′136专利”)披露了一种被称为轴向梯度传输(AGT)的PVT升华生长技术，该技术目的在于减小不适宜的径向温度梯度。图2中示出了′136专利中的AGT生长几何结构的概念图。
AGT技术使用两个独立的平板加热器，即源加热器和晶锭加热器。这些加热器可以为感应式或电阻式。加热器与坩埚同轴布置，其中源加热器布置在源材料下方，而晶锭加热器布置在生长晶体上方。
AGT技术包括降低径向热流，期望降至0的装置。该装置包括围绕AGT生长室布置的圆筒形热绝缘件和额外的加热器。适当地调整圆筒形热绝缘件与该加热器的组合可以将径向热损失降至0。据说，图2所示的AGT几何结构确实使轴向热流产生大致为0的径向梯度。
′136专利中详细描述了使用感应加热系统的AGT装置，该专利通过引用并入本文。图3示出了该感应加热式AGT的布置。其采用两个平板式RF线圈，即顶部线圈30a和底部线圈30b。圆筒形坩埚31包括源材料32和生长着生长晶体35的籽晶33，并且圆筒形坩埚31布置在这些线圈之间，以便坩埚的顶部和底部用作平板式RF感受器。箭头34表示生长坩埚中蒸汽沿从源至晶体的方向传输。
图3中所示的AGT室设计的缺点与平板式线圈30a和30b与坩埚31的平板顶部和底部之间的RF耦合特性有关。存在两种主要类型的平板式RF线圈，即通常所说的“蜗形”线圈和“蛇形”线圈。如图3所示，当与盘状感受器耦合时，由于集肤效应，“蜗形”线圈将在感受器缘部沉积其大部分RF能量。这种耦合导致坩埚中径向温度梯度可控性很差。“蛇形”线圈的能量沉积更均匀，但整体耦合效率低。
′136专利中还披露了一种使用平板电阻加热器的AGT装置。在源材料升华温度下，热量从加热器传递至坩埚的主要机理是辐射。因此，平板电阻加热器应该没有平板式RF线圈的缺点。
图4A示出了一种简单的电阻加热式AGT的布置。圆筒形坩埚41布置在两个平板电阻加热器40a与40b之间，这些加热器形成为直径比坩埚直径大的盘状。上加热器40a布置在生长着生长晶体45的籽晶43的上方，而下加热器40b布置在源材料42的下方。箭头44表示坩埚中蒸汽的传输方向。
图4A的布置具有以下缺点：在生长晶体附近产生负径向梯度(凹形等温线)。这示出在图4B中，该图示出了图4A中的AGT室的有限元仿真结果。陡峭的凹形等温线46清晰可见。导致该凹形等温线46的根源是径向热损失。
通过增加AGT生长室周围的圆筒形热绝缘件的厚度和/或通过使用额外的圆筒形加热器(如以上结合图2的描述)可以在一定程度上抑制凹形等温线46。然而，这将使该AGT生长系统非常大、非常复杂且非常昂贵。
对于SiC升华生长，为了使生长坩埚内部的温度达到所需温度(达到2400℃)，加热器温度应该高出100-200℃，从而石墨是加热器材料的必然选择。对如此高温度下的石墨稳定性和可靠性研究地较少。
在惰性气体环境中，高温下操作的所有电阻加热器存在一个特殊问题，即热电子发射现象。在高温下，加热器附近形成电子云。在经过加热器的电流所产生的电场的驱动下，这些电子在充有气体的空间中迁移，进而增强了加热器终端之间的总电流。随着加热器电压的增加，电子可以获得足够的能量来产生气体电离。所产生的气体离子能够引发二次(级联)气体电离，从而导致辉光放电。
辉光放电改变了加热系统几何结构，并且导致石墨坩埚、加热器和热绝缘件被腐蚀。另外，在辉光放电时，经过加热器的电流变得不稳定，从而造成生长不稳定，进而导致生长晶体中产生应力和缺陷。
由电场加速的气体离子轰击加热器表面，并且可能引起二次电子发射。高温下的一系列表面轰击和电离事件称为热电子发射(实际上，辉光放电是热电子发射的第一阶段)。随着加热器温度和电压的进一步增加，在充分供给气体离子的情况下，辉光放电发展成电弧。该电弧可能严重损坏加热器、坩埚和电源。因此，为了在SiC晶体的AGT生长中实现电阻加热的优点，期望避免生长系统中的辉光放电。
发明内容
本发明涉及轴向梯度传输晶体生长装置。该装置包括坩埚，所述坩埚具有顶部、底部以及在所述坩埚的顶部与所述坩埚的底部之间延伸的侧部。所述坩埚适于支撑位于所述坩埚内部的顶部的籽晶以及在所述坩埚内部以间隔关系位于所述籽晶与所述坩埚底部之间的源材料。所述源材料与所述坩埚底部之间的间隔限定位于所述坩埚内部的空腔。第一电阻加热器以间隔关系设置在所述坩埚顶部的上方。
第二电阻加热器具有以间隔关系设置在所述坩埚底部下方的第一部以及以间隔关系围绕所述坩埚侧部的外侧设置的第二部。
所述第一电阻加热器和第二电阻加热器可以操作以在设置于所述坩埚内部的顶部的籽晶上生长具有凸形生长界面的生长晶体，其中所述凸形生长界面的曲率半径与所生长晶体的直径之比在大约2至4之间。
所述坩埚的顶部和底部可以为圆形。所述第一电阻加热器可为圆盘状。所述第二电阻加热器的第一部可为圆盘状。
所述第一加热器的外径和所述第二电阻加热器的第一部的外径可分别处在所述坩埚的顶部和底部的外径的110％至130％之间且包括110％和130％。
所述第一电阻加热器的中心孔和所述第二加热器的第一部的中心孔的直径可处在所述坩埚的直径的25％至75％之间。
所述坩埚的侧部可为圆筒形，并且所述第二电阻加热器的第二部可为圆筒形。
所述第二电阻加热器的第二部的顶部可设置在所述坩埚的高度的50％至75％之间的位置处。
所述第二电阻加热器的第二部的内径与所述坩埚外部间隔的径向距离可处在10mm至25mm之间。
所述坩埚内部的位于所述源材料与所述坩埚底部之间的所述空腔的高度与直径之比可处在0.2至1之间。
本发明还涉及一种轴向梯度生长方法。该方法包括：
(a)设置：坩埚，其具有顶部、底部以及在所述坩埚的顶部与所述坩埚的底部之间延伸的侧部；第一电阻加热器，其以间隔关系设置在所述坩埚顶部的上方；以及第二电阻加热器，其具有以间隔关系设置在所述坩埚底部的下方的第一电阻部以及以间隔关系围绕所述坩埚侧部的外侧或外部设置的第二电阻部；
(b)设置位于所述坩埚内部的顶部的籽晶以及在所述坩埚内部以间隔关系位于所述籽晶与所述坩埚的底部之间的源材料；(c)在所述第一电阻加热器和第二电阻加热器上施加足够大的电功率，以便在所述坩埚内部形成足够温度的温度梯度，从而使源材料升华并且凝结在所述籽晶上，由此形成生长晶体；以及(d)保持所述第一电阻加热器和第二电阻加热器上的电功率，直到所述生长晶体生长至期望尺寸为止。
所述第一电阻加热器可接收10％至30％之间的电功率。所述第二电阻加热器可接收70％至90％之间的电功率。
施加在各个加热器上的电压期望小于30VAC RMS，更期望小于25VAC RMS。
在所述生长晶体的生长期间，所述坩埚的内部和外部以及所述加热器处于气压为1Torr至40Torr之间的惰性气体中。惰性气体可以是氦。
步骤(c)可包括控制施加在所述第一电阻加热器和第二电阻加热器上的电功率，以便于生长晶体在籽晶上生长，其中所生长的生长晶体具有凸形生长界面，其中所述凸形生长界面的曲率半径与所生长的生长晶体的直径之比在大约2至4之间。
附图说明
图1是现有技术中物理汽相传输式升华生长室的示意图；
图2是现有技术中轴向梯度传输(AGT)装置的概念图；
图3是图2的现有技术中的AGT生长室的示意图；
图4A是现有技术中的电阻加热式AGT生长室的示意图；
图4B是图4A的现有技术中的电阻加热式AGT生长室在使用期间出现在内部的等温线的曲线图；
图5是根据本发明的电阻加热式AGT生长装置的示意图；
图6A是图5的电阻加热式AGT生长室的示意图；
图6B是图6A的电阻加热式AGT生长室在使用期间出现在内部的等温线的曲线图；
图7是图5的电阻加热式AGT生长装置的石墨加热器的导电率与气体(氦)压力的曲线图；
图8是图5的电阻加热式AGT生长装置的顶部加热器的平面图；
图9A是图5的电阻加热式AGT生长装置的底部加热器的平面图；
图9B是沿图9A的线ⅨB-ⅨB截取的剖面图；
图10A、图10B和图10C分别是在图5的AGT生长装置中生长的多型6H SI、6H SI和4H n+的100mm SiC晶锭的照片；
图11A和图11B分别是沿<1-210>和<10-10>轴线执行扫描所获得的图10B和图10C的晶锭的X射线衍射图；以及
图12A和图12B分别是图10B和图10C的晶锭的微管密度(micropipe density)图。
具体实施方式
本发明涉及AGT生长装置和工艺，包括加热器的几何结构，以及用于减小或消除生长室中的辉光放电的方法。本文所述的AGT生长工艺具有朝向坩埚底部稍微凸起的生长界面。该稍微凸起的生长界面可以生产6H和4H多型的大SiC单晶体，以适于制成直径为3英寸和100mm的高质量SiC基底。
此处，当坩埚内部的温度梯度从坩埚轴线朝着坩埚壁沿径向增加时，该径向温度梯度被认为是正径向温度梯度。坩埚内部的正径向温度梯度的等温线朝向坩埚底部(即，朝向源材料13)凸起。相反，当坩埚内部的温度梯度从坩埚轴线朝着坩埚壁沿径向减小时，该径向温度梯度被认为是负径向温度梯度。坩埚内部的负径向温度梯度的等温线朝向坩埚底部凹陷。最后，当坩埚内部的温度梯度从坩埚轴线朝着坩埚壁沿径向没有变化时，该径向温度梯度被认为是零径向温度梯度。坩埚内部的零径向温度梯度的等温线为平直的且垂直于坩埚轴线。
参考图5，根据本发明的电阻加热式AGT生长装置包括圆筒形生长坩埚51，该生长坩埚51内具有SiC源材料52和SiC籽晶53。生长坩埚51位于与生长坩埚51同轴布置的两个电阻加热器之间。这些加热器包括顶部加热器50a和底部加热器50b。由轻质纤维石墨制成的热绝缘件57围绕生长坩埚51和加热器50a和50b。电力经由贯穿热绝缘件57上的窗口56而延伸的伸长石墨电极59供应至加热器50a和50b。期望地，将坩埚51、加热器50a和50b以及热绝缘件57设置在较大容器(未示出)中，该较大容器在籽晶53上生长晶体64的生长期间能够将生长坩埚51、加热器50a和50b以及热绝缘件57保持为适当压力(将在下文中描述)。
顶部加热器50a为具有中心孔60的圆盘形。顶部加热器50a的外径比生长坩埚51的外径大。期望地，顶部加热器50a的外径在生长坩埚51外径的110％至130％之间。顶部加热器50a的内径(即，中心孔60的直径)小于生长坩埚51的直径。期望地，顶部加热器50a的内径在生长坩埚51的直径的25％至75％之间。顶部加热器50a布置在生长坩埚51上方，期望离生长坩埚51的距离在坩埚51的直径的10％至30％之间。
底部加热器50b为杯状。更具体而言，底部加热器50b包括两个加热部分：即，第一平板部或圆盘状部61a以及第二圆筒状部61b。底部加热器50b围绕生长坩埚51中的源材料52布置在生长坩埚51的下方。底部加热器50b的平板部61a具有直径比生长坩埚51的直径小的中心孔62。期望底部加热器50b的中心孔62的直径在生长坩埚51的直径的25％至75％之间。期望底部加热器50b的平板部设置成，离生长坩埚51的距离在坩埚51的直径的10％至30％之间。底部加热器50b的圆柱形部61b围绕生长坩埚51的侧部。期望圆筒形部61b的高度在生长坩埚51的高度的50％至75％之间。期望圆筒形部61b的内径与生长坩埚51的外径的径向距离在10mm至25mm之间。
期望地，源材料52设置在远离坩埚51的底部以便在源材料52与坩埚51的底部之间形成空白空间或空腔54的结构63上。结构63可以由诸如轻质纤维石墨等任何合适和/或期望的材料制成，而没有限制。期望地，空腔54的高度与直径的纵横比在0.2至1之间。
在热绝缘件57的顶部和底部上可以形成有高温计窗口58，以便经由高温计测量坩埚51的温度。
图6A单独示出了图5的电阻加热式AGT生长室的部分。图6B示出了图6A中的电阻加热式AGT生长室的部分上的热仿真结果。图6A和图6B中的附图标记与图5中相同。图5所示的AGT生长室的加热系统几何结构在生长晶体64附近形成朝向坩埚底部稍微凸起的等温线55。
图5所示的AGT加热系统几何结构具有以下优点：(i)生长晶体64附近的径向温度梯度稍稍偏正(即，稍微朝向生长坩埚51的底部凸起)，从而有助于避免出现朝向生长坩埚51底部凹陷的凹形生长界面或平面生长界面；以及(ii)生长晶体64上的径向温度梯度相对小，从而有助于避免生长晶体64上产生应力和裂纹。
图5所示AGT加热系统几何结构的优点在于，在生长SiC晶体64附近形成相对小的正径向温度梯度。该梯度避免或消除了生长晶体64中的多个生长中心、粗糙大台阶、多型不稳定性以及相关缺陷。
图5的AGT生长装置和生长工艺产生具有凸形生长界面的SiC晶体。对于能够产生3″基底的SiC晶锭，界面的曲率半径期望在15cm至30cm之间。对于能够产生100mm基底的大直径SiC晶锭，期望界面的曲率半径在20cm至40cm之间。对于各种直径的晶锭，凸形生长界面的曲率半径与直径之比在大约2至4之间，例如20cm/100mm＝2；而40cm/100mm＝4。
在图5所示的AGT生长室中，底部加热器50b为主加热器，其供应所需功率的大约80％，而顶部加热器50a供应功率的大约20％。顶部加热器50a的目的是在生长坩埚51的上部形成期望的温度分布。可以通过进一步调整上部加热器50a的形状，例如改变中心孔60a的直径，来微调生长坩埚51上部的热梯度。
在现有技术的PVT布置中，单线圈RF加热系统存在以下情形：坩埚的圆筒形壁用作RF感受器从而比坩埚底部更热。这导致多晶SiC在坩埚底部上沉积，并且使源材料的利用率差。
在图5所示的生长室中，底部加热器50b的杯状形状和布置在源材料52下方的空腔54均用于消除该缺陷。由于热传输的辐射特性、石墨的高发射率(α＝0.95-0.98)以及上述空腔54的高度与直径的纵横比为0.2至1.0，因此，空腔54内部的温度分布在空间上是均匀的，即具有低温度梯度。因此，图6B的空腔54内的等温线之间的间距大。
源材料52下方设置空腔54，有助于增加源材料52和坩埚51的底部的温度。结果，避免或消除了多晶SiC在坩埚底部上沉积，并且改善了源材料52的利用率。
只要温度足够高，则电阻加热式系统中的辉光放电的发生取决于气体性质、自身压力以及加热器电压，而不取决于加热器的材料。图7示出了在电阻加热器电压为25VAC RMS且温度为2200℃时石墨加热器的导电率与惰性气体(氦)压力之间的关系。加热器电导率在0.1至40Torr之间的压力下急剧增加反映出辉光放电(热电子发射)对加热器终端之间的总电流流动的影响。
该现象解释如下。在低气压时，气态离子浓度低，并且额外电子/离子电流小。随着气压增加，电流因热电子发射而增大，并且所测得的加热器的电导率增加。随着气压进一步增加，气体原子的扩散和能量损耗抑制发射，从而导致所测得的加热器电导率减小。
热电子发射的压力范围和大小取决于所使用的惰性气体的性质。对于具有低电离电势的重型气体，诸如氩，热电子发射在较低的电压下开始，达到较高的幅值并且容易演变成电弧。对于具有高电离电势的轻型气体，诸如氦，热电子发射在较高的电压下开始，并且其幅值较低。氦是惰性气体中具有最高的电离电势的轻型气体。因此，氦是电阻加热式SiC晶体生长系统的最佳选择。
防止热电子发射的另一个因素是加热器几何结构。辉光放电在加热器中温度和电场强度最高的区域中开始。因此，本发明的AGT加热器的设计期望避免电势差最大的终端(伸长电极)间隔太近。
根据本发明的用于生长工业规模的SiC晶体的电阻加热式AGT系统表明，SiC晶体生长可以成功地在氦中进行，而不会出现辉光放电。期望地，He压力在25Torr以上，更期望地，在30Torr以上，并且期望施加在加热器上的电压不超过30VAC RMS，并且更期望地，不超过25VAC RMS。
对于加热器电压的上述限制决定了加热器电阻。下面，给出实际计算实例。假定为了实现并保持期望的SiC生长温度，AGT生长装置中的热损失需要15kW功率。这表示，底部加热器应产生约12kW功率，而顶部加热器应产生约3kW功率。进一步假定，为了防止辉光放电，底部加热器电压限制为20VAC RMS，而顶部加热器电压限制为12VAC RMS。则，底部加热器的电阻应为约0.03欧姆，而顶部加热器的电阻应为约0.05欧姆。底部加热器50b中的电流约为660A RMS，而顶部加热器50a中的电流约为240A RMS。
图8示出了满足上述要求的示例性顶部加热器50a的示例性尺寸。图9A和图9B示出了满足上述要求的示例性底部加热器50b的示例性尺寸。期望用于加热器50a和50b的石墨材料等压成型，微粒石墨的密度期望在1.73至1.82g/cm3之间，且期望电阻率在室温下处于9至14μ欧姆米之间。
图8所示的示例性顶部加热器50a包括多条内缝(或切口)66，各条内缝从中心孔60沿径向向外延伸，并且终止于顶部加热器50a的中心孔60与外周之间。顶部加热器50a还包括多条外缝(或切口)68，各条外缝从顶部加热器50a的外周沿径向向内延伸，并且终止于顶部加热器50a的中心孔60与外周之间。期望地，内缝66和外缝68以相间交错的方式绕顶部加热器50a的圆周均匀分布，由此各条缝66的一部分位于一对缝68之间，而各条缝68的一部分位于一对缝66之间。示例性顶部加热器50a包括12条缝66和12条缝68。然而，本发明不限于此。
图9A所示的示例性底部加热器50b的示例性平板部或圆盘状部61a包括多条内缝(或切口)70，各条内缝从中心孔62沿径向向外延伸，并且终止于圆盘状部61a的中心孔62与外周之间。圆盘状部61a还包括多条外缝(或切口)72，各条外缝从顶部加热器50a的外周沿径向向内延伸，并且终止于顶部加热器50a的中心孔62与外周之间。期望地，内缝70和外缝72以相间交错的方式绕圆盘状部61a的圆周均匀分布，由此各条缝70的一部分位于一对缝72之间，而各条缝72的一部分位于一对缝70之间。示例性圆盘状部61a包括10条缝70和10条缝72。然而，本发明不限于此。
图9B所示的示例性底部加热器50b的示例性圆筒状部61b包括多条向上延伸的缝(或切口)74，各条缝从圆盘状部61a向上延伸，并且终止于圆筒状部61b的顶缘之前。圆筒状部61b还包括多条缝(或切口)76，各条缝76从圆筒状部61b的顶缘向下延伸，并且终止于圆盘状部61a之前或者完全延伸至圆盘状部61a。然而，本发明不限于此。
以上对顶部加热器50a、圆盘状部61a和圆筒状部61b的缝的描述不应解释成限制本发明，因为顶部加热器50a、圆盘状部61a和圆筒状部61b中的每一个的缝可以具有任何适宜和/或期望的布置。
本发明的优点包括：
用于SiC单晶体升华生长的轴向梯度传输(AGT)晶体生长工艺和装置，其包括圆筒形生长坩埚，以便将SiC源材料和SiC籽晶以间隔的方式支撑在所述坩埚中。AGT生长装置包括与圆筒形生长坩埚同轴设置的两个电阻加热器，即一个顶部加热器和一个底部加热器。顶部加热器设置在生长晶体上方，而底部加热器围绕源材料设置在源材料下方。顶部加热器为具有中心孔的圆盘状。底部加热器为具有两个加热部(一个平板部和一个圆筒部)的杯状。顶部和底部加热器由石墨制成。
期望地，圆盘状顶部加热器的外径比坩埚直径大10％至30％，而内径(孔直径)为坩埚直径的25％至75％。顶部加热器布置在生长坩埚上方，期望离生长坩埚的距离在坩埚直径的10％至30％之间。
杯状底部加热器包括离坩埚的距离期望在坩埚直径的10％至30％之间的平板部。平板部具有直径期望在坩埚直径的25％至75％之间的中心孔。期望圆筒部的高度在坩埚高度的50％至75％之间。期望圆筒部内径比坩埚外径大10mm至25mm。
期望加热器通过等压成型制成，期望微粒石墨的密度在1.73至1.82g/cm3之间，并且期望室温下的电阻率在9至14μ欧姆米之间。
期望生长坩埚包括将源材料与坩埚底部分离的空腔。期望空腔的高度与直径的纵横比在0.2至1.0之间。
AGT晶体生长工艺使用一个顶部加热器和一个底部加热器。底部加热器提供所需电功率的70％至90％，以便将生长坩埚加热至升华生长所需的温度。期望顶部加热器提供所需电功率的10％至30％，以便将生长坩埚加热至升华生长所需的温度。顶部加热器限定位于生长坩埚上部、具有低的正径向温度梯度特性的热场，以便产生平面或稍微凸起的等温线。期望施加在加热器上的电压不超过30VACRMS，并且更期望不超过25VAC RMS。
期望AGT晶体生长工艺在期望在25Torr以上且更期望在30Torr以上的压力下、在诸如氦(但不限于此)的惰性气体的环境中进行。
本发明的技术优势：
将本发明应用于碳化硅的升华生长，以生产质量高且热应力低的SiC单晶体。
简化了本发明以在若干个SiC生长试验(run)中实践。如下所述，这些试验生产出大直径、优质、半绝缘6H和n+4H晶体。
图5示出了这些试验中所使用的电阻加热式AGT生长装置的示意图。加热组件包括与图8、图9A、图9B中所示加热器类似的两个电阻加热器。换句话说，底部加热器为杯状，而顶部加热器为圆盘状。加热器中顶部加热器的中心孔直径为50mm，而底部加热器的中心孔直径为75mm。每一个加热器与坩埚之间的轴向距离为大约25mm。坩埚的外表面与底部加热器围绕坩埚侧部的部分的内表面之间的径向距离为12mm。
加热器由密度为1.75g/cm3的致密、低孔隙度石墨制成。顶部加热器的电阻为0.03欧姆，而底部加热器的电阻为0.05欧姆(在室温下测量)。在生长周期内，底部加热器产生所需功率的80％，而顶部加热器产生所需功率的20％。每一加热器的终端上的电压不超过20VAC RMS。
所有生长试验在压力为40Torr的氦环境中进行。由于坩埚由多孔石墨制成，因此坩埚内部、坩埚外部以及加热器周围的氦的压力大致相同，即40Torr。在生长期间，源和籽晶的温度分别保持在2180℃和2130℃。
图10A、图10B和图10C是使用图5所示的电阻加热式AGT生长装置生长的一些SiC晶锭的照片，该晶锭的直径达到100mm。图10A是第DC0020号6H SI晶锭的照片；图10B是第DE0001号6H SI晶锭的照片；以及图10C是第DF0001号4H n+晶锭的照片。用改进的AGT生长工艺和装置生长的所有SiC晶锭，其中包括3″和100mm晶锭，均具有曲率半径在25cm至35cm之间的稍微凸起的生长界面。图10A、图10B和图10C所示的生长晶体被顺利地加工成晶片，其中包括直径为3英寸的晶片和直径为100mm的晶片。
图11A示出了在图10B所示的6H晶锭(DE0001)的轴线<1-210>和<10-10>上执行X射线摇摆曲线扫描的曲线图。X射线反射的半高宽(FWHM)用作晶体质量的良好量度标准：反射光线越窄，则FWHM值越小，晶体质量越好。相比之下，所测得的质量最好的6H SiC Lely片晶的FWHM值在20至40弧秒之间。典型的PVT生长的大体积SiC晶锭的FWHM通常较高，在40至100弧秒之间。从图10A中可见，晶体DE0001的FWHM值在25至60弧秒之间。如此低的FWHM值证明晶体质量极佳。
图11B示出了在图10C所示的4H晶锭(DE0001)的轴线<1-210>和<10-10>上执行X射线摇摆曲线扫描的曲线图。测量条件与上述情形相同。对此4H晶锭测得的FWHM值甚至更低，在18至40弧秒之间。从而，对于该晶锭，x射线分析同样显示出极佳的晶体质量。
晶体质量的另一个量度标准是其微管密度(MPD)。微管是引起器件故障的有害缺陷，并且多数器件应用要求SiC基底的MPD值要低。虽然MPD值为0的SiC基底在商业上逐渐可获得，但整个工业的当前技术状态大约在5至40微管/cm2的量级。图12A和图12B分别示出了对图10B和图10C的AGT生长晶体DE0001和DF0001所测得的MPD图。两个晶体均表现为平均MPD小于0.5微管/cm2，且晶锭DE0001(图11A)几乎没有微管。
已经参考优选实施例描述了本发明。在阅读并理解了以上详细描述之后，本领域的技术人员将联想到一些明显的修改和变型。可以认为本发明将涵盖所附权利要求书及其等同内容范围内的所有修改和变型。

Claims (15)

1.一种轴向梯度生长装置，包括：坩埚，其具有顶部、底部以及在所述坩埚的顶部与所述坩埚的底部之间延伸的侧部，所述坩埚适于支撑位于所述坩埚内部的顶部的籽晶和在所述坩埚内部以间隔关系位于所述籽晶与所述坩埚底部之间的源材料，所述源材料与所述坩埚底部之间的间隔限定位于所述坩埚内部的空腔；
第一电阻加热器，其以间隔关系设置在所述坩埚顶部的上方；以及
第二电阻加热器，其具有以间隔关系设置在所述坩埚底部下方的第一部和以间隔关系围绕所述坩埚侧部的外侧设置的第二部。
2.根据权利要求1所述的装置，其中所述第一电阻加热器和第二电阻加热器操作以在设置于所述坩埚内部的顶部的籽晶上PVT生长具有凸形生长界面的生长晶体，其中所述凸形生长界面的曲率半径与所生长的晶体的直径之比在大约2至4之间。
3.根据权利要求1所述的装置，其中：所述坩埚的顶部和底部为圆形；所述第一电阻加热器为圆盘状；并且所述第二电阻加热器的第一部为圆盘状。
4.根据权利要求3所述的装置，其中所述第一加热器的外径和所述第二电阻加热器的第一部的外径分别处在所述坩埚的顶部和底部的外径的110％至130％之间且包括110％和130％。
5.根据权利要求3所述的装置，其中所述第一电阻加热器的中心孔和所述第二电阻加热器的第一部的中心孔的直径处在所述坩埚的直径的25％至75％之间。
6.根据权利要求1所述的装置，其中：所述坩埚的侧部为圆筒形；并且所述第二电阻加热器的第二部为圆筒形。
7.根据权利要求6所述的装置，其中所述第二电阻加热器的第二部的顶部设置在所述坩埚的高度的50％至75％之间的位置处。
8.根据权利要求6所述的装置，其中所述第二电阻加热器的第二部的内径与所述坩埚间隔的径向距离处在10mm至25mm之间。
9.根据权利要求1所述的装置，其中所述空腔的高度与直径之比在0.2至1之间。
10.一种轴向梯度生长方法，包括：
(a)设置：坩埚，其具有顶部、底部以及在所述坩埚的顶部与所述坩埚的底部之间延伸的侧部；第一电阻加热器，其以间隔关系设置在所述坩埚顶部的上方；以及第二电阻加热器，其具有以间隔关系设置在所述坩埚底部下方的第一电阻部和以间隔关系围绕所述坩埚侧部的外侧设置的第二电阻部；
(b)设置位于所述坩埚内部的顶部的籽晶和在所述坩埚内部以间隔关系位于所述籽晶与所述坩埚底部之间的源材料；
(c)在所述第一电阻加热器和第二电阻加热器上施加足够大的电功率，以便在所述坩埚内部形成足够温度的温度梯度，从而使源材料升华并且凝结在所述籽晶上，由此形成生长晶体；以及
(d)保持所述第一电阻加热器和第二电阻加热器上的电功率，直到所述生长晶体生长至期望尺寸为止。
11.根据权利要求10所述的方法，其中：所述第一电阻加热器接收10％至30％之间的电功率；并且所述第二电阻加热器接收70％至90％之间的电功率。
12.根据权利要求10所述的方法，其中施加在各个加热器上的电压小于30VAC RMS。
13.根据权利要求12所述的方法，其中施加在各个加热器上的电压小于25VAC RMS。
14.根据权利要求10所述的方法，其中在所述生长晶体的生长期间，所述坩埚内部和外部以及所述加热器处于1Torr至40Torr之间的惰性气体中。
15.根据权利要求10所述的方法，其中步骤(c)包括控制施加在所述第一电阻加热器和第二电阻加热器上的电功率，以便于生长晶体在籽晶上生长，其中所生长的生长晶体具有凸形生长界面，其中所述凸形生长界面的曲率半径与所生长的生长晶体的直径之比在大约2至4之间。
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