DE102017125723A1

DE102017125723A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Wachsen eines Einkristalls

Info

Publication number: DE102017125723A1
Application number: DE102017125723.3A
Authority: DE
Inventors: Alexander Gschwandtner
Original assignee: EEPLASMA GmbH
Current assignee: EEPLASMA GmbH
Priority date: 2017-04-25
Filing date: 2017-11-03
Publication date: 2018-10-25
Also published as: WO2018197378A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Wachsen eines Einkristalls durch Behandlung eines einen kristallbildenden Bestandteil aufweisenden Prozessgases in einem durch elektromagnetische Wellen angeregten Plasma und Abscheidung des kristallbildenden Bestandteils des Prozessgases auf dem Einkristall, bei dem das Prozessgas über einen ersten Gaseinlass und ein Begleitgas über einen zweiten Gaseinlass derart in eine Plasmakammer eingeleitet werden, dass das Begleitgas um das Prozessgas rotiert, das Prozessgas in dem Plasma in seine Bestandteile zerlegt wird, das zerlegte Prozessgas gemeinsam mit dem Begleitgas in eine Prozesskammer, in der der Einkristall angeordnet ist, geleitet wird, und der kristallbildende Bestandteil des Prozessgases auf dem Einkristall abgeschieden wird. Die Erfindung betrifft ferner eine entsprechende Vorrichtung.

Description

Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von Einkristallen sind seit Jahrzehnten als Stand der Technik bekannt und für die unterschiedlichsten Materialien im Einsatz. Es sind zum Beispiel zur Herstellung von Einkristallen aus Silizium das Czochralski- (CZ) und das Floating-Zone-Verfahren (FZ) die gebräuchlichsten Methoden, wobei mit dem CZ-Verfahren gegenwärtig der Großteil der Einkristalle für die Halbleitertechnologie und für monokristalline Solarzellen hergestellt wird. Mit dem FZ-Verfahren werden Einkristalle mit höherer Reinheit hinsichtlich Sauerstoff- und Kohlenstoffkonzentration sowie geringerer Verunreinigung durch Metallkontamination hergestellt als mit dem CZ-Verfahren. Diese reineren Einkristalle gewinnen in der Halbleitertechnologie für Leistungsbauelemente und für hocheffiziente Solarzellen rasch an Bedeutung. Der höhere Reinheitsgrad des FZ-Verfahrens gegenüber dem CZ-Verfahren hat seine Ursache darin, dass die Siliziumschmelze keinen Kontakt mit einem Schmelztiegel aufweist, woraus Bestandteile des Tiegelmaterials oder darin enthaltene Verunreinigungen im Silizium gelöst werden können. Das CZ- und das FZ-Verfahren sind Kristallzuchtmethoden, wobei in beiden Fällen der Einkristall aus der Flüssigphase des Siliziums hergestellt wird. Die Wachstumsrate dieser Kristallzuchtmethoden beträgt für gebräuchliche Durchmesser etwa ein bis zwei Millimeter pro Minute und nimmt mit zunehmendem Durchmesser des Einkristalls ab.
Ein weiteres bekanntes Verfahren, das zur Herstellung von einkristallinem Silizium verwendet wird, ist die Gasphasenepitaxie auf einkristallinen Siliziumscheiben, in der Literatur auch Chemical Vapour Deposition (CVD) genannt. Mit dieser Methode werden auch Kristalle mit höchster Reinheit hergestellt, vergleichbar mit dem FZ-Verfahren. Der Nachteil dieses Verfahrens ist aber die sehr geringe Wachstumsrate des Einkristalls von nur bis zu 10 Mikrometer pro Minute, wobei die geringe Wachstumsrate hauptsächlich durch die zeitraubende Aufspaltung der chemischen Verbindung des siliziumhaltigen Gases auf der Oberfläche und vom unzureichenden Transport einer ausreichenden Gasmenge an die Oberfläche des Einkristalls verursacht werden.
Zur Herstellung des Ausgangsmaterials für das CZ- und FZ-Verfahren kommt ebenfalls die aufwendige CVD-Methode zum Einsatz, wobei das Silizium hauptsächlich nach dem weit verbreiteten „Siemensverfahren“ an elektrisch beheizten Stäben als Polysilizium abgeschieden wird. Zur Herstellung des Einkristalls nach dem CZ-Verfahren wird dann das so gewonnene Polysilizium mechanisch zerkleinert, in einem Quarztiegel eingeschmolzen und daraus der Einkristall mit Hilfe eines Impfkristalls gezogen. Für das FZ-Verfahren kann ein geeignet geformter Polysiliziumstab direkt als Ausgangsmaterial zur Herstellung des Einkristalls verwendet werden. Beide Verfahren sind kostspielig, insbesondere weil ein Zwischenschritt erforderlich ist, um zuerst mit dem CVD-Verfahren Polysilizium zu erzeugen, aus dem anschließend der Einkristall hergestellt wird.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Möglichkeit zur Herstellung von Einkristallen mit höchster Reinheit aus Prozessgasen ohne Zwischenschritt bereitzustellen, welche wirtschaftlich einen signifikanten Vorteil gegenüber den bekannten Verfahren bietet.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zum Wachsen eines Einkristalls durch Behandlung eines einen kristallbildenden Bestandteil aufweisenden Prozessgases in einem durch elektromagnetische Wellen angeregten Plasma und Abscheidung des kristallbildenden Bestandteils des Prozessgases auf dem Einkristall gelöst, bei dem das Prozessgas, insbesondere über einen ersten Gaseinlass, und ein Begleitgas, insbesondere über einen zweiten Gaseinlass, derart in eine Plasmakammer eingeleitet werden, dass das Begleitgas um das Prozessgas rotiert, das Prozessgas in dem Plasma in seine Bestandteile zerlegt wird, das zerlegte Prozessgas gemeinsam mit dem Begleitgas in eine Prozesskammer, in der der Einkristall angeordnet ist, geleitet wird, und der kristallbildende Bestandteil des Prozessgases auf dem Einkristall abgeschieden wird.
Die vorliegende Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zum Wachsen eines Einkristalls durch Behandlung eines einen kristallbildenden Bestandteil aufweisenden Prozessgases in einem durch elektromagnetische Wellen angeregten Plasma und Abscheidung des kristallbildenden Bestandteils des Prozessgases auf dem Einkristall, wobei die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ausgebildet ist.
Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung zum Wachsen eines Einkristalls durch Behandlung eines einen kristallbildenden Bestandteil aufweisenden Prozessgases in einem durch elektromagnetische Wellen angeregten Plasma und Abscheidung des kristallbildenden Bestandteils des Prozessgases auf dem Einkristall, umfassend eine Plasmakammer zur Zerlegung des Prozessgases in dem Plasma in seine Bestandteile mit einem ersten Gaseinlass für das Prozessgas und einem zweiten Gaseinlass für ein Begleitgas, wobei die beiden Gaseinlässe dazu ausgebildet sind, das Prozessgas und ein Begleitgas derart in die Plasmakammer einzuleiten, dass das Begleitgas um das Prozessgas rotiert, und eine Prozesskammer, in der der Einkristall anordenbar ist und in die das zerlegte Prozessgas gemeinsam mit dem Begleitgas einleitbar ist, um den kristallbildenden Bestandteil des Prozessgases auf dem Einkristall abzuscheiden.
Dabei kann auf derzeit verwendete chemische Ausgangssubstanzen zurückgegriffen werden, die gegenwärtig im industriellen Maßstab bei der Herstellung von reinstem Polysilizium für die Halbleiter- und Solartechnologie verwendet werden. Erfindungsgemäß kann ein Verfahren bereitgestellt werden, das eine ausreichende Wachstumsrate des Einkristalls aufweist und einen kontinuierlichen Betrieb der zugehörigen Vorrichtung über einen sehr langen Zeitraum erlaubt, im Gegensatz zu dem derzeit gebräuchlichen „Siemensverfahren“.
Um eine ausreichende Wachstumsrate des Einkristalls bereitzustellen, muss der chemische Prozess gegenüber dem bekannten CVD Verfahren sehr stark beschleunigt werden. Das kann durch die Zerlegung eines siliziumhaltigen Gases in einem frei schwebenden Plasma, insbesondere Mikrowellenplasma, ohne jeglichen Wandkontakt erfolgen, um eine genügend große Menge Siliziumatome, insbesondere völlig kontaminationsfrei, zu erzeugen, die dann auf der Oberfläche des Einkristalls abgeschieden werden, insbesondere kondensieren oder sublimieren.
Um einen kontinuierlichen Betrieb der Vorrichtung zu bewerkstelligen, sollte die Abscheidung des Siliziums ausschließlich am Einkristall erfolgen, Abscheidungen auf den Innenwänden der Vorrichtung, insbesondere einer Auskleidung der Vorrichtung, vermieden werden und der Einkristall vor Abätzungen an seinem Umfang geschützt werden. Das wird durch die Einführung eines Begleitgases gewährleistet, das durch einen Gaseinlass rotierend in die Vorrichtung, insbesondere eine Auskleidung der Vorrichtung, eingelassen wird, das Prozessgas umhüllt, und dadurch die Innenflächen der Vorrichtung gegen Siliziumabscheidungen schützt. Durch eine zusätzliche ätzende Eigenschaft des Begleitgases kann eine mögliche Siliziumabscheidung auf den Innenwänden der Vorrichtung, insbesondere Auskleidungen, insbesondere an einem Gasauslass der Vorrichtung, vollständig unterbunden werden. Weiter kann durch die Einführung eines rotierenden Schutzgases, das den Einkristall an seinem Umfang umhüllt, ein möglicher Angriff des Begleitgases auf den Einkristall unterbunden werden.
Mit der vorliegenden Erfindung können nun erstmals aus einem hochreinen siliziumhaltigen Gas hochreine Einkristalle wirtschaftlich hergestellt werden, die den höchsten Anforderungen der Halbleiter- und Solartechnologie genügen.
Um eine Abscheidung von Silizium möglichst nur auf dem Einkristall oder seiner Schmelze zu beschränken, wird das Begleitgas verwendet, das nicht am Herstellungsprozess beteiligt ist, das jedoch die Innenwände, insbesondere die Auskleidungen, in der Plasma- und der Prozesskammer bedeckt, um dort Siliziumabscheidungen zu verhindern. Dieses Gas wird durch den Gaseinlass, insbesondere tangential, in die Plasmakammer eingelassen, um dort eine rotierende Strömung, insbesondere in Richtung Prozesskammer, zu erzeugen, damit die im Plasma freigesetzten Siliziumatome von den Innenwänden, insbesondere den Auskleidungen, der Plasma- und Prozesskammer ferngehalten werden. Das siliziumhaltige Prozessgas kann durch einen weiteren Gaseinlass ebenfalls rotierend in die Plasmakammer eingelassen werden, insbesondere in deren Zentrum, und dort durch ein Plasma, insbesondere ein Mikrowellenplasma, in seine Bestandteile zerlegt werden.
Als Plasmakammer kann beispielsweise eine Vorrichtung verwendet werden, wie sie in der Deutschen Patentanmeldung DE 10 2013 215 252 beschrieben ist. Die dort beschriebene Plasmakammer verwendet eine doppelseitige Einspeisung einer kohärenten Mikrowelle und ermöglicht dadurch einen sehr großer Durchmesser der Plasmakammer, der auch für große Gasmengen geeignet ist, um die erforderliche Abscheiderate des Einkristalls zu erzielen. In dieser Plasmakammer ist nun ausreichend Platz, um eine entsprechende Menge Prozessgas mit der erforderlichen Mikrowellenleistung in Siliziumatome aufzuspalten und zusätzlich noch Platz, um ein Begleitgas durch einen weiteren Gaseinlass in die Plasmakammer rotierend einzuleiten, damit die Innenwände, insbesondere die Auskleidungen, der Plasma- und Prozesskammer vor unerwünschter Siliziumabscheidung geschützt werden. Das im Plasma in seine Bestandteile aufgespaltene Prozessgas trifft nun in der Prozesskammer auf den Siliziumkristall, beziehungsweise auf die Siliziumschmelze, wo die Siliziumatome sublimieren bzw. kondensieren, wobei die restlichen Bestandteile des Gases in Richtung eines Gasauslasses strömen können.
Das in die Plasmakammer eingeleitete Begleitgas oder ein anderes Begleitgas kann zusätzlich noch durch einen weiteren Gaseinlass, insbesondere tangential, der Prozesskammer zugeführt werden, um auch dort eine rotierende Strömung, insbesondere auf der Oberfläche der Quarzauskleidung, zu erzeugen, die auch diesen Bereich vor Siliziumabscheidungen schützt. Weiter kann im Zwischenraum zwischen dem Einkristall und dem Begleitgas noch ein Schutzgas ebenfalls rotierend eingelassen werden, das insbesondere den sehr heißen Bereich des Einkristalls an seinem Umfang vor einem möglichen Angriff durch das Begleitgas schützen soll.
Entsprechend dem derzeitigen Stand der Technik ist zur Erzeugung des Plasmas eine Anregungsfrequenz der Mikrowelle von 915 MHz besonders geeignet, da in diesem Frequenzbereich Magnetrons mit Mikrowellenleistungen bis zu 100 KW zur Verfügung stehen und ein Plasmakammerdurchmesser bis ungefähr 150 mm realisiert werden kann, um große Mengen an Prozessgas aufzuspalten und damit Einkristalle bis zu einem Durchmesser von 300 mm herzustellen. Die erforderliche Menge an Prozessgas beträgt für einen Einkristall mit 300 mm Durchmesser etwa 200slm/min und für 200 mm die halbe Menge. Die Menge an Begleitgas zum Schutz der Innenwände, insbesondere einer Quarzauskleidung, der Vorrichtung und deren Kühlung kann doppelt so groß sein, wenn das Begleitgas sowohl in die Plasmakammer als auch in die Prozesskammer eingelassen wird. Bei einer Mikrowellenfrequenz von 2,45 GHz sind nur Leistungen bis 15 KW Stand der Technik und der Durchmesser der Plasmakammer ist um den Faktor 2.7 kleiner, so dass damit nur Kristalldurchmesser bis höchstens 100 mm realisiert werden können. Der Druckbereich des Verfahrens liegt zwischen 0,1 bar und 10 bar, bevorzugt zwischen 0,5 bar und 5 bar.
Als siliziumhaltiges Prozessgas ist Monosilan (SiH4) besonders gut geeignet, da es nur aus Silizium und Wasserstoff besteht und ein metastabiles Molekül darstellt, das bei erhöhter Temperatur in seine Bestandteile zerfällt. Das im Plasma aufgespaltene Monosilan hat die Eigenschaft, dass es durch eine Gasphasenreaktion, insbesondere bei erhöhtem Druck, bereits in der Zone zwischen dem Plasma und dem Einkristall zu einer teilweisen Verkettung der Siliziumatome kommt, die in der Folge auf dem Einkristall oder seiner Schmelze sublimieren bzw. kondensieren, wodurch eine entsprechend hohe Prozessgasausbeute erzielt wird, um eine große Wachstumsrate des Einkristalls bereitzustellen. Weiter kann der im Plasma vom Silizium abgespaltene Wasserstoff nur einen unwesentlichen Abtrag auf der Schmelze, beziehungsweise am Siliziumkristall verursachen. Dagegen sind chlorhaltige Siliziumverbindungen wie Trichlorsilan (Cl3SiH), Siliziumtetrachlorid (SiCl4), etc. als Prozessgase zwar grundsätzlich ebenfalls möglich, aber weniger gut geeignet, auch wenn sie mit Wasserstoff verdünnt werden, da während der Sublimation bzw. Kondensation des Siliziums gleichzeitig ein erheblicher Abtrag durch Neubildung von chlorhaltigen Siliziumverbindungen erfolgen kann und dadurch die resultierende Menge Silizium am Kristall verringert wird.
Dagegen ist die stabile chlorhaltige Siliziumverbindung Siliziumtetrachlorid als Begleitgas zum Schutz der Auskleidungen der Plasma- und Prozesskammer aus Quarz vor Siliziumabscheidungen besonders gut geeignet, da sie wegen ihres mehr als fünffach höheren Molekulargewichts als Monosilan die rotierende Strömung in der Plasmakammer und der Prozesskammer besonders gut stabilisiert und dadurch eine Durchmischung mit dem Prozessgas verringert wird. Außerdem kann Siliziumtetrachlorid in Verbindung mit Wasserstoff bei erhöhter Temperatur Silizium von Innenwänden der Kammern, insbesondere den Oberflächen der Quarzauskleidungen, entfernen, beziehungsweise eine Abscheidung unterbinden und so einen störungsfreien Betrieb der Vorrichtung über einen langen Zeitraum gewährleisten. Diese vorteilhafte Eigenschaft des Begleitgases Siliziumtetrachlorid ist dabei gerade im kritischen Bereich eines Gasauslasses der Vorrichtung bevorzugt, wobei der Wasserstoff, der bei der Aufspaltung des Prozessgases freigesetzt wird, nun in Kombination mit Siliziumtetrachlorid die gewünschte Wirkung entfalten kann und diesen Bereich vor Abscheidungen schützt. Insbesondere werden durch die intensive Ultraviolettstrahlung (UV-Strahlung) des Plasmas Chlorradikale im Begleitgas Siliziumtetrachlorid erzeugt, die eine starke Ätzwirkung auf eventuell an auf Quarzauskleidungen abgeschiedenes Silizium erzeugen. Durch Beimengung von Chlorwasserstoff zum Begleitgas kann die Ätzwirkung auf Silizium an den Kammerinnenwänden, insbesondere den Kammerauskleidungen, noch erhöht werden. Zusätzlich dient das Begleitgas auch zur Kühlung der Innenwände, insbesondere der Quarzauskleidungen, der Plasma- und Prozesskammer, die durch Strahlung aus dem Plasma und der Schmelze am Einkristall aufgeheizt werden.
Siliziumtetrachlorid, das bei der Herstellung von Polysilizium als Nebenprodukt in großen Mengen anfällt, kommt im erfindungsgemäßen Verfahren sehr vorteilhaft zur Anwendung und kann hinterher wieder in den Prozesskreislauf zur Siliziumherstellung eingeschleust werden, sodass keine zusätzlichen Materialkosten für das Begleitgas anfallen.
Das für die erfindungsgemäße Herstellung der Siliziumeinkristalle verwendete Prozessgas Monosilan wird neben dem „Siemensverfahren“ ebenfalls industriell in großen Mengen als Ausgangsprodukt für die Herstellung von Polysilizium erzeugt. Monosilan wird durch einen chemischen Disproportionierungsprozess aus Trichlorsilan hergestellt, wobei auch das Begleitgas Siliziumtetrachlorid in großen Mengen anfällt.
Das Schutzgas Wasserstoff ist ebenso ein Hauptbestandteil in der gegenwärtigen Produktion von Polysilizium.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren können die drei Gase, Monosilan, Siliziumtetrachlorid und Wasserstoff zur Anwendung kommen, wobei nur das Silizium des Prozessgases Monosilan verbraucht wird und der Wasserstoff mit dem unverbrauchten Siliziumtetrachlorid in den Prozesskreislauf zur weiteren Herstellung von Monosilan zurückgeführt werden kann.
Will man einen Einkristall mit einer gewünschten Dotierstoffkonzentration herstellen, kann das entsprechende Dotiergas in der erforderlichen Konzentration dem Prozessgas beigefügt werden.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, dass der beim CZ- und FZ-Verfahren sehr kritische Prozessschritt am Beginn des Verfahrens vermieden wird, wobei der einkristalline Ausgangskristall mit der jeweiligen Schmelze in Kontakt kommt und in Folge eines Temperatursprungs Versetzungen im Kristall erzeugt werden, die dann durch einen dünnen Hals zwischen dem Ausgangskristall und dem zu erzeugenden Einkristall auswachsen müssen.
Das erfindungsgemäße Verfahren verursacht keinen Temperatursprung am Ausgangskristall zu Beginn des Kristallwachstums, wodurch die beschriebenen Einschränkungen der CZ- und FZ-Verfahren vermieden werden und dadurch auch der Durchmesser des Ausgangskristalls zu Beginn des Verfahrens beliebig groß gewählt werden kann, einschließlich des Durchmessers des gewünschten Einkristalls.
Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf die Abscheidung von Silizium bzw. die Herstellung bzw. das Wachsen von Siliziumeinkristallen beschränkt. Grundsätzlich können das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung auch zur Herstellung von Einkristallen aus anderen Materialien angewendet werden, wobei die Prozessgase, die die jeweiligen kristallbildenden Bestandteile bzw. Substanzen enthalten, ebenfalls in einem Plasma behandelt werden, um durch nachfolgende Abscheidung der kristallbildenden Bestandteile auf den jeweiligen Einkristallen die gewünschten Einkristalle zu wachsen. Ebenso kann durch Verwendung von Begleitgasen, die beispielsweise im Zwischenraum zwischen den Prozessgasen und einer Auskleidung der Vorrichtung eingeführt werden, eine Abscheidung der kristallbildenden Bestandteile auf der Auskleidung unterbunden und dadurch ein kontinuierlicher Betrieb der Vorrichtung ermöglicht werden.
Beispielsweise können mit dem erfindungsgemäße Verfahren und der erfindungsgemäßen Vorrichtung auch Einkristalle aus Germanium, Silizium-Germanium, Siliziumkarbid, Aluminiumoxid, Aluminiumnitrid und Galliumnitrid hergestellt bzw. gewachsen werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung können auch zur Herstellung von polykristallinen oder amorphen Festkörpern verwendet werden, wenn zum Beispiel eine entsprechend niedrige Temperatur zur Kondensation bzw. Sublimation der jeweiligen kristallbildenden Substanz angewendet wird, oder in kurzer Zeit eine entsprechend große Menge Substanz abgeschieden wird, damit sich ein entsprechender polykristalliner oder amorpher Körper ausbilden kann.
Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind in den Ansprüchen, der Beschreibung und der Zeichnung beschrieben.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können das Prozessgas und das Begleitgas an zwei voneinander verschiedenen Stellen, die bezüglich der gemeinsamen Rotationsachse in ihrer axialen Lage und/oder in ihrer polaren Winkellage zueinander versetzt sind, insbesondere an zwei bezüglich der gemeinsamen Rotationsachse gegenüberliegenden Seiten, in die Plasmakammer eingeleitet werden.
Insbesondere wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ein nicht abgeschiedener Teil des kristallbildenden Bestandteils des Prozessgases, das Begleitgas, ein anderes Begleitgas und/oder ein Schutzgas durch einen Gasauslass aus der Prozesskammer ausgeleitet.
Bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung ergeben sich in analoger Weise aus den bevorzugten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens und umgekehrt, wobei nachfolgend bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung beschrieben werden, die teilweise identisch bevorzugten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens entsprechen.
Bevorzugt ist der zweite Gaseinlass derart angeordnet und/oder ausgerichtet, dass das Begleitgas bezüglich seiner Rotationsachse tangential in die Plasmakammer eingeleitet wird, und/oder dass das Begleitgas beim Einleiten gegen eine Innenwand der Plasmakammer, insbesondere eine Innenwand einer Kammerauskleidung der Plasmakammer, bevorzugt aus Quarz, strömt.
Bevorzugt ist der erste Gaseinlass dazu ausgebildet, das Prozessgas derart in die Plasmakammer einzuleiten, dass das Prozessgas innerhalb des Begleitgases rotiert, wobei das Prozessgas und das Begleitgas um eine gemeinsame Rotationsachse rotieren, wobei vorzugsweise die Drehrichtung des Begleitgases der Drehrichtung des Prozessgases entspricht und/oder die Drehgeschwindigkeit des Prozessgases die Drehgeschwindigkeit des Begleitgases nicht überschreitet.
Bevorzugt ist der erste Gaseinlass derart angeordnet und/oder ausgerichtet, dass das Prozessgas bezüglich der gemeinsamen Rotationsachse tangential in einen, insbesondere zentral, in die Plasmakammer eingesetzten Rohrstutzen eingeleitet wird, wobei vorzugsweise das Prozessgas beim Einleiten gegen die Innenwand des in die Plasmakammer eingesetzten Rohrstutzens strömt.
Alternativ oder zusätzlich ist der erste Gaseinlass derart angeordnet und/oder ausgerichtet, dass das Prozessgas längs der Richtung der Rotationsachse des Begleitgases in die Plasmakammer eingeleitet wird.
Bevorzugt sind der erste Gaseinlass und der zweite Gaseinlass derart angeordnet und/oder ausgerichtet, dass das Prozessgas und das Begleitgas in Richtung der Prozesskammer strömen.
Bevorzugt ist die Plasmakammer, ein in die Plasmakammer eingesetzter Rohrstutzen und/oder die Prozesskammer rotationssymmetrisch um die Rotationsachse des Begleitgases ausgebildet, oder umgekehrt.
Bevorzugt umfasst, insbesondere ist, das Prozessgas ein siliziumhaltiges Gas, und/oder ist der kristallbildende Bestandteil des Prozessgases Silizium. Bevorzugt ist das siliziumhaltige Gas Monosilan oder Disilan, dem ein Dotiergas beigemengt sein kann.
Bevorzugt umfasst, insbesondere ist, das Begleitgas Siliziumtetrachlorid oder Argon oder Trichlorsilan oder Dichlorsilan, dem Chlorwasserstoff oder Chlor und optional zusätzlich Wasserstoff, d.h. zusätzlich zu dem Chlorwasserstoff oder dem Chlor, beigemengt sein kann.
Bevorzugt weist die Prozesskammer einen weiteren Gaseinlass auf, der dazu ausgebildet ist, das Begleitgas oder ein anderes Begleitgas derart in die Prozesskammer einzuleiten, dass es um den Einkristall rotiert.
Bevorzugt ist der weitere Gaseinlass derart angeordnet und/oder ausgerichtet, dass das in die Prozesskammer eingeleitete Begleitgas bezüglich seiner Rotationsachse tangential in die Prozesskammer eingeleitet wird, und/oder dass das in die Prozesskammer eingeleitete Begleitgas beim Einleiten gegen eine Innenwand der Prozesskammer, insbesondere einer Kammerauskleidung der Prozesskammer, bevorzugt aus Quarz, strömt.
Bevorzugt weist die Prozesskammer einen weiteren Gaseinlass auf, der derart angeordnet und/oder ausgerichtet, dass ein Schutzgas zwischen den Einkristall und das in die Prozesskammer eingeleitete Begleitgas, insbesondere rotierend, in die Prozesskammer eingeleitet wird, wobei vorzugsweise das Schutzgas Wasserstoffgas oder Argon umfasst, insbesondere ist.
Bevorzugt entspricht die Drehrichtung des in die Prozesskammer eingeleiteten Begleitgases und/oder eines in den die Prozesskammer eingeleiteten Schutzgases der Drehrichtung des in die Plasmakammer eingeleiteten Begleitgases.
Bevorzugt ist die Plasmakammer und/oder die Prozesskammer mit einer Kammerauskleidung, insbesondere aus Quarz, ausgekleidet, wobei es bevorzugt ist, wenn hinter der Kammerauskleidung ein Spalt ausgebildet ist, in den ein Kühlgas, insbesondere Wasserstoff, einleitbar ist.
Bevorzugt erweitert sich der innere Durchmesser der Kammerauskleidung im Übergangsbereich von der Plasmakammer zu der Prozesskammer. Insbesondere ist die Kammerauskleidung im Übergangsbereich von der Plasmakammer zu der Prozesskammer rotationssymmetrisch und/oder konisch ausgebildet. Der Übergangsbereich kann der Plasmakammer und/oder der Prozesskammer zugeordnet sein. Der halbe Öffnungswinkel des konischen Übergangsbereichs beträgt bevorzugt zwischen 10 Grad und 45 Grad, besonders bevorzugt zwischen 15 Grad und 20 Grad.
Bevorzugt umfasst die Vorrichtung eine Verstelleinrichtung, die eine Dreheinrichtung umfasst, durch die der Einkristall um eine Drehachse drehbar ist, und/oder die eine Verfahreinrichtung umfasst, durch die der Einkristall in axialer Richtung bewegbar ist, insbesondere um der fortschreitenden Abscheidung des kristallbildenden Bestandteils des Prozessgases auf dem Einkristall Rechnung zu tragen.
Bevorzugt fällt die Drehachse des Einkristalls mit der Rotationsachse des in die Plasmakammer eingeleiteten Begleitgases zusammen, und/oder ist die Drehrichtung des Einkristalls der Drehrichtung des in die Plasmakammer eingeleiteten Begleitgases entgegengerichtet.
Bevorzugt umfasst die Vorrichtung wenigstens eine Spule, durch die elektromagnetische Wellen induktiv in die Prozesskammer einkoppelbar sind, um den Einkristall, insbesondere im Bereich der Abscheidung des kristallbildenden Bestandteils des Prozessgases, zu erhitzen.
Bevorzugt ist die Vorrichtung dazu ausgebildet, dass der kristallbildende Bestandteil des Prozessgases auf einer Schmelze des Einkristalls kondensiert, aus der der Einkristall gebildet wird, und/oder auf dem Einkristall sublimiert.
Bevorzugt umfasst die Plasmakammer wenigstens zwei, insbesondere einander gegenüberliegende, Einspeisungsstellen, durch die die elektromagnetischen Wellen einspeisbar sind.
Bevorzugt ist die Plasmakammer oberhalb der Prozesskammer angeordnet. Die Mittelachse der Plasmakammer und die Mittelachse der Prozesskammer können beispielsweise zusammenfallen oder unter einem Winkel zueinander, beispielsweise von zwischen 20° und 70°, angeordnet sein.
Die Erfindung wird im Folgenden beispielhaft unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben. Es zeigen,

1 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Plasma- und Prozessvorrichtung gemäß einer ersten Ausführungsform,
2 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Plasma- und Prozessvorrichtung gemäß einer zweiten Ausführungsform,
3a einen schematischen Längsschnitt einer rohrförmigen Auskleidung der Plasmakammer aus 1 und 2 mit Gaseinlässen gemäß einer ersten Variante,
3b einen schematischen Querschnitt der rohrförmigen Auskleidung aus 3a,
3c einen schematischen Querschnitt der Prozesskammer aus 1 und 2 mit je einem Gaseinlass für ein Begleitgas und ein Schutzgas,
4a einen schematischen Längsschnitt einer rohrförmigen Auskleidung einer Plasmakammer mit Gaseinlässen gemäß einer zweiten Variante,
4b einen schematischen Querschnitt der rohrförmigen Auskleidung aus 4a, und
5 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Plasma- und Prozessvorrichtung gemäß einer dritten Ausführungsform.

In 1 ist eine erste erfindungsgemäße Vorrichtung zur Herstellung, insbesondere zum Wachsen, eines Siliziumeinkristalls durch Behandlung eines siliziumhaltigen Prozessgases in einem Plasma und nachfolgende Abscheidung, insbesondere Kondensation oder Sublimation, des Siliziums auf dem Einkristall beschrieben, wobei das zugehörige erfindungsgemäße Verfahren vorwiegend im Bereich Atmosphärendruck angewendet wird. Die Vorrichtung umfasst eine Plasmakammer 1 und eine Prozesskammer 2, wobei die Gehäuse 14, 24 der Plasmakammer 1 und der Prozesskammer 2 durch Wasser gekühlt sind. In die Plasmakammer 1 ist ein Keramikzylinder 13 eingefügt, der zusätzlich noch mit einem Rohr 17, bevorzugt einem Quarzrohr, ausgekleidet ist, das sich zumindest über die gesamte Höhe des Keramikzylinders 13 und des Plasmakammergehäuses 14 erstreckt, damit ein Begleitgas 22 und mögliche Anteile eines Prozessgases 21 nicht mit dem Keramikzylinder 13 und dem Plasmakammergehäuse 14 in Kontakt kommen. Weiter ist auch die Prozesskammer 2 mit einer Innenauskleidung 27, bevorzugt aus Quarz, ausgekleidet, um auch dort einen Kontakt des Gehäuses 24 mit den Gasen 22 und 21 zu vermeiden, um eine mögliche Kontamination des Einkristalls auszuschließen.
Die Plasmakammer 1 und die Prozesskammer 2 sind derart angeordnet, dass die Mittelachse 35 des Quarzrohres 17 und die Rotationsachse 35 eines in der Prozesskammer 2 angeordneten Siliziumeinkristalls 30 eine Linie bilden, wobei die Plasmakammer 1 an der Oberseite der Prozesskammer 2 angeordnet ist und der Siliziumeinkristall 30 und ein zugehöriger Ausgangskristall 31 aus Silizium an der Unterseite der Prozesskammer 2 durch eine Drehvorrichtung 32 zur Rotation 29 der Kristalle 30, 31 gehalten werden, die zusätzlich noch in axialer Richtung bewegt werden kann. Vorzugsweise sind das Quarzrohr 17 und die Prozesskammerauskleidung 27 jeweils rotationssymmetrisch, insbesondere um eine gemeinsame Achse 35, ausgebildet.
Die Prozesskammer 2 in 1 ist in der schematischen Zeichnung aus Platzgründen stark verkürzt dargestellt, in der erfindungsgemäßen Vorrichtung aber in der Regel derart ausgebildet, dass auch ein Einkristall 30 mit großer Länge hergestellt werden kann. Wird eine kontinuierliche Herstellung des Einkristalls 30 bevorzugt, kann zusätzlich noch eine Apparatur eingebaut werden, um Teile des Einkristalls 30 in periodischen Abständen aus der Vorrichtung zu entnehmen.
Zwischen dem Quarzrohr 17 und der Quarzauskleidung 27 einerseits und dem Keramikzylinder 13 und den Gehäuseteilen 14 und 24 andererseits kann ein enger Spalt ausgebildet sein, der mit einem Gas, bevorzugt mit Wasserstoff, gefüllt ist, das zur Kühlung der Quarzteile 17 und 27 dient. Das Begleitgas 22 wird durch einen Gaseinlass 18 tangential in das Quarzrohr 17 und einen Rohrstutzen 17i eingelassen, um dort eine rotierende Strömung 19 in Richtung der Prozesskammer 2 zu erzeugen. Das Prozessgas 21 wird durch einen Gaseinlass 16 ebenfalls tangential in den Rohrstutzen 17i eingelassen, um dort ebenfalls eine rotierende Strömung in Richtung der Prozesskammer 2 zu erzeugen, wobei das Begleitgas 22 um das Prozessgas 21 rotiert und die Drehrichtung und Drehgeschwindigkeit der beiden rotierenden Gase 21 und 22 annähernd übereinstimmt, damit es im Quarzrohr 17 zu keiner Durchmischung der Gase kommt.
Der Plasmakammer 1 werden elektromagnetische Wellen 11, insbesondere Mikrowellen, von zwei Seiten mittels Rechteckhohlleitern 12 phasengleich im H10 Mode zugeführt, damit sie sich im Zentrum der Plasmakammer 1 konstruktiv überlagen können. Grundsätzlich können die elektromagnetischen Wellen 11 der Plasmakammer 1 aber auch nur von einer Seite zugeführt werden, d.h. eine der in 1 dargestellten gegenüberliegenden Öffnungen zur Zuführung der elektromagnetischen Wellen 11 ist dann nicht vorhanden. Wird in der Plasmakammer 1 durch eine Zündvorrichtung (in 1 nicht dargestellt) ein Plasma 15 gezündet, kann sich in der Plasmakammer 1 ein koaxialer TM Mode der elektromagnetischen Wellen 11 ausbilden, wobei der koaxiale Außenleiter durch die innere Oberfläche der Plasmakammer 14 gebildet wird und der koaxiale Innenleiter durch die in axialer Richtung ausgeformte Plasmazone 15. Eine doppelseitige Einspeisung mittels kohärenter Wellen 11 ist gegenüber einer einseitigen Einspeisung der Mikrowelle vorteilhaft, da dadurch ein wesentlich größerer Querschnitt der Plasmakammer 1 verwendet werden kann, um das Plasma 15 über ein sehr großes Prozessfenster hinsichtlich Gasdurchfluss und eingespeister Mikrowellenleistung zu stabilisieren.
Die Durchflussmengen des Prozessgases 21 und des Begleitgases 22 werden bevorzugt derart eingestellt, dass sich das Plasma 15 nur im Zentrum der rotierenden Strömung des Prozessgases 21 ausbildet. Das Prozessgas 21 besteht aus einer siliziumhaltigen chemischen Verbindung, bevorzugt aus einer metastabilen Siliziumwasserstoffverbindung, wie z. B. Monosilan (SiH4) oder Disilan (Si2H6), die zwar bei Zimmertemperatur beständig ist, bei hohen Temperaturen aber leicht in seine Bestandteile zerfällt. Dieses Gas wird im Plasma 15 in seine Bestandteile Silizium und Wasserstoff zerlegt, und die einzelnen Bestandteile strömen dann, teilweise in Form von elektrisch geladenen Teilchen, in Richtung einer Siliziumschmelze 26 auf dem Einkristall 30, wobei sie auf dem Weg dorthin eine Rekombinationszone 25 durchlaufen, wobei die elektrisch geladenen Teilchen zu neutralen Teilchen rekombinieren, die Siliziumatome sich teilweise vernetzen sowie Wasserstoffmoleküle gebildet werden. Die Siliziumatome kondensieren nun auf der Siliziumschmelze 26 und der Wasserstoff verlässt die Prozesskammer 2 in Richtung eines Gasauslasses 23. Eine ausreichende Länge bzw. Höhe der Zone 25 zwischen dem Plasma 15 und der Siliziumschmelze 26 ist dabei vorteilhaft, da dadurch eine hohe Siliziumausbeute des Prozessgases 21 erzielt wird. Ebenso ist der Wasserstoffanteil am Prozessgas 21 sehr vorteilhaft, da er die elektrische Leitfähigkeit des Plasmas 15 besonders steigert und dadurch das Plasma 15 im Zentrum der Plasmakammer 1 stabilisiert wird.
Das Begleitgas 22 besteht vorzugsweise aus einer stabilen siliziumhaltigen Verbindung wie Siliziumtetrachlorid (SiCl4), kann aber auch aus einem Inertgas wie z.B. Argon bestehen. Das Begleitgas 22 dient als Barrieregas zur Umhüllung des Prozessgases 21 in der Plasmakammer 1 zwischen der Plasmazone 15 und dem Quarzrohr 17 sowie in der Prozesskammer 2 zwischen dem verbrauchten Prozessgas 21 und der Quarz-Innenauskleidung 27 der Prozesskammer 2. Siliziumtetrachlorid ist als Begleitgas 22 besonders gut geeignet, da sein Molekulargewicht mehr als fünfmal größer ist als das von Monosilan und dadurch die rotierende Strömung in der Plasmakammer 1 und in der Prozesskammer 2 infolge seiner großen Zentrifugalkraft stabilisiert wird, wodurch die Vermischung der Gase 21 und 22 auf dem Weg zum Gasauslass 23 verringert wird. Ein weiterer Vorteil ist seine ätzende Eigenschaft von Silizium bei erhöhter Temperatur in Verbindung mit Wasserstoff, wenn es über das Quarzrohr 17 und die Quarzauskleidung 27 streicht. Damit wird eine unerwünschte Abscheidung von Silizium auf den Quarzteilen 17 und 27 verhindert. Zusätzlich kann noch eine Steigerung der Ätzwirkung durch eine geringfügige Beimischung von Chlorwasserstoff oder Chlor zum Begleitgas 22 erzielt werden. Das Begleitgas 22 oder ein anderes Begleitgas wird außerdem noch in einen ringförmigen Spalt zwischen der Prozesskammerauskleidung 27 und einem Rohrstutzen 27i tangential über einen Gaseinlass 38 in die Plasmakammer 2 eingelassen, damit auch in diesem Bereich eine rotierende Strömung in Richtung des Gasauslasses 23 erzeugt wird, um das verbrauchte Prozessgas 21 aus beiden Richtungen kommend, von oben und von unten, zu umhüllen.
Zum Schutz des Einkristalls 30 an seinem Umfang gegen möglichen Abtrag im sehr heißen Randbereich der Schmelze 26 wird zusätzlich noch ein Schutzgas 41 durch einen Gaseinlass 36 tangential zwischen dem Einkristall 30 und der Prozesskammerauskleidung 27 eingelassen, um eine mögliche chemische Reaktion des Siliziumtetrachlorids mit Silizium durch Siliziumdichloridbildung zu unterbinden. Dies wird durch das Schutzgas Wasserstoff bewerkstelligt, es kann aber auch Argon verwendet werden. Abscheidungen im kritischen Bereich des Gasauslasses 23 werden aber nur dadurch verhindert, dass der verbleibende Wasserstoff aus dem Prozessgas 21 und der Wasserstoff aus dem Schutzgas 41 in Kombination mit dem Siliziumtetrachlorid eine ätzende Wirkung entfalten und Siliziumabscheidungen unterbinden.
Zur Herstellung eines fehlerfreien Siliziumeinkristalls 30 erfolgt zu Beginn des Verfahrens eine Erwärmung und Reinigung des Ausgangskristalls 31 durch ein Plasma 15 mittels eines wasserstoffhaltigen Gases, oder besser mit reinem Wasserstoff, das vorerst an Stelle des Prozessgases 21 in die Plasmakammer 1 eingeleitet wird, um die Oberfläche des Ausgangskristalls 31 von Siliziumoxid und anderen Verunreinigungen zu befreien. Die elektrische Leitfähigkeit des Siliziums wird dabei gleichzeitig so weit erhöht, dass mittels Radiofrequenz (RF) über eine Spule 28, die in 1 zwei Windungen aufweist, noch zusätzlich Leistung eingebracht werden kann, um den Siliziumausgangskristall 31 langsam weiter zu erhitzen, so dass er im Nahbereich der Spule 28 eine aufgeschmolzene Zone 26 bildet, ohne dass im Ausgangskristall Gitterversetzungen entstehen.
Als nächster Schritt des Verfahrens wird nun langsam die Konzentration von Monosilan im Prozessgas 21 gesteigert und die Wasserstoffkonzentration entsprechend zurückgefahren, um Silizium auf der Oberfläche der Schmelze 26 zu kondensieren. Als weiterer Schritt werden die Gasmengen 21 und 22 nun so lange gesteigert, dass eine entsprechende Menge Silizium der Schmelze 26 zugeführt werden kann, um die gewünschte Kristallwachstumsrate von etwa 1 bis 2 Millimeter pro Minute zu erreichen und den Durchmesser des Ausgangskristalls 31 kegelförmig auf den gewünschten Durchmesser des Einkristalls 30 zu steigern. Dieser Prozess wird nun so lange fortgesetzt, bis die gewünschte Länge des zylindrischen Einkristalls 30 erreicht ist, um anschließend den Durchmesser des Einkristalls 30 wieder zu reduzieren, damit Kristallversetzungen auch bei der Abkühlphase vermieden werden.
Die erforderliche Leistung zur Zerlegung des Gases Monosilan wird durch die Mikrowellenleistung bereitgestellt, die in die Plasmakammer 1 eingespeist wird, um ein sehr heißes und hoch leitfähiges Plasma 15 zu erzeugen, das anschließend über eine Rekombinationszone 25 in die Prozesskammer 2 eingeleitet wird. Die notwendige Energie zur Aufrechterhaltung der Schmelze 26 während des Verfahrens wird durch die Kondensationswärme der im Plasma 15 aufgespaltenen Siliziumatome und zusätzlich durch die induktiv eingekoppelte RF-Leistung bereitgestellt. Die Verteilung der Schmelze 26 auf dem Kristall 30 ist technologisch Stand der Technik und kommt bereits beim sogenannten FZ Verfahren zur Anwendung. Sie wird hauptsächlich durch die Rotationsgeschwindigkeit 29 des Kristallstabs 30, den Abstand der Schmelze 26 zur RF-Spule 28 und die RF-Leistung eingestellt, die der RF-Spule 28 zugeführt wird, kann aber auch erfindungsgemäß durch Unterteilung der RF Spule 28 in zwei oder mehrere separat geregelte Spulen bewerkstelligt werden. Die Rotationsrichtung 19 der Gase 21, 22 und die Rotationsrichtung 29 des Kristallstabs 30 ist vorzugsweise gegenläufig.
Zu Beginn des Verfahrens ist es prinzipiell auch möglich, dass die Oberflächentemperatur des Ausgangskristalls 31 knapp unterhalb der Schmelztemperatur des Siliziums gehalten wird und der Ausgangskristall nach der Reinigung im Wasserstoffplasma durch Sublimation von Silizium auf seiner Oberfläche bis zu einem gewünschten Durchmesser anwächst, ehe die Temperatur über den Schmelzpunkt gesteigert wird und sich eine Schmelze auf dem Ausgangskristall 31 ausbildet, um den Einkristall 30 dann weiter nach dem in 1 beschrieben Verfahren aus der Siliziumschmelze 26 herzustellen. Die Temperaturänderungen sind dabei nur so schnell durchzuführen, dass die daraus resultierenden mechanischen Spannungen zu keinen Versetzungen im Kristall 30 führen.
Anhand von 2 ist eine abgewandelte, weitere Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Wachsen eines Siliziumeinkristalls 30 durch Behandlung eines siliziumhaltigen Prozessgases in einem Plasma 15 und nachfolgende Abscheidung des Siliziums auf dem Einkristall 30 beschrieben, wobei das zugehörige erfindungsgemäße Verfahren ebenfalls vorwiegend im Bereich Atmosphärendruck angewendet wird. Die Vorrichtung besteht wiederum aus einer Plasmakammer 1 und einer Prozesskammer 2, die jedoch unterschiedlich zu 1 angeordnet sind. Die Ausführungsform gemäß 2 stimmt bis auf die nachstehend beschriebenen Unterschiede zumindest im Wesentlichen mit der in 1 dargestellten Ausführungsform überein. Dabei sind gleiche oder vergleichbare Merkmale mit den gleichen Bezugszeichen wie in 1 versehen.
Der Unterschied der erfindungsgemäßen Vorrichtung gemäß 2 zu 1 besteht darin, dass die Mittelachse des Quarzrohrs 17 und die Rotationsachse 35 des Silizium-Einkristalls 30 einen Winkel aufweisen, der insbesondere zwischen 20 und 70 Grad beträgt. Der Siliziumeinkristall 30 ist nun an der Oberseite der Prozesskammer 2 drehbar angebracht und kann gleichzeitig in Achsrichtung bewegt werden. Der Einlass des Quarzrohrs 17 in die Prozesskammer 2 befindet sich im unteren Eckbereich der Prozesskammer 1. Bevorzugt nicht nur eine RF-Spule 28 vorgesehen, sondern es sind wenigstens zwei voneinander getrennt geregelte RF-Spulen 28, insbesondere mit jeweils mindestens 2 Wicklungen vorgesehen, um den Siliziumeinkristall 30 zu erwärmen. Zur besseren Regelung der Oberflächentemperatur des Einkristalls 30 können weitere Spulen 28 vorgesehen sein.
Der Unterschied des erfindungsgemäßen Verfahrens gemäß 2 zu 1 besteht darin, dass der Silizium-Einkristall 30 durch die wenigstens eine RF-Spule 28 nun in einem Temperaturbereich bis knapp unterhalb oder unmittelbar bis zur Schmelztemperatur des Siliziums erwärmt wird und eine Sublimation des Siliziums direkt am Einkristall 30 erfolgt. Die Plasmakammer 1 gemäß 2 ist in gleicher Weise aufgebaut wie die Plasmakammer 1 gemäß 1 und die Gase 21 und 22 werden in gleicher Weise in das Quarzrohr 17 rotierend eingeleitet und das Plasma 15 entsprechend gezündet, um das Prozessgas 21 Monosilan in seine Bestandteile Silizium und Wasserstoff zu zerlegen, wobei sie unter einem Winkel zwischen 20 und 70 Grad zur Rotationsachse 35 des Siliziumeinkristalls 30 geneigt auf dessen Oberfläche treffen. Das Silizium sublimiert direkt am Einkristall 30 oder kondensiert auf einer atomar dünnen geschmolzenen Schicht 26 und der Wasserstoff wird zum Gasauslass 23 geleitet. Das Begleitgas 22 umhüllt das Prozessgas 21 und schützt auch bei der Vorrichtung gemäß 2 die Auskleidungen 17, 27 der Plasma- und Prozesskammer 1, 2 vor unerwünschten Siliziumabscheidungen, um einen kontinuierlichen Betrieb der Vorrichtung zu ermöglichen.
Mittels entsprechender axialer Bewegungen kann aus einem Ausgangskristall 31 zu Beginn der Prozessführung der Durchmesser des Einkristalls 30 auf das gewünschte Sollmaß gesteigert werden, um in der Folge einen zylinderförmigen Einkristall 30 herzustellen. Die Einstellung der Gleichmäßigkeit während der Abscheidung am Einkristall 30 erfolgt nicht mehr durch die Verteilung der Siliziumschmelze 26 wie in 1 dargestellt, sondern durch eine entsprechend geregelte axiale Bewegung des rotierenden Einkristalls 30 in der Rekombinationszone 25 des Plasmas 15, um einen zylindrischen Einkristall 30 herzustellen.
Mit den in 1 und 2 schematisch dargestellten Vorrichtungen und Verfahren ist auch eine kontinuierliche Herstellung von Einkristallen 30 möglich, wobei durch entsprechende ergänzende Vorrichtungen, die nicht in den Figuren dargestellt sind, Teile des Einkristalls 30 in periodischen Abständen aus den Vorrichtungen entnommen werden können.
In den 3a und 3b sind ein schematischer Längsschnitt und ein schematischer Querschnitt der rohrförmigen Auskleidung 17 der Plasmakammer 1 der erfindungsgemäßen Vorrichtungen aus den 1 und 2 mit seinen Gaseinlässen 16, 18 dargestellt. Das Quarzrohr 17 ist an einer Seite durch einen Quarzdeckel verschlossen, in dessen Zentrum der Rohrstutzen 17i in Form eines kurzen Quarzrohrs befestigt ist. Im Zwischenraum zwischen den Quarzrohren 17 und 17i wird das Begleitgas 22 tangential über den Gaseinlass 18 eingelassen, um dann rotierend zur Prozesskammer 2 zu strömen. Die Länge des Quarzrohrs 17i wird so gewählt, dass es über den Gaseinlass 18 genügend weit hinausragt, um eine gleichmäßige rotierende Strömung im Zwischenraum der Quarzrohre 17 und 17i zu erzeugen. Das Prozessgas 21 wird über den Gaseinlass 16 nahe der Abdeckung der Quarzrohre 17 und 17i tangential in das Rohr 17i eingelassen und erzeugt dort ebenfalls eine rotierende Strömung in Richtung Prozesskammer 2, wobei es am Ende des Quarzrohres 17i vom Begleitgas 22 umhüllt wird und dort gemeinsam mit dem Begleitgas 22 zur Prozesskammer 2 strömt, ohne sich zu vermischen. Der Gaseinlass 18 des Begleitgases 22 soll dabei möglichst klein gewählt werden, um eine große radiale Komponente der Strömung zu erzeugen, damit das Begleitgas 22 mit der großen spezifischen Dichte auf der Oberfläche des Quarzrohrs 17 gut verteilt wird und das leichte Prozessgas 21 sicher im Zentrum des Rohres 17 geführt werden kann. Der Durchmesser des Quarzrohrs 17i und die Größe des Gaseinlasses 16 werden dabei so dimensioniert, dass das Prozessgas 21 und das Begleitgas 22 in gleicher Richtung rotieren und die Winkelgeschwindigkeit 19 der Gase 21, 22 keine großen Unterschiede aufweisen. Eine höhere Winkelgeschwindigkeit des Begleitgases 22 ist dabei bevorzugt.
In der 3c ist ein schematischer Querschnitt der Prozesskammer 2 der erfindungsgemäßen Vorrichtungen aus 1 und 2 mit je einem Gaseinlass 36, 38 für ein Begleitgas 22 und ein Schutzgas 41 dargestellt. Der Querschnitt zeigt im Zentrum den herzustellenden Einkristall 30, weiter das Prozesskammergehäuse 24 und die Prozesskammerauskleidung 27 mit einem Rohrstutzen 27i aus Quarz, der mit einem Quarzring an der Kammerauskleidung 27 befestigt ist. Das Begleitgas 22 wird über den Gaseinlass 38 tangential zwischen der Auskleidung 27 und dem Rohrstutzen 27i in die Prozesskammer 2 eingelassen und strömt rotierend in Richtung Gasauslass 23. Das Schutzgas 41 wird über den Gaseinlass 36 ebenfalls tangential zwischen dem Einkristall 30 und der Prozesskammerauskleidung 27 eingelassen und strömt rotierend zum Gasauslass 23. Der sehr heiße Bereich des Einkristalls 30, der sich im Bereich des Quarzstutzens 27i bis zur Schmelzzone 26 erstreckt, wird so erfindungsgemäß durch das rotierende Schutzgas 41 gegenüber einem möglichen Ätzangriff des Begleitgases 22 geschützt. Als Schutzgas 41 kann Wasserstoff, aber auch ein Inertgas, wie zum Beispiel Argon verwendet werden. Die Größe der Gaseinlässe 36 und 38 sind so zu wählen, dass die Rotationsgeschwindigkeiten des Schutzgases 41 sowie der Begleitgase 22 aus der Plasmakammer 1 und der Prozesskammer 2 im Bereich des Gasauslasses 23 annähernd übereinstimmen, damit das verbrauchte Prozessgas 21, vom Begleitgas 22 beidseitig gut umhüllt, in Richtung Gasauslass 23 abfließen kann.
In den 4a und 4b sind ein schematischer Längsschnitt und ein schematischer Querschnitt einer zweiten Variante der Gaseinlässe einer rohrförmigen Auskleidung 17 einer Plasmakammer 1 einer erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt. Das Prozessgas 21 wird dabei entlang der Rotationsachse 35 der rohrförmigen Auskleidung 17 über den Gaseinlass 16 in den Quarzstutzen 17i eingelassen. Der Gaseinlass 18 für das Begleitgas 22 ist dabei unverändert gegenüber der Variante in den 3a und 3b angeordnet und setzt das Begleitgas 22 in Rotation 19, und das Begleitgas strömt zwischen dem Quarzrohr 17 und dem Quarzstutzen 17i in Richtung Prozesskammer 2. Am Ende des Quarzstutzens 17i kommt das Prozessgas 21 mit dem rotierenden Begleitgas 22 in Berührung. Dadurch kann das Prozessgas 21 durch innere Reibung der beiden Gase 21, 22 an ihrer Grenzfläche langsam in Rotation versetzt werden, wobei es in Folge der unterschiedlichen Geschwindigkeiten der Gase 21 und 22 zu Verwirbelungen kommen kann, die eine unerwünschte Durchmischung der beiden Gase 21, 22 fördern. Deshalb ist die in den 4a und 4b dargestellte erfindungsgemäße Ausführungsform prinzipiell zwar möglich, jedoch ist die in den 3a und 3b dargestellte Ausführungsform bevorzugt. In den 4a und 4b werden für gleiche oder vergleichbare Merkmale wie in 3a und 3b hierzu gleiche Bezugszeichen verwendet.
In 5 ist eine abgewandelte, weitere Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung und eines erfindungsgemäßen Verfahrens zum Wachsen eines Siliziumeinkristalls 30 durch Behandlung eines siliziumhaltigen Prozessgases 21 in einem Plasma 15 und nachfolgende Abscheidung des Siliziums auf einem Einkristall 30 beschrieben, wobei das zugehörige erfindungsgemäße Verfahren ebenfalls vorwiegend im Bereich Atmosphärendruck angewendet wird. Die Vorrichtung besteht wiederum aus einer Plasmakammer 1 und einer Prozesskammer 2, die ähnlich wie in 1 angeordnet sind. Dabei sind gleiche oder vergleichbare Merkmale mit den gleichen Bezugszeichen wie in 1 versehen. Die Vorrichtung 5 kann aber beispielsweise auch um 180 Grad gedreht angeordnet sein.
Der Unterschied der erfindungsgemäßen Vorrichtung gemäß 5 zu 1 besteht darin, dass am Einkristall 30 keine Siliziumschmelze 26 ausgebildet wird, die während der gesamten Prozessführung zur gleichmäßigen Verteilung des abgeschiedenen Siliziums über den Querschnitt der Einkristalls 30 dient und aus der schließlich der Einkristall gebildet wird. Die gleichmäßige Verteilung des Siliziums über einen gewünschten Querschnitt des Einkristalls 30 wird gemäß 5 vielmehr durch eine entsprechende Führung des Prozessgases 21 erzielt, das im Zwischenraum zwischen dem Einkristall 30 und dem Begleitgas 22 entlang eines geeignet geformten rotationssymmetrischen Konus 27a der Prozesskammerauskleidung 27 zum Gasauslass 23 geführt wird. Das Prozessgas 21 ist im Bereich des Konus 27a als 21a dargestellt, da im Konusbereich die Abscheidung von Silizium am Einkristall erfolgt und das Prozessgas am unteren Ende des Konus 27a vorwiegend aus Wasserstoff besteht mit einem geringfügigen Anteil an Silizium. Der Winkel des rotationssymmetrischen Konus 27a zur Konusachse (Rotationsachse 35) beträgt dabei zwischen 10 und 45 Grad, vorzugsweise zwischen 15 und 20 Grad. Der Bereich der Prozesskammerauskleidung 27 kann aber auch als eine von Konus abweichende rotationssymmetrische Form aufweisen.
Als Begleitgas 22 kann neben den bekannten Gasen Siliziumtetrachlorid oder Argon mit eventueller Beimengung von Chlorwasserstoff oder Chlor und optional zusätzlich von Wasserstoff auch das Gas Trichlorsilan besonders vorteilhaft verwendet werden, da es entsprechend dem Stand der Technik besonders rein zur Verfügung steht und damit besonders reine Einkristalle hergestellt werden können. Daneben ist auch Dichlorsilan als Begleitgas 22 geeignet, insbesondere mit eventueller Beimengung von Chlorwasserstoff oder Chlor und optional zusätzlich von Wasserstoff.
Der Einkristall 30 kann während der Prozessführung über die Rotations- und Senkvorrichtung 32 rotiert und gesenkt werden. Eine Rotation des Einkristalls 30 ist aber prinzipiell nicht erforderlich, da bereits das Begleit- Prozess- und Schutzgas 22, 21, 41 rotierend eingelassen wird.
Der Einkristall 30 wird im Bereich des Konus 27a durch mindestens eine RF-Spule 28 induktiv erwärmt, wobei die Temperatur zur Abscheidung von Silizium am Einkristall 30 zwischen 1100 Grad Celsius und der Schmelztemperatur des Siliziums von 1410 C, vorzugsweise zwischen 1300 C und 1410 C gewählt wird.
Mittels der induktiven Heizung durch eine oder mehrere RF-Spulen 28 ist es außerdem möglich, dass die Oberfläche des Einkristalls 30 im Bereich des Konus 27a der Prozesskammer 2 in periodischen Abständen aufgeschmolzen wird, um anschließend durch periodische Rekristallisation des Einkristalls Kristallfehler auszuheilen, die während des Abscheideprozesses möglicherweise in das Kristallgitter eingebaut werden. Die Aufschmelzperiode kann dabei zwischen 3 Sekunden und einer Minute, vorzugsweise zwischen 10 und 30 Sekunden betragen. Ein entsprechendes periodisches Erhitzen und Aufschmelzen des Einkristalls 30 kann im Übrigen auch bei der Ausführungsform gemäß 2 vorgenommen werden.
Durch die in 5 beschriebene Ausführungsform kann die in 1 schematisch dargestellte erfindungsgemäße Plasma- und Prozessvorrichtung vereinfacht werden. Die Vereinfachung besteht insbesondere darin, dass keine dauerhafte Schmelze am Einkristall 30 erzeugt wird, die technologisch anspruchsvoll ist, um eine gleichmäßige Verteilung des Siliziums über dem gesamten Einkristall 30 zu gewährleisten, um dann daraus durch Flüssigkeitsepitaxie einen Siliziumeinkristall 30 herzustellen.
Grundsätzlich gilt damit, dass - wie anhand 5 beispielhaft erläutert - eine gleichmäßige Abscheidung des Siliziums über den gesamten Querschnitt des Einkristalls durch eine entsprechende Führung des Prozessgases erzielt werden kann, das im Zwischenraum zwischen dem Einkristall und dem Begleitgas entlang eines geeigneten geformten rotationssymmetrischen Konus der Prozesskammerauskleidung zum Gasauslass geführt wird.
Die Erwärmung des Einkristalls auf Abscheidetemperatur kann im Bereich des Konus der Prozesskammer mittels induktiver Heizung durch eine oder mehrere RF-Spulen erzeugt werden, wobei eine Abscheidetemperatur bis knapp unterhalb der Schmelztemperatur des Siliziums bevorzugt ist.
Zur Ausheilung von Kristallfehlern, die möglicherweise bei der Abscheidung des Siliziums durch Gasphasenepitaxie in den Einkristall eingebaut werden, kann mittels induktiver Heizung durch eine oder mehrere RF-Spulen die Oberfläche des Einkristalls im Bereich des Konus der Prozesskammer in periodischen Abständen aufgeschmolzen und anschließend durch periodische Rekristallisation wieder abgekühlt werden, um wiederum durch Flüssigkeitsepitaxie einen fehlerfreien Siliziumeinkristall zu erzeugen. Durch das periodische Aufschmelzen der Oberfläche des Einkristalls kann zusätzlich die Schmelze verteilt werden, um einen möglichst gleichmäßigen Querschnitt über die gesamte Länge des Einkristalls herzustellen.
Bei allen Ausführungsformen können die Begleitgase Siliziumtetrachlorid, Argon, Trichlorsilan oder Dichlorsilan, insbesondere mit Zusatz von Chlorwasserstoff oder Chlor und optional zusätzlich von Wasserstoff, verwendet werden, wobei das Gas Trichlorsilan besonders vorteilhaft verwendet werden kann, da es entsprechend dem Stand der Technik besonders rein zur Verfügung steht und damit besonders reine Einkristalle hergestellt werden können.
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Wachsen eines Einkristalls durch Behandlung eines einen kristallbildenden Bestandteil aufweisenden Prozessgases in einem durch elektromagnetische Wellen angeregten Plasma und nachfolgende Abscheidung, insbesondere Kondensation oder Sublimation, des kristallbildenden Bestandteils des Prozessgases auf dem Einkristall, wobei ein Prozessgas gemeinsam mit einem rotierenden, das Prozessgas umhüllenden Begleitgas in eine Plasmakammer geleitet wird, das Prozessgas im Plasma in seine Bestandteile zerlegt wird und der kristallbildende Bestandteil des Prozessgases in der Prozesskammer auf dem Einkristall abgeschieden wird, insbesondere kondensiert oder sublimiert.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

DE 102013215252 [0013]

Claims

Verfahren zum Wachsen eines Einkristalls (30) durch Behandlung eines einen kristallbildenden Bestandteil aufweisenden Prozessgases (21) in einem durch elektromagnetische Wellen (11) angeregten Plasma (15) und Abscheidung des kristallbildenden Bestandteils des Prozessgases (21) auf dem Einkristall (30), bei dem das Prozessgas (21) über einen ersten Gaseinlass (16) und ein Begleitgas (22) über einen zweiten Gaseinlass (18) derart in eine Plasmakammer (1) eingeleitet werden, dass das Begleitgas (22) um das Prozessgas (21) rotiert, das Prozessgas (21) in dem Plasma (15) in seine Bestandteile zerlegt wird, das zerlegte Prozessgas (21) gemeinsam mit dem Begleitgas (22) in eine Prozesskammer (2), in der der Einkristall (30) angeordnet ist, geleitet wird, und der kristallbildende Bestandteil des Prozessgases (21) auf dem Einkristall (30) abgeschieden wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Begleitgas (22) bezüglich seiner Rotationsachse (35) tangential in die Plasmakammer (1) eingeleitet wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Begleitgas (22) beim Einleiten gegen eine Innenwand der Plasmakammer (1), insbesondere einer Kammerauskleidung (17) der Plasmakammer (1), bevorzugt aus Quarz, strömt.
Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Prozessgas (21) derart in die Plasmakammer (1) eingeleitet wird, dass das Prozessgas (21) innerhalb des Begleitgases (22) rotiert, wobei das Prozessgas (21) und das Begleitgas (22) um eine gemeinsame Rotationsachse (35) rotieren.
Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Drehrichtung des Begleitgases (22) der Drehrichtung des Prozessgases (21) entspricht.
Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Drehgeschwindigkeit des Prozessgases (21) die Drehgeschwindigkeit des Begleitgases (22) nicht überschreitet.
Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Prozessgas (21) bezüglich der gemeinsamen Rotationsachse (35) tangential in einen, insbesondere zentral, in die Plasmakammer (1) eingesetzten Rohrstutzen (17i) eingeleitet wird.
Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Prozessgas (21) beim Einleiten gegen die Innenwand des in die Plasmakammer (1) eingesetzten Rohrstutzens (17i) strömt.
Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Prozessgas (21) längs der Richtung der Rotationsachse (35) des Begleitgases (22) in die Plasmakammer (1) eingeleitet wird.
Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Prozessgas (21) und das Begleitgas (22) in Richtung der Prozesskammer (2) strömen.
Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Plasmakammer (1), ein in die Plasmakammer (1) eingesetzter Rohrstutzen (17i) und/oder die Prozesskammer (2) rotationssymmetrisch um die Rotationsachse (35) des Begleitgases (22) ausgebildet ist.
Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Prozessgas (21) ein siliziumhaltiges Gas umfasst, insbesondere ist, und/oder dass der kristallbildende Bestandteil des Prozessgases (21) Silizium ist.
Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das siliziumhaltige Gas (21) Monosilan oder Disilan ist, dem ein Dotiergas beigemengt sein kann.
Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Begleitgas (22) Siliziumtetrachlorid oder Argon oder Trichlorsilan oder Dichlorsilan umfasst, insbesondere ist, dem Chlorwasserstoff oder Chlor und optional zusätzlich Wasserstoff beigemengt sein kann.
Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Begleitgas (22) oder ein anderes Begleitgas über einen weiteren Gaseinlass (38) derart in die Prozesskammer (2) eingeleitet wird, dass es um den Einkristall (30) rotiert.
Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass das in die Prozesskammer (2) eingeleitete Begleitgas (22) bezüglich seiner Rotationsachse (35) tangential in die Prozesskammer (2) eingeleitet wird.
Verfahren nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass das in die Prozesskammer (2) eingeleitete Begleitgas (22) beim Einleiten gegen eine Innenwand der Prozesskammer (2), insbesondere eine Innenwand einer Kammerauskleidung (27) der Prozesskammer (1), bevorzugt aus Quarz, strömt.
Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass ein Schutzgas (41) über einen weiteren Gaseinlass (38) zwischen den Einkristall (30) und das in die Prozesskammer (2) eingeleitete Begleitgas (22), insbesondere rotierend, in die Prozesskammer (2) eingeleitet wird.
Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass das Schutzgas (41) Wasserstoffgas oder Argon umfasst, insbesondere ist.
Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 15 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Drehrichtung des in die Prozesskammer (2) eingeleiteten Begleitgases (22) und/oder eines in den die Prozesskammer (2) eingeleiteten Schutzgases (41) der Drehrichtung des in die Plasmakammer (1) eingeleiteten Begleitgases (22) entspricht.
Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren in einem Druckbereich von zwischen 0,1 bar und 10 bar, bevorzugt zwischen 0,5 bar und 5 bar, durchgeführt wird.
Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Plasmakammer (1) und/oder die Prozesskammer (2) mit einer Kammerauskleidung (17, 27), insbesondere aus Quarz, ausgekleidet ist.
Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Einkristall (30) um eine Drehachse (35) gedreht wird, und/oder dass mit fortschreitender Abscheidung des kristallbildenden Bestandteils des Prozessgases (21) auf dem Einkristall (30) der Einkristall (30) in axialer Richtung bewegt wird.
Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Drehachse (35) des Einkristalls (30) mit der Rotationsachse (35) des in die Plasmakammer (1) eingeleiteten Begleitgases (22) zusammenfällt.
Verfahren nach Anspruch 23 oder 24, dadurch gekennzeichnet, dass die Drehrichtung des Einkristalls (30) der Drehrichtung des in die Plasmakammer (1) eingeleiteten Begleitgases (22) entgegengerichtet ist.
Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Erhitzung des Einkristalls (30), insbesondere im Bereich der Abscheidung des kristallbildenden Bestandteils des Prozessgases (21), elektromagnetische Wellen induktiv, insbesondere mittels wenigstens einer Spule (28), in die Prozesskammer (2) eingekoppelt werden.
Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, dass die elektromagnetischen Wellen in periodischen Zeitabständen, insbesondere für eine jeweilige Zeitdauer von zwischen 3 Sekunden und einer Minute, vorzugsweise zwischen 10 Sekunden und 30 Sekunden, und mit einer Leistung eingekoppelt werden, dass der Einkristall (30) im Bereich der Abscheidung des kristallbildenden Bestandteils des Prozessgases (21) aufgeschmolzen wird.
Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der kristallbildende Bestandteil des Prozessgases (21) auf einer Schmelze (26) des Einkristalls (30) kondensiert, aus der der Einkristall (30) gebildet wird, und/oder auf dem Einkristall (30) sublimiert.
Verfahren nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zu Beginn des Verfahrens der kristallbildende Bestandteil des Prozessgases (21) auf einem Ausgangskristall (31) abgeschieden wird.
Vorrichtung zum Wachsen eines Einkristalls (30) durch Behandlung eines einen kristallbildenden Bestandteil aufweisenden Prozessgases (21) in einem durch elektromagnetische Wellen (11) angeregten Plasma (15) und Abscheidung des kristallbildenden Bestandteils des Prozessgases (21) auf dem Einkristall (30), wobei die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche ausgebildet ist.
Vorrichtung zum Wachsen eines Einkristalls (30) durch Behandlung eines einen kristallbildenden Bestandteil aufweisenden Prozessgases (21) in einem durch elektromagnetische Wellen (11) angeregten Plasma (15) und Abscheidung des kristallbildenden Bestandteils des Prozessgases (21) auf dem Einkristall (30), umfassend eine Plasmakammer (1) zur Zerlegung des Prozessgases (21) in dem Plasma (15) in seine Bestandteile mit einem ersten Gaseinlass (16) für das Prozessgas (21) und einem zweiten Gaseinlass (18) für ein Begleitgas (22), wobei die beiden Gaseinlässe (16, 18) dazu ausgebildet sind, das Prozessgas (21) und ein Begleitgas (22) derart in die Plasmakammer (1) einzuleiten, dass das Begleitgas (22) um das Prozessgas (21) rotiert, und eine Prozesskammer (2), in der der Einkristall (30) anordenbar ist und in die das zerlegte Prozessgas (21) gemeinsam mit dem Begleitgas (22) einleitbar ist, um den kristallbildenden Bestandteil des Prozessgases (21) auf dem Einkristall (30) abzuscheiden.