CN108286074B - 一种大尺寸SiC单晶生长装置及其工作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种大尺寸SiC单晶生长装置及其工作方法。本发明所述大尺寸SiC单晶生长装置的加热方式，与传统的单频加热方式相比，在保持了感应加热结构简单、热效率更高、加热速率快的前提下，又能有效的减小晶体生长装置中晶体生长面的径向温度梯度，从而改善晶体生长形貌，提高晶体品质，能有效的满足大尺寸SiC单晶生长装置的加热要求。

Description

一种大尺寸SiC单晶生长装置及其工作方法
技术领域
本发明涉及一种大尺寸SiC单晶生长装置及其工作方法，属于晶体生长装置的技术领域。
背景技术
SiC晶体作为第三代半导体材料的典型代表，具有宽带隙、高临界击穿场强(是Si的10倍)、高热导率(是Si的3.3倍)、高载流子饱和迁移率(是Si的2.5倍)、高键合能等优点，非常适合用于高频、大功率、抗辐射、耐腐蚀、耐高温等应用场合，具有广阔的应用场景。
目前普遍采用的SiC晶体生长技术是物理气相输运(physical vapor transport,PVT)法，或称改进Lely法(modified sublimation process,MSP)。物理气相输运的原理为：在一个特定的温度场中，作为生长原料的固态SiC粉体受热发生分解升华，生成特定的气相组分SimCn；在温度梯度的驱动下，气相组分SimCn向温度相对低的生长界面运动，并在生长界面上吸附、迁移、结晶与脱附，最终生成SiC晶体。其具体实现形式为：晶体生长在石墨坩埚中进行，石墨坩埚顶部固定SiC籽晶，石墨坩埚下部放置SiC粉体，通过对石墨坩埚进行加热来生成SiC晶体生长所需的特定温场(通常在2273K到2773K之间)。
在PVT法SiC晶体生长中，对石墨坩埚进行加热通常有中频感应加热和石墨发热体加热两种方式；其中，中频感应加热因其结构简单、热效率更高等优点而被广泛应用。其加热原理为：将生长模块的石墨坩埚放置于感应线圈之中，并与感应线圈同轴。感应线圈中的中频交变电流在石墨坩埚壁感生出感应电流，形成涡流。涡流使坩埚外壁产生焦耳热，作为生长系统的热源。
在SiC晶体生长装置所需要的温度场中，温度场应尽可能保持稳定。对于晶体稳定生长来说，两个最为关键的参数分别为系统内轴向温度梯度和晶体生长面上径向温度梯度。合适的轴向温度梯度提供了SiC粉体升华后的气体向SiC生长面运动的动力，决定了晶体生长的速率；径向温度梯度决定了晶体的表面形貌，较小的径向温度梯度有利于晶体的高质量生长。为了得到高质量的SiC晶体，通常要求轴向温度梯度在20～30K/cm；同时尽可能减小晶体生长面上的径向温度梯度。对于大尺寸SiC晶体生长装置来说，其温度场的分布更加复杂。因此，对于SiC晶体生长装置的加热非常关键。
目前，在对SiC晶体生长装置进行中频感应加热来控制生长装置的温度场时，多采用单频加热方式，其结构简单、易于实现，能实现较好的加热控制效果。单频感应加热的方式所能达到的径向温度梯度一般稳定在3～4K/cm，但对于大尺寸SiC晶体生长装置来说，由于其尺寸的增大，原本的径向温度梯度会使晶体中心到晶体边缘的温度差更大，造成晶体生长界面更凸，不利于晶体品质的提高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种大尺寸SiC单晶生长装置。
本发明还提供一种上述大尺寸SiC单晶生长装置的工作方法。
本发明的技术方案为：
一种大尺寸SiC单晶生长装置，包括自内而外依次设置的坩埚、石英管和感应线圈；所述坩埚包括坩埚盖、坩埚壁和坩埚底；所述坩埚的上下两侧分别设置有上测温孔和下测温孔；所述坩埚盖、坩埚壁和坩埚底围成生长室。所述感应线圈与所述坩埚壁平行，且感应线圈的中心轴与坩埚的中心轴重合。
根据本发明优选的，所述坩埚与所述石英管之间设置有隔热材料；所述上测温孔设置在所述坩埚的上侧的隔热材料内；所述下测温孔设置在所述坩埚的下侧的隔热材料内。所述隔热材料壁厚为0.05m。
根据本发明优选的，所述坩埚的外侧设置有同轴双层石英管；所述感应线圈为中空感应线圈；所述同轴双层石英管中和中空感应线圈中通有循环冷却水。所述中空感应线圈材质采用T3紫铜。
根据本发明优选的，所述坩埚的外径为0.1m；所述坩埚壁的厚度为0.02m。
一种上述大尺寸SiC单晶生长装置的工作方法，包括步骤如下：
1)采用恒定频率、恒定强度的电流加热模式，对所述生长室进行加热；
2)恒定频率、恒定强度的电流加热模式运行过程中，通过所述上测温孔检测生长室内的温度T，直至生长室内的温度T达到设定温度；
3)以步骤1)中的恒定频率为中心频率fo进行多频加热；调整加热电流强度；
加热电流频率的调整过程为：
分别向中心频率fo的高频及低频段扩展，扩展后的频率范围为：fl～fh；其中，fl＝fo/2，fh＝2×fo；
加热电流强度的调整过程为：
计算温度变化率dT/dt；计算n个时间点温度变化率dT/dt的平均值W；
如果W在-2.5K/min～2.5K/min范围之外时，则加热电流强度的调整公式为：
Figure BDA0001560032620000031
其中，I'为调整后的电流强度，I为步骤1)中的恒定电流强度；fo的单位为kHz。
如果W在-2.5K/min～2.5K/min范围内，则停止调整电流强度。进入多频加热模式后，对加热电流的强度进行调整，可以防止生长装置生长腔内温度的快速升高。
根据本发明优选的，所述步骤1)中，电流的恒定频率和恒定强度范围分别为5～15kHz和150～250A。
根据本发明优选的，所述步骤2)中的设定温度为2300～2400K。
本发明的有益效果为：
1.本发明所述大尺寸SiC单晶生长装置的加热方式，与传统的单频加热方式相比，在保持了感应加热结构简单、热效率更高、加热速率快的前提下，又能有效的减小晶体生长装置中晶体生长面的径向温度梯度，从而改善晶体生长形貌，提高晶体品质，能有效的满足大尺寸SiC单晶生长装置的加热要求。
附图说明
图1为本发明所述大尺寸SiC单晶生长装置的结构示意图；
图2为本发明所述大尺寸SiC单晶生长装置的工作方法流程图；
其中，1、上测温孔；2、坩埚盖；3、SiC籽晶；4、生长室；5、SiC粉末；6、坩埚底；7、下测温孔；8、隔热材料；9、感应线圈；10、坩埚壁；11、石英管。
具体实施方式
下面结合实施例和说明书附图对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1
如图1所示。
一种大尺寸SiC单晶生长装置，包括自内而外依次设置的坩埚、石英管11和感应线圈9；所述坩埚包括坩埚盖2、坩埚壁10和坩埚底6；所述坩埚的上下两侧分别设置有上测温孔1和下测温孔7；所述坩埚盖2、坩埚壁10和坩埚底6围成生长室。所述感应线圈9与所述坩埚壁10平行，且感应线圈9的中心轴与坩埚的中心轴重合。
所述坩埚与所述石英管11之间设置有隔热材料；所述上测温孔1设置在所述坩埚的上侧的隔热材料内；所述下测温孔7设置在所述坩埚的下侧的隔热材料内。所述隔热材料壁厚为0.05m。
所述坩埚的外侧设置有同轴双层石英管；所述感应线圈9为中空感应线圈；所述同轴双层石英管中和中空感应线圈中通有循环冷却水。所述中空感应线圈材质采用T3紫铜。
所述坩埚的外径为0.1m；所述坩埚壁10的厚度为0.02m。
实施例2
如图2所示。
一种如实施例1所述的大尺寸SiC单晶生长装置的工作方法，包括步骤如下：
1)采用恒定频率、恒定强度的电流加热模式，对所述生长室进行加热；电流的恒定频率和恒定强度范围分别为10kHz和200A。
2)恒定频率、恒定强度的电流加热模式运行过程中，通过所述上测温孔检测生长室内的温度T，直至生长室内的温度T达到设定温度；设定温度为2373K。
3)以步骤1)中的恒定频率为中心频率fo进行多频加热；调整加热电流强度；
加热电流频率的调整过程为：
分别向中心频率fo的高频及低频段扩展，扩展后的频率范围为：fl～fh；其中，fl＝fo/2，fh＝2×fo；电流频率以10kHz为中心频率，同时叠加5kHz、15kHz频率。
加热电流强度的调整过程为：
计算温度变化率dT/dt；计算n个时间点温度变化率dT/dt的平均值W；
如果W在-2.5K/min～2.5K/min范围之外时，则加热电流强度的调整公式为：
Figure BDA0001560032620000041
其中，I'为调整后的电流强度，I为200A；
如果W在-2.5K/min～2.5K/min范围内，则停止调整电流强度。进入多频加热模式后，对加热电流的强度进行调整，可以防止生长装置生长腔内温度的快速升高。
加热电流强度为160A，对生长腔进行多频加热。加热进入稳态后，可以有效减小生长装置中晶体生长面的径向温度梯度；此处的160A是根据步骤1)中的10kHz 200A电流，变频之后调整得来的最终电流稳定值。
通过实施例2所述方法，能够将径向温度梯度稳定在2K/cm，有效改善晶体生长形貌，提高晶体品质，很好的满足大尺寸SiC单晶生长装置的加热要求。

Claims (3)

1.一种大尺寸SiC单晶生长装置的工作方法，所述大尺寸SiC单晶生长装置包括自内而外依次设置的坩埚、石英管和感应线圈；所述坩埚包括坩埚盖、坩埚壁和坩埚底；所述坩埚的上下两侧分别设置有上测温孔和下测温孔；所述坩埚盖、坩埚壁和坩埚底围成生长室；其特征在于，包括步骤如下：
1)采用恒定频率、恒定强度的电流加热模式，对所述生长室进行加热；
2)恒定频率、恒定强度的电流加热模式运行过程中，通过所述上测温孔检测生长室内的温度T，直至生长室内的温度T达到设定温度；
3)以步骤1)中的恒定频率为中心频率fo进行多频加热；调整加热电流强度；
加热电流频率的调整过程为：
分别向中心频率fo的高频及低频段扩展，扩展后的频率范围为：fl～fh；其中，fl＝fo/2，fh＝2×fo；
加热电流强度的调整过程为：
计算温度变化率dT/dt；计算n个时间点温度变化率dT/dt的平均值W；
如果W在-2.5K/min～2.5K/min范围之外时，则加热电流强度的调整公式为：
Figure FDA0002596560610000011
其中，I'为调整后的电流强度，I为步骤1)中的恒定电流强度；
如果W在-2.5K/min～2.5K/min范围内，则停止调整电流强度；
所述步骤1)中，电流的恒定频率和恒定强度范围分别为5～15kHz和150～250A；所述步骤2)中的设定温度为2300～2400K。
2.根据权利要求1所述的大尺寸SiC单晶生长装置的工作方法，其特征在于，所述坩埚的外侧设置有同轴双层石英管；所述感应线圈为中空感应线圈；所述同轴双层石英管中和中空感应线圈中通有循环冷却水。
3.根据权利要求1所述的大尺寸SiC单晶生长装置的工作方法，其特征在于，所述坩埚的外径为0.1m；所述坩埚壁的厚度为0.02m。
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