CN113652740A - 一种碳化硅单晶的制备方法及一种单晶长晶炉、单晶长晶炉的加热装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及单晶制备技术领域，具体涉及一种碳化硅单晶的制备方法及一种单晶长晶炉、单晶长晶炉的加热装置。本发明提供了一种单晶长晶炉的加热装置，包括第一加热器1和第二加热器2，所述第二加热器2包括多个独立工作的加热单元21，所述第一加热器1为蛇形加热器或平面螺旋形加热器，所述加热单元21为环形加热器，本发明提供的加热装置能够实现对所述单晶生长腔内的温度进行精确控制，从而制备SiC单晶时能够得到高质量、大尺寸的SiC单晶。
Description
技术领域
本发明涉及单晶制备技术领域，具体涉及一种碳化硅单晶的制备方法及一种单晶长晶炉、单晶长晶炉的加热装置。
背景技术
SiC晶体材料作为一种第三代半导体材料，因其具有禁带宽度大、耐击穿电场强、饱和电子迁移速度高、热导率高和化学稳定性好等优异的物理化学及电学性能，被认为是制作高功率、高频率电子器件的理想材料，可广泛用于高温强辐射等极限条件。
目前，生长SiC的方法包括晶体生长和外延生长，其中PVT(物理气相传输)法是目前最为成熟也是实现推广量产SiC晶体生长主要方式。
碳化硅晶体PVT法长晶炉多为感应炉，坩埚作为发热体进行晶体生长，将生长源的高纯SiC粉料置于石墨坩埚底部，籽晶固定在石墨坩埚顶部，通过对石墨坩埚进行加热，并调节坩埚与加热装置的相对位置使生长源的温度高于籽晶的温度，生长源在高温下升华分解生成气态物质，通过生长源与籽晶之间存在的温度梯度所形成的压力梯度的驱动，这些气态物质被输运到低温的籽晶表面，结晶形成SiC晶体。
虽然PVT法生长SiC单晶所用的设备简单，且能够生长处高质量、大尺寸的SiC单晶，但是PVT法是一个复杂的过程，要获得高质量的SiC材料必须精确控制多种晶体生长参数，尤其是温度和温度梯度，现有的PVT长晶炉对石墨坩埚中温度梯度场的控制精确度低。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种碳化硅单晶的制备方法及一种制备单晶的装置，本发明提供的制备单晶的方法能够实现对石墨坩埚内温度和温度梯度的精装控制，生长处高质量、大尺寸的SiC单晶。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供了一种单晶长晶炉的加热装置5，包括第一加热器1和第二加热器2，所述第二加热器2包括多个独立工作的加热单元21，所述第一加热器1为蛇形加热器或平面螺旋形加热器，所述加热单元21为环形加热器。
本发明提供了一种单晶长晶炉，包括由内至外依次设置的坩埚3、加热装置5和保温毡4，所述坩埚3形成单晶生长腔，所述单晶生长腔包括盛放原料的原料区和设置籽晶的长晶区，所述原料区和长晶区之间的区域形成气相区，所述加热装置为上述技术方案所述的单晶长晶炉的加热装置，所述第一加热器1设置于所述坩埚的底面下方；各加热单元21套设于所述坩埚外周面且沿坩埚轴向分布。
本发明提供了一种碳化硅单晶的制备方法，采用上述技术方案所述的单晶长晶炉进行，包括以下步骤：
所述单晶生长腔的压力为第二压力时，采用所述第一加热器和第二加热器将所述原料区的温度控制为第四温度，采用所述第二加热器将所述长晶区的温度控制为第五温度、将所述气相区的温度控制为第六温度；
所述第一加热器控制和第二加热器所述原料区的轴向温度梯度为1～3℃/min，所述第二加热器控制所述长晶区和气相区的轴向温度梯度独立地为2～5℃/min、控制所述长晶区和气相区的径向温度梯度独立的为0.2～1.2℃/min；
所述第四温度为2450～2550℃，所述第五温度为2300～2400℃，所述第六温度为2150～2250℃，所述第二压力为8～10mbar。
优选的，包括以下步骤：
(1)在第一压力时，采用所述第一加热器和第二加热器将所述原料区加热至第一温度，采用所述第二加热器将所述气相区加热至第二温度、且将所述长晶区加热至第三温度，所述第一压力为300～800mbar，所述第一温度为2400～2500℃，所述第二温度为2250～2350℃，所述第三温度为2100～2200℃；
(2)维持所述第一温度、第二温度和第三温度不变，由第一压力降压至第二压力，所述第二压力为8～10mbar；
(3)维持所述第二压力不变，采用所述第一加热器和第二加热器将所述原料区由第一温度加热至第四温度，采用所述第二加热器将所述气相区由第二温度加热至第五温度、且将所述长晶区由第三温度加热至第六温度，所述第四温度为2450～2550℃，所述第五温度为2300～2400℃，所述第六温度为2150～2250℃，所述原料区的轴向温度梯度为1～3℃/min，所述长晶区和气相区的轴向温度梯度独立地为2～5℃/min，所述长晶区和气相区的径向温度梯度独立的为0.2～1.2℃/min；
(4)由所述第二压力升压至第三压力，采用所述第一加热器和第二加热器将所述单晶生长腔中的原料区由第四温度降温至第七温度，采用所述第二加热器将所述气相区由第五温度降温至第八温度、且将所述长晶区由第六温度降温至第九温度，所述第三压力为100～120mbar，所述第七温度为1200～1300℃，所述第八温度为1100～1150℃，所述第九温度为1050～1100℃。
优选的，当所述第二加热器包括2个加热单元时，2个所述加热单元均匀套设于所述坩埚外周面且沿坩埚轴向分布，由下至上依次为第1加热单元和第2加热单元；步骤(1)中，将所述第一加热器的功率按照第1速率升至第1功率，将所述第1加热单元的功率按照第2速率升至第2功率，将所述第2加热单元的功率按照第3功率升至第3功率，所述第1速率为1.43～2.1KW/h，所述第1功率为3～7KW，所述第2速率为1.26～1.6KW/h，所述第2功率为2～9KW，所述第3速率为1～1.3KW/h，所述第3功率为2～6KW。
优选的，当所述第二加热器包括3个加热单元时，3个所述加热单元均匀套设于所述坩埚外周面且沿坩埚轴向分布，由下至上依次为第1加热单元、第2加热单元和第3加热单元；步骤(1)中，将所述第一加热器的功率按照第1速率升至第1功率，将所述第1加热单元的功率按照第2速率升至第2功率，将所述第2加热单元的功率按照第3功率升至第3功率，将所述第3加热单元的功率按照第4功率升至第4功率，所述第1速率为0.3～8KW/h，所述第1率为1～8KW，所述第2速率为0.2～3KW/h，所述第2功率为1～5KW，所述第3速率为0.3～3KW/h，所述第3功率为1～5KW，所述第4速率为0.5～0.6KW/h，所述第4功率为2～5KW。
优选的，当所述第二加热器包括2个加热单元时，2个所述加热单元均匀套设于所述坩埚外周面且沿坩埚轴向分布，由下至上依次为第1加热单元和第2加热单元；步骤(3)中，将所述第一加热器的功率按照第4速率升至第4功率，将所述第1加热单元的功率按照第5速率升至第5功率，将所述第2加热单元的功率按照第6功率升至第6功率，所述第4速率为0.043～0.056KW/h，所述第1功率为4.3～4.5KW，所述第5速率为0.04～0.053KW/h，所述第5功率为4～4.2KW，所述第6速率为0.022～0.04KW/h，所述第6功率为2.2～3.2KW。
优选的，当所述第二加热器包括3个加热单元时，3个所述加热单元均匀套设于所述坩埚外周面且沿坩埚轴向分布，由下至上依次为第1加热单元、第2加热单元和第3加热单元；步骤(3)中，将所述第一加热器的功率按照第5速率升至第5功率，将所述第1加热单元的功率按照第6速率升至第6功率，将所述第2加热单元的功率按照第7功率升至第7功率，将所述第3加热单元的功率按照第8功率升至第8功率，所述第5速率为0.033～0.1KW/h，所述第5率为4～8KW，所述第6速率为0.03～0.088KW/h，所述第6功率为3～7KW，所述第7速率为0.025～0.087KW/h，所述第7功率为3～7KW，所述第8速率为0.03～0.1KW/h，所述第8功率为3～8KW。
优选的，当所述第二加热器包括2个加热单元时，2个所述加热单元均匀套设于所述坩埚外周面且沿坩埚轴向分布，由下至上依次为第1加热单元和第2加热单元；步骤(4)中，将所述第一加热器的功率按照第7速率降至第7功率，将所述第1加热单元的功率按照第8速率降至第8功率，将所述第2加热单元的功率按照第9功率降至第9功率，所述第7速率为0.46～1.43KW/h，所述第7功率为2.3～4.3KW，所述第8速率为0.36～0.93KW/h，所述第8功率为1.8～2.8KW，所述第9速率为0.24～0.73KW/h，所述第9功率为1.2～2.2KW。
优选的，当所述第二加热器包括3个加热单元时，3个所述加热单元均匀套设于所述坩埚外周面且沿坩埚轴向分布，由下至上依次为第1加热单元、第2加热单元和第3加热单元；步骤(4)中，将所述第一加热器的功率按照第9速率降至第9功率，将所述第1加热单元的功率按照第10速率降至第10功率，将所述第2加热单元的功率按照第11功率降至第11功率，将所述第3加热单元的功率按照第12功率降至第12功率，所述第9速率为0.14～1.67KW/h，所述第9率为1～5KW，所述第10速率为0.14～1.67KW/h，所述第10功率为1～5KW，所述第11速率为0.14～1.67KW/h，所述第11功率为1～5KW，所述第12速率为0.14～1.67KW/h，所述第12功率为1～5KW。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
本发明提供了一种单晶长晶炉的加热装置，包括第一加热器1和第二加热器2，所述第二加热器2包括多个独立工作的加热单元21，所述第一加热器1为蛇形加热器或平面螺旋形加热器，所述加热单元21为环形加热器。本发明提供的单晶长晶炉的加热装置能够对单晶长晶炉的坩埚内形成的单晶生长腔进行加热，所述加热装置包括第一加热器1和第二加热器2，通过所述第二加热器包括多个独立工作的加热单元21，在本发明中，当采用加热装置对坩埚进行加热时，第一加热装置和第二加热器能够实现对坩埚中原料区的温度和温度轴向梯度进行精确设置，第二加热器能够实现对气相区和长晶区的温度、径向温度梯度和轴向温度梯度进行精确设置，从而制备SiC单晶时能够得到高质量、大尺寸的SiC单晶。
本发明提供了一种碳化硅单晶的制备方法，采用上述技术方案所述的单晶长晶炉进行，包括以下步骤：所述单晶生长腔的压力为第二压力时，采用所述第一加热器和第二加热器将所述原料区的温度控制为第四温度，采用所述第二加热器将所述长晶区的温度控制为第五温度、将所述气相区的温度控制为第六温度；所述第一加热器控制和第二加热器所述原料区的轴向温度梯度为1～3℃/min，所述第二加热器控制所述长晶区和气相区的轴向温度梯度独立地为2～5℃/min、控制所述长晶区和气相区的径向温度梯度独立的为0.2～1.2℃/min；所述第四温度为2450～2550℃，所述第五温度为2300～2400℃，所述第六温度为2150～2250℃，所述第二压力为8～10mbar。
本发明提供的制备方法采用上述技术方案所述的单晶长晶炉，通过第一加热器和第二加热器控制单晶生长腔的原料区的温度为2450～2550℃，气相区的温度为2300～2400℃，长晶区的温度为2150～2250℃，同时通过第一加热器和第二加热器控制单晶生长腔所述原料区的轴向温度梯度为1～3℃/min，避免原料区轴向温度梯度偏低时升华的SiC发生重结晶导致传输通道堵塞，使长晶区无法得到充足的SiC原料供给量，单晶生长受限；本发明通过所述长晶区和气相区的轴向温度梯度独立地为2～5℃/min，所述长晶区和气相区的径向温度梯度独立的为0.2～1.2℃/min，能够使气相区在轴向梯度和径向梯度的作用下实现升华的SiC迅速、充分地供给长晶区，同时，长晶区的轴向和晶向温度梯度范围能够有效避免长晶区径向温度梯度过大时导致SiC单晶生长界面偏凸，致使SiC晶体边缘压应力过大SiC晶体生长过程中产生较多的位错缺陷，甚至导致SiC晶体裂纹产生，也能够避免长晶区径向温度梯度过小导致SiC单晶生长界面偏凹，致使SiC晶体边拉应力过大，SiC晶体生长过程中也同样导致较多位错及裂纹产生；从而在在所述单晶生长腔的压力为8～10mbar时得到高质量、大尺寸的SiC单晶。
附图说明
图1为本发明实施例提供的第一加热器的结构示意图，
其中，1-第一加热器，11-蛇形加热部，12-第一直线加热部，13-第二直线加热部；
图2为本发明实施例提供的第一加热器的结构示意图，
其中，1-第一加热器；
图3为本发明实施例提供的加热单元的结构示意图；
其中，21-加热单元，221-上狭槽，222-下狭槽；
图4为本发明实施例提供的单晶长晶炉的结构示意图，
其中，3-坩埚，4-保温毡，1-第一加热器，2-第二加热器；
图5本发明实施例提供的单晶长晶炉的加热装置结构示意图；
其中，3-坩埚，5-加热装置，21-加热单元；
图6为本发明实施例1制备得到的产品的实物图。
具体实施方式
本发明提供了一种单晶长晶炉的加热装置，包括第一加热器1和第二加热器2，所述第二加热器2包括多个独立工作的加热单元21，所述第一加热器1为蛇形加热器或平面螺旋形加热器，所述加热单元21为环形加热器。
在本发明中，所述加热装置包括第一加热器1，所述第一加热器1为蛇形加热器或平面螺旋形加热器。
作为本发明的一个具体实施例，所述第一加热器1为蛇形加热器，所述蛇形加热器包括蛇形加热部11、第一直线形加热部12和第二直线形加热部13，所述蛇形加热部11的两自由端分别与所述第一直线加热部12和所述第二直线加热部13相连，所述蛇形加热部11、所述第一直线加热部12和所述第二直线加热部13位于同一平面内。
在本发明中，所述蛇形加热部11优选包括多个直线加热段和弯折加热段，各所述直线加热段互相平行，相邻的两个所述直线加热段通过一个所述弯折加热段相连，相邻的两个所述直线加热段的间距相等。
在本发明中，所述相邻的两个所述直线加热段的间距与所述第一加热器1形成的有效加热区的长边长比优选为(12.5～25):200，更优选为(13～22.5):200。
作为本发明的一个具体实施例，所述第一加热器1的有效加热区的面积为200mm×200mm，在本发明中，所述第一加热器1的有效加热面积优选与所述坩埚的底面积相等，所述第一加热器1与所述坩埚的外底面接触，所述第一加热器1为蛇形加热器，所述蛇形加热器包括蛇形加热部11、第一直线加热部12和第二直线加热部13，所述第一直线加热部12和第二直线加热部13的长度为200mm，所述蛇形加热部11包括9个直线加热段和8个弯折加热段。
作为本发明的一个具体实施例，所述第一加热器1为平面螺旋形加热器。
作为本发明的一个具体实施例，所述平面螺旋形加热器形成的有效加热区的直径为200mm。
在本发明中，所述第一加热器的材质优选为石墨。
在本发明中，所述加热装置包括第二加热器2，所述第二加热器2包括多个独立工作的加热单元21，所述加热单元21为环形加热器。
作为本发明的一个具体实施例，所述加热单元21为环形加热器，所述环形加热器上均匀开设有多个宽度相同且间隔分布的上狭槽221和下狭槽222。
在本发明中，所述加热单元21为环形加热器，所述为环形加热器的内径优选为220～270mm，在本发明中，所述加热单元的内径与所述坩埚的外径相等。所述上狭槽221的个数优选为9个，所述下狭槽222的个数优选为9个，在本发明中，所述上狭槽和下狭槽的宽度相同，本发明对所述上狭槽和下狭槽的深度没有特殊要求。
在本发明中，所述加热单元21的个数优选为2～4个，作为本发明的一个具体实施例，所述加热单元的个数为2个或3个。在本发明中，当所述第二加热器包括2个加热单元时，2个所述加热单元均匀套设于所述坩埚外周面并沿坩埚轴向依次设置，由下至上依次为第1加热单元和第2加热单元。
作为本发明的一个具体实施例，第1加热单元和第2加热单元的内径均为220mm，高度为30mm，第1加热单元和第2加热单元21的间隔为40mm，第1加热单元21与坩埚3底面的距离为40mm，第2加热单元21与坩埚3顶面的距离为40mm。
在本发明中，当所述第二加热器2包括3个加热单元时，3个所述加热单元均匀套设于所述坩埚3外周面并沿坩埚3轴向依次设置，按照下至上依次为第1加热单元，第2加热单元和第3加热单元。
作为本发明的一个具体实施例，第1加热单元、第2加热单元和第3加热单元的内径均为220mm，高度为30mm，第1加热单元、第2加热单元和第3加热单元的间隔为22.5mm，第1加热单元与坩埚3底面的距离为22.5mm，第3加热单元与坩埚3顶面的距离为22.5mm。
在本发明中，所述加热单元3的高度和所述第二加热器2形成的有效加热区的高度比优选为(3～5):18，更优选为(3.5～4.5):18。在本发明中，所述加热单元3的高度优选为30～50mm。
本发明提供的单晶长晶炉的加热装置5能够对单晶长晶炉的坩埚内形成的单晶生长腔进行加热，所述加热装置5包括第一加热器1和第二加热器2，所述第二加热器2包括多个独立工作的加热单元21，在本发明中，当采用加热装置5对坩埚进行加热时，第一加热器1和第二加热器2能够实现对坩埚3中原料区的温度和温度轴向梯度进行精确设置，第二加热器能够实现对气相区和长晶区的温度、径向温度梯度和轴向温度梯度进行精确设置，从而制备SiC单晶时能够得到高质量、大尺寸的SiC单晶。
本发明提供了一种单晶长晶炉，包括由内至外依次设置的坩埚3、加热装置5和保温毡4，所述坩埚3形成单晶生长腔，所述单晶生长腔包括盛放原料的原料区和设置籽晶的长晶区，所述原料区和长晶区之间的区域形成气相区，所述加热装置5为上述技术方案所述的单晶长晶炉的加热装置5，所述第一加热器1设置于所述坩埚的底面下方；各加热单元21套设于所述坩埚3外周面且沿坩埚3轴向分布。
在本发明中，所述坩埚3优选为石墨坩埚。
本发明对所述保温毡4没有特殊要求。
本发明提供了一种碳化硅单晶的制备方法，采用上述技术方案所述的单晶长晶炉进行，包括以下步骤：
所述单晶生长腔的压力为第二压力时，采用所述第一加热器和第二加热器将所述原料区的温度控制为第四温度，采用所述第二加热器将所述长晶区的温度控制为第五温度、将所述气相区的温度控制为第六温度；
所述第一加热器控制和第二加热器所述原料区的轴向温度梯度为1～3℃/min，所述第二加热器控制所述长晶区和气相区的轴向温度梯度独立地为2～5℃/min、控制所述长晶区和气相区的径向温度梯度独立的为0.2～1.2℃/min；
所述第四温度为2450～2550℃，所述第五温度为2300～2400℃，所述第六温度为2150～2250℃，所述第二压力为8～10mbar。
本发明对所述SiC原料的来源没有特殊要求。
在本发明中，所述SiC单晶的制备方法优选包括以下步骤：
(1)在第一压力时，采用所述第一加热器和第二加热器将所述原料区加热至第一温度，采用所述第二加热器将所述气相区加热至第二温度、且将所述长晶区加热至第三温度，所述第一压力为300～800mbar，所述第一温度为2400～2500℃，所述第二温度为2250～2350℃，所述第三温度为2100～2200℃；
(2)维持所述第一温度、第二温度和第三温度不变，由第一压力降压至第二压力，所述第二压力为8～10mbar；
(3)维持所述第二压力不变，采用所述第一加热器和第二加热器将所述原料区由第一温度加热至第四温度，采用所述第二加热器将所述气相区由第二温度加热至第五温度、且将所述长晶区由第三温度加热至第六温度，所述第四温度为2450～2550℃，所述第五温度为2300～2400℃，所述第六温度为2150～2250℃，所述原料区的轴向温度梯度为1～3℃/min，所述长晶区和气相区的轴向温度梯度独立地为2～5℃/min，所述长晶区和气相区的径向温度梯度独立的为0.2～1.2℃/min；
(4)由所述第二压力升压至第三压力，采用所述第一加热器和第二加热器将所述单晶生长腔中的原料区由第四温度降温至第七温度，采用所述第二加热器将所述气相区由第五温度降温至第八温度、且将所述长晶区由第六温度降温至第九温度，所述第三压力为100～120mbar，所述第七温度为1200～1300℃，所述第八温度为1100～1150℃，所述第九温度为1050～1100℃。
本发明优选在第一压力时，采用所述第一加热器和第二加热器将所述原料区加热至第一温度，采用所述第二加热器将所述气相区加热至第二温度、且将所述长晶区加热至第三温度，所述第一压力为300～800mbar，所述第一温度为2400～2500℃，所述第二温度为2250～2350℃，所述第三温度为2100～2200℃。
本发明对所述单晶生长腔的压力的获得没有特殊要求。
在本发明中，当所述第二加热器包括2个加热单元时，本发明优选将所述第一加热器的功率按照第1速率升至第1功率，将所述第1加热单元的功率按照第2速率升至第2功率，将所述第2加热单元的功率按照第3速率升至第3功率；在本发明中，所述第1速率优选为1.43～2.1KW/h，所述第1功率优选为3～7KW，所述第2速率优选为1.26～1.6KW/h，所述第2功率优选为2～9KW，所述第3速率优选为1～1.3KW/h，所述第3功率优选为2～6KW。本发明优选通过第一加热器和第1加热单元控制所述原料区的温度，通过第1加热单元和第2加热单元控制所述气相区的温度，通过第2加热单元控制所述长晶区的温度。
在本发明中，当所述第二加热器包括3个加热单元时，本发明优选将所述第一加热器的功率按照第1速率升至第1功率，将所述第1加热单元的功率按照第2速率升至第2功率，将所述第2加热单元的功率按照第3速率升至第3功率，将所述第3加热单元的功率按照第4速率升至第4功率；在本发明中，所述第1速率优选为0.3～8KW/h，所述第1功率优选为1～8KW，所述第2速率优选为0.2～3KW/h，所述第2功率优选为1～5KW，所述第3速率优选为0.3～3KW/h，所述第3功率优选为1～5KW，所述第4速率优选为0.5～0.6KW/h，所述第4功率优选为2～5KW。本发明优选通过第一加热器和第1加热单元控制所述原料区的温度，通过第1加热单元、第2加热单元和第3加热单元控制所述气相区的温度，通过第2加热单元和第3加热单元控制所述长晶区的温度。
在本发明中，所述第一压力优选为300～800mbar，更优选为350～450mbar。
本发明提供在所述第一压力时将所述单晶生长腔的原料区、气相区和长晶区的温度分别加热达到第一温度、第二温度和第三温度的目的为对所述单晶生长腔中的原料进行热处理，同时在所述单晶生长腔中建立初始的温度梯度场。
当所述单晶生长腔的原料区、气相区和长晶区的温度分别达到第一温度、第二温度和第三温度时，本发明优选维持所述第一温度、第二温度和第三温度不变，按照第一压力降压至第二压力，所述第二压力优选为8～10mbar。
本发明按照第一压力降压至第二压力的将压程序优选为：按照所述第一压力按照第一降压速率降压至第一中间压力，按照所述第一中间压力按照第二降压速率降压至所述第二压力；在本发明中，所述第一中间压力优选为50～120mbar，所述第一降压速率优选为16～50mbar/h，所述第二降压速率优选为0.33～2.7mbar/h。
本发明对所述单晶生长腔的压力的获得没有特殊要求。
本发明维持所述第一温度、第二温度和第三温度不变，将所述单晶生长腔按照第一压力降压至第二压力的目的为将已经建立初步温度梯度场的单晶生长腔的压力降低为所述SiC原料能够在温度梯度场中进行升华的压力。
当所述单晶生长腔的压力优选为第二压力时，本发明维持所述第二压力不变，采用所述第一加热器和第二加热器将所述原料区按照第一温度加热至第四温度，采用所述第二加热器将所述气相区按照第二温度加热至第五温度、且将所述长晶区按照第三温度加热至第六温度，所述第四温度为2450～2550℃，所述第五温度为2300～2400℃，所述第六温度为2150～2250℃，所述原料区的轴向温度梯度为1～3℃/min，所述长晶区和气相区的轴向温度梯度独立地为2～5℃/min，所述长晶区和气相区的径向温度梯度独立的为0.2～1.2℃/min。
在本发明中，当所述第二加热器包括2个加热单元时，本发明优选将所述第一加热器的功率按照第4速率升至第4功率，将所述第1加热单元的功率按照第5速率升至第5功率，将所述第2加热单元的功率按照第6速率升至第6功率；在本发明中，所述第4速率优选为0.043～0.056KW/h，所述第4功率优选为4.3～4.5KW，所述第5速率优选为0.04～0.053KW/h，所述第5功率优选为4～4.2KW，所述第6速率优选为0.022～0.04KW/h，所述第6功率优选为2.2～3.2KW。本发明优选通过第一加热器和第1加热单元控制所述原料区的温度和温度梯度，通过第1加热单元和第2加热单元控制所述气相区的温度和温度梯度，通过第2加热单元控制所述长晶区的温度和温度梯度。
在本发明中，当所述第二加热器包括3个加热单元时，本发明优选将所述第一加热器的功率按照第5速率升至第5功率，将所述第1加热单元的功率按照第6速率升至第6功率，将所述第2加热单元的功率按照第7速率升至第7功率，将所述第3加热单元的功率按照第8速率升至第8功率；在本发明中，所述第5速率优选为0.033～0.1KW/h，所述第5功率优选为4～8KW，所述第6速率优选为0.03～0.088KW/h，所述第6功率优选为3～7KW，所述第7速率优选为0.025～0.087KW/h，所述第7功率优选为3～7KW，所述第8速率优选为0.03～0.1KW/h，所述第8功率优选为3～8KW。本发明优选通过第一加热器和第1加热单元控制所述原料区的温度和温度梯度，通过第1加热单元、第2加热单元和第3加热单元控制所述气相区的温度和温度梯度，通过第2加热单元和第3加热单元控制所述长晶区的温度和温度梯度。
本发明在所述第二压力、所述单晶生长腔的原料区、气相区和长晶区的温度分别加热达到第四温度、第五温度和第六温度时，同时所述原料区的轴向温度梯度为1～3℃/min，所述长晶区和气相区的轴向温度梯度独立地为2～5℃/min，所述长晶区和气相区的径向温度梯度独立的为0.2～1.2℃/min。进行所述SiC单晶的生长，能够制备得到高质量、大尺寸的SiC单晶。
得到SiC单晶后，本发明优选按照所述第二压力升压至第三压力，采用所述第一加热器和第二加热器将所述单晶生长腔中的原料区按照第四温度降温至第七温度，采用所述第二加热器将所述气相区按照第五温度降温至第八温度、且将所述长晶区按照第六温度降温至第九温度，所述第三压力为100～120mbar，所述第七温度为1200～1300℃，所述第八温度为1100～1150℃，所述第九温度为1050～1100℃。
在本发明中，所述第三压力、第七温度、第八温度和第九温度的保持时间优选为2～6h。
本发明按照所述第二压力升压至第三压力的升压速率优选为14.3～40mbar/h。
在本发明中，当所述第二加热器包括2个加热单元时，本发明优选将所述第一加热器的功率按照第7速率降至第7功率，将所述第1加热单元的功率按照第8速率降至第8功率，将所述第2加热单元的功率按照第9速率降至第9功率；在本发明中，所述第7速率优选为0.46～1.43KW/h，所述第7功率优选为2.3～4.3KW，所述第8速率优选为0.36～0.93KW/h，所述第8功率优选为1.8～2.8KW，所述第9速率优选为0.24～0.73KW/h，所述第9功率优选为1.2～2.2KW。本发明优选通过第一加热器和第1加热单元控制所述原料区的温度和温度梯度，通过第1加热单元和第2加热单元控制所述气相区的温度和温度梯度，通过第2加热单元控制所述长晶区的温度和温度梯度。
在本发明中，当所述第二加热器包括3个加热单元时，本发明优选将所述第一加热器的功率按照第9速率降至第9功率，将所述第1加热单元的功率按照第10速率降至第10功率，将所述第2加热单元的功率按照第11速率降至第11功率，将所述第3加热单元的功率按照第12速率降至第12功率；在本发明中，所述第9速率优选为0.14～1.67KW/h，所述第9功率优选为1～5KW，所述第10速率优选为0.14～1.67KW/h，所述第10功率优选为1～5KW，所述第11速率优选为0.14～1.67KW/h，所述第11功率优选为1～5KW，所述第12速率优选为0.14～1.67KW/h，所述第12功率优选为1～5KW。本发明优选通过第一加热器和第1加热单元控制所述原料区的温度和温度梯度，通过第1加热单元、第2加热单元和第3加热单元控制所述气相区的温度和温度梯度，通过第2加热单元和第3加热单元控制所述长晶区的温度和温度梯度。
本发明得到SiC单晶，对所述单晶生长腔进行升压将温退火处理，消除所述SiC单晶的内应力，提高所述SiC单晶的质量。
对所述单晶生长腔进行生涯降温退火处理后，本明发优选关闭所述加热装置的所用加热器，将所述坩埚自然冷却至室温后打来坩埚盖去除SiC单晶。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的保护范围不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
采用图4所示的单晶长晶炉，坩埚底面积为200mm×200mm，高180mm，坩埚底面下方放置如图1所示的第一加热器1，所述第一加热器1的有效加热区的面积为200mm×200mm，所述第一加热器1为蛇形加热器，所述蛇形加热器包括蛇形加热部11、第一直线形加热部12和第二直线形加热部13，所述第一直线形加热部12和第二直线形加热部13的长度为200mm，所述蛇形加热部11包括9个直线加热段和8个弯折加热段，坩埚侧壁放置如图3所示的2个加热单元，由下至上为第1加热单元和第2加热单元，第1加热单元和第2加热单元的内径均为220mm，高度为30mm，第1加热单元和第2加热单元的间隔为40mm，第1加热单元与坩埚底面的距离为40mm，第2加热单元与坩埚顶面的距离为40mm，第1加热单元和第2加热单元的环形加热件上均匀设置上狭槽9个，下狭槽9个。
具体工艺设定如下：
(1)将第一加热器的功率设定为3小时升至6.3KW，第1加热单元功率设定3小时升至4.8KW，第2加热单元设定为3小时升至4.0KW，压力设置为300mbar，得到原料区的温度为2450℃，气相区的温度为2350℃，长晶区的温度为2200℃；(2)保持原料区、气相区和长晶区的温度，将压力设定2小时降压至90mbar，8小时降压至8mbar，第一加热器的功率保持为6.3KW，第1加热单元的功率保持4.8KW，第2加热单元的功率保持4.0KW；(3)保持压力为8mbar，将第一加热器的功率设定100小时升至6.5KW，第1加热单元的功率设定100小时升至5.0KW，第2加热单元的功率设定100小时升至4.2KW，原料区的温度为2450～2550℃，气相区的温度为2300～2400℃，长晶区的温度为2300～2400℃；(4)将压力5小时升至100mbar，同时将第一加热器的功率5小时降至4.3KW，第1加热单元的功率5小时降至2.8KW，第2加热单元的功率5小时降至2.2KW，原料区的温度为1200℃，气相区的温度为1150℃，长晶区的温度为1100℃，保持3小时后将所有区功率降为0KW，最后待到自然冷却至坩埚温度70℃可开炉，得到6寸的SiC单晶。
本实施例制备得到的产品的失误照片如图6所示。
实施例2
采用图4所示的单晶长晶炉，坩埚底面积为200mm×200mm，高180mm，坩埚底面下方放置如图2所示的第一加热器1，所述第一加热器1的有效加热区的面积为200mm×200mm，所述第一加热器1为平面螺旋加热器，坩埚侧壁放置如图3所示的2个加热单元，由下至上为第1加热单元和第2加热单元，第1加热单元和第2加热单元的内径均为220mm，高度为30mm，第1加热单元和第2加热单元的间隔为40mm，第1加热单元与坩埚底面的距离为40mm，第2加热单元与坩埚顶面的距离为40mm，第1加热单元和第2加热单元的环形加热件上均匀设置上狭槽9个，下狭槽9个。
具体工艺设定如下：
(1)将第一加热器的功率设定为3小时升至4.3KW，第1加热单元功率设定3小时升至3.8KW，第2加热单元设定为3小时升至3.0KW，压力设置为400mbar，得到原料区的温度为2350℃，气相区的温度为2300℃，长晶区的温度为2100℃；(2)保持原料区、气相区和长晶区的温度，将压力设定2小时降压至90mbar，8小时降压至6mbar，第一加热器的功率保持为4.3KW，第1加热单元的功率保持3.8KW，第2加热单元的功率保持3.0KW；(3)保持压力为8mbar，将第一加热器的功率设定100小时升至4.5KW，第1加热单元的功率设定100小时升至4.0KW，第2加热单元的功率设定100小时升至3.2KW，原料区的温度为2450～2550℃，气相区的温度为2300～2400℃，长晶区的温度为2250～2350℃；(4)将压力5小时升至120mbar，同时将第一加热器的功率3小时降至2.3KW，第1加热单元的功率3小时降至1.8KW，第2加热单元的功率3小时降至1.2KW，原料区的温度为1200℃，气相区的温度为1150℃，长晶区的温度为1100℃，保持3小时后将所有区功率降为0KW，最后待到自然冷却至坩埚温度80℃可开炉，得到4寸的SiC单晶。
实施例3
采用图4所示的单晶长晶炉，坩埚底面积为200mm×200mm，高180mm，坩埚底面下方放置如图1所示的第一加热器1，所述第一加热器1的有效加热区的面积为200mm×200mm，所述第一加热器1为蛇形加热器，所述蛇形加热器包括蛇形加热部11、第一直线形加热部12和第二直线形加热部13，所述第一直线形加热部12和第二直线形加热部13的长度为200mm，所述蛇形加热部11包括9个直线加热段和8个弯折加热段，坩埚侧壁放置如图3所示的3个加热单元，由下至上为第1加热单元、第2加热单元和第3加热单元，第1加热单元、第2加热单元和第3加热单元的内径均为220mm，高度为30mm，第1加热单元、第2加热单元和第3加热单元的间隔为22.5mm，第1加热单元与坩埚底面的距离为22.5mm，第3加热单元与坩埚顶面的距离为22.5mm，第1加热单元、第2加热单元和第3加热单元的环形加热件上均匀设置上狭槽9个，下狭槽9个。
具体工艺设定如下：
(1)将第一加热器的功率设定为3小时升至8KW，第1加热单元功率设定3小时升至5KW，第2加热单元设定为3小时升至5KW，第3加热单元设定为3小时升至5KW，压力设置为300mbar，得到原料区的温度为2450℃，气相区的温度为2350℃，长晶区的温度为2200℃；(2)保持原料区、气相区和长晶区的温度，将压力设定2小时降压至90mbar，8小时降压至8mbar，第一加热器的功率保持为6.3KW，第1加热单元的功率保持4.8KW，第2加热单元的功率保持4.0KW；(3)保持压力为8mbar，将第一加热器的功率设定100小时升至6.5KW，第1加热单元的功率设定100小时升至8KW，第2加热单元的功率设定100小时升至4KW，第3加热单元的功率设定100小时升至4KW，原料区的温度为2450～2550℃，气相区的温度为2300～2400℃，长晶区的温度为2300～2400℃；(4)将压力5小时升至100mbar，同时将第一加热器的功率5小时降至1KW，第1加热单元的功率5小时降至1KW，第2加热单元的功率5小时降至1KW，第3加热单元的功率5小时降至1KW，原料区的温度为1200℃，气相区的温度为1150℃，长晶区的温度为1100℃，保持3小时后将所有区功率降为0KW，最后待到自然冷却至坩埚温度70℃可开炉，得到6寸的SiC单晶。
实施例4
采用图4所示的单晶长晶炉，坩埚底面积为200mm×200mm，高180mm，坩埚底面下方放置如图1所示的第一加热器1，所述第一加热器1的有效加热区的面积为200mm×200mm，所述第一加热器1为蛇形加热器，所述蛇形加热器包括蛇形加热部11、第一直线形加热部12和第二直线形加热部13，所述第一直线形加热部12和第二直线形加热部13的长度为200mm，所述蛇形加热部11包括9个直线加热段和8个弯折加热段，坩埚侧壁放置如图3所示的3个加热单元，由下至上为第1加热单元、第2加热单元和第3加热单元，第1加热单元、第2加热单元和第3加热单元的内径均为220mm，高度为30mm，第1加热单元、第2加热单元和第3加热单元的间隔为22.5mm，第1加热单元与坩埚底面的距离为22.5mm，第3加热单元与坩埚顶面的距离为22.5mm，第1加热单元、第2加热单元和第3加热单元的环形加热件上均匀设置上狭槽9个，下狭槽9个。
具体工艺设定如下：
(1)将第一加热器的功率设定为3小时升至8KW，第1加热单元功率设定3小时升至5KW，第2加热单元设定为3小时升至5KW，第3加热单元设定为3小时升至5KW，压力设置为300mbar，得到原料区的温度为2450℃，气相区的温度为2350℃，长晶区的温度为2200℃；(2)保持原料区、气相区和长晶区的温度，将压力设定2小时降压至90mbar，8小时降压至8mbar，第一加热器的功率保持为6.3KW，第1加热单元的功率保持4.8KW，第2加热单元的功率保持4.0KW；(3)保持压力为8mbar，将第一加热器的功率设定100小时升至6.5KW，第1加热单元的功率设定100小时升至8KW，第2加热单元的功率设定100小时升至4KW，第3加热单元的功率设定100小时升至4KW，原料区的温度为2450～2550℃，气相区的温度为2300～2400℃，长晶区的温度为2300～2400℃；(4)将压力5小时升至100mbar，同时将第一加热器的功率5小时降至1KW，第1加热单元的功率5小时降至1KW，第2加热单元的功率5小时降至1KW，第3加热单元的功率5小时降至1KW，原料区的温度为1200℃，气相区的温度为1150℃，长晶区的温度为1100℃，保持3小时后将所有区功率降为0KW，最后待到自然冷却至坩埚温度70℃可开炉，得到6寸的SiC单晶。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种单晶长晶炉的加热装置(5)，其特征在于，包括第一加热器(1)和第二加热器(2)，所述第二加热器(2)包括多个独立工作的加热单元(21)，所述第一加热器(1)为蛇形加热器或平面螺旋形加热器，所述加热单元(21)为环形加热器。
2.一种单晶长晶炉，包括由内至外依次设置的坩埚(3)、加热装置(5)和保温毡(4)，所述坩埚(3)形成单晶生长腔，所述单晶生长腔包括盛放原料的原料区和设置籽晶的长晶区，所述原料区和长晶区之间的区域形成气相区，其特征在于，所述加热装置(5)为权利要求1所述的单晶长晶炉的加热装置(5)，所述第一加热器(1)设置于所述坩埚(3)的底面下方；各加热单元(21)套设于所述坩埚(3)外周面且沿坩埚(3)轴向分布。
3.一种碳化硅单晶的制备方法，采用权利要求2所述的单晶长晶炉进行，包括以下步骤：
所述单晶生长腔的压力为第二压力时，采用所述第一加热器和第二加热器将所述原料区的温度控制为第四温度，采用所述第二加热器将所述长晶区的温度控制为第五温度、将所述气相区的温度控制为第六温度；
所述第一加热器控制和第二加热器所述原料区的轴向温度梯度为1～3℃/min，所述第二加热器控制所述长晶区和气相区的轴向温度梯度独立地为2～5℃/min、控制所述长晶区和气相区的径向温度梯度独立的为0.2～1.2℃/min；
所述第四温度为2450～2550℃，所述第五温度为2300～2400℃，所述第六温度为2150～2250℃，所述第二压力为8～10mbar。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在第一压力时，采用所述第一加热器和第二加热器将所述原料区加热至第一温度，采用所述第二加热器将所述气相区加热至第二温度、且将所述长晶区加热至第三温度，所述第一压力为300～800mbar，所述第一温度为2400～2500℃，所述第二温度为2250～2350℃，所述第三温度为2100～2200℃；
(2)维持所述第一温度、第二温度和第三温度不变，由第一压力降压至第二压力，所述第二压力为8～10mbar；
(3)维持所述第二压力不变，采用所述第一加热器和第二加热器将所述原料区由第一温度加热至第四温度，采用所述第二加热器将所述气相区由第二温度加热至第五温度、且将所述长晶区由第三温度加热至第六温度，所述第四温度为2450～2550℃，所述第五温度为2300～2400℃，所述第六温度为2150～2250℃，所述原料区的轴向温度梯度为1～3℃/min，所述长晶区和气相区的轴向温度梯度独立地为2～5℃/min，所述长晶区和气相区的径向温度梯度独立的为0.2～1.2℃/min；
(4)由所述第二压力升压至第三压力，采用所述第一加热器和第二加热器将所述单晶生长腔中的原料区由第四温度降温至第七温度，采用所述第二加热器将所述气相区由第五温度降温至第八温度、且将所述长晶区由第六温度降温至第九温度，所述第三压力为100～120mbar，所述第七温度为1200～1300℃，所述第八温度为1100～1150℃，所述第九温度为1050～1100℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，当所述第二加热器包括2个加热单元时，2个所述加热单元均匀套设于所述坩埚外周面且沿坩埚轴向分布，由下至上依次为第1加热单元和第2加热单元；步骤(1)中，将所述第一加热器的功率按照第1速率升至第1功率，将所述第1加热单元的功率按照第2速率升至第2功率，将所述第2加热单元的功率按照第3功率升至第3功率，所述第1速率为1.43～2.1KW/h，所述第1功率为3～7KW，所述第2速率为1.26～1.6KW/h，所述第2功率为2～9KW，所述第3速率为1～1.3KW/h，所述第3功率为2～6KW。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，当所述第二加热器包括3个加热单元时，3个所述加热单元均匀套设于所述坩埚外周面且沿坩埚轴向分布，由下至上依次为第1加热单元、第2加热单元和第3加热单元；步骤(1)中，将所述第一加热器的功率按照第1速率升至第1功率，将所述第1加热单元的功率按照第2速率升至第2功率，将所述第2加热单元的功率按照第3功率升至第3功率，将所述第3加热单元的功率按照第4功率升至第4功率，所述第1速率为0.3～8KW/h，所述第1率为1～8KW，所述第2速率为0.2～3KW/h，所述第2功率为1～5KW，所述第3速率为0.3～3KW/h，所述第3功率为1～5KW，所述第4速率为0.5～0.6KW/h，所述第4功率为2～5KW。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，当所述第二加热器包括2个加热单元时，2个所述加热单元均匀套设于所述坩埚外周面且沿坩埚轴向分布，由下至上依次为第1加热单元和第2加热单元；步骤(3)中，将所述第一加热器的功率按照第4速率升至第4功率，将所述第1加热单元的功率按照第5速率升至第5功率，将所述第2加热单元的功率按照第6功率升至第6功率，所述第4速率为0.043～0.056KW/h，所述第1功率为4.3～4.5KW，所述第5速率为0.04～0.053KW/h，所述第5功率为4～4.2KW，所述第6速率为0.022～0.04KW/h，所述第6功率为2.2～3.2KW。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，当所述第二加热器包括3个加热单元时，3个所述加热单元均匀套设于所述坩埚外周面且沿坩埚轴向分布，由下至上依次为第1加热单元、第2加热单元和第3加热单元；步骤(3)中，将所述第一加热器的功率按照第5速率升至第5功率，将所述第1加热单元的功率按照第6速率升至第6功率，将所述第2加热单元的功率按照第7功率升至第7功率，将所述第3加热单元的功率按照第8功率升至第8功率，所述第5速率为0.033～0.1KW/h，所述第5率为4～8KW，所述第6速率为0.03～0.088KW/h，所述第6功率为3～7KW，所述第7速率为0.025～0.087KW/h，所述第7功率为3～7KW，所述第8速率为0.03～0.1KW/h，所述第8功率为3～8KW。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，当所述第二加热器包括2个加热单元时，2个所述加热单元均匀套设于所述坩埚外周面且沿坩埚轴向分布，由下至上依次为第1加热单元和第2加热单元；步骤(4)中，将所述第一加热器的功率按照第7速率降至第7功率，将所述第1加热单元的功率按照第8速率降至第8功率，将所述第2加热单元的功率按照第9功率降至第9功率，所述第7速率为0.46～1.43KW/h，所述第7功率为2.3～4.3KW，所述第8速率为0.36～0.93KW/h，所述第8功率为1.8～2.8KW，所述第9速率为0.24～0.73KW/h，所述第9功率为1.2～2.2KW。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，当所述第二加热器包括3个加热单元时，3个所述加热单元均匀套设于所述坩埚外周面且沿坩埚轴向分布，由下至上依次为第1加热单元、第2加热单元和第3加热单元；步骤(4)中，将所述第一加热器的功率按照第9速率降至第9功率，将所述第1加热单元的功率按照第10速率降至第10功率，将所述第2加热单元的功率按照第11功率降至第11功率，将所述第3加热单元的功率按照第12功率降至第12功率，所述第9速率为0.14～1.67KW/h，所述第9率为1～5KW，所述第10速率为0.14～1.67KW/h，所述第10功率为1～5KW，所述第11速率为0.14～1.67KW/h，所述第11功率为1～5KW，所述第12速率为0.14～1.67KW/h，所述第12功率为1～5KW。
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