CN109355702A - 一种用于降低cvd合成金刚石杂质含量的方法 - Google Patents

一种用于降低cvd合成金刚石杂质含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于降低CVD合成金刚石杂质含量的方法，在衬底上设置多晶金刚石镀层，利用金刚石覆盖衬底以防止衬底发生刻蚀导致杂质原子的引入。由于衬底表面沉积多晶金刚石膜，阻挡了金刚石籽晶与异质衬底的接触，有效的隔离了衬底杂质原子，提高单晶金刚石的合成质量；由于衬底表面设置多晶金刚石材质的镀层，增加了衬底表面的粗糙度，因此对于金刚石籽晶的位置固定，具有显著的作用，可以最大化的利用有限空间，尽可能的合成多颗单晶金刚石，降低成本；由于多晶金刚石材质的镀层的热导率很高，增加了金刚石籽晶之间的温度均匀性，更利于单晶金刚石长时间的稳定生长。本发明应用于金刚石合成领域。

Description

一种用于降低CVD合成金刚石杂质含量的方法
技术领域
本发明涉及金刚石合成领域，尤其涉及一种用于降低CVD合成金刚石杂质含量的方法。
背景技术
金刚石由于具有极其优异的物理化学性质，引起了大家的关注。但天然金刚石储量有限，于是人们开发出多种人工合成金刚石方法，如高温高压法(HPHT)、热丝化学气相沉积法(HJCVD)、微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)。其中微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)合成金刚石法由于没有杂质的引入，是合成出高质量、大面积的金刚石的最有效的方法。微波等离子体化学气相沉积法(Microwave plasma chemical vapor deposition)合成金刚石的示意图如图1所示。
MPCVD法合成金刚石的质量与多种因素有关，包括碳源浓度，气体流量大小，温度，基板台高度，微波功率，合成温度，合成温度对于合成金刚石质量具有极大地关系。然而在合成金刚石的过程中，为了得到高质量的金刚石，总是避免杂质的引入。而杂质原子的主要来源为：腔体的本身真空度、腔体泄露、合成气体不纯、合成腔体的内壁、衬底刻蚀等。为了避免腔体本身真空及腔体泄露导致的杂质原子引入，目前主要通过提高真空泵的能力及腔体链接处的密封设计来实现，如刀口设计及无氧铜的密封；对于合成气体不纯的问题，采用增加气体纯化器，气体纯化器的加入，提高了气体源的纯度，可以有效避免气源的杂质含量；对于合成腔体的内壁刻蚀的问题，通过改变腔体设计，使内壁远离等离子体等方法降低杂质原子对金刚石的污染。而对于衬底的材料选择及处理上，仍然以低热膨胀系数、高温强度、低蒸气压、高导热率、高熔点的金属材料为主，用来冷却金刚石籽晶的温度。
在上述现有的技术方案中，均是通过控制其他杂质原子引入方式的处理，提高金刚石的质量。但是对于衬底杂质原子，均未作相应的预防措施。
发明内容
针对现有技术中无法解决衬底杂质原子降低金刚石合成质量的问题，本发明提供一种用于降低CVD合成金刚石杂质含量的方法，有效的降低了衬底杂质原子对金刚石合成质量的影响。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种用于降低CVD合成金刚石杂质含量的方法，在衬底上设置多晶金刚石镀层，利用金刚石覆盖衬底以防止衬底发生刻蚀导致杂质原子的引入。
进一步地，所述多晶金刚石镀层上设有若干的凹孔，所述凹孔贯穿多晶金刚石镀层，金刚石籽晶固定嵌入在凹孔内并与多晶金刚石镀层共同作用，进而覆盖住衬底。
进一步地，所述多晶金刚石镀层可以采用激光切割的方式获取：采用激光切割的方式，从多晶金刚石块上切割得到。
采用激光切割方式的金刚石合成具体包括以下步骤：
A1、采用激光切割的方式在多晶金刚石块上切割获取多晶金刚石镀层，其中，在激光切割过程中直接在多晶金刚石镀层上切割出若干凹孔；
A2、将多晶金刚石镀层放置在基板台上的衬底上，随后将金刚石籽晶放至凹孔内，随后开启CVD合成设备；
A3、在金刚石籽晶上进行金刚石生长。
进一步地，所述多晶金刚石镀层可以采用CVD合成的方式，在衬底上沉积金刚石镀层。
采用CVD合成方式的金刚石合成具体包括以下步骤：
B1、打开CVD反应腔，在基板台上的衬底上放置若干掩模材料；
B2、开启CVD合成设备，在衬底上沉积多晶金刚石镀层；
B3、当多晶金刚石镀层的厚度达到设定值后，关闭CVD设备并打开CVD反应腔，取出掩模材料，此时在取出掩模材料的位置形成凹孔，将金刚石籽晶放至凹孔内，随后开启CVD合成设备；
B4、在金刚石籽晶上进行金刚石生长。
进一步地，所述掩模材料可选为金属或陶瓷等耐高温材料。
进一步地，所述掩模材料的形状与籽晶形状相同或近似。
进一步地，所述的开启CVD合成设备，沉积多晶金刚石或在籽晶上进行金刚石生长的具体操作步骤可以参照现有技术中利用CVD合成设备制造金刚石多晶膜或者生长金刚石单晶的步骤。其中，金刚石生长步骤包括：将CVD反应腔抽至接近真空；向CVD反应腔通入氢气，开启微波并调节功率，点燃等离子体，调节CVD反应腔压强，逐渐沉积金刚石；
进一步地，步骤B1中，所述衬底设在基板台的顶部，所述基板台的顶部设有若干导热棒，所述衬底通过导热棒支撑设在基板台上，所述导热棒的截面为多边形结构。
进一步地，各导热棒的长度相等，若干导热棒在基板台的顶部构成几何对称的结构。
进一步地，所述导热棒由钼或钨或陶瓷制成。
进一步地，步骤B1中，所述基板台的内部设有冷凝腔。冷凝腔的作用是为基板台提供冷却。
进一步地，所述冷凝腔的顶部设置有沟槽，以增加冷却流体与基板台的接触面积，从而增强冷却效果。
进一步地，步骤B3中，所述多晶金刚石镀层厚度设定值可以根据实际生产需要进行设定，优选为0.1～1000微米，进一步优选为1～100微米，更进一步优选为45～55微米。
本发明的有益技术效果：
1)降低衬底杂质原子引入：由于衬底表面沉积多晶金刚石膜，阻挡了等离子体与异质衬底的接触，防止衬底上的杂质原子的引入，有效的隔离了衬底杂质原子，提高金刚石的合成质量。
2)能够在衬底表面放置多颗金刚石籽晶：由于衬底表面设置多晶金刚石材质的镀层，增加了衬底表面的粗糙度，因此对于金刚石籽晶的位置固定，具有显著的作用，可以最大化的利用有限空间，尽可能的合成多颗单晶金刚石，降低成本。
3)提升单晶金刚石的生长效果：由于多晶金刚石材质的镀层的热导率很高，从而不会影响金刚石籽晶的散热，反而增加了金刚石籽晶之间的温度均匀性，更利于单晶金刚石长时间的稳定生长。
附图说明
图1是MPCVD金刚石合成过程示意图；
图2是多晶金刚石镀层的第一种实施方式示意图；
图3是多晶金刚石镀层的第二种实施方式示意图；
图4是本实施例中合成金刚石的结构剖视图；
图5是导热棒的示例结构图；
图6是导热棒组成的第一种几何对称结构的示意图；
图7是导热棒组成的第二种几何对称结构的示意图；
图8是导热棒组成的第三种几何对称结构的示意图；
图9是导热棒组成的第四种几何对称结构的示意图；
具体实施方式
为了使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下结合具体实施例，并根据附图，对本发明进一步详细说明。需要说明的是，在附图或说明书描述中，未描述的内容以及部分英文简写为所属技术领域中普通技术人员所熟知的内容。本实施例中给定的一些特定参数仅作为示范，在不同的实时方式中该值可以相应地改变为合适的值。
本实施例公开了一种用于降低CVD合成金刚石杂质含量的方法，该方法主要是通过在衬底上设置多晶金刚石镀层，利用金刚石覆盖衬底以防止衬底发生刻蚀导致杂质原子的引入。
多晶金刚石镀层的厚度为45～55微米，在本实施例中，多晶金刚石镀层的厚度为50微米，多晶金刚石镀层在衬底上的表现形式分为两种：
多晶金刚石镀层4的第一种实施方式是如图2所示的多晶金刚石镀层4将衬底2的顶部全部覆盖，金刚石籽晶3放置在多晶金刚石镀层4上。这种实施方式是通过多晶金刚石镀层4完全将衬底2覆盖，阻挡了金刚石籽晶3与异质的衬底2接触，防止衬底发生刻蚀导致杂质原子的引入，有效的阻止了衬底杂质原子的刻蚀引入，进而提高金刚石的合成质量；并且由于衬底表面设置多晶金刚石材质的多晶金刚石镀层4，增加了衬底表面的粗糙度，因此对于金刚石籽晶3的位置固定，具有显著的作用，可以最大化的利用有限空间，尽可能的合成多颗单晶金刚石，降低成本；同时由于多晶金刚石材质的多晶金刚石镀层4的热导率很高，从而不会影响金刚石籽晶3的散热，反而增加了各金刚石籽晶3之间的温度均匀性，更利于单晶金刚石长时间的稳定生长。第一种实施方式中的多晶金刚石镀层4可以通过激光切割的方式直接从多晶金刚石块上获取。
多晶金刚石镀层4的第二种实施方式是如图3所示的将多晶金刚石镀层4覆盖在衬底2顶部的同时在多晶金刚石镀层4上开设若干的凹孔，凹孔贯穿镀膜，凹孔的尺寸根据金刚石籽晶3的尺寸而定，具体为凹孔尺寸等于或略大于金刚石籽晶3而定尺寸，即金刚石籽晶3固定嵌入凹孔内。这种实施方式是通过多晶金刚石镀层4与金刚石籽晶3共同作用，即多晶金刚石镀层4与金刚石籽晶3共同组成一个完整的金刚石覆盖层，从而完全覆盖衬底2的顶部，进而阻止了衬底杂质原子的刻蚀引入，提高金刚石的合成质量。相较于第一种实施方式，第二种实施方式中由于金刚石籽晶3固定嵌入在凹孔中，解决了金刚石籽晶在合成过程中的漂移问题，其对金刚石籽晶3的位置固定效果更加显著，并且由于凹孔的位置是固定不变的，从而能够实现多批次金刚石合成的可重复性。第二种实施方式中的多晶金刚石镀层4的第一种获取方式是通过激光切割的方式直接从多晶金刚石块上获取；第二种获取方式是在金刚石合成过程中通过CVD合成的方式获取。
采用多晶金刚石镀层4的第一种实施方式中的第二种获取方式的CVD合成金刚石的步骤具体包括：
A1、采用激光切割的方式在多晶金刚石块上切割获取多晶金刚石镀层，其中，在激光切割过程中直接在多晶金刚石镀层上切割出若干凹孔；
A2、将多晶金刚石镀层放置在基板台上的衬底上，随后将金刚石籽晶放至凹孔内，随后开启CVD合成设备；
A3、在金刚石籽晶上进行金刚石生长。
采用多晶金刚石镀层4的第二种实施方式中的第二种获取方式的CVD合成金刚石的步骤具体包括：
B1、打开CVD反应腔，在基板台上的衬底上放置若干掩模材料，开启CVD设备，将CVD反应腔抽至接近真空，其中，掩模材料与金刚石籽晶大小匹配,掩模材料与金刚石籽晶底面的形状面积相同或者掩模材料与金刚石籽晶底面的形状相同单面积略大于金刚石籽晶底面的面积，使得金刚石籽晶的底面能够完全覆盖在掩模材料上；
B2、向CVD反应腔通入低分子碳烃气体，如甲烷，开启微波并调节功率，点燃等离子体，调节CVD反应腔压强，在衬底上沉积形成多晶金刚石镀层；
B3、当多晶金刚石镀层的厚度达到设定值后，关闭CVD设备并打开CVD反应腔，取出掩模材料，此时在取出掩模材料的位置形成凹孔，将金刚石籽晶放至凹孔内，随后开启CVD设备，将CVD反应腔抽至接近真空，其中，设定值50微米；
B4、向CVD反应腔通入低分子氢气，开启微波并调节功率，点燃等离子体，调节CVD反应腔压强，在金刚石籽晶上进行金刚石生长。
进一步优选的，参考图4，其中多晶金刚石镀层并未图示，衬底2设在基板台1的顶部，基板台1的顶部设有若干导热棒5，衬底2通过导热棒5支撑设在基板台1上。其中，导热棒5由具备高温稳定、热导率高的材料制成，如钼、钨、陶瓷等；衬底2可以是单层结构，也可以是多层衬底叠加的结构。金刚石籽晶3放置在衬底2的顶部上发生合成反应；衬底2的顶部与基板台1的顶部均为平面结构，导热棒5直接放置在基板台1的顶面上，衬底2直接放置在各个导热棒5上，即导热棒5与基板台1、衬底2之间均不具有任何的固定结构；使得工作人员能够更加方便的改变导热棒5的数量，进而改变基板台1与衬底2之间的热传导率。
根据上述基板台1与衬底2的连接结构，使得金刚石籽晶3的热量传递到衬底2上，最终衬底2的热量通过基板台1散出。因此，通过改变导热棒5的数量即能有效的控制衬底2的散热能力，则可以尽可能的提升微波功率及谐振腔的腔体压力，增加金刚石的合成速率，降低成本。
导热棒5的截面为多边形结构，例如三角形、梯形、正方形、长方形、五边形、六边形等，如图5所示的即为截面为正方形结构的导热棒5。由于气相沉积法合成金刚石的过程中温度较高(900-1200度)，导热棒5与基板台1、衬底2之间微小的位置变化，就可以导致温度的耗散路径发生偏移，温度梯度也会伴随着导热棒5与基板台1、衬底2之间的接触位置的变化而发生相应偏移，因而增加了可重复性的难度。因此采用截面为多边形结构的导热棒5，使得导热棒5在支撑基板台1与衬底2的过程中，不会与基板台1、衬底2之间发生相对滑动，使得基板台1与衬底2之间的热传导率在安置好导热棒5后始终稳定，使得衬底的散热能力的控制效果具有更好的可重复性。
进一步优选的，若干导热棒5在基板台1的顶部并组成几何对称的结构，因此将导热棒5摆放成几何对称的结构进而保持基板台1与衬底2之间的热传递的均匀性，同时各导热棒5的长度相等。
本实施例中的基板台1的顶端为圆形结构，其中几何对称的结构包括有多种摆放方式，例如：
当导热棒5的数量为三根时：若导热棒5的长度较长，则可以将三根导热棒摆放成正三角形结构，如图6所示；若导热棒5的长度较短，则可以将三根导热棒摆放成六边形结构中相隔的三条边，如图7所示；依次类推。
当导热棒5的数量为四根时：若导热棒5的长度较长，则可以将四根导热棒摆放成正方形结构，如图8所示；若导热棒5的长度较短，则可以将四根导热棒摆放成八边形结构中相隔的四条边，如图9所示；依次类推。
当导热棒5为五根、六根或更多时，其摆放原理与三根、四根时相同，多个导热棒5所摆放形成的几何对称结构的具体形式，根据导热棒5的数量与长度来调整。
进一步优选的，基板台1上设有散热结构。散热结构包括设在基板台1内的冷凝腔11以及设在基板台1内的的进液通道12与出液通道13，冷凝腔11位于基板台1的内部且靠近基板台1顶端的位置，冷凝腔11分别与进液通道12、出液通道13连通。通过向冷凝腔11内循环通入冷凝介质，使得冷凝介质不断的带走基板台1的热量，其中，通过控制冷凝腔11内冷凝介质的流速，即能打到控制基板台1散热能力的效果，由于基板台1与衬底2直接接触，进而在一定程度上起到控制衬底2散热能力的效果。实现衬底2散热能力的双重控制，使得衬底2散热能力的控制效果更佳明显。
进一步优选的，冷凝腔11顶部设有若干沟槽以用于增加增加冷凝介质与基板台1的接触面积，提升基板台1的散热效率，进而增加衬底2散热能力的控制效果。
以上包含了本发明优选实施例的说明，这是为了详细说明本发明的技术特征，并不是想要将发明内容限制在实施例所描述的具体形式中，依据本发明内容主旨进行的其他修改和变型也受本专利保护。本发明内容的主旨是由权利要求书所界定，而非由实施例的具体描述所界定。

Claims (10)

1.一种用于降低CVD合成金刚石杂质含量的方法，其特征在于，在衬底上设置多晶金刚石镀层，利用金刚石覆盖衬底以防止衬底发生刻蚀导致杂质原子的引入。
2.根据权利要求1所述用于降低CVD合成金刚石杂质含量的方法，其特征在于，所述多晶金刚石镀层上设有若干的凹孔，所述凹孔贯穿多晶金刚石镀层，金刚石籽晶固定嵌入在凹孔内并与多晶金刚石镀层共同作用，进而覆盖住衬底。
3.根据权利要求2所述用于降低CVD合成金刚石杂质含量的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
A1、采用激光切割的方式在多晶金刚石块上切割获取多晶金刚石镀层，其中，在激光切割过程中直接在多晶金刚石镀层上切割出若干凹孔；
A2、将多晶金刚石镀层放置在基板台上的衬底上，随后将金刚石籽晶放至凹孔内，随后开启CVD合成设备；
A3、在金刚石籽晶上进行金刚石生长。
4.根据权利要求2所述用于降低CVD合成金刚石杂质含量的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
B1、打开CVD反应腔，在基板台上的衬底上放置若干掩模材料；
B2、开启CVD合成设备，在衬底上沉积多晶金刚石镀层；
B3、当多晶金刚石镀层的厚度达到设定值后，关闭CVD设备并打开CVD反应腔，取出掩模材料，此时在取出掩模材料的位置形成凹孔，将金刚石籽晶放至凹孔内，随后开启CVD合成设备；
B4、在金刚石籽晶上进行金刚石生长。
5.根据权利要求4所述用于降低CVD合成金刚石杂质含量的方法，其特征在于，步骤B1中，所述衬底设在基板台的顶部，所述基板台的顶部设有若干导热棒，所述衬底通过导热棒支撑设在基板台上，所述导热棒的截面为多边形结构。
6.根据权利要求5所述用于降低CVD合成金刚石杂质含量的方法，其特征在于，各导热棒的长度相等，若干导热棒在基板台的顶部构成几何对称的结构。
7.根据权利要求5所述用于降低CVD合成金刚石杂质含量的方法，其特征在于，所述导热棒由钼或钨或陶瓷制成。
8.根据权利要求4所述用于降低CVD合成金刚石杂质含量的方法，其特征在于，步骤B1中，所述基板台内设有冷凝腔、进液通道与出液通道，所述冷凝腔位于基板台内靠近基板台顶端的位置，所述冷凝腔分别通过回路管与进液通道、出液通道连通。
9.根据权利要求8所述用于降低CVD合成金刚石杂质含量的方法，其特征在于，所述冷凝腔顶部设有若干沟槽以用于增加冷凝介质与基板台的接触面积。
10.根据权利要求4所述用于降低CVD合成金刚石杂质含量的方法，其特征在于，步骤B3中，所述标准值为45～55微米。
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