CN106048719A - 一种微波等离子体化学气相法生长单晶金刚石的基片台和方法 - Google Patents

一种微波等离子体化学气相法生长单晶金刚石的基片台和方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种微波等离子体化学气相法生长单晶金刚石的基片台和方法，属于晶体合成领域。为一表面光滑的钼片，在其上表面加工有一个方形凹槽，该凹槽由内凹槽和外凹槽组成台阶形，所述内凹槽用于盛放金刚石籽晶，深度与放入的金刚石籽晶的厚度相同；所述外凹槽深度为0.5毫米。本发明利用凹槽能抑制金刚石籽晶边缘的过快生长、保持生长面均匀平整的作用，显著地提高了人工生长的单晶金刚石的质量。在生长过程中，需要调节凹槽的形状及尺寸，使金刚石整个生长面生长速率保持均一。本发明设计有着设计制作简单、使用范围广及生长的金刚石品质高的优点。

Description

一种微波等离子体化学气相法生长单晶金刚石的基片台和 方法
技术领域
本发明涉及一种微波等离子体化学气相法生长单晶金刚石的基片台和方法，属于晶体合成领域。
背景技术
微波等离子体化学气相法（MPCVD）是一种成本低、质量高、易操控的人工制备金刚石的方法。其基本原理是使用微波在低分子碳烃气体（比如甲烷）与氢气的混合气体中激发等离子体。在这等离子体的高温环境中，碳原子将会沉积到放置在基片台的籽晶上，从而实现单晶金刚石的人工生长。
基片台的结构设计是影响单晶金刚石生长质量的一个重要因素。通常使用的普通基片台是一块尺寸合适的钼片，将单晶金刚石籽晶放置其上即开始生长。此种基片台用于生长时缺点有二：
一、金刚石生长不平整，对于一个正方形的金刚石薄膜，其四周边缘的生长速度著高于中间内部，随着生长逐渐形成凹陷形状。这是由于在钼片上金刚石直接暴露在等离子体火焰中，中间与边缘所处生长环境不同，边缘处温度较高，导致生长较快。
二、金刚石所生长的四周隆起的部分主要是由多晶金刚石组成，使抛光处理的难度增大。而且处理后顶部平整面积小于初始籽晶面积，这显著降低了制备的单晶金刚石的质量和有效面积。这些负面后果，也都是由前述提到的生长环境不同导致的。
总而言之，如图1所示的那样，在生长从t0开始后，随时间由t0到t1再到生长结束时t2，从通常使用的基片台上长出的金刚石，其存在生长形状不平整、多晶杂质多的缺点。
发明内容
针对现有基片台的缺点，本发明所要解决的技术问题是提供一种微波等离子体化学气相法生长单晶金刚石的基片台和方法。使用本发明的基片台和方法，能显著地改善旧有基片台生长的单晶金刚石平整度低、多晶杂质含量高的缺点。
本发明的基片台的结构如下：
如图2所示，为一表面光滑的钼片，在其上表面加工有一个方形凹槽，该凹槽由内凹槽和外凹槽组成台阶形。所述内凹槽用于盛放金刚石籽晶，所述外凹槽用于持续抑制籽晶边缘的过快生长。
为使籽晶表面温度分布均匀以及金刚石籽晶能顺利放入，内凹槽的长度和宽度比放入的金刚石籽晶的长度和宽度分别长0-0.5毫米，深度比放入的金刚石籽晶的厚度大0到0.2毫米。为使得籽晶在生长时，所述外凹槽深度为0.2-0.8毫米，长度和宽度比内凹槽分别长0-0.5毫米。
籽晶放入凹槽后在其内部进行生长，生长过程中当金刚石的高度长到与外凹槽上沿水平线同样高时，就需对凹槽大小和深度做出调整或者对凹槽进行更换。
本发明中，籽晶外沿距离内凹槽和外凹槽侧壁的距离，以及籽晶上表面离外凹槽上沿水平线的距离是决定最终生长效果的关键因素，上述内外凹槽尺寸是对实施例中的金刚石籽晶尺寸优化得到的数值。对不同尺寸的籽晶，应设计与之匹配的不同大小的凹槽。
使用本发明所述的基片台，采用微波等离子体化学气相法生长单晶金刚石的方法，一般步骤为：
步骤一：打开CVD反应腔，安置本发明所述的基片台，放入金刚石籽晶，开启CVD设备，将反应腔抽至接近真空；
步骤二：通入氢气，开启微波并调节功率，点燃等离子体，调节反应腔压强，刻蚀金刚石籽晶；
步骤三：开始通入低分子碳烃气体（比如甲烷），进行金刚石生长；
步骤四：由于金刚石在实验过程中会不断长大，当金刚石的高度长到与外凹槽上沿水平线同样高时，更换基片台，更换后新的基片台的外凹槽上沿水平线比此时得到的金刚石厚度仍旧高0.2-0.8毫米。
步骤四中，作为一种优选，更换后的基片台，其内凹槽长度和宽度比此时得到的金刚石仍旧大0-0.5毫米，外凹槽的长度和宽度分别比内凹槽长0-0.5毫米。
实验表明，我们设计的凹槽基片台使得籽晶侧面与微波等离子体隔离开来，等离子体在籽晶上表面均匀覆盖。这为金刚石生长提供了均匀的温度环境及均匀的离化碳原子沉积速率，最终使金刚石在籽晶的上表面平整生长并且极大地减少了其侧面和四周的多晶杂质。如图3所示并对比图1，在使用了凹槽样品台后，金刚石籽晶上的生长在全平面上都比较均匀，因此最终得到的金刚石成品也品质很高。
附图说明
图1是在通常使用的普通基片台上生长单晶金刚石的生长过程示意图。
图2是本发明的基片台结构设计图。
图3是在本发明的基片台上生长单晶金刚石的过程示意图。
图4是普通基片台生长单晶金刚石一定厚度后形态。
图5 是本发明基片台生长单晶金刚石一定厚度后形态。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1. 采用新设计的凹槽基片台生长高品质单晶金刚石
步骤一：实施过程中我们设计了一个系列的系列凹槽钼基片台(参见图2）。其中任意一基片台的凹槽都由内凹槽和外凹槽两部分嵌套而成。内凹槽是尺寸(a+0.2)毫米×(a+0.2)毫米的方形结构，其中a是金刚石籽晶宽度（本实施例中，为4毫米）。外凹槽是尺寸为(a+0.4)毫米×(a+0.4)毫米的方形结构。内凹槽和外凹槽中间有一台阶，台阶的宽度为0.2毫米，台阶高度（即内凹槽的深度）比外凹槽深度小0.5毫米。整个系列中不同基片台的区别就是它们的凹槽总深度不同，深度从最小到最大分别比初始籽晶厚度依次大0.5毫米，1.0毫米，1.5毫米等。
步骤二：打开CVD反应腔,把凹槽总深度比初始籽晶厚度大0.5毫米的凹槽基片台安置在反应腔中部，放入需要生长的籽晶衬底，注意籽晶衬底四周要与凹槽侧壁有0.2毫米的间隙。良好的生长过程要求籽晶的大小约为a毫米×a毫米,高度约为凹槽深度减去0.5毫米。即籽晶距离内凹槽侧壁的间隙为0.2毫米左右，距离外凹槽侧壁的间隙为0.4毫米左右，距离凹槽上表面的距离为0.5毫米范围左右。关闭反应腔及装置抽气阀门并抽真空。
步骤三：通入氢气，打开微波源，逐渐增大微波功率，直至反应腔体内的氢气开始放电，产生微波等离子体，注意放电条件是在低压下进行。调节反应腔的压强和微波功率使等离子体至合适温度（以上参数视实验过程具体调节）。开始对籽晶表面刻蚀，时间为15min左右。
步骤四：通入低分子碳烃气体（比如甲烷）通过调节流量计的大小，调整碳烃气体的浓度约为3.5%-6%左右（视具体实验而定)，调整反应腔的压强和微波功率，控制籽晶表面温度为800-1000摄氏度左右。这时会观测到等离子气体均匀的覆盖在籽晶上表面，开始单晶金刚石生长。
步骤五：此步包括若干个阶段，（视具体实际情况而定）在每一阶段末期当籽晶的厚度与外凹槽上沿水平线持平时，调节凹槽深度和大小或更换凹槽，使得调节或更换后的凹槽比样品仍深0.5毫米，内凹槽横向尺寸比金刚石尺寸仍大0.2毫米。不断重复这一“生长——调节”的过程，直至金刚石达到满意的厚度。在这一步骤中，在各个阶段，我们的连续观测发现，金刚石的生长没有出现像用普通基片台而导致的金刚石四周生长速度明显高于中间的现象（参见图4），而是整个生长面总是保持平整，从而获得了平滑的金刚石单晶（参见图5）。
在本实施例中，各个生长阶段要保持反应腔的压强，以及微波功率相同，仅仅是调节不同深度和大小的凹槽基片台，保持金刚石单晶外沿离内凹槽侧壁距离为0.2毫米左右，距离外凹槽上沿水平线的距离在0.5毫米范围以内，避免由其他的一些不同因素而影响实验结果。
实施例2. 采用普通基片台生长（对比）。
用普通钼基片台实施生长，控制生长条件与新型凹槽基片台生长条件（反应腔体压强，微波功率，使用的籽晶大小）完全相同，亦即除样品台为普通钼基片台外，同样实施上述步骤二，步骤三，步骤四，生长约24小时后发现，金刚石单晶的表面极其不平整，四周生长速度远远高于中间，由于表面温度不均匀以及C原子沉积速率不同，导致边缘出现多晶以及一些非晶碳（参见图4）。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (5)

1.一种微波等离子体化学气相法生长单晶金刚石的基片台，其特征在于，为一表面光滑的钼片，在其上表面加工有一个方形凹槽，该凹槽由内凹槽和外凹槽组成台阶形，所述内凹槽用于盛放金刚石籽晶，所述外凹槽用于持续抑制籽晶边缘的过快生长。
2.根据权利要求1所述的基片台，其特征在于，内凹槽的长度和宽度比放入的金刚石籽晶的长度和宽度分别长0-0.5毫米，深度比放入的金刚石籽晶的厚度大0到0.2毫米，所述外凹槽深度为0.2-0.8毫米，长度和宽度比内凹槽分别长0-0.5毫米。
3.使用权利要求1所述的基片台生长单晶金刚石的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：打开CVD反应腔，安置本发明所述的基片台，放入金刚石籽晶，开启CVD设备，将反应腔抽至接近真空；
步骤二：通入氢气，开启微波并调节功率，点燃等离子体，调节反应腔压强，刻蚀金刚石籽晶；
步骤三：开始通入低分子碳烃气体，进行金刚石生长；
步骤四：由于金刚石在实验过程中会不断长大，当金刚石的高度长到与外凹槽上沿水平线同样高时，更换基片台，更换后新的基片台的外凹槽上沿水平线比此时得到的金刚石厚度仍旧高0.2-0.8毫米。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤四中，更换后的基片台，其内凹槽长度和宽度比此时得到的金刚石仍旧大0-0.5毫米，外凹槽的长度和宽度分别比内凹槽长0-0.5毫米。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤三中，低分子碳烃气体为甲烷。
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