CN103695865A - Tm021模式的高功率微波等离子体金刚石膜沉积装置 - Google Patents

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Abstract

本发明TM021模式的高功率微波等离子体金刚石膜沉积装置，该装置由上下圆柱体、可调节的上腔体和微波反射板、沉积台、微波同轴激励口，微波石英窗口，进出气口，测温孔和观察窗等组成。此装置拥有TM021模式的电场分布，具有微波谐振腔内电场分布集中，激发等离子体位置稳定的特点。该装置可通过其调节机构实时地优化装置中等离子体的分布。置于沉积台下方的环状微波石英窗口可避免被等离子体过度加热、污染和刻蚀。谐振腔内壁距离高温等离子体区较远，减弱了对腔室内壁的热辐射和避免沉积异物。装置各主要部件可直接水冷。上述优点使得此装置可被应用于较高功率的微波输入，实现大面积高品质金刚石膜的高效沉积。

Description

TM021模式的高功率微波等离子体金刚石膜沉积装置
技术领域
本发明属于微波等离子体法化学气相沉积技术领域，特别是提供了一种可被应用于大面积高品质金刚石膜制备的高功率微波等离子体化学气相沉积装置。
背景技术
金刚石具有高的硬度、高室温热导率（大于20W/cm﹒K）、低膨胀系数、高化学惰性、高光学透明性等优异的性能，其在高功率电子器件的散热片，高功率激光和红外窗口等工业领域具有巨大的应用价值。为实现这些重要应用，必须能够高效地制备出大面积、高品质的自支撑金刚石膜。
在各种化学气相沉积方法中，微波等离子体化学气相沉积法（MPCVD）以其无电极放电污染、可控性好、等离子体密度高、以及沉积面积较大、品质较好等特性成为制备高品质金刚石膜的首选方法。
然而，与其他CVD方法相比，MPCVD法金刚石膜的生长速率偏低，特别是制备大面积(大于2英寸）的高品质金刚石膜时，其生长速率一般低于3μm/h。优化MPCVD金刚石膜沉积装置的设计，提高MPCVD金刚石膜沉积装置的微波输入功率，是提高MPCVD法金刚石膜沉积速率的有效手段。
自MPCVD金刚石膜沉积技术出现以来，为使MPCVD金刚石膜沉积装置能够承载更高的微波输入功率，人们研发了各种结构的沉积装置。从最初的石英管式[M.Kamo, Y.Sato, S.Matsumoto, J.Cryst.Growth 62(1983)642]、石英钟罩式[P.Bachmann, D.Leers, H.Lydtin, Diamond Relat.Mater. 1(1991)1]、圆柱不锈钢金属谐振腔式 [P.Bachmann, Chemical & Engineering News 67(1989)24]到后来的椭球谐振腔式[M.Funer, C.Wild, P.Koidl, Appl.Phys.Lett. 72(1998)1149]和多模非圆柱谐振腔式[E.Pleuler, C.Wild, Diamond Relat.Mater. 11(2002)467]装置，其输入功率已从最初的数百瓦发展到了目前数千瓦的水平。
上述各种MPCVD金刚石膜沉积装置在结构上的差异是导致其允许输入的微波功率水平和金刚石膜的沉积速率有很大差异的主要原因。早期的石英管式、石英钟罩式MPCVD装置分别以石英管和石英钟罩作为微波窗口以此获取真空条件。这两种MPCVD装置存在着一个共同的缺点——其石英窗口距离沉积室内形成的等离子体太近，而石英材料极易被等离子体刻蚀并对金刚石膜的沉积过程造成污染。这一因素限制了上述两种MPCVD装置允许输入的微波功率的提高。圆柱金属谐振腔式MPCVD装置是以石英平板作为微波输入窗口的，其不足之处在于当装置的微波输入功率较高时，在平板石英窗口附近会有次生等离子体被激发出来，因此圆柱金属谐振腔式MPCVD装置同样不能被用在较高的微波功率下。椭球谐振腔式MPCVD装置的设计较为新颖，它利用了椭球体具有两个焦点的特性，使微波能量从椭球体的一个焦点出发，汇聚于椭球体的另一个焦点处并激发出高密度的等离子体和进行金刚石膜的沉积。在椭球谐振腔式MPCVD装置中，作为沉积室的石英钟罩的尺寸较大，这使得该装置允许输入的微波功率相对于前述的几种MPCVD装置来讲有了一定程度的提高，但由于该装置仍然使用石英钟罩来作为微波窗口和构成真空沉积室，装置的可输入功率水平提高有限。多模非圆柱谐振腔式MPCVD装置在介质窗口的设计方面做了较大的改进，它将环状的石英微波窗口置于沉积台的下方，即石英微波窗口与沉积室内形成的等离子体之间被完全隔离。这一措施解决了长期以来存在着的MPCVD装置的石英窗口易被等离子体刻蚀的问题。但是，多模非圆柱谐振腔式MPCVD装置的外形不规则，这造成了这一装置不能像其他具有简单形状的MPCVD装置那样被方便地调节，在高功率下运行时会出现微波反射功率过高的问题。
在多模非圆柱谐振腔式MPCVD装置的基础上，专利申请JP 2000-54142A 和 US 2009 /0120366A1 分别提出了一种以石英环为微波窗口的设计方案，而且这两个方案都增加了相应的调节机构。然而，在专利申请JP 2000-54142A提出的装置中，等离子体不是仅仅集中于沉积台的上方，而是与沉积台和微波激励天线两者同时相接触，这不仅造成了微波能量被微波激励天线大量吸收而不能被有效利用的问题，还会导致微波激励天线的表面出现碳的沉积物。专利申请US 2009/0120366A1虽然针对这一缺点提出了三种改进方案，使等离子体可以与微波激励天线隔离开来，但这些方案存在着其微波天线部分不能调节和不能被直接水冷的缺点，而这两点均会限制MPCVD装置微波输入功率的提高。
针对这种情况，专利ZL 2010 10188615.3提出了一种新的MPCVD装置的设计方案。在该方案中，装置的主体由两个直径不同的简单圆柱体所构成，因而很容易通过其高度的调节实现对于整个装置中微波电场和等离子体分布的实时调节。而且，该装置的各主要部件都允许被设计成直接水冷的形式，因而该装置可以允许被输入较高的微波功率。但该装置谐振腔中起调节作用的小圆柱体由于突进沉积室内较多、距离高温等离子体区域较近，因而在高功率时易出现石墨状物质或碳的化合物的沉积，对沉积腔室造成污染的问题。该问题使得该装置很难在较高的功率下长时间运行。
综上所述，目前已有的各类MPCVD金刚石膜沉积装置存在诸多不足，或者缺少调节机构，或者等离子体距离微波窗口或装置的其他部件太近而造成装置的破坏和污染，或者装置的部分结构不能被直接水冷，这些因素都限制了现有MPCVD装置微波输入功率的提高。为此，有必要设计出一种具备完善的调节机构、等离子体不会使微波窗口破坏、不会有碳及碳的化合物在装置腔室内沉积和造成污染、装置的各部分均易于被直接水冷的MPCVD装置，以便实现在高功率下、高效地沉积大面积高品质的金刚石膜的目的。
发明内容
本发明的目的是要提供一种高效的高功率微波等离子体金刚石膜化学气相沉积装置，它将可以克服已有的各类MPCVD金刚石膜沉积装置中微波窗口或微波天线、沉积室壁等部件距离等离子体较近、装置不易调节和不易直接水冷等限制MPCVD装置微波功率提高的缺点，因而可被应用于高功率条件下高品质金刚石膜的高效沉积。
本发明的技术方案是：一种新型的TM021模式的高功率微波等离子体金刚石膜化学气相沉积装置，此装置拥有TM021模式的电场分布，具有微波谐振腔内电场分布集中，激发等离子体位置稳定的特点，可高效地应用于金刚石膜的化学气相沉积。
    该装置包括微波谐振腔兼真空腔室主体、微波馈入口、气体流通和平衡系统和调节结构；
所述微波谐振腔兼真空腔室主体由上圆柱体、下圆柱体、圆柱形上腔体和微波反射板、沉积金刚石膜的沉积台和样品托和石英微波窗口组成；
所述微波馈入口由同轴内导体和同轴外导体组成； 
所述气体流通和平衡系统包括进气口、出气口和进气管道；
所述调节结构包括：右调节柱，左调节柱和反射板调节柱；
其中，所述上圆柱体的下端设置下圆柱体，所述圆柱形上腔体通过左调节柱和右调节柱安装在所述上圆柱体内部的上端，所述圆柱形上腔体在右调节柱和左调节柱的驱动下在所述上腔体内上下调节，所述微波反射板设置在所述圆柱形上腔体内，所述反射板调节柱一端固定在所述上圆柱体的顶端，另一端穿过所述圆柱形上腔体与所述微波反射板固接，所述微波反射板在反射板调节柱驱动下在所述圆柱形上腔体内上下调节，所述沉积金刚石膜的沉积台设置在所述下圆柱体内，所述样品托设置在所述沉积金刚石膜的沉积台的顶部，所述石英微波窗口设置在所述沉积金刚石膜的沉积台下端，所述出气口设置在下圆柱体的底部，由所述同轴内导体和同轴外导体组成的微波馈入口与所述下圆柱体的底部联通，所述进气管道内嵌于所述反射板调节柱的中心位置，所述进气口设置在所述反射板调节柱一侧管壁上，所述进气口与进气管道联通，所述反射板调节柱的顶部设有测温装置，所述测温装置下端进气管道内设置测温透镜，观察窗设置所述上圆柱体和下圆柱体连接处的侧壁上。
 
进一步，所述上圆柱体、下圆柱体、圆柱形上腔体和微波反射板、沉积金刚石膜的沉积台、同轴内导体和同轴外导体均为金属结构，内部设有冷却水路，可以对设备实现直接的水冷，确保整个装置在高微波功率输入下的稳定运行。
进一步，与等离子体直接接触的上圆柱体、下圆柱体、圆柱形上腔体和微波反射板的内壁距离高温等离子体区域较远，即谐振腔内壁任意一点距离基片中心点的距离大于3/4λ，λ为导入微波的波长，以减弱对腔室内壁的热辐射和避免腔室内壁沉积石墨及碳的化合物。
本发明提出的新型的TM021模式的高功率微波等离子体金刚石膜沉积装置可被应用在高功率条件下，实现高品质金刚石膜的高速沉积，它的优点包括：
    1、该装置拥有TM021模式的电场分布，具有微波谐振腔内电场分布集中，激发等离子体位置稳定的特点。
    2、该装置顶部的左右调节柱和反射板调节柱，可以对装置的谐振腔进行双重双向调节，实时地优化装置中微波电场与等离子体的分布进而优化沉积工艺。
    3、该装置中环状微波石英窗口置于沉积台的下方，可避免石英环被等离子体过度加热、污染和刻蚀而造成损坏，同时避免因刻蚀石英窗口而对沉积环境造成的污染，使得装置可被应用于较高功率的微波输入。
4、该装置中与等离子体直接接触的上圆柱体、下圆柱体、圆柱形上腔体和微波反射板的内壁距离高温等离子体区域较远（谐振腔内壁任意一点距离基片中心点的距离大于3/4λ，λ为导入微波的波长)，可减弱对腔室内壁的热辐射和避免腔室内壁沉积石墨及碳的化合物。  
5、该装置的各主要组成部分，包括上圆柱体、下圆柱体、可调节的上腔体和微波反射板、沉积金刚石膜的沉积台、同轴内导体和同轴外导体均为金属结构，内部设有冷却水路，可以对设备实现直接的水冷，使装置可被应用于较高功率的微波输入。
    6、该装置可在较高的微波输入功率条件下(5-10kW)，用于大面积（大于2英寸）的高品质金刚石膜的高效沉积。
    综上所述，本发明提出的新型的TM021模式的高功率微波等离子体金刚石膜沉积装置克服了以往各MPCVD金刚石膜沉积装置具有的缺点，具有可在高功率条件下高速地沉积高品质金刚石膜的能力。
附图说明
图1 是本发明提出的新型TM021模式的高功率微波等离子体金刚石膜沉积装置的结构示意图。
图2 是新型TM021模式的高功率微波等离子体金刚石膜沉积装置的电场模拟图。
图中：
1、上圆柱体，2、下圆柱体，3、圆柱形上腔体，4、微波反射板，5、沉积台，6、微波石英窗口，7、同轴线内导体，8、同轴线外导体、9、微波，10、进气口，11、激发的微波等离子体，12、样品托，13、出气口，14、测温装置，15、测温透镜，16、观察窗口，17调节柱,18调节柱，19反射板调节柱，20进气管道。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
如图1所示，本发明一种TM 021 模式的高功率微波等离子体金刚石膜沉积装置，该装置包括微波谐振腔兼真空腔室主体、微波馈入口、气体流通和平衡系统和调节结构；
所述微波谐振腔室主体由上圆柱体1、下圆柱体2、圆柱形上腔体3和微波反射板4、沉积金刚石膜的沉积台5和样品托12和石英微波窗口6组成；
所述微波馈入口同轴内导体7和同轴外导体8组成； 
所述气体流通和平衡系统包括进气口10、出气口13和进气管道20；
所述调节结构包括：右调节柱17，左调节柱18和反射板调节柱19；
其中，所述上圆柱体1的下端设置下圆柱体2，所述圆柱形上腔体3通过左调节柱17和左调节柱18安装在所述上圆柱体1内部的上端，所述圆柱形上腔体3在右调节柱17和左调节柱18的驱动下在所述上腔体1内上下调节，所述微波反射板4设置所述圆柱形上腔体3内，所述反射板调节柱19一端固定在所述上圆柱体1的顶端，另一端穿过所述圆柱形上腔体3与所述微波反射板4固接，所述微波反射板4在反射板调节柱19驱动下在所述圆柱形上腔体3内上下调节，所述沉积金刚石膜的沉积台5设置在所述下圆柱体2内，所述样品托12设置在所述沉积金刚石膜的沉积台5的顶部，所述石英微波窗口6设置在所述沉积金刚石膜的沉积台5下端，所述出气口13设置在下圆柱体2的底部，由所述同轴内导体7和同轴外导体8组成的微波馈入口与所述下圆柱体2的底部联通，所述进气管道20内嵌于所述反射板调节柱19的中心位置，所述进气口10设置在所述反射板调节柱19一侧管壁上，所述进气口10与进气管道20联通，所述反射板调节柱19的顶部设有测温装置14，所述测温装置14下端进气管道20内设置测温透镜15，,观察窗16设置所述上圆柱体1和下圆柱体2连接处的侧壁上。所述上圆柱体1、下圆柱体2、圆柱形上腔体3和微波反射板4、沉积金刚石膜的沉积台5、同轴内导体7和同轴外导体8均为金属结构，内部设有冷却水路，可以对设备实现直接的水冷，确保整个装置在高微波功率输入下的稳定运行。与等离子体直接接触的上圆柱体1、下圆柱体2、圆柱形上腔体3和微波反射板4的内壁距离高温等离子体区域较远，即谐振腔内壁任意一点距离基片中心点的距离大于3/4λ，λ为导入微波的波长，以减弱对腔室内壁的热辐射和避免腔室内壁沉积石墨及碳的化合物。
实施例,
在本发明提出的新型TM021模式的MPCVD装置内放入5mm厚，φ50mm直径的（100）取向单晶硅作为衬底。使用真空泵将装置预抽真空至1Pa以下，然后通入H2 和CH4 两种气体组成的原料气体，H2的流量为600sccm，CH4的流量为12sccm。调节装置中的气体压力达到600Pa后，输入频率为2.45GHz、功率600W的微波，在装置中的沉积台上方激发出等离子体。此时，调节装置中的调节机构，使等离子体在沉积台和金刚石膜沉积基片的上方达到最佳的分布状态。此后，调节气体压力和微波功率分别达到100Torr和6kW，开始进行金刚石膜的沉积。沉积125小时之后，顺序关闭气体、微波电源以及真空泵，结束金刚石膜的沉积过程。经酸洗去除硅衬底后得到厚度达到460μm的高品质光学级透明金刚石膜。从图2中可以看到：在6000W微波输入功率下，唯一的强电场区域分布于基片上方，微波谐振腔内电场分布集中，即在此条件下，直径2英寸的光学级高品质金刚石膜的沉积速率达到了约3.7 μm/h，相比于国际上一般不足3μm/h的生长速率有了很大提高。

Claims (3)

1.一种TM 021 模式的高功率微波等离子体金刚石膜沉积装置，其特征在于，该装置包括微波谐振腔兼真空腔室主体、微波馈入口、气体流通和平衡系统和调节结构；
所述微波谐振腔兼真空腔室主体由上圆柱体（1）、下圆柱体（2）、圆柱形上腔体（3）和微波反射板（4）、沉积金刚石膜的沉积台（5）和样品托（12）和石英微波窗口（6）组成；
所述微波馈入口由同轴内导体（7）和同轴外导体（8）组成； 
所述气体流通和平衡系统包括进气口（10）、出气口（13）和进气管道（20）；
所述调节结构包括：右调节柱（17），左调节柱（18）和反射板调节柱（19）；
其中，所述上圆柱体（1）的下端设置下圆柱体（2），所述圆柱形上腔体（3）通过右调节柱（17）和左调节柱（18）安装在所述上圆柱体（1）内部的上端，所述圆柱形上腔体（3）在右调节柱（17）和左调节柱（18）的驱动下在所述上腔体（1）内上下调节，所述微波反射板（4）设置在所述圆柱形上腔体（3）内，所述反射板调节柱（19）一端固定在所述上圆柱体（1）的顶端，另一端穿过所述圆柱形上腔体（3）与所述微波反射板（4）固接，所述微波反射板（4）在反射板调节柱（19）驱动下在所述圆柱形上腔体（3）内上下调节，所述沉积金刚石膜的沉积台（5）设置在所述下圆柱体（2）内，所述样品托（12）设置在所述沉积金刚石膜的沉积台（5）的顶部，所述石英微波窗口（6）设置在所述沉积金刚石膜的沉积台（5）下端，所述出气口（13）设置在下圆柱体（2）的底部，由所述同轴内导体（7）和同轴外导体（8）组成的微波馈入口与所述下圆柱体（2）的底部联通，所述进气管道（20）内嵌于所述反射板调节柱（19）的中心位置，所述进气口（10）设置在所述反射板调节柱（19）一侧管壁上，所述进气口（10）与进气管道（20）联通，所述反射板调节柱（19）的顶部设有测温装置（14），所述测温装置（14）下端进气管道（20）内设置测温透镜（15），,观察窗（16）设置所述上圆柱体（1）和下圆柱体（2）连接处的侧壁上。
2.如权利要求1所述的TM 021 模式的高功率微波等离子体金刚石膜沉积装置，其特征在于，所述上圆柱体（1）、下圆柱体（2）、圆柱形上腔体（3）和微波反射板（4）、沉积金刚石膜的沉积台（5）、同轴内导体（7）和同轴外导体（8）均为金属结构，内部设有冷却水路，可以对设备实现直接的水冷，确保整个装置在高微波功率输入下的稳定运行。
3.如权利要求1所述的所述的TM 021 模式的高功率微波等离子体金刚石膜沉积装置，其特征在于，与等离子体直接接触的上圆柱体（1）、下圆柱体（2）、圆柱形上腔体（3）和微波反射板（4）的内壁距离高温等离子体区域较远，即谐振腔内壁任意一点距离基片中心点的距离大于3/4λ，λ为导入微波的波长，以减弱对腔室内壁的热辐射和避免腔室内壁沉积石墨及碳的化合物。
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