CN112458532A - 一种高温化学沉积制备碳化硅单晶的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高温化学沉积制备碳化硅单晶的装置和方法，涉及单晶材料制备技术领域。本发明提供的装置包括双层水冷套以及设置于所述双层水冷套两端的上密封法兰和下密封法兰；还包括设置于所述双层水冷套内部的坩埚；还包括与所述坩埚的底部相连通的气体导流管；还包括设置于所述双层水冷套外部的感应加热线圈。本发明提供的装置能够将原料以气体形式通过气体导流管源源不断的通入坩埚中，无需在坩埚中预置SiC粉料，解决了传统PVT法粉料填充有限、晶体生长厚度小、出片率低、掺杂不均匀高的难题。实施例结果表明，采用本发明提供的装置能够获得厚度大于30mm的SiC单晶，提高了单晶的出片率和生产效率，降低了生产加工成本。

Description

一种高温化学沉积制备碳化硅单晶的装置和方法
技术领域
本发明涉及单晶材料制备技术领域，具体涉及一种高温化学沉积制备碳化硅单晶的装置和方法。
背景技术
SiC材料以其特有的大禁带宽度、高临界击穿场强、高电子迁移率、高热导率等特性，成为制作高温、高频、大功率、抗辐照、短波发光及光电集成器件的理想材料。以SiC为主的宽带隙半导体技术研究的进展速度超过了先前的预测，开发成果令人注目。单晶材料和外延生长技术的进步使器件性能得到不断提高。某些高性能器件与电路已开始在军事装备中试用，并获得满意的试验数据，另外很多器件已经在白光照明，电动汽车、风力发电、太阳能发电等民用系统开始应用。随着宽带隙半导体器件制造技术的不断改进与优化，有望在今后5～10年内替代现有的传统半导体器件与电路，广泛应用于各种军事武器装备系统和民用领域，使系统性能得到大幅度提高。
大直径SiC晶体制备常用方法是物理气相传输法(PhysicalVapor Transport，PVT)，设备为PVT单晶炉，将SiC粉料放在密闭的石墨坩埚底部，坩埚顶部固定一个籽晶，坩埚外部放置石墨保温材料；采用中频感应将坩埚加热，粉料达到升华点，产生Si、C、SiC2、Si2C分子，其在轴向温度梯度的驱动下从粉料表面传输到籽晶表面，在籽晶表面凝结，缓慢结晶，达到生长晶体的目的。
PVT生长方法由于坩埚是封闭系统，填充粉料有限，限制了晶体的生长厚度，一般小于20mm；另外，由于粉料的纯度难以控制，氮、硼、铝等不同分凝系数的多种背景杂质元素难以避免的引入到晶体内部，导致很难控制掺杂均匀性。PVT方法的晶体厚度的局限性导致单个晶锭出片率低，SiC晶片价格过高，限制了SiC基电子器件的发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高温化学沉积制备碳化硅单晶的装置和方法，本发明提供的装置能够将原料以气体形式通过气体导流管源源不断的通入坩埚中，无需在坩埚中预置SiC粉料，能够避免原料耗尽的问题，而且可以增加SiC单晶的生长厚度，提高单晶的出片率，提高生长效率，降低生产加工成本。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高温化学沉积制备碳化硅单晶的装置，包括双层水冷套以及设置于所述双层水冷套两端的上密封法兰和下密封法兰；
还包括设置于所述双层水冷套内部的坩埚；
还包括与所述坩埚的底部相连通的气体导流管；
还包括设置于所述双层水冷套外部的感应加热线圈。
优选地，所述气体导流管为双层结构。
优选地，所述上密封法兰上还设置有红外测温计。
优选地，所述坩埚为带盖坩埚，所述坩埚的顶部设置有碳化硅籽晶。
优选地于，还包括包覆所述坩埚的保温材料。
优选地，所述感应加热线圈位于坩埚的上部，所述感应加热线圈的内侧距离坩埚的外壁距离为50mm。
优选地，所述气体导流管的出气口设置于所述坩埚的内部，所述气体导流管的出气口距离所述坩埚顶部的距离为100～200mm。
本发明还提供了一种基于上述技术方案所述装置的碳化硅单晶生长方法，包括以下步骤：
将气体原料通过气体导流管通入坩埚内，进行晶体生长，得到碳化硅单晶；所述气体原料包括硅源、碳源和载气。
优选地，所述硅源为SiH4、SiH3Cl、SiH2Cl2、SiHCl3或SiCl4；所述碳源为CH4、C2H2、C2H4、C2H6、C3H6或C3H8；所述载气为氩气或氦气。
优选地，所述晶体生长的温度为2000～2200℃，时间为60～200h。
本发明提供了一种高温化学沉积制备碳化硅单晶的装置，本发明提供的装置能够将原料以气体形式通过气体导流管源源不断的通入坩埚中，无需在坩埚中预置SiC粉料，解决了传统PVT法粉料填充有限、晶体生长厚度小、出片率低、生长过程中硅碳比一直变化造成的掺杂不均匀高的难题。实施例结果表明，采用本发明提供的装置能够获得厚度大于30mm的SiC单晶，提高了单晶的出片率和生产效率，降低了生产加工成本。
附图说明
图1为本发明实施例提供的高温化学沉积制备碳化硅单晶的装置图；其中，1为上密封法兰，2为下密封法兰，3为双层水冷套，4为红外测温计，5为生长炉腔室，6为感应加热线圈，7为气体导流管，8为导流管支架，9为冷却水出口，10为冷却水入口，11为分子泵端口，12为进气端口，13为抽气端口。
具体实施方式
本发明提供了一种高温化学沉积制备碳化硅单晶的装置，包括双层水冷套以及设置于所述双层水冷套两端的上密封法兰和下密封法兰；
还包括设置于所述双层水冷套内部的坩埚；
还包括与所述坩埚的底部相连通的气体导流管；
还包括设置于所述双层水冷套外部的感应加热线圈。
本发明提供的装置，包括双层水冷套以及设置于所述双层水冷套两端的上密封法兰和下密封法兰，双层水冷套内部形成生长炉腔室。在本发明的具体实施例中，所述双层水冷套与所述上密封法兰和下密封法兰之间优选通过O型橡胶圈密封。
在本发明中，所述双层水冷套的材质优选包括石英或不锈钢。在本发明中，所述双层水冷套包括内管和外管，所述内管的内直径优选为200～450mm；所述内管和外管之间的水平距离为5～15mm。在本发明中，所述内管和外管之间通入冷却水。
作为本发明的一个实施例，本发明提供的装置还包括冷却水入口和冷却水出口，用于对生长炉腔室进行冷却。在本发明的具体实施例中，所述冷却水入口设置于所述双层水冷套的下部，所述冷却水出口设置于所述双层水冷套的上部。
作为本发明的一个实施例，本发明提供的装置还包括设置于所述上密封法兰上的红外测温计，用于监测坩埚顶部的温度。
作为本发明的一个实施例，本发明提供的装置还包括设置于所述下密封法兰一侧的分子泵端口，所述分子泵端口通过闸板阀与分子泵连接，对生长炉腔室进行抽真空。
作为本发明的一个实施例，本发明提供的装置还包括设置于所述下密封法兰一侧的抽气端口，所述抽气端口与真空泵相连，用于排出反应废气。在本发明的具体实施例中，所述抽气端口和分子泵端口分别设置于所述下密封法兰的两侧。
本发明提供的装置还包括设置于所述双层水冷套内部的坩埚，为碳化硅单晶生长提供场所。在本发明中，所述坩埚的材质优选为高纯石墨。在本发明中，所述坩埚优选为带盖坩埚，所述坩埚的顶部设置有碳化硅籽晶。在本发明的具体实施例中，将碳化硅籽晶粘接到坩埚上盖的凸台上，将上盖固定在坩埚的顶部，使碳化硅籽晶位于坩埚内部的顶部。在本发明中，所述碳化硅籽晶的尺寸优选为100～150mm。
作为本发明的一个实施例，本发明提供的装置还包括包覆所述坩埚的保温材料，用于对坩埚进行保温。在本发明中，所述保温材料优选为石墨纤维保温材料。
本发明提供的装置还包括与所述坩埚的底部相连通的气体导流管，用于通入气体原料。作为本发明的一个实施例，所述气体导流管为双层结构，包括内管和外管。在本发明中，所述气体导流管中内管的内直径优选为10～20mm，更优选为15mm；所述内管和外管之间的水平距离优选为5～15mm，更优选为10mm。在本发明的具体实施例中，所述气体导流管的内管中通入硅源和载气，所述气体导流管的外管中通入碳源和载气。本发明采用双层气体导流管通入气体原料，能够避免硅源和碳源气体发生预反应。
在本发明中，所述气体导流管的材质优选为高纯石墨、金属W、金属Ta或涂覆TaC涂层的石墨。
在本发明中，感应加热线圈对坩埚进行加热，利用坩埚壁的热辐射对气体导流管中的原料气体进行预热。
作为本发明的一个实施例，还包括设置于所述下密封法兰一侧的进气端口，所述进气端口与所述气体导流管的进气口相连通，用于通入气体原料。
作为本发明的一个实施例，所述气体导流管的出气口设置于所述坩埚的内部，所述气体导流管的出气口距离所述坩埚顶部的距离为100～200mm，更优选为150mm。本发明控制气体导流管的出气口与坩埚顶部的距离在上述范围能够保证在气体导流管出气口及碳化硅籽晶之间创造适宜的气氛浓度梯度。
作为本发明的一个实施例，本发明提供的装置还包括导流管支架，用于固定所述气体导流管。在本发明的具体实施例中，所述导流管支架的底部固定于所述下密封法兰上。在本发明中，所述导流管支架的材质优选为高纯石墨、金属W、金属Ta、金属Mo或涂覆TaC涂层的石墨。
本发明提供的装置还包括设置于所述双层水冷套外部的感应加热线圈，对生长炉腔室进行加热，提供晶体生长所需的高温环境。在本发明中，所述感应加热线圈优选为中空线圈，中间通入冷却水，对线圈进行冷却。在本发明中，所述感应加热线圈的材质优选为铜或不锈钢。
在本发明中，所述感应加热线圈连接的电源优选为中频感应加热电源。
作为本发明的一个实施例，所述感应加热线圈位于坩埚的上部，所述感应加热线圈的内侧距离坩埚的外壁距离为50mm。本发明控制感应加热线圈的位置在坩埚的上部，有利于控制碳化硅单晶生长的径向温度梯度。
本发明还提供了基于上述装置的碳化硅单晶生长方法，包括以下步骤：
将气体原料通过气体导流管通入坩埚内，进行晶体生长，得到碳化硅单晶；所述气体原料包括硅源、碳源和载气。
在本发明中，所述硅源优选为气体硅源，具体优选为SiH4、SiH3Cl、SiH2Cl2、SiHCl3或SiCl4；所述碳源优选为气体碳源，具体优选为CH4、C2H2、C2H4、C2H6、C3H6或C3H8；所述载气优选为氩气或氦气。在本发明中，所述硅源中硅和碳源中碳的摩尔比优选为1:0.8～1.5，更优选为1:1.2。在本发明的具体实施例中，所述硅源的流量优选为100～500sccm，更优选为200sccm；所述碳源的流量优选为50～100sccm，更优选为80sccm。在本发明中，所述载气的流量优选为500～5000sccm，更优选为2000sccm。
在本发明中，当所述气体导流管为双层结构，包括内管和外管时，优选在所述气体导流管的内管中通入硅源和载气，在所述气体导流管的外管中通入碳源和载气。
在本发明中，所述气体原料优选还包括掺杂气体，所述掺杂气体优选包括H2、HCl、N2或TMA。在本发明中，所述掺杂气体的作用是调节碳化硅晶体中的掺杂浓度。在本发明中，所述掺杂气体优选占所述气体原料的体积百分比为1～10％，更优选为5％。在本发明的具体实施例中，优选将所述掺杂气体和碳源、载气一同通入气体导流管的外管中。
本发明在将气体原料通过气体导流管通入坩埚内前，对坩埚进行预热。在本发明中，所述预热优选在真空条件下进行，所述预热的温度优选为1200～1600℃，更优选为1400～1500℃；所述预热的时间优选为2～10h，更优选为4～8h。
在本发明中，优选先将硅源和载气通过气体导流管通入坩埚中，再通入碳源，作用是达到生长温度前，通过通入含硅气体来抑制籽晶表面升华。
在本发明中，优选先向坩埚内通入载气，使坩埚内的压力达到第一压力，然后再通入硅源和载气，升温至晶体生长的温度；再通入碳源，降压至第二压力，进行晶体生长。在本发明中，所述第一压力优选为100～900mbar，更优选为600～800mbar，所述第二压力优选为5～50mbar，更优选为10～30mbar；由所述第一压力降压至第二压力的降压速率优选为10～50mbar/min，更优选为30mbar/min。在本发明中，所述晶体生长的温度优选为2000～2200℃，更优选为2100℃，由所述预热的温度升温至所述晶体生长的温度的升温速率优选为50～200℃/h，更优选为100℃/h。
在本发明中，所述晶体生长的时间优选为60～200h，更优选为150h。
本发明优选在所述晶体生长结束后，继续向坩埚中通入载气，升压至第一压力，然后降温，得到碳化硅单晶。在本发明中，所述降温的速率优选为50～200℃/h，更优选为100℃/h。
在本发明中，所述碳化硅单晶的晶体厚度优选为30～50mm，更优选为40mm。在本发明中，所述碳化硅单晶优选包括N型碳化硅单晶或P型碳化硅单晶。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供的高温化学沉积制备碳化硅单晶的装置如图1所示，包括包括双层水冷套以及设置于所述双层水冷套两端的上密封法兰和下密封法兰；双层水冷套内部形成生长炉腔室；所述双层水冷套与所述上密封法兰和下密封法兰之间通过O型橡胶圈密封；所述双层水冷套包括内管和外管；所述双层水冷套的下部设置有冷却水入口，所述双层水冷套的上部设置有冷却水出口，冷却水经冷却水入口进入双层水冷套，对生长炉腔室进行冷却，之后经冷却水出口流出；所述上密封法兰上设置有红外测温计；所述下密封法兰的一侧设置有分子泵端口，另一侧设置有抽气端口和进气端口；
所述双层水冷套的内部设置有高纯石墨坩埚；所述坩埚的外部设置有石墨保温材料；
所述坩埚的底部连通有双层气体导流管，所述双层气体导流管具有内管和外管；所述双层气体导流管的进气口与所述下密封法兰一侧的进气端口相连通；所述双层气体导流管的出气口设置于所述坩埚的内部，距离坩埚顶部的距离为150mm；
所述双层气体导流管通过导流管支架固定在所述下密封法兰上；
所述双层水冷套的外部设置有感应加热线圈，所述感应加热线圈为中空线圈，中间通入冷却水，对线圈进行冷却；所述感应加热线圈连接的电源为中频感应加热电源；所述感应加热线圈设置于所述坩埚的上部。
实施例2
采用实施例1的装置进行碳化硅单晶的生长，具体为：
将碳化硅籽晶粘接到坩埚上盖的凸台上，采用高纯石墨坩埚，将上盖固定在高纯石墨坩埚的顶部，使碳化硅籽晶位于坩埚内部的顶部；
将所述高纯石墨坩埚放入生长炉腔室中，封闭生长炉腔室；
抽真空，并将所述高纯石墨坩埚加热至1400℃，维持4小时；
利用双层气体导流管通入氩气2000sccm，将高纯石墨坩埚内的压力升至800mbar；
在所述双层气体导流管的内管中通入氩气2000sccm，SiH4200sccm，升温至2100℃，升温速率100℃/h；
维持温度2100℃，在所述双层气体导流管的外管中通入氩气2000sccm，C3H880sccm；
2小时线性降压至10mbar；开始晶体生长，恒温150小时；
晶体生长结束，停止通入C3H8和SiH4，只通入氩气2000sccm，充压至800mbar；
20小时缓慢降温至室温，取出坩埚，得到高纯SiC单晶，晶体厚度为40mm。
实施例3
采用实施例1的装置进行碳化硅单晶的生长，具体为：
将碳化硅籽晶粘接到坩埚上盖的凸台上，采用高纯石墨坩埚，将上盖固定在高纯石墨坩埚的顶部，使碳化硅籽晶位于坩埚内部的顶部；
将所述高纯石墨坩埚放入生长炉腔室中，封闭生长炉腔室；
抽真空，并将所述高纯石墨坩埚加热至1400℃，维持4小时；
利用双层气体导流管通入氩气2000sccm，将高纯石墨坩埚内的压力升至800mbar；
在所述双层气体导流管的内管中通入氩气2000sccm，SiH4200sccm，升温至2100℃，升温速率100℃/h；
维持温度2100℃，在所述双层气体导流管的外管中通入氩气2000sccm，C3H880sccm，N210sccm；
2小时线性降压至10mbar；开始晶体生长，恒温150小时；
晶体生长结束，停止通入C3H8、SiH4和N2，只通入氩气2000sccm，充压至800mbar；
20小时缓慢降温至室温，取出坩埚，得到N型SiC单晶，晶体厚度为40mm。
实施例4
采用实施例1的装置进行碳化硅单晶的生长，具体为：
将碳化硅籽晶粘接到坩埚上盖的凸台上，采用高纯石墨坩埚，将上盖固定在高纯石墨坩埚的顶部，使碳化硅籽晶位于坩埚内部的顶部；
将所述高纯石墨坩埚放入生长炉腔室中，封闭生长炉腔室；
抽真空，并将所述高纯石墨坩埚加热至1400℃，维持4小时；
利用双层气体导流管通入氩气2000sccm，将高纯石墨坩埚内的压力升至800mbar；
在所述双层气体导流管的内管中通入氩气2000sccm，SiH4200sccm，升温至2100℃，升温速率100℃/h；
维持温度2100℃，在所述双层气体导流管的外管中通入氩气2000sccm，C3H880sccm，三甲基铝(C3H9Al)8sccm；
2小时线性降压至10mbar；开始晶体生长，恒温150小时；
晶体生长结束，停止通入C3H8、SiH4和C3H9Al，只通入氩气2000sccm，充压至800mbar；
20小时缓慢降温至室温，取出坩埚，得到P型SiC单晶，晶体厚度为40mm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高温化学沉积制备碳化硅单晶的装置，包括双层水冷套以及设置于所述双层水冷套两端的上密封法兰和下密封法兰；
还包括设置于所述双层水冷套内部的坩埚；
还包括与所述坩埚的底部相连通的气体导流管；
还包括设置于所述双层水冷套外部的感应加热线圈。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述气体导流管为双层结构。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述上密封法兰上还设置有红外测温计。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述坩埚为带盖坩埚，所述坩埚的顶部设置有碳化硅籽晶。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，还包括包覆所述坩埚的保温材料。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述感应加热线圈位于坩埚的上部，所述感应加热线圈的内侧距离坩埚的外壁距离为50mm。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述气体导流管的出气口设置于所述坩埚的内部，所述气体导流管的出气口距离所述坩埚顶部的距离为100～200mm。
8.基于权利要求1～7任一项所述装置的碳化硅单晶生长方法，包括以下步骤：
将气体原料通过气体导流管通入坩埚内，进行晶体生长，得到碳化硅单晶；所述气体原料包括硅源、碳源和载气。
9.根据权利要求8所述的碳化硅单晶生长方法，其特征在于，所述硅源为SiH4、SiH3Cl、SiH2Cl2、SiHCl3或SiCl4；所述碳源为CH4、C2H2、C2H4、C2H6、C3H6或C3H8；所述载气为氩气或氦气。
10.根据权利要求8所述的碳化硅单晶生长方法，其特征在于，所述晶体生长的温度为2000～2200℃，时间为60～200h。
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