CN103305816B - 一种高功率的微波等离子体金刚石膜化学气相沉积装置 - Google Patents
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Abstract
一种高功率的微波等离子体金刚石膜化学气相沉积装置，属于金刚石膜制备技术领域。该装置包含由谐振腔上圆柱体、下圆柱体、沉积金刚石膜的沉积台以及半椭球形微波反射体所组成的谐振腔主体。半椭球形微波反射体与谐振腔上圆柱体之间在外形上平滑过渡，这保证了进入谐振腔的微波不会受到散射。与此同时，半椭球形微波反射体使谐振腔拥有很强的微波电场聚焦能力，它有助于将微波能量聚集到沉积台上方，从而形成一个很强的电场区域和形成高密度的等离子体。通过对半椭球形微波反射体位置的调节，可以对装置的谐振腔进行调节，实时地优化装置中微波电场与等离子体的分布。同时，装置中的石英微波窗口位于金刚石膜沉积台的下方，而装置的其他各主要部分距离等离子体也较远和能被较好地直接水冷。
Description
技术领域
本发明属于金刚石膜制备技术领域，特别是提供了一种可被应用于金刚石膜制备的高功率微波等离子体化学气相沉积装置。
背景技术
金刚石膜具有高硬度、低摩擦系数、高热导率、高透光性、宽禁带宽度、高电阻率、高击穿场强以及高载流子迁移率等一系列优异性能，是一种性能极为优越的多功能材料。正是由于在如此多的方面都有极佳的表现，因而金刚石膜是21世纪新材料领域中最引人瞩目的热点材料之一。
人工制备金刚石膜的方法有很多，比如热丝法、热阴极法、直流电弧等离子体喷射法等。在众多的方法中，微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法产生的等离子体密度高，同时，利用该方法沉积金刚石膜的过程可控性和洁净性好，因此MPCVD法一直是制备高品质金刚石膜的首选方法。然而，MPCVD法沉积金刚石膜的速率较低，这一问题阻碍了MPCVD法金刚石膜沉积技术的发展。改进MPCVD金刚石膜沉积装置，提高MPCVD金刚石膜沉积装置的微波输入功率，是解决MPCVD法金刚石膜沉积速率低的问题的有效手段。
在过去的二十多年里，MPCVD 金刚石膜沉积装置已历经了从石英管式[M.Kamo, Y.Sato, S.Matsumoto, J.Cryst.Growth 62(1983)642]、石英钟罩式[P.Bachmann, D.Leers, H.Lydtin, Diamond Relat.Mater. 1(1991)1]、圆柱金属谐振腔式 [P.Bachmann, Chemical & Engineering News 67(1989)24]到椭球谐振腔式[M.Funer, C.Wild, P.Koidl, Appl.Phys.Lett. 72(1998)1149]和多模非圆柱谐振腔式[E.Pleuler, C.Wild, Diamond Relat.Mater. 11(2002)467]的多个发展阶段。上述各种MPCVD金刚石膜沉积装置在结构方面的差异导致了其允许输入的微波功率有很大的差异，而这也就造成了不同MPCVD装置可以产生的金刚石膜的沉积速率有很大的不同。
早期的石英管式、石英钟罩式MPCVD装置分别以石英管和石英钟罩作为金刚石膜的沉积室。因此，这两种MPCVD装置存在着一个共同的缺点——其石英制成的沉积室距离沉积室内形成的等离子体太近，而石英材料极易被等离子体刻蚀和对金刚石膜的沉积过程造成污染。这一因素限制了上述两种MPCVD装置允许输入的微波功率的提高。圆柱金属谐振腔式MPCVD装置是以石英平板作为微波输入窗口的，它在装置的输入功率较高时，会出现在石英窗口附近有次生等离子体被激发出来的缺点，因此圆柱金属谐振腔式MPCVD装置同样不能被用在较高的微波功率下。椭球谐振腔式MPCVD装置的设计较为新颖，它利用了椭球体具有两个焦点的特性，使微波能量从椭球体的一个焦点出发，汇聚于椭球体的另一个焦点处并激发出高密度的等离子体和进行金刚石膜的沉积。在椭球谐振腔式MPCVD装置中，作为沉积室的石英钟罩的尺寸较大，这使得该装置允许输入的微波功率相对于前述的几种MPCVD装置来讲有了一定程度的提高。但由于椭球谐振腔式MPCVD装置仍然使用石英钟罩来制作沉积室，而这一结构特点仍然限制了该装置允许使用的微波功率的提高。多模非圆柱谐振腔式MPCVD装置在介质窗口的设计方面做了较大的改进，它以石英环作为其微波窗口，而此石英环被安置在了金刚石膜沉积台的下方，即石英微波窗口与沉积室内形成的等离子体之间被完全隔离。这一措施解决了长期以来存在着的MPCVD装置的石英窗口易被等离子体刻蚀的问题。但是，多模非圆柱谐振腔式MPCVD装置的外形结构较为复杂，这造成了这一装置不能像其他具有简单形状的MPCVD装置那样被方便地调节，在高功率下运行时会出现微波反射功率过高的问题。
在多模非圆柱谐振腔式MPCVD装置的基础上，专利申请JP 2000-54142A 和 US 2009 /0120366A1 分别提出了一种以石英环为微波窗口的设计方案，而且这两个方案都增加了相应的调节机构。然而，在专利申请JP 2000-54142A提出的装置中，等离子体不是仅仅集中于沉积台的上方，而是同时与沉积台和微波激励天线两者相接触，这不仅会造成微波能量被微波激励天线大量吸收而不能被有效利用，还会造成在微波激励天线的表面出现碳的沉积物的问题。专利申请US 2009/0120366A1虽然针对这一缺点提出了三种改进方案，使等离子体可以与微波激励天线隔离开来，但这些方案存在着其微波天线部分不能调节和不能被直接水冷的缺点，而这两点均会限制MPCVD装置微波输入功率的提高。
针对这种情况，专利ZL 2010 10188615.3提出了一种新的MPCVD装置的设计方案。在该方案中，装置的主体由两个直径不同的简单圆柱体所构成，因而很容易通过其高度的调节实现对于整个装置中微波电场和等离子体分布的实时调节。而且，该装置的各主要部件都允许被设计成直接水冷的形式，因而该装置可以允许被输入较高的微波功率。但在实验过程中发现，该装置存在着等离子体距离装置中起着微波反射体作用的圆柱体较近的缺点。当微波输入功率达到较高水平时，在微波反射体的表面上会出现碳的沉积，对金刚石膜的沉积过程造成污染。
综上所述，目前已有的各类MPCVD金刚石膜沉积装置或存在着缺少调节机构的缺点，或因等离子体距离微波窗口或装置的其他部件太近、会造成装置的破坏和污染，或因装置的部分结构不能被直接水冷，这些因素都限制了现有MPCVD装置微波输入功率的提高。为此，有必要设计出一种具备完善的调节机构、等离子体不会使微波窗口破坏、不会有碳在装置内易于沉积和造成污染、装置的各部分均易于被直接水冷的MPCVD装置，以便实现可在高功率下、高速率地沉积金刚石膜的目的。
发明内容
本发明的目的是要提供一种高功率的微波等离子体金刚石膜化学气相沉积装置，它将可以克服已有的各类MPCVD金刚石膜沉积装置中微波窗口或微波天线、沉积室壁等部件距离等离子体较近、装置不易调节和不易直接水冷等限制MPCVD装置微波功率提高的缺点，因而可被应用于高功率条件下进行金刚石膜的沉积，并可获得较高的沉积速率。
本发明提出的MPCVD金刚石膜沉积装置由谐振腔上圆柱体1、谐振腔下圆柱体2、金刚石膜沉积台3、金刚石膜沉积基片4、环状的石英微波窗口5、可以调节高度的半椭球形的微波反射体6、反射体调节机构7等部分所组成。装置的谐振腔主体由上圆柱体1、下圆柱体2、沉积台3以及半椭球形的反射体6四部分构成，而它们也构成了装置的金刚石膜沉积室。作为谐振腔的最重要的组成部分的半椭球形微波反射体被安装于谐振腔上圆柱体1中，它的外形与谐振腔上圆柱体1的外形之间有着平滑的过渡，这保证了进入谐振腔的微波不会受到强的散射。此外，利用调节机构7可以对半椭球形微波反射体在谐振腔中的位置进行调节，从而对金刚石膜的沉积过程中MPCVD装置中的微波电场以及等离子体分布进行实时的优化。环状的石英微波窗口5被安置在了沉积台3的下方，这保证了等离子体10不会对石英微波窗口5造成刻蚀。进气口8和出气口9分别处于装置的顶部与底部，这可以使气体的流动方式得到优化。从MPCVD装置底部输入的微波11经过环状的微波窗口5进入谐振腔、由半椭球形微波反射体6散射后，在沉积台3和金刚石膜沉积基片5的上方形成一很强的微波电场，这将使沉积室内的工作气体被激发形成高密度的等离子体10，从而实现金刚石膜的沉积。
本发明提出的MPCVD金刚石膜沉积装置可被应用于在高功率条件下实现金刚石膜的高速沉积，它的优点包括：
（1） 本发明采用了由上圆柱体1、下圆柱体2、沉积台3和半椭球形微波反射体6共同组成的谐振腔结构。半椭球形微波反射体6的采用使谐振腔具有了很强的对微波电场聚焦的能力，可在谐振腔的内部将微波能量聚集到沉积台3的上方形成一个很强的电场区域，从而在金刚石膜沉积基片5的表面处形成高密度的等离子体。半椭球形微波反射体6的外形与谐振腔上圆柱体1的外形之间的过渡较为平滑，这保证了进入谐振腔的微波不会受到强的散射。
（2） 本发明提出的装置为克服谐振腔的失谐问题，设置有对谐振腔进行实时调节的机构7，通过它可以对半椭球形微波反射体6进行方便的上下调节，从而一直保持谐振腔有很强的对微波电场聚焦的能力、使MPCVD装置拥有最佳的金刚石膜沉积条件。
（3） 本发明提出的装置不存在由于装置中的微波天线、沉积室壁等部件距离等离子体较近、在各部件的表面容易形成碳的沉积，对金刚石膜沉积过程造成污染的危险。
（4） 本发明提出的装置的各主要组成部分，包括谐振腔主体、半椭球形微波反射体、金刚石膜沉积台等都能够实现直接的水冷，这使得对装置可以输入较高的微波功率，有助于实现金刚石膜的高速沉积。
（5） 本发明提出的装置采用了沉积台下安装环状的石英窗口的方案，可有效地避免微波窗口易被高密度的等离子体刻蚀的缺点。
综上所述，本发明提出的MPCVD金刚石膜沉积装置克服了以往各MPCVD金刚石膜沉积装置具有的缺点，具有可在高功率条件下高速地沉积金刚石膜的能力。
附图说明
图1 是本发明提出的MPCVD装置的结构示意图。其中，1是MPCVD装置的谐振腔上圆柱体，2是谐振腔下圆柱体，3是金刚石膜的沉积台，4是沉积金刚石膜的基片，5是环状的石英微波窗口，6是位置可以调节的半椭球形的微波反射体，7是其调节机构，8是进气口、9是出气口，10装置内将形成的等离子体，11是输入装置的微波。
具体实施方式
实施例1
利用本发明提出的MPCVD金刚石膜沉积装置，先使用真空泵将装置预抽真空至1Pa以下，然后通入H2 和CH4 两种气体组成的原料气体，H2的流量为600 ml/分钟，CH4的流量为10 ml/分钟。待装置中的气体压力达到1kPa后，输入频率为2.45GHz、功率1kW的微波，在装置中激发出等离子体。此时，使用装置设有的对半椭球形微波反射体起调节作用的调节机构，使等离子体在沉积台和金刚石膜沉积基片的上方达到最佳的分布状态。此后，调节气体压力和微波功率分别达到18kPa和10kW，开始进行金刚石膜的沉积。沉积48小时之后，顺序关闭微波电源、气体以及真空泵，结束金刚石膜的沉积过程。由此，沉积得到厚度达到0.6mm的金刚石膜，即在此条件下，金刚石膜的沉积速率达到了约12.5 微米/小时的高速率。
Claims (3)
1. 一种高功率的微波等离子体金刚石膜化学气相沉积装置，其特征包括谐振腔上圆柱体(1)、谐振腔下圆柱体(2)、沉积台(3)、基片(4)、环状的石英微波窗口(5)、位置可以调节的半椭球形的微波反射体(6)、半椭球形微波反射体的调节机构(7)、进气口(8)以及出气口(9)；谐振腔上圆柱体(1)、谐振腔下圆柱体(2)、沉积台(3)和半椭球形的微波反射体(6)一起组成了装置的谐振腔，环状的石英微波窗口（5）被安置在了沉积台（3）的下方，这保证了等离子体（10）不会对石英微波窗口（5）造成刻蚀；进气口（8）和出气口（9）分别处于装置的顶部与底部；位于谐振腔上圆柱体(1)中的半椭球形的微波反射体(6)的位置能通过其调节机构(7)而得到调节，半椭球形微波反射体（6）与谐振腔上圆柱体（1）在外形上的过渡平滑，保证进入谐振腔的微波不会受到散射；与此同时，半椭球形微波反射体(6)使装置具有了很强的对微波电场聚焦的能力，这使得谐振腔可将微波能量聚集到沉积台的上方，形成一个很强的电场区域和形成高密度的等离子体，谐振腔上圆柱体(1)、谐振腔下圆柱体(2)、位置可以调节的半椭球形的微波反射体(6) 和微波窗口(5)均不存在和等离子体直接或间接接触，因而不会发生在金刚石膜沉积过程中有碳在上述部件表面沉积、造成金刚石膜沉积过程受到污染以及微波窗口受到等离子体刻蚀、损坏的危险。
2.按权利要求1所述的高功率微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于谐振腔上圆柱体(1)、谐振腔下圆柱体(2)、沉积台(3)、位置可以调节的半椭球形的微波反射体(6)均可以实现直接的水冷，使得对装置可以输入较高的微波功率。
3.按权利要求1所述的高功率微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于它能被应用于较高的微波输入功率条件下，用于金刚石膜的高速沉积。
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