CN111519248A - 用微波等离子体技术生长单晶钻石的基片台及生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用微波等离子体技术生长单晶钻石的基片台，包含一呈圆形的微波等离子体基片台，所述基片台的上方紧贴着基片台表面有微波激发的一球形等离子体，所述基片台表面轴对称中心处有一个凹坑，该凹坑中能放置一个用于钻石生长的晶托。凹坑底部环绕晶托有一环形的金属细管，细管上有小孔，细管连接供气系统，细管中的气体流量通过气体流量计进行控制。凹坑顶部环绕晶托有一环形的金属细管，细管上有小孔，细管连接抽气系统，细管中的气体流量通过气体流量计进行控制。该方案能避免晶种侧面堆积的非金刚石碳影响到晶种上表面钻石的正常生长，同时能提高晶种表面生长速度。

Description

用微波等离子体技术生长单晶钻石的基片台及生长方法
技术领域
本发明属于真空微电子技术领域，具体涉及一种制备单晶钻石的装置及使用该装置在生长单晶钻石时提高生长质量的方法。
背景技术
钻石，是高品质的单晶金刚石，由于具有十分优越的性能，因此在很多领域有着广泛的应用。天然钻石数量稀少，价格昂贵；用高温高压法(HTHP法)制备的人造金刚石，由于含有金属催化剂，也影响到金刚石的性质；用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术，在特定的晶种表面可以生长出高质量的单晶钻石，是人造钻石生长的理想技术。
微波等离子体化学气相沉积装置一般包括微波系统、真空系统、供气系统和等离子体反应室，等离子体反应室中设有一个基片台，基片台上表面设置一个或者多个凹坑，凹坑中央放置晶托，将钻石生长所需要的钻石晶种放置在晶托上。微波系统产生的微波进入等离子体反应室，在基片台上方激发供气系统提供的气体产生等离子体球，等离子体球紧贴在供生长钻石的晶种表面，通过调整不同的反应气体以及调整等离子体的工艺参数，可以在钻石晶种表面不断有碳沉积，使得钻石晶种由小逐渐长大。
通常传统的通入反应气体的方式是从真空腔的腔壁通入气体，这样气体在整个腔体内部流动，基本上是一个比较均匀的流动状态。
然而在钻石晶种表面生长钻石过程中，由于晶种上表面与侧面原子排布结构的不同，往往导致晶种上表面不断有新的钻石成分沉积的同时，在晶种侧面有大量多晶金刚石和非金刚石碳产生，而这些多晶金刚石和非金刚石碳的不断累积会影响到晶种上表面正常钻石成分的生长。如果能在生长过程中，在不影响晶种上表面生长的前提下，抑制晶种侧面多晶金刚石和非金刚石碳的产生或者能将产生的多晶金刚石成分及非金刚石碳及时刻蚀掉，那么对提升晶种上表面钻石成分的正常沉积有非常大的益处。然而由于微波的独特性,不能随意在真空腔体内部设置进气管道。因为管道一般是金属制成，在微波电场中容易引起放电，同时金属会影响微波电场的分布。因此，为了不影响电磁场的分布，传统真空腔进气口往往设置在金属腔壁上。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，在不改变真空腔体内气体的整体流动性的前提下，除了在传统的在真空腔壁上通入反应气体(第一路进气)之外，通过基片台往真空腔体内输入第二路进气。在基片台凹坑底部位置，设置了第二路进气管路。第二路进气的气体种类可以与传统的气体种类相同，也可以不同。因为第二路进气输入点距离钻石生长非常接近，当选择与传统的生长气体种类不同的气体时，可以在钻石晶种生长周边局部区域形成一个与整体生长环境不同的等离子体活性体浓度分布区域。为了能更好地控制第二路进气气体的流动范围，在基片台凹坑靠近顶部位置，设置了第二路抽气管路。第二路抽气速率可以相对于第二路进气速率可以分别调控，增加了对生长单晶钻石工艺控制的灵活性：当第二路进气速率大于第二路抽气速率时，有部分从第二路进气气路释放出的气体能扩散到晶体表面生长区域；当第二路进气速率小于第二路抽气速率时，能将第一路进气管路进入的反应气体被控制性的引导经过晶粒生长区域附近。
本发明包括提供了种用微波等离子体技术生长单晶钻石的基片台，包含一呈圆形的微波等离子体基片台，所述基片台的上方紧贴着基片台表面有微波激发的一球形等离子体，所述基片台紧贴等离子体球的中央有一个凹坑，该凹坑中能放置一个用于钻石生长的晶托。
可选地，直径的圆柱形或上粗下细的圆台形；所述凹坑的深度在6.0-15.0毫米之间，直径在10.0-30.0毫米之间。
可选地，凹坑在整个基片台为一个，处于基片台上表面的中心处；或多个以基片台中心对称分布在基片台的上表面。
可选地，凹坑内紧贴底部设置有一个环绕晶托布置的环形的金属细管A，金属细管A上有以晶托为中心对称分布的2个或多个小孔，金属细管的外径在1.5-2.5毫米之间，组成系统的第二路进气管路。
可选地，所述金属细管A与系统的进气系统相连，小孔的直径在0.2-0.5毫米之间。
可选地，金属细管A在凹坑内的部分由高熔点金属组成，优选金属钼；金属细管A在凹坑之外的部分由金属组成，优选金属铜；所述处于基片台凹坑中的材料和处于基片台凹坑之外的材料通过焊接的方式连接。
可选地，所述金属细管A上的小孔用以放出指定的单一气体或者多种气体的混合物。
可选地，凹坑内紧贴凹坑顶部内壁设置有一个环绕晶托布置的环形的金属细管B，金属细管B上有以晶托为中心对称分布的2个或多个小孔，金属细管B的外径在1.5-2.5毫米之间，金属细管B上的小孔与真空腔体的抽真空系统相连，组成系统的第二路抽气线路；抽气速度依靠流量控制器进行控制。
可选地，金属细管B在凹坑内的部分由高熔点金属组成，优选金属钼；金属细管B在凹坑之外的部分由金属组成，优选金属铜；所述处于基片台凹坑中的材料和处于基片台凹坑之外的材料通过焊接的方式连接。
本发明还提供了一种用微波等离子体技术生长方法，包括上述任一项所述的基片台，所述基片台上方有一用微波激发的等离子体，还包括微波系统、真空系统、供气系统和等离子体反应室，其中，所述钻石生长用的钻石晶种放置在晶托上，晶托放置在凹坑中，凹坑内壁靠近底部设置有出气用的金属细管A，细管表面有若干个以晶托为中心对称分布的出气孔，工作时可以有选择性地释放出一种气体或者多种气体的混合物；凹坑顶部环绕晶托设置有抽气用的金属细管B，细管表面有若干个以晶托为中心对称分布的抽气孔，抽气孔与真空腔室的抽真空系统相连，流速通过控制器进行控制。
本发明提供的利用微波等离子体CVD方法，在晶种表面生长单晶钻石成分。通过在放置晶种的凹坑顶部和底部设置环形的金属细管，细管上分别有抽气口和进气口，通过流量计控制气体流量，将特定的气体注入到钻石生长过程中晶种的侧面区域，在微波能的作用下激发成等离子体状态，可以有选择性的抑制或者刻蚀掉晶种侧面产生的非金刚石碳，从而保证晶种上表面生长的钻石成分能保证高质量。进一步地，通过选择性输入的第二路反应气体的组成及流量，可以更有效地将晶种侧面产生的非金刚石碳及时刻蚀掉，同时抑制多晶金刚石碳的生长。反应气体的种类可以灵活调整，通常选择O2或者在等离子体环境中能分解出O原子的气体如H2O，CO等气体，含O气体在等离子体环境中能产生大量的O自由基，对非金刚石碳和多晶碳有非常强烈的刻蚀作用；而钻石晶种上表面沉积的单晶金刚石碳对O刻蚀的抵抗能力要远大于多晶金刚石碳和非金刚石碳；而且通入的含O气体是从晶托底部开始往晶种上方移动的过程中，不断地与晶种侧面的多晶碳和非金刚石碳反应而逐渐减小自身对碳的刻蚀能力。通入的第二路反应气体的种类和通入量可以通过气体质量流量计来调整。整个工艺操作简单，效果显著。为了防止通入的第二路气体扩散到晶种生长的表面，从而影响晶种表面的正常生长，在靠近凹坑的顶部设置了第二路抽气管路。当第二路抽气管路的气体流量大于第二路进气管路的气体流量时，不仅能将大部分从第二路进气管路中进入的刻蚀性气体抽取掉，还能将真空腔室中从第一路进气管路中进入的反应气体流经基片台表面，从而改善晶种生长表面的反应气体流动，提高晶种上表面的生长速度。
附图说明
图1A和图1B为基片台凹坑内气孔设置结构与晶托、晶种摆放示意图。
图2为实例1中进气口(a)没有通O2生长后晶种侧面Raman光谱图；(b)通O2生长后晶种侧面Raman光谱图。
附图标记：1.等离子体；2.钻石晶种；3.晶托；4.进气口；5.基片台；6.铜质供气管；7.流量控制器；8.抽气口。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
如图1A和图1B，为本发明的一实施例，包含用于微波等离子体沉积金刚石装置中，包含一呈圆形的所用微波等离子体(1)基片台(5)为圆形，所述基片台(5)上表面中央有一凹坑，凹坑中放置晶托(3)，晶托的高度要保证钻石晶种上表面与等离子体接触，有利于钻石的生长，晶托上放置钻石晶种(2)，晶种上表面不断有金刚石成分沉积，从而实现钻石晶种的不断长大，凹坑内紧贴底部有一环形钼质金属细管，细管上有以晶托为中心对称分布出气孔；出气孔(4)可选择性释放出O2，出气方向面对凹坑侧壁，通过侧壁对气流的反弹作用，使流出的气体更加的均匀，从而减少对晶种上表面等离子体均匀分布的影响；气孔中流出的气体流量由流量计(7)控制；凹坑内靠近顶部有一环形钼质金属细管，细管上有以晶托为中心对称分布的抽气孔；抽气孔方向面对凹坑侧壁，使抽气气流分布均匀，减少对晶种上表面等离子体均匀分布的影响。
实施例1：
基片台(5)直径为60毫米；基片台中央有一个凹坑，凹坑直径20毫米，深度8.0毫米；紧贴凹坑底部为金属钼细管(4)外径2.0毫米，内径1.0毫米，以晶托为中心对称设置4个出气孔，出气孔直径0.5毫米，出气方向面向凹坑侧壁。紧贴凹坑顶部为金属钼细管(8)外径2.0毫米，内径1.0毫米，以晶托为中心对称设置4个出气孔，出气孔直径0.5毫米，抽气方向面向凹坑侧壁。晶托(3)为直径12毫米，厚度7.5毫米的高纯度金属钨。钻石晶种(2)几何尺寸为5.0*5.0*0.2毫米的方形金刚石单晶片。
金刚石膜的沉积工艺参数为：微波功率4000W，沉积气压21.0kPa，H2、CH4和N2的流量比200:6.0:6.0(sccm)，沉积温度1060℃，金属细管(4)释放出气体为O2，流量为：0.8(sccm)；金属细管(8)抽气速率为：0.5(sccm)；沉积时间8.0h。(注：sccm:标准立方厘米每分钟)。
结果为：晶种生长速度为11.6微米每小时；用拉曼光谱对生长后的晶种上表面和侧面成分进行检测。检测结果如图2(a)所示。
实施例2：
基片台(5)直径为60毫米；基片台中央有一个凹坑，凹坑直径20毫米，深度8.0毫米；紧贴凹坑底部为金属钼细管(4)外径2.0毫米，内径1.0毫米，以晶托为中心对称设置4个出气孔，出气孔直径0.5毫米，出气方向面向凹坑侧壁。紧贴凹坑顶部为金属钼细管(8)外径2.0毫米，内径1.0毫米，以晶托为中心对称设置4个出气孔，出气孔直径0.5毫米，抽气方向面向凹坑侧壁。晶托(3)为直径12毫米，厚度7.5毫米的高纯度金属钨。钻石晶种(2)几何尺寸为5.0*5.0*0.2毫米的方形金刚石单晶片。
金刚石膜的沉积工艺参数为：微波功率4000W，沉积气压21.0kPa，H2、CH4和N2的流量比200:6.0:6.0(sccm)，沉积温度1060℃，金属细管(4)释放出气体为O2，流量为：1.8(sccm)；金属细管(8)抽气速率为：0.5(sccm)；沉积时间8.0h。
结果为：晶种生长速度为11.2微米每小时；用拉曼光谱对生长后的晶种上表面和侧面成分进行检测。检测结果如图2(b)所示。对比实施例一和实施例二，从图2(a)和图2(b)可以对比看出，当凹坑中抽气速率低于第二路进气速率时，适量增加第二路进气气体O2的流量，对晶种上表面的生长基本上没有影响，却能明显提高晶种侧面的生长质量。
实施例3：
基片台(5)直径为60毫米；基片台中央有一个凹坑，凹坑直径20毫米，深度8.0毫米；紧贴凹坑底部为金属钼细管(4)外径2.0毫米，内径1.0毫米，以晶托为中心对称设置4个出气孔，出气孔直径0.5毫米，出气方向面向凹坑侧壁。紧贴凹坑顶部为金属钼细管(8)外径2.0毫米，内径1.0毫米，以晶托为中心对称设置4个出气孔，出气孔直径0.5毫米，抽气方向面向凹坑侧壁。晶托(3)为直径12毫米，厚度7.5毫米的高纯度金属钨。钻石晶种(2)几何尺寸为5.0*5.0*0.2毫米的方形金刚石单晶片。
金刚石膜的沉积工艺参数为：微波功率4000W，沉积气压21.0kPa，H2、CH4和N2的流量比200:6.0:6.0(sccm)，沉积温度1060℃，金属细管(4)释放出气体为O2，流量为：0.8(sccm)；金属细管(8)抽气速率为：3.5(sccm)；沉积时间8.0h。
结果为：晶种生长速度为14.1微米每小时；对比实施例二和实施例三，可以看出，当第二路抽气速度大于第二路进气速度时，晶种的生长速度有显著的提升。
以上仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用微波等离子体技术生长单晶钻石的基片台，其特征在于：包含一呈圆形的微波等离子体基片台，所述基片台的上方紧贴着基片台表面有微波激发的一球形等离子体，所述基片台紧贴等离子体球的中央设置有一个凹坑，该凹坑中能放置一个用于钻石生长的晶托。
2.根据权利要求1所述的基片台，其特征在于：所述凹坑为上下相同直径的圆柱形或上粗下细的圆台形；所述凹坑的深度在6.0-15.0毫米之间，直径在10.0-30.0毫米之间。
3.根据权利要求1所述的基片台，其特征在于：所述的凹坑在整个基片台为一个，处于基片台上表面的中心处；或多个以基片台中心对称分布在基片台的上表面。
4.根据权利要求1所述的基片台，其特征在于：所述凹坑内紧贴底部设置有一个环绕晶托布置的环形的金属细管，金属细管上有以晶托为中心对称分布的2个或多个小孔，金属细管的外径在1.5-2.5毫米之间。
5.根据权利要求4所述的基片台，其特征在于：所述金属细管上的小孔用以放出指定的单一气体或者多种气体的混合物，小孔的直径在0.2-0.5毫米之间。
6.根据权利要求5所述的基片台，其特征在于：所述金属细管处于基片台凹坑中的部分为耐高温的单质金属或者合金组成，所述金属细管处于基片台凹坑之外的部分为金属；所述处于基片台凹坑中的材料和处于基片台凹坑之外的材料通过焊接的方式连接。
7.根据权利要求1所述的基片台，其特征在于：所述凹坑内紧贴顶部设置有一个环绕凹坑内壁布置的环形的金属细管，金属细管上有以晶托为中心对称分布的2个或多个小孔，金属细管的外径在1.5-2.5毫米之间。
8.根据权利要求7所述的基片台，其特征在于：所述金属细管处于基片台凹坑中的部分为耐高温的单质金属或者合金组成，其处于基片台凹坑之外的部分为金属；所述处于基片台凹坑中的材料和处于基片台凹坑之外的材料通过焊接的方式连接在一起。
9.根据权利要求6所述的基片台，其特征在于：所述金属细管上的小孔与真空腔体的抽气系统相连，小孔的直径在0.2-0.5毫米之间。
10.一种用微波等离子体技术生长方法，其特征在于：包括如权利要求1-9任一项所述的基片台，所述基片台上方有一用微波激发的等离子体，还包括微波系统、真空系统、供气系统和等离子体反应室，其中，所述钻石生长用的钻石晶种放置在晶托上，晶托放置在凹坑中，凹坑底部紧贴凹坑内壁处设置有出气用的金属细管，细管表面有若干个以晶托为中心对称分布的出气孔，工作时可以有选择性地释放出一种气体或者多种气体的混合物；凹坑顶部环绕晶托设置有抽气用的金属细管，细管表面有若干个以晶托为中心对称分布的抽气孔，工作时能控制抽气的速度。
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