JP2014108915A - 炭化珪素単結晶の製造方法及びその製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭化珪素単結晶インゴットの製造方法であり、結晶成長装置である黒鉛坩堝1を高周波誘導加熱する際にその高周波誘導加熱電流の周波数を成長中に変化させる製造方法を用いることで、大口径かつ長尺の欠陥の少ない高品質の炭化珪素単結晶4を製造する。
【選択図】図1
Description
図1を用いて、改良レーリー法の原理を説明する。
〔2〕 高周波誘導加熱電流の周波数から求められる黒鉛坩堝の表皮厚さDが誘電加熱する黒鉛坩堝の側壁部の最も薄い部分の厚さTの0.5倍以上4倍以下の範囲で1回以上周波数を変化させて高周波誘導加熱を行うことを特徴とする〔1〕記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
〔3〕 前記結晶成長中に周波数を低い方向に変化させることを特徴とする〔1〕又は〔2〕記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
〔4〕 前記〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の製造方法を用いて製造された炭化珪素単結晶インゴットであって、該インゴット口径が75mm以上200mm以下でかつ、中心部高さが25mm以上200mm以下であることを特徴とする炭化珪素単結晶インゴット。
〔5〕 炭化珪素単結晶インゴットを製造する反応容器である黒鉛坩堝を高周波誘導加熱して結晶成長を行う炭化珪素単結晶製造装置において、高周波誘導加熱コイルに接続させる電源が半導体スイッチを有して、高周波誘導加熱電流の周波数を変化させることができることを特徴とする炭化珪素単結晶製造装置。
一般に、高周波を導体に流した場合、磁場との相互作用により、電流密度は導体表面が高く、内側に入るに従って低下する。表面の電流密度の1/eの電流密度に減衰する厚さは表皮厚さと呼ばれ、次式のDで記述される。
D=(2/σωμ)1/2
σ:導体の導電率
ω:電流の角速度=2πf(f:電流の周波数)
μ:導体の透磁率
図3は図2のモデルに対して高周波誘導加熱を行った場合の黒鉛坩堝内の発熱分布の等高線図である。このうち、図3aは原料部分2に対応する黒鉛坩堝側壁部の最も薄い部分の厚さTが高周波誘導加熱電流の周波数fから求められる表皮厚さDの1/4倍の場合(T=(1/4)×D)、図3bは表皮厚さと黒鉛坩堝側壁が等しい場合(T=D)、図3cは黒鉛坩堝側壁の厚さが表皮厚さの2倍(T=2×D)の場合について計算を行ったものである。
図4に基づいて、炭化珪素単結晶インゴットの製造装置の全体を説明する。この製造装置は、黒鉛製の坩堝1と、この黒鉛坩堝1を取り囲むように覆う断熱材5と、更にこれら黒鉛坩堝1及び断熱材5を収容する二重石英管9と、更にこの二重石英管9の外側に前記黒鉛坩堝1を発熱させる高周波誘導加熱用のためのワークコイル8が設置されている。このうち、黒鉛坩堝1には、炭化珪素結晶粉末からなる原料2が収容されている。また、前記黒鉛坩堝1の内部上方〔蓋部(黒鉛坩堝蓋)1a〕には、炭化珪素単結晶からなる種結晶3が取り付けられている。更に、前記ワークコイル8に高周波電流を流すための高周波電源6が取り付けられている。従来は、電源を構成するコイル等によって決められる共振周波数を持つ高周波で加熱を行うため、周波数を変化させることは難しかった。しかし、電源技術の進歩に伴い、例えば、特許文献2に開示されたように、半導体スイッチを電源に組み込むことで、高周波誘導加熱電流の周波数を制御できる電源が開発されている。本発明では電源6として電流を流しながら周波数を変化させることが可能な機構を用いた電源を用いている。
(1/4) × D ≦ T ≦2 × D
を満たすようなT及びDを用いることが望ましいことを見出した。
(1/4) × D ≦ T ≦2 × D
ここで、D=(2/σωμ)1/2であり、略号の意味は次のとおりである。
σ:黒鉛坩堝の導電率
ω:電流の角速度=2πf(f:電流の周波数)
μ:黒鉛坩堝の透磁率
先ず、種結晶3が取り付けられ、また、原料2を収容した黒鉛坩堝1が、二重石英管9の内部において、黒鉛坩堝支持部材8の上に設置される。この黒鉛坩堝1の周囲には、熱シールドのための断熱材5が設置され、その一部が断熱材支持部8の上に設置される。
実施例1においては、図4に示す製造装置において、黒鉛坩堝1の容器部内にアチソン法により作製された炭化珪素結晶粉末からなる原料2を3.5kg装填した。また、黒鉛坩堝1の蓋部1aには、種結晶3として、口径105mmの(0001)面を有する4Hポリタイプの炭化珪素単結晶ウェハを配置した。
このインゴットから切り出された炭化珪素単結晶基板は、電子デバイスを作製するための基板として有用である。
実施例2においては、図4に示す製造装置において、黒鉛坩堝1の容器部内にアチソン法により作製された炭化珪素結晶粉末からなる原料2を7kg装填した。また、黒鉛坩堝1の蓋部1aには、種結晶3として、口径155mmの(0001)面を有する4Hポリタイプの炭化珪素単結晶ウェハを配置した。
このインゴットから切り出された炭化珪素単結晶基板は、電子デバイスを作製するための基板として有用である。
[実施例3]
このインゴットから切り出された炭化珪素単結晶基板は、電子デバイスを作製するための基板として有用であった。
実施例1と比較するために、減圧開始して結晶成長を開始してから、結晶成長が終了する80時間後まで、高周波誘導加熱電流の周波数を変化させずに一定の周波数で加熱を行うこと以外は、前記実施例1と同様にして、炭化珪素単結晶インゴットの製造を行った。
Claims (5)
- 炭化珪素単結晶インゴットを製造する反応容器である黒鉛坩堝を高周波誘導加熱して昇華再結晶法により炭化珪素単結晶を成長させる方法において、結晶成長中に1回以上高周波誘導加熱電流の周波数を変化させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
- 高周波誘導加熱電流の周波数から求められる黒鉛坩堝の表皮厚さDが誘電加熱する黒鉛坩堝の側壁部の最も薄い部分の厚さTの0.5倍以上4倍以下の範囲で1回以上周波数を変化させて高周波誘導加熱を行うことを特徴とする請求項1記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 前記結晶成長中に周波数を低い方向に変化させることを特徴とする請求項1又は2記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法を用いて製造された炭化珪素単結晶インゴットであって、該インゴット口径が75mm以上200mm以下でかつ、中心
部高さが25mm以上200mm以下であることを特徴とする炭化珪素単結晶インゴット。 - 炭化珪素単結晶インゴットを製造する反応容器である黒鉛坩堝を高周波誘導加熱して結晶成長を行う炭化珪素単結晶製造装置において、高周波誘導加熱コイルに接続させる電源が半導体スイッチを有して、高周波誘導加熱電流の周波数を変化させることができることを特徴とする炭化珪素単結晶製造装置。
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